固结仪校准仪器变形校正曲线标准

JJG 1001-2011给出校准的定义是：确定显示值与真实值之间的关系。这个定义对以天平、游标卡尺、石英钟这些直接给出测量结果的仪器来说是很清楚的。但是对于色谱仪这种，仪器给出一个电信号，信号与实际测量值之间的关系并不确定，采用不同的测量方法，会有不同的关系式，那么是否存在对色谱仪进行校准这一说呢？实际应用中是在一定工作条件下做工作曲线，这个关系式是针对某个特定方法的，那这个时候是不是说：对这个方法进行校准？这个时候的工作曲线是不是就叫校准曲线呢？在日常工作中，搞化学分析的人貌似都习惯称作校正曲线或者标准曲线或者工作曲线，很少说校准曲线，那校正和校准是不是一个意思呢？我们日常的说法是不是属于不规范的？搞色谱的不太熟悉计量方面的规范，请各位前辈赐教，拜谢

[size=5][font=楷体_GB2312]各相关单位，各位委员：[/font][font=楷体_GB2312] [/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]根据全国力值、硬度计量技术委员会秘书处转发的国家质量监督检验检疫总局国质检量函[2009]393号文件通知，[/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]由陕西省建筑科学研究院[/font][font=楷体_GB2312]主编，西安长庆科技工程有限责任公司，南京土壤仪器厂有限公司参编制定国家制定的《固结仪校准规范》。现将《固结仪校准规范》（征求意见稿）发给贵处，请对此提出宝贵意见。请尽快将意见寄回制定单位。或与[/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]全国力值、硬度计量技术委员会秘书处联系。对于由于时间紧迫带给各位的不便深表歉意。 [/font][/size][align=right][size=5][font=楷体_GB2312]全国力值、硬度计量技术委员会秘书处 [/font][/size][/align][align=right][size=5][font=楷体_GB2312][/font][/size][/align][align=right][size=5][font=楷体_GB2312]2010年8月23日[/font][/size][/align]

1、从减小校正曲线的置信区间考虑，用4-6个实验点建立校正曲线比较合适，实验点要均匀分布；2、在校正曲线的线性范围内，要尽量扩大浓度的取值范围，且被测组分含量要位于校正曲线中间（根据统计学规律，这样误差较小）；3、在总实验工作量一定时，适当增加实验点数目，减少实验点重复测量次数是有利的；增加每个实验点的重复测定次数只能提高个别实验点的测定精密度，而增加实验点数目能增加校正曲线的稳定性（从测定时单个点的RSD可以看出）；4、在高浓度、低浓度两端的浓度测定响应信号的精密度比校准曲线中央区域差，适当增加它们重复测量次数以提高它们的测定精密度（多次测定，取平均值，误差较小）；5、将空白溶液实验点参与回归，增加实验点数目，以提高校正曲线的稳定性；按照校正曲线的标准偏差分布曲线，在空白溶液时测定信号的标准偏差较大，因此不宜用空白溶液调零，应采用校正曲线截距扣空白，以减少零浓度点测定波动性对校准曲线定位的影响，提高空白扣除的准确度（空白测定时，RSD很大，几十到几百）；6、校正曲线不得任意外延（较高浓度，校准曲线会完全，误差较大，有时候会成倍数关系的错）；7、当需要对校准曲线变动性进行校正时，宜用不同于制作工作的浓度值重新标定校准曲线，以增加回归线的实验点数目，提高校正曲线的稳定性；8、不要用重新测定的个别实验点，与原校正曲线的原点连接直线（即重置斜率），或通过个别点将曲线平移的方法使校准曲线变动，最好将原实验点与新测定的实验点并和，重新建立校准曲线（测定两次校准曲线点，你会发现浓度是有区别的)。

