原子吸收分光光度计的日常维护和保养
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计维护计划 一、目的 规范[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。 二、适用范围 适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的维护 三、职责 3.1操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。 3.2保管人员负责仪器的日常管理,定期维护、保养。 3.3科室负责人和办公室负责和联系厂家工程师到本单位的一年一次维护。 3.4科室负责人监督上述人员履行有关职责。 四、维护规范 4.1每次关机及分析结束当做好以下工作: 4.1.1放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好; 4.1.2用水彻底冲洗排废系统; 4.1.3如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐; 4.1.4高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除。然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 4.1.5清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台; 4.1.6关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好; 4.1.7使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。 4.2每月维护项目 4.2.1检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整; 4.2.2检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝; 4.2.3检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗; 4.2.4检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏 4.2.5整个仪器室的卫生除尘。 4.3每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。 4.4更换石墨管时的维护 4.4.1石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml丙酮+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;4.4.2石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次; 4.4.3石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器工作时发生紧急情况的处理方法: 1、仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。 2、在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。 3、操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。 4、显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成。另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。 5、如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接原因有:突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低;废液排出口水封不好或根本就没有水封;燃烧器的缝增宽;助燃气体和燃气的比例失调;防爆膜破损;用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量;用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小,这就是造成回火的主要原因。回火的真实原因及所采取的措施应根据不同的情况而定。
一、目的 规范[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。二、适用范围 适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的维护。三、职责 操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。 保管人员负责仪器的日常管理,定期维护、保养。 科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。 科室负责人监督上述人员履行有关职责。四、维护规范1 、每次关机及分析结束当做好以下工作: 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统; 如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐; 高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台; 关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好; 使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过 2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。2 、每月维护项目 检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整; 检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝; 检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗; 检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏 整个仪器室的卫生除尘。3 、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4 、更换石墨管时的维护 石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积; 石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复 3-4 次; 石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器工作时发生紧急情况的处理方法: 仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。 在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。 显示仪表 (表头、数字表或记录仪) 突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。 如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。本文资料同:[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/004902.shtml[/url](取消本文原创的资格)
国产火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的使用与维护(十年之经验!) 罗颂伟 (广东省梅州市环境监测站, 梅州 514022) 摘 要 本文分析了国产火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构原理和特点, 指出他们的优势和缺陷 根据实践经验, 总结了仪器的调试, 使用和维护的方法和程序 同时分析一些仪器故障的产生原因及排除方法。对保障仪器的准确高效运转有一定的参考价值。关键词 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url], 国产仪器, 调试, 使用, 维护笔者现将十年来使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的一些实践经验总结出来, 与广大同行共同商讨。1 国产火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的使用1.1 仪器特点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:(1) 国产元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。(2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) 我站的GGX2 Ⅱ型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX2 Ⅱ型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机) 状态。如“A/ T”转换开关是处在“T”状态, “积分/ 不积分”是否处于“不积分”状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就避免突然通电而损坏仪器。1.3 仪器调试要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 平时必须加强仪器维护管理, 一些小故障也须自己解决, 因此, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: ①光源位置(外光路) ②光学系统(内光路) ③原子化系统 ④电气 ⑤仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的, 纵然运输过程中出现问题, 在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好, 因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数, 我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍, 有参考选择, 平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。(1) 光源调节国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式, 且只能有两个元素灯同时被点亮, 有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便, 这是我们国产仪器的缺陷, 有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯, 而且转动转换自如。另外, 某些国产元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密, 在使用过程中稍不留意, 光轴偏移, 造成光能量损失, 从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而, 操作者必须仔细观察元素灯外观状况, 认真研究仪器的灯座结构, 寻找容易造成光轴偏移的因素, 同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值( T 值) 大小, 这样就能及时发现, 及时解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下, 应再细心调节灯座上的四个调节螺丝, 若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米, T 值将减少许多) , 如若是新购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被沾污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现, 或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往问题就解决了, 这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移, 绝不允许振动以免损坏阴极。
新仪器安装、测试完毕后便可进行正常使用,使用时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作,对仪器进行必要的维护与检修。 (1)采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定时的注意事项 ①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火; ②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。 (2)采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。(3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。 (4)供气管道的检漏 当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。 (5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。 (6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。 (7)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计常常出现的故障与检修见下表[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的常见故障与排除[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603302114_15837_1613333_3.jpg[/img]来自『水质网』[em09]
近期要用国产AA-7000原子吸收分光光度计做土壤中的微量元素分析,但不会操作该仪器。现向各位高手求助AA-7000原子吸收分光光度计基本操作手册(国产:北京东西分析仪器),不胜感激!
