矿物中银的测定火焰原子吸收家标准

g/b 3884.2-2000 中使用原子吸收测定铜精矿中银，银标准溶液使用的是20%的盐酸介质，盐酸介质达到20%以上才不会有氯化银沉淀，为什么在样品处理中，最后定溶的盐酸介质都是10%，难道不会有氯化银沉淀吗？对结果不影响吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105188]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定纯铜中银[/url]

各位大侠帮帮忙！我们是矿物分析，以前是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定银后，再测定铅。现在求一连续测定方法，在测定银的同时，可测定出铅或铜.

各位，我用的是火焰原子吸收分光光度计，用来测纳米银中银含量，用电导仪测大概在150ppm左右，我想问的是具体怎么操作，还有标准曲线配置有什么要求，多久就要重新做标准曲线？谢谢啦

[size=32px][b]关于发布《水质 锑的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告[/b][/size]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质 锑的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下。　　一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740413.shtml]《水质 锑的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 1046-2019）[/url]；　　二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740415.shtml]《水质 锑的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 1047-2019）[/url]；　　三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740416.shtml]《水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1048-2019）[/url]；　　四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740417.shtml]《水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1049-2019）[/url]；　　五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740419.shtml]《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》（HJ 1050-2019）[/url]。　　以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站（http://www.mee.gov.cn）查询。　　特此公告。[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2019年10月24日[/align]　　（此件社会公开）　　抄送： 各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，各流域海域生态环境监督管理局，环境标准研究所，各标准承担单位。　　生态环境部办公厅2019年10月29日印发

铅的EDTA滴淀法大家都是知道的。大家有没有铅银矿中铅的原子吸收火焰分析方法。在这里先谢谢大家啦！！如果有锌的一起发来，再次谢谢啦。。

我是个原子吸收菜鸟级人物，却碰到个最复杂的事情，纵观版面，很少有提到在矿物质原料中铅、铬、镉的测定，希望专家们来讨论下我们是饲料企业，需要用到硫酸铜、硫酸锌、石粉（90%以上碳酸钙成分）、沸石粉、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸钴等等铅、铬、镉含量很低，石粉中20PPM左右，其他的在几个PPM左右钙对铅、铬的测定干扰很大，偏离实际结果很高，矿物质原料中其他金属元素的含量很高，比如石粉中钙含量很高，容易在火焰口形成固体颗粒分裂火焰造成结果偏低很多，请问前处理该怎么办才能测准这三种元素。铅灯稳定性比较差，在0.001-0.010间波动正常吗？该怎么让它稳定下来呢

原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年1月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：（010）66556214　　传真：（010）66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化　　通信地址：北京市安外大羊坊8号　　邮政编码：100012　　联系电话：（010）84934068　　传真：（010）84921403　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿）　　　　　3.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　4.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）　　　　　5.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　　　　6.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》（征求意见稿）　　　　　7.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　8.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》（征求意见稿）　　　　　9.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　二○一○年十二月三日

请问火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测矿石中铜铅锌，现在有1mg/ml的铜铅锌标准溶液，怎么配标准曲线溶液 。

麻烦问一下大家用安捷伦火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定元素，采用标准加入法，试剂空白是什么？最后还要进样品，这个样品是什么？

