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碱性提取液在六价格提取中的原理

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碱性提取液在六价格提取中的原理相关的论坛

  • 乙腈水溶液提取液调节pH问题

    各位,小弟最近在做沉积物中抗生素提取,所配制提取液为乙腈:乙酸:水=79:1:20,本来希望回收率做不同pH提取的比较,但在调提取液pH为碱性时遇到了问题,加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊,沉淀和冒气泡现象,查资料后发现乙腈可在酸碱条件下发生如下水解,[url=http://www.techwander.cn/Wordpress/%e7%9d%9b%e6%b0%b4%e8%a7%a3%e5%88%b6%e5%a4%87%e7%be%a7%e9%85%b8%e5%8f%8d%e5%ba%94%e6%9c%ba%e7%90%86/]腈水解制备羧酸反应机理 - TechWander[/url],产生乙酸和氨,有几个问题想请教下大家,一是加氢氧化钠后出现的沉淀我认为是乙酸钠,气泡我认为是氨气,不知道对不对,二是当我用盐酸将提取液pH调到酸性比如pH2.5的时候是否也同样发生了水解只不过没有明显现象,三是乙腈水体系是否换用弱酸弱碱调pH,比如乙酸,磷酸氢二钠之类的会更合适?

  • 【求助】怎么得到样品基质提取液?

    如题,我要做水果和蔬菜中500种农药的残留量检测(参照国标19648-2006),其中有一项基质混合标准工作溶液的配制,要求将内标液和混合标准溶液加入到1ml的样品空白基质提取液中,我的问题是:样品空白基质提取液怎么得来?难道是将不含农药的样品经过前处理得到的么?请各位指教。[em09511]

  • 【求助】请问前处理中如何去除提取液中的脂肪

    请教各位大大,使用气质测定鱼肝中有机物的前处理中,有没有简单的方法去除净化提取液中的脂肪。我在网上查到一般用凝胶色谱,可是我们学校没有这个东西,有没有什么简单的方法可以去除,不去除话是不是对仪器不好而且测不准呢?有没有什么吸附剂比如中性氧化铝能吸附提取液中的脂肪?

  • 【求助】提取液浑浊???

    大家好,我现在做药残分析,前处理时,在提取阶段发现:用乙腈来提取,我是这样做的,20ml乙腈加到样品中,旋涡,离心,上清液转移到分液漏斗,再加20ml的乙腈提取一遍,合并上清液也漏斗。问题是:第一次的提取液是蛮清的,而第二次的提取液是浑浊的???请大家帮忙分析看看啊,谢谢

  • 沉积物OCPs提取液浓硫酸磺化,液体不分层的问题

    沉积物OCPs提取液,采用浓硫酸磺化,将提取液(二氯甲烷:丙酮=1:1)至于分液漏斗中,加入10%体积的浓硫酸,震荡2min后发现不分层,浓硫酸和样品混合成了颜色很重的液体。如图所示,左面三个为已加入浓硫酸震荡之后的效果,请问不分层的原因是什么?问题如何解决呢?

  • 【转帖】中药提取液浓缩新工艺和新技术进展

    中药提取液浓缩新工艺和新技术进展中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一。目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题。为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等。因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等 提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术。分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴。   [关键词]  中药 提取液 浓缩 进展 冷冻浓缩 蒸发浓缩 膜浓缩 树脂吸附   [中图分类号] R 283  [文献标识码] A  [文章编号] 100125302 (2006) 0320184204    中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等。其中,提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。 为了提高浓缩效果和药品质量,近年来开发了许多有价值的中药浓缩新工艺和新技术。合理引进这些先进实用的共性技术和装置,可以提升中药制药业的科技含量和整体制造水平。对主要的浓缩新工艺和新技术进行分析和述评,以供选择参考。涉及的浓缩新方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩和吸附树脂分离浓缩等。