近期要用国产AA-7000原子吸收分光光度计做土壤中的微量元素分析,但不会操作该仪器。现向各位高手求助AA-7000原子吸收分光光度计基本操作手册(国产:北京东西分析仪器),不胜感激!邮箱:ztytiankong@163.com
罗颂伟 (广东省梅州市环境监测站, 梅州 514022)摘 要 本文分析了国产火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构原理和特点, 指出他们的优势和缺陷 根据实践经验, 总结了仪器的调试, 使用和维护的方法和程序 同时分析一些仪器故障的产生原因及排除方法。对保障仪器的准确高效运转有一定的参考价值。关键词 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url], 国产仪器, 调试, 使用, 维护笔者现将十年来使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的一些实践经验总结出来, 与广大同行共同商讨。1 国产火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的使用1.1 仪器特点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:(1) 国产元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。(2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) 我站的GGX2 Ⅱ型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX2 Ⅱ型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机) 状态。如“A/ T”转换开关是处在“T”状态, “积分/ 不积分”是否处于“不积分”状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就避免突然通电而损坏仪器。1.3 仪器调试要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 平时必须加强仪器维护管理, 一些小故障也须自己解决, 因此, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: ①光源位置(外光路) ②光学系统(内光路) ③原子化系统 ④电气 ⑤仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的, 纵然运输过程中出现问题, 在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好, 因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数, 我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍, 有参考选择, 平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。(1) 光源调节国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式, 且只能有两个元素灯同时被点亮, 有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便, 这是我们国产仪器的缺陷, 有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯, 而且转动转换自如。另外, 某些国产元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密, 在使用过程中稍不留意, 光轴偏移, 造成光能量损失, 从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而, 操作者必须仔细观察元素灯外观状况, 认真研究仪器的灯座结构, 寻找容易造成光轴偏移的因素, 同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值( T 值) 大小, 这样就能及时发现, 及时解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下, 应再细心调节灯座上的四个调节螺丝, 若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米, T 值将减少许多) , 如若是新购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被沾污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现, 或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往问题就解决了, 这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移, 绝不允许振动以免损坏阴极。