目前血细胞分析仪检测原理包括电学和光学两种,电学包括电阻抗法和射频电导法,光法包括激光散射法和分光光度法。电阻抗法根据Coulter原理及血细胞非传导的性质,以电解质溶液中悬浮的血细胞在通过计数小孔时引起的电阻变化进行检测为基础,进行血细胞计数和体积测定。当有细胞通过小孔时,由于电阻增加,于瞬间引起电压变化及通过脉冲。细胞体积越大,脉冲振幅越高,细胞数量越多,脉冲数量也越多。脉冲信号经过:放大、阈值调节、甄别、整形、计数而得出细胞技术结果。电阻抗法可准确量出细胞(或类似颗粒)的大小,是三分类血液分析仪的主要应用原理,并与光学检测原理组合应用于五分类血液分析仪中。激光散射法应用了流式细胞术检测原理及细胞通过激光束被照射时,产生与细胞特征相应的各种角度的散射光。对经信号检测器接受的散射光信息进行综合分析,即可准确区分正常类型的细胞。激光散射法在区别体积相同而类型不同的细胞特征时,比电阻抗法分群更加准确。故激光散射法已成为现代五分类血液分析仪的主要检测原理之一。射频电导法是用高频电磁探针渗入细胞膜脂质可测定细胞的导电性,提供细胞内部化学成分、细胞核和细胞质、颗粒成分等特征信息。射频电流是每秒变化大于10000次的高频交流电磁波,能够通过细胞壁。分光光度法是所有类型的血细胞分析仪检测血红蛋白的原理,它利用血红蛋白与溶血剂在特定波长下比色,吸光度的变化与液体中血红蛋白含量成比例。
[size=4]据创元科技宣称,其持股92%的子公司江苏苏净成功研制PM2.5环境监测仪器,该项产品具有国际先进技术水平。江苏苏净是唯一一家同时采用β射线法和光散射法两种监测技术的企业。β射线法是2012年2月29日国家发布的《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》中规定的自动分析方法之一;光散射法是国家卫生部认可的粉尘测试方法,在欧盟国家的环境监测中普遍使用。[/size]
1、上海通微分析技术有限公司的蒸发光散射检测器其性能如何,国外有在使用的版友吗,能不能分享一下使用心得?2、你觉得蒸发光散射检测器的关键性参数有哪些?工作原理◆雾化: 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。优良的蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。◆蒸发: 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。某些蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。◆检测: 光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。
[color=#00008B]现在查到的是衍射法测微米级粒子的。。。激光粒度仪分析(动态光散射测纳米粒子)有没有什么标准呢[/color]
蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统,分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD ELSD的应用范围包括:碳水化合物,药物,脂类,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化剂,营养滋补品,及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化,并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定,与梯度洗脱不相容。另外,示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰,并要求被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限制。不同于这些检测器,ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线,使得分辨率更好、分离速度更快。另外,因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68191]HPLC蒸发光散射检测器原理[/url]
目前,在线监测PM2.5的方法除了振荡天平法、贝塔射线法之外,还有光散射法。但光散射法,多用于气象部门,在环境监测部门用得不多。原因在与该方法测出来的数浓度,而环保部门要求的是质量浓度。 也有一些厂商推出了基于光散射法的PM2.5监测仪器,把得到的数浓度转化为质量浓度,这个转换后得出的数值准确吗?为什么? 有没有了解的人来指导下?
