便携式催化氧化氢火焰离子化检测

[size=4][font=楷体_GB2312]在氢火焰离子化检测器中有一种特殊的装置，即甲烷化转化器。对于气体样品中的微量CO、CO[sub]2[/sub],氢焰检测器需要利用甲烷化转化器来进行转化。其工作原理如下：通过加氢催化反应，将CO、CO[sub]2[/sub]转化成甲烷和水，再送往FID检测器，通过测量甲烷，间接计算出CO、CO[sub]2[/sub]含量。甲烷化转化器中使用镍催化剂，转化炉的温度一般为350-380摄氏度。镍催化剂必须密封保存，防止与空气接触，降低催化剂活性。[/font][/size]

近日，生态环境部发布了HJ 1331-2023《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》和HJ 1332-2023《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法》两项行业标准，规范了固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式测定方法。[b]此两项标准均在2024年7月1日实施。一、固定污染源废气　总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定　便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法（HJ 1332—2023）本标准为首次发布。[/b]本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、山东省生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站。本标准验证单位：上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心。本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气中总烃（以甲烷计）、甲烷的检出限均为0.2mg/m3，测定下限均为0.8mg/m3。[b]二、固定污染源废气　总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定　便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法（HJ 1331—2023）本标准为首次发布。[/b]本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、山东建筑大学。本标准验证单位：上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、山东微谱检测技术有限公司。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃（以甲烷计）、甲烷的检出限为均为0.4mg/m[sup]3[/sup]，测定下限均为 1.6mg/m[sup]3[/sup]。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/6fba3cf0-dabb-4b85-b841-11c8fc748647.jpg[/img][/align][b]附：1、[/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/a97b9acf-2159-4356-b6e7-37852d1be0c9.pdf][b]固定污染源废气　总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定　便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法（HJ 1331—2023）.pdf[/b][/url][b]2、[/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/24ff4634-83a6-4af6-8244-e92c09da86c2.pdf][b]固定污染源废气　总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定　便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法（HJ 1332—2023）.pdf[/b][/url][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/590f4a81-9b6f-42f5-b213-df8097001dc9.jpg[/img][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

老师您好！ 我想问一下辣根过氧化氢酶催化H2O2氧化酚红的产物是什么？因为我想知道这种洛合物是否能和一些离子发生反应？我想用紫外可见分光光度计测定H2O2浓度

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

5款便携式载体催化甲烷检测报警仪产品不合格本次共抽查了北京、山西、安徽、山东、河南、湖北、重庆等7个省、直辖市17家企业生产的17种便携式载体催化甲烷检测报警仪产品。　　本次抽查依据《便携式载体催化甲烷检测报警仪》AQ6207-2007的要求，对便携式载体催化甲烷检测报警仪产品的外观及结构、基本功能、电源及充电、显示值稳定性、基本误差、工作时间、响应时间、报警功能、绝缘电阻(常态下)、绝缘介电强度(常态下)、工作高温、工作低温等12个项目进行了检验。　　抽查发现有5种产品不符合相关标准的要求，不合格项目涉及基本功能、报警功能、工作低温等。

【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。(1) 典型的质量型检测器；(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些？FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性，如何互补？对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

氢火焰离子化检测器的工作原理是什么？

国家标准上都是质谱或电子捕获检测器，请教可以用氢火焰离子化检测器？

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

[align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器基础噪声的问题[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）适用于常见有机化物的色谱分析，因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点，在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用，也是色谱工作者日常工作中接触最多，最为熟悉的检测器。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中，经常会遇到检测器输出噪声异常[/font][font=宋体]——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中，检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要，希望色谱工作者予以重视。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器的电气原理[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，氢火焰检测器本质为微电流放大器（或称为电流——电压转换器）。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷，在高压电场的作用下形成微弱的电流[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]，该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，输出至信号处理单元。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]其输出电压与微电流的定量关系为：[/font][font=Times New Roman]V = I*R[/font][font=宋体]，一般情况下，该微电流放大器的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值甚大，一般大于[/font][font=Times New Roman]10G[/font][font=宋体]欧姆。[/font][/font] [align=center][img=,331,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032059592542_7313_1604036_3.jpg!w690x388.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 FID[/font][font=宋体]检测器的电气原理[/font][/font][/align] [font=宋体]在火焰熄灭的状态下，放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号，一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关，可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时，对基础噪声的考察甚为重要，是需要首先考虑的问题。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [align=center][font=宋体]基础噪声异常的常见原因[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]色谱工作者进行[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器基线不良故障的诊断时，应当首先熄灭火焰，考察检测器的基础噪声，已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低，一般情况下噪声扰动的[/font][font=Times New Roman]p-p[/font][font=宋体]值应当低于[/font][font=Times New Roman]10uV[/font][font=宋体]，基线电平一般应当低于[/font][font=Times New Roman]1mV[/font][font=宋体]（以[/font][font=Times New Roman]Shimadzu [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]为例予以说明，常见的国产色谱仪可以参考）。[/font][/font] [font=宋体]如果此状态下，色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低，那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。[/font] [font=宋体][font=宋体]一[/font] [font=宋体]接触不良[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）的收集极如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中，导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接，并非将其焊接在一起。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器的工作环境较为恶劣，例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时，可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀，造成检测器基础噪声较大的问题。[/font][/font] [align=center][img=,196,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032100152847_711_1604036_3.jpg!w521x539.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align] [font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]屏蔽或接地不良[/font][/font] [font=宋体]色谱系统是微小信号测定系统，仪器整体的接地和屏蔽不良，会导致微小信号收到干扰，从而导致过高的基础基线噪声。[/font] [font=宋体]如果色谱仪经过维护和检修，需要注意检测器部分的安装，避免造成接地或者屏蔽不良问题。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]三、 [/font][font=宋体]绝缘不良[/font] [font=宋体][font=宋体]绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时，会导致微电流放大器中的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值下降，从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。[/font][/font] [font=宋体]此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常，最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。[/font] [font=宋体]收集极内部的污染，会产生漏电流，导致基线噪声增高。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font]

