调制域的分析仪的组成和工作原理

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

简支梁冲击试验机是一种广泛应用于材料科学、机械工程、交通运输等领域的重要实验设备。它主要用于测定材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标，对于材料性能的准确评估和产品安全性的预测具有重要意义。简支梁冲击试验机的工作原理基于冲击试验方法。在冲击试验中，试样受到瞬时冲击载荷的作用，然后观察试样的变形和断裂情况。简支梁冲击试验机通过给试样施加冲击载荷，并通过高精度传感器测量试样的变形量和断裂能等参数，从而实现对材料性能的评价。上海和晟 HS-XCJD-5J 数显简支梁冲击试验机简支梁冲击试验机主要由以下几个部分组成：冲击装置：该装置包括一个可以瞬间释放能量的冲击源。试样夹持器：该装置用于固定试样，保证试样在冲击过程中不发生移动。传感器：该装置用于测量试样的变形量和冲击能。数据采集和处理系统：该系统用于采集和处理试验数据，并输出结果。在进行简支梁冲击试验时，需要按照以下步骤操作：将待测试样放置在试样夹持器中，并调整夹持器的位置和角度，确保试样在冲击过程中不会发生移动。根据试验要求设置冲击源的能量，并启动冲击装置。在冲击过程中，传感器会记录试样的变形量和冲击能，并将数据传输到数据采集和处理系统中。数据采集和处理系统对数据进行处理和分析，并输出试验结果。通过对试验结果的分析，可以得出材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标。这些指标对于评估材料的性能和产品安全性具有重要意义。例如，在汽车制造中，材料的这些性能指标直接关系到汽车的安全性和可靠性。因此，简支梁冲击试验机在汽车制造领域的应用尤为重要。总之，简支梁冲击试验机是一种重要的实验设备，它能够实现对材料性能的准确评估和产品安全性的预测。在材料科学、机械工程、交通运输等领域得到广泛应用。然而，在使用简支梁冲击试验机时需要注意一些问题，如试样的制备和安装、设备的维护和保养等。只有正确操作和使用简支梁冲击试验机，才能获得准确的试验结果，从而为材料的性能评估和产品安全性的预测提供有力支持。

离子淌度调制提升空间脂质组分析的结构解析能力空间脂质组分析可揭示脂质在生物组织或器官中的含量及空间分布，是基础生物学和疾病研究的重要技术。空间脂质组分析的底层技术一般为质谱成像，其具有免标记、高空间分辨率和高灵敏度等优势，可同时表征大量脂质分子在生物组织中的空间分布。然而，脂质和代谢物的质谱成像主要依赖于质量测定，对分子结构的表征能力不足，常由于脂质和代谢物异构体的存在而导致分析偏差乃至错误。在质谱成像过程中，单个像素点的样品量和分析时间极为有限，对逐个离子串联分析会导致分析时间长和灵敏度降低等问题，因此如何在质谱成像的同时实现分子的结构解析一直是分析科学的挑战。此外，在成像过程中丰度、离子化效率各异的待分析离子同时进入质谱，存在显著离子抑制等问题，给中低丰度离子的检测和结构鉴定造成困难。近日，清华大学精密仪器系的欧阳证、马潇潇教授团队开发了一种多目标脂质结构质谱成像技术，通过离子淌度技术对待分析离子的快速时空聚焦和分离，在不增加质谱成像时间的情况下，显著提升了空间脂质组分析的结构解析能力。该技术采用数据非依赖采集方法，利用离子淌度分离对单像素点的母离子强度进行“调制”，将淌度分离后的母离子不经质量隔离而完全碎裂 （Mobility modulated sequential dissociation, MMSD）。根据母离子及相应子离子组成随淌度时间不断变化的特点，发展了智能谱图解卷积算法，实现40多种脂质的结构解析和20种脂质在组织上的空间可视化，包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等。具备结构解析功能的质谱成像可实现传统空间脂质组分析难以实现的脂质异构体结构鉴定和空间可视化。在鼠脑组织中，该技术揭示了多种脂质异构体的差异性乃至互补性空间分布，如 PE O-18:2_20:4、PE O-16:0_22:6 和 PE 16:1_22:4、PE 16:0_22:5等。在对人肝癌的组织切片分析中，该方法揭示了磷脂酰乙醇胺 PE 36:2的一组异构体（PE 18:1_18:1、PE 18:0_18:2）在癌组织和癌旁组织中的特异性分布，并且PE 18:1_18:1集中分布于癌组织，可用于精准划分肿瘤组织边界，表明该技术可在更深层结构维度上揭示脂质癌症生物标志物。这项工作所提出的多目标脂质结构解析及空间成像方法，从原理上同样适用于多肽、代谢物等生物分子的空间可视化及结构解析。结构解析赋能的脂质质谱成像，是空间脂质组学技术发展的题中之义，也是精准脂质组分析和功能脂质组研究必不可少的技术基础。该技术的提出，为空间结构脂质组分析提出了一种解决方案，也有望促进质谱成像实现从质量测定到结构鉴定的研究范式转换。 论文作者：论文第一作者是清华大学博士研究生钱耀，通讯作者是清华大学精密仪器系欧阳证、马潇潇教授。清华大学郭翔宇博士和清华大学长庚医院王韫芳研究员对技术建立和生物医学应用做出了重要贡献。清华大学精仪系、清华大学精密测试技术与仪器国家重点实验室为第一作者单位。本项目得到国家自然科学基金委重点、面上项目及重点研发计划（前沿生物技术）青年科学家项目（2022YFC3401900）资助。 论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202312275

p 　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p 　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p 　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。 /p p 　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示： /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p 　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p 　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p 　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p 　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。 /p p 　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。 /p p 　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p 　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。 /p p 　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p

仪器信息网讯 2011年11月9-10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2011)”在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了600余名观众参加，50余家在线分析仪器厂商参展。本次论坛设有多个分会场，40余名来自石化、环保、食品等行业的专家学者做了报告。 　　为让广大网友更有针对性的了解本次论坛报告的内容，仪器信息网根据报告的内容，对报告进行分类，并将报告内容整理成文，以飨读者。以下是本次论坛中众多专家学者针对“在线分析仪器的设计与技术改进”所作报告的合集。 　浙江大学工业自动化国家工程研究中心 戴连奎教授 　　报告题目：在线拉曼分析仪的研制及其在PX装置中的应用 　　戴连奎教授在报告中针对石化企业PX装置的在线分析问题，系统介绍了最新研制的国产化在线拉曼光谱分析仪RS-6130的工作原理、系统组成与应用示范，并向大家展示了正压防爆式和非防爆式的在线拉曼分析仪主体外形及其优缺点。 　　RS-6130可直接应用于PX装置，目前已成功地应用于PX装置吸附塔进料C8芳烃的在线组成分析。经现场连续运行表明，该在线拉曼仪具有分析速度快、分析精度高、维护工作量少等优势，其主要技术指标已达到国际先进水平。 　　北分麦哈克公司 陈淼女士 　　报告题目：机基于可调谐激光波长调制技术的在线氧气体分析器 　　陈淼女士在报告中介绍了北分麦哈克公司提出的采用可调谐激光二极管吸收光谱法结合锁相放大的检测技术。 　　通过改变激光二极管的电流使输出波长变化扫描通过氧气的吸收峰, 然后利用锁相放大技术对吸收光谱的谐波进行检测分析。利用半导体激光能量高、单色性好、输出波长可随电流调制的特点和二次谐波检测微弱信号的优势来提高信噪比与检测精度。对不同浓度的氧气进行了实际检测, 可得检测线性相关系数为0.99, 检测极限质量浓度为1142.86mg/m3, 且该方法具有较好的稳定性及抗干扰性。 　　中国寰球工程公司 郭东华女士 　　报告题目：在线分析仪系统的设计心得 　　郭东华女士分享了其在在线分析仪系统设计方面的心得与经验，涉及准备招标用询价书及相关规范、规定，具体就邀标与技术审核，签订合同后厂商文件的审核，工程公司详细设计工作，供货商工厂测试验货，现场安装配管配线供货商现场调校测试等方方面面。 　　她在报告中说到：在化工仪控专业分析仪表的设计中，仪控工程师需要配合工程需要，对工程工艺中需要分析的组分、含量、物性参数等进行实时采样、自动分析，以保证生产的正常运行，稳定并提高产品质量的同时达到节能减排的目标。 　　　重庆凌卡分析仪器有限公司 金义忠先生 　　报告题目：样气过滤除尘技术新元件的研究及应用 　　金义忠先生的报告以先进过滤元件为切入点，对过滤除尘技术进行全面梳理和诠释，并介绍了庆凌卡公司在过滤除尘技术先进过滤元件的研究和应用方面已取得的突破性进展。 　　他在报告中说到：分析仪器“十二五”规划申报的自主化专项列有“分析仪器功能部件”项目，先进的过滤元件正是研制这种核心功能部件的重要方面，对在线分析系统突破过滤除尘的瓶颈具有重要作用，所以要加大对此方面的重视程度与研发力度。 　　梅特勒-托利多 虞亮先生 　　报告题目：梅特勒-托利多在线智能分析 　　虞亮先生的报告首先介绍了梅特勒-托利多公司的发展历史并对其过程检测部做了简单的介绍，随后介绍了公司提出的“ISM智能传感器管理系统”。 　　ISM智能传感器采用数字化的技术，传感器上存储了更多的有用信息，使得通过软件来管理和校准软件成为可能。其配备的智能化iSense资产管理软件，让客户在实验室里面通过电脑来校准和管理工厂里面的智能传感器。 　　南京分析仪器有限公司 朱卫东先生 　　报告题目：在线分析系统集成技术的新理念及主要性能特性分析 　　朱卫东先生在报告中介绍了在线分析系统集成技术的新理念，分析了在线分析系统集成技术发展关注的热点，重点分析了在线分析系统的可靠性、稳定性、准确性、适应性、安全性及可维修性等主要性能特性。 　　他认为，在线分析仪器在流程工业及环境监测领域的应用实践中发展了取样处理技术及在线分析系统。新一代在线分析系统已经发展为客户提出系统的“解决方案”，它不仅包含一台或多台在线分析仪器及取样处理系统，还包括适应在线分析环境的辅助工程(分析柜及分析小屋等)，以及信息处理、通讯等，并融合到流程工业自动化及环境监测的优化控制之中。 　　大连大特气体有限公司 曲庆先生 　　报告题目：气体分析中如何设计标准物质 　　曲庆先生的报告主要讲述了高纯气体分析用标准物质、易吸附组分以及零点气体等低含量以及易液化组分标准物质浓度的设计方法，并对标准物质本底的设计问题以及标准物质设计中的一些特殊注意事项进行了陈述。 　　曲庆先生说到，标准物质的设计中要注意哪些组分不能配制在一起，对标准物质中的某些杂质是否有特殊要求等方面。

