液相色谱自动和手动进样器工作原理之比较
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。
[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]
液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。
原先的液相色谱手动进样阀出现故障,需要更换,目前手动进样阀大概什么价格?型号为:7725i
用的是岛津的液相仪器,是手动进样。但是由于一年前。触发开关,也就是黑色的线,它给断开了。我后续给他换上了新的,结果无法自动开始采集。还需要手动,第二次点击start。各位社区的老师们。这种情况我该怎么办?
新手,求助液相色谱手动进样阀转子密封垫更换方法。
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。
求助熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的大佬们 我现在用的是戴安ICS2000的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机,手动进样时,Load状态到Inject状态,然后再手动点击蓝色的圆圈才能自动开始采集数据,有什么方法能够从Load状态到Inject状态,自动触发采集,不用再手动点击蓝色的开始采集圆圈。 我咨询过网络上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]博主,他不清楚,也咨询过戴安的售后工程师,他也不清楚,只是说可能通过TTL能够实现。 这样做的目的就是找到这个自动触发的信号,就能够和其他国产的自动进样器联用了,不用非得配套的用戴安的自动进样器。 只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机时新建程序文件,结束时间设置上了不管用,想要停止采集数据,只能再次手动点击蓝色的圆圈,才能停止采样,但是我连上自动进样器,设置程序文件里的采集停止时间就可以停止采集。 有没有做过相关探究的前辈,可以给提供一点思路吗,我是跨行入职的小白,领导让我负责这个问题,我从入职开始到现在一直干这个活,前期熟悉了自动进样器的使用,后期就一直找这个信号,没有什么思路,可以和大家讨论讨论吗?
液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的,譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢?[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二:泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]1)泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响2)耐压≥n(psi)3)流量范围n (ml)-m (ml/min),以0.001ml/min递增4) 流量准度和精度5)比例准度:≥±0.5%,比例精度:≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]1)自动进样器2)手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析:[/B][/size][/color][color=blue]1)泵的相关问题:①泵的结构和原理是什么?②怎么才能辨别泵的好坏?③泵的材质是什么?④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?⑤“泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?⑥流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?⑦流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?2)进样器的问题①自动进样器的结构是什么?②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大?③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么?[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇,参与有奖,也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔~[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数(有重奖)[/URL]
液相色谱进样时进样针管进多少微升与手动进样器上标识的20微升有关系?进样多少对谱图影响情况、如何处理?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集
液相色谱手动进样时为什么要把 针留在上面
今天可能是没睡醒。希望没事。如果真有事,晚上我觉得我睡不着会。。。我把上午配好的样品到高效液相色谱仪去测,打开机器准备好了,开始输入信号端。我就开始进样…取出里面原来放的针,然后吸取样品满环25ul,插入小孔…然后!!!我就直接把溶液打进去了!忘记旋转阀门!!崩溃,这样有事吗!!不会坏了仪器把哭死。我就这一次错误进样操作了,后面的进样没错。发现奇怪,图1后面正确手动进样旁边的透明玻璃容器同时出液体了,是不是坏了??!是不是呜呜呜……我好愧疚。。大神告诉我有没有事啊…我要吃不下饭了感觉[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633249888_4677_3229913_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633251228_2645_3229913_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633251728_4771_3229913_3.jpeg[/img]
实验室检测需要求购一个高效液相色谱仪,单泵,检测器,手动进样阀,柱温箱,色谱工作站,价格不超过10万,请大家帮忙推荐或和我联系,xu-ysh@163.com,最好是成都的!
1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。再转到进样位,过高的压力冲击在柱头上会造成损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。2、注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。平针头的优点:A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气。B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。 B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。4、可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环,实际是9uL还是11uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。6、每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗。7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。
请教各位朋友,最近正准备购买液相色谱,如果配了自动进样器,手动进样架还有没有必要配呢?主要是担心自动进样坏了后的应急,因为没用过,也不知道自动进样器是否容易坏掉?请用过的朋友帮忙答复一下。
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7725i 手动进样阀是很多液谱选用的手动进样阀。但由于是进口的东西,配件都很贵。像其配备的平头进样针针头,一个感觉很普通的针头就要150左右!上周进样后不小心把针头碰歪了,然后一折就折断了!没办法,只能在买新的用~~~在这里欢迎大家讨论下:1、液相色谱的进样针头为什么要选用平头的?2、7725 i 液相手动进样阀针头(22#)有国产的针头可以代替吗?