[b][font=宋体]问题描述：标准加入法校正曲线的横坐标是浓度，这个浓度是添加的标准品溶液浓度，还是标准品溶液与待测样品混合后的浓度？如果是后者，添加的标准品浓度一样，只是加入的体积不一样，是否构成线性关系？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]标准加入法是指将样品溶液当做基质对标准品进行配比，横坐标的浓度指的是添加的标准品在基质中的浓度，当很难配置与样品溶液相似的标准溶液且样品基质影响较大的情况下，采用标准加入法是非常有效的。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得到有截距的校准曲线，将直线延长到与横坐标交叉，得到交点处的浓度值，该浓度值即样品中待测组分的浓度。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）一般情况下，添加的标准品浓度一致而加入体积不一致，因为基质的影响是恒定的，那么同样构成线性关系，但是使用标准加入法进行定量时能够克服一定的基质干扰，但是当基质干扰严重时，则标准加入法的曲线很难成线性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请问做校正曲线是用标准品的哪个分子量，Mw，Mn，还是Mp，选用的是窄分布标准品做校正曲线，一般购买标准品的时候也会有标示这三个分子量，请问哪个是他能重复生产出来的 ，就是你不管过多久再买，他的哪个分子量是不变的？我不知道怎么表达了，希望大家懂谢谢

跑完标准样品后怎么保存？怎么建立校正曲线？

1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号（即吸光度）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程成为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）对被测元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）绘制校准曲线A＝f（c）。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1－4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的，为此需要：（1）合理的设计校准曲线；（2）分析信号的准确测定；（3）正确绘制校准曲线。 首先，从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理，即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围，并有尽可能多的实验点落在标准曲线上，使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑，当实验点数目，4时，置信系数较大且变化速率较快，置信范围较宽，由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加，置信系数减小，但减小的数量变慢，当实验点数目大于6以后，置信系数减小的速率很慢，置信范围变窄速率很慢。因此，用4－6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的重复测定次数，次少设置实验点数目，增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度，而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度，因此，对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定，以增加其测定精度；应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大，用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器，这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大，用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性，校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起校正曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此，应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动，不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测定的吸光度，将原来的校正曲线平移，或者，重置标准曲线斜率，即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上，固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的，使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正，正确的做法是，用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样，测定其吸光度，将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线，既利用了原校正曲线已有的信息，又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次，从化学的观点出发，准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础，为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后，正确的绘制校准曲线，以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中，测定误差是不可避免的，实验点沿校正曲线分布有一定的离散性，引起测定结果的不确定性，使得测定的结果不是一个确定值，而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此，在制作标准曲线时，必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法，参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对，并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今，分析仪器普遍采用计算机，最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形，可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点（x0，y0），决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点（x，y），根据最小二乘线性回归的原理，（x，y）必定落在回归线上，（x0，y0）和（x，y）的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。

想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢

请问CCα 和 CCβ是怎么计算的?我看到标准上写的是CCα= 校正曲线截距相应的浓度+2.33*实验室内重现限标准差，可校正曲线截距相应的浓度不是零吗？校正曲线截距相应的浓度具体是指什么呢

浓度校正曲线是目前最广泛采用的一种校正方式。方法是对一系列标准样品进行测量，得出各个强度/浓度点，再对一个空白进行测量，以得到零浓度值时的强度值。采用数学方法对所得各点进行拟合，得到标准曲线，未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。标准曲线中很多事情都可能导致仪器校正错误，你都了解或经历过哪些问题？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SCD检测器，自动进样。主要检测焦炉煤气中的硫化物。最近一直检测不出来，进了标准气，结果也偏低了好多，想重新校正曲线，是单点校正的。没接触过不知怎样校正，请老师们帮忙指点一下。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169703]不同浓度的峰面积值[/url]上面是我们公司和其他一家公司做的数据的大概值，仪器型号都为安捷伦7890的，我查看了以下各自工作站内的参数设置，是在控制模式内压力及流速有点差别，还有就是人家是使用的校正曲线的溶液是色谱纯，而我们使用的是分析纯，我想问一下做出来的数据相差五倍的原因是否在此？

