农药原药和制剂的分析方法检测

各位大侠，请问农药残留检测与农药制剂的成分含量分析检测有什么区别？在前处理方法、仪器条件上的差别大吗？谢谢了。

各位大侠，我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品， 标样都没有问题，出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样，完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释，但是仍然没有峰出来。用液质质进样，该样品吡嘧磺隆是没有问题的，烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰，请教一下，液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢？

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

[size=10.5pt][font=微软雅黑] 农药原药加工成各种制剂时，粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数，影响其制品的许多理化性质（例如溶解性、化学反应速度、吸附性等）、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度，是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标，与农药的储存性能，药效，环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态，符合胶体稳定性理论。一般情况下，胶体中悬浮粒子粒径越小，具有的稳定性越好，沉降速度慢、低温稳定性也相对较好；胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势，胶体粒子粒径越大，胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否，是稳定性的关键，粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因，通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态，评估制剂储存特性。同时，对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率，不致于产生油水分离现象。[/font][/size][font=微软雅黑][size=10.5pt]粉剂的药效和细度有密切的关系，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。同时，在粉剂喷洒准备中，其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制，根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径，可以发挥其用药效率，并避免对环境的污染，减少药害的发生。[/size][/font][size=10.5pt][font=微软雅黑] 此外，可溶性粉剂细度有直接要求，例如97%以上小于40um，在激光粒度分析仪测试结果对应参数为D97小于40um，细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性，缓释性能等相关。[/font][/size]

用高效液相测定一些农药原药或制剂，含量很高（含量高的有98%的），对乙腈和甲醇的要求高吗？只要是色谱纯级的国产的试剂是否可行呢？如果可行，有没有比较好的供应商可以推荐的 感谢各位大虾！！！

小弟这半年来一直在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做中药及其中间体、制剂的农药残留，有些感悟：1.中药成分纷繁复杂，基质效应大。最开始我们想直接配制裸标对照做回收和含测，发现样品和对照品中加入相同量的内标时响应值却变化甚大。2.真正的中药农药空白基质很难找。我们拿出口的中药来作为农药多残留检测的空白基质，都发现难以符合要求。3.用SIM监测时，选定量离子很头痛。比如做标曲时选的某个离子，同样做回收时用此离子计算回收却不达标，换个离子回收又很好。小弟是学中药制剂的，在此领域尚属年轻识浅，热切期望各位农药残留分析领域的专家高士们对中药农残检测问题畅所欲言，“请洒潘江，各倾陆海”，小弟在此抛砖引玉了!

各位高人，有人知道农药制剂中有机溶剂的限制限和有关检测方法吗?比如乳油中甲醇、苯的限制用量是多少，有机溶剂的限制限在哪里找到，比如美国的标准。如果检测的话直接把制剂样品进行GC分析就可以嘛？还是要经过处理，我觉得乳油处理比较困难，我是菜鸟，请大家指导指导，谢谢！

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

检测专业提供农药检测，成分检测，配方分析，含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测，成分分析，配方还原，工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外，还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H NMR）、质谱（MS）、X衍射分析（XRD）、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方，对农药中的成分作用有详细的了解，更方便各个企业进行研发，把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才，拥有多种分析测试手段，积累了深厚的化工产品剖析经验，通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析，为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据，同时可以根据客户需求，提供后期跟踪技术性指导。注：有相关需要可以站内短信联系。

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农药残留检测的常见方法有多种，以下是其中一些主要的检测方法：　　色谱法：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)：这是一种常用的分离和分析有机化合物的方法，适用于挥发性农药的检测。它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度以及快速等特点。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)：采用液体作为流动相，可以分离检测极性强、分子量大以及离子型农药，适用于不易气化或受热易分解的农药的检测。　　色质联用法：如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，结合了色谱法和质谱法的优点，能够精确地确定农药的化学结构。　　光谱法：　　红外光谱法(IR)：利用红外辐射来检测农药残留，能够检测不同种类的农药，且不受有机溶剂的影响。　　免疫分析法：　　最为常用的是酶联免疫法(ELISA)，它基于抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应来检测农药残留。　　酶抑制法：　　基于有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶活性的抑制效应来间接快速检测这些农药残留。但这种方法只能用于测定这两类农药，并且经检测出阳性后，还需用标准仪器进一步检测。　　生物传感器法：　　应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。　　此外，还有一些其他的方法，如**荧光法、生物发光法、电感耦合等离子体光谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])**等，这些方法也在农药残留检测中得到应用。　　每种方法都有其特定的适用范围和优缺点，因此在实际应用中，应根据检测需求和条件选择合适的方法。同时，为了确保检测结果的准确性和可靠性，还应遵循相关标准和规范进行操作。