几年前上海通微生产了第一台国产的蒸发光散射检测器,给国内用户带来了有别于进口产品的选择。近两年国内也有了其他的蒸发光散射检测器的品牌和产品。蒸发光散射检测器对我国的特色中药检测有明显的应用优势,相信未来使用的范围将继续扩大,为了帮助广大生产企业和分析工作者对这一产品有所了解,对采购和使用提供帮助,欢迎大家一起来讨论一下各个国产蒸发光散射检测器的性能、价格、质量、售后等,有比较的更好,如果自己有使用某一款那么说说使用状况和问题等等就更好了。我知道的国产蒸发光应该是上海通微的、上海天美的、上海科哲的,不知道有没有其他的了。
各有关单位:根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定,由上海市环境科学研究院等单位申请的团体标准《餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范》(T/SHAEPI 003-2022),现批准发布,实施日期为2022年11月1日。特此公告。联系方式:侯 隽 021-54665677 19512392335邮箱:houjunshaepi@163.com[align=right]上海市环境保护产业协会[/align][align=right]2022年9月14日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209151721.zip]附件下载[/url]上海市环境保护产业协会关于发布团体标准《餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范》的公告.pdf餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范-发布稿.pdf餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范-编制说明.pdf
济南微纳受邀参加《粒度分析动态光散射法》国家标准宣贯会我国在纳米材料相关基础标准已发布实施多项,新技术转化的标准的宣贯工作迫在眉睫,为提高科研技术人员的研究分析能力,相互交流研究心得,同时为执行标准做好充分的准备,北京粉体技术协会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会、全国纳米技术标准化技术委员会于2013年11月26日在北京国家纳米科学中心联合举办纳米测试标准系列讲座。作为中国颗粒测试技术的领航者的济南微纳颗粒仪器股份有限公司,被选为系列宣贯的第一讲。与会期间我司陈栋章总工将进行《粒度分析动态光散射法》GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008的讲座。欢迎业内广大新老客户及关系单位届时参与此次盛会。济南微纳受邀参加此次会议力验证评定,是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望,秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,为广大用户提供优异的仪器与满意的服务,继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。微纳仪器http://www.jnwinner.com
[align=center][/align][align=center][/align][align=center][b]凝胶渗透色谱中光散射检测器与传统校正仪器的联用[/b][/align][align=center][/align][align=center][/align][u] [/u][align=center][/align]鉴于《中国药典分析检测技术指南》(2017-07-01版)最新版关于体积排阻色谱法即GPC/SEC方法中,添加了“激光光散射检测器为分子量型检测器……在溶液中,散射光的强度及其对散射角和溶液浓度的依赖性与溶质的分子量、分子尺寸、和形态有关。’可不使用分子量对照品,直接测定。 “可见光散射检测器是测量分子量、分子尺寸和形态有力的手段之一,而且其具备天然的优点,推而广之,势在必行。[align=center][/align]但是,对于有些实验室来说,已经具备带有RI检测器等传统校正仪器用户来讲,是否必须重新购买新设备呢?其实不然,我们可以对原有仪器做深入分析,适当的改造,添加一台单独的光散射检测器便可以组成新的联用系统。本文试着以Waters系统加Malvern小角光散射检测器,Agilent系统加MALS检测器为例,来说明怎么样连接升级。[align=center][/align][align=center][/align][b]光散射原理以及检测器的特点:[/b][align=center][/align]光散射一般情况下分三种方式。第一种是Static Light Scattering即静态光散射,也称为弹性,Rayleigh,或者经典的光散射。与入射光的波长相同。通过对散射光强度的角度和浓度依赖性的测量,获得散射分子量的大小和分布等信息。第二种是Dynamic Light Scattering即动态光散射,动态光散射得到散射粒子的扩散系数,进而可以计算粒子的流体力学体积。第三种是Raman Scattering即拉曼散射,散射发生在与入射波不同的波长上,可以提供某些结构信息。在这里,我们主要讨论的是SLS检测器的联用。静态光散射中的最基本公式就是Rayleigh方程:[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]对于小分子而言,(即Rg小于入射光波长的1/40,对于大部分激光光源而言小于10nm),形状因子P(θ)≈1.0,高分子的散射光是均匀的。此时各个角度散射光能力相同,这种情形下90度角是检测的最佳检测角度,即使用RALS。对于大分子而言, 高分子的形状因子P(q)不能忽略,且导致散射光的不均匀性,需要利用小角光散射LALS或者多角光散射MALS。[align=center][/align][align=center][/align][b]仪器联用的四个基本点:[/b][align=center][/align]第一,trigger触发信号的发出和接收[align=center][/align][list=1][*]手动进样模式下,直接在进样阀多数为六通阀,也有八通阀的情况的输出端子接到检测器的trigger正、负上;[*]自动进样模式下,多数仪器具备remoter连接,请确认是在泵系统上,还是自动进样系统上。并且注意是否添加外置放大信号器(如果需要添加的,往往需要在发出端的控制软件上,添加第三方事件);[*]自动进样模式下,有明确的外接触发信号的,直接连接到检测器接收端;[/list][align=center][/align]第二,RI或者UV信号的输出和输入[align=center][/align][list=1][*]主板上带有模拟输出芯片的,标有明确的输出端子,直接接到检测器的输入端,注意正负和接地;[*]需要添加第三方的数模转换器,方可完成输出和输入;具体型号,大多数情况下咨询厂家工程师即可获取;[*]当输出端子和输入端不匹配时,需要验证后,改变端子的接头再进行连接;[/list][align=center][/align]第三,软件的兼容问题:[align=center][/align][list=1][*]购买检测器提供的软件;[*]购买兼容不同仪器的软件,市场上基于Calibraty系统兼容性的软件性能较高;[*]数据导出后,经过计算再导入;[/list][align=center][/align]第四,管路的连接和适用性测试:[align=center][/align][list=1][*]使用外径为1/16’ S,S的连接管路,接头均为标准接头连接;[*]内径选择需要根据泵后进样前,进样阀后色谱柱前,色谱柱后检测器前,检测器与检测器之间的不同连接来选择;[*]检测器器的连接顺序:a,是否破坏样品;b,流通池是否具备耐压性;c,流通池流出端是否有变径,d,是否需要并联[/list][align=center][/align][b]联用系统举例:[/b][align=center][/align][list=1][*]alliance of Waters与 TDA of Malvern联用:[/list][align=center][/align][align=center][/align]Alliance是waters公司经典的一款设备,但是只配有RI检测器。