我们参加了NIL PT-0203 硅锰合金的能力验证,在测定硫含量的时候使用的是高频感应红外吸收碳硫仪测定的硫含量,但是因为只有一个标准样品,只能采用单标校准吗?一旦系统出现漂移怎么办?各位大侠给支支招儿吧!!
假设正在参加某项能力验证,用某台设备检测某个参数,在检测之前最好需要用标准器对设备进行校准(日常的期间核查也做)。假设这个标准器上次校准日期是2015.10.10,校准周期通常为1年,即有效期到2016.10.9。而假设现在正好是2016.10.9,需要检测这个项目,这个能力验证通常需要在3日内完成,标准器在此之前已发外送校,但证书及标准器还未返回,等待返回的话估计要10天左右(距离远,用快递的),这样已经超过能力验证的期限,而且标准器只有这1个。求助各位版友,请问遇到这样的情况,如何进行能力验证?是否需要在能力验证报告上写明实际情况?(因为本人所在检测中心正在进行一个能力验证,样品还没有到,估计也近期会到,正好标准器要去校准,我担心会遇到这样的情况,所以求助版友)
水中八中重金属检测能力验证,样品已经收到,标准品是配单标还是八中配混标呢,大家给点意见
为了确保校准实验室能力验证结果通过,实验室提供能力验证报告不确定度大于校准认可能力CMC数值,是否可行?
关于方法验证的,应该怎么做精密度和准确度?是按标准给出的浓度做,然后按标准给出的限值评判结果是否合格,还是自己规定限值就行呢?以Hj644-2013为例,是看精密度给的范围,还是附表里的单位呢?
1、存在的问题 校准实验室能力验证存在的突出问题是能力验证计划项目少,覆盖面小,以电学校准领域为例,在CNAS-AL07 中仅规定了在直流、交流电压和电阻子领域,最低每两年参加一次能力验证活动,而其他子领域没有具体规定,因此近几年仅提供了直流电压、标准电阻和电容等几个能力验证计划,与已认可的数十项电学校准能力不成比例,并且由于这些能力验证计划多是在常规点进行,各实验室大都较成熟,通常问题较少,有时七、八十个参加实验室竟没有出现一个不满意的结果,重复进行该类能力验证的意义不大,因此能力验证应扩充能力验证计划项目,争取多在技术指标高、量大面广和易出问题的校准项目或校准点进行能力验证,使通过能力验证发现更多的问题,看出各实验室的差距,使能力验证计划发挥更大的作用。2、原因分析通常准确度指标较高的计量标准更需要由能力验证证明其技术水平,因而需要更高指标的标准器作为验证实验的样品,这样的样品往往价格昂贵或体重较大,而易出问题的校准点往往是边缘点,实验样品往往较难得到。因此造成目前能力验证计划项目少的主要原因是客观因素,即没有更多适于进行能力验证的样品。以电学实验室为例,高准确度多功能标准源和数字多用表的技术指标在10-6量级,其应用十分为广泛,影响不仅在电学领域,可以称为量大面广,最需要通过能力验证进行质量控制。但要对其进行能力验证就要采用一套价值数十万元、体重很大的标准器,通常需要多人的搬抬,极易在运输和实验中损毁,因此没有能力验证提供者愿意冒此风险;而若采用低等级便携式仪表作为实验样品则验证不出高准确度的技术指标。
前几天正好猫在评审前一个重要的标准更新了,此时离现场评审已经只有半个月了,猫经过一番思索,决定还是这次直接申请新方法吧。中间有在论坛发帖三次,有验证前,验证中,评审后,网址如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150609/5830388/我打算整理下几次发帖的内容,理出一条思路出来,给同行的朋友看看。一、购买或者下载最新的标准,提供一份标准查新的证据如果你是购买的,标准院会给一份标准查新的证书给你;如果你是下载的,可以自行写一份标准最新版的说明;二、标准买来后,立马着手研究;如果跟猫一样,这次买的英文标准,那就只得埋头苦干翻资料把内容给理出来。耗时2晚,眼睛看红了,猫终于看懂了此更新的标准在讲什么了!