ICP测试分析中,你使用工作曲线分析多还是标准曲线分析多?碰到特殊类型样品,你会考虑工作曲线吗?
先说[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%A1%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]校准曲线[/url]包括工作曲线(绘制[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%87%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]标准曲线[/url]的溶液需与样品分析步骤完全相同)和[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%87%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]标准曲线[/url](标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等)。我做对苯二甲酸在橄榄油介质中的迁移量时,发现标准中工作曲线的配制,是将对照先加到橄榄油中,然后进行液液萃取,再进行固相萃取制备。那我在做方法学验证的时候,标准曲线,是直接用有机溶剂把对照溶解了配制还是要进行前处理呢,如果进行了前处理后配制,那再做回收率的话还有什么意义?
先说[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%A1%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]校准曲线[/url]包括工作曲线(绘制[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%87%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]标准曲线[/url]的溶液需与样品分析步骤完全相同)和[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%A0%87%E5%87%86%E6%9B%B2%E7%BA%BF&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1d9m1FbnynknyF-mym3uhm30ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6KdThsqpZwYTjCEQLGCpyw9Uz4Bmy-bIi4WUvYETgN-TLwGUv3EPjc4PHnznWDz]标准曲线[/url](标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等)。我做对苯二甲酸在橄榄油介质中的迁移量时,发现标准中工作曲线的配制,是将对照先加到橄榄油中,然后进行液液萃取,再进行固相萃取制备。那我在做方法学验证的时候,标准曲线,是直接用有机溶剂把对照溶解了配制还是要进行前处理呢,如果进行了前处理后配制,那再做回收率的话还有什么意义?
最近在做一个甲硫醇/乙硫醇/丁硫醇实验,用浸渍滤膜采集,盐酸溶液洗脱,有机溶剂萃取,选了好几种有机溶剂萃取效率都挺低的,大概在30·60%左右。如果是配标准曲线那就是直接陪在萃取溶剂里,就得算萃取率。如果用工作曲线,就是把标准加在浸渍滤膜上,然后同样品一样处理,这样就不用算萃取率了,但这样又有了一个问题,就是这样方法的检出限能够满足要求吗?要做过才知道。想请教各位,你们是怎么判断用标准曲线还是用工作曲线呢?
请问什么情况下用标准加入法好?什么情况下用工作曲线法好?
标准曲线与工作曲线是大家在化学分析检测资料中经常遇见的两个名词,开始时并没有留意两者的区别,只当是同一概念的两种叫法而已。但是,一段时期的分析工作后,感觉两者确实有所区别。以下观点供大家分享:标准曲线:有时也称之为标准溶液曲线,是通过测定一系列具有一定浓度梯度变化的标准溶液从而得到一条具有浓度与响应值成比例关系的曲线。工作曲线:有时也称之为标准工作曲线,是通过测定一系列具有一定目标物质含量的并具有一定浓度梯度变化的标准物质从而得到一条具有浓度与响应值成比例关系的曲线。两者的区别在于一个用的是标准溶液,即液状的可溯源检测目标物或可以理解为水中的已定值的检测目标物。另一个用的是标准物质,即与实际样品具有相似基体的已定值的检测目标物。从定义中可以理解,如果我们检测固态样品应该采用工作曲线,而检测水状物应该采用标准曲线。以上拙见,如有不当请指正。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测茶叶农残的标准要求做基质标准工作曲线,大概内容是:用空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液。请问,这个空白溶液是怎么制得的?整个流程应该怎么做?谢谢
【能力目标】 l.能用工作曲线法测量元素含量。 2.理解工作曲线法的特点及适用范围。 【任务分析】 本次课程的任务是采用工作曲线法测定水中微量镁,要求掌握工作曲线法的定量原理,标准系列溶液的配制,工作曲线的绘制方法,仪器条件的设置,样品含量的测定,理解工作曲线法的特点及适用范围。 原子吸收光谱法的基本原理是测量气态的基态原子对特征波长光的吸收,吸收的程度服从光吸收定律,通过测量吸光度求得待测溶液的浓度。工作曲线法定量涉及标准溶液的配制、工作曲线的绘制及样品测定。
我要做一种药物的标准,可是经过多种方法后,回收率始终只能保持在50%左右,同时通过基质加标后,发现有一定的机制效应,但是基质效应不明显。听说可以采用工作曲线,那么工作曲线如何计算回收率呢?非常渴望老师们的帮助与回答,谢谢大家!