(2) 原子化系统的调节这部分工作包含两个内容: 一是提升量、雾化效率的调节 二是燃烧器位置的调节。现代国产仪器普遍采用石英玻璃喷雾器,这种喷雾器出厂前已调节好, 我们使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了, 所以,第一项工作容易做。燃烧器位置的调节比较复杂, 也是关系到测量工作能否实现的重要一环, 准备在这里作详细叙述。燃烧器位置调节, 就是要让光轴通过燃烧器的原子化区, 使待测元素的基态自由原子对元素灯发出的辐射尽可能全面足量产生共振吸收, 简单说来就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。具体调试步骤如下:①配制一组铜标准系列, 作为测试用。②将燃烧器按要求套入雾化器上, 高低以不挡光为度, 开机, 点铜元素灯, 待元素灯稳定后, 调节位置至T 值读数最大。③取一张圆形滤纸, 中间对折, 要求滤纸折叠中线要平直, 滤纸半圆面将作为光斑映象幕。④粗调燃烧器缝隙与光轴基本平行, 左手执滤纸, 对折中线在下, 半圆面在上, 垂直放置在燃烧器平面上中央位置, 滤纸半圆面垂直光轴, 如图1 所示。平行移动滤纸, 使光斑最小点(焦点) 落在滤纸平面上(一般都在燃烧缝隙中间) 。右手转动旋钮移动原子化系统前后位置, 使燃烧缝隙中心与光斑(焦点) 落在同一垂直线上。为便于观察, 调节原子化系统高度, 使光斑中心距燃烧缝隙高约5 毫米。⑤向左和向右移动滤纸, 水平转动燃烧器分别使燃烧缝隙左右中心与同一位置的光斑中心落在同一垂直线上。到此为止, 光轴中心线与燃烧器缝隙中心线平行且落在同一垂直面上了, 小心固定好燃烧器位置。检查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙签(作为对光棒) 插在燃烧缝中央, 观察T 值读数是否从100 %下降到或接近0 % , 对光棒分别插在左右两端T 值应降至30 %左右, 若达不到要求, 松开固定螺丝, 重复④、⑤步骤, 小心观察, 注意掌握经验, 直至符合要求。图1 燃烧器位置调节图示⑥燃烧器前后左右位置调节好后, 就要调节燃烧器(亦即原子化系统) 高低位置, 使光轴刚好通过燃烧器上方的原子化区内。移动滤纸将光斑焦点投映在滤纸半圆面上, 调燃烧器高度使焦点中心距燃烧器约6mm 处, 点燃火焰, 调仪器至测量状态, 点火一段时间后, 吸入A 值01100 左右的铜标准溶液, 记录A 值六次以上, 关火焰, 将“A/ T”转换成“T”状态, 稍上或稍下调燃烧器高度, 记录高度,点火焰, 调仪器至测量状态, 一段时间后, 测上述同一铜标准液, 记录A 值六次以上, 如此反复操作, 选择吸光度强且重现性又好的高度。选择好后, 测量已配好的铜标准系列的吸光度, 计算工作曲线、相关系数、测量范围、灵敏度, 看是否达到要求, 如达不到要求, 仍要调整原子化系统的高度, 有时可能要抛弃最好灵敏位置, 以保证实际测试的可行性和稳定性。这里需要注意的问题是, 由于受仪器设计和工作条件的变化, 测量灵敏度与仪器说明书和文献资料介绍的有一些差别不奇怪, 也合理, 但不会相差一个数量级, 这也要求操作者平时注意总结。2 国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的维护仪器能否准确高效运转, 平时维护工作至关重要, 一台注意日常维护的仪器, 一般很少出现大的故障, 除非仪器部件的自然老化。国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计根据我国实际设计生产, 与进口仪器有一定差别, 使用和保养没有进口仪器那么娇嫩, 这也是国产仪器的优势所在。总结起来, 国产火焰型仪器平时需加强几方面的维护管理工作:(1) 选择一个振动小、噪声干扰小、环境干净干爽的地方放置仪器, 室内安装恒温恒湿设备, 主机安放在水泥工作台或坚固的木制工作台上。暂时没有恒温恒湿设备的, 要选择通风良好的房子, 夏天太热之时应避免开机。南方春天潮湿, 每周通电开机122 次, 开机时间不少半小时, 如有必要, 不时可用电热吹风器弱热风档对仪器电气密集区吹一次, 但要防止结露, 以保证仪器不受潮。经常检查光学检测
第一部分 仪器的安装和调整一、 安装场地的要求1. 环境实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方,不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10~30°C,空气相对湿度应小于80%。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响,防止腐蚀气体的干扰2. 实验台应坚固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台四周应留出足够的空间。3. 排气罩原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。4. 