氢化物发生—无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速测定水中砷、硒 马学俊 于宝坤 艾铭进 李宝昌 绥化铁路卫生防疫站 ( 黑龙江 152072) 本法建立了以流动注射氢化物发生器 , 采用无火焰电加热式原子化器配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法 , 快速测定可生成气态氢化物的砷、硒，从而大大提高了分析速度，缩短了检验时间，且水中共存离子对砷硒的测定基本不干扰。所建立的分析方法准确、简便、快速，特别适用于水中砷、硒的测定。 １ 实验部分 1.1 仪器及工作条件 AAS9542C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光度计 ( 北京苏辉仪器有限公司产品 ) 采用微机作整机控制及数据处理, 高性能砷、硒空心阴极灯, 流动注射氢化物发生器 , 电热式原子化器 ( 北京瀚时制作所研制 ), 仪器的工作参数及测定条件见表 11.2 试剂 ( 所有试剂均为优级纯 , 用 2 次去离子水配制 ) 1.2.1 10%HCI(V/V) 1.2.2 2% 硼氢化钾溶液 2gKBH4,0.4gHaOH 到入塑料瓶中 , 加去离子水至 100ml 溶解 . 1.2.3 砷标准溶液 :1000 μ g/ml 砷标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62027 — 90) 用 10%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 砷标准应用液 . 1.2.4 硒标准溶液 :1000 μ g/ml 硒标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62029-90) 用 20%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 硒标准应用液 . 1.2.5 15% 碘化钾溶液 称取 15g 碘化钾 , 溶于纯水中并稀释至100ml, 贮于棕色瓶内 . 1.3.1 工作曲线 砷标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中分别加入砷标准应用液0；0.50；1.00；1.50；2.00；2.50ml, 分别为 :0；0.50；1.00；1.50；2.00；2.50ml 砷加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 碘化钾溶液, 混匀后放置 15min 后测定，线性相关系数 :r=0.9996.CV 值为 5.7%~1.3(%)。 硒 Se(IV) 标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中 , 分别加入硒标准应用液 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml, 分别为 :0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml 硒 . 加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml, 混匀后测定。线性相关系数 :r=0.9994.CV 值为 6.0%~0.4(%)。 1.3.2 样品测定 1.3.2.1 砷的测定：取等测水加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加浓HCI5.0ml 碘化钾溶液 , 混匀后放置 5min 后测定。 1.3.2.2 硒的测定 : 1.3.2.2.1 Se(IV) 的测定 : 取待测水样加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 和 2.5ml, 混匀后测定 . 1.3.2.2.2 总硒量 Se(IV) 和 Se(VI) 的测定 : 取 25ml 水样、标准溶液和空白溶液边同5.0ml 浓盐酸置于聚四氟乙烯密溶样杯中, 于微小消解炉内2min 、压力 0.5MPa 取出放冷后测定 。 2 结果与讲座 2.1 原子化测试与读数延时时间 砷的原子化温度在 900 ℃ , 硒的原子化温度在 950 ℃时 , 峰高最为稳定，过低或过高, 对原子化吸收都有不同的影响，读数延时时间设计3s, 积分时间 12s 时 , 测试结果的吸光度为高 , 且稳定 。 2.2 酸度的影响 氢化反应在酸性中进行 , 砷的介质为 10% HCL， 硒的介质为20％ HCI 为最佳, 样品测试时分别加入 10%或20％的HCI, 与标样测试同步进行 。2.3 氩气流量控制在 150ml/min, 过高使唤信号下降 , 过小使唤峰值降低 。2.4 干扰离子的影响 在实验条件下 , 对20ng/min 砷、硒溶液进行1000倍的 Cd2+ 、 Cr6+ 、 Mn2+,5000 倍的 Fe3+ 、 Mg2+ 、 Zn2+,200 倍的 Ag+ 、 Bi3+ 、 Pb2+,50 倍的 Hg2+ 、 Cu2+ 的干扰试验 , 实验结果均不产生干扰 , 吸光度改变小于 10%, 生活饮用水中, 上壕离子一般低于此范围, 因此无需加入掩蔽剂即可进行测定 . 2.5 方法的灵敏度、限与精密度 本法检出限 (3SB) 为砷：0.3ng/ml, 硒：0.6ng/ml 灵敏度为砷 :0.2ng/ml 0.0044A, 硒 :0.26mg/ml 0.0044A 精密度 CV(%) 砷 :4.5, 硒 :2.2 2.6 准确度 : 准确度以加标回收法测定 , 结果见表 2, 3 2.7 实际样品的分析测定 用本方法测定了含硒 30 μ g/L 和含砷 10 μ g/L 的样品 ( 为家标准溶液 GSBG 62029-90,GSGB62027-90 稀释后的浓度 ) ，测定结果平均值μ g/L 分别为硒 :29.90, 砷 :9.97, 精密度 CV(%) 为硒 :4.5. 结论：本文运用了氢化物发生一无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法快速测定水中砷、硒的检出限更低 , 精密度更好 , 该方法干扰少 , 操作简单，每个样品只须 20min 即可检测完成 , 特别适用大批量的检测分析 . 参考文献 1 中华人民共和国国家 GB5749-85.1986 2 生活饮用水标准检验方法注释 , 重庆大学出版社 1993.1 月 3 水和废水监测分析方法 , 第三版 . 北京 : 中国环境出版社 1989 (表格见附件)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3264]相关附件[/url]