谁做过毒死蜱和氯氰菊酯55%乳油混合制剂的农药残留分析？有没有具体的分析方法？

农药残留检测方法与发展GC/MS确证技术控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;实验回收率一般在70—120%之间。在欧盟，使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70—130%即可;日常检测回收率控制在60—140%，确证分析则需要在70—110%之间。快速检测技术但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。（1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。（2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。（3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。（4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

生化快速检测法在农药残留物的实际检测过程中，生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法，主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应，从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快，所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看，主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候，将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合，然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物，那么酶的活动就不会被抑制，如果存在残留物，酶的活动就会被抑制，而且残留物越多，抑制的作用越明显。根据这种抑制反应，可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应，便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏，而且成本较低，非常适合大规模的现场样品筛选。色谱定量检测法色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤，从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中，主要利用到的色谱分析法有5种。1气相色谱法这种方法是最为常用的一种分离技术，此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数，使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离，从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰，可以判断出残留物。2气相色谱-质谱联用法这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出，但是很难适应现场检测。3高效液相色谱法这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。4液相色谱-质谱联用法这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术，实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好，结果具有较强的可靠性。5超临界流体色谱法此方法以超临界流体为色谱流动相，可以实现色谱的分离检测，目前在实践中利用的较多。

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有：1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

（一）中药制剂化学成分的多样性与复杂性：　　　　1.任何一种中药的化学成分都十分复杂，包括各类型的有机和无机化合物，由几味以至几十味药组成的复杂中药制剂所含成分更为复杂；　　　　2.中药制剂化学成分可以是不同类别的，如生物碱，黄酮等，在相同类别的成分中可能含有性质相近的多种同系物；　　　　3.中药制剂中所含成分的含量高低差别很大，含量高者可达百分之几十，低者可至千成分之几；　　　　4.有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化，给质量分析增加难度。　　　　（二）中药制剂原料药材质量的差别　　　　1.原料药材的品种，规格，产地，生长环境，药用部位，采收季节，加工方法等均会影响药材中有效成分的含量，从而影响中药制剂的质量和临床疗效。　　　　2.炮制方法的影响中药材经加工炮制后，其化学成分，性味，药理作用等方面都会发生一定的变化，为了保证中药制剂的质量，药材应严格遵守中药炮制规范，对炮制工艺，成品质量都要严格把关，才能保证中药制剂质量稳定，可靠。　　　　（三）以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量　　　　1.中药制剂的组方原则有君，臣，佐，使之分，在进行质量分析时，首先进行组方分析，按功能主治分出君，臣，佐，使药味，选择合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量。医学教育网搜集整理　　　　2.由于中药成分的复杂性，药理作用的多方面性，难于以某个或某些成分的含量评价中药制剂质量。目前多根据制剂中单味药有效成分的特性建立控制制剂中某味药质和量的检测方法，随方分析主药或药群的有效成分，进行质量评价。　　　　3.在检测成分上也要注意中医临床功能主治与现代药理学相结合进行研究　　　　（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性　　　　1.同一种中药制剂，由于不同生产厂家生产工艺上的差别，将会影响到制剂中化学成分的含量。　　　　2.中药制剂的剂型种类繁多，制备方法各异，工艺较为复杂，很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加热处理后，结构发生变化，已不复存在或含量甚微，有些则在制备过程中因挥发，分解，沉淀等原因使质量分析更加困难。　　　　3.中药制剂所用辅料各式各样，如蜂蜜，蜂蜡，糯米粉，植物油，铅丹等都可作为辅料，这些辅料的存在，则对质量分析均有一定的影响，需选择合适的方法，将其干扰排除，才能获得准确的分析结果。　　　　（五）中药制剂杂质来源的多途径性　　　　中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多，　　　　1.由生产过程中带入的；　　　　2.药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；　　　　3.包装，保管不当所产生的霉变，走油，泛糖，虫蛀等产生的杂质；　　　　4.洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属，砷盐，残留农药等杂质。　　　　（六）中药制剂有效成分的非单一性　　　　1.中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。用一种成分衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系，检测任何一种活性成分均不能反映它所体现的整体疗效。　　　　2.研究复方中药制剂的物质基础，应用灵敏可靠的分析仪器，测定多种有效成分，才能更加科学，客观地评价中药制剂质量。