[align=center][size=18px][color=red]农残能力验证经验分享----[/color][color=red]历数近十年的农残能力验证[/color][/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/size][/align][size=18px] 能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室检测能力的活动,定期对实验室开展能力验证的室间比对,是计量认证和国家实验室认可的特定要求,每年农业部或省农业厅都会对农产品实验室进行能力验证,通过能力验证,可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置,有利于找差距,进一步提高自身技术能力和管理水平。我从2008年开始参加农残能力验证,一路走来,有欢喜有忧愁,有经验有教训,梳理了一下,分享给大家,希望对大家有所帮助。 [color=#ff0000]一、[/color][color=red]样品发放模式[/color][/size][font=华文仿宋][size=21px] [img=,601,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071043303901_7073_1645480_3.jpg!w601x301.jpg[/img][/size][/font][font=楷体][size=21px] [/size][size=18px] [/size][size=18px]1.标液:[/size][/font][size=18px][font=华文仿宋]2008年与2020年发放能力验证样品时,发放了标液,标液浓度为2.0ug/mL,其它年不发标液,让自己配制标液。[/font] 2.样品数量:[font=华文仿宋]一般为一个空白样品,两个平行样品,但2018年发放时,只发一个空白样品,一个样品,这个样品要做平行样,要从这个样品中称取两回样,进行平行样品测定。2008年与2020年一样,有4个样品,其中1个空白样品,3个平行样品。[/font][/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030287379_7025_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px] 图1:发放的能力验证样品[/size][size=18px] [/size][size=18px][color=#ff0000] 二、[/color][/size][size=18px][color=#ff0000]考[/color][/size][size=18px][color=red]试项目及含量[/color][/size][font=华文仿宋][size=18px] [/size][size=18px]能力验证的项目逐年增加,从2008年10种农残到现在的90多种农残,从单一标准NY761到今年8个检测标准,仪器从单一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等。可以说难度也在逐年增加,能够使用不同仪器来完成,也成了对实验人员操作技能的考试。[/size][/font][size=18px][/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030317789_8969_1645480_3.jpg[/img][/align][size=13px] [/size][size=18px]图2:能力验证项目及检测方法[/size][align=center][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071051282187_2703_1645480_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/align][size=18px] 1. 1.考试时间: 能力验证时间大多集中年初,年中、国庆左右,每年2-3月份出现4次,6月份出现3次,9-10月份出现2次。因此每年过了年,大家都要早做准备,能力验证要来了。 2. 2.考试项目: 从表2来看,农残的考试项目有机磷是甲胺磷、磷胺、甲拌磷、甲基对硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷亚砜、三唑磷、敌敌畏、毒死蜱等,其中杀螟硫磷3次,甲胺磷2 次,二嗪磷2 次,甲基对硫磷2 次,三唑磷2次,毒死蜱2次,其余均为1次;有机氯及菊酯类多是甲氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、异菌脲、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、α-666、γ-666、溴氰菊酯、三唑酮等。其中三氟氯氰菊酯4次,异菌脲3次,氰戊菊酯2次,甲氰菊酯2次,其余1次等。 3. 3.含量: 最低含量是0.042,最高点是0.45,0.10与 0.20出现的次数最多,分别为11次与10次,0.14-0.16出现9次,0.30-0.40出现4次,0.050出现3次。低含量的项目是666,因为它响应值很高,添加量很小,出峰就很好。高含量的是甲拌磷亚砜、治螟磷等,可能与响应值不高有关系。 [color=#ff0000]三、[/color][color=red]能力验证过程出现的问题及解决方法[/color] [color=red]1.标液问题[/color] 标准溶液,指的是具有准确已知浓度的试剂溶液,常用来做标准溶液绘制工作曲线。在能力验证中标液出现问题比较多,有些是在过程中出现,有些在准备过程中出现,常见的有这几种情况:[color=red] 1.1标液不出峰[/color] (1)问题 2008年9月27日,做15号样品,省发放标液,标液浓度2.0ug/mL,稀释成0.2ug/mL,发现久效磷不出峰,其它峰也较以前峰面积减小,判断可能有漏气的地方,久效磷的响应度低,在其它峰峰面积减小的情况小,它就不出峰。 (2)解决 检查进样垫、衬管上的O型圈、检查色谱柱两端的石墨垫,发现接检测器的石墨垫有点松,重新拧紧,进样后久效磷出峰。[/size][align=center][img=,554,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071045392096_7296_1645480_3.gif!w554x357.jpg[/img][/align] [size=18px] 图3:久效磷出峰情况[color=red] 1.2标液重合[/color] (1)有机磷标液重合问题 2012年2月21日,做10号样品,自配标液,发现二嗪磷与氧化乐果完全重合,用的是DB1701色谱柱,30m*0.25mm*0.25um,程序升温:[color=#333333]温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到 130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速: 17mL/min;氢气流速14mL/min。