问题如下： 我作了5个单样的标准品谱图，但是作校正曲线时，使用一阶拟合校正曲线，有两个点偏差较大，不在校正直线上，具体可以看附件图谱。我想用二阶或者3阶等方法拟合，不过不知道怎么判断那种拟合才是最合适的，哪位高手能够指点一下？？不胜感激。[~79044~]

小女子初来乍到，赶鸭子上架做7890，做校准表的时候，旁边的校正曲线总显示是无效的校正曲线，请教各位大侠！

问题：亲们，咨询一下，做农残检测气相的还需要做各浓度之间的校正曲线吗？就是单标的各浓度校正曲线，现在我们都做的是混标还用做校正曲线吗？做单标的校正曲线么？那么多标准品要怎么做呀？气相的农残那么多项目，都要一项一项的做单标校正曲线吗？问题：一起呀，混标，然后做五六个点不就可以啦，检出限，做得到就可以了，其他的看自己习惯

0 ，对NPD检测器而言更是如此。该法的几个主要要点是：a.用线性拟合得到校正曲线方程：y=ax+b……………………………… (a)注意这里的方程至少要有5 个点，每个点至少要作5次测量。根据多次测量结果可以算出，95%置信度的响应值：yx=0.095=b+t0.05•Sb……....................................(b)式中yx=0.095为95%置信度时的截距值，b为较正曲线方程中的截距，t0.05为t-分布在自由度(r)等于n-2时的单尾(one sided)t值(可查表获得，tn:5=2.353)，为校正曲线截距的标准偏差(即n次测量的截距的标准差)。b. 据此算出新对应的目标分析物的最低检出限(以浓度单位表示)：MDL=(yx=0.095-b)/a=t0.05Sb/a …………………………….(c)式中a 为校正曲线的平均斜率，t0.05定义与(b)式同。对禁用物质，根据欧盟规定，其a值选用0.01，以保证假阳性的检出几率在1%以内。此时的方法检出限(此处为Decision Limit，CCα)采用自由度≈∞[/fon

华品计量小编为你介绍仪器校准的定义：在规定条件下，为确定计量器具所指示的量值与对应的计量标准所复现的量值之间的关系 的一组操作。[img]https://p1-tt.byteimg.com/large/pgc-image/4c06970bd50a446da49687b49523efd0[/img]含义：1.从定义看，仪器校准首先是一组操作。2.其次这个操作有2个定语，一是规定的条件，比如：温度，湿度或者其它规定的条件；二是这个操作的内容，为了确定仪器与标准所显示的示值之间关系的动作。注解：1.仪器校准是个比较正式的说法，还有一些大家叫惯了但是含义大体一致的说法如：仪器校验，仪器计量，计量检测，计量校准，仪器校正等等。2.仪器校准的结果显示一般是以给定测量值来表达或者给定相关参数的修正值来表达。3.仪器校准不光可以确定仪器的参数显示值准确与否，还可以去确认该仪器的其它计量特性。4.仪器校准的结果一般用校准证书来体现，呈现给使用者。5. 仪器校准与仪器检定不同。

小弟接触外标内标快1年的时间里，从12年1月开始，经常性的校正曲线做不到0.9999或者1.反复推敲，还是像请教各位大大们帮忙。本人用的是安捷伦的1200或者气相的7890,1200作为标准样品的是粉末状样品，7890是液体作为标准样品的。在称样品的时候，会经常碰到电子天平显示可以读数后却依旧要跳动（我的习惯是读取跳动前的数据），溶解时会偶尔会碰到超声仪里的水温升高，我会使容量瓶冷却到室温才定容。请问上面的步骤中哪些操作是有问题的？还有校正因子跟哪些因素有关？我知道的是绝对校正因子fi=mi/Ai，相对校正因子f=(mi/Ai)/(ms/As)。在线等了，提前谢过了