近年来，我国中药中普遍存在农药污染，部分污染相当严重，中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质，同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法，是确保中药材食用安全的关键，对保证人们用药安全具有积极的意义。样品提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]）—农药残留分析的主要方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。适合于中药材中痕量农药残留的测定。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，一次进样可以使多种农药得到完全的分离、定性和定量。同时通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高性能的选择性检测器，使样品在农药残留检测仪分析速度更 快，结果更可靠。索氏提取法—用适当的提取液在索氏提取器里连续提取数小时，再去除滤渣，滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好，被认为是“完全提取法”。虽然该方法在回收率、提取效率等方面优于其他方法，但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大。中药材成分复杂，完全提取干扰物质多，同时部分拟除虫菊酯类农药热稳定性差，这样对农药残留检测仪的整个过程带来的影响比较大，因此很少采用此法。样品的前处理过程是农药残留检测仪能否准确测定的关键步骤之一，高效的样品前处理可以使最低检出浓度提高，减少杂质对于检测的影响。农药残留检测仪检测中药材中拟除虫菊酯类农药残留的样品预处理方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，包括与质谱相结合的联用技术

[font=宋体]农药残留检测方法主要包括以下几种：[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]色谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]气相色谱[/font][font=宋体]法[font=宋体]：适用于易挥发、热稳定性好的农药及其代谢物的分析。具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]高效液相色谱法[font=宋体]：适用于高沸点、热稳定性差、极性农药的分析。其分离效能高、选择性好，能够检测难以用气相色谱法分析的化合物。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=宋体]色谱[font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用法[/font][font=宋体]：将色谱的分离效能与质谱的定性功能相结合，能够同时检测多种农药残留，并给出准确的定性结果。[/font][/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]光谱法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]紫外[font=Calibri]-[/font][font=宋体]可见分光光度法：通过测量特定波长下农药的吸收值来进行定量分析。该方法简单快速，但灵敏度较低，通常用于快速筛查。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]红外光谱法：利用红外光与物质相互作用产生的光谱信息进行分析。适用于复杂样品中农药残留的定性分析。[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体]免疫分析法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]酶联免疫吸附测定法：基于抗原[font=Calibri]-[/font][font=宋体]抗体特异性结合的原理，通过酶催化反应产生颜色变化，实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度高、特异性好、操作简便。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]荧光免疫测定法：将荧光标记物与抗体结合，通过测量荧光强度来实现农药残留的定量检测。该方法灵敏度更高，但成本也相对较高。[/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体]生物传感器法：[/font][font=宋体][/font][font=宋体]基于生物敏感元件与农药之间的特异性反应，通过测量反应产生的信号变化来实现农药残留的定量检测。该方法具有快速、灵敏、特异性强等特点，但成本较高。[/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体]快速检测法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]试纸法：利用含有特定显色剂的试纸与农药发生化学反应，通过颜色变化来判断农药残留情况。该方法简单快速，适用于现场快速筛查。[/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]便携式仪器法：如便携式农药残留检测仪，利用光电技术、传感器技术等对农药残留进行快速检测。该方法操作简单、携带方便，适用于基层检测部门。[/font][font=宋体]六、[/font][font=宋体]其他方法：[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]核磁共振法[font=宋体]：适用于复杂样品中农药残留的定性分析，但成本较高。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][font=宋体]毛细管电泳法[font=宋体]：利用不同电荷和大小的分子在电场中的迁移速度差异进行分离和检测，适用于农药残留的定量分析。[/font][/font][font=宋体]在选择农药残留检测方法时，需要根据样品的特性、检测目的、设备条件等因素综合考虑，选择最适合的方法进行检测。[/font]