[/color] (2)解决[/size][align=left][size=18px] 因为10号样品中出峰时间与标液中二嗪磷或氧化乐果重合,所以要判断到底是二嗪磷还是氧化乐果,当时没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],只好在程序升温上想办法,改变程序升温不行,就更换了同型号的VF1701柱,这款柱子出峰较慢,分离效果会好些,在这根柱子上二嗪磷与氧化乐果分离,这样判断出10号样品中添加的是二嗪磷。[/size][/align][align=center][img=,553,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071046270023_7419_1645480_3.jpg!w553x288.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图4:标液分离[/size][/align][size=18px] (3)有机氯标液重合 2016年6月29日联苯菊酯与甲氰菊酯完全重合,用DB-1(30m*0.25mm*0.25um)色谱柱,它是非极性柱子,这两种农药相差时间很少,容易重合,这种情况下只能更换弱极性柱子。 (4)解决更换DB-5(30m*0.25mm*0.25um)色谱柱,联苯菊酯与甲氰菊酯分开,保留时间相差0.20Min。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030360007_3831_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030372419_4730_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px] 图5:标液分离[color=red] 1.3标液定性[/color] 标液一定要用未失效的新打开的,如果标液稀释后放的时间较长,可能会降解,浓度不准,甚至出峰的个数也会不同,准备去拿能力验证样品时,现打开标液,稀释后进样,确定保留时间与峰面积。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]以保留时间来定性,如果出现峰重合,定性成了问题。 (1)丙溴磷出几个峰 2020年10月8日,115号样品,准备过程中先进标液确定保留时间,丙溴磷是半年前打开的,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]后,出现两个峰,但是用新买的丙溴磷打开后,只出一个峰。 (2)解决 将新买的两支丙溴磷都打开,进行稀释进样,只出一个峰,同时盲样样品中也只出一个峰,确定旧丙溴磷降解,不能使用。标液最好现用现买,放的时间长了会降解。 [/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030380855_3998_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px] 图6:丙溴磷出峰情况 (3)三唑酮、三氯杀螨醇的定性 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]以保留时间定性,当两个农药完全重合时,无法判断,这时要更换柱子或用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行判断。2020年的能力验证时,三唑酮、三氯杀螨醇完全重合。 (4)解决 如果想让它们分离,要换不同极性的色谱柱,比如要用1701柱,还可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],用MRM方法扫描,用4个离子对来判断。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030396148_5970_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px]图7:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]定性[color=red] 1.4标液重现性[/color] 上仪器检测时,上机顺序是这样的,要先进标液,然后进空白样品,再进盲样样品,如果盲样又做了第二次,我们还会按这个顺序再上机,这时如果标液重现性不好,就无法计算样品的结果。 (1)峰面积越来越小 2012年2月21日,做10号能力验证样品,配甲拌磷与二嗪农混标0.2ug/mL,第一天早上进样、晚上进样、第二天早上进样,甲拌磷标液的峰面积越来越小,但二嗪农的峰面积稳定。[/size][align=center][size=18px][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071056419038_4061_1645480_3.jpg!w690x283.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][size=18px] (2)解决[/size][size=18px] 配混标进样,如果两种标液峰面积同时增大或减小,与仪器有关,可能与进样垫、衬管、色谱柱等漏气或污染有关,但一种标液正常,另外一种标液峰面积不断减小,可能与标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量有关,我们打开另外一支新的甲拌磷,还是同样的问题,可能是这一批次的标液都有问题。于是借了其它实验室的一支甲拌磷,稀释后进样,两天内峰面积稳定。[/size][size=18px] (3)峰面积越来越大 配制敌敌畏、甲基对硫磷的标液0.5ug/mL,随着进样次数增加,峰面积逐渐增大。 (4)解决 峰面积逐渐增大,与衬管污染、色谱柱污染有关,色谱柱要老化,切柱头,需要关机再开机,时间太长。所以可以先换衬管,用新的高惰性衬管,再次进样,峰面积稳定。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030400240_1083_1645480_3.jpeg[/img][/align][align=center][font=华文仿宋][size=21px]图8:峰面积越来越大[/size][/font][/align][color=red] [size=18px] 1.5标液配制计算错误[/size][/color][size=18px] (1)标液配制问题 标液要稀释后才能进样,一般打开标液100ug/mL,稀释成10ug/mL,然后稀释成0.2ug/mL,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],发现标液不出峰。查找仪器条件,一切正常。 (2)解决 重新配制标液,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],出峰正常,原来是太紧张,计算时错误,吸的标液量少10倍,导致标液含量0.02ug/mL,含量太低,有些农药不出峰。计算时结果是毫升,要换算成微升,用吸液枪来完成,很容易在换算时出错。 [color=#ff0000] 2.[/color][color=#ff0000]前处理问题[/color] 日常工作中要加强对前处理的练习,对于平行样品不平行、回收率低等问题,查找原因并解决,这样才能在能力验证时,一次成功,保证数据的准确性。