不溶性微粒分析仪在液体样品的检测中具有显著的效率优势，尤其在医药、食品、化工等领域的质量控制中表现突出。通过以下几个方面的技术特点和工作原理，不溶性微粒分析仪能够有效提高检测效率。了解更多不溶性微粒分析仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C547518.html1. 高精度激光光源与补偿电路不溶性微粒分析仪采用高性能进口激光光源及补偿电路，使其能够有效地检测各种无色或有色样品的微粒含量和大小。这种技术能够有效应对不同样品的复杂性，确保数据的可靠性，即便是对于含有色样品，激光光源依然能够提供稳定的检测信号。2. 高压注射泵进样系统分析仪配备的进口高压注射泵进样系统，使得样品的进样体积可根据检测需求进行设定。这一系统的灵活性不仅适用于低粘度液体，还能处理高粘度的液体样品，保证不同类型样品的顺利检测。此外，仪器不受地理因素（如海拔）的影响，这意味着它能在各种环境条件下保持一致的检测性能。3. 进样狭缝与管路材质该仪器采用进口的316L不锈钢和PTFE（聚四氟乙烯）材料作为进样狭缝与管路的主要材质，这些材料具有良好的耐腐蚀性和耐有机溶剂性能。因此，仪器不仅能够检测水溶液样品，还能应对有机溶剂和油基质样品，扩展了其适用范围，进一步提升了检测的灵活性与效率。4. 多样化的专用测试功能不溶性微粒分析仪内置了多种针对不同应用的专用测试程序，如药典标准的大输液测试、药包材测试、麻醉包专用测试等，满足不同行业的需求。此外，它还设有滤除率检测和输液器具检测等方法，大大简化了检测流程，减少了人为误差，提高了样品处理的效率。5. 螺旋浆式玻璃搅拌器为确保液体样品中的微粒在检测过程中均匀分布，仪器配备了可调速的螺旋浆式玻璃搅拌器。搅拌器的匀速搅拌功能能够使微粒在样品容器中分布更均匀，避免了检测过程中因微粒沉淀或聚集而导致的误差，从而提高了检测结果的稳定性和可靠性。6. 灵活的进样设置与测试周期仪器支持任意设定从1秒至30000秒的采样周期，并可根据检测需求进行单次、多次或连续采样。这种灵活的设置不仅提高了采样效率，还能根据不同的样品特性和检测目标进行针对性的优化，大大缩短了整体检测时间。综上所述，不溶性微粒分析仪通过优化光源技术、灵活的进样系统、耐腐蚀的材料选择以及多样化的专用测试功能，有效地提高了液体样品的检测效率，同时保证了检测结果的准确性和稳定性。这种技术综合性强的设备在各类液体样品的微粒检测中具有广泛的应用前景。

拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备，其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀，以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中，然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下：样本准备：将需要处理的样本（例如脑、肾、肝、脾等组织）切成约10×10毫米的小块，以便于均质处理。样本放置：将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中，确保密封良好。锤击处理：启动均质器后，内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中，锤击板会产生一定的压力，并引起样本和溶剂的振荡。加速混合：在锤击和振荡的作用下，样本与溶剂快速混合，使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布，达到理想的均质效果。通过这种物理手段，拍打式均质器可以有效避免样本污染，同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布，为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用，尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究：拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理，可以获得均一的样本悬液，便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学：在食品安全检测中，拍打式均质器常用于处理食品样本，如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理，可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质，便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学：在分子生物学研究中，拍打式均质器用于样本制备，如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理，可以确保样本的均匀性和完整性，为分子生物学实验提供高质量的样本。总之，拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备，为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围，使其成为实验室中不可缺少的重要工具。

近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点，广泛应用于实验室分析、在线质量检测。同时，近红外分析仪器种类众多，且基于不同分光及检测原理，在多种行业或领域有程度不同的应用，存在着相关技术与仪器及应用名词术语标准欠缺，甚至同一技术与仪器的术语及其定义在不同应用时都不同，造成了仪器参数虚标及与应用效果不符，应用客户在仪器选择时面临标准不统一，验证成本高等诸多问题，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会（SCIS）经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准。标准名称起草牵头单位标准号（暂定）近红外光谱分析技术术语天津大学T/CIS 01001-XXXX11月7日，中国仪器仪表学会发布通知，成立标准制定起草工作组，工作组名单如下：《近红外光谱分析技术术语》标准工作组序号姓 名工作单位职务/职称说明1李晨曦天津大学副教授/特聘研究员组长2褚小立中石化石油化工科学研究院教授级高工 3陈孝敬温州大学教授 4田燕龙北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司产品总监/高级工程师 5张皋西安近代化学研究所总工/研究员 6徐晓轩南开大学副教授 7黄越中国农业大学副教授 8李连山东大学副教授 9熊智新南京林业大学轻工与食品学院副教授 10陈鑫郁常州工学院讲师 11王家俊云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 12杨一北京工商大学副教授 13蔡贵民上海棱光副总经理/工程师 14王钧江苏国钥云技术有限公司技术总监/高级工程师 15闫晓剑四川启睿克科技有限公司高级项目经理/高级工程师 16陈斌江苏大学教授