关键词：标准物质网站 国家标准物质网站 中国标准物质网站 标准物质中心 国家标准物质中心 中国标准物质中心 现代仪器分析方法具有低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等很多优点，但在大多数情况下，仪器的输出信号(峰面积、计数、毫伏等)与被分析物的测量值(克、摩尔等)之间的关系是来自于某种经验公式。一般情况下，还没有经过详细研究的物理或化学理论来精确地描述被分析物的量与信号强度之间存在的某种关系。因此，测试样品中的被分析物的量无法用物理的或化学的基本原理准确测得。大多数分析测试仪器基于实验观测，仪器信号与被分析物的量存在下列函数关系 信号强度一K×(被分析物的量)” 仪器信号强度与被分析物的量之间常常是线性关系，n=1。由于没有合适的物理或化学理论支撑这些分析测量仪器的基本操作，上述公式中的比例常数K通常是未知的。 在这种情况下，实际分析测量工作中就有必要通过被分析物含量准确已知的特殊样品(通常为有证标准物质或校准物质)来校准仪器的输出信号。通过比较用校准物质获得的信号与测试样品获得的信号，并由下列公式计算测量样品中被分析物的量 样品中被分析物的量一蒺器×校准物中被分析物的量 当分析仪器信号随被分析物的量呈线性变化(即n一1)时，可以用该公式计算样品中被分析物含量。显然，当校准物质或样品和测试样品的n和K值都相同时，用以上公式计算测试样品中被分析物量的有效性取决于，z和K的值。换句话说，分析仪器对被分析物和校准物质的响应的程必须相同。只有这样才能进行有效的比较，否则校准物质所产生的的信号与测试样品所产生的信号不具有可比性。如果仍然采用上述方法计量被分析物的量，就会产生错误的分析测量结果。因此，我们必须确定仪器的校准条件能适用于要分析测试的样品，正确选择和使用适当的分析仪器校准用有证标准物质(CRM)。 通常由于大多数分析测量样品的基体与校准用标准物质的基体存在着很大的差异，因此，由校准过程导出的不确定度估算一般是不全面的。所以，还必须另外使用与被测样品基体相匹配校准样品来测定，并最终修正由于校准中基体不匹配所引起的偏差。原则上讲，基体匹配的标准物质已经用于校准实践，但实际上只是在一些特定的领域应用较多，如气体分析领域中使用。很多情况下，人们使用由纯物质制备而得的校准溶液进行来校准分析仪器，并且使用基体匹配的标准物质来研究考察基体效应引起的偏差。这种状况甚至使一些分析测量工作者产生了一种错误看法，他们认为基体标准物质不能用于校准，而只能用于质量控制。 校准是建立溯源性的最根本的过程。只有通过校准，才能在实践中获得对适当参考标准的溯源性。 在使用仪器方法进行化学成分分析时，目标量即特定基体中特定(被)分析物的含量，通常不是直接测量得到的，而是通过测量仪器的响应并将其转换为(被)分析物的含量。为确仪器的响应与(被)分析物含量之间的关系，就需在整个量程范围内，测定(被)分析物含量已知的标准物质(校准物质或样品)的仪器响应。然后，比较测得的响应与(被)分析物含量参考值(认定值)，导H{响应曲线的参数(如直线的斜率和截距)，包括这些参数的不确定度。通过使用这些数据，可以从测得的响应推算出未知样品中的(被)分析物含量，同时也可从所测响应的不确定度和响应曲线参数的不确定度推算出(被)分析物含量的不确定度。ISO 11095(使用标准物质的线性校准)给出了使用标准物质设计校准实验以及在校准曲线是直线的情况下对常见个案的校准数据评价的一般描述。本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料！

盐酸利多卡因注射剂药典标准：有关物质：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取2,6二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20微升，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述三种溶液各20微升，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%），其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。问题：1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解？我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019，按百分之20，我把Y轴调到0.0095，但是在测供液时其主峰高为0.17，量程不够，请问怎么办？谢谢2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095，主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断（在第2分钟时有一小段没有曲线），并且此图不能积分，请问这是为什么怎么解决？谢谢求高手指点！！！3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线？（具体操作）（在说明书里没有说明）谢谢！！！