[color=red] 2.1平行样品不平行[/color] (1)前处理问题 2012年的能力验证,10号样品,前处理是NY761-2008,两个平行样品的结果相差近一半,相对偏差较大。 (2)解决 先排查了仪器的问题,认为问题出在前处理上,取空白样品,在样品中做加标试验,氮吹时在同一根氮吹针上完成,保证两个平行样品氮吹近干的状况一致,两个平行样品结果相近,取盲样所剩的乙腈液体,在这根氮吹针上重新做前处理,得出的数据与原样品平行,原来是不同的氮吹针上调节的气流不同,最后氮吹近干的状况没有把握好,导致平行样品不平行。 (3)样品问题 2018年能力验证时,发了一盒笋瓜、一盒苹果样品,让从每盒里取3个平行样品,进行检测,得出的结果不平行。 (4)解决 将盒里样品进行超声、匀浆,进行混匀后,再次取样进行检测,平行样品较平行,但因为样品里已经取过样,数据的准确性受到影响。 当寄送的能力验证样品是一个空白样和一个阳性样,需要参加实验室自己称量样品的情况时,这时候需要一次性解冻所有样品,用玻璃棒充分搅匀,再进行超声,混匀器上混匀后,把所有阳性样同时分装成三等份样品。 取一份先进行检测,也就是进行预实验,即定性实验和初步定量实验,需要通过对比加标样与空白样确认出添加的农药和它们各自的添加水平,等到预实验结果确定后,再拿出另外两个加标样做正式实验,同时进行与加标浓度同一水平的加标实验,计算不同农药的回收率,这样处理是为了避免样品多次解冻、多次称量造成的误差。[color=red] 2.2回收率低[/color] 能力验证时,除了做盲样,同时要做加标回收,确保自己的前处理过程及仪器没问题,如果加标回收率低,就要查找原因了。 (1)问题 甲胺磷、敌敌畏、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等都出现过回收率低的问题。有机磷回收率低大都出现在氮吹环节,有机氯及菊酯类大都出现在氮吹、过弗罗里析柱环节。 (2)解决 有机磷类在氮吹时,氮吹近干要掌握好,里面有一滴时就要拿出来,用吹耳球吹一下,底下潮湿即可。如果烧杯底下完全干了,回收率就低了。 有机氯及菊酯类在氮吹时同样要注意这一点,同时在过弗罗里析柱,要先淋洗小柱,再倒入样品液,一定要注意小柱不能干。洗脱过程要自然流下,不要用外力挤压,容易造成平行样品不平行。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030405670_8776_1645480_3.jpeg[/img][/align][size=18px] 图9:氮吹、过弗罗里析柱[color=red] 2.3空白样品含目标物[/color] (1)问题 2013年能力验证时,空白中含有百菌清,但平行样品中不含百菌清,这个数据报不报?如果平行样品中也含百菌清呢? (2)解决 当空白中含有某种农药时,要与能力验证发放单位沟通,一般会让上报,如果空白中有,盲样样品中也含有,也要与发放单位沟通,一般会扣除空白中的含量再上报数据。 [color=#ff0000]3.[/color][color=#ff0000]仪器问题[/color] 仪器在能力验证时很重要,有很多问题出在仪器上,所以准备工作要保证仪器稳定,进样口干净等。[color=red] 3.1基质效应[/color] 农残检测基质效应是绕不过去的坎,要消除基质效应要用基质配制标液,用高惰性衬管减少目标物的吸附。 (1)问题 2014年能力验证时,做14号样品,用丙酮配制混标,同时做加标回收,发现水胺硫磷的回收率高达140%,其它农药的回收率也较高。 (2)解决 用笋瓜基质配混合标液,用高惰性衬管进样,这几种农药的加标回收率正常,然后用这个标液的峰面积来计算盲样,得出最终结果。[color=red] 3.2重现性不好[/color] (1)问题 重现性不好,多是漏气、衬管污染、色谱柱污染、进样针堵塞等引起的。2020年6月8日能力验证时,样品峰面积,连进两针,它的重现性相差21%。 (2)解决 我们检查了进样垫、衬管、色谱柱两端的石墨垫等,都没发现问题,最后查到进样针,进样针无折断,卸下清洗时,发现针芯有一段变黑,可能是磨损所致,更换新的进样针,重新进两针,重现性在3%以内,问题解决。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030414283_2738_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px] 图10:进样针引起的重现性不好[color=red] 3.3出平头峰[/color] 当样品中目标物出现平头峰时,如何解决? (1)问题 2020年6月8日能力验证时,三唑酮标液配制0.1ug/mL时出现平头峰,盲样进样后,三唑酮也出现平头峰。 (2)解决 出现平头峰,说明浓度超载,峰面积就不准确了,我们配制了0.1ug/mL与0.2ug/mL的三唑酮,浓度相差一半,但峰面积变化不大,说明平头峰的峰面积不会再增加多少。解决平头峰有两种方法: 一是稀释样品,将样品再加溶剂进行稀释,标液也同样进行稀释,稀释时要注意计算准确,得出准确的稀释倍数。 二是调节仪器的灵敏度,我们用的是天美[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC450,ECD检测器有1与10两种灵敏度,数字越大,响应值越大,峰面积越大,两者相差10倍,调节成1后,重新进样,不再出平头峰,峰高且尖锐,由此计算出样品含量。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030421296_7893_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px]图11:调节灵敏度 [color=#ff0000]四、[/color][color=#ff0000]能力验证的经验分享[/color][color=#333333] 评价参加实验室的检测能力,通常用Z比分数进行评价。[/color][color=#333333] Z值的绝对值小于等于2,满意、通过;[/color][color=#333333] Z值的绝对值大于等于3,不满意、不通过;[/color][color=#333333] Z值的绝对值小于3大于2,可疑。[/color][/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030429928_3647_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px]随着能力验证的项目与难度逐年增加,做能力验证时以下几点要注意: [color=#ff0000]1.[/color][color=#ff0000]仪器[/color] 1.1色谱柱 要特意准备一支新的色谱柱,只做能力验证,每次能力验证都用它,用了几次后,转成检测任务的柱子,这样不浪费。因为柱子是干净的,所以不易出现污染后的各种不正常数据。[/size][size=18px] 1.2进样口[/size][size=18px] 进样口要保持干净,能力验证时,用新的进样垫,用新的衬管与新的O型圈,色谱柱上的石墨垫也换成新的,进样针用新的,或检查进样针没问题再使用。这样避免了重现性不好、回收率高问题。[/size][size=18px][color=red] 2.