今天做原子吸收测定矿物质元素，点火，火焰颜色呈现白色。然后我降低了燃气流量，火焰颜色变回淡蓝色了。为什么之前用同样的燃气流量火焰颜色呈现淡蓝色，而今天就出现了白色火焰呢？是什么原因导致的呢？？

请问大家火焰原子吸收法测定药物中锌、铁含量的方法回收率应达多少？在论坛搜索了一下，有说85%-115%、也有95%-105%等，能不能提供权威的标准名称？谢谢

火焰型原子吸收分光光度计测定大米中钾元素时，分别采用湿法消解以及微波消解两种前处理方法，然后还试过用纯水以及2%的硝酸去定容样品前处理液，钾标准液也是用2%硝酸去定容的，用火焰型原子吸收分光光度计测得的钾元素标准曲线达到99.9%以上，但是浓度越高的加标样品反倒测出来的钾含量越低，甚至比无加标的时候还低，不知道问题出在哪里了？

GB/T 15923-2010|镍矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍哪位大侠有下有这个标准的吗？有的话共享一下啊，我的邮箱是：QJY_2008@163.com CANS评审要用，谢谢了

[em0712] 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定地下水中钾钠的试验研究塑。地下水中含有较多的钾， 钠离子， 这是因为它们的盐类有广泛地分布和较大的溶解度 钾离子是植物所必需的营养元索。含钠盐(如碳酸钠或碳酸氢钠)较高的水作为锅炉'用水是不和的。因为这种水加热后，会产生夫量co 而引起泡沫现象。如作为灌溉用水， 对干旱地区会引起土壤盐碱化，直接危害植物生长。因此， 在当今地下水水资源合理开发利用中，首先要了解地下水水质状况， 其中包括钾锕离子含量的分析研究。钾钠离子含量的分析方法有火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，火焰原子发射光谱怯， 化学法等，其中原子吸收法更有其优越性。在去年河北水利系统对河北省地下水水质状况进行大面积普查工作中， 我们应用火焰厦子吸收法对邯郸， 石家庄， 衡水、邢台四个区域222个测井地下水中钾，铺、镉，镀项目进行了分析试验研究，取得了较为满毒的结果。下面仅对钾． 钠项目的分析试验研究予以介绍。实验部分一、使器1)GFu一201型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(北京分析仪器厂产)2)钾元素灯(北京有色金属研究总院产)3)钠元素灯(4E京有色金属研究总院产)4)空气压缩机5)钢瓶装乙炔供气二、试耕1)钾标准储备溶液： 称取0．9534[~在150。c烘箱内烘干2小时的基准氯化钾置于250m1烧杯中，以去离子2小时溶解后， 移入50oral容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，其浓度为1．O00mg／ml。2)铺标准储备溶液： 称取 1．盯1拒在150 c烘箱内烘干2小时的基准氯化蚋置于250ml I烧杯中，以去离子水溶解后， 移入500rnl容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度， 播匀，其浓度为1．O00mg／ml。3)钾， 铺标准涟用液： 用钾标准储备液， 以去离子水稀释成浓度为ioo~c／ml和10 g／ml。用钠标准储备液以去离子水稀释成浓度为100~g／mlo4)(1+1)硝酸： 以优级纯浓硝酸与去离子水等津积混合o5)电离缓冲剂：l嘶(m／v)硝酸铯溶液。三， 仪器工作条件经过反复实验，找出仪器艟佳工作条棣．如下表四， 测定步骤1)标j隹系列配钮 1 00mJ容量糯 申维普资讯 http://www.cqvip.com第3期 光谱仪器与分析 4l表1 仪器最佳工作条件鬲哥哥哥注 涮钾时，璐烧头逆时针转25度角分别取适量标准使用液， 并加入4m1(1+1)硝酸，6m1硝酸铯液，用去离子水稀释至刻度， 配成两个标准系列：K(v．Jm1)o o．2．o．4、o．6、O．8、1．o，1．5、2．oNa(p．g／m1)o 1．o、2．o、4．o、8．o 8．