水质氰化物测定可以用总氰化物标准

我做的水质氰化物测定用的是总氰化物的标样，测定的方法是异烟酸—吡唑啉酮比色法 GB／T7486—1987 。在样品蒸馏时用的是易释放氰化物的蒸馏方法，但是测定的结果却比标样真值小5倍。之前质询过说是氰化物测定可以用总氰化物的标样。但是测定结果相差这么大。是结果应该就是这样偏小的。是不是应该做氰化物的测定就应该拿氰化物的标样。用总氰化物的标样是无法知道自己测定的其中氰化物的含量具体是多少？

小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶N年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液？

[b]问题描述：[/b] 小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？ [b]解答：[/b] 由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

为满足水质应急监测工作的需求，环保部近日发布了水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法（HJ 659-2013），该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。标准为首次发布，并于2013年9月20日起实施。

问题描述：小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？解答：由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

总氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮法中配置氰化钾的标准储备液，在标定时要预先蒸馏吗？

请教专家，可以用什么分析方法快速，准确的测定出溶液中氰化物的浓度？溶液中氰化物浓度未知，可能在10ppm～100ppm。本人一直用的uv方法测定，但如果样品量多的话，往往很耗时。

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]zhangsen[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2102214][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2102214[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]小弟刚接手水质中总氰化物的测定[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black],[/color][/font][font=宋体][color=black]准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]N[/color][/font][font=宋体][color=black]年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？[/color][/font][color=black] [/color]

最近做了水质中氰化物的分析，根据HJ484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法做的，氰化物有剧毒，所以在做实验的时候非常小心，结果还不错。方法是经典方法，就是配制标准曲线的时候有点小紧张，最后呈现漂亮的紫蓝色

不知道那位战友，有总氰化物“GSBZ 50018-90”的标准值

买来的总氰化物的标准样品证书上要蒸馏，如果不蒸馏会有影响么

[font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体]氰化物测定过程中，什么情况下测定总氰化物，什么情况下应该测定易释放氰化物？[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体][font=宋体]总氰化物是指在磷酸和乙二胺四乙酸（[/font][font=Times New Roman]EDTA[/font][font=宋体]）存在下，[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]的介质中，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。[/font][/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体][font=宋体]易释放氰化物是指在[/font][font=Times New Roman]pH=4[/font][font=宋体]的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如锌氰络合物）。[/font][/font][font='Times New Roman']3．[/font][font=宋体]土壤中[/font][font=宋体]总氰化物和氰化物（易释放氰化物）根据需要测定，没有明确规定。在水质中，一般[/font][font=宋体]污水测总氰化物，地表水测易释放氰化物。[/font]

水质氰化物的测定用异烟酸—吡唑啉酮分光光度法，为什么最后3个点不显色呢

[color=#444444] 各位老师好，小弟最近在做总氰化物的测定，在算氰化物的浓度的时候发现一个问题。按照标准上说的，在蒸馏前先在接收瓶内加入10mlNaOH溶液，然后才开始蒸馏，蒸馏到试样体积接近100ml的时候停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，再稀释到标线。那么我想问一下就是说是蒸馏出的体积是100ml的试样和10mlNaOH溶液一共110ml；还是说试样体积加上NaOH溶液一共100ml呢？我用的是异烟酸-巴比妥酸法。 [/color][color=#444444] 请各位老师赐教。[/color]

请问地表水和地下水标准中的氰化物是指总氰化物还是易挥发氰化物？

小弟最近一直在做总氰化物，用的异烟酸-巴比妥酸法。平时做的曲线斜率一般在0.15-0.16之间，可是最近换了一种新的标液之后，测得的值都比原来的曲线的值偏低，斜率也低了不少，可是测出来的总氰化物的标样吸光度又跟之前差不多，我在想是不是标液的问题，同时也想问一下各位大佬用的是什么牌子的总氰化物标液，能否推荐一下。

水质总氰化物EDTA磷酸蒸馏法中蒸馏过程中使PH2过程中可以将磷酸改成其他酸吗？ 蒸馏出的馏出液的PH是多少啊？求解 给位大侠

总氰化物包括了简单氰化物和络合氰化物，我们假设前提是不存在络合态的氰化物，那么预处理是否可以不做，直接测定？不蒸会不会影响测定值，怎样影响的呢？我们知道蒸馏后， 氰化物（mg/L）=【(Ma-Mb)*V1】/（V*V2）那么不蒸的话， 水样氰化物（mg/L）又怎样计算呢？

[font=宋体][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]氰化物测定过程中，什么情况下测定总氰化物，什么时候应该测定易释放氰化物？[/size][/font][font=宋体][/font]