电源各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为:采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V±10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源,电流一般为150~300A,不必通过稳压电源,可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。,仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。5. 冷却水最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。6. 供气供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(TAS-990)的操作以及简单的维护保养 (西安国联质量检测技术股份有限公司 化工室付毅) 本人现在操作的是普析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(TAS-990)。现在就给大家谈一下操作这台仪器的感受以及简单的维护保养。 说起普析的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],可能有和很多朋友和我一样又爱有恨。爱是因为这是一台国产的分析仪器,性价比比较高,普析仪器的操作界面还是很简单的。在旁边有人指导的情况下很快就会上手仪器的操作,可以满足一般的元素分析。还有就是燃烧头可以自由活动,在检测钾和钠时十分的方便,只需要把燃烧头打斜就可以在不使用次峰时也可以对元素进行检测。我们已经通过质控样进行验证这种方法的可行性。恨是因为仪器的扣背景能力不是很强。尤其是在检测一些高钙样品中铅和镉的含量时真的是很让人头痛,因为样品的背景值太高往往会拟制铅和镉的吸收,造成被测元素的焰色反应不明显影响检测结果。所以针对这种样品本人会采用石墨炉去检测,因为石墨炉可以用氘灯去扣除样品的背景值。如果条件允许也会采用ICP-AES去进行样品的检测。总的来说普析的仪器还是不错的,只要方法得当。下来我们就说一下仪器的简单维护保养。 仪器的维护保养工作对检测数据的准确性影响很大。仪器保养得好所造成的仪器误差就会小很多。我们经常说数据准不准就看人、机、料、法、环,所以仪器维护保养很重要。可是对于实验员来说只会操作仪器或者进行一些很简单的维护保养,毕竟我们不是专业的仪器维修工程师所以不建议大家去拆解仪器,不要等仪器组装好发现多了一个螺丝钉。我平时会对仪器的燃烧头和雾化器进行拆解,燃烧头拆下后会用20%的硝酸或者盐酸去浸泡以去除上面附着的盐分。雾化器文丘里喷嘴用95%乙醇浸泡,去除上面附着的油渍。本人才疏学浅就只能想到这么多,希望以后能够多学习一下这方面的知识,能够真正的熟悉仪器,正确的去操作仪器,把仪器当做自己的伙伴和朋友。
原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题,本文将就上述问题做些探讨,以供用户参考。 原子吸收分光光度计的基本部件 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。 原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在 2900℃~3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。 用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大,一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。 关于火焰原子吸收分光光度计的选择 如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。 关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择 石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。 目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。 另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。 购买仪器之前要进行可行性论证 我国原子吸收商品仪器的生产已有30年,目前国内外生产厂家有十多家,几十种型号。对此,用户要知己知彼。 首先要明确购买仪器主要解决什么问题,分析要求是什么。因为不同的分析要求,对仪器的功能要求会有不同的侧重,而任何一台仪器也不是万能的。 其次,是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力,技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。 第三,对新组建原子光谱实验室的用户,还要注意必须有辅助设备的投入,如样品的前处理设备的购置,实验室环境条件的建设,如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备,就匆匆购买仪器,结果仪器购买后长期不能投产,不能发挥仪器的效益。 第四,注意人才培养,原子吸收光谱仪属于大型精密仪器,样品前处理以及操作相对较为复杂,建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人,最好是分析化学专业人才,如果这方面不注意,也不能使仪器尽快发挥作用。