求助哪家有便携式光离子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]

化妆品中过氧化氢的检测方法

求助：测定挥发性有机化合物时用氢火焰离子化检测器(FID)好还是用光离子化检测器(PID)好??

[color=black][b]摘要：[/b][/color][color=black]过氧化氢检测仪常用于生物制药企业对洁净间传递窗、洁净间内过氧化氢残量的测量。而过氧化氢属于强氧化剂具有较强的腐蚀性，所以常用的以电化学法为测量原理的，过氧化氢检测仪的检测电极易受腐蚀影响，进而影响测量准确度。所以为确认过氧化氢检测仪的计量准确度，就需要对过氧化氢检测仪进行定期校准。JJF（京）152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》以解决微量过氧化氢检测仪缺少专用的校准规范，长期得不到定期校准，解决生物医药企业长期存在的计量器具“测不了、测不全、测不准”的问题编写。为便于计量技术人员更准确的理解、执行JJF（京）152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》，文章从规范的编制背景、校准项目详细进行解读，并对校准过程中的注意事项进行说明。[/color] [color=black][b]关键词：[/b][/color][color=black] 过氧化氢检测仪；校准规范；比对；解读；计量学[/color] [color=black][b]一、编制背景[/b][/color] [color=black]北京市属于生物医药产业聚集区, 根据《北京市市场监督管理局等七部门印发关于提升北京市产业计量技术创新能力的指导意见》中提出：“以企业为主体、以市场化运作为 手段，创新计量服务模式，围绕北京战略性新兴产业等领域计量测试需求，查找“测不了、测不全、测不准”的短板，为产业发展提供计量科技创新和计量测试技术服务，加强计量科研成果的转化应用和技术对接，服务产业高质量发展。”的要求,结合2022年北京市生物医药产业计量测试分析研究中发现的计量检测需求，过氧化氢检测仪定期校准属于企业计量器具溯源工作的难点、痛点。过氧化氢检测仪目前国内尚不具备国家计量检定规程或校准规范，仅浙江省发布有地方计量校准规范。但受到当时技术局限性的影响，用于校准使用的计量标准器溯源存在困难,在实际工作中应用性不强。以致过氧化氢检测仪无法定期校准，计量性能无法保证。[/color] [color=black][b]二、校准规范内容解读[/b][/color] [color=black] 1、适用范围[/color] [color=black] JJF（京）152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》主要针对用于洁净间传递窗或洁净间安装的用于消毒后，测量过氧化氢残量的微量过氧化氢检测仪的校准编制。所以本规范将校准过氧化氢检测仪的适用测量范围规定为空气中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢浓度(100[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]2000)μmol/mol。[/color] [color=black] 2、校准条件[/color] [color=black] 2.1 环境条件[/color] [color=black] 2.1.1实验室环境温度：(15[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]30)℃,相对湿度：≤85%。[/color] [color=black] 2.1.2 实验室内不得有明显的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。[/color] [color=black] 2.1.3电源应满足以下要求：电压：交流220V±22V；频率：50Hz±5Hz。[/color] [color=black] 2.2校准用计量器具及配套设备[/color] [color=black] 2.2.1过氧化氢发生器：过氧化氢发生范围(100[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]2000)μmol/mol。过氧化氢发生器用于在密闭环境下构建不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢浓度的实验环境。当现场校准过氧化氢检测仪时，可直接使用洁净间或传递窗配备的过氧化氢发生器，以关闭的传递窗作为密闭环境完成实验。[/color] [color=black] 2.2.2作为标准的过氧化氢检测仪(0[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]2000)μmol/mol，扩展不确定度≤5.4%([/color][color=black]k[/color][color=black]=2)。由于作为标准的过氧化氢检测仪不具备相应的检定规程、校准规范，无法获得符合要求的检定证书或校准证书，所以作为标准的过氧化氢检测仪在定期溯源时依据JJF1033-2023《计量标准考核规范》，4.1.3条款“当不能采用检定或校准方式溯源时，应当通过计量比对的方式确保计量标准量值的一致性。”执行。采取区域性比对的方式确定作为标准的过氧化氢检测仪的计量性能。组织比对的机构应获得计量校准规范最终解释机构的认可。[/color] [color=black] 2.2.3隔离舱。与过氧化氢发生器共同构建不同浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢校准环境。[/color] [color=black] 2.2.4过氧化氢溶液：浓度30%[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]50%，使用分析纯、去离子水配置。[/color] [color=black] 3 校准方法[/color] [color=black] 3.1校准项目和校准方法的确定[/color] [color=black] 在确定过氧化氢检测仪需校准的计量性能时，根据过氧化氢检测仪的实际使用情况确定。