我们按照上述所描述进行了仪器连接。需要说明的是因为配有粘度检测器,可以按照UV-LS-RI-VIS顺序连接,但是由于2414 RI的waste出口变径变大问题,采取了RI与VIS并联的措施,也达到了较好的效果。[align=center][/align][align=center][/align][list=1][*]1290 system of Agilent 与 MALS of Viscotek联用:[/list][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。 [align=center][/align][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。
压片法适用或不适用的样品都可以用粉末反射法测定其红外光谱,也用于微小样品、色谱馏分的红外光谱定性、吸着在粉末表面样品的红外光谱分析。该法的原理是,照射到粉末样品上的光首先在其表面反射,一部分直接进入检测器,另一部分进入样品内部多次透过、散射后再从表面射出,后者称为扩散反射光。粉末反射法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片法相比,该法由于测定的是多次经过样品的光,因此两者的光谱强度比不同,压片法中的弱峰有时会增强
各有关单位:根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》等有关规定,由上海市环境科学研究院等单位负责编制的团体标准《餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范》已完成征求意见稿,现面向社会征求意见。诚挚邀请各有关单位和个人对上述标准提出宝贵意见和建议并填写《征求意见表》(附件3)。该标准征求意见截止时间为2022年7月8日,请在截止日期前将意见反馈至协会联系人邮箱。联系方式:侯 隽 021-54665677 19512392335邮箱:houjunshaepi@163.com[align=right]上海市环境保护产业协会[/align][align=right]2022年6月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202206100640.zip]附件下载[/url]附件1:餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范-(征求意见稿).pdf附件2:餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范-编制说明.pdf附件3:《餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范》征求意见表.docx关于征求《餐饮油烟在线监测(光散射法)与监控技术规范》团体标准意见的通知.pdf
[b]性能特点:[/b][color=#444444]l [/color][color=#444444]完全满足《中国药典》[/color][color=#444444]2015[/color][color=#444444]版通则收载的光散射法检测要求;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]可检测西药、中成药和其他生物制品;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]采用850nm激光平行光源进行照射,有效保证了样品中杂质的显现;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]采样和图像处理速度高达65[/color][color=#444444]f/s[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]可将待检测样品建立成独立的数据库,有效的进行数据存储和后期调用;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]可采用标准粒子进行仪器校正,保证仪器使用的长久性;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]历史检测结果可保存成独立报告,方便打印;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测过程图像全程显示;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]全中文操作页面,操作简单方便,检测过程可实时观察;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测样品规格可覆盖安瓿瓶和大部分的西林瓶;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]待测样品可进行手动检测与自动检测控制;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]具备[/color]权限管理及工作日志功能,[color=#444444]符合国家数据完整性要求;[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]可选配不同的安装固定座以满足不同规格样品的检测;[/color] [b]技术参数:[/b][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测光源波长:650nm~850nm [/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]分辨率:[/color][color=#333333]2560×1920[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测瓶规格:1ml~20ml安培水针剂;1ml~30ml西林瓶。[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测速度:2-5只/分钟[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]检测分辨率:10um以上标准微粒[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]环境温度:10℃-45℃[/color][color=#444444]l [/color][color=#444444]相对湿度:不大于65%[/color][color=#444444]标准粒子大小:1ml-20ml规格30μm和60μm[/color][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221313450264_6464_2120553_3.jpg!w690x328.jpg[/img]
光散射法和重量法测试PM10测试室内空气时有什么不同,该怎么选择方法?