三、接下来就是最重要的事情了,新标准的研读:a)新旧标准的内容差异比对:一般新标准更新后会在前言部分写明此更新版本与旧版本的差异,你大可以拿来用;b)新标准的正文部分解读:着重看测量范围,原理,引用文件,试剂,设备,设施,分析步骤,质控方法,结果的表示,精密度,正确度等等;其中精密度、正确度要重点查看。c)标准的附录会给出原理图,精密度数据来源等信息;四、标准看完了,开始标准的技术验证; 开个技术会议,把现有实验室条件(人员、设备、环境设施、、、)与更新的方法做比对,看是否满足。好,此时就产生两个分支了:1、新标准与旧标准在技术参数上没有太大变化(比如我这次),此时,我需要做的事情如下:a)培训宣贯,对检测人员培训学习新方法,讲解些新老区别;b)做份分析报告,从各要素来说明,我们实验室条件是符合标准要求的。对此,我做了个表格,见下表:验证项目判断 证据 检测方法的名称与代码(含年号):该标准版本是否现行有效: 是否有必要制订该标准方法的附件细则或补充文件:是否有相关的作业指导书 是否有偏离,如有,是否被允许,记录。 相关检测人员对标准方法熟悉、理解程度:是否经过必要的培训、考核、资格确认和授权: 仪器设备和环境条件是否满足标准方法的相关要求 仪器设备的校准证书是否有效,且符合ISO 17025的要求 标准物质(包括校准和溯源情况)和试剂是否满足标准方法的相关配制要求 适用的报告和记录的格式是否有 选择有代表性的样品按标准方法进行样品的抽样,样品的准备,检测,记录报告并评判其检测结果: 是否有能力按照标准要求完成测试过程。 必要时,与其他实验室进行比对或能力验证,比对或能力验证结果是否符合预定要求: 其他必要得附加说明: 其它: 确认人意见:确认人: 时间:批准人意见:批准人: 时间:因为我这次变更的方法,在技术上没有变化,所以我按照原来的资料能完善的把上表完成;2、新旧标准有显著技术变化的,按以下步骤来做:a,b步骤跟以上是一样的,从设备性能参数,设备操作、人员培训、试剂购买、环境的改造等方面验证,但是需要接下来:c,做几次典型报告;按照新标准安排几次典型测试,如可能涉及测试表单的变化,还需要重新更新测试表单和报告格式,然后出具典型报告d,安排精密度、准确度、检出限,不确定度评定。精密度可以安排重复性、再现性试验;准确度安排加班回收试验等;e,必要时候,安排实验室间比对或者其它质控手段;建议:如果真在评审前变更的方法出现了技术性变更,我建议大家还是不要急着申请新方法,因为有技术性改变的标准方法,可能涉及设备性能的确认,试剂的购买,辅助工具的购买,全套精密度、准确度、检出限、不确定度做下来,肯定时间不会少于1个月的。你匆忙之间弄的资料很可能老师是不会接受的。好啦,差不多标准变更后的验证工作就这些了。希望对大家工作有所帮助!
校准能力验证与检测能力验证是否都必须评定不确定度?定量给出结果的
能力验证属于一种监督手段和评估活动, 其主要落实部门是相关认可机构。能力验证的最终目的是提升实验室的质量管理水平和相应的校准水平。在实际的能力验证过程中, 主要采取两种技术措施: (1) 评审组严格按照相关能力验证标准对实验室现场情况及功能进行评判 (2) 在依靠能力验证的基础上, 准确判断实验室质量管理和校准能力。在实现两种措施的有效结合之后, 就可以从根本上提升实验室校准结果的准确性和有效性。能力验证是认可机构评价实验室技术能力的重要手段, 是判定其申报认可项目和获准项目技术能力的重要依据, 是确定实验室对特定实验或测量能力的重要方式, 是监控实验室持续能力的有效方法, 也是实验室用于内部质量控制的外部补充措施。
在能力验证测试过程中,往往要求填写测试的不确定度,而很多不确定度中的设备因素起到很大作用,设备的校准结果自然也很重要,不知道你们设备的校准在能力验证不确定度分析中的不确定因素占到第几位啊。
能力验证结果“有问题”,但是实验室结果和稳健均值的差值小于 标准中再现性的要求,请教是否需要做纠正/预防措施?如何做?大家有没有遇到过类似的问题,在外审时外审老师会以能力验证“有问题”而开具不符合,还是以差值满足标准要求为准?