  • 【原创大赛】黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

    【原创大赛】黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

    黄连提取液物性参数的测定及相关性研究摘要 黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)、或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎,首载于《神农本草经》,列为上品,是临床最常用的清热类药物之一。其性味苦寒,入心、肝、胆、脾、胃、大肠诸经,具有清热燥湿、泻火解毒之功效。临床上多用于治疗湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、心火亢盛、高热神昏、心烦不寐、目赤吞酸、牙痛、消渴及痈肿疔疮;外治湿疹、湿疮、耳道流脓。黄连的主要有效成份为异喹啉类生物碱,包括小檗碱(berberine)、黄连碱(coptisine)、药根碱(iatrordfizine)、巴马亭(palmatine)等。现代药理研究发现,黄连具有抗病原微生物、抗氧化、抗炎、抗血栓形成、降血糖、抗溃疡、抗癌、防治动脉硬化、保护胃黏膜、提高机体免疫功能等药理作用。 黄连的提取方法有:稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶解法、微波-索氏工艺联合提取法、解吸-内部沸腾两步法、液膜法等。本实验采用回流提取的方法进行黄连提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄连片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄连水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连水提液。1.2.2不同浓度黄连醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄连水提液和黄连醇提液密度(表2-1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图2-1)。黄连水提液和醇提液密度与浓度关系的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002(r = 0.9992),ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171041_566383_3004888_3.jpg2.2黏度与浓度、温度的关系 测定不同温度不同浓度黄连水提液和黄连醇提液的黏度,结果分别见表2-2、2-3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566384_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566385_3004888_3.jpg2.2.1黏度与浓度的关系 以浓度C为横坐标,黏度η为纵坐标,作出黄连水提液和黄连醇提液黏度随浓度的变化关系(图2-2、2-3)。结果显示,在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小;在较高温度下,黄连醇提液浓度增大,黏度的变化不明显,曲线趋近于一条直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566386_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566387_3004888_3.jpg3结论3.1密度与浓度 黄连水提液和醇提液的密度与浓度均为直线正相关关系,即黄连提取液的密度随浓度的增大而增大,说明提取液的浓缩程度与其含固量直接相关。由于溶剂本身密度及其提取强度的影响,相同浓度的黄连水提液密度均大于醇提液密度。二者密度与浓度的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002 (r = 0.9992) 和ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。3.2黏度与浓度、温度 比较黄连水提液和醇提液的黏度实测值发现,在相同温度下,相同浓度(0.2、0.4、0.6、0.8g/mL)的水提液黏度均小于醇提液黏度。这一点与黄芩相反,在相同温度下,相同浓度的黄芩水提液黏度均大于醇提液黏度。出现差异的原因可能是溶剂本身性质及提取液中所含成分的综合影响导致。 根据实测黏度值作出黄连提取液黏度随浓度、黏度随温度的变化关系曲线,结果显示:(1) 在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小。(2) 在同一浓度水平下,提取液的黏度随温度的上升而降低;浓度越高,黏度随温度升高而下降的幅度越大。用实测值验证浓度对黏度影响的2种经典数学模型η = a1 Cb1和η = a2 exp(b2C),二者分别为幂和指数的形式,并得到各温度下η-C拟合方程。结果说明,实测值对后者的拟合度明显高于前者,即指数形式更能准确反映黄连提取液黏度与浓度的变化关系特征。

  • 【求助】求教前处理提取液的问题!

    [size=4]本人刚刚从事农残分析不长时间,想请问一下各位达人,在做前处理时,提取液的用量如何确定?比如说我要做的农药限量为2ppm,那么我对5g样品进行处理时,需要加入多大量的提取液才合适呢?如果是加过量提取液,那么过量多少合适?[/size]

  • 【原创大赛】黄芩提取液物性参数的测定

    【原创大赛】黄芩提取液物性参数的测定

    前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043,线性相关系数r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072,线性相关系数r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.

  • 【讨论】如何去除甲醇(乙醇)植物提取液中的叶绿素

    由于实验需要,需测量植物中的相关物质,用甲醇提取后,提取液成墨绿色,猜想是叶绿素含量太多。而叶绿素非实验所需,需要除去。请问各位色友帮忙解决下。 如果说用石墨烯及活性碳, 我的样品比较少就1ml,能用活性碳吗,能得话如何操作呢。

  • 紧急!纺织品检测不同项目提取液的疑问

    纺织品化学检测项目繁多,包括六价铬,可溶重金属,有机锡,邻苯等等,根据GB18885-2009六价铬,可溶重金属是按GB17593来做的,提取液是酸性汗液有机锡是按GB20385做的,提取液也是酸性汗液而邻苯是按GB20388做的,却是用三氯甲烷提取的?这是为什么?有机锡和邻苯都是有机的,而且都是纺织品,干嘛一个用无机酸性汗液提取,一个用有机三氯甲烷提取?邻苯为什么不用酸性汗液提取?

  • 样品空白基质提取液是什么?

    请教一下,在GB/T19648-2006中配制基质混合标准工作溶液中,用到样品空白基质提取液,这是个什么?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 茶叶提取液的农残是浓缩了还是稀释了?

    这几天碰到几位做茶叶提取液的朋友。大家聊起提取液中的农残含量水平是提高了还是降低了。意见分成两派,一派认为降低了,因为稀释了。甚至认为几乎测不出来;另一派则认为提高了,因为提取浓缩的过程是一个富集的过程,大概五公斤浓缩成一公斤浓缩液,因此农残水平提高了。本人对茶叶提取液行业一无所知,难辨谁是谁非。觉得此问题也很有意思,因此发到论坛上来大家讨论讨论。

  • 提取液之后的薄层分离

    请问,我做的是中药的有效成分提取,我用的是乙醇溶液提取,初步过滤分离后,我如何进行薄层分离呢?看前面的贴子好像都是两三种物质,我觉得提取液里的物质应该有不少吧?想分离的是黄酮和绿原酸。

  • 关于NY/T761-2008中提取液体积的疑惑?

