亚甲蓝分光光度法阴离子洗涤剂标准

按照国标5750.4-2006做阴离子合成洗涤剂的标准曲线，用的是亚甲蓝分光光度法，测出来的吸光度极本都是0.015或者0.023，一点线性都没有，什么原因啊？做了两次都是这样！十二烷基磺酸钠是10ug/mL的，取得0，0.5，1，2，3，4，5，哪位大神能帮我解答一下原因！

用亚甲蓝分光光度法做阴离子合成洗涤剂，标曲亚甲蓝溶液都加进去了，三氯甲烷相一点颜色都没变，储备液和使用液重新配了一遍也没反应！哪位大神可以说一下有什么办法

为什么亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂时水相褪色了，原因有哪些？

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂的检测项目，我们用二氮杂菲萃取分光光度法检测水质中的阴离子合成洗涤剂含量，可是怎么也做不好。请做过的老师给我详细的操作过程，最好有具体数值，我参考一下自己到底是哪地方出现问题？谢谢~~~~

大家都知道阴离子合成洗涤剂的经典检测方法是“亚甲蓝分光光度法”。但是最近我们改成了“二氮杂菲分光光度法”，遇到标准曲线总是做不好的问题，不知道有哪位大虾可以指点一下，另外萃取用的分液漏斗该用什么洗涤剂，希望可以帮忙说一下。谢谢！！

谁有 阴离子表面活性剂 亚甲蓝分光光度法标准曲线发一份，这个实验对斜率和截距有什么要求

各位大神，请问《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB 7494-87）校准溶液和有证标样需要用洗涤液洗涤吗？校准溶液如果要洗，只需要选一个浓度就可以吗？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]请多多指教

用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂，做曲线的时候，用三氯甲烷萃取完之后，下层溶液一点颜色没有，根本看不到颜色变化，两天了，急疯了，曲线做不出来。各位大神，出出主意。急疯了！！是试剂的问题吗？严格按照国际做的

请问各位老师，GB/T5750.4-2006中阴离子合成洗涤剂的测定，亚甲蓝分光光度法中的操作步骤1:滴加酚酞、氢氧化钠，再加硫酸调节酸碱性，它的作用是什么呢，这步操作可以省略吗？2:标准规定多次萃取，我查阅了一些资料说的是可以一次性萃取，请问可取吗？

按照GB/T5750.4-2006中阴离子合成洗涤剂的测定中亚甲蓝分光光度法中的操作，标曲最高浓度点的吸光度值为0.269，什么原因造成吸光度值低，第一次做，求助各位老师

请问一下   水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB T7494-1987标准中 提到的需要配备 5、10、20mm三种规格的比色皿 大家知道是为什么吗？ 特别是5mm的，看不懂要这个干什么用。

5750上测阴离子合成洗涤剂标准方法亚甲基蓝分光光度法上说，取100ml样品测定最低检测浓度是0.050mg/L，可是试验步骤写的取50ml水样测定，那我报最低检出浓度是0.100mg/L?

我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂，以前都很正常，可昨天做原水时，出现水相中蓝色褪至很浅，有机萃取相层蓝色很深，到此还都说得过去，那肯定是原水里洗涤剂含量过高，可问题出现了，当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时，发现蓝色又很浅，而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了！这个现象我真是第一次碰到，水里到底发生了什么？到底是阴离子洗涤剂含量高？还是别的物质与亚甲蓝起了反应？请大家都发表一下意见，帮我解决这个困惑。后附有图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]

[font=&]饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法[/font]

阴离子合成洗涤剂实验，分液漏斗的清洗，用乙醇洗过，目前先用大量自来水冲洗，再用1+3硫酸泡，再用自来水、超纯水冲洗，效果还可以，不知道大家都用什么清洗？另外，国标亚甲蓝分光光度法，最后一步将三氯甲烷相放入比色管后，能否不加三氯甲烷到刻度线，而直接进紫外测吸光度？请指教。

做污水处理厂:流动注射法:进口:,3.00mg/L,出口:0.040mg/L亚甲蓝分光光度法:5.00mg/L,出口:0.1000mg/L.大家比对过流动注射法和亚甲蓝分光光度法吗?