参加了中国检科院测试评价中心组织的饮料中安赛蜜和阿斯巴甜的能力验证,结果安赛蜜接近中位值(标液供应商为农业部标准物质科研监测所),z值0.1,而阿斯巴甜(标液供应商为北京海岸鸿蒙标准物质有限公司)结果是中位值的1.5倍,严重偏高。后重新购置德国DR的固体标样自行配制,与同浓度的海岸鸿蒙的比较,发现DR的峰面积是海岸鸿蒙的1.5倍,海岸鸿蒙的标液有问题啊,与他们公司沟通,要了批号过去就没下文了。太不负责任了。
校准实验室按照CNAS能力验证规则,需要每两年在自己实验室热工领域至少参加一项温度能力验证活动。而各个实验室常规的参与项目都是工作用玻璃液体温度计的能力验证。故这里简要介绍该项能力验证活动常见问题以及注意事项。一、确认参加是能力验证还是测量审核测量审核是能力验证的一种方式,相对一对多的能力验证,测量审核是一对一的一般是实验室错过能力验证活动时间才会选择的,测量审核费用也会更高,但是更为快捷。故一旦实际操作执行该活动时,一定要清楚自己做的是哪一种。主要是要让自己清晰把握时间,比如,一对一的时间较为宽松,能力验证一般就是三到五天。其次,能力验证可以清晰知道参与所有单位,你的结果所在位置,该项目能力水平,比如上海某计量机构组织的能力验证,就会按照编号排出该项目离主导实验室最为接近的能力水平排名,以便实验室清楚自己的能力。测量审核可能看不出来。二、对CNAS实验室应该有限选择能力验证提供者名单中参加这里需要注意,能力验证规则去年做了征求意见,但目前未发布,增加和调整了不少。也是让各个领域丰富都有各个项目去做。比如,校准中,热工增加了湿度。最近,也是刚刚得知,热工这块不止只有玻璃温度计可以做能力验证,数字温度计湿度计也可以做,尤其是实验室有温湿度计量项目的都应该考虑参加能力验证。也是考虑玻璃温度计水银也会逐步退出舞台,汞条约出现。所以为了验证外部质控的还是选择常规开展较多的项目参加能力验证,且玻璃温度计传递也是比较麻烦的。三、恒温油槽和水槽的环境设施问题通过较多经验发现,如果恒温槽介质选择比能力验证要求更为高精度的设备,那么不确定的较小,故En出现较大可能高,故准确度就要很高。这对环境因素较高。比如,屋内对流风,空调直对着槽子,都会影响温度计和槽子波动,尤其是采用一等二等铂电阻作为标准器的实验室。玻璃温度计被测件不会有明显波动,但是铂电阻阻值会有较大波动,影响测量结果。另外,供电电源也是一方面,一般电测设备和槽子都需要经过独立稳压电源净化,确保排出干扰因素。四、能力验证中确保操作的一致性一般我们参与能力验证都是会做两到三遍,不在同一天。且一到两个人操作分别读数。标准器和被测设备都是要统一位置放置,做好标记。温湿度也是要尽可能保持一致控制。一般实验室除了通过能力验证验证实验室活动准确性,做好外部质控外,还会作为一次人员比对考核机会,不同人员进行操作,也是排除人为因素导致的错误或者过失。五、能力验证活动不可投机取巧之前培训温度能力验证大院培训,老师讲过,由于玻璃温度特殊性,都是参与实验室做完实验,拿回样品后,主导实验室再做,在经过计算得出En值。故参与实验室要注意:仪器各自属性,一定要认真试验,不可以参考其他同行或者参与实验室数据。首先其他实验室数据不一定对,且各自标准器可能不同,对应不确定度不同。另外,再举个例子,实验室小李发现自己做的被测件可以在网上找到其他家数据,甚至被测件编号一样,直接引用他的数据上交,这种做法不可取,可以说针对玻璃温度就是不可取的,因为,如果每年都做的实验室,针对同一根玻璃温度你会发现确实数据不一定相同,毕竟数字仪表都是会有漂移和偏倚的模拟式更不一定了。故使用自己仪器,踏踏实实做实验最为好。六、数据计算不可大意常规的不确定的计算和示值偏差计算不用说,不确定的位数对其,示值偏差别搞反了基本这样。但是如果是使用铂电阻温度计的,就要注意阻值换算温度了,务必按照溯源机构提供的对应铂电阻编号的分度表进行计算。因为搞错了可能真的就不对了。据了解,现在能力验证活动给与第二次机会很少,一般出现En较大都是要重新缴费继续做的,故一定要慎重严谨。
能力验证结果是实验室最关注的问题,如果结果出现不满意实验室会立刻纠正,然而当实验室结果满意时,我们该如何做哪!首先查看能力验证结果的Z比分,如果Z比分接近零的话说明我们的能力操作还是比较好的,但是如果Z比分接近标准的临街值的话说明虽然合格但是如果下一次测试的话也存在这不满意的概率,这样的话建议实验室做以下不确定度分析的报告,查看不确定度因素的主要方面,然后进行整改就行了。其实每一次结果的评价不论是满意结果还是不满意结果都会对实验室有很大的改进的。不知其他实验室还有没有好的预防整改措施。
可疑结果,Z值在2-3之间。不合格结果Z值在3之上。这个结果是可以用的,只要他满足这个标准的要求就是可以用的,但也要制定纠正措施。尽量去分析原因,不要说找不出原因。找原因要从这几个方面去找:1.文件对实验过程,质量控制的保证等方方面面规定清楚了没有2.如果文件规定好了,就找实施的原因,是资源不够,该买的东西没买到,还是人员粗心大意,还是环境原因,还是记录有问题,还是试剂原因么?分析原因不要埋头苦干,可以找本实验室人员一起群策群力,放开思路,方方面面都要考虑验证纠正措施是否有效可以再次参加能力验证和测量审核。注意如果出现能力验证不合格时,要暂定该项目对外出报告,能力验证出问题要在180天内整改完毕,整改过后,自行恢复该项目对外出报告。
老师们,请问能力验证结果不满意了,做了纠正措施,再参加一次的话是不是还是以原来的标准参加呀?能更换标准吗?因为之前的标准是举办实验室自己的标准。