[b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要：对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类，分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展，并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词：毛细管电泳 农药 残留　　毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis， CE)，也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis， HPCE)，是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法，我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析，国内起步较晚，国外同行在这一领域已作了大量研究工作，其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1 　杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究，国外研究较早，国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography， MEKC) 法，在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200 nm 紫外光下，同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇，分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法，在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200～300 nm 紫外光下，同时分离并检测了苯胺灵，杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷，乙基对硫磷，毒虫畏 3 种有机磷类农药，其检测限可达到 0.08～0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis， CZE) 分离模式，以 7-氨基萘-1，3-二磺酸(ANDSA) 衍生，用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药，未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L，衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来，Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0，含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中，采用 24 kV 高电压，在 25 ℃温度下，很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式，二极管阵列检测器检测，同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药，使用的缓冲液是 pH = 9.2，含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取，回收率在 40 %～106 %之间，相对标准偏差在 10 %～19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39814.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药啶虫脒乳油、啶虫眯可湿性粉剂、啶虫脒原药、高效氯氰菊酯原药、氯氰菊酯乳油、氯氰菊酯原药、乐果原药、40%乐果乳油、百草枯母药、百草枯水剂、甲氨基阿维菌素原药、甲氨基阿维菌素乳油、高效氯氟氰菊酯原药、高效氯氟氰菊酯乳油、哒螨灵原药（乳油）、乙酰甲胺磷原药（乳油）、吡虫啉原药（乳油）、阿维菌素原药（乳油）、辛硫磷原药（乳油）、联苯菊酯乳油、毒死蜱乳油等各种农药类产品[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font]（1）农药鉴别及有效成分测定（2）农药控制项目等理化指标检测[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]农药[/td][td]含量[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_146751.html]NY/T 1667.4-2008 农药登记管理术语 第4部分：农药毒理[/url][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]我们的愿景：建设成为社会尊重、客户信赖的国内一流研究型分析测试机构，支撑产业技术创新的大型综合性分析测试高端平台。我们的使命：以全社会科技创新活动为关注焦点，致力于为客户提供分析测试综合服务和系统解决方案，推动科技进步、支撑绿色发展、服务政府履职、保障社会民生。我们的质量方针：“行为公正、方法科学、数据准确、服务高效”。[font=&][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药啶虫脒乳油、啶虫眯可湿性粉剂、啶虫脒原药、高效氯氰菊酯原药、氯氰菊酯乳油、氯氰菊酯原药、乐果原药、40%乐果乳油、百草枯母药、百草枯水剂、甲氨基阿维菌素原药、甲氨基阿维菌素乳油、高效氯氟氰菊酯原药、高效氯氟氰菊酯乳油、哒螨灵原药（乳油）、乙酰甲胺磷原药（乳油）、吡虫啉原药（乳油）、阿维菌素原药（乳油）、辛硫磷原药（乳油）、联苯菊酯乳油、毒死蜱乳油等各种农药类产品[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=16px][/size][size=21px][/size][color=#191919][/color][color=#ffffff][/color][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]（1）农药鉴别及有效成分测定（2）农药控制项目等理化指标检测[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]农药[/td][td]含量[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_146751.html]NY/T 1667.4-2008 农药登记管理术语 第4部分：农药毒理[/url][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]我们的愿景：建设成为社会尊重、客户信赖的国内一流研究型分析测试机构，支撑产业技术创新的大型综合性分析测试高端平台。[size=16px] [/size]我们的使命：以全社会科技创新活动为关注焦点，致力于为客户提供分析测试综合服务和系统解决方案，推动科技进步、支撑绿色发展、服务政府履职、保障社会民生。[size=16px] [/size]我们的质量方针：“行为公正、方法科学、数据准确、服务高效”。