o 1o2)测定水样配制：视水样中钾钠离子含量不同，准确移取1—5oml原水样或经过滤后的水样(要经过反复实验确定水样稀释倍数)，于1ooml容量瓶中，分别加入4ml(1+1)硝酸，6m1硝酸铯渡，用去离子水稀释至刻度， 播匀。8)开启仪器，选取上述仪器工作条件，用试帮空白液将吸光度值调零，测量标准系列各点吸光度及各水样的吸光度。结果与讨论一， 嗣定结果1)将标准系列各点_浓度值和相对应的吸光度值依次输入pc— I5oo计算机(计算机内先输入计算程序)，计算机即打印出标准曲线方程， 相关系数及T检验结果如下：k( g／m1)】【0 0．2 0．4 0． 6 0． 8 1．0 1．5 2．0y 0 0 18 27 36 44 66 88y= 0．331+43，0x R=O．9999 T．=1．751Na (~g／m1)x 0 1．0 2． 0 4． 0 6．0 8．0 t0y 0 7 14 25 35 4By=1．53+ 5．59X R = 0． 999 T ．= 2．375注： 当相关系数和T检验不合格时要重新测定。2)根据K，Na的标准曲线方程， 各承样的吸光值和水样舳稀释倍数以及仪器的量程衰减倍数确定备水样的浓度值(计算盛式略)部分结果(m 1)如下邪郸73个铡并水样K最大值为21．B，最小值为0．1BNa最来值为l127，最小值为5．40石家庄48个测井水样K最|大值为 85，最小值为e 2。Na堆大值为l81．O，最小值为4善．8衡承52个测井水样 ．K最大值为6．‘g，最小值为o ‘lNa堆大值为876．8，最小值为7$．3邢台51个测井水样K展大值为12．4，最小值为0．sgNa最大值为840．0，最小值为11 23)准确度检查：从四个区域内任取若干个水样傲回收率试验，部分结果如下表；由表二可知；加标回收率钾在96．O ～1o7嘶之间，钠在95．5嘶～1o4嘶之间。基丰符合水质分析之要求．；， 讨谗维普资讯 http://www.cqvip.com 匏。 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定地下水中钾，钠的试验研究裹2 匝 噶试验结果加^ 量 回收量 回收率鼠域名 元 素(pg／mI) {pg／mI) (嘶)鄙 郸 K 1．00 1．02N．a B． 0D 8．韶石京庄 K 1．O0 D．96 目6．0N a B．~-3 7 87 哺．4K 1． 衡 永 D0 1 Dr l●●N a 8．oo 7 64 95． 5K 1． ⋯ 邢自 D0- 1． 4NB 8． 00 8．19 ●∞ 一1)工作条件的选择：仪器的每一项最．佳工作条件都要经过反复l试验来礴定。样品较多时， (如本次222个释品)，在测定过霉中要保证仪器前各工作条件不变J要经常检查吸光度零点，要经常用标准液检查或校正，使标准液吸光度值测量前君保持不变，以箍高桦鼯测量的准确度。2)醺度和电离缓冲l剂加入量试i验 经多次试验硝酸酸度在1孵～ 钾0以内耐j其}定结果真宣影响t如测样体积 口mI加^ (1+1)酮晦一12ml测量缚果完全一致，而且做回1发章试验亦符合要隶。本次样品澍老硝酸酸度 0骺(V／V))。电禽缓冲剂加入量应鹦样体积大小和钾蚺含羞来确定。本试验采月i电离缓冲耕韵量为口％ (、 V)， 经多次回收率试验， 果无显著差异。3)水样稀释倍数的确定：地下水中钾锕离子含量较高，一般都要通过稀释方 测定。因各地下水样所在地理位置不同， 埋探不一，备水棒中钾，钠含量相差甚太， 翁永榉的稀释带来很大困难。初次测定时，首先稀释一倍(其中包括加入硝酸量和也离缓冲剂的量0进行测定。当吸光度谨超出标准血线范围瑚L，视超出量韵太小来确定稀释倍数。个别水桦要经过反复试验，直至吸光度值落在标准曲线范围内。当稀释倍数太大时， 可使用仪器l的 基程衰减捎使其吸光度值降低[~76477~]

纠结了很久的原子吸收火焰测定水中钾的问题：国标中注明用酸进行标准物质的定容，而实际质控的操作中，盲码要求用纯水定容，两者互相打架的问题解决了，今年新来的一批盲码说明略作改正，既可以使用纯水也可以使用酸类定容，对我们是利好消息。

求助此标准，GB/T 15923-1995|镍矿石化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量谢谢各位