能力验证是实验室的一项重要活动,能力验证测试中影响结果的因素也很多,下面将影响结果中的标准物质控制来做以下分析:1. 标准物质的选购 标准物质一般是对结果起到关键性的作用,有时候其真假难辨,为了保证标准物质的质量,我们一般选择正规厂家生产的产品,同时保证有合格的校准证书,这个不但可以为我们的验收带来方便还可以为后期的不确定度分析及标准物质管理带来方便。[img=,458,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050842242649_6308_1954597_3.png!w458x690.jpg[/img]图1— 国家权威机构批准校准的证书能保证标准物质的质量2. 标准物质验收:根据正常的推理,标准物质只要选择正规的生产商就能保证其质量。但事实上不是这样,因为标准物质本身存在有效期,同时有的标准物质对运输过程有要求,所有在收到标准物质时,我们不能保证其质量,所以标准物质的验收时,入库前保证质量的必要手段。2.1 外观质量的验收:外观质量的验收一般包括包装(是否有破损、泄漏现象)、标签(是否清晰)、试剂外观是否有变化(是否有凝结、变色等现象),这些都是外观验收的方面;[img=,506,890]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051004025311_3270_1954597_3.png!w506x890.jpg[/img]图2—液体物质一定要注意包装的严密性2.2 内在质量验收:对于某些参数(如含量)影响结果的标准物质,不但对外观进行验收,还应对内在质量进行验收,验收的方法来源一般有测试标准、说明书、参考文献等,尽量选择实验室条件能够达到的方法,如:2.2.1 次氯酸按物质:对有效氯含量验收;[img=,598,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050934227095_3338_1954597_3.png!w598x417.jpg[/img]图3—次氯酸钠含量标准及执行的标准2.2.2 WOB标准洗涤剂:UV光源下看荧光;[img=,399,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050934481425_1822_1954597_3.png!w399x230.jpg[/img]图4—UV光源下看到含荧光增白剂与不含荧光增白剂标准洗涤剂的外观2.2.3 评级用灰卡:通过分光光度计对不同灰色卡片的色差进行验收;[img=,604,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050937461019_776_1954597_3.png!w604x309.jpg[/img]图5—评定用灰色样卡标准中对各级样卡色差的规定2.2.4 标准单纤维贴衬织物(如棉、毛等):对平米克重、白度和pH值进行验收;[img=,690,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050939038265_5714_1954597_3.png!w690x262.jpg[/img]图6—标准中对单纤维棉摩擦布内在质量(白度值、pH值等)的质量要求3. 标准物质的储存标准物质验收完毕一般需要储存,标准物质的储存应根据性质而定,具体可包括:3.1 对温度有要求的可以存在冰柜中,如pH值缓冲溶液;[img=,568,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050943247837_9733_1954597_3.png!w568x178.jpg[/img]图7—标准物质证书中对储存环境的要求3.2 对储存环境有影响的ECE(A)标准洗涤剂要求存在阴凉干燥处;[img=,681,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050945184891_9083_1954597_3.png!w681x475.jpg[/img]图8—标准物质ECE(A)标签中要求的储存环境4. 测试前标准物质的检查因为标准物质在储存或使用过程中往往会发生变质,所以每次使用前应该先进行检查,对于不同的物质检查的方法也不近相同,如4.1 单纤维贴衬织物/灰色样卡使用前注意表面不要有沾污[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051001016631_9284_1954597_3.jpg!w690x517.jpg[/img]图 9—沾污的灰色样卡不能够继续使用4.2 使用前检查外观是否有凝结情况[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807050857490949_5078_1954597_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图10—有凝结的试剂不能继续使用4.3 标准物质使用前注意有效期,不要超期使用[img=,409,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051006377416_323_1954597_3.png!w409x143.jpg[/img]总之,标准物质时影响检测结果的一项重要内容,标准物质的管控好坏直接影响检测结果。所以标准物质管控势在必行。