LC-10A液相色谱仪,双泵、紫外检测器、混合器、7725i手动进样阀、国产工作站,药厂置换而来有需要的可以联系 邓 13647082417
液相色谱进样测定问题。谢谢!新人请教液相色谱岛津10A手动进样问题1.推动进样针将药品注入时正确的推动方式是怎样的?是“快速”“匀速”么?还是无要求2.推针结束后应该立即将进样伐扳(不知称之为“进样伐”是否正确)下,如果这个动作做的很缓慢,换句话说,慢慢的将进样伐下,这样的话会对数据造成怎样的影响?会出现样品流失造成峰面积显著偏小么??(前提已经注入需求量的5倍量的前提下..) 谢谢诸位
各位我的MS是AB的,液相是shimadzu (型号,LC-6AD,手动进样器,原来带自动进样器的液相坏了),现在用analyst软件设置LC部分,设置不好,主要是如何让手动触发时,能同时激活MS和LC部分,现在只能激活LC部分。现在我怀疑是analyst未设置好,不知道同行有没有碰到过我这样的问题,烦请解答下。谢谢!
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般来说原理是一样的,差别在阀外。[/font][/font][font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样较手动进样的死体积较大,多了计量泵和一部分连接管线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]
请您来解析液相色谱的进样器及相关参数。进样系统1)自动进样器2)手动进样器问题:①自动进样器的结构是什么?②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大?③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么?
Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通断电保护器的电源,依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开Millennium32软件,按「Login...」,输入用户名和密码,按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目,右击『Run Samples』图标,选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置;5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器);5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在0ml/min时不工作);5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为100%,其它为0%;5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出,放入一干净的空瓶中;5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内,继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止;5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置,将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为100%超纯水,设流速为10ml/min(注意:确认参照阀是打开的,否则可能损坏安装好的柱);5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置,用启动注射器抽出约10ml水;5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中);5.2.3.4. 按[Stop flow]屏幕键停泵,关上参照阀。5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下泵出口管,用塑料管连接至塑料烧杯中,设流速为10ml/min,冲洗2~5min(或更长时间)后停泵,重新接上柱。5.3. 平衡系统(分两种情况进行)5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min,以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围,可初步判断为柱前管路仍有气泡,重复5.2.3.下的步骤。5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前,让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法,按「Monitor」(此后泵由软件控制),观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移」;5.5.2.2. 划入一段包含噪声的基线,按「Next」;5.5.2.3. 划入一段要积分的区间,按「Next」;5.5.2.4. 根据情况选择最小峰面积和最小峰高,按「Next」、「Next」;5.5.2.5. 在Name档内输入各组分峰的名称,按「Next」、「Next」;5.5.2.6. 在Method Name档内填写方法名称,按「Finish」。退出Review窗口。5.5.3. 修改标准 选中所有标准,右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type档内将Unknown改成Standard;5.5.3.2. 按「Amount」图标(左上第六个)进入Component Editor窗口;5.5.3.3. 按「Copy from Process Method」图标(左上第五个),选择刚建立的处理方法,按「Open」,在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位,完成后按「OK」回到Alter Sample窗口;5.5.3.4. 按「Save」图标存盘,退出Alter Sample窗口。5.5.4. 积分 先选中所有标准,再选中所有未知样品,右击后选“Process”进入Background Processing & Reporting窗口,选Use specified processing methods,在右边档内选择刚建立的处理方法,按「OK」。