在一篇文献中看到了农药残留检测技术的几个检测方法，过来跟小伙伴儿们分享一下。 由于分析样品所含农药的多样性，农药残留的检测技术需要为分析样品提供高精度敏捷的处理数据，目前主要检测方法有以下几种：1、 生物检测技术 可直接利用活体生物体对农药的特异性反应进行农药残留检测，如用实验室饲育饲养简单繁殖力强的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品的农药残留程度；也可以用发光细菌作材料，以其体内荧光素产生的荧光受农药影响而减弱的程度来指示农药残留大小；以稻瘟病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂残留等采用生物测定技术检测农药残留，无需对样品进行前处理或前处理比较简单，而且能迅速对分析样品农药残留做出定性的分析，但对供试生物要求较高。2、酶联免疫吸附法（ELISA ） 酶联免疫法指利用酶标记抗体或抗原，通过抗原抗体之间发生 ELISA反应，可逆性结合反应为基础的农药残留检测方法，其优点是特异性强灵敏度高方便快速分析容量大分析成本低一次可以检测多份样品，可准确定性定量，适用于现场分析，安全可靠缺点是对试剂的选择性高，一种试剂盒只能检测一种有机磷农药，不能检测农药残留总量，对结构类似的化合物有一定的交叉反应等检测过程中有时会出现假阳性或假阴性现象，在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性，从而使酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。3、 生物传感器法（BS） 生物传感器法是将传感技术与农药免疫技术相结合的分析方法，可以说它是免疫分析技术的一种延伸，生物传感器是由产生信号的敏感元件和处理信号的辅助仪器两部分组成，对特定种类化合物或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置根据检测信号的不同，可将生物传感器分为电化学生物传感器压电生物传感器和光生物传感器；按照生物活性单元的不同，可分为酶传感器微生物传感器 DNA传感器和免疫传感器生物传感器法是目前农药残留分析技术的研究热点，具有灵敏度高特异性强操作简便测试费用低等特点，目前在测定方法多样化提高测量灵敏度缩短反应时间提高仪器自动化程度和适应现场检测能力等方面已取得了长足进步现有的生物传感器法存在的主要问题是分析结果的稳定性重现性和使用寿命。4、色谱检测技术研究进展与应用状况 农药残留色谱检测技术主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC）气 -质联用（GC-MS）液-质联用（LC-MS）质谱的双级或多级联用技术（MS-MS MSn）等。（1） 气相色谱法（GC） 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法用于挥发性农药的检测，具有选择性高分离效能好灵敏度高分析速度快等优点，是目前农药残留量检测最常用的方法之一，占有关色谱法报道的 70 以上，适用于易汽化，汽化后又不发生分解的农药检测气相色谱法精密度高，分离效果比薄层色谱好，但所得数据只有保留时间，多数情况下是在高温下进行，另外，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析，故应用范围受到限制，虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分，但远不如高效液相色谱方便准确。（2） 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法，它可以分离检测极性强分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测近年来，采用新型高效固定相高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术以及与计算机联用等，大大提高了检测效率灵敏度速度和操作自动化程度目前用于农药残留检测最多的是紫外吸收检测器（UV ）二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）高效液相色谱法具有分离效能高分析速度快重现性好准确度和灵敏度高等优点，其应用范围之广是其他分析仪器所不能比拟的。（3） 色/质联用法（GC-MS，HPLC-MS） 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分析农药残留时，都要求必须有标准品，定性难度大GC-MS和 HPLC-MS联用技术，是气相色谱仪液相色谱与质谱仪的联用，兼有气相色谱法及液相色谱法分离效率高分离速度快定量分析简便等优点，又具有质谱法灵敏度高定性能力强等特点，两种方法通过联用，可以扬长避短，达到更好的效果，具有更大的优势，可同时达到定性定量的检测目的。 目前 GC-MS和 HPLC-MS联用技术已成为农药残留定性定量分析的有效手段，特别适合于农药代谢物降解物检测和多残留检测等，目前在农药残留分析中应用比较广泛 GC-MS LC-MS 和GC-MS-MS LC-MS-MS联用技术已经成熟，但此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。 另外，色谱分析技术还有毛细管电泳色谱（CEC）高效毛细管电泳（HPCE）超临界流体色谱（SFC）凝胶渗透色谱法（GPC）等，由于农业生产中经常需要对农产品是否超标做出快速敏捷低成本的判断，该类方法并未得到广泛的应用。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 小伙伴儿们，你用的是哪一种检测技术呢？