前言 说起能力验证一般检测人员都会很紧张,因为它就像我们的高考一样,不但关系到自己的前途而且还是实验室荣誉的一种象征。为了保证能力验证获得满意结果,很多实验室都接近权利,其实想做好这种验证也不难,关键是掌握好操作中的细节,在这里给大家分享一二.......1. 细节1:人员的选择 1.1 操作人员:对于检测实验室来说无非就是新进员工和老员工两种级别,新员工操作准确性自不必说,而对于老员工来说,其技术能力自然很高,但因其长期的“模式”操作也会存在一定的局限性,那么我们在选择上应该注意所选择的员工不但是熟悉操作的老员工,最好近期有做过相同或类似项目外部质量控制得到满意结果或参加过外部培训成绩优越的人员,因为这样的员工不但操作熟练而且会将外部质量控制或外部培训是的经验结合到一起,这样对结果的准确性会有更大的提高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010856_607770_1954597_3.jpg 图1 — 参加过外部培训的人员成绩是我们选择的重点1.2 监督人员:所谓的监督人员是操作中的辅助人员,尤其是能力验证执行过程中最好有两名以上人员参与,操作人员主要操作,监督人员在辅助的同时可以提醒或监督操作过程中有偏离的细节,辅助人员主要是看其对标准的理解敏捷性和操作的创新性上,不妨也可以用新人员来担任,因为他们刚入实验室不久不会为固有的模式所束缚。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010859_607771_1954597_3.jpg 图2- 操作中助手的监督作用至关重要2. 细节2:检测标准的熟悉和理解 检测标准因为有其通用性,不是针对某一类产品而定的,所以某些细节对测试的特殊产品来说不会“尽善尽美”,但作为操作者应把握好这一点,在满足标准要求的 同时狠抓操作细节,具体可按以下原则进行: 2.1 标准规定不详尽时:根据样品的特性及实验室的状况选择合适的方法,但不能偏离标准的规定,比如起绒织物可在原有的基础上增加一个过滤过程; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010904_607772_1954597_3.jpg 图3 —pH值对比中,组织单位给出的三种 “过滤”方式,更能提高检测结果的准确性 2.2 标准中规定多种检测方法或设备类型时:对于标准中规定的两种以上检测方法或设备类型的情况,我们可选“大众化”的设备,所谓的“大众化”设备,指得是以前报告分析中使用实验室较多的设备型号。比如pH值测试中振荡器的可使用往复式和旋转式两种振荡方式,我们可选择使用最多的方式。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010909_607775_1954597_3.jpg 图 4 —“大众化” 设备更能保证检测结果的准确性3. 细节3:操作“预热” 操作“预热”是在正式操作前,选择与参比样品类似的“姐妹”样进行预测试,通过预测试可以将操作中容易出现问题的细节在正式操作前提前解决以减少操作中“突发”事件的发生; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010911_607777_1954597_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010911_607778_1954597_3.jpg 图 5 —“预热”使操作中的细节得到解决4. 细节4:设备选择 如果实验室有两台以上设备可供选择时,可按以下方式进行选择:4.1 损坏频率较低的设备;4.2 运行中参数控制较好偏离较小的设备;4.3 校准证书中校准因子较好的设备;4.4 使用时间较短的设备;4.5 尽量使用专用的设备,比如汗渍会分为酸碱性;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010917_607782_1954597_3.jpg 图6 — 酸性汗渍专用设备5. 细节5:作业指导书的认识和执行 对能力验证来说,组织单位给的作业指导书的阅读和认识对检测结果起到至关重要,因为本次操作的很多信息在作业指导书中做了规定,如果不仔细越多的话测试的结果会偏离很大;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010919_607783_1954597_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010919_607784_1954597_3.jpg 图7 — 作业指导书中的规定细节是影响结果的一个重点6. 细节6: 参比样品的维护 根据检测项目的不同,参比样品的维护有不同的要求,对于色牢度产品应保证表面的清洁,减少沾污;对于强力测试等测试应减少疵点、破洞、褶皱及经纬斜的产生;对于pH值和甲醛项目的参比样应密封、避光保存,这就要求我们在正式测试前,保证其性质的不变,否则会因为挥发、曝晒等原因导致结果偏离;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010922_607785_1954597_3.jpg图8—密封保存的试样有效保证了产品的稳定性质7. 