摘要：电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一；本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题；这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前，国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统（包括电源和灯泡）普遍重视不够；大家认为只要灯泡好就行。其实不然，如果电源不好，仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1]；当然如果灯泡不好，电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源；例如：原子吸收分光光度计（AAS）、原子荧光光度计（AFP）、紫外可见分光光度计（UVS）、旋光分光光度计（ORD）、高效液相色谱（HPLC）等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源；如果这些仪器中的电光系统（灯泡和电源）中有一个元件不稳定或出现故障，整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中，所有灯泡都依赖于电源，没有电源，灯泡就不能发光；即使有了电源，如果电源的核心性能指标不好，整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如：各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中，只要某一个指标出现问题，灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以，AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者，都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性，既依赖于灯泡的质量，又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉（又称触发）电压（250～500V）才能点亮，同时必须要有足够高的工作电压（150～300V）和工作电流（4～20mA）才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流（脉冲）电源两类。目前，空心阴极灯在大多数情况下，都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源；如果使用直流电源，对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源，并要求电流稳定性（电流调整率）达到（或优于）0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲，空心阴极灯的电源如果是采用直流电源，其发光效率低，并且电流大到一定程度时，会产生自吸现象，同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率，减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰，目前，国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异；一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS－986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4：1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流，但是平均电流很小。这样，可以延长空心阴极灯的寿命。例如：作者的实践表明：假设采用400Hz的脉冲供电，脉冲宽度为15µ s，峰值电流300mA，则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度；但是，自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件（对AAS仪器而言，氘灯主要用来扣背景，也非常重要）。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力，影响仪器整机的灵敏度和质量。所以，对氘灯电源要认真测试；特别是用直流恒流电源的氘灯，更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知，氘灯属于气体放电的光源，它需要一个稳定的氘灯恒流电源，其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时，其工作额定电流一般恒定为300mA，所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS（一般5mA）的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前，我国的许多计量部门，经常在有关的光谱仪器检定标准中规定：电源波动对测试结果影响的技术指标；如：1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程－JJG682－90中，明确提出“电源电压变化的影响：外电电源电压在220±22V范围内改变，仪器100％透射比的最大变化应小于0.5%”。又如：1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范，JJG375－96中，提出“电源电压的影响：电源电压（220±22）V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%（对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%；B级要求±0.5%）。这样规定的技术指标一是太低，二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差，如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差，仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人，连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学，主要是指它是一个电子学的技术指标，应该用电子学的指标（电流调整率、纹波系数、漂移等）来衡量，而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度（Abs）来表示。作者在实践中，计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小，发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明（nLm）级；所以，AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性，一般高质量的AAS和UVS，其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%，纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源（DLPS－3型氘灯恒流电源），其电流调整率达到0.0006%，获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命，在点燃氘灯以前，氘灯的灯丝一定要事先经过预热；预热时间可以从10秒到30秒均可，使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则，如果氘灯不经过预热而直接点亮，氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现，一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏，最低170伏也能点亮；一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机，氘灯不经过预热，氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上，就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流，一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型；一种是2.5V（伏），4A（安培）；一种是10V，0.8A。从氘灯电源的制作来讲，因为电流小，10V，0.8A比较好作。而2.5V（伏），4A（安培）的灯丝供电，因电流很大，氘灯的电源比较难制作，同时，因为电流大，容易因为发热而产生漂移。所以，作者认为在AAS中，最好不要选用2.5V（伏），4A（安培）的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命，还可将氘灯用在半功率点上；即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明，最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源，在中国科学院组织的专家鉴定会上，用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试，都可以点亮，并且很稳定！使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试，以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标；其一是电流调整率。其二是漂移，其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一，氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此，对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此；其测试方法如下：通过一只0.5KV的调压变压器，将交流电源引入恒流电源；通过恒流电源点亮氘灯，在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右（直流信号电压），用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后，调节调压变压器，分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化（即记录交流供电电压220V变化±10％时，所对应的输出直流电压的变化值）。例如：作者在研制DLPS－3型氘灯恒流电源时，实际测量数据的结果如下表所示：DLPS－3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出，作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为：SI＝ΔV0/ V0＝0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中：ΔV0＝V0242－V0198差值中的最大者；即1.7479－1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯，电源预热半小时后，在上述电流调整率测试的条件下，固定输入电压为220V左右，用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0，即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3～5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数（或纹波电压）的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下，用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种：第一，点亮氘灯，预热半小时后，用示波器或交流真空毫伏表，直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如：作者[2]在研制DLSP－3型氘灯恒流电源时，曾采用这种方法测得纹波电压15mV，测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V；由此计算出纹波系数SR＝15mV/69.11V＝2.17×10-4。第二，点亮氘灯，预热半小时后，用示波器或交流真空毫伏表，在采样电阻上测得纹波电压3mV，测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V；由此计算出纹波系数SR＝3mV/1.7675V＝1.7×10-3；但是，这是一个假数据；如果采样电压变为为69.11V（增大39倍），则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明，在一般情况下，第一种方法较接近实际，比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前，很多企业采用开关电源做氘灯供电电源；其测试方法如下：目前很多科技工作者们，经常使用开关电源。但是，不注重对开关电源的性能技术指标的测试，这是很不妥当的；因为开关电源的组成主要包括：输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电（交流电）先变成直流，而后通过变换器将直流变成交流，再将交流变成直流。它有体积小、重量轻（只有线性电源的25％左右）、功耗小、转化效率高（一般为60－79％；而线性电源一般只有30－40％）等优点。但是，它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要，如果不经过测试，不知道这些性能技术指标的情况，就会影响正确使用 ，或者说不能将开关电源用在最佳状态；特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标，会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移，影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率（负载调整率）、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下：1、电压调整率测试方法：输入电压调整率是指的输入交流电压变化时，输出电压相应变化的情况（或变化率）。其测试方法如下式所述：LRV＝（V242－V198）/V220；式中：LRV为输入电压调整率；V242为输入电压为交流242V时的输出电压（直流）；V198为输入电压为交流198V时的输出电压（直流）；V220为输入电压为交流220V时的输出电压（直流）；只要测出相应的交流电压、直流电压，代入式中，就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下：开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV（或1 KV）的调压变压器；采用假负载，在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V－1.8V的直流信号电压，用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后，调节调压变压器，分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压（即记录交流供电电压220V变化±10％时，所对应的输出直流电压），代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率（负载调整率）的测试方法氘灯的电流调整率（负载调整率）是指输出电流在额定范围变化时（一般在测试时采用假负载，取工作电流为50mA-350mA变化），输出电压的变化率。其测试方法如下式所述：LRI＝（V50－V359）/VH；×100％；式中：LRI为电流调整率（负载调整率）；V50为最小负载时（50mA时）的输出电压（直流）；V350为最大负载时（350mA时）的输出电压（直流）；VH为半载时（200 mA时）的输出电压（直流）。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压，代入式中，就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电流调整率SI达到0.05%（即5.0 × 10-4）。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压，就是指直流电压上叠加的50－100Hz的交流电压的最大值（P－P值或有效值）；因此，可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时，叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示；其测量方法如下式所述：SR＝LR/V直；式中：SR为纹波系数；LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值，即纹波电压值；V直（又有人叫V0）为最大负载时的直流电压值（也可以采用额定电压75V）。根据作者的实践经验，一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10－3左右。4、漂移、噪声的测试方法：漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一，它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者，对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试，很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上，提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下：冷态开启开关电源，预热2小时后，在开关电源的输出端采用假负载（电阻），从分压电阻上采取取样电压约1.8V（直流信号电压）左右，用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时；取这一小时里的最大值与最小值之差，即是漂移。在这一小时内任取10分钟（哪里最差取哪里；或者说哪里的峰－峰值最大取哪里；总共有无数个10分钟），在这10分钟里的峰－峰值（最大值减最小值），前面加“”符合，即是噪声。我们还必须记住：噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分，一般指50周或50周的倍频，用峰－峰（P－P）值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分；也用峰－峰（P－P）值表示。但是，二者的数值不会相同，肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电，因篇幅所限，此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚，略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点，仪器信息网，2024-4-25.[2] 李昌厚，DLPS-2型多功能氘灯恒流电源，《电子科学技术》，1987，第5期.[3] 李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008.[4] 李昌厚，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010.[5] 李昌厚，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006.[6] 李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.[7] 李昌厚，分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨，仪器信息网，2023-05-31作者简介李昌厚，男，1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授；国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级（中国科学院、上海市、科技部）科技成果奖5项；发表论文280篇，出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员，和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。

p 　　元素定义：是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种. /p p 　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。 /p p 　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p 　　常见分析仪器的归属类型： /p p 　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p 　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /p p 　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong strong ： /strong /p p 　　(1)灵敏度高 /p p 　　(2)选择性好 /p p 　　(3)准确度高 /p p 　　(4)适用浓度范围广 /p p 　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 2.原子吸收光谱法原理： /strong /p p 　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p 　　公式：A=KC /p p 　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p 　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p 　　 strong 3.原子吸收主要特点： /strong /p p 　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p 　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。 /p p 　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /p p 　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10% /p p 　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p 　　 strong 4.原子荧光主要特点： /strong /p p 　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。 /p p 　　(2)干扰较少，谱线比较简单。 /p p 　　(3)仪器结构简单，价格便宜。 /p p 　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 /p p 　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p 　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。 /p p 　　发射的光波长为： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p 　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong /p p 　　(1)高温，104K /p p 　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /p p 　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /p p 　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p 　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /p p 　　(6)基体效应小 /p p 　　(7)光谱背景小 /p p 　　(8)自吸效应小 /p p 　　(9)线性范围宽。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理 /strong /p p 　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)质量测定范围广泛 /p p 　　(2)分辨高 /p p 　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /p p 　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /p p 　　(3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p 　　 strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p 　　 strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p 　　 strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p 　　 strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / 　　 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p

p 　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p 　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p 　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p 　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p 　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p 　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p 　　适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p 　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。 /p p 　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p 　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p 　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p 　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。 /p