检测标准的前处理[/color] 2.1氮吹或旋蒸 样品浓缩时,目标物容易损失,也容易造成平行样品不平行,氮吹时要保持气流量一致,但是氮吹仪上没法检测流量,只能用笨办法,将上面的气流旋钮都放到最大,在不同氮吹针头下进行氮吹,记录氮吹完的时间,时间相近的画上记号,在做平行样品时,放在有记号的氮吹针下,可以保持平行性。 旋转蒸发时,转速要由慢到快,保持转速200左右,水滴成滴滴下,不可成线,过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好,蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 2.2过小柱 净化时淋洗弗罗里析柱时,液面不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,如果柱子表面干了再倒入溶液,农药会吸附在柱子上,回收率降低。 净化时,淋洗液与洗脱液要按标准上规定的顺序进行,如果溶剂用错,或顺序弄错,目标物在小柱上洗脱不下来,回收率会很低。 2.3混匀、定容 用丙酮清洗小烧杯的待测液时,最好在混合器上转圈洗烧杯底部,移入15mL刻度离心管中,用约3mL丙酮分三次洗烧杯,洗烧杯时也在混合器混匀清洗。 用刻度离心管定容时,刻度离心管要用检定过的,定容时要准确,定容后要再次混匀。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030444920_587_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图12:前处理图片[/size][/align][size=18px][color=red] 3.基质效应[/color][font=楷体][color=#ff0000] [/color][font=仿宋]大多数农药的回收率会在70-120%之间,但是甲胺磷、氧化乐果等强极性农药,有较强的基质效应,回收率会高达400%,解决的办法是同一样品的基质配标液,例如找一空白样品,按方法进行前处理,最后定容至5mL,用这5mL配制标液,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测得峰面积,用来计算样品中甲胺磷、氧化乐果的回收率,这样就大大减少了基质效应。[/font][/font] 3.1标准曲线 在农残实验中,不同基质对不同农药的基质效应都是不一样的,所以在最终结果的校正时一定要配置基质曲线,因为能力验证给的样品量很少,得到基质很少,可以先与样品发放单位沟通,询问用的是什么样品,然后购买该蔬菜样品,清洗干净,进仪器确定没有农药,然后进行前处理,得到基质,配标准曲线,用不完的基质可以冷冻保存。 3.2单点校正 标曲做好后,先计算盲样结果,得出数据后,再用基质配与盲样结果相近的单点标液,再进行精确计算,得出准确数据。 也可以不配标准曲线,用基质先配单点,计算出盲样结果后,再用基质配相近的浓度。[color=red] 4.加标回收[/color] 加标回收率低要从前处理方面找原因,大都集中在前处理方面,从提取、浓缩、净化、定容等方面找原因,提取时用刻度吸管吸液要准确,浓缩时氮吹或旋蒸,近干状况要掌握好,净化时过小柱,小柱不能干,淋洗或洗脱溶剂顺序不要错,定容时要准确,要注意混匀。 加标回收率高要从基质效应来查找问题,基质配标液,用高惰性衬管、称取样品要混匀等,称取样品时,一定要混匀样品后再称样,我们遇见过称取的菜汁多,称取菜样少,引起回收率高的情况。[color=red] 5.加强培训与练习[/color] 为了顺利通过能力验证,要加强培训与练习,让有经验的同志进行培训,对能力验证出现的问题进行总结,对关键点进行详细介绍,组织要参加能力验证的人员进行日常练习,进行加标回收等试验,对出现的问题及时解决,最好对每种农药都要做加标回收试验,记录它们的回收率,对回收率低的与高的农药,要查找原因,找到解决办法。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008071030454450_5188_1645480_3.jpg[/img][/align] [size=18px] 图13:培训与练习 [color=#ff0000]五、[/color][color=#ff0000]能力验证总结[/color] 说几点大家关心的问题,是本人的一点总结,不对的地方请指正。[color=red] 1.要不要与其它人对答案[/color] 每次能力验证时,大家都会建个群,在里面热闹的对答案,因为参加能力验证的机构比较多,一家一个添加也是不现实的。大都分是分组进行添加的,这样肯定有人与自己的含量是一样的,有时还真能找对人,然后大家对答案,答案一样心里有底。不过我不建议这样做,一是茫茫人海,寻找与自己一组的人,很费时间,二是对方的答案可能是错的,本来自己做对的,因为不自信,反而不通过。[font=楷体][color=red] 2.要不要用回收率倒推结果[/color][/font] 这个问题也经常有人问,我们在做能力验证时,同时会做加标回收,看它的回收率如何,如果加标样品回收率在80%-120%之间,就直接报结果,如果加标样品的回收率低于70%,要查找前处理的问题,如果时间很紧,可以倒推一下,但不能保通过,有时加标样品做的回收率低了,可盲样做的没问题,一倒推,反而数据不对了。如果回收率高了,那就换个衬管或用基质配标液,消除一下,再计算结果。 我们的成功经验是,前期准备工作充分,在能力验证前将每种农药的加标回收都做一遍,并做好记录,对于加标回收低或高的,一定要找到解决方法,这样手中有数,心里不慌,不管考试哪个,都有应对措施。[color=red] 3.如果不平行,怎么办?[/color] 一是平常要多练习平行样品的测定,比如每种农药都加标平行样品的测定,对不平行的原因要找到。二是如果盲样真出现严重不平行,相差一半也是有的,那么就报高数据的,低数据的一般都通不过。比如平行一0.05,平行二0.10,那就报0.10,不过不平行的原因接下来一定要找出来,如果找不出来,下次能力验证还是这个问题。[color=red] 4.多仪器互做验证[/color] 做能力验证时,可以利用不同仪器互做验证,比如用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测农残时,判断是否该农药,就可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]来定性,有些在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上容易吸附的农药,可以用液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来检测,但是要用该仪器的前处理方法,这样数据才能准确些,比如用NY761做前处理,应该上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测,如果拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上,也可以出数据,但数据的准确性还是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为准。 回首这近十年的能力验证,一路坎坷,一把辛酸,没少通宵达旦做试验,没少为报哪个数据而发愁,没少查找各种问题,累得两鬓生白发,最终也练就了一身过硬本领。能力验证年年在路上,祝愿大家都能顺利通过能力验证![/size]
什么情况下标准曲线和工作曲线相同?