[size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘 要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘 要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url] [/size][/b][/size]
准备购买一台蒸发光散射检测器,大概原理知道,但没有使用过,也不知道哪家好,性价比高,明白的给推荐一下。先谢了。附带实验参数:参考条件:漂移管温度85℃,氮气为载气,流量每分钟1.6L[em0813]
由电话发明家A.G.Bell于1880年提出。经调制的断续光照射于物质时,物质发射与断续光频率相等的声波,这种现象称为光声效应。利用物质微粒(包括分子)对光的散射作用进行分析的检测器。当某一波长的光照射在物质微粒上时,除一部分通过物质微粒或被微粒吸收外,大部分的光将以同样的波长向各个方向散射(瑞利散射),散射光的强度是微粒数量和微粒大小的函数。光散射检测器是凝胶色谱中常用的检测器之一。
我的一个朋友于2008年5月份购买一台美国 ALLTECH 的蒸发光散射检测器,型号为 2000ELSD。 安装调试时基线比较好,流动相是:乙睛:水:三氟乙酸=10:90:1,检测器的温度是:50℃。今年7月份时,发现基线不平稳,有杂质峰,之后 ALLTECH 及时上门清洗蒸发光散射检测器,但基线在 50℃ 的检测温度下仍然不平稳,只有把蒸发光散射检测器的检测温度提高到 80℃ 时基线才会平稳;当用纯乙睛做流动相时,检测基线也非常平稳。有一些样品也检测不出。 请问各位大哥、大姐,是否知道基线不平稳的原因?非常感谢!
蒸发光散射检测器在保证样品洗脱条件下,不同流动相下,同一样品,同一进样体积,蒸发光散射检测器的检测结果相差很大?甚至是几倍的关系,这是为什么呀?谢谢!而DAD基本差不多!
各有关单位及专家:由杭州市环保产业协会立项的团体标准《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范》现已形成征求意见稿,并公开上网征求意见,如有意见或建议,请于2023年4月3日前反馈具体的修改意见。联系人:郑乐贵、王瑞利联系电话:0571-88837302,0571-88837323电子邮箱:hzshbcyxh@163.com[align=right]杭州市环保产业协会[/align][align=right]2023年3月2日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wfx202303031317.zip]附件:[/url]附件1 《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范》(征求意见稿).pdf附件2 《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范》 编制说明.pdf附件3 征求意见反馈表.docx
各位大虾,请帮帮忙。现在要在安捷伦1200上加一个检测器,主要是测定分子量分布,用示差折光检测器好还是蒸发光散射检测器好,蒸发光散射检测器和激光散射检测器有什么区别?蒸发光散射检测器是否可用来测定分子量分布,在网上找不到介绍。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]蒸发光散射检测器的响应与样品的质量成正比,对几乎所有的样品给出接近一致的响应因子,因此可以通过与没有标准品和未知化合物结构参数的情况下检测未知化合物,并可通过与内标物比较定量测定未知物的含量。它与示差检测器、紫外检测器相比,消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移,特别适用于梯度洗脱。此外,它还具有雾化器与漂移管易于清洗,流动池死体积不影响灵敏度,喷雾气体消耗量少等优点,蒸发光散射检测器将会得到越来越广泛的应用。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22319]蒸发光散射检测器在药物分析中的应用[/url]
2005年版药典起草时,我室承担了硫酸阿米卡星系列产品的质量标准起草工作。按中检所的统一部署,氨基糖苷类产品拟采用蒸发光散射检测器进行含量测定和有关物质检查。我所在方法建立的过程中对蒸发光散射检测器的使用有了一些体会,现予以整理,抛砖引玉,请各兄弟单位对该检测器的使用发表高见。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif2、流动相的组成和流速对检测的影响蒸发光散射检测器是通过检测散射光强度来对被分析物进行检测的。根据米氏散射理论,散射光强度与进入光散射池的粒子直径呈正比,而该粒子的直径又与雾化形成的液滴直径呈正比。因此,在柱后流出物进入雾化器后,应尽可能使其形成更大直径的液滴。文献报道,液滴直径与柱后流出物的表面张力、粘度以及柱后流出物与载气的流速比呈正比。 根据以上理论,有必要优化流动相的成分组成,提高其表面张力和粘度,此外在载气流速一定的情况下,适当增加流动相的流速均有利于提高最终的检测灵敏度。 在实际的方法开发中,流动相的成分组成又不能仅仅只考虑形成较大的液滴直径。为了使绝大多数的酸碱化合物获得良好的分离效果,通常都需要在流动相中添加缓冲盐。缓冲盐应具有较好的挥发性和较高的纯度,常用甲酸、乙酸、三氟醋酸、乙酸铵等。