[align=center][font='宋体'][size=18px]流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂的主要成份就是阴离子表面活性剂。表面活性剂是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质，表面活性剂常按活性剂部分所处的状态分类，活性部分是阴离子的就称为阴离子表面活性剂，其主要成分是烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐和烷基磷酸盐。水体中表面活性剂主要来源于生产过程的污染和使用性污染，包括洗涤剂生产的废水、洗衣工厂的废水以及大量家庭污水的排放。直链的烷基磺酸不易氧化和生物分解，污染的程度较为严重，因而阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。我国生活饮用水水质标准中规定阴离子合成洗涤剂不得超过0.3 mg/L。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 阴离子合成洗涤剂的检测方法[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂在国家生活饮用水卫生标准（GB5750-2006）中的检验方法为亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.1[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法的原理是亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成活性剂的含量。推荐的曲线范围：0.1-1.0μg/mL检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.050mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.2[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法的原理是水中阴离子合成活性剂与Ferroin（Fe[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2+[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510 nm波长下测定吸光度。推荐的曲线范围：0.025-0.5μg/mL,检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.025mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.3国标[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]方法的特点：[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]两种方法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]均需使用三氯甲烷进行萃取。三氯甲烷是一种易挥发的有机试剂，为可疑致癌物，具刺激性，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/62695.htm][font='仿宋'][size=16px]光气[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]（碳酰氯）和[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/77508.htm][font='仿宋'][size=16px]氯化氢[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]。在分析测定过程中会对实验人员产生危害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]在比色时需要通过塞脱脂棉的漏斗将三氯甲烷过滤，目的是干燥三氯甲烷，但是过滤时脱脂棉不仅会吸附三氯甲烷中的有色成分而且脱脂棉塞得松或紧都会影响比色结果。[/size][/font][align=left][font='仿宋'][size=18px]3、流动注射测定阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术Continuous Flow Analysis Technology（简称CFA）是将检测中生成有色化合物过程中的各个化学反应步骤设计成相互串联的化学反应器具，使样品及反应试剂进入此流路，自动完成反应，最终形成的有色化合物进入比色计进行比色，再通过数据处理器自动计算出结果。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]目前国标方法中并没有连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的检出限小于0.05mg/L。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px].[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]1 [/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的特点[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术作为一种新的分析技术，不仅具有操作简便、快捷高效的优势，而且简化了水样的处理过程，通过泵管来控制试剂与样品的使用量，比国标方法的检出限低，精密度好，提高了结果的准确度，在水质分析中发挥了重要作用，实现了自动在线测定水中阴离子合成洗涤剂，与国标方法相比较不仅降低了劳动成本，而且分析速度快，准确度和精密度高，试样和试剂的用量少，显著提高了工作效率，适合于大批量的水质分析工作。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]特别是连续流动分析技术在分析阴离子合成洗涤剂时，是在一个相对封闭的环境中进行，这样减少了实验人员与有害试剂长时间的接触，避免了三氯甲烷对实验人员的的健康损害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3.3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]、连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂的注意事项[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂时，需要对所用试剂：碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝、三氯甲烷进行脱气，否则在实验中会出现干扰的气泡峰，故厂家推荐的脱气方法是用超声波脱气2-3 h，或者用氦气脱气10min。由于氦气是进口的，价格较高，在实验中发现，临用前将碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝用超声波脱气约1h即可，三氯甲烷用0.22μm的有机滤膜进行抽滤，这样不仅缩短了超声时间，而且实验结果也是令人满意的。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的缺点是甭管一定要压好压紧，否则会出现管路不进样，基线走不稳的情况。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪的操作与使用的方便程度主要由操作软件决定，操作系统应体现出操作方便的特点，但不同厂家的操作系统却不尽相同。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定阴离子合成洗涤剂时，需要用三氯甲烷进行萃取，有的厂家选择的是重力分层来分离有机相与水相，有的是选用有机滤膜分离，有机滤膜分离较重力分层效果要好些。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]总之，虽然流动注射尚未写入国标，但它具备的优势和对实验带来的便捷性和安全性，值得我们去优化推广，期待早起写入国标，发挥在阴离子[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定中更大的优势。[/size][/font]