细节7:分析不确定度报告的充分利用不确定度分析是每次新项目或质量控制时必须做的一个项目,不论组织单位要求还是不要求,我们都应该通过不确定度分析找出操作过程中各阶段的不确定度量,从而在操作过程中更加注意;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010925_607786_1954597_3.jpg图9—不确定度中的分析顺序排列8. 细节8:报告结果的分析 不论那次对比,组织单位都会对结果进行分析并发送给参比单位分析报告,报告的分析中不但包含了本次试验结果的分析,而且还对各实验室操作中遇到的问题进行汇总,同时对出现的情况提出改进的建议,这些内容就是我们后期整改的目标,也是我们实验室改进的方向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010927_607787_1954597_3.jpg图 10—报告分析中的改进内容总结 不论什么情况的能力验证或控制对比,只要我们将标准、检测报告、作业指导书等内容吃好、吃透,把握细节,注重技术,找到一切可改进的措施和方法,相信我们的检测结果准确性一定能得到保证和改进。
标准物质期间核查方法之Z值核查法-利用能力验证剩余样品核查关键词:标准物质;期间核查;Z值核查法;能力验证样品。 标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起到重要作用,标准物质期间核查时指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的核查,以确保标准物质量值的准确性。(引用本人原创文章:标准物质期间核查的方法之En值核查法-以As为例) 标准物质期间核查方法有t检验法,En数核查法,Z值核查法(利用能力验证剩余样品核查,判定准则采用能力验证Z值判定),等等。采用能力验证剩余样品做标准物质期间核查时一个切实有效的方法,因为能力验证样品都会经过均匀性检验(比如F检验)及稳定性检验,所以样品都是均匀稳定的,剩余样品可以很好的用于标准物质期间核查,又不用新购一瓶标准物质来核查在用标准物质,可以节省实验室成本。本文结合能力验证T0620剩余样品来核查实验室标准物质铅、镉、汞,采用Z值核查法来做期间核查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021943_480314_2329805_3.jpg1.样品测试程序简述 做5组平行样,每组分别称取约0.1g样品,同时做EC681K质控样及样品空白,加6mlHNO3及2ml HCL,微波消解。消解程序:功率:1600w,升温时间20min,稳定15min,冷却至60℃左右,开罐,过滤,ICP上机测试,采用外标法进样数据。2.样品测试结果分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021949_480318_2329805_3.jpgRSD5%,符合一般化学测试精密度要求。3.Z值计算由CNAS Txxxx聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定能力验证计划结果报告表2检测结果的统计参数总表查知下表数据: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021948_480316_2329805_3.jpgZ值计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021948_480317_2329805_3.jpgx—实验室测试结果X—中位值标准IQR—标准化四分位距http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021950_480319_2329805_3.jpg由以上核查结果所知,实验室本次以上3种标准物质期间核查结果是满意的(表明标准物质量值的置信度得到保持)。
仪器校准结果验证规程仪器校准结果验证规程2015/1/12 20:47:52企业仪器在取得相应的《校准证书》或《校准报告》时,应按下列规则进行符合性评定。一、根据工作需求,可以缩简一些仪器校准的过程,也能达到一定的校准的结果二、测量设备U95 ≤1/3MPEV(被评定测量设备的最大允许误差的绝对值),示值误差符合性评定若出具校准证书机构评定的测量设备示值误差的不确定度U95小于或等于被评定测量设备的最大允许误差的绝对值MPEV的1/3 (即U95 ≤1/3MPEV) ,则可不考虑示值误差的测量不确定度的影响。校准人员根据《校准证书》或《校准报告》内页中“校准结果”栏内的数据,对给出最大示值误差的,可直接与测量设备说明书或原技术指标相比较;若无误差值的,则要使用证书/报告中校准数据计算最大误差值(可采用绝对误差、相对误差或引用误差等表达) ,将计算结果与测量设备说明书或原技术指标相比较, 若测量设备的示值误差(Δ)在其最大允许误差限内时,即(Δ≤MPEV)满足测量设备示值误差符合性评定的基本要求后,则该测量设备可判为满足技术要求,为合格;否则为不合格。
如果实验室新进设备无法进行校准或来不及校准,实验室能通过该设备做能力验证,将能力验证满意结果作为设备运行状况的证明,使用设备吗?