此外,在载气流速一定的情况下,提高流动相的流速虽有利于增加液滴直径,但同时也会引起基线的波动,因此,实际使用时应注意各种因素的相互影响,以获取最大的灵敏度。3、漂移管的温度对检测的影响文献报道,在流动相流速一定的情况下,温度对检测器基线水平和噪音的影响并没有明显的规律性。当漂移管温度较低时,柱后流出物形成的液滴无法完全蒸发,大量粒子进入光散射池,此时基线水平高,一般不利于检测。随着温度的增加,液滴蒸发的效率提高,基线水平逐渐降低,直至达到检测的要求。由于流动相中通常都含有一定量的缓冲盐,因此一般都需要相对较高的蒸发温度。但是并不意味着温度越高越好,过高的温度会导致噪音增加,还有可能使部分被测成分(主要是半挥发成分)损失,降低信噪比。 在方法开发时,比较了不同温度对检测结果的影响。实验发现,用SEDEX75检测器,流速为1.0ml/min时,按供应商推荐的漂移管温度40℃检测,此时峰响应最大,但基线水平高,不利于有关物质的检查,当温度达到50℃时,虽然峰响应有10%左右的损失,但基线水平低,灵敏度最大。
蒸发光散射检测器要求流动相不能有不挥发性的盐类等。但是用久了,柱流失、样品微粒、流动相里的微量杂质等,会沉积在漂移管内,基线就开始不稳了。出现这种情况就要清洗检测器了。
各位老师,我最近在做一个样品的异构体分析方法的建立,由于这个物质没有吸收,使用的是蒸发光散射检测器,仪器的型号是奥泰的ELSD 2000ES,我的流动相是乙醇,异丙醇和正己烷,加入了三乙胺和冰乙酸,漂移管40度,流速2.0L/min,撞击器开。进样检测的时候发现撞击器开的模式比撞击器关的模式响应还高,而且峰面积的RSD较大,各位有什么好的办法呢?谢谢!
需要增配一台蒸发光散射检测器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是赛默飞U3000和Vanquish core。请教一下大家有什么好用又可以适配到赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的蒸发光散射检测器,求推荐。
一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术(dynamiclightscattering,DLS)是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动,正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤:首先根据散射光的变化,即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D,再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r,(式中K为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒,一部分光会被吸收,一部分会被散射掉。如果分子静止不动,散射光发生弹性散射时,能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动,所以,当产生散射光的分子朝向监测器运动时,相当于把散射的光子往监测器送了一段距离,使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器,也就是在监测器看来散射光的频率增高了;如果产生散射的分子逆向监测器运动,相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把,结果使散射光的频率降低。日常生活中,但我们听到救护车由远而近时,声音的频率越来越高,也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知,当扩散速度一定时,由于实验时溶剂一定,温度是确定的,所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此,光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。
今天一个同事用ELSD检测器,没有采用两点取对数方程法计算数据,而是才用单点取对数后计算,后来我在审核的时候发现结果相差很大,原来我也没仔细学习,今天仔细一琢磨,还真是有问题呀,最后的结果差别可大了。ELSD检测原理:气溶胶受固定光强的激光照射后,待测组分的质量(m)和散射光强度(I)有以下的关系:I=Kmb lgI=blgm+lgK式中K和b为与蒸发室温度和流动相性质有关的常数。上式说明散射光的对数响应值与组分的质量的对数成线性关系。竟然是这样,按理说不取对数也是一元方程啊,只是没有截距而已,你呢,都学习透了吗?说说你的认识吧你今天用液相做了什么呢?
蒸发光散射检测器用于低聚糖分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051601_522041_1617240_3.jpg蒸发光散射检测器用于碳水化合物分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051602_522042_1617240_3.jpgfile:///c:/users/lenovo/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/4kj2.jpg