过氧化氢检测仪实际使用过程中处在密闭容器内，过氧化氢发生器将过氧化氢其他逐步送入密闭容器内，直至达到预定浓度。一般不存在重复测量准确度要求，所以仅将示值误差作为校准参数。校准过程中，采用准确度等级相对较高的过氧化氢检测仪的测量数据作为标准值，进而确定被测过氧化氢检测仪示值误差。[/color] [color=black] 3.2校准方法[/color] [color=black] 过氧化氢检测仪校准原理图如图1所示。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221808273728_3277_1638093_3.png[/img] [font=黑体] 图1过氧化氢检测仪校准原理图[/font] [color=black][/color][font=仿宋][size=18px][color=black] 对过氧化氢检测仪进行校准时，将被校过氧化氢检测仪与作为标准用的过氧化氢检测仪置于隔离舱内，关闭舱门。设置过氧化氢溶液加液速率，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]过氧化氢发生器将过氧化氢溶液汽化送入隔离舱内，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]过氧化氢在发生器与隔离舱内循环，最终使隔离舱内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]过氧化氢浓度达到稳定状态后开始校准。选取测量范围的20%、50%和80%附近3个浓度值作为校准点，也可根据客户要求选择校准点。隔离舱内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]过氧化氢浓度达是否达到稳定状态，可通过观察作为标准用的过氧化氢检测仪的示值变化确定。进行校准时，被校过氧化氢检测仪与作为标准用的过氧化氢检测仪的测量探头应尽可能贴近，减小隔离舱内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]过氧化氢均匀度带来的影响。[/color][/size][/font] [color=black] [size=16px] 校准过程中,通过作为标准使用的过氧化氢检测仪实时检测隔离舱内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢浓度,待示值稳定后,记录过氧化氢浓度标准器示值[/size][/color][size=16px][color=black]和被校仪器示值[/color][color=black],每间隔1min记录1组数据,共记录6组([/color][color=black]=1,2,3,4,5,6)，取6组数据的示值误差的平均值作为该点附近的示值误差，计算公式为：[/color][/size] [color=black][img=,340,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221811057396_5838_1638093_3.png!w340x173.jpg[/img] [/color] [color=black] 校准完成后，应排空隔离舱内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢。[/color] [color=black] 重复上述步骤，实现各个校准点附近点的校准。[/color] [color=black][b] 四、应注意的问题[/b][/color] [color=black] 1、作为标准使用的过氧化氢检测仪因无法通过检定或校准的方式溯源，所以必须经过区域内的比对，比对结果确定能够作为标准使用，并获得相应浓度的修正值和不确定度后，方可作为标准使用。[/color] [color=black] 2、作为标准使用的过氧化氢检测仪的测量探头同样易受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]过氧化氢腐蚀，导致准确度下降。当怀疑作为标准使用的过氧化氢检测仪因检测探头受到腐蚀导致准确度下降时，应停止校准活动。作为标准使用的过氧化氢检测仪更换检测探头后必须重新参加区域内的比对。[/color] [color=black][b] 五、实施意义[/b][/color] [color=black] JJF（京）152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》的颁布和实施，为过氧化氢检测仪校准提供了标准方法，解决了生物医药企业对该设备存在的“检不了”的问题。为过氧化氢检测仪检测电极的更换周期提供了必要的参考依据。[/color] [color=black][b]注：作者为JJF（京）152—2024主要起草人。[/b][/color]

用安捷伦的7820配氢火焰离子化检测器测试邻苯二甲酸酯，色谱柱HP-5和DB-5MS（都试过），程序升温190℃（1min）至300℃（9min），速率20℃/min，色谱柱流速1ml/min，进样口300℃，检测器310℃，溶剂峰（三氯甲烷）信号值达到7-8万，目标物只有10-50，后用偶氮运行，目标物信号值依然很低，查找各方面原因未果，请问7820+FID能测试此类物质吗？还是说能测试，方法或其他有问题？有朋友做过吗？

1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

如题，水中过氧化氢如何检测啊？高锰酸钾滴定的方法能用吗， 因为原水是河流水，水中CODmn还是蛮高的，而过氧化氢含量很少啊，应该采用什么方法检测呢，能防止其他干扰。

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

请教:在检测过氧化氢的过程中有没有人用活性炭处理过样品，对结果的影响如何？市场上有没有厂家卖已经经过处理好的能直接用于过氧化氢方法检测活性炭的成品的？

按照国标检测过氧化氢时，在用阴性样品通过加标回收验证1.6mg/kg的检出限时，回收率不是很高就是很低，大家有没有做此实验的给点建议吧！