标准物质在仪器校准中应用的一般原理 在使用仪器方法进行化学成分分析时，目标量即特定基体中特定(被)分析物的含量，通常不是直接测量得到的，而是通过测量仪器的响应并将其转换为(被)分析物的含量。为确定仪器的响应与(被)分析物含量之间的关系，就需在整个量程范围内，测定(被)分析物含量已知的 标准物质 (校准物质或样品)的仪器响应。然后，比较测得的响应与(被)分析物含量参考值(认定值)，导H{响应曲线的参数(如直线的斜率和截距)，包括这些参数的不确定度。通过使用这些数据，可以从测得的响应推算出未知样品中的(被)分析物含量，同时也可从所测响应的不确定度和响应曲线参数的不确定度推算出(被)分析物含量的不确定度。ISO 11095(使用标准物质的线性校准)给出了使用标准物质设计校准实验以及在校准曲线是直线的情况下对常见个案的校准数据评价的一般描述。 现代仪器分析方法具有低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等很多优点，但在大多数情况下，仪器的输出信号(峰面积、计数、毫伏等)与被分析物的测量值(克、摩尔等)之间的关系是来自于某种经验公式。一般情况下，还没有经过详细研究的物理或化学理论来精确地描述被分析物的量与信号强度之间存在的某种关系。因此，测试样品中的被分析物的量无法用物理的或化学的基本原理准确测得。大多数分析测试仪器基于实验观测，仪器信号与被分析物的量存在下列函数关系 信号强度一K×(被分析物的量)” 仪器信号强度与被分析物的量之间常常是线性关系，n=1。由于没有合适的物理或化学理论支撑这些分析测量仪器的基本操作，上述公式中的比例常数K通常是未知的。 在这种情况下，实际分析测量工作中就有必要通过被分析物含量准确已知的特殊样品(通常为有证标准物质或校准物质)来校准仪器的输出信号。通过比较用校准物质获得的信号与测试样品获得的信号，并由下列公式计算测量样品中被分析物的量 样品中被分析物的量一蒺器×校准物中被分析物的量 当分析仪器信号随被分析物的量呈线性变化(即n一1)时，可以用该公式计算样品中被分析物含量。显然，当校准物质或样品和测试样品的n和K值都相同时，用以上公式计算测试样品中被分析物量的有效性取决于，z和K的值。换句话说，分析仪器对被分析物和校准物质的响应的程度必须相同。只有这样才能进行有效的比较，否则校准物质所产生的的信号与测试样品所产生的信号不具有可比性。如果仍然采用上述方法计量被分析物的量，就会产生错误的分析测量结果。因此，我们必须确定仪器的校准条件能适用于要分析测试的样品，正确选择和使用适当的分析仪器校准用有证标准物质(CRM)。 通常由于大多数分析测量样品的基体与校准用标准物质的基体存在着很大的差异，因此，由校准过程导出的不确定度估算一般是不全面的。所以，还必须另外使用与被测样品基体相匹配校准样品来测定，并最终修正由于校准中基体不匹配所引起的偏差。原则上讲，基体匹配的标准物质已经用于校准实践，但实际上只是在一些特定的领域应用较多，如气体分析领域中使用。很多情况下，人们使用由纯物质制备而得的校准溶液进行来校准分析仪器，并且使用基体匹配的标准物质来研究考察基体效应引起的偏差。这种状况甚至使一些分析测量工作者产生了一种错误看法，他们认为基体标准物质不能用于校准，而只能用于质量控制。 校准是建立溯源性的最根本的过程。只有通过校准，才能在实践中获得对适当参考标准的溯源性。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

Dear all: 请问以下仪器需要哪些标准器来进行校准或检定呀?在哪里可以买得到呀?价格在什么范围?包括仪器:直流电源表\内阻表\万用表\温度计\高低温测试箱\光源箱如各位内行高手提出校正以上仪器的作业规范?谢谢!