仪器信息网讯 2013年12月5日，北京中苑宾馆，中国分析测试协会(以下简称&ldquo 协会&rdquo )《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目专家组成立大会召开。会议由协会副理事长兼秘书长张渝英女士主持，中国标准化管理委员会副主任方向先生到会并致辞，协会汪正范研究员作了质检公益性行业科研专项标准化项目：《重点分析仪器性能测试技术标准研制》情况介绍。本次会议共有行业专家和专业生产厂商代表近50人到会。 　　协会张渝英秘书长 　　中国标准化管理委员会方向副主任 　　协会汪正范研究员为到会代表作了质检公益性行业科研专项标准化项目：《重点分析仪器性能测试技术标准研制》情况介绍。首先介绍了2009年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(I)》中5个子项目的完成情况：(1)标准体系研究及建立，(2)开展质谱及质谱联用仪性能测试技术标准研究和制定 ，(3)开展原子荧光光谱仪性能测试技术标准研究和制定 ，(4)以紫外/可见光谱仪为基础的快速检测仪器性能测试技术标准研究，(5)分析仪器数据格式标准及通用接口标准研究。该项目已经提交了11份研究报告，提交了4项国家标准草案，并已获得国标委立项。 　　协会汪正范研究员 　　报告中还介绍了2013年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目中8个子项目的立项内容、承担单位、具体的考核指标。8个子项目是：分析仪器性能测试技术标准体系研究、质谱性能测试方法研究、&ldquo 液相色谱仪&rdquo 的性能测试方法研究、原子荧光光谱与液相色谱联用仪的性能测试方法、基于紫外可见光谱仪的快速检测仪器性能测试方法、原子吸收和原子荧光用空心阴极灯性能测试方法、离子色谱柱性能测试方法、原子荧光光度计和原子吸收光谱仪的数据格式。 　　为更好地完成2013年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目，特别对项目组织形式加以规范： 　　(1)项目的承担单位：中国分析测试协会 　　(2)项目负责人：张渝英副理事长兼秘书长 　　(3)项目办公室：汪正范、尹碧桃、赵羽 　　(3)按项目课题成立7个课题组，各课题承担单位成立工作组，明确负责人和联系人 　　(4)各课题承担单位成立专家组，指导工作 　　大会宣布成立7个课题组，8个课题分别由下述单位承担：中国标准化研究院、中国计量科学研究院、北京有色金属研究总院、大连依利特分析仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京锐光仪器有限公司。 　　大会宣布成立4个项目专家组：高效液相色谱仪性能测试技术标准研究和制定专家组、原子吸收和原子荧光用空心阴极灯的性能测试技术标准研究和制定专家组、飞行时间质谱仪性能测试技术标准研究和制定专家组、离子色谱柱的性能测试技术标准研究和制定专家组。4个项目专家组共计47人，方向先生为项目组专家现场颁发聘书。　　方向副主任为项目组专家颁发聘书 　　各课题组随后召开小组讨论会。会议中，讨论气氛热烈，通过讨论基本明确小组今后的工作内容和方向，初步拟定项目内分析仪器性能测试的项目，明确课题组每一个成员的任务和规范课题组成员之间的工作交流形式。 小组讨论会 　　小组讨论会 小组讨论会 小组讨论会 小组讨论会

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

仪器信息网讯 2024年1月13日，《近红外光谱分析技术术语》团体标准工作组成立暨标准内容讨论会在常州召开，此次出席会议的共有20余位来自各个工作组成员单位的代表。会议现场近红外分析仪器种类众多，在多种行业或领域有程度不同的应用。当前近红外相关技术、仪器及应用名词术语标准欠缺，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准，成立标准制定起草工作组。目前，根据中国仪器仪表学会标准化工作委员会工作规范和项目准备，CIS团体标准《近红外光谱分析技术术语》已经进入编制阶段。为保证标准编制工作的有序进行，此次会议主要讨论标准大纲及内容，确定分工与编制安排，并就标准制定相关问题进行讨论交流。此次会议由天津大学副教授李晨曦主持。江苏大学陈斌教授对参会人员进行了介绍，对各单位大力支持近红外标准制定事业表达了感谢。常州工学院校长张兵向大家介绍了常州工学院发展概况及学院建设情况，希望可以与行业内各位专家积极开展项目合作，并向学院推荐相关人才等。天津大学副教授 李晨曦江苏大学教授 陈斌常州工学院校长 张兵接下来，中国仪器仪表学会标准化工作委员会秘书长郭晓维、中石化石油化工科学研究院教授级高工褚小立、云南中烟工业公司技术中心正高级工程师王家俊及四川启睿克科技有限公司高级工程师闫晓剑分别进行了报告分享。中国仪器仪表学会标准化工作委员会秘书长 郭晓维报告题目：《团体标准及国际化》郭晓维认为标准编制工作应向国际化发展，视野放在全球，方向性和战略性的正确十分重要。在报告中，他首先强调了团体标准制定的重要性，通过数据显示，全国有35~36万个社团，截至2023年12月31日，有8445家社团注册制定团体标准，发布了74240项团体标准。当前团体标准工作机遇和挑战并存，中国仪器仪表学会要做什么样的标准化工作？他认为要从战略的层面作出规划和实施。其次，郭晓维向大家介绍了中国仪器仪表学会标准工作组在国际标准组织推进的项目，截至2023年7月，学会制定发布的标准有21项23版，已经国际化或正在国家推进的学会标准占学会已经发布标准总数的28%。最后，对于本次项目工作，郭晓维分享了会议的主要任务、目的、项目的经费原则等，以及感谢会员及非会员对学会标准化工作的支持。中石化石油化工科学研究院教授级高工 褚小立报告题目：《近红外光谱分析技术术语一些建议和想法》褚小立针对近红外光谱分析技术术语提出了一些建议和想法。在会议中，他向大家积极推荐相关的专著、文献、标准和药典等，希望对标准制定有所启发。他建议术语内容要新旧结合、广度和深度结合，更加立体和系统化，使一线用户、科研人员、研究生等都能有所应用。他希望通过本次术语的标准制定工作，可以对之后的辞典/术语条目、光谱史的编撰、近红外光谱分析方法标准制定等有所帮助。云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 王家俊报告题目：《近红外光谱分析技术术语》编写意见王家俊在会议中提出此次标准的制定要便于将来标准的升级和国际化，把不同学科专家提出的定义概念统一起来，向国际上有名的标准靠拢以及术语标准制定要结合实际应用的场景，编写出新名词、新定义、新术语，要结合近红外技术特点形成行业规范等一系列建议。四川启睿克科技有限公司高级工程师 闫晓剑报告题目：《近红外光谱分析方法标准努力的方向》闫晓剑对近红外相关产品进行了介绍，他分析了当前行业痛点与市场发展趋势，从MEMS技术、传感器芯片到光谱仪系列产品，进行了不同产品性能的比对，同时，他对长虹便携近红外检测、大型光谱仪检测、传统检测进行了优势比较，向大家分享了其公司产品在酿酒、粮食、烟草等行业的应用案例。会议讨论报告分享之后，李晨曦向术语标准工作组介绍了标准编制大纲及内容，工作组成员对初稿展开讨论。大家对关键的术语进行了补充完善，对部分技术指标的设定进行了纠正和取舍。为了确保标准的专业性和权威性，考虑到标准的普适性，大家对术语的概念内容进行了多方探讨。此外，各位专家对术语的结构、框架和范围，术语的应用场景，相关材料的引用等问题也进行了详细的讨论。为保证标准制定后续工作的有序进行，标准初稿讨论之后，术语标准工作组也对后续工作计划进行了详细的部署。按照计划，术语标准工作组分为3个小组，分别为近红外光谱原理术语编制小组、近红外仪器术语编制小组和近红外分析方法术语编制小组，经过讨论确定、内部汇总、审阅、评审等系列工作后，预计2025年8月底前标准发布。参会人员合影留念附：标准工作组名单如下：

二氧化碳被称为温室气体，同时也是碳参与物质循环的主要形式。植物光合作用、生物呼吸作用都有CO₂ 的参与，人类活动也会频繁地接触到二氧化碳。总之，二氧化碳在各行各业都有广泛的应用。另外，它作为大气的重要组成部分之一，在环境质量监测方面，CO₂ 浓度也是十分重要的检测指标。二氧化碳浓度分析要用到气体分析仪，我公司生产的THA100S二氧化碳气体分析仪属于NDIR（不分光）红外线气体分析仪，可用于连续分析混合气体中某种或某几种待测气体组份的浓度。下面来看一下二氧化碳分析仪的技术优势：l MEMS红外光源是电调制的脉冲光源，具有较高的调制频率，满足热释电检测器的特性要求。l 双通道检测器设计，有效提高了仪器稳定性。l 高精度恒温控制，降低了环境温度对仪器测量的影响。l 大气压力补偿，降低了环境大气压力变化对仪器测量的影响。l 隔离的电流环输出和开关量输出，降低外界各种干扰对仪器测量的影响。比较典型的一些工程应用领域：l 化肥化工等工业流程气体分析 l 水泥和冶金行业气体分析l 烟气成分分析（如CEMS）l 科学实验室气体分析l 空分系统过程分析

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

2008年12月23日，梅特勒托利多(中国)在南京大学成功举办了&ldquo 热分析技术交流会&rdquo ，来自南京高校、研究所和各公司的近90位专家和来宾参加了交流会。除了一般热分析技术外，与会者就温度调制DSC技术及其应用进行了深入的交流讨论。 南京大学化学化工学院高分子系胡文兵教授作了主题报告《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》。报告首先讨论了标准DSC的稳态热流条件，热流速率对温度变化速率线性响应的问题。接着讨论了正弦温度调制DSC，由于对调制热流所进行的Fourier数学处理是关于离散Fourier转换的第一谐波的分析，所以会将高频信号的贡献过滤掉。然后，介绍了他在美国作访问学者期间的工作：锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法。对于在满足线性和稳态条件下的加热段和冷却段的不可逆热流引入了一个描述它们热容不平衡的新物理量Cp,imbalance： 以PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为例，锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的实验结果表明，熔融曲线部分不存在任何再结晶的信号！从而纠正了正弦调制DSC对熔融温区可逆热容的过度扣除而产生的不正确测试结果。(参看下图) 最后，胡文兵教授总结了锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的优点：不需要硬件驱动正弦波温度调制；标准DSC数据处理简单明白；反映快速热转变更加直观；避免了Fourier处理的信号过滤和变形；有效避免相滞后(phase lag)；等等。 梅特勒托利多(中国)热分析仪器部经理陆立明先生也在此次会议上作了《随机温度调制DSC技术TOPEM的应用》的报告，从热力学分析的角度，介绍和讨论了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查)，用TOPEM测试研究聚苯乙烯的玻璃化转变的频率依赖性、环氧树脂等温固化的瞬时玻璃化转变(Vitrification)、硝酸钠的固-固转变、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。 对于PET的熔融，随机温度调制DSC技术TOPEM和锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法得到的结果完全一致。 胡文兵教授及陆立明经理的报告引起了与会者的很大兴趣。专家表示对温度调制DSC的深入讨论将有助于同行们和其他热分析应用者充分了解和准确把握这方面的技术，正确应用热分析。 需进一步了解胡文兵教授介绍的《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》，请查阅 W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。