环境监测中对主要阳离子分析可分为金属一大类即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、NI、Cr、Ag等的分析,这些元素都可用火焰或石墨炉原子吸收法测定。条件好的配有氢焰及笑气-乙炔火焰的话,测定范围更大了(可测60多种元素)。由此可见原子吸收分光光度计在环境监测中的重要性。 目前环境监测二、三级站都按要求配有一至两台原子吸收仪,基本上满足环境监测的需求。但是随着环境监测的发展,人们要求的提高,监测任务的不同,对仪器的要求也在提高,例如最低检出限,干扰扣除问题。仪器检出限太高不能满足监测需要,只能换方法。仪器干扰扣除方法单一,同样不能满足环境监测需要(例如石墨炉的塞曼效应背景校正法)。因此购置原子吸收仪时要考虑其性能、指标能否满足环境监测工作的需要。 原子吸收在环境监测中的地位 随着现代仪器水平的发展,测定金属元素的仪器也有了长足的发展,如ICP-AES(电感偶合等离子体发射光谱法),原子荧光法,极谱法等。原子吸收要被取代了吗?应该看到它们各有优缺点,而原子吸收在环境监测中仍起主要作用。它和原子发射光谱分析相比有其优点。(1)选择性强。(2)灵敏度高。(3)分析范围广。(4)抗干扰能力较强。缺点:测量不同元素需换灯、线性范围窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES仪器价格昂贵,不易操作,谱线干扰比较严重,对一些复杂基体样品中微量元素的测定,ICP-AES法就显得力不从心,对超痕量元素的检测就更无能为力了。当然它也有它的优点:不用换元素灯,可同时测定多个元素等。目前大多数二、三级监测站还不具备实力购买ICP-AES。原子荧光光度计测定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它测定Cd、Pb等繁琐、干扰多,远不如原子吸收。可与原子吸收互补使用。极谱法也是作为原子吸收的补充方法。 原子吸收方面的应用情况 有两台原子吸收仪,一台为国产北京第二光学仪器厂由于购置时间较长,性能不稳,基本不用。另一台为岛津AA-6501型,94年使用到现在基本满足环境监测的需要,参加历次系统内“三基”考核、计量认证、优质实验室考核,能圆满完成任务。 关于岛津AA-6501型原子吸收分光光度计的维护及保养。我们在使用过程中出现的几次情况。 (1)正在点火工作中的仪器,由于雷雨天气导致突然断电来电,等电源稳定后再开机工作时,出现:Error#064:001(E$TrpTrom),Trapterminationwascalled?排除了残留气体后还是不能点火。第二天再点火时,出现点火标记,屏幕上字母变形,并伴有警鸣声,不能点火。请岛津公司人员维修后,确定为软件原因,而非CPU电板出现问题。 (2)仪器内乙炔表显示异常,慢滑而非迅速停稳,提高乙炔气压力也不能点火。乙炔气不纯,丙酮等杂质燃烧产生油状物质堵住乙炔进气阀,用针捅几下进气阀后,点火正常。而未换乙炔表。 (3)点火进样一段时间后,火焰不稳,并伴有嗤嗤声。排水管路堵塞,这是因为做大量有机样品后产生黄色絮状物质堵住管路与排水装置接口,拔下燃烧头通水解决。总结这些问题一般是由于燃气不纯,管路清洗及日常维护不仔细造成的,实践证明岛津的仪器性能稳定,维修率低,但在火焰法的最低检出限的提高(满足环境监测需要),石墨炉法的塞曼效应背景校正法上,有待提高。 原子吸收在环境监测中已有了较好的应用,但随着环境监测事业的发展,原子吸收分光光度计要更好的为环境监测服务,这一方面要求我们技术人员不断的学习、掌握。也要求厂家研制更新、更优质的仪器。只有这样原子吸收才会环境监测中继续发挥重要作用。本文来自:中国测控网
原子吸收光谱(又叫原子吸收分光光度计)广泛应用在医院、制药、钢铁、卫生防疫、金属冶炼业、地矿地质、化工、水质监测、食饮乳品、环保监测、质检、药检、农业、玩具、电子等各行业的分析化验。
1、前言 环境监测中对主要阳离子分析可分为金属一大类即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,这些元素都可用火焰或石墨炉原子吸收法测定。条件好的配有氢焰及笑气-乙炔火焰的话,测定范围更大了(可测60多种元素)。由此可见原子吸收分光光度计在环境监测中的重要性。 目前环境监测二、三级站都按要求配有一至两台原子吸收仪,基本上满足环境监测的需求。但是随着环境监测的发展,人们要求的提高,监测任务的不同,对仪器的要求也在提高,例如最低检出限,干扰扣除问题。仪器检出限太高不能满足监测需要,只能换方法。仪器干扰扣除方法单一,同样不能满足环境监测需要(例如石墨炉的塞曼效应背景校正法)。因此购置原子吸收仪时要考虑其性能、指标能否满足环境监测工作的需要。 2、原子吸收在环境监测中的地位 随着现代仪器水平的发展,测定金属元素的仪器也有了长足的发展,如ICP-AES(电感偶合等离子体发射光谱法),原子荧光法,极谱法等。原子吸收要被取代了吗?应该看到它们各有优缺点,而原子吸收在环境监测中仍起主要作用。 