原子荧光检出限和稳定性依据标准

刚开始接触重金属的测定，请教各位用原子荧光测砷时设备检出限的单位是什么，每天的测定数据都不一样是与设备的稳定性有关吗？

请问专家：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计配氢化物发生器测定汞含量的方法与原子荧光法测定汞含量的方法在检出限、灵敏度、稳定性等方面比较，哪一种较好。我们产品的汞含量在ppt级。谢谢！

灵敏度高，检出限低，有些元素稳定性差，检出限高？您觉得这句话对吗？

利用原子荧光检测（标准曲线法）检测食品中的砷，需要计算样品检出限，以判断样品检测值是否为样品检测限之下。查文献后得知样品检出限计算方法，将样品空白重复检测多次（19次），计算SD,用3SD作为样品检出限（文献中的表述[font=AdvOT863180fb][color=#000000]the limits of detection were [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]calculated using three times the value of the SD of the blank (19 [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]replicates) (3[/color][/font][font=AdvP3F4C13][color=#000000]d[/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]).[/color][/font]）。在原子荧光中样品空白只给出了样品空白的荧光植，如何具体计算样品检出限呢？（本人利用吉天AFS-921）请各位指教。

现在不少厂家都把原子荧光的检出限提得数值相当低，例如As为0.01ppb，但是一般1个ppb的As产生的荧光强度在200左右，哪么要达到这个检出限，空白3倍的标准偏差还要小于1，这个到底能达到吗，不知道大家平时测得As的仪器检出限是多少？

最近单位新进一台热电ICE3500，在验收过程中考察了仪器的动态稳定性(±0.0005)，工作时在测试某些元素时软件所计算的特征浓度对应的吸光度小于动态稳定性限的要求(即吸光度0.0005)，个人感觉还是这种情况下检出限的计算还是应该按照动态稳定性限？

原子荧光法测定海水中的汞 ，方法检出限是多少？ 参考标准为 海水分析 汞 原子荧光法 海洋监测规范GB17378.4- 2007（5.1） 但标准中没有说明检出限是是多少？

采用 原子荧光法 《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局 2002这个标准 来测定水中的汞，方法检出限是多少啊？在书中没有提及到啊？

石墨炉的方法检出限怎么测定？短期稳定性怎么测？

本人为原子荧光新手，请教各位前辈，Hg和AS的检出限是多少？我们测的Hg检出限为0.03，AS为0.5，是不是太高了？有什么办法能把它降下来吗？谢谢。

关于利用原子荧光检测总汞的文献中会提及检测的RSD和检出限(DL),如何理解这这两个值呢（如文档图）？在检测食品中总汞含量时，RSD和DL是否合格的参照是什么呢？本人利用AFS-921检测食品中的总汞，按工程师建议利用1ug/l的汞标准溶液进行RSD与DL 检测，检测结果:相关系数0.0991，标准偏差16.5731，相对标准偏差3.39%，检出限0.0118ug/kg。

请教，我这边的ICP-MS低质量数的灵敏度，检出限以及稳定性都很差，请问是不是质量轴校正没做好？还是其他原因？

请问大家检出限的单位是什么？我用的是北京东西的AF-7500原子荧光光度计，说明书上给的检出限单位是ng，仪器检定证书上检出限的单位也是ng，但是我在论坛里看到大家都是写ug/L，这两个单位之间有什么联系吗?怎么换算？

求助：利用AFS-921原子荧光光度计的统计测量法（statistics）进行检测,得出的检出限（DL）和相对标准偏差（RSD）可否作为我整个实验项目检测的参考？求助各位熟悉AFS-921操作的大神指点

原子荧光的方法检出限怎么算？

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

1、对于砷《SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法》说检出限是0.2ug/L《GBT 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》说检出限是1.0ug/L《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》说检出限是0.4ug/L海光AFS3100说明书自称检出限能达到 0.04ug/L2、对于汞（不讨论冷原子）《SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法》说检出限是0.01ug/L《GBT 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》说检出限是0.1ug/L《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》说检出限是0.4ug/L海光AFS3100说明书自称检出限能达到0.09ug/L3、对于硒《SL 327.3-2005 水质 硒的测定 原子荧光光度法》说检出限是0.3ug/L《GBT 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》说检出限是0.4ug/L《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》说检出限是0.25ug/L海光AFS3100说明书自称检出限能达到0.09ug/L大家说要以哪一个为准呢？