p 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 555px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/074ac78d-0ea5-4e88-b269-cd52086effa0.jpg" title=" 1.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 555" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 2017年6月5日，丹东百特研发中心实验室中，一台造型大方厚重的纳米颗粒Zeta电位分析仪样机——BT-Zeta100有条不紊地在试验台上配合着研发工程师进行着一次次 Zeta电位测试，随着测试的进行，一组组Zeta电位的结果展现出良好的重复性和准确性，标志着这台Zeta电位分析仪首次惊艳亮相就有不俗的表现，宣告了首台国产Zeta电位分析仪研制成功。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/560ca0fb-765f-4d3c-93e8-971a04e8215e.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　首台国产Zeta电位分析仪的研制成功，是丹东百特与华南师范大学合作的最新成果。早在2014年8月，丹东百特就与华南师范大学签订联合研发Zeta电位分析仪的协议并成立了项目组。两年来，以韩鹏教授为首的华南师范大学Zeta电位项目组，在测试原理、光学系统、信号分析处理等方面做了大量研究工作。以李晓光为首的百特Zeta电位项目组在技术路线、控制系统、仪器结构、软件设计等方面进行了积极的探索，双方密切联系，定期互访，及时将最新的研究成果融合到样机系统当中。经过两年多的联合攻关，攻克了电渗影响、电场分布不均、实时相关信号处理、极性判断等一系列技术难题，终于研制出了具有商业化前景的首台国产Zeta电位分析仪。经过与多种国外同类仪器的对比测试，样机在重复性、准确性和分辨力等主要性能指标上达到国外同类产品先进水平，项目取得了圆满成功。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/96d57911-1569-48d6-870e-e3595621aa44.jpg" style=" width: 420px height: 300px " title=" 3.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 420" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9abb43a1-65ec-4501-8acd-139e613eaf2b.jpg" style=" width: 420px height: 300px " title=" 4.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 420" / /p p 　　BT-Zeta100型Zeta电位分析仪是基于电泳光散射(ELS)原理测量纳米颗粒材料Zeta电位的，它不仅能测量纳米颗粒的Zeta电位，同时具有测量纳米粒度分布和分子量功能，是一个集粒度、分子量和Zeta电位于一体的高端纳米颗粒分析仪器，能充分满足纳米材料主要物理性能分析，同时符合多项ISO国际标准。 /p p 　　BT-Zeta100采用了自主创新的微流控技术与自适应光子相关技术，保证了仪器的高测量精度和宽测量范围，并申请了多项发明专利。此外，仪器的核心技术还包括小型光源组件、具有独特结构的Zeta电位样品池、高灵敏度光电探测模组、高精度温控系统、光学空间调制模块等。BT-Zeta100是具有完全自主知识产权的产品，它的研制成功，结束了中国纳米颗粒Zeta电位分析仪器完全依靠进口的历史，为中国纳米材料研究、生产与应用提供科学准确经济实用的测试手段，对促进中国纳米科技的发展具有重要意义。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1e6cc984-0ea7-4aaf-b40e-ff55bdfe2e93.jpg" style=" width: 528px height: 300px " title=" 5 (2).jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 528" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a0208129-00ff-4165-9008-d72a482de047.jpg" style=" width: 528px height: 300px " title=" 6.png" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 528" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2d792810-34a6-41c7-bf2a-c5c8ff3ce1ef.jpg" style=" width: 534px height: 300px " title=" 7.png" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 534" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0a244707-0b27-45e0-9893-05fc8f60928e.jpg" style=" width: 528px height: 300px " title=" 8.png" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 528" / /p p 　 strong 　附：Zeta电位小常识： /strong /p p 　　1、什么是Zeta电位?测试Zeta电位的意义和作用是什么? /p p 　　悬浮于液体中的纳米颗粒表面都存在电荷，这些电荷会影响颗粒周围区域的离子分布，因此每个粒子周围都存在双电层，分别是固定层和滑动层，滑动层上的电位为Zeta电位。 /p p 　　Zeta电位的大小反映胶体体系的稳定性趋势。Zeta电位的绝对值越大，悬浮液体系越稳定，悬浮液体系稳定与不稳定的分界线是Zeta电位± 30mv，Zeta电位大于+30mv或小于-30mv的悬浮液体系是稳定的，Zeta电位在+30mv到-30mv是不稳定的。 /p p 　　通过Zeta电位的测试，可以帮助工程师找到阻止颗粒絮凝、保持悬浮液稳定的配方，同样也可以帮助工程师找到促使颗粒絮凝(废水处理)，加速颗粒沉淀的方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 357px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1ec38feb-e1e0-48b4-a4d0-bcdbd902bbc2.jpg" title=" 9.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 357" / /p p 　　2、电泳光散射Zeta电位测试原理 /p p 　　电泳光散射Zeta电位测试原理是通过激光多普勒测速技术对颗粒的电泳迁移率进行测试，然后运用所测的电泳迁移率及Henry函数进行计算得到Zeta电位的。当激光光束照射在固定电场作用下产生定向运动的带电粒子时，根据多普勒效应，粒子产生的散射光频率将会有微小的变化。利用光学相干技术，就能够使散射光频率变化转换为光强的波动变化，接着由光强的波动频率得到颗粒的运动速度。一方面，结合固定电场的方向和粒子的运动速度大小，得到粒子的带电极性。另一方面，结合固定电场的大小和粒子的运动速度大小算出粒子在单位电场中的运动速度，即电泳迁移率，再根据Henry函数计算出Zeta电位。 /p

