里氨基甲酸酯类农药用液相紫外检测

农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007 mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、 高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法，提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级（美国天地公司），柱后衍生试剂为pickering公司提供（包含邻苯二甲醛，OPA，巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液），水为超纯水，10种农药标准品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL），纯度均大于99%，以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本，具体有菜豆，茄子，莴苣，黄瓜，结球甘蓝，油桃，马铃薯，黄果柑，随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元泵），配荧光检测器（FLD），柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型，色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液，为了消除基质响应，在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作，将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液，每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测，结果显示：乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此，本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列，考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相，同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品，按从低到高的浓度上机检测，检测条件为：FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm，柱温为42℃，进样量为20uL，柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min，水解温度为100℃，衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农药残留时，检测有机磷农药用什么型号的柱子最好？检测有机氯农药时用什么柱子最好？检测氨基甲酸酯类农药用什么柱子最好？请哪位老师告诉我。

在检测氨基甲酸酯类农药时，用液相柱后衍生去做，OPA是起什么作用的？还有就是水解温度100度，我们在哪设置，这个温度在仪器上设置吗？高手指点

氨基甲酸酯农药可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测吗？有没有相关的标准？或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的FTD检测器可以做得出来吗？我们试过打了一些氨基甲酸酯类农药进去，有时候有峰，有时候没有，或者几种不同的药出峰时间堆在一起了~

各位大侠，氨基甲酸酯类农药用GC检测残留时，只能用NPD检测器吗？有没有用其他检测器的资料呀？谢谢！

请问各位前辈氨基甲酸酯类农药用气相色谱检测适合的检验标准有哪些

二硫代氨基甲酸酯类农药的检测，为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢？直接测不行吗？这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀！要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢？

用酶抑制率法检测有机磷和氨基甲酸酯类农药时，是测定样品在412nm处的吸光度。我想知道这类农药的吸收宽度是多少，有没有人做过这方面呢。求助！！！！

氨基甲酸酯类农药的检测可不可用柱前衍生？？我不想上柱后衍生系统，想先衍生化再上机，不知可行否？用 ThiofluorTM （N ，N-二甲醛-2-硫醇乙胺氯化物生成的荧光物是否稳定？？可否用于柱前衍生？？如果不能，有没有别的衍生化方法？请不吝赐教，谢谢！

请问各位同行： 新手求教有谁用液相做过NY/761-2008中的多种氨基甲酸酯类农药残留吗？我想问用等度的方法 水：甲醇=85：15可测定多种氨基甲酸酯类农药残留吗？

二硫代氨基甲酸酯类农药的检测，为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢？直接测不行吗？这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀！要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢？

安捷伦液相色谱-柱后衍生测氨基甲酸酯类农药，用的是NY/T761方法，有做过的同行么。流动相的设置如何优化

分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘　要：基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

氨基甲酸酯类农残检测的前处理技术除了用氨基柱还有什么?氨基甲酸酯类农药现在主要的使用品种是不是可以用统一的方法检测?通常要用到柱后衍生法,那如果用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]是不是就可以略去衍生这一步了?不知道,氨基甲酸酯类农药的处理上有什么新方法,请教各位前辈![em01]

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

二硫代氨基甲酸酯类农药 与 氯化亚锡反应时，加热温度应该控制在什么温度？能用其他的还原剂吗？

中性氧化铝方法-SPE-HPLC联用测定小麦中5种氨基甲酸酯类农药残留摘要： N- 甲基氨基甲酸酯( 以下简称氨基甲酸酯) 为农业上的一类常用农药, 由于氨基甲酸酯的不稳定性, 易高温分解, 故高效液相色谱(HPLC) 成为检测氨基甲酸酯的主要和常用的方法。国外的报道绝大多数都是采用HPLC-柱后衍生荧光检测 , 而采用紫外检测(UV) 的报道较少。而且SPE净化的方法很多，主要有氨基柱、中性氧化铝柱和C18柱等，本文使用Horizon公司生产的自动固相萃取仪，用中性氧化铝柱净化处理。总结： SPE-HPLC联用使小麦中氨基甲酸酯检测简洁化，操作简便，并且有较理想的结果。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测氨基甲酸酯类农药：按照HJ827-2017用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做氨基甲酸酯类农药，可是用水配制标准恶虫威不出峰，但是相同的条件用甲醇配制的标液恶虫威能正常出峰，恶虫威在水中的可溶的，请问是什么原因造成的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氨基甲酸酯类农药残留，能否选择火焰光度检测器（FPD）。另外SBP—50型石英毛细管色谱柱能否测定氨基甲酸酯类农药残留。

麻烦问下：检测氨基甲酸酯类农药选取什么水果做实验比较好？谢谢！

麻烦问下：检测氨基甲酸酯类农药选取什么水果做实验比较好？谢谢！

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

农残检测，比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测，样品处理应该选择哪种柱子进行纯化，假如用氨基柱纯化，洗脱液怎样选择梯度？我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷（5+95），这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解，我就没有进行梯度洗脱，以致样品在检测时杂峰很多

QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要：建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm，4.6mm×250mm)，以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱，10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型，在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999，方法检出限在0.005～0.012mg/kg之间，回收率在75.20%～100.37%之间，相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便，省时省力且成本低，易于推广，分析方法定量结果准确，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一，给人们的健康带来安全隐患，严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重，而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点，被广泛使用，其同时也是引发农药急性中毒的主要来源，因此对此类农药和其副产物的分析检测，具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心，目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中，传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率，同时操作时间长，成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率，而且操作更快、更简单、成本更低，易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理，邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测，建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台，Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱)，EC2006色谱数据处理工作站，A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品)，PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司)，RF-20AXs荧光检测器(岛津公司)，离心机(SIGMA)，涡旋混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂），氮吹仪（天津恒奥科技有限公司），超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），多功能食品处理器（顺德高达莱日用电器有限公司），Milli-Q纯水器（默克密理博公司）等。1.1.2甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，氢氧化钠，邻苯二甲醛(化学纯)，β-巯基乙醇，四硼酸钠(硼砂)，MgSO4，NaCl(除特别标注外，其它均为分析纯)，PSA（伯胺/仲胺），超纯水；苹果样品[font='Time

各位老师，我在检二硫代氨基甲酸酯类农药时，参照标准SN/T 4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。用1ml水代替样品，加入代森锰锌（浓度：1ppm）10μL，加入氯化亚锡盐酸溶液（15g氯化亚锡，溶于430ml盐酸中，用水稀释至1000ml）9ml，顶空+FPD硫滤光片测定，结果二硫化碳峰信号过载。想请教一下各位老师，有遇到过类似情况的吗，如此低浓度的代森锰锌能产生那么多二硫化碳？

[b]氨基甲酸酯类农药标液哪个品牌好？买速灭威、涕灭威、异丙威等。[/b]

暂时还没预算上液质，但有些氨基甲酸酯类农残需要做，761里面液相荧光检测器及衍生装置，现在有两家仪器选择，一个是岛津的二元梯度，衍生装置是自己生产的，一家是安捷伦的四元梯度，但是衍生装置是外配的，有用过的老师么，该怎么选择呢

摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align