农药残留的现代仪器分析方法张静 寇登民（南开大学化学学院催化材料研究所 天津300071）　　摘要：本文结合农药残留分析的重要性,综述农残检测的现代分析方法，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细血管电泳技术、生物检测技术等分析方法，并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用。　　关键词：农药残留分析方法　　质谱检测器药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，其广泛应用大大提高农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成威胁之随着农药的大量和不合理的使用，农药所造成的环境毒性问题，已引起人们的高度重视，尤其是残留农药对人体健康和环境所造成的影响越来越受到各国政府和公众的关注。农药残留量检测是微量或超微量分析，必须采用高灵敏度的检测器才能实现。由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂，有的还要检测其有毒代谢物、降解物、转化物等，尤其是近几年来，高效农药品种不断出现，在农产品和环境中的残留量很低，国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农药残留检测技术提出更高的要求。　　1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)近些年来，由于毛细管柱的高分离性能，在农药残留分析领域几乎取代填充柱；并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低，农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器，这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比，在定性和定量方面都有很大的优点，并且可以得到被测物的分子结构信息，而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性，对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度，因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。质谱检测器在使用全扫描(fullscan)时，对很低浓度的样品要求预富集，选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高，但降低被测物的定性信息，串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残，灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，先驱离子在离子阱中被分离，随后被碎裂，得到特征质谱图，基质离子由阱中被排出，这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂，在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级；F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残，设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换，以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联，第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱，使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注，它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法，标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果，并用于婴儿食品中的农药残留检测，其检测限可达0.01mg/kg。

为确保蔬菜安全，农药残留速检仪器应运而生，快速检测主要有以下方法。 （1）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。 （2）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。 （3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。 （4）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

【生活中的仪器分析】食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测活动建议（亲！双重参赛！双重大奖等着您呦！）亲！您作为检测者，作为食品检测者，请把自己身边的果蔬检测一下，您可以检测全部农药，也可以检测部分农药，您还可以检测果蔬中的重金属元素，您可以快速检测，也可以实验室定量检测，请您谈看法，分享检测历程。农药的危害农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和“三致”危害。 1、急性中毒 农药经口、吸呼道或接触而大量进入人体内，在短时间内表现出的急性病理反应为急性中毒。急性中毒往往导致神经麻痹乃至死亡，甚至造成大面积死亡，成为最明显的农药危害。 2、慢性危害 长期接触或食用含有农药残留的食品，可使农药在体内不断蓄积，对人体健康构成潜在威胁，即慢性中毒，可影响神经系统，破坏肝脏功能，造成生理障碍，影响生殖系统，产生畸形怪胎，导致癌症。 三类主要农药的潜在危害 ①有机磷类农药，作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等表现。 ②拟除虫菊脂类农药，一般毒性较大，有蓄集性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。 ③六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物途径进入人体后，主要蓄积于脂肪中，其次为肝、肾、脾、脑中。通过人乳传给胎儿引发下一代病变。 3、致癌、致畸、致突变 国际癌症研究机构根据动物实验确证，18种广泛使用的农药具有明显的致癌性，还有16种显示潜在的致癌危险性。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的10％。重金属危害飘过……---------------检测内容-----------------------样 品：任何果蔬类产品检测项目：任何农药成分含量检测，任何果蔬中的重金属检测参考标准：食品安全相关标准或者行业标准，国际标准进行检测。参与方式：1、2013年7月份第六届原创大赛来袭，您的作品可以双重参赛。2、如果您愿意分享检测过程，欢迎您将农残检测内容发至食品检测版区农残检测版面；重金属检测内容发至食品检测版区食品重金属及有害元素检测版面（1）帖子内容需含有：检测详细过程及步骤、检测结果（2）提供实验过程质控信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）奖励方式：所有按要求参与的均有奖励（1）原创数量达人奖：按照参赛作品数量分一等奖；二等奖；三等奖和纪念奖，分等次奖励（PS:奖品有精美U盘，信息网耳机、手机充值卡、精美电灯、精美记事本等等）（2）原创作品质量奖：参赛作品最后投票，并经专家组评审出原创作品质量奖，按照数量达人奖一等奖奖励。（3）所有分享检测详细经过的原创作者均可得到信息网精美礼品一份。活动时间：2013年8月1日至9月30日