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

2024年8月16日，由北京卓立汉光仪器有限公司、北京怀柔仪器和传感器有限公司、先锋科技(香港)股份有限公司、无锡中镭光电科技有限公司联合举办的第五届“逐梦光电”国产光电分析仪器和核心技术研制与应用研讨会暨怀柔光电产业发展论坛圆满落幕。从2020年第一届在怀柔举办以来，逐梦光电受到越来越多的关注和支持，今年第五届逐梦光电研讨会线上观众人数突破14.3万人。本次研讨会聚焦荧光、拉曼、条纹、分幅、iCMOS、成像光谱仪、2μm激光器、光机、自动化，磁光，压电，仪器联用等10余类产品以及钙钛矿，太阳能，二维材料，燃烧诊断，等离子体诊断，LIBS，半导体，激光物理等八大应用方向。会议期间，共进行了多场精彩纷呈的学术报告和专题研讨。今日，15位来自光谱仪、探测器、光电设备、光机械与自动化、激光器等领域的专家学者分别就各自的研究领域作了深入的阐述，分享了最新的研究成果和经验。华东师范大学副研究员——沈昊华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室沈昊副研究员做声子散射对激子极化激元物理特性的影响报告，报告指出，光与物质间的强耦合现象是量子光学的基础，当量子发光体与光腔的耦合强度超过两者的平均损耗时，强耦合发生，形成部分光部分物质的极化激元态，具有广泛的应用潜力，如玻色-爱因斯坦凝聚、极化激元激光及量子信息领域。然而，在强耦合系统中，对于声子散射对强耦合系统中极化激元物理性质的影响未得到充分研究。鉴于其重要性，当前研究聚焦于探讨声子散射如何影响极化激元的物理性质，旨在揭示其深层物理机制，并实现对声子散射的动态调控，最终推动光电子器件在室温下的实际应用。上海交通大学副教授——王波上海交通大学王波副教授做几何阻挫光子晶体二次谐波报告介绍，该研究通过微纳结构设计，探索了新奇光学模式对光与物质相互作用的调制与增强作用，为非线性光源的生成与调控提供了新途径。在光子晶体中引入基于三角孔的成对角度微扰，模拟了磁性结构中的几何阻挫现象，使常规能谷模式转变为简并的伊辛自旋阻挫态。这种设计首次实现了对光学二次谐波效应的显著增强，并发现阻挫效应不仅增强了光子晶体局部模式的反向对称破缺，还提高了二次谐波的偏振容忍度。该研究成果在平面微纳器件的非线性光产生与调制领域具有广泛应用前景。新奥能源研究院——张宇鹏新奥能源研究院张宇鹏老师做光谱诊断在磁约束聚变等离子体中的应用，介绍磁约束聚变等离子体的光谱诊断技术的基本原理，应用情况及最新进展，全面分析了不同光谱诊断系统的设备差别及应用情况，并对新奥聚变能源商业化路线做重点阐述。北京卓立汉光仪器有限公司应用专家——赵怡然北京卓立汉光仪器有限公司应用专家赵怡然做光谱仪、探测器等光电模组产品及应用介绍。卓立汉光仪器有限公司长期以来深耕光谱系统领域，不断推动技术革新与产品升级，从早期的传统CT结构光谱仪起步，逐步发展为能够根据不同实验需求量身定制、优化升级的光谱系统解决方案提供商。报告介绍了在超快探测领域推出的各种皮秒，纳秒时间分辨的超快探测器，为国内科研用户提供更可靠更便捷的服务。西安交通大学教授——闫理贺西安交通大学教授、陕西省信息光子技术重点实验室副主任闫理贺老师做飞秒激光与超快光子技术报告，报告称飞秒时间分辨瞬态吸收和超快荧光光谱技术已被广泛应用于光物理和光化学动力学研究，是光电材料和器件研究中的重要检测手段。为进一步提升研究精度，闫老师课题组开发了超高时空分辨白光泵浦-探测瞬态吸收和超快荧光光谱显微成像系统，可实现对材料微区瞬态吸收与超快荧光的高灵敏度检测；借助这一先进仪器，闫老师课题组开展了荧光量子点、太阳能电池、微纳激光器等光电材料与器件中特定微区内光生载流子超快动力学过程研究，建立了材料与器件微观结构与其性能之间的直接关联，为新型高效光电功能材料与器件的开发提供了重要参考依据。国防科技大学副研究员——杨雄国防科技大学空天科学学院杨雄副研究员做激光诱导荧光技术在电推进等离子体中的精确诊断应用报告，报告指出激光诱导荧光诊断技术能精确分析电推力器离子/原子速度、温度、密度、电场、磁场等丰富信息，是当代空间电推进技术研究发展中不可或缺的重要工具，杨老师对激光诱导荧光等离子体诊断技术的基本原理特征及其在电推进中的典型应用案例进行了介绍，并对技术发展方向进行展望。华东师范大学博士——马腾飞华东师范大学博士，星元极光光学工程师马腾飞做光芯片波导耦合及角分辨传导光谱性能研究报告，报告介绍了铌酸锂是非线性光学及光子集成器件领域的热点研究对象，目前基于铌酸锂微纳结构的器件核心尺寸集中于百纳米量级及以上。为实现器件的进一步小型化与集成化，对于极限尺寸下铌酸锂器件的研究成为新兴方向之一。然而，铌酸锂晶体的加工难度大，现阶段对于100 nm 及以下尺寸的超浅结构加工鲜有报道。马腾飞博士及其团队通过结合以往在铌酸锂微纳加工方面的研究基础，拟利用聚焦离子束（FIB）系统制备铌酸锂光栅耦合器。在保证对铌酸锂器件较小损伤的前提下，开启铌酸锂器件面内光场模式的垂直高效耦合渠道。项目利用铌酸锂材料在非线性光学方面的特长相融合，探索在铌酸锂微纳元器件上集成耦合器结构，为研发铌酸锂微纳光学芯片奠定基础。华中科技大学教授——郭连波华中科技大学教授，武汉光电国家研究中心激光部副主任/副书记郭连波做多模态融合激光探针技术报告，报告指出激光诱导击穿光谱（以下简称为“LIBS”）随“好奇号”和“祝融号”探索火星，与“蛟龙号”揭秘深海，被称为“未来化学分析巨星”。郭教授团队围绕LIBS技术的基础、新方法、仪器研制和应用展开全链条攻关研究。在此基础上，针对目前LIBS单一指标检测的局限，提出基于激光等离子体图像-光谱融合、激光光谱-超声融合等多模态融合探测新方法与新技术、即激光探针技术，该激光探针技术的多模态融合感知是未来LIBS发展的必然趋势，也是激光探针技术向多功能、高稳定和多参数同时检测的最佳解决方案。研究结果表明，LIBS的进阶技术激光探针具有快速、高集成、多功能和高稳定等独特的优点，在现场快速检测领域具有非常广阔的应用前景。中国科学院北京纳米能源与系统研究所青年研究员——朱来攀中国科学院北京纳米能源与系统研究所朱来攀青年研究员做第三代半导体中的界面极化及其调控报告，报告指出当前第三代半导体材料为信息技术的变革提供了重大机遇，第三代半导体的非中心对称结构和宽带隙特性所产生的界面极化（压电/热释电/摩擦电等）效应为高性能电子和光电器件的研究打开了一扇新窗口。朱老师重点介绍以碳化硅和钙钛矿两类前沿第三代半导体材料中的界面极化效应，通过深刻理解这些效应的产生机制，掌握其调控手段，以提升材料在苛刻环境中机械能采集、自驱动传感、光电传感与成像等领域的应用。朱老师强调期望通过此次报告加深人们对第三代半导体中界面极化-电/光耦合行为中的新现象、新机制的理解与认识，所开发的新材料、新工艺和新器件促进了光电器件与界面调控相关领域的发展。北京大学研究员——那帅北京大学那帅研究员做光与声的共鸣：生物医学光声成像报告，光声成像作为一种新兴的混合成像技术，巧妙融合了光学成像的高对比度与超声成像的高分辨率特性，能够提供丰富的功能和结构信息。那老师详细阐述了光声成像系统的核心组件与工作原理，揭示了这一技术如何精准捕捉生物体内光声信号并转化为高质量的图像。同时，他也客观分析了当前光声成像技术面临的技术瓶颈与挑战，包括但不限于信号灵敏度、成像深度与速度的平衡等难题。此外，报告还展望了未来发展方向，提出了通过多模态成像提升成像性能的潜力。中国科学院空间应用工程与技术中心高级工程师——宋伟中科院空间应用工程与技术中心宋伟高级工程师做基于数字全息技术气体密度测量原理与应用报告，针对科学载荷面临的实际问题，宋老师团队基于数字全息技术搭建了一套原理实验装置，对于挥发气体测量精度约为10-4kg/m3，即0.1ppb，测量平均相对误差约为2.0%。并以此装置开展了多项技术验证试验，拓展了未来应用方向。北京卓立汉光仪器有限公司副总经理——陈兴海北京卓立汉光仪器有限公司副总经理陈兴海做光机械产品及应用分享报告，为大家介绍了卓立汉光光机械产品线的未来发展方向。首先，开发16mm笼式系统，以满足市场对高精度和高稳定性光学仪器的需求。其次，补充安装件和转接件，提升现有产品的兼容性和扩展性。同时，丰富高稳定镜架与配套，增强高端市场竞争力。此外，兼顾各种常规镜架的补充，确保产品线的完整性和多样性。通过更丰富的产品、优化研发资源、制定有效的营销策略，在激烈的市场竞争中取得优势，推动公司光机械产品线的持续发展。北京市农林科学院信息技术研究中心副研究员——吴升北京市农林科学院信息技术研究中心吴升副研究员做植物高通量表型技术装备发展及应用报告，报告指出当前作物科学研究和育种模式已经进入到多组学大数据时代，作物表型高通量技术装备被列为重要的科研基础设施，世界顶尖农业科研机构和种业巨头竞相投入巨资研发作物高通量表型技术装备，作物表型高通量技术装备具有广泛的应用范围和市场需求。吴老师从作物表型高通量平台技术发展、应用产品、市场需求及展望等几个方面进行了详细介绍。江南大学副教授——李磊江南大学李磊副教授做新质生产力下的光电检测设备布局报告，为大家详细介绍我国光电产业布局，面临的挑战和机遇，展示车载、显示行业光色测量解决方案，以及非标定制产品案例、半导体、光通讯行业产品案例分享。邢台学院讲师——秦齐邢台学院秦齐讲师做2μm波段窄线宽光纤激光器及其在空间光通信和生物组织切割中的应用报告，深入探讨了2μm波段窄线宽光纤激光器的前沿应用及其技术实现。这一特殊波段的激光器因其独特的激射波长位于人眼安全范围内，并展现出显著的水汽吸收特性，而备受科研与产业界的瞩目，且成熟的货架产品已经开始落地应用。秦老师主要介绍基于子环腔的单频掺铥光纤激光器实现机理，以及基于2μm波段环形腔激光器的线宽压窄技术。此外还将介绍课题组开展的基于2μm波段单频光纤激光器的自由空间光通信和生物组织切割实验研究。北京卓立汉光仪器有限公司分公司总经理——赵瑞琨北京卓立汉光仪器有限公司分公司总经理赵瑞琨做2μm激光器产品及应用介绍报告，首先对无锡中镭光电科技有限公司做全面介绍，无锡中镭光电是光纤激光器到国产激光研发平台，立志于高端激光技术国产化，为国内激光工业领域提供具备良好品质和稳定供应链。产品涵盖2μm掺铥系列光纤激光器，高功率窄线宽系列光纤激光器等，并可满足科研及工业客户的特殊定制化需求。赵经理分享2μm光纤激光器在内科手术、无机非金属加工等领域的优势和应用范围，详细讲解了风冷、水冷散热方式在不同应用场景下的区别，并对无锡中镭光电科技有限公司开发的新型2μm光纤激光器做了重要分享。除上述大会报告以外，会议期间，结合用户各种需求，卓立汉光公司适时展示多种产品系统，部分产品系统提供免费测样，欢迎详询。至此，为期三天的第五届“逐梦光电”研讨会圆满结束。期待下一届逐梦光电再相聚！