什么情况下使用工作曲线,什么情况下可以使用标准曲线即可呢?我在使用原子荧光作样品分析的时候发现有时标样可以直接稀释成系列进样,更多却要进行样品一样的消化等预处理。请教这两种做法的区别。
[align=center][b]农药残留能力验证操作技巧和经验分享[/b][/align][align=center] 南京市质检院 钱珊珊[/align]作为一家食品检测机构,参加不同级别和类型的能力验证已经是每年工作计划中必不可少的一部分。所谓能力验证,就是参加实验室按照预先制定的规则,通过实验室间的比对来评价参加者的检测能力。能力验证既是委托单位对承检单位检测能力考核的指标之一,也是检测实验室了解分析项目整体水平和自身能力水平测量的一种重要手段。能力验证有[b]国内与国际能力验证[/b]之分,一般周期比较长,需要半年左右时间,参与者需要提前报名、准备;另外一种是[b]测量审核[/b],其周期较短,一般需两个月时间,组织者提供一个标样(或盲样),让参与者检测结果,通过计算与标准值的偏差等评定检测结果是否满意。本文以农业部农产品能力验证实验为例分享一下实验技巧。农业部农产品农药残留能力验证每年都会举行,在开展实验之前,农业部都会提前组织一次动员大会,目的是给参加能力验证的实验室介绍一下此次能力验证的一些情况,还会请一些行业内的专家做检测技术分享。在开展此次能力验证之前,参加单位都需要根据自身实验的具体情况进行一些准备工作。[b]首先是需要确认自家单位检测能力范围的覆盖率[/b],如果所有检测项目均在自家资质范围内,那么验证要求中规定的项目都是此次能力验证的考核目标。[b]其次要了解一下此次能力验证考核结果的评价方式[/b],一般包括回收率法和Z值法。针对不同考核办法,需要对最终的上报结果采取相应的校正方式。[b]最后需要开展能力验证实验准备工作和制定检验工作计划[/b]。前期的准备工作非常重要,但最重要的方面是最后的检测工作,这是影响此次能力验证结果是否满意最关键的步骤,所以在开展整个能力验证之前需要制定好详细的计划工作。能力验证实验受许多因素的影响,这里主要介绍以下5个要点。[b]一、人员。[/b]人员是整个能力验证最重要的一个因素。在能力验证开始前,需要提前确定好操作人员和实验监督人员,操作人员要具有一定的实验操作经验,十分熟悉标准方法的操作过程,并且能够做到认真仔细、手法稳定,进行过实验室内部盲样或加标实验的测试训练。监督人员的要求更加严格,不仅能对整个实验过程进行监督,并且对过程中存在的偏离细节进行监督,能对最终结果进行评定,最好是多次参加并通过能力验证的熟练人员。[b]二、仪器设备[/b]。农业部农产品能力验证涉及的检测项目比较多,有六七十种,用到的检测方法也有十几种,所涉及到仪器设备包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪、液相色谱仪、液相色谱串联质谱仪等,这些仪器的设备性能都需要我们在能力验证实验前进行维护检查和性能测试,并且提前分配好检测项目的检测仪器和检测方法。我们还需要提前建立这些检验参数的仪器分析方法,保证在能力验证过程中能够快速准确地分析我们实验结果。[b]三、标准物质。[/b]标准物质作为分析测量行业中的“量具”,在能力验证实验中起着不可或缺的作用。参加农业部能力验证考核的标准物质一般推荐选购农业部环境保护科研检测所的,其目的就是保证标准物质和测试样里的农药性质保持一致,并且建议购买2支。所有标液的配置和储备过程都要保证精细、准确和符合标准要求。[b]四、实验器皿。[/b]实验中用到的所有实验器皿都要求干净完整,避免在实验过程中造成污染和渗漏。另外,涉及到有称量的话,我们需要在称量前对天平进行自校,避免称量质量的偏差对实验结果造成影响。[b]五、实验过程。整个能力验证实验包括前处理过程和仪器分析过程。[/b]前处理实验过程中要保证操作过程准确,避免发生对结果造成重大误差的不规范操作,要求操作人员细心、准确和操作平稳;而仪器分析过程则要求检测项目在仪器上有很好的分离度和响应值。农残项目定量一般都是配置基质标液,这样可以消除基质效应的影响,保证定量结果的准确性。最后,谈谈个人对能力验证整个实验过程中的一些技巧建议。[b]一是能力验证样品的分配。[/b]通常,农业部能力验证的样品会寄送四份,一个空白样,三个加标样。这种情况的话,一般是先拿一个空白样和一个加标样进行前处理实验,按照实验方法制备的上机样品,也就是进行预实验,即定性实验和初步定量实验,因为农业部的能力验证一般都是不知道具体添加的农药是哪几种,需要通过对比加标样与空白样确认出添加的农药和它们各自的添加水平,等到预实验结果确定后,再拿出另外两个加标样做正式实验,同时进行与加标浓度同一水平的加标实验,计算不同农药的回收率,用作最终结果的回收率校正参考。还有一种情况是寄送的能力验证样品是一个空白样和一个阳性样,需要参加实验室自己称量样品的情况时,这时候需要一次性解冻所有样品,充分搅匀后,把所有阳性样同时分装成三等份样品,再根据前一种情况进行检测,这样处理是为了避免样品多次解冻、多次称量造成的误差。[b]二是基质标液的配置。[/b]在农残实验中,不同基质对不同农药的基质效应都是不一样的,所以在最终结果的校正时一定要配置基质曲线,这是影响检测结果是否准确的重要因素之一。[b]三是最终检测结果的回收率校正。[/b]能力验证实验中,根据预实验结果进行了同一浓度水平的加标实验,不同农药的回收率结果可以作为最终检测结果校正的参考依据,回收率结果在70-120%之间均是可以接受的范围,但是对于实验结果的校正可能是不一样的,一般回收率在95%-105%之间的,说明检测结果非常接近添加浓度可以不折算回收率,但是回收率在70-95%和105%-120%之间的,检测结果是需要根据回收率情况进行折算的。以上内容是我从事食品农残检测工作和参加能力验证实验的一些经验总结,非常开心能和大家作一个分享,希望在我们食品检测人的共同努力下,食品安全事业发展越来越好,让我们吃到的食品越来越放心。
气质联用做内标法定量,但是有些不明白,请教大家:1.标样工作曲线是单点校正还是多点校正? 有现成的混合标样,但是浓度不合适,所以还是单标配制混标。那么是配一个浓度的混标做工作曲线,还是把混标做成不同的系列浓度做工作曲线?2.对于不太清楚样品中某个组分具体含量范围的时候,如何确定相应标准品的浓度范围?谢谢大家!