[align=center][size=18px] 食品中农药残留的检测方法汇总[/size][/align][size=18px][font=&]农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。[/font][font=&]农药残留（Pesticideresidues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。[/font][font=&]施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。[/font][font=&]一、波谱法[/font][font=&]该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量） 测定。[/font][font=&]二、色谱法[/font][font=&]　（1）薄层色谱法（TLC）[/font][font=&]薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。[/font][font=&]检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。[/font][font=&]　（2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC）[/font][font=&]该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。[/font][font=&]一次可同时测定多组份，简便快捷，灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的关键。[/font][font=&]　（3）高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱层析的基础上，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。[/font][font=&]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的检测灵敏度。[/font][font=&]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且应用面广。[/font][font=&]三、色谱一质谱联用法[/font][font=&]色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力，能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析，尤其适合于多残留分析。[/font][font=&]GC—MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术，它既具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量检测的目的，多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。LC—MS—MS是近年来发展迅速的色谱质谱联用检测技术，目前已经广泛应用在农产品中农残检测。[/font][font=&]四、毛细管电泳[/font][font=&]过去农药多用HPLC和GC的方法测定，但最近可用CE分离测定。分离模式主要用CZE和毛细管胶束电动色谱（MEKC）。[/font][font=&]毛细管电泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和猪肉等食品中的农药残留的测定。[/font][font=&]五、免疫分析技术[/font][font=&]免疫分析技术应用于农药残留检测方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技术尤其是酶联免疫分析在农药残留检测中的应用研究在国外非常活跃，应用也日趋普遍。[/font][font=&]ELISA是利用抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的检测方法，其检测水平可达ng甚至pg级。ELISA广泛应用于食品中农药残留如有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯类农药、兽药残留（如氯霉素）、真菌毒素等的分析检测上。[/font][font=&]作为一种快速筛选方法，EKSIA法在分析复杂基体样品时，因为基体干扰和交联反应等问题，往往存在假阳性的问题。因此如果需要对样品进行定量和确证还需要其他的分析方法。[/font][font=&]六、酶抑制法[/font][font=&]酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测的技术。[/font][font=&]酶抑制法测定农药残留应用较多的是乙酰胆碱酯酶，其对有机磷农药较敏感，测定的灵敏度高，选择性强，但价格昂贵，而且部分农药对其的抑制并不明显，需要附加氧化助剂或预处理，以提高对农药检测的灵敏度。于是有人研究用丁酰胆碱酯酶及动植物酯酶代替乙酰胆碱酯酶。[/font][font=&]于基成等通过对大量的植物进行筛选，初步获得了活性较高的植物酶源，并利用酶抑制法快速检测了蔬菜中敌百虫、对硫磷等有机磷农药残留。[/font][font=&]七、生物传感器[/font][font=&]应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。[/font][font=&]目前，生物传感器法的研制与应用是农药残留检测技术中的研究热点，在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度以及适应现场检测能力等方面已取得了长足进步。[/font][font=&]用于研究农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等，相应有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等，尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度并大大缩短检测时间。[/font][font=&]而生物传感器与光纤技术结合的产物——光导纤维传感器，则在快速检测和在线检测中有着广阔的应用前景。[/font][font=&]八、活体检测法[/font][font=&]活体检测法是利用活体生物来进行生物测定的技术。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光强度，通过细菌发光强度，以检测农药残留量。[/font][font=&]但该法只对少数农药有反应，无法辨别残留的种类，准确性较低。敏感家蝇检测方法就是用样品喂食家蝇，根据家蝇的死亡率测定农药残留量。[/font][font=&]该技术方法直接、过程简单、容易掌握，无需复杂仪器用户便可自行检测，缺点是检测时间较长，定性粗糙准确性低，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。[/font][/size]

农药制剂怎么测有效含量

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。