【背景介绍】无线通信技术是现代信息社会的基础，因其在移动通信、物联网、卫星通信等领域的广泛应用而受到重视。随着数据传输需求的快速增长，传统的通信方式难以满足对更高数据速率、低延迟和低错误率的要求。新一代无线通信系统逐渐向更高载波频率和超大规模天线阵列发展，然而，这也带来了通信网络安全与抗窃听的重大挑战。传统的网络层加密方法虽然能提升安全性，却增加了信息传输的开销，难以满足高带宽和超低延迟的要求。因此，寻求物理层安全通信的方案成为研究热点。针对这些挑战，东南大学毫米波全国重点实验室、东南大学电磁空间研究院崔铁军院士、武军伟副研究员及合作者携手在物理层安全通信领域取得了新进展。该团队提出了一种基于二维可编程超表面（PM）的方向性信息调制（DIM）方案，成功实现了对多个用户的支持。通过设计和优化发射器架构，结合快速高效的离散优化算法，该方案在信号传输中显著提升了安全性，确保只有目标用户能接收清晰的信号，而其他方向的接收信号则被失真，无法解读。该研究利用8PSK和64QAM信号在多信道模式下进行验证，结果显示在期望方向的接收信号与预设符号高度一致，而在其他方向则明显失真，证明了所提方案在安全通信中的有效性。此外，该DIM方案在宽频范围内表现出优越的传输能力，有望为下一代高通量无线通信系统提供支持。未来，该团队计划进一步开发实时通信的先进系统，探索位置调制等技术，以克服DIM在当前应用中面临的局限。【仪器解读】本文通过信息理论和物理层安全的原理，具体来说，提出了一种基于可编程超表面（PM）的二维高阶信息调制（DIM）方案，进而首次研发了该类仪器，以实现多用户的安全通信。该仪器能够在期望方向上有效传输数字信息，而在其他方向则对信息进行失真，从而确保信息的安全性。通过测量8PSK和64QAM信号，表征发现所提出方案的信号在期望方向与参考符号一致，最终揭示了DIM在宽频率范围内的可行性和在下一代高通量无线通信系统中的应用潜力。本文针对传统无线通信系统中安全性不足的现象，通过信息理论模型分析，得到了可编程超表面在信息传输中的重要性，进而挖掘了其在实现方向性信息调制中的优势。在此基础上，通过对传输信号的相位编码、功率分配和多通道信号的表征手段，着重研究了如何提高信息传输的安全性和效率。此外，研究还强调了该仪器在低复杂度、低功耗方面的优越性，解决了传统DIM系统在高成本和高能耗上的限制。通过优化编码算法，该仪器能够实时适应不同的通信需求，使其在实际应用中具备更强的灵活性和可扩展性。这些发现不仅推动了信息安全领域的发展，也为未来的实时通信系统提供了新的技术路径。综上所述，本文的研究成果为构建安全、可靠的下一代无线通信系统奠定了基础。基于PM的DIM方案的示意图文献信息：Xu, H., Wu, J.W., Wang, Z.X. et al. Two-dimensional and high-order directional information modulations for secure communications based on programmable metasurface. Nat Commun 15, 6140 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50482-y

热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式，在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温，使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放，从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制，调制效果更好，分辨率更高，而且载气流量保持不变，适合连接质谱检测器，另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩，灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。　　目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落，而且自然冷却速度较慢，这种阻热式的调制方式被淘汰，但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。　　上世纪90年代末，澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上，冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷，冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部，被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动，对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效，能产生非常理想的调制峰宽，大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术，发表了大量以此技术为基础的分析应用，对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过，由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛，其两端存在很大的温差，因此易产生变形和失效，其长期稳定性一直存在问题，最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路，采用色谱仪炉膛直接加热，相比于阻热式调制器，这种方法简单稳定，可靠性大大加强，但为了在加热的炉膛内实现快速冷却，必须大量使用液态制冷剂，所以被称为制冷式热调制器。　　图1. LMCS热调制器技术原理示意图　　经过一系列探索与改进后，采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行，例如ZOEX公司的环形调制器，LECO公司的四喷嘴调制器，和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2)，温度变化速率快，可靠性高，该技术现已实现商品化，成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。　　　　图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图　　与此同时，随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化，已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中，以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质，不用依赖导电涂料，稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活，可以产生非常窄的脉冲，实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。　　密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内，将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进，并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是，这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气，并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。　　滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外，并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气，因此一般也只能在实验室中使用。近年来，改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内，并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是，它也牺牲了一定的调制范围，尤其是在低沸点化合物一端。　　无论哪种方案，只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱，必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点，这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程，并由此在其它方面做出了牺牲。另外，不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍，因此在没有强制冷的条件下，降温速度很慢，例如滑铁卢大学的调制器，调制周期无法做到4秒以下 然而，目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间，从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后，不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制，但是因其固定方式对良好电接触的要求，更换起来并不灵活。综上所述，采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决，在短期内难有大的突破，目前只停留在研究阶段，尚未实现商业化。　　随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起，第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线，利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小，从而省去了制冷剂的使用，极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接，实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小，不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发，该技术始终不能商业化。　　图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图　　借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后，Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来，发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖，构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热，另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝，大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果，完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。　　图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器

针对炼化企业的智能化建设，均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域，只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制，提升操作自动化和实时在线优化水平，炼厂作为生产企业，生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前，在大量使用DCS 的现代化炼油装置中，基本都具备了先进过程控制（Advanced Process Control，APC）能力，但随着过程工业日益走向大型化、连续化，对过程控制的智能化提出了更高的要求，控制与经济效益的矛盾日趋尖锐，迫切需要一种新的控制策略，实时优化（Real-Time Optimization，RTO）技术便应运而生，其能够显著提高生产过程的效益，已经在过程控制领域获得了广泛的应用，是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时，RTO技术要想顺利实施，必须及时感知生产中的各类过程数据，即离不开过程分析技术（Process analytical technology，PAT）的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的，旨在支持创新和提高药品开发效率，保证药品质量。此后，该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业，如炼化、食品、饲料等生产行业，其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性，在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种：一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析，二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理，而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质，因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析，大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外，样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等，但针对不同生产领域的样品，如炼油领域和化工领域，预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节，就炼厂来说，样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样，油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求，从而确保仪器长期可靠运行，减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪，并且由于样品预处理系统涉及部件较多，集成性往往不如在线分析仪，因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中，样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多，即使使用正常，其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场，需要为其提供不同程度的气候和环境防护，以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式，简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护，但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护，对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪，分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境，并可延长使用寿命，降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说，从干气、液化气、轻质油品到重质油品，油品质量性质成百上千，如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等，对应的在线分析仪也很多，这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军，概括起来可以分为三大类：以在线色谱为代表的组份分析仪；以在线近红外和在线核磁为代表的光（波）谱分析仪；基于常规方法的油品质量在线分析仪表，如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器，在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同，前者功能单一，注重自动化、集成度和持续稳定性，对分析速度和安全性要求很高，需配备取样和预处理系统，固定于装置现场，基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能，分析对象广、检测限低，但分析时间相对较长，需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析，其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分，在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有：催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等；在化工行业的主要应用场所有：乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等，总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例，在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析，主要应用点有：检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量；C4/C5分馏塔液化石油气产品组成；脱戊烷塔底料（芳烃抽提进料）的芳烃（BTX，苯、甲苯、二甲苯）组成；苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷（MCP）、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果，减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用，二者均反映化合物的结构信息；二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限，通常结合化学计量学方法如主成分分析（PCA）、偏最小二乘（PLS）等建立定性和定量分析模型，来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质，如油品的密度、烃类组成、馏程等等；二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用，分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品；总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高，但在线近红外和核磁还是有区别，表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息，由分子偶极矩的变化即非谐性产生，主要是含氢官能团的信息，如C-H、N-H和O-H等；光谱范围12000~4000 cm-1，倍频和组合频的化学信息丰富，但有重叠。反映的是氢核对射频辐射（4~60MHz）的吸收，核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关，主要是不同化学环境下的氢核信息；相对高场核磁，在线低场核磁的分辨率较低，信号较弱，化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物，需要采用多元校正方法（如PLS或ANN）建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物，需要采用多元校正方法（如PLS或ANN）建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤，传输距离大于100m；可同时对多路物料进行测量，不需要样品流路切换和清洗；需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量，存在交叉污染和阀内漏等风险，分析效率相对较低；需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库；实验室快速分析和工业在线分析应用广泛，工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚，受外界环境干扰大，导致核磁信号稳定性相对较差；未建立完善的油品数据库，工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看，在线核磁一般为60M左右的低场核磁，所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看，国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商，仪器性能稳定，测量附件齐全，在国内外炼厂已有二十余年的应用历史，售后服务已经规范化和标准化，近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器，应用案例相对较少。工业现场适应性来看，近红外光可以通过光纤进行传输，通过光源分配与多个检测器结合，一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量，分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰，一台检测箱中只能安放一套检测仪，使用一根核磁管，通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量，该技术测量速度相对较慢，同时，阀组长期高频次切换会产生磨损，造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时，在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后，从油品谱图数据库来看，不论近红外还是核磁共振技术，数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术，由于在石化行业已有近30年的应用，已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库，包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等，分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术，由于发展时间较短，在炼油企业的应用成熟度和广度不高，尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家，过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距，原因是多方面的，主要原因还是维护困难，对操作人员专业知识水平要求较高，以及缺乏相应的标准，很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机，过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑

p 　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p 　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p 　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念： /strong /p p 　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p 　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。 /p p 　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p 　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p 　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表： /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p 　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理： /strong /p p 　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p 　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p 　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系： /strong /p p 　　DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p 　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。 /p p 　　复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p 　　储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p 　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为： /p p 纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表： /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p 　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p 　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线： /strong /p p 　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p 　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p 　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。 /p