它和原子发射光谱分析相比有其优点。 (1)选择性强。 (2)灵敏度高。 (3)分析范围广。 (4)抗干扰能力较强。 缺点: 测量不同元素需换灯、线性范围窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES仪器价格昂贵,不易操作,谱线干扰比较严重,对一些复杂基体样品中微量元素的测定,ICP-AES法就显得力不从心,对超痕量元素的检测就更无能为力了。当然它也有它的优点:不用换元素灯,可同时测定多个元素等。目前大多数二、三级监测站还不具备实力购买ICP-AES。原子荧光光度计测定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它测定Cd、Pb等繁琐、干扰多,远不如原子吸收。可与原子吸收互补使用。极谱法也是作为原子吸收的补充方法。 3、原子吸收方面的应用情况 有两台原子吸收仪,一台为国产北京第二光学仪器厂由于购置时间较长,性能不稳,基本不用。另一台为岛津AA-6501型,94年使用到现在基本满足环境监测的需要,参加历次系统内“三基”考核、计量认证、优质实验室考核,能圆满完成任务。 关于岛津AA-6501型原子吸收分光光度计的维护及保养。我们在使用过程中出现的几次情况。 (1)正在点火工作中的仪器,由于雷雨天气导致突然断电来电,等电源稳定后再开机工作时,出现:Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了残留气体后还是不能点火。第二天再点火时,出现点火标记,屏幕上字母变形,并伴有警鸣声,不能点火。请岛津公司人员维修后,确定为软件原因,而非CPU电板出现问题。 (2)仪器内乙炔表显示异常,慢滑而非迅速停稳,提高乙炔气压力也不能点火。乙炔气不纯,丙酮等杂质燃烧产生油状物质堵住乙炔进气阀,用针捅几下进气阀后点火正常,而未换乙炔表。(3)点火进样一段时间后,火焰不稳,并伴有嗤嗤声。排水管路堵塞,这是因为做大量有机样品后产生黄色絮状物质堵住管路与排水装置接口,拔下燃烧头通水解决。总结这些问题一般是由于燃气不纯,管路清洗及日常维护不仔细造成的,实践证明岛津的仪器性能稳定,维修率低,但在火焰法的最低检出限的提高(满足环境监测需要),石墨炉法的塞曼效应背景校正法上,有待提高。 原子吸收在环境监测中已有了较好的应用,但随着环境监测事业的发展,原子吸收分光光度计要更好的为环境监测服务,这一方面要求我们技术人员不断的学习、掌握。也要求厂家研制更新、更优质的仪器。只有这样原子吸收才会环境监测中继续发挥重要作用。
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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的安装与性能测试(1)主机安装的场所①实验室的环境安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的实验室应远离剧烈振动源、强烈的电磁辐射源、化学污染源;室内温度保持在15~28℃,相对湿度小于60%;室内要有防尘措施;原子化器的上方要安装排风罩、排风口,排风量要适中,既要排除废气又不影响火焰的稳定性。②实验台实验台要稳固,宽度要比主机稍宽,在适当的位置开一排水管道通孔;实验台的四周要留有通道,用作检修、维护仪器之用。③电源的排布 电源的安排、布线要求科学、合理;不能与产生强脉冲尖峰信号的机器共用电源。④水源与气源要在实验室适当的位置设立上、下水道;乙炔、液化气等的燃气钢瓶,应设在离实验室不远的专用室内,送气管道要防热防漏,接连方式要便于拆卸。(2)空心阴极灯的安装 要在不点亮情况下安装;灯的前后位置定位参考:C.832.1nm空心阴极灯,其石英窗口距透镜筒约2cm,A.193.7nm空心阴极灯,其石英窗口碰到透镜筒,其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置,波长值愈小愈靠前。(3)燃烧器的安装按照仪器使用说明书的安装图,把燃烧器插在雾室的颈轴上,然后检查其水平状况,用尺子分别测量燃烧器顶部两端点至底座间的高度,两高度之差值不得大于1.mm,否则要松开固定螺钉,重新调整后再行固定。(4)雾化器的安装按仪器使用说明书的装配图。首先把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中,顺次将燃烧室内的空气管道接在雾化器上,启动空气压缩机,以纯水喷雾作试验,左右微动玻璃撞击球,使雾滴状态最佳。将雾化器安装在预混室前边的接口上,重新试喷雾并调整。(5)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能测试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的测试内容,主要参照国家技术监督局颁发的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测规程》(JIG694—1990)。测试项目主要有波长范围、波长指示值的误差、波长指示值的重复性、分辨率、基线的稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力等.