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测锌的一些故事：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定锌，由于其灵敏度极高而广受青睐，在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]初始阶段就被广泛应用。由于灵敏度高，测定波长又较短，并且没有灵敏度相当的其他分析线又给它的测定带来了麻烦。1．由于其测定波长（213.9nm）较短，化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量，火焰的抖动（这个吸收也同时变化）造成较高的闪变噪声，成为测定信噪比好坏的重要因素。火焰中气体成分的变化对锌谱线的吸收也会变化，在没有背景校正的情况下，基线会发生漂移，使测定的检出限变坏。经常会发现即便吸喷蒸馏水也能读到吸光度读数，尽管读数很小，在浓度较高的测定时不易觉察，但是在检出极限附近，这个值就很可观了。也就是说，在低浓度测定时往往需要背景校正！良好的背景校正系统能消除火焰燃气流量变化造成的漂移，也能有益于改善火焰的闪变噪声带来的影响。这也就是我在特邀论坛时谈到火焰塞曼能改善短波元素测定检出限的原因，马怡载老先生在一次海水中锌的测定仲裁中专门找我用塞曼火焰直接进样进行了高精度的测定。信不信由你：早期我国生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器需要做六个元素的检出限（Zn，Cu，Mg，Ni，K，还有什么元素我都忘了，那是1976年上海光学仪器研究所主持制订的国内第一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器鉴定标准，我是制订者之一，那个标准制订会上大家都大吵大闹了半个月。）测定锌的检出限通常是比较费劲的，因为除了仪器光学系统电子系统原子化系统外，空压机必须得好！一次我在鉴定一台新型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]时，用了一台带储气桶的噪声极大的空压机，只好把它放在外面气房里。做锌了，把量程放到最大（那时没有计算机，全是模拟电路，模拟对数变换，用记录器观察吸光度），点火以后调零，基线一会儿向上跑（吸光度增加），过一会儿又往下跑（吸光度降低）。好象很有规律，我们傻了，灯已预热很久，电路有问题？电路设计制作得很好的铜基线能半小时只飘移0.002吸光度！突然，我们发现基线的漂移和空压机启动与停止几乎是同步的！我的好友邓宜成先生（他可是一位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]专家）乒乒乓乓从放空压机的气房到仪器房跑来跑去验证着这一现象，终于确定：由于空压机外的稳压阀不够精密，在空压机启动（通常从低限启动到高限停止）到停下来缓慢放气的过程中，输出气压微弱的变化，造成了空气流量的变化，继而使基线漂移！后来通过一些改进，仪器通过了鉴定，经验也就留下了。2．锌的光谱干扰：很可怜的锌，主要分析线只有213.9nm（213.856nm）一条，却有一个几乎没有办法克服的光谱干扰线，那就是铁的吸收线（213.859nm），两者之差仅为0.003nm。利用现有的各种背景校正方法都没有办法克服其影响。如果样品溶液中含有2000mg/L的铁（当然这很高）不用背景校正可能产生0.11吸光度，利用氘灯背景校正可能还会得到0.02以上的吸光度，用S-H法背景校正则有0.012左右。如果用塞曼发那就更糟了，所得吸光度为负值，而且很高，因此，做锌的分析应该注意样品的组分中铁的含量。在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中，这种干扰是很容易对付的，因为锌的原子化温度比铁低很多，调整石墨炉加热参数可以轻而易举地令两者分开蒸发。另外，光谱干扰总归只是邻近线，所以如同曲线变弯继而变平的原理，当干扰物达到一定浓度后干扰产生的吸光度便不会再增加，这就使得钢铁样品中的锌的分析变得容易。也就是说：如果样品中产生光谱干扰的基体浓度很大也很一致，并且对待测元素没有化学干扰或干扰程度比较恒定，仍可使用标准加入法！（当然石墨炉可就不行了，因为蒸发速度的不可控这种光谱干扰也很难一致）信不信由你：儿童发锌测定在一段时间内很热门，有的单位靠这个还发了财，当然如何“发财”的并不在我们的议题中。我单位由于级别高仪器好，承担了北京儿童医院的发锌测定任务，医院负责采样（在儿童头上不同部位剪下头发，清洗过后送到我单位）我单位负责处理测定。多少批结果报上去了，“生意”真好！我们用塞曼[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定速度极快！有一天，医院找上来了，说：“你们的分析结果有问题，肯定！与我们观察的临床效果不同。”我大惊失色。既然要查，那就拿样品重新处理再测。所测结果医院又认可了！两次结果差异很大！问题在哪里呢？多次摸索，发现： 锌极易受污染，绑在容量瓶上的橡皮筋里含锌很高，不小心怎么跑到瓶子里去了，造成污染。污染这个现象是很不能重复的，有时简直是不可想象的（石墨炉更是如此，以后我们还会有故事的）或者说很难理喻的！ 第二个原因是：我们的操作人员马虎，电热板上处理的样品用生了锈的大镊子去夹！镊子表面上的铁锈掉入样品，造成了光谱干扰，大量的铁在塞曼火焰法中产生了负干扰。明明很正常聪明的孩子，测定结果是“严重缺锌”！！！ 找出原因后大家更注意分析技术了，免不了还感叹这锌的临床效果还真准！同时，真得注意：客户骂你时，还得放下架子好好自我检查的呀！