红外煤气成分分析仪主要应用于工业上对煤气成分进行分析，通过对测量的气体参数变化情况的分析，掌握这些成分的变化规律，从而对于实现生产全程动态控制，无论是理论计算还是现场操作，都具有十分重要的指导意义。该仪器适合氮肥厂、钢铁公司、煤气厂等行业的分析煤气、半水煤气、变换气、原料气中CO2，CnHm，O2，CO，CH4，H2及NOx等成分的分析。目前市场上主要有实验室分析仪和过程分析仪两大类分析仪器，现就适合于煤气成分分析的仪器简单介绍一下。一、常用实验室分析仪器 1.奥氏气体分析仪 作为一种经典的化学式手动分析器，奥氏气体分析仪具有价格便宜、操作方便、维修容易等优点，该仪器一直在广泛应用着，常用于煤气中CO2、O2、CO、H2等的含量测定。其原理是利用吸收法来测定酸性气体、不饱和烃、氧和一氧化碳，使氢在氧化铜上燃烧，使饱和烃铂丝上与空气中的氧燃烧，利用称重法来测定。该仪器虽然是操作简单，价格较便宜，但测定时精度不是很高，准确度取决于操作者的熟练程度，且测量数据不象LCD那么直观、清晰。 奥氏气体分析仪在应用上存在的不足主要有： 1）梳形管容积对分析结果有影响； 2）不能分析出Ar，不适宜用奥氏仪分析循环气，应逐步采用气相色谱仪； 3）奥氏仪进行动火分析测定时间长，有时存在一定误差，还必须注意化学反应的完全程度，否则读数不准误导生产。 2.微量硫分析仪 随着常温精脱硫新工艺的应用，象氮肥厂就很有必要配备微量硫分析仪，以确保联醇催化剂、氨合成催化剂的安全，为生产样气中各种微量形态硫的定性和定量检测提供了方便快捷的检测手段。 3.可燃气体测爆仪 用奥氏仪进行动火分析测定时间长，有时存在一定误差，因此建议选用可燃气体测爆仪。 4.工业气相色谱仪 工业气相色谱在煤气分析中应用最多，气体组分按H2、N2、CO和CO2的顺序依次被测定。此外该技术还可用于转炉炉气和烧结废气中此类组分的分析。近年来色谱分析仪得到推广，但是色谱分析仪需要对气体进行分离后再检测，很难实现实时在线。除了国内少数高炉仍采用该方法之外，工业气相色谱仪逐渐被质谱仪或红外分析系统代替。 5.工业气体质谱仪 质谱仪以物质离子的质荷比作为判据进行定性和定量分析。气体质谱仪通常采用电子轰击方式离子化，所有物质都有特征的解离方式。质谱仪的特点是分析速度极快、可同时分析的组分多，而且分析的精度很高。但质谱仪多成分和高速度的分析性能在高炉、烧结等工段应用的优势并不明显，也需要对气体进行分离后再检测，很难实现实时在线分析，仪器成本又很高。目前高精度的质谱仪主要还是依靠进口，其维修零备件也都要从国外进口，国内代理商响应大多缓慢，这对系统的投用率影响很大。还有，国内运行环境与国外有差异，仪器故障率也很高，维护相当频繁，维护费用也大。 6.其它 其它常用的还有电导仪、酸度计、分光光度计、含水测定仪等。二、常用过程分析仪器 1.微量气体分析仪 精炼气中微量(CO+ CO2)的测定是氮肥厂比较重要的分析项目，由于含量低(CO+CO2≤25×10-6)，有些场合气体含量甚至是ppb级的低含量，用手工方法难以测出其组分。 2.热导式分析仪 热导式分析仪是出现最早、种类较多且应用较广的一类在线分析仪，常用来自动测定混合气中H2、Ar、SO2等多种气体的体积分数。 3.氧分析仪 煤气中氧含量的在线分析常采用电化学式或者热磁式氧分析仪，其灵敏度高，还可设置报警装置，维修更换方便。 4.常量红外线气体分析仪 常量红外线煤气分析仪常用来连续测定各种混合气体中的CO、CO2、NH3、CH、H2、O2等含量，是在线分析仪中比较重要的一类。非分光红外（NDIR）气体分析仪作为一种快速、准确的气体分析技术，特别在连续污染物监测系统（CEMS）以及机动车尾气检测应用中十分普遍。国内NDIR气体分析仪的主要厂家大都采用国际上八十年代初的红外气体分析方法，如采用镍锘丝作为红外光源、采用电机机械调制红外光、采用薄膜电容微音器或InSb等作为传感器等。由于采用电机机械调制，仪器功耗大，且稳定性差，仪器造价也很高。同时采用薄膜电容微音器作为传感使得仪器对震动十分敏感，因此不适合便携测量。随着红外光源、传感器及电子技术的发展，NDIR红外气体传感器在国内外得到了迅速的发展。主要表现在无机械调制装置，采用新型红外传感器及电调制光源，在仪器电路上采用了低功耗嵌入式系统，使得仪器在体积、功耗、性能、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如现在市面上的煤气分析仪Gasboard-3100（在线型），采用国际领先的非分光红外气体分析技术，长寿命电化学传感技术，及基于MEMS的热导技术，可同时在线测量煤气、生物燃气的热值，以及CO、CO2、CH4、H2、O2、CnHm等气体的体积浓度。煤气分析仪Gasboard-3100（在线型） 该仪器广泛应用于煤气工业过程气体中多组分气体体积浓度的测量，如氮肥厂、钢铁公司、煤气厂等煤气、半水煤气、变换气、原料气等。通过对测量气体参数变化情况的分析，以掌握这些成分的变化规律，从而实现对生产全程动态的监测。 “分析技术仪器化，分析仪器自动化”是主导发展方向。分析方法和技术是分析仪器的导向，定型的分析测试方法都需要转化为仪器装置。随着生产的不断发展，对分析的质量和性能要求也在不断提高，实验室分析仪已经不能适应连续自动化的生产监测和控制。分析仪器自动化除了要利用当前发展的电子技术和计算技术实现以外，还会要综合地利用正在热门化的嵌入式智能化平台技术、超微精密加工技术。过程分析仪正逐渐在我国中、小型企业普及，实时为企业生产提供动态控制和监测。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

记者从中科院深圳先进技术研究院获悉，该院郑海荣课题组携手国内外合作者，实现了利用超声辐射力效应对物体进行非接触的操控、搬运以及筛选。这使得利用声波进行一定距离的&ldquo 隔空探物&rdquo 成为现实。相关成果于6月11日发表于《应用物理评论》杂志。 　　据了解，声波操控技术利用声场中的颗粒对声波产生的反射、折射、吸收等效应引起的动量在声波与颗粒之间交换，通过颗粒受到的力作用对其进行操控。声子晶体(人工周期结构)是具有声子带隙的人造周期弹性介质结构。利用声波在不同周期结构材料中的传播规律，以及不同材料的组元及其结构对能带结构和带隙的调控机制，可以设计优化声子晶体以对声场形态进行调制，从而控制声波的传播和分布。 　　在该研究中，郑海荣课题组提出通过设计制造的人工周期结构对换能器发射波束进行再调控，首次利用声子晶体板兰姆波诱发的透射增强机制，产生高度局域化的声辐射力，对同种材料不同尺寸或相同尺寸不同材料的微纳米颗粒成功实现捕获、排列、移动、筛选等操控。 　　由于组成&ldquo 声筛&rdquo 的声子晶体板共振频率由晶格常数和板厚等结构参数决定，因此可设计优化捕获力的激励频率以及微纳米颗粒的筛选尺寸。又因为颗粒尺寸小于晶格常数，且晶格常数为兰姆波波长，小于同频率声波在水中的波长，所以&ldquo 声筛&rdquo 对微纳米颗粒的操控具有亚波长特征。因此，&ldquo 声筛&rdquo 实现了对亚波长微纳米颗粒的可调控操控，其在生物医学工程、3D打印、催化反应和材料科学等领域具有广泛的应用前景。 　　据介绍，利用&ldquo 声筛&rdquo 技术可研制出精确可靠、成本低廉的微纳米颗粒控制器件，为研究金属、细胞、蛋白质、DNA等微纳米颗粒及其微纳米结构的装配、基本力学、物理和生化特性提供重要研究手段，为用于细胞、血小板、蛋白质等生物颗粒筛选的新型生化分析仪器研制提供技术支持。 　　据悉，该成果已被《应用物理评论》杂志推荐为&ldquo 研究亮点&rdquo 和&ldquo 特色研究&rdquo ，并受到国内外同行的广泛关注。