[color=#444444]如题，最近在各种花式尝试如何完成这个检验方法，但是一直失败，有些迷茫究竟错在哪里，于是特来求助各位前辈。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]我用的是5750.4-2006中的亚甲蓝分光光度法，用亚甲蓝染色，然后三氯甲烷萃取，最后检测吸光度。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]但是重复了三四次，我连标准曲线是正向还是反向也无法确定。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]今天再次重复时，观察到三氯甲烷层被阳光照射后颜色慢慢变浅，犹豫下向他人求助，但是对方表示这个实验不用避光也没有时间限制，之前做的时候一切正常，可能还是我哪里做的不对——然后我更迷茫了。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]在此希望得到指点，万分感谢。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]不得不感叹，检验这一行，经验这个东西真的是需要慢慢积累的。[/color]

大家帮帮忙，我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样，怎么也做不对，结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的，洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的，（盲样是环境保护部标准样品研究所的）做的工作曲线线性都达到了要求的，样品平行样吸光度也很好，回收率也不错。就是结果测定值偏小，请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里？

请教一下关于阴离子洗涤剂检测的一些问题我做的校准曲线的时候带取7ML标液的那个点的时候吸光度就已经接近1.0了，做了两遍一样的现象 这与亚甲蓝的质量有很大关系么？ 实验时调节PH这一环节重要吗？ 我做的空白值也不好，两次实验空白都是0.03，比书上说的要求的0.02限值高，如果说是器皿和试剂有污染，我均是用的新的分液漏斗用1+9的盐酸泡过，然后用蒸馏水冲洗的，试剂也是新的 标准取用量（ML） 吸光度 净吸光度 空白 0.031 0 0.040 0.009 1 0.166 0.135 3 0.418 0.387 5 0.697 0.666 7 0.955 0.9249 1.194 1.16311 1.409 1.378（标液用的是国家标准溶液，浓度为10.0微克/毫升 ）因为两次实验吸光度均过高，将第二次实验的校准曲线做出来是：y=0.00809+0.0129x r=0.99928请论坛上的各位前辈指点

[color=#00008B]我用二氮杂菲萃取分光光度法测定阴离子合成洗涤剂，但是加了氯仿萃取之后，有机相没有颜色，这是怎么回事呀？烦请各位指教！小女子先行谢过！^_^[/color]

摘　要: 对5 - Br - PADAP 钴法和二氮杂菲萃取分光光度法测定水中烷基苯磺酸盐(ABS) 分别进行了空白测定、精密度、准确度、标准物质测定等对比试验, 结果表明, 两者无显著性差异, 但二氮杂菲法更方便, 检测成本低, 线性范围较广, 更适合生活饮用水及水源水中ABS 的测定。关键词: 对比试验 阴离子合成洗涤剂 水中图分类号: O 65713 　　　　　文献标识码: A在国内外阴离子合成洗涤剂都是环境水质和自来水水质严格控制的项目, 目前检测阴离子合成洗涤剂的方法很多。我国国标GB 8538154 - 87 中采用2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶) - 偶氮] - 5 -二乙氨基酚(PADAP) 钴法测定(方法1) , 新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中建议采用二氮杂菲(PHEN) 分光光度法(方法2) 。本文对两种方法进行比较试验, 结果表明, 二氮杂菲分光光度法测定自来水中烷基苯磺酸盐(ABS) , 试剂易获得, 检测成本低, 线性范围广, 更适合生活饮用水及水源水中ABS 的测定。1 　仪器和主要试剂111 　主要仪器722 型分光光度计。112 　试　剂参看GB 8538154 - 78 中2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶) - 偶氮] - 5 - 二乙氨基酚钴法和新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中二氮杂菲萃取分光光度法。113 　试验方法参看GB 8538154 - 87 中的2 - [ (5 - 溴- 2 - 吡啶- 偶氮) - 5 - 二乙氨基酚钴法和新颁布的卫生部《生活饮用水卫生规范》中的二氮杂菲萃取分光光度法。2 　结果与讨论211 　校正曲线试验试验结果表明, 方法1 在ABS 为0100～0120 mgPL 内呈线性, 相关系数为019993。方法2 在ABS 为0100～0150 mgPL 内呈线性, 相关系数为019995。212 　空白试验两法的空白吸光值均为01005 ±01002 ( n = 15) , 无显著性差异。213 　精密度试验用两种方法对同一水样进行20 次的测定。方法1 的均值为01052 mgPL , RSD 为5163 % 方　收稿日期: 2002 - 02 - 2069 　　　　广东微量元素科学　2002 年　　　　　GUANGDONGWEILIANG YUANSU KEXUE 　　　　第9 卷第3 期　法2 的均值为01050 mgPL , RSD 为4180 %。214 　准确度试验按要求取两个相同的水样, 分别加入50μg 和40μg 的ABS , 进行加标回收试验(各测定5次) 。两种方法比较: 方法1 的回收率在9318 %～10518 %之间 方法2 的回收率在9311 %～10710 %之间, 同样符合国标要求。215 　标准物质测定用两法分别对中国环境监测总站标样7211201 (参考值为01466 ±01026 mgPL) 各测定6 次,方法1 结果为01470 ±01020 mgPL , 方法2 结果为01459 ±01018 mgPL 。3 　结　论两种方法分别测定自来水中的ABS 含量表明, 空白值、相关系数、精密度、准确度和标准物质测定结果无明显差异。但国标方法(方法1) 使用试剂Co (5 - Br - PADAP) 2 价格较高, 在国内很难买到, 且线性范围相对较小 而卫生部新颁方法(方法2) 所用的试剂较易购买, 价格低, 线性范围广, 从而节约了检测成本, 所以更加适合在自来水行业水质检测中应用。