我这样理解不知道是不是对的:工作曲线和标准曲线大致区别就是是不是做前处理,例如,不考虑严谨性的情况下,我测一杯污水的铜,直接过滤让后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铜,如果我用买来的标准溶液做铜曲线,然后测就相当于是标准曲线,如果我把买来的标准溶液也同污水水样一样先过滤再用滤液做曲线,那么这个曲线就算是工作曲线,是不是大致就这么个意思啊?各位前辈!
请问标准曲线和工作曲线有何区别?
工作曲线和标准曲线的区别??
大家好: 最近实验室在做水中总氮,因为过硫酸钾的问题,空白异常高,看了网上大家的建议,已经购买了上海优耐德的过硫酸钾(好像是以前的爱建),做空白试验后吸光度值还是0.156左右,还是有点高,还有必要再提纯吗? 另外还有个问题是,在网上看到一篇文献《测定水中总氮工作曲线的改进方法》广东化工的,文献提出总氮标准溶液是硝酸钾配置的,可以经消解直接测定,既由校准曲线代替标准曲线,且该结论有标样考核和加标回收率进行验证,效果良好,想问一下,有没有实验室是这么操作的,我们马上要进行审核,这样做是否可行?
我是一个初涉农药液相分析的新手,在农药外标法分析中一般要求按照“标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液”的顺序进4针样,用色谱数据处理机处理数据,只需按照这个顺序进样分析和数据处理就可直接得出结果,而改用色谱工作站进行数据处理时却要求先进几针标样建立方法文件,是不是可以理解成无论采用数据处理机还是色谱工作站,只要采用外标一点法,按照这个顺序进样分析就可以,不需要建立方法文件,而采用标准工作曲线法,那么就不必严格按照这个进样顺序,只要调用事先已经建立的方法文件,直接进一针试样就可以得出结果了,如果是这样,是不是说只要建立了标准工作曲线,分析条件又没有大的波动,以后的分析工作就不需要每次用到标样了,如果不是这样,工作曲线又应该多久校正一次?[em09]
各位老师,想请教一下,关于偶氮内标法的标准工作曲线是每天做样前都要打一遍呢还是做好一条标准曲线每天调用就可以,然后用一个星期或一个月时间后再重新做?现在我用的26种偶氮混标只有1ml,每次只够配一次标准曲线,我做的5个点浓度,每个浓度点有10ml,看标准上说配好的标曲的溶液是现配现用,剩下的那些也放不了多久时间,浓度低怕不准。
请问各位老师标准曲线跟工作曲线具体在什么时候使用,曲线的最低点跟最高点有什么要求没?
[em0812] 标准曲线 工作曲线 校准曲线的区别和联系是什么?
[size=6][b]农业部开展兽药残留检测能力验证工作[/b][/size]来源:农业部 [b]农业部办公厅关于开展2010年农产品质量安全检测能力验证工作的通知[/b][align=center][b]农办质[2010]7号[/b][/align]农业系统各国家级、部级质检机构: 为进一步加强农业系统国家级、部级质检机构的能力建设,全面提高农产品质量安全检测机构的技术水平和整体素质,根据《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》及《农产品质量安全检测机构考核办法》等有关规定,2010年我部将对农业系统国家级、部级农产品质量安全检测机构开展检测能力验证工作。现将有关事项通知如下: 一、能力验证内容 2010年我部将在以下5个方面开展能力验证工作(具体项目及检测方法见附件1): [color=#f10b00](一)农产品中农药残留和重金属检测 (二)畜禽产品中兽药残留检测 (三)水产品中药物残留检测 (四)牛奶中复原乳和三聚氰胺检测 (五)土壤中重金属和肥料养分含量检测。[/color] 二、能力验证参加单位 (一)承担2010年农产品质量安全监测任务(包括例行监测、监督抽查、农产品质量安全普查)的质检机构,必须参加与承担任务相关的能力验证。因特殊原因不能参加的,须提前向我部农产品质量安全监管局报送书面材料,说明其理由。同时,此类质检机构也可自愿参加其他项目的能力验证。 (二)上述质检机构以外的其他国家级、部级和省级相关质检机构,可根据实际工作情况自愿参加相关项目的能力验证。 三、能力验证技术支持单位 农业部农产品质量安全监管局委托农业部科技发展中心负责能力验证具体组织工作。农业部环境质量监督检验测试中心(天津)等5家单位为2010年农产品质量安全检测能力验证工作的技术支持单位(见附件2),负责能力验证报名、样品制备、发放和结果收集汇总等工作,并形成能力验证结果报告。 四、能力验证专家组 为确保农产品质量安全检测能力验证工作的顺利开展,我部成立了能力验证专家组(名单见附件3)。专家组由熟悉能力验证制度、检测和统计方法的专家组成,主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价,并起草总体评价报告。 五、时间安排 2010年农产品质量安全检测能力验证原则上进行一次,对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次,具体时间安排如下: (一)2010年农产品质量安全检测能力验证参加单位须及时填写能力验证报名表(见附件4),并报相关技术支持单位。参加农产品中农药残留和重金属检测能力验证项目的单位请于4月12日前报名,参加其他能力验证项目的单位请于4月26日前报名。 (二)农产品中重金属、土壤中重金属检测能力验证项目分别于2010年5月25日前、2010年5月28日前完成检测和结果上报工作,水产品中药物残留检测能力验证项目须在现场加标后72小时内完成检测和结果上报工作,其他类别能力验证项目须在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。 (三)能力验证结果不合格的质检机构,应在接到能力验证结果通报15个工作日内向农业部农产品质量安全监管局提交书面情况说明和补验申请。各类别项目能力验证补验工作应在2010年8月底前完成。 (四)各技术支持单位应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,分别将能力验证结果和补验结果汇总报告报送农业部科技发展中心。农业部科技发展中心在收到能力验证结果和补验结果汇总报告后的15个工作日内,组织能力验证专家组完成对各类别项目能力验证结果的技术审查和综合评价,起草总体评价报告等材料,报农业部农产品质量安全监管局。 六、能力验证结果使用 (一)参加能力验证补验的质检机构,能力验证结果以补验结果计。 (二)有下列情形之一的质检机构,能力验证结果以“不合格”计: 1、能力验证补验结果不合格的 2、无故不参加能力验证的 3、能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的 4、相互询问检测数据,伪造检测结果的机构。 对于3、4两种情况以及有其他弄虚作假行为的质检机构,我部将予以通报批评并进行严肃处理。 (三)能力验证结果合格的质检机构,在下一年度的农产品质量安全检测机构考核、农业部产品质量监督检验测试机构审查认可和国家计量认证复查、监督和扩项评审中,可免于该项目的现场考核。 (四)能力验证结果不合格的质检机构,将由农业部农产品质量安全监管局暂停相关项目的检测工作,并给予6个月整改期,在整改期内,停止安排指令性任务。 七、有关要求 (一)农业系统各国家级、部级质检机构应积极参加我部组织的能力验证,认真配合有关技术支持单位的工作安排,应提前与相关技术支持单位取得联系,在规定时间和地点领取样品(见附件5)。 (二)参加能力验证的单位,按照附件6的格式填写检测结果,加盖单位公章,在规定时间内传真至相关技术支持单位。随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送相关技术支持单位。 (三)技术支持单位应严格按照我部的工作要求,始终保持公平、公正的原则,保质保量按时完成任务。能力验证开始前,应让参加单位明确能力验证有关具体要求。能力验证工作未结束前,不得向任何单位和个人透露能力验证有关信息。农业部农产品质量安全监管局将对技术支持单位进行监督和抽查。
农残能力验证前,要做什么准备?要先配标液吗?先出标液图谱,等样品进样后,判断是某种农药,还有其它什么准备呢?
在直读光谱的工作曲线的制作过程中,发现了一些疑问,拿出大家讨论一下,呵呵。1)标准样品化学值的登记是否所有的标准样品的都要在此化学值里登记?化学值登记的用途是?名称是否需要跟标钢完全一致?——是的;登记的目的是做曲线;名称需要完全一致http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181616_391754_1626469_3.jpg2.分析元素的登记中,是否需要所有通道元素?若某一元素对应的高低钢没有标准值,是否将这一元素删掉?3.算工作曲线引起的不确定时,由于所用工作曲线皆为厂家自带的曲线,没有此曲线对应的标钢;这种情况如何处理?
农残能力验证时,用溶剂配标液还是做基质加标?哪个方法更准确些呢?
本单位新进了两台能量色散的X荧光,在制定工作曲线时出现标准物质的工作曲线和内控标样的工作曲线无法重合,想问问各位大虾这种情况如何处理。本单位主要做冶炼用渣系,铁精粉,块矿。求解
花生油溶剂残留测定参照GB5009.262-2016,如何用工作站绘制标准曲线?
如果是你参加能力验证Or计量审核,你的标液会优先考虑那种?是纯的少量的标准品,量大的纯标准品,还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法,不知是否会被接受Or正确:1.量大的纯标准品 优点:可以自己称量,然后按照自己的要求配置不同高的浓度,自己操作过程,自己了解标准品过程的影响,自己信心比较的足; 缺点:一般称量比较的少,对天平和环境的要求比较高,如果标准品本身就是液体的,取样不是很方便,而且还会有损失,害怕污染;一些标准品还不知道溶解度是多少,在配置母液的时候,不知道是否溶解完成;自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化,玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点:可以直接用来使用,可以往下配置一系列的标液做标准曲线,使用方便 缺点:一般量比较的少,浓度比较低,只可以把曲线往低的点去配置,不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点:可以一定量的高浓度的点,成本比较的低 缺点:量少,配置的时候对称量的准确度要求比较高,不能配置量大,浓度高的标准液。使用建议: 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积,使用称量的重量Or取出的体积,因为由溯源性考量,都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源(有不确定度),而体积和质量都会有一些的偏差; 2.做计量审核的话,尽量去参加的机构那边去采购标液,他的基质会和样品的基本一致,参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的,尽量采用Accu的,因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致,那么结果就会更与大家结果保持接近!纯属个人所想!希望可以有人讨论!
标准曲线满意,重现性满意,能力验证就能够通过吗?