    方法中加入50ml乙腈提取后用氯化钠分层,乙腈层已经不再是50ml了,移取乙腈层5或10ml提取液进行下一步操作,那么这移取的体积占总提取液的比例该如何算呢?

  • 提取液的净化问题

    索氏提取后的提取液,用市面上卖的现成的florisil柱来净化好一点呢,还是自己填料净化?对于成本和简便易行问题,请大家做个比较,谢谢!

  • 【求助】[新手请教]前处理过程中如果去除提取液中的脂肪

    请问各位大大,使用气质测定鱼肝中有机物的前处理中,有没有简单的方法去除净化提取液中的脂肪。我在网上查到一般用凝胶色谱,可是我们学校没有这个东西,有没有什么简单的方法可以去除,不去除话是不是对仪器不好而且测不准呢?

  • 【原创】乙腈提取液

    大家好,在做药残分析时,乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是???以及解决的方法有???

  • 【原创】提取液问题

    大家好,在做药残分析时,乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是???以及解决的方法有???

  • 提取液与浸出液

    各位老师,做实验时发现有些标准里,同一个样品,会有按提取液方法处理~按浸出液方法处理,这是怎么回事呢?在判断按哪种方式处理时,有什么依据吗?求指点~

  • 前处理时提取液脱水和预浓缩的心得

    最近在做添加回收实验,请大家分享一下前处理中,提取液都用啥子盐脱水,还有预浓缩是用水浴还是旋蒸?上固相萃取柱净化时,预浓缩的提取液还残留水的话,对回收率的影响。感谢各位大侠分享经验。

  • 【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    [align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利,刘 炜,环明玲[/align][align=center](上海清宁环境规划设计有限公司,上海 松江[size=18px]201617[/size])[/align]摘 要[size=21px]:[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结果,望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]:[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤;萘;浓缩;方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract:[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words:[/color][color=#333333]Soil;Naphthalene;Concentrate;Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液,加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物,制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪:美国安捷伦7890B-5977B,具有电子轰击(EI)电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱:安捷伦HP-5MSUI, 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器:10mL+500mL,具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪:Reeko AutoEVA 20L,配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器:RE-52AA,具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮:农残级,4L。[/color][color=#333333] 正己烷:农残级,4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液:1000μg/mL 苯:二氯甲烷(1:1)中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液:取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶,用正己烷-丙酮(1:1)混合溶液定容至刻度,浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液:4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液(萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液:2000μg/mL 丙酮:正己烷(1:1)中2种替代物(2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333]提取液:配置60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素:水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴高度在12cm(充分保证KD浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑,水浴温度在75℃条件下,使用KD浓缩器浓缩时,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,氮气气流压力为1.5psi,氮吹高度为3cm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但[/color][color=black]温度过高时,萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃,氮吹高度3cm条件下,实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,氮气气流压力过小时,浓缩时间长,萘回收率变低;氮气气流压力过大时,形成浓缩液气涡,萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响,在水浴温度为45℃,氮气气流压力为1.0psi,氮吹高度为3cm条件下,进行3次氮吹浓缩实验,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,旋转转速控制在80rpm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度升高,浓缩时间变短,在水浴为30~45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃条件下,实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点,60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发,浓缩约3mL后,完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃,氮气气流压力1.0psi,氮吹高度3cm条件下,进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮(1:1)混合提取液萘样品进行浓缩时,随着水浴温度升高,浓缩时间变短,萘的回收率变小。特别注意的是,保持合适的水浴高度,保证KD浓缩器足够受热面积,以便取较为低的水浴温度进行浓缩,减少损失。同时加入适量沸石,防止浓缩爆沸,浓缩液溅出,减少损失,以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点:可以获得较高的回收率,适应于大体积样品浓缩 缺点:不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时,样品氮吹浓缩时间变短,萘回收率变大,然而当温度过高时,萘回收率变小。当气流压力过小时,样品浓缩时间变长,萘回收率变小;气流压力过大,形成浓缩液旋涡时,萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,以减少损失。[/color][color=#333333]优点:操作便捷,适应大批量样品浓缩;缺点:单个样品浓缩时间长,不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为30~45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于0.5mL时,萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点,对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右,然后再用氮吹浓缩,可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点:适合大体积样品浓缩,单个浓缩时间短;缺点:操作繁琐,不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现,对于正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂提取土壤中萘,进行浓缩,从回收率上考虑,KD浓缩>氮吹浓缩>旋转蒸发与氮吹合用浓缩>旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑,采用氮吹浓缩为宜,可以大批量浓缩样品,节省时间;对于较大体积样品浓缩时,可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述,样品在浓缩前处理过程中,要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失,从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法,中国环境科学出版社,2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠,吴佳,顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展,2019,22(9):72-73.[/color]

  • 中药提取液的浓缩

    大家在中药提取液的浓缩时,是怎样浓缩的,尤其是皂苷的水提液,旋蒸时,很容易喷的?

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