在做阴离子洗涤剂时,用三氯甲烷萃取后乳化现象比较严重,应如何解决一下?书上说加入一定量的异丙醇,可是在做标线时没出现该现象,还有其他方面的解决方法吗?还望各位不吝赐教,[em61]

亚甲蓝法测阴离子洗涤剂结果偏高，怎么回事？

T6新世纪紫外可见分光光度计能用来测挥发酚类、阴离子合成洗涤剂吗?因为这种光度计没有栏杆，那测定的时候参比是相当于调零吗？

国标 GBT 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法.pdf 三氯甲烷萃取 652nm；哈希 结晶紫 试剂盒；科研 乙基署红-溴化十六烷基吡啶比色 516nm;仪器 流动注射-分光光度法 650nm；仪器 全自动分立式分析技术-比色法 510nm；

请问用5750.4标准中二氮杂菲萃取分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂时要不要先鉴别有没有阳离子表面活性剂？因为标准上说如果阳离子表面活性剂质量浓度为0.1mol/L时会产生-28.4%的严重干扰，如需鉴别，有什么好的方法？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109152250411422_6149_3168349_3.png[/img]

[font='times new roman'][size=21px]根据[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]食品安全抽检信息，[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]-2022[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]各级市场监管部门共[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]监督抽检复用餐饮具样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]检出[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]样品不合格率为[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]25.24[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]其中，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2022[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]抽检样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]检出样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]不合格率为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]26.79[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px]从近三年的抽检结果看，复用餐饮具不合格率在各类食品中依然突出，特别是近两年不合格率剧增；复用餐饮[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]具问题[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]主要集中在餐馆自行消毒的样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]由于现如今食品经营主体对阴离子合成洗涤剂操作的不规范，在GB14934-2016《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》其规定了阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）在餐（饮）具中不得检出。[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]目前阴离子洗涤剂的国家标准为GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标-亚甲蓝分光光度法》。方法适用于生活饮用水及其水源中阴离子合成洗涤剂的测定，最低检测限为0.050mg/L。国标方法的缺点：①操作过程所用玻璃器皿多、步骤繁琐。在整个实验过程中，需要用到2套分液漏斗、比色管。②实验用的试剂种类多。除了三氯甲烷、亚甲蓝、洗涤剂标准溶液，操作过程中还需加入酸、碱调节水样的酸碱性。③方法耗时长。需要重复多次萃取、转移、洗涤，完成一批样品的检测，需要一天时间。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]GBT 5750.4-2023 《生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标》20231001启用[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]，此标准中[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]，13.3增加了流动注射法，所用到的仪器为流动注射仪，现本中心的[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]流动是注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]为宝得[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]8000，与紫外法比，具有操作简单，快捷，几分钟出结果的特点。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420348_5301_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]现单位用流动注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]其[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]通过出谱图[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]积分形式计算样品中的阴离子洗涤剂含量，与紫外法比，结果更加准确，平行性好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420310_6780_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]图为流动注射数据图[/size][/font]

GB/T 5750.4-10.1亚甲蓝光度法测阴离子合成洗涤剂这个标准，检出限是0.05mg/L,是取100ml水样测定下。可是标准上要求标准系列和水样都是用50ml测定，我们是把取样量用100ml，还是检出限改为0.1mg/L?