各位好！今天在测试EN71-3的有机锡的时候，在处理数据的时候(GCMS,7890B-5977A)，发现有很多都是出现了：响应超过了校正曲线的范围，有好几个标准溶液也出现这样的情况，根本就无法定量！不知道什么原因！其中有一个样品我是复测的，出现和上次完全不一样！可能是我有机锡前处理出问题，但是仪器出现这种情况不好，连部分标准溶液也这样。求各位帮忙提点提点！

对于基质曲线和空白基质配置标准曲线的我一直有疑问基质曲线：选择空白样品之后加入标准参考物，后经过样品前处理过程，进样上机，通过上机测定的数据建立校正曲线，这个做法能够克服基质效应和样品的回收情况空白基质配置标准曲线： 选择空白样品，不加入任何标准物质，经过样品前处理，得到定容液后加入标准品后进样上机 通过上机测试建立校正曲线，这个是能够克服基质效应 对于空白基质配置标准曲线我有些疑问采用空白基质配置时例如标准曲线需要6个校正点 那么就要同时处理6个平行的空白样品，而且在标准物质加入体积是否还有限制：例如我的空白基质定容液为1毫升而我的标准液加入量如果为100微升或500微升这样配置会不会降低基质效应在使用配置标准曲线时是否能够采用提取一个空白样品后再配置标准曲线时向标准溶液中加入等体积的提取液例如：向每个样品瓶中加入100微升 后进样测试建立标准曲线去校准样品还有 在检测国标中有的会要求采用基质曲线，用的会使用空白基质配置我自己的理解是 采用基质曲线会比空白基质配置校准得到的标准曲线校准出来的结果会更准

agilent1100外标法，我每次都是配好一系列的标样，进样然后在工作站上得出标准曲线，打印出来，在把打印出来的方程存到电脑里，下次用时把待测样品的数据输入到标准曲线上。问题是如果要重新校正就比较繁，能不能直接存贮校正表及校正曲线在工作站上啊。谢谢！！！

1.校准曲线工作范围确定：实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。 2.应在校准曲线浓度范围要求：校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制，不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。 3.校准标准每个浓度点测试次数：至少要重复测定2次，建议3次或更多，检测顺序随机确定。 4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系：若标准偏差为一常数，则为直线回归 若偏差与各浓度点的浓度成线性相关，则为加权直线回归。 5.校准和线性度的方法：校准和线性度的有多种方法，具体选择方法，视具体情况而定。 6.确定校准曲线是否稳定：需要在不同时间，制作同一条曲线的重复性。 7.单点校正当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时，可使用单点校正，但应研究单点校正范围。 8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求: a) 在方法（非标或者标准方法）规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求（曲线浓度点的要求），*低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近，中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平，*校准点浓度为工作范围的*点或接近*点 b) 如果实验室经过技术判断，认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的，可参照第9点的要求，实施进一步的验证。 9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求: a)实验室用有证标准样品，采用比较检测法检测样品中目标组分含量时，应研究线性度及其对检测结果的影响 b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究 c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系，可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验 d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求 e)如果一条校准曲线在*低浓度到*浓度范围内不能满足相关要求，可考虑分多段制作校准曲线。