5.5.5. 打印 在Project窗口下选〈Results〉标签。5.5.5.1. 选中要打印的标准/样品,右击后选“Preview”进入Open Report Method窗口,选合适的打印方法,按「OK」进入Report Publisher (Preview)窗口,预览打印的结果。按打印(Print)图标(左上第二个)即可打印结果。5.5.5.2. 按「Close」可进入Report Publisher窗口对报告方法进行修改,完成后按「Print」图标(右数第二个)即可打印结果。5.5.6. 数据处理完成后,关闭所有窗口,在主界面下按「Logout」退出系统,关闭Millennium32软件,再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。5.6. 清洗系统和关机5.6.1. 数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。5.6.2. 清洗进样阀5.6.2.1. 用启动注射器吸10ml超纯水;5.6.2.2. 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;5.6.2.3. 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。5.6.3. 清洗柱5.6.3.1. C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。5.6.3.2. Protein PAK60柱先用超纯水冲洗90min以上,再用甲醇或乙腈冲洗40min。5.6.4. 用水冲洗柱后,分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。5.6.5. 清洗完成后,先将流速降到0,再依次关闭泵、脱气机、断电保护器,断开电源。5.6.6. 填写使用记录。
高效液相色谱原理和操作详解个人觉得很好资料,简单易懂,并且各方面都很全,目录大家看一下就知道了好不好自己决定I.概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II.基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论(又称随机模型理论) 9III.HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV.固定相和流动相 20一、基质(担体) 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231.流动相的性质要求 232.流动相的选择 243.流动相的pH值 244.流动相的脱气 255.流动相的滤过 256.流动相的贮存 267.卤代有机溶剂应特别注意的问题 268.HPLC用水 26V.HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件:高效液相色谱法(HPLC)复核细则 28高效液相色谱原理和操作详解.doc http://www.fs2you.com/files/33e26d02-0f53-11dd-be9f-0014221f4662/
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 一、特点: 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=/ 式中:K为吸附平衡常数。 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=/ 分配系数为: DX=/= KX / 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 转自天津金贝儿科技有限公司
课程及授课内容: 1. HPLC仪器结构及主要部件; 2. 输液泵原理及结构; 3. 流动相要求与处理,脱气与过滤; 4. 紫外检测器原理及结构,二极管阵列检测器原理及结构; 5. 蒸发光检测器原理及结构,使用中注意事项; 6. 7725i手动进样阀原理及结构, 自动进样器原理及结构; 7. 高效液相色谱柱结构及种类; 8. 色谱工作站技术参数,色谱工作站基本原理与构成,有关概念名词; 9. N2000/N2010/N3000实时进样界面; 10. N2000/N2010/N3000方法校正,多重校正,校正归一化法、外标法、内标法、指数法; 11.N2000/N2010/N3000报告打印,打开图谱、调整页面、报告风格; 12. 图谱打开、查看、再处理、手动积分、重复性分析,图谱再处理实例 联机做样、分析标样、分析试样。上机操作如上内容。 13. 国内外色谱工作站动态, 美国工作站实例介绍日本岛津色谱工作站、美国安捷伦色谱工作站相关 问题探讨; 14. 高效液相色谱的定性分析, 高效液相色谱的定性分析上机操作; 15. 高效液相色谱的定量分析, 高效液相色谱的定量分析上机操作; 16. 2005版国家药典中的相关HPLC分析技术探讨,GB/T5009食品卫生检验方法中HPLC分析技术探讨; 17. 国产HPLC 维护,日本岛津公司LC-6A\9A\10A日常维护,安捷伦1100\1050\1090日常维护; 18. 高效液相色谱仪器常见故障及其排除方法; 19. 总复习, 解答疑难问题, 学员交流经验。感兴趣的朋友,自己去下列网站看具体内容。[url]http://www.tmd17.com/[/url][url]http://www.54pc.com/[/url][url]http://www.laballiace.cc/[/url][url]http://www.scienhome.com/[/url][url]http:// www.elsd.cn/[/url][url]http://www.wufengtech.com[/url]
[color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]
对气相和液相不是很懂,想向各位请教一下气相液相控温系统的组成和控温原理?它们的原理和电炉的温控器原理有什么区别?电炉温控器是利用(温度传感器测温)+(电量采集板或模拟量采集板)+(PID控制模块或可控硅触发模块)+(继电器输出或可控硅输出)+(显示单元)气相液相控温要求肯定会更高,它们控温又是什么原理呢?