前言校准实验室申请新项目都需要做好新项目评审工作,一般就是咱们常说的方法验证。而方法验证一般就是针对实验室固定场所的实施校准的活动,而有些实验室可能因为客户需要除了开展固定场所还要开展现场非固定场所的校准活动,然而实验室技术部门一般关注了人机料法环测方方面面与规程规范的要求,在验证工作组织材料和完成CMC不确定度评定工作都是优先按照固定场所完成,非固定场所一般实验室也没有条件及时开展模拟试验或验证工作,故出现忽视问题,导致后续出现不符合项,因此校准实验室重视非固定场所方法验证极为必要。方法验证实施的步骤1. 方法的选择:首先清楚方法的分类,根据实验室实际需求选择合适的方法,尤其是针对必须现场的校准项目应该全面考量方法的使用可行性,是采用标准方法还是非标方法。2. 立项准备:立项申请表的填写,然后是资源配置的准备,包括设备预算、计量预算、设施预算、人员要求选择、人员培训、环境设施场地等。3. 运行试验和编制验证报告:基本准备清楚,由项目负责人牵头组织设备采购验收、计量、计量确认以及不确定度评定、原始记录和证书格式编制等。都通过审核验证后,方可带领合适的人员一起学习规范规程,考核合格后方可授权该项目。最后参加内部质控来考察自身实验室是否有能力开展该校准项目。4. 项目评估和方法验证:全面对项目方方面面进行验证,完善验证材料,组织开展外部质控活动,通过参加外部实验室比对,来衡量自身实验室是否满足规程规范要求以及认可的要求,适当的可通过外部质控动态调整完善作业指导书、不确定评定报告以及参量范围等。方法验证的实施要点1. 方法有效性:针对非固定场所是否适用校准规范或检定规程的方法,一般A025附录介绍不建议开展非固定场所校准项目都是现场很难实现的项目,比如由于标准器沉重不便于携带或者现场条件不能满足实验室设施环境条件等。2. 设备配置与计量确认:一些设备较为沉重不能携带或不便于携带是可能影响现场校准的。比如玻璃液体温度计的校准一般需要客户送检计量院,通过标准油槽对90℃到300℃进行校准。现场油槽携带非常不太现实。但是目前有一些国外品牌便携式液体恒温槽可以达到规范要求,但是范围只能到140℃,故如果客户校准需求满足,还是可以开展现场校准的,但是对环境和设备使用运输提出了更为苛刻要求,需要实验室格外注意。3. 环境条件的确认:实验室一把都是恒温恒湿,无振动大气压正常的。但是现场环境可能存在温湿度波动,不符合规范要求,以及有震动等情况,比如高精密的压力表一般不能再现场校准,因为温湿度要求较高,除非客户现场有自己的恒温室可以可靠使用。4. 人员能力:这个也不能忽视,一些计量工作经常在固定场所开展的计量员很熟悉,但是现场校准由于客户外部设备居多,都是基本没见过的。现场人员校准,应该是在申请项目前进行人员培训和考核实操,能够具备现场计量的知识,并积累经验,必要下也是要做好作业指导书,方便现场计量员使用和核查。比如,外部供电电源应该提前确认供电电压频率以及电源准确度等级等,经常外部现场校准人员都会仔细看看,而固定场所人员一般没有这个意识,除非做好培训宣贯。通过培训、考核、监督等方式以确认其使用该方法正确开展计量能力,应在具备相应能力的人员中进行授权,并保存相关记录;5. 校准物品的处置和必要的制备:实验室需要利用客户化学实验室,也要注意人员培训和使用事项,校准物品的处置就是现场校准设备的保存。也有对设备现场计量中时,停止让客户使用,确认计量完成再使用,必要影响稳定性和重复性的操作。6. 最后是对方法验证结果做一次外部质控,全面做出实验室是否有能力达到自身预期的技术实力。一般能力验证形式进行。结语非固定场所的方法验证就是在固定场所方法验证的基础上,格外注意外部不可控因素对校准影响是否需要考虑进去,是否有影响结果。校准实验室对在非固定场所实施校准的校准项目制定专门的作业指导书是非常必要的。校准实验室对校准方法的验证应包含在非固定场所实施校准对设备、设施、环境条件等的特殊要求。并应在后续能力监控和质控中格外注意非固定场所实施校准活动的技术能力和体系记录有效性,除了外部评审,内部审核和管理评审也是最好的阶段性自查措施。
上次参加一个培训,老师就说到,收到能力验证的结果后,要进行相关的记录整理,比如说,实验室的结果是满意还是离群,能力验证的组织方,检测项目,标准,主要参加人员,原始记录,所报结果等,都整理在一起,并做简短的说明。 目前我们实验室基本上没有什么整理记录,就是保留能力验证的结果那张证书。不知道各位实验室是怎么来做?