以前我非常迷信标准加入法，火焰测定时，将一份未知待测物浓度的样品稀释5倍或者10倍，吸喷测定，如果所得吸光度与稀释倍数成反比，则认为没有基体干扰，可以使用标准曲线法。反之，则认为存在基体干扰。使用标准加入法，似乎能解决所有问题。 事实上，在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中标准加入法对抑制基体干扰确实是比较有效的。但在石墨炉分析时，发现有很多场合标准加入法不太有效，特别是样品基体比较复杂，加入的标准不能保证与待测物形态相同时。他们在加热原子化的过程中行为也不相同，基体对它们的干扰效应也不同，标准加入法对基体干扰的抑制作用变小，有时甚至没有作用。 标准加入法：将少量不同含量(包括“空白”)的已知待测物加入一系列等分样品中，然后分析每一个样品，将测定吸光度对所加入的标准浓度作校正曲线，此校正曲线通常用直线方程拟合。如果样品不需要进行“空白”校正，待测物的浓度由上述直线与浓度坐标的截距求得。 由于在测量中所有溶液的共存物质浓度相同，相当于标准中加入了与试样相同浓度的共存物质，绘制的校正曲线抑制了共存物质的干扰效应。 如果需要进行“空白”校正，就需要另外制备一组样品：他们的组成，除不含待测物外，其余都应与被分析的样品相似。同样应用标准加入法，从吸光度-浓度的关系，求出浓度坐标上的截距，作为“空白”校正浓度。 如果无法得到“空白”样品（没有待测物而基体又与待测样品相同的样品），也可以用“空白”标准溶液进行校正。因为标准加入法所得到的校正曲线与标准溶液所得校正曲线斜率不同，在“空白”浓度（或吸光度）相当可观时，这个浓度也需要“校正”。其方法是：用于校正的“空白”浓度等于空白标准溶液的计算浓度乘以上述两个校正曲线的斜率比（标准加入法曲线斜率/标准曲线发斜率）。 “空白”校正的计算就是将测得的浓度减去“空白”校正浓度。 多数情况下，基体干扰效应取决于干扰组分的绝对量，这时，他只会改变校正曲线的斜率而不会改变其曲率。少数情况下，干扰效应取决于干扰组分与被测物含量之比，此时，随着加入待测物浓度变化，这个比例变化，干扰效应也发生变化，在不同的加入浓度点，校正曲线斜率发生变化，即：其曲率发生变化。因此，在这种情况下使用标准加入法将造成很大误差。这也反过来说明为什么标准加入法的标准曲线通常用线性方程来拟合。同理，在校正曲线曲率较大的浓度范围很难使用标准加入法得到准确的测量。 标准加入法不能用于抑制电离干扰，因为电离干扰不是由其他共存物质引起的； 标准加入法不能抑制由光散射和分子吸收产生的背景衰减，因为背景衰减是叠加在吸收信号上的吸光度，它造成了校正曲线的平移，不能为标准加入法消除。有背景衰减存在时必须进行背景校正。 另外还需注意的是：标准溶液的加入浓度和稀释比的选择应能获得有正确（合适）倾角的校正曲线，倾角太高或太低会降低测定的精度。 共存物质的干扰效应太大时，标准加入法也很难获得精确测量。必须在能获得可信信号的前提下，尽量高倍率稀释样品溶液或进行必要的前处理，以减少共存物质的干扰效应。 如有可能，尽量使样品溶液与标准溶液的待测物的化学形态相同。石墨炉分析中，所谓“基体改进剂”也就是希望待测物“以相同的形态进入原子化阶段”。

用窄分布PS标样做GPC的校正曲线，以Mp对Rv做校正曲线，之后以宽分布进样回测一个校准点，分子量Mp能对上，Mn,Mw相差太大，请问这是什么原因，应该怎么改正？

各位老师，这两日与我们领导就盲样校正曲线产生了争执，请老师们帮帮忙分析一下，问题如下:曲线线性r=0.9997 我的意思是曲线线性好，不代表整个浓度区间准确度高，真正准确度高的区间，得看曲线浓度点反测值是多少，例如：浓度点1、3、5、7、10，浓度3的点反测结果为2.68，而浓度5、7的点反测结果为5.02、6.98，这样我就认为稀释盲样至5或7附近，准确度应该是最高的。我们领导的意思是: 盲样只要稀释在这个浓度区间内，准确度都是一样高的。 否则你的线性就有问题。我不认同这种观点，请老师们协助分析一下。