“光谱仪”和“分光光度计”是同一类仪器,但是“光谱仪”的名称之前是不需要冠之以“分光”的,因为要想得到光谱,就必须分光。光度计可以是积分光度计(光强计),不需要分光;一旦分光,它就是“光谱仪”。另外,“光谱仪”和“分光光度计”的结构区别是:“光谱仪”分光不需要扫描(如CCD光谱仪),工作速度快;“分光光度计”分光需要扫描,工作速度慢。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。 常用的波长范围为:(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区,(3)2.5~25μm(按波数计为4000cm~400cm)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。[color=#00008B]注:以上资料均摘自网络,Jese.[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定最佳测试条件的选择作者:李占杰,张志刚 《化学分析计量》2001年04期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定最佳实验条件选择的探讨作者:白晓朝 《榆林学院学报》2003年03期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计常见故障的分析与处理作者:刘洪燕,冯立顺 《中国环境监测》02年03期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计波长示值误差分析与调整裴育林 《计量技术》1993年03期谢谢为盼!!!
请教大家 原子吸收分光光度计石墨炉测铅 铬都挺稳定的 唯独测镉特别不稳定 同一个样品一会吸光度正一会吸光度负 什么原因
原子吸收分光光度计的保养与维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。1、光源 空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。 光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。2、原子化系统 每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。3、光学系统 外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。4、气路系统 由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。(选自网络)
宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查Fengxueyixiao摘要:本文依据JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法,结合本实验室实际条件和具体仪器特点,对日立Z-2000原子吸收分光光度计火焰原子化法进行了期间核查,结果是各项核查指标均符合标准要求,本方法可靠实用,简单易行,保证了仪器的稳定性、维持了检测结果的可信度。关键词:期间核查;火焰原子化法;原子吸收分光光度计前言 期间核查,是指采用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成质量不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查,以判定设备是否保持校准或检定时的准确度,以确保检测和校准结果的质量,并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准,确保仪器在使用期间一直保持良好的状态,维持检测结果的可信度。 期间核查的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等,通常可简称为设备)。期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度”,期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一,对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用,它是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查,亦即,在校准后,使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U;或者使用中的被核查仪器的实际值XS的变化是否超出其允许误差限±Δ。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标,保证测量过程受控。一旦发现测量过程控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。 本文依据JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法,结合本实验室实际条件和具体仪器特点,对日立Z-2000原子吸收分光光度计的火焰原子化法进行了期间核查。1 原子吸收分光光度计期间核查1. 1 技术指标Z-2000原子吸收分光光度计火焰原子化法期间核查的主要技术指标见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121620_513648_1703125_3.png1. 2 仪器与标准物质1.2.1 Z-2000原子吸收分光光度计(日立高新技术公司)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121625_513651_1703125_3.png1.2.2 铜标准溶液(GSB 04-1725-2004,1000μg/mL[font=
最近公司准备换掉使用了30年的,上分3200型原子吸收分光光度计,问题来了,有人建议买3200的升级版本AA320N,理由是机器成熟,操作差不多,容易上手,而且我们的试样不是很多,买手动机完全可以满座需要,不知道现在的AA320N质量怎么样,希望用过的朋友指教。 我觉得,想买一台电脑控制的,我建议买普析990,或者皖仪2000型的,海光GGX-600,这几款是目前国内比较流行的,价格差不多,有人说自动机容易出故障,坏了容易报废,手动机,可以使用20年不坏,大家觉得是这样吗,清指教。WYS2000单火焰原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计 品牌原子吸收分光光度计哪个品牌比较好?我想用来测酯类产品中的金属含量需要测砷 1MAX铅 5MAX
火焰光度计与火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计:1.原理是怎样的?2.主要应用在那些领域,个有什么优势?3.在使用过程中需要注意什么?4.怎样维护?