为什么总氰化物测定方法中规定必须使用电炉，不能使用电热套？谢谢！

土壤氰化物总氰化物测定的时候总是不稳定，加标有时候做出来在范围，有时候偏高，有时候偏低，有什么影响因素呢

我按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006来检测总氰化物，遇到个难题，我在国家环保局买的总氰化物标准样品溶液上面备注的是采用磷酸-EDTA蒸馏方法，但是5750上面没有这个蒸馏方法，按照5750上面采用酒石酸蒸馏法根本就蒸馏不出，有哪位高手指点一下这样操作，谢谢！

甲醇中氢氰酸的检测是否可以用水质氰化物的检测方法

总氰化物的盲样检测都要求用磷酸-EDTA方法蒸馏,此法与中氰化物的检测有所区别,本人作为新手没有用磷酸-EDTA方法蒸馏测定过总氰化物盲样,在此求助高手磷酸-EDTA方法蒸馏具体的操作步骤如何?急!谢谢!

近期使用流动注射分析仪测量水质总氰化物，我用的GBW（E）080115标液配制的标准曲线，然后做出来的曲线都比较好，但是在做质控样GSB07-3170-2014的时候，测出来的浓度都比真值要低，是因为这两种标液的氰成分不一样影响的吗？

要复审了，需要环保总氰化物标准物质202257、202258、202259真值，多谢

本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。 我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。 还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。先谢过了……

又到一年一度的标准样品考核了,我考的是总磷和总氰化物,总磷没问题了,考的很顺利,可是总氰化物就不行了,第一次做的在范围内,可是是在下限,我决定重做一下,可是昨天蒸馏了两次,做了三遍还是不行.因为标液是自配的,我标定了两次,过程没问题,曲线也很好,就是样品不行.第一次勉强在范围内,可昨天做的含量连一半都没有,我都不知道是怎么回事,第一次是因为空白有点大了,所以含量在下限,昨天的空白很好,可是含量却不行,我觉得我要与总氰化物势不两立了,真的不知道怎么回事,我用的是国家环保标样研究所的,编号是202241,有谁做过这批的吗?我都愁死了,我想把表粘上来,还粘不上来,郁闷死了.

铁氰化钾代替氰化钾测定水中氰化物 本方法是一种用铁氰化钾和分光光度计测定水中总氰化物的新方法，最低检测浓度为0.004mg/L，灵敏度很高。本方法独辟蹊径，用普通而无毒的铁氰化钾代替HJ484-2009中的剧毒物品氰化钾，不仅保证了检验人员的安全，而且使不具备氰化钾的基层检验室也能准确灵敏地测定水中氰化物。向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收，得到氰离子溶液，此过程不仅能提取样品中的氰离子，而且能富积铁氰化钾溶液中的氰离子，经硝酸银标准溶液滴定后，得到氰离子标准溶液。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。一实验部分1氰化氢的释放和吸收（1）试剂和仪器分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。磷酸(H3P04):1.69g/mI，1% (m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，10% (m/V)EDTA二钠溶液，4%(m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，铁氰化钾溶液（0.3 g溶于200 mI水中）；500ml全玻璃蒸馏器，600W或800w可调电炉，100m1量筒或容量瓶。（2）样品氰化氢的释放和吸收量取200m1样品，移入500m1燕馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200 m1)，加数粒玻璃珠。往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将l0m1EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。迅速加入l0ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液近l00ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排除按GB7486规定进行。（3）空白试验用实验用水代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。（4）铁氰化钾氰化氢的释放和吸收 用200m1铁氰化钾溶液代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，不同之处是氢氧化钠溶液加为30 m1，EDTA二钠溶液加为20 m1，磷酸加为20 m1[/fo

[b][font='Times New Roman'][font=黑体]问题描述：[/font][/font][/b][font=宋体]如果土壤中有一定含量的氰化物，通过测风干后的土壤能不能够测出来，或者说风干后氰含量会损失多少？[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]解答：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤风干后易释放氰化物早已解离挥发了，这样的样品完全没有代表性，风干后氰含量会损失掉易释放氰化物，其它络合氰化物损失会[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]小些。土壤氰化物测定采样点位的设置和采样方法[/font][/font][font=宋体]应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]严格按照《土壤环境监测技术规范》（[/font]HJ/T 166[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-2004[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）执行，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]左右冷藏保存，样品要充满容器，并在采集后[/font][font=Times New Roman]48 h[/font][font=宋体]内完成样品分析，这样测出的土壤氰化物含量才具有代表性。[/font][/font]