CNAS TRL 004-2017中检测和校准方法对设备的要求用“最大允许误差”来表达，泛指方法对设备所规定的各项技术指标，包括示值误差，重复性，稳定性，检出限，鉴别阀等，你觉得对吗？欢迎讨论

看看网上热电的6500很牛比，相看看它的实际检出限和4小时的长期稳定性，一般这是安装ICP仪器必须要做的，但是我了解了几个用户，他们都没有这方面的数据，也就是说根本就没有做。你的仪器做了这些数据了吗？我想知道，还有受害这吗？　　不要给忽悠了，还在这里说好阿！

[font=Arial, Helvetica, sans-serif]砷：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8 mg/kg、原子荧光光谱法为0.1 μg/kg，[font=Arial, Helvetica, sans-serif]汞：氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法为0.1 mg/kg、原子荧光光谱法为0.05 μg/kg，这两个原子荧光的检出限是否有异常，两个方法检出限差了几千倍[/font][/font]

求助：我采用微波消解-原子荧光光谱法进行总砷的测定，我参考文献进行方法检出限测定，将样品空白按照试验条件进行处理，然后[color=#231f20]试剂空白进行 [/color][color=#231f20]11 [/color][color=#231f20]次平行测定，计算标准差，检出[/color][color=#231f20]限按 [/color][color=#231f20]3 [/color][color=#231f20]倍标准差计算（[/color][color=#231f20]DL=3SD/K[/color][color=#231f20]）。这种方法中检出限是用荧光值还是用荧光值对应的浓度含量来进行计算呢？？我使用的是吉天AFS-921,样品空白检测最多可以设定10次，且样品空白检测值不出现在检测报告中，这样的情况如何解决？请各位大神支招。[/color]

求助：我采用微波消解-原子荧光光谱法进行总砷的测定，我参考文献进行方法检出限测定，将样品空白按照试验条件进行处理，然后[color=#231f20]试剂空白进行 [/color][color=#231f20]11 [/color][color=#231f20]次平行测定，计算标准差，检出[/color][color=#231f20]限按 [/color][color=#231f20]3 [/color][color=#231f20]倍标准差计算（[/color][color=#231f20]DL=3SD/K[/color][color=#231f20]）。这种方法中检出限是用荧光值还是用荧光值对应的浓度含量来进行计算呢？？我使用的是吉天AFS-921,样品空白检测最多可以设定10次，且样品空白检测值不出现在检测报告中，这样的情况如何解决？请各位大神支招。[/color]

请问原子荧光和氢化物icp的检出限哪个更好我已经有两台icp了,氢化物发生器也很便宜,如果原子荧光检出限不比氢化icp更好就没必要再买了,请论坛高手赐教.我们试验室主要用它们做高温合金的杂质.

在分析工作中，用标准曲线来表示标准溶液浓度和吸光度之间的关系，泛指测试灵敏度是指工作曲线的斜率。若用A表示吸光度，用c表示标准溶液浓度，则灵敏度是指△A/△c。标准曲线的斜率越大，测试的灵敏度就越高。但目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定中多习惯用特征灵敏度来表示元素测定的灵敏度。所谓特征灵敏度是指能产生1％吸收（吸光度0．0044）时所对应的元素浓度，用微克／毫升／1％来表示。通过测定某一浓度为c的标准溶液的吸光度A，可计算出相应的特征灵敏度。S＝c×0．0044/A（微克／毫升／1％） 式中S为特征灵敏度。例如：当用波长324．7nm测定铜时，1微克／毫升的铜标准溶液所得到的吸光度为0．044，则该仪器测定铜的特征灵敏度为：S＝1×0．0044/0．044＝0．1（微克／毫升／1％） 同一元素在不同的仪器上测试会得到不同的灵敏度，因而灵敏度是一台仪器的性能指标之一，但不同元素的灵敏度之间保持同样的规律，例如镁的灵敏度总是最高的。 一台仪器灵敏度很高不等于测定时稳定性非常好，所以除了灵敏度之外，还要有一个衡量稳定性的指标。只有两者都好オ是一合好仪器，甚至可以说稳定性是两者中更为重要的。对于一台仪器的稳定性可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量。也可以用检出限来衡量仪器的稳定性。 检出限定义为：能产生相当于两倍或三倍空白溶液的标准偏差的吸收讯号所对应的被测溶液的浓度。可用下式来表示：xL＝xbl+kSbl式中 xL——检测限（浓度值）； xbl——空白溶液的平均值； Sbl——空白溶液测定的标准偏差； k——系数，一般为2或3。 灵敏度一般要比检测限大5至几十倍。在实际测定中，检出限还取决于测定空白值的大小。 当进行痕量元索的分析，或者对灵敏度较低的元素进行分析时，需要从仪器上或从化学处理上提高方法的灵敏度。根据情况可采取以下措施。 ① 在仪器稳定性较好的前提下可使用仪器的标尺扩展档，将吸收信号放大。 ② 在试样中加入与水互溶的有机溶剂如甲醇、乙醇、丙酮等20％～50％，可提高灵敏度2～3倍。 ③ 采取富集浓缩的办法，例如有机溶剂萃取，共沉淀等。 也可以采用灵敏度更高的测定方法如测汞时用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，测砷、硒、锑、锗、锡等用氢化法，或采用石墨炉法。 当测定含量较高的组分时，可采取一些措施来降低方法的灵敏度。例如：采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号；选用待测元素的次灵敏线；转动燃烧器成一定转角；改变雾化器的雾化效率及吸液量等（例如改变撞散球的位置）；以及将试样溶液适当稀释等。