请问,对于外部校准的结果我们需要验证确认,那么我们验证确认什么内容呢?有没有可以参考的表格?谢谢
能力验证结果为可疑结果。实验室该怎么处理?怎么实施纠正措施?实验室分析找不出原因怎么办?能力验证结果不合格,采取纠正措施后需要再次申请能力验证还是其他措施来恢复检测能力?不合格结果Z值在3之上。可疑结果Z值在2-3之间。——这个结果是可以用的,只要他满足这个标准的要求就是可以用的,但也要制定纠正措施。尽量去分析原因,不要说找不出原因。找原因要从这几个方面去找:1.文件对实验过程,质量控制的保证等方方面面规定清楚了没有。2.如果文件规定好了,就找实施的原因:是资源不够?该买的东西没买到?还是人员粗心大意?还是环境原因?还是记录有问题?还是试剂原因吗?——分析原因不要埋头苦干,可以找本实验室人员一起群策群力,放开思路,方方面面都要考虑。? ?验证纠正措施是否有效可以再次参加能力验证和测量审核。注意:? ?如果出现能力验证不合格时,要暂定该项目对外出报告,能力验证出问题要在180天内整改完毕,整改过后,自行恢复该项目对外出报告。
如果是你参加能力验证Or计量审核,你的标液会优先考虑那种?是纯的少量的标准品,量大的纯标准品,还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法,不知是否会被接受Or正确:1.量大的纯标准品 优点:可以自己称量,然后按照自己的要求配置不同高的浓度,自己操作过程,自己了解标准品过程的影响,自己信心比较的足; 缺点:一般称量比较的少,对天平和环境的要求比较高,如果标准品本身就是液体的,取样不是很方便,而且还会有损失,害怕污染;一些标准品还不知道溶解度是多少,在配置母液的时候,不知道是否溶解完成;自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化,玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点:可以直接用来使用,可以往下配置一系列的标液做标准曲线,使用方便 缺点:一般量比较的少,浓度比较低,只可以把曲线往低的点去配置,不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点:可以一定量的高浓度的点,成本比较的低 缺点:量少,配置的时候对称量的准确度要求比较高,不能配置量大,浓度高的标准液。使用建议: 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积,使用称量的重量Or取出的体积,因为由溯源性考量,都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源(有不确定度),而体积和质量都会有一些的偏差; 2.做计量审核的话,尽量去参加的机构那边去采购标液,他的基质会和样品的基本一致,参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的,尽量采用Accu的,因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致,那么结果就会更与大家结果保持接近!纯属个人所想!希望可以有人讨论!
各位大神,实验室想做数字多用表直流功能校准能力验证,请问有实验室做过这方面的能力验证吗谢谢各位了
在计量标准复查时,如果从新建计量标准到现在,不确定度没有发生变化,复查时,是否需要重新进行检定/校准结果的验证?
能力验证不合格的结果是什么?
[font=宋体] [img=,611,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161108493332_4473_2646158_3.jpg!w611x409.jpg[/img] 话说某实验室又迎来的现场复评审,作为一个有经验的实验室自然知道能力验证作为审查的重点肯定是必查项,这对于一个获得满意结果的实验室来说应该没什么值得担忧的,但就是这么有把握的一个检查点却被专家提出了问题,当然也不能说是问题,只是一个建议项。为什么这么说那,原因自然是出现在能力验证的结果上,说来本次能力验证结果是在合格范围之内的,因为作为能力验证只要是[/font][font=宋体][font=Calibri]Z[/font][font=宋体]比分不超过[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]就是合格,更何况是[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体]哪!组织单位给定的满意结果评价无疑是没错的,专家提出的问题不是处在最终的结果上而是原始记录上,因为虽然实验室测试的结果平均值在评价的结果范围内,但是测试的单值有的在要求的范围以外,也就是说单个值与中位值比较的话结果就是超范围的。这说明了什么?很明显说明实验室的能力还是未完全达到要求,只是这次的结果波动在合格范围内,如果不采取措施的话下一次的能力验证实验室就不那么幸运了,极有可能是有问题或者不满意,所以,实验室必须制定相应的改进措施来规避这种风险。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体] 作为评审的专家是这样认为的,可是实验室是否需要制定相应的改进措施来规避风险,却是有自己的说法,因为能力验证结果本来就是划分为满意、不满意和有问题三挡,有问题的这个阶段就是为了防止实验室出现不满意的结果而给出的警示,所以,能力验证如果处于不满意的话自然是需要制定改进措施的,但是结果是满意,哪怕即使有个别的单值处于有问题的范围,实验室也不应该制定改进措施,大不了实验室加强日常监督。再说了改进措施的制定和实施是需要花费一定的成本的,人员培训也好、设备再校准也罢哪一项不需要花费人力和物理来完成,实验室只要在结果的准确性处于可控的状态就应该尽量的节省人力和物理来达到节能降耗的目标,更何况这次的结果说不定是一个[/font][font=宋体]“意外”来。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体] 当实验室提出这个观点的时候,专家似乎更有自己得观念,实验室降低成本是一项,但最主要的还是保证结果的准确性,作为[/font][font=Calibri]CNAS[/font][font=宋体]的代表,专家有责任对实验室检测能力做出判断和纠正,最终结合双方意见给出了“中和”处理,作为建议项,专家要求实验室进行自查。[/font][/font] [font=宋体]最后,也算是专家做出了让步,但实验室作为检测的主体单位,在保证节能降耗的基础上更应该把控检测结果的准确性。[/font] [font=宋体] [/font]