由于贵金属矿石资源的日趋紧张，贫、散、杂的问题已得到广泛重视。请大家集思广益，谈谈如何才能利用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定低含量铂。相互交流以下经验、共同提高。[em0803]

以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》（魏复盛老师为主编）的内容，版权归该书所有；同时在我们的实验过程和编写中，得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、普析和耶拿工程师的帮助、支持，在此表示万分感谢。 铁(Fe)的原子序数是26，位于化学元素周期表中第四周期第Ⅷ族，主要化合价为0、+3、+2，熔点和沸点分别为1535 ℃、2750 ℃，第一电离能和第二电离能分别为762.5 kJ/mol、1561.9 kJ/mol。 铁是地壳含量第二高的金属元素，在土壤中分布差异较大(1 %~15 %)。它是人体和动植物必需的微量元素，参与一系列吸收代谢和生理功能；土壤中有效铁的含量会受多种因素的影响如土壤pH、有机质、氧化还原电位以及养分之间的相互作用等，容易导致缺乏现象。 土壤中铁的测定主要有容量法(重铬酸钾法)、比色法(邻菲罗啉分光光度法)、仪器法(火焰原子吸收法(FLAAS)、电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)、X-射线荧光法(XRF))。多元素同时分析优先选择XRF法、ICP-OES法；单元素分析可以选择容量法、比色法、FLAAS法，FLAAS相比其它两种分析分析方法具有操作方便、设备较贵的特点。1. 方法原理 样品经消解后的溶液直接喷入空气-乙炔的富燃性火焰中。溶液中所含被测元素离子在火焰高温下原子化，形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总铁的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时，本方法的检出限为25 mg/kg，测定下限为100 mg/kg。(未考虑样品稀释倍数(25~100) )3. 干扰及消除特征谱线302.107 nm附近存在铬(302.135 nm)、钌(302.088 nm)等谱线重叠。样品中铁含量远比它们高，采用较小的狭缝，可以忽略其影响。4. 仪器和设备4.1 仪器设备火焰原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件火焰原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器，测定条件不尽相同，应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线/nm火焰类型灯电流/mA通带宽度/nm302.1 氧化型（蓝色）4.0 0.2 5. 试剂除非另有说明，该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3)：ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl)：ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF)：ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4)：ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液，(1+99)硝酸溶液：用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液，1+1：用(5.2)配制。5.7 铁标准贮备液，ρ =1.000 mg/mL：准确称取1.000 g光谱纯金属铁(Fe)，用50 mL盐酸溶液(5.6)溶解后转移入1000 mL容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀；亦可使用有证标准物质溶液。5.8 铁标准使用液，ρ =10.0 mg/L：移取铁标准贮备液(5.7)1.00 mL于100 ml容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀。6. 步骤6.1 样品采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样制备6.2.1 电热法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的全消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品：0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶：加入10.0 mL盐酸于样品坩埚，轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解：75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚。2.0~3.0 h，显示温度200 ℃。4加混合酸：依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解：115~120 ℃下加盖消解。1.5 h，显示温度270 ℃。6开盖飞硅：温度不变，每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。7消解黑炭：温度不变，加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。8赶酸过程：温度不变，开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状。1.0 h，显示温度270 ℃。9转移定容：坩埚稍冷，实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4，表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的全消解过程见表3。表3 全自动消解仪消解过程步骤过 程 描 述步骤过 程 描 述步骤过 程 描 述1加入0.5 mL实验用水10加入6.0 mL氢氟酸19170 ℃加热15 min250%高度20%强度下震摇