我公司的AFS请第三方机构对仪器进行校准，当按校准规程检查稳定性时出现问题：开机，不点火。点亮砷灯，灯电流30-90ma，负高压300v，预热20min，在仪器电脑操作软件上找到：稳定性。可不知如何调整荧光强度的初始值为500，而且模拟信号值都是0.00，且为一直线，无法放大信号。请求大师们指点，先谢谢啦！

我们实验室目前用的是WFX-210型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分管光度计（测生活饮用水中的金属）。因为都没有系统的去学习这种型号的仪器，对它的性能还不太了解。所以也就有很多问题不明白。1、调零时不稳定，读数后，其相对标准偏差特别高。这样是不是仪器稳定性不好？怎么调它呢？2、.打印出的曲线图谱上显示检出限(D.L.)随着零点变化而变化，这个检出限是指的标准曲线的检出限吗？我们根据分析手册上的方法做出的检出限跟图谱上的不同，对检出限这一项也不太懂。3、加标回收：我们一般选最低浓度点做加标回收。4、相对标准偏差：做标准时，零点特别高，其他点一般在1%以下，但做样品时值也比较高。举例说吧：水中的锰（图谱上的数值） 波长：279.7nm 狭缝：0.2nm 负高压：308V 分析方式：火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 观察高度：7.0mm 火焰类型：空气-乙炔火焰 乙炔流量：1.7L/min工作曲线数据标准样品 ABS 反算浓度0.000 0.0005 -0.01990.250 0.0387 0.23390.500 0.0795 0.5059

原子荧光做锡的检出限会比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]高吗？望老师不吝赐教

新买了一台原子荧光光度计，使用起来发现一些问题。1. 灵敏度太高，汞砷硒锑镉的仪器检出限可以为0.005ug/l2. 就是因为灵敏度太高，所以稳定性很不好。我以前用的该厂的仪器，连续6个月的砷标准曲线可以做不确定度评定且效果满意（斜率变化低于5%）。现在的斜率变化非常大，如2009-7-24的砷和锑的斜率分别为268.941、391.181，2009年7-22的砷和锑的斜率分别为389.973、220.265。负高压300v，砷和锑的灯电流分别为60mA、70mA，载气和屏蔽气400、900。3. 为了避免广告嫌疑，我不说厂家名字。我感觉是不是厂家为了提高灵敏度，把光电倍增管的增益调高了，所以稳定性很不好。

本人要用原子荧光做食品中汞的检出限，现有几个概念不太清楚，望各位大虾指教。1：仪器检出限2：方法检出限3：定性限4：定量限据本人了解，仪器检出限是连续走水空白11次，根据3倍响应值的标准偏差除以斜率得到的，单位是ug/L方法检出限是根据样品空白得出的，定性限和定量限就不太清楚了，有说定量限是检出限的3-10倍，那具体该如何确定呢还有一点，仪器出来的单位是ug/L的，那如何转换为ug/kg的呢？