单光束原子吸收分光光度计 结构简单、价廉;但易受光源强度变化影响,灯预热时间长,分析速度慢。 双光束原子分光光度计 一束光通过火焰,一束光不通过火焰,直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。 双波道或多波道原子分光光度计 使用两种或多种空心阴极灯,使光辐射同时通过原子蒸气而被吸收,然后再分别引到不同分光和检测系统,测定各元素的吸光度值。 此类仪器准确度高,可采用内标法,并可同时测定两种以上元素。但装置复杂,仪器价格昂贵。
请问大家用原子吸收分光光度计测定生活饮用水 钠的含量一般在多少mg/L?
为什么用火焰原子吸收分光光度计测定水质钾的吸光度达到1.3385,这正常吗?
哪位好心人有 TAS990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计 的操作手册和 AAWin2.0的使用指南啊?
各位老师好,我们实验室现在需要检测水泥熟料重金属含量,即砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)和锰(Mn),按照GB30760-2014《水泥窑协同处置固体废物技术规范》中的规定 ,需要购买原子吸收分光光度计,由于从未使用过该仪器,现需要向各位老师请教以下几个问题: 1、检测上述重金属含量需要什么样的原子吸收分光光度计? 2、是否需要微波消解仪和赶酸仪?待测样品为粉末状 3、该仪器需要实验室准备什么样的环境? 4、预算较低,有没得适合的国产品牌推荐? 再次谢谢各位
1)主机安装的场所①实验室的环境安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的实验室应远离剧烈振动源、强烈的电磁辐射源、化学污染源;室内温度保持在15~28℃,相对湿度小于60%;室内要有防尘措施;原子化器的上方要安装排风罩、排风口,排风量要适中,既要排除废气又不影响火焰的稳定性。②实验台实验台要稳固,宽度要比主机稍宽,在适当的位置开一排水管道通孔;实验台的四周要留有通道,用作检修、维护仪器之用。③电源的排布 电源的安排、布线要求科学、合理;不能与产生强脉冲尖峰信号的机器共用电源。④水源与气源要在实验室适当的位置设立上、下水道;乙炔、液化气等的燃气钢瓶,应设在离实验室不远的专用室内,送气管道要防热防漏,接连方式要便于拆卸。(2)空心阴极灯的安装 要在不点亮情况下安装;灯的前后位置定位参考:C.832.1nm空心阴极灯,其石英窗口距透镜筒约2cm,A.193.7nm空心阴极灯,其石英窗口碰到透镜筒,其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置,波长值愈小愈靠前。(3)燃烧器的安装按照仪器使用说明书的安装图,把燃烧器插在雾室的颈轴上,然后检查其水平状况,用尺子分别测量燃烧器顶部两端点至底座间的高度,两高度之差值不得大于1.mm,否则要松开固定螺钉,重新调整后再行固定。(4)雾化器的安装按仪器使用说明书的装配图。首先把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中,顺次将燃烧室内的空气管道接在雾化器上,启动空气压缩机,以纯水喷雾作试验,左右微动玻璃撞击球,使雾滴状态最佳。将雾化器安装在预混室前边的接口上,重新试喷雾并调整。(5)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能测试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的测试内容,主要参照国家技术监督局颁发的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测规程》(JIG694—1990)。测试项目主要有波长范围、波长指示值的误差、波长指示值的重复性、分辨率、基线的稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力等.