高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]泵泄露测试通过是证明单向阀密封性良好吗?
[center]仪器维修服务中心• 南京科捷[/center] 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪)、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业,下属有湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高工、教授,在色谱及光谱类仪器的维护、色谱仪维修、和高度等方面的技术力量雄厚。[B]仪器维修服务[/B]:①[color=#DC143C]维修色谱仪器[/color]色谱、光谱、质谱分析仪器——液相色谱仪(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)、液-质联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用仪(GC-MS)、蒸发光散射检测器(ELSD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、毛细管电泳仪、紫外检测器、液相恒流泵、分光光度计、荧光检测仪、热解析仪等色谱仪器维修。色谱仪器维修品牌:Shimadzu、Agilent、Waters、Thermo、PE、Amersham、Varian、Dionex、Gilson、Alltech、SEDEX、Hach、Hitachi等所有进口品牌仪器南京科捷维修服务中心均为您服务,仪器维修热线电话025-8312752。②[color=#6495ED]生物仪器、生化检验仪器维修[/color]PCR仪、荧光定量PCR仪、核酸提取仪、ABI /Mermade/ Amersham全自动DNA合成仪、基因/蛋白测序仪、时间飞行质谱仪、芯片检测仪、酶标仪、Immulite全自动化学发光免疫分析仪、全自动生化仪等生物仪器南京科捷维修服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:ABI、Bio-rad、MJResearch、Roche、StrataGene、Rotor-Gene、Biotronics所有进口品牌仪器维修。②[color=#DC143C]化学合成及纯化设备维修[/color]制备液相色谱仪、旋转蒸发浓缩仪、自动工作站、自动进样器、吹扫捕集浓缩仪/顶空自动进样器南京科捷维修仪器服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:Genevac、Gilson、TACAN、Tekmar、Buchi、Bellco、Bodan等所有进口品牌仪器。[B]色谱仪器维修配件[/B]:HPLC液相色谱仪配件、GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]维修配件、Genevac蒸发浓缩仪配件、化学发光仪配件、RP颗粒物监测仪配件、蒸发光散射检测器配件、微量进样器、进样针、六通阀、流通池、泵密封圈、真空密封圈、实验室家具配件、各种进口仪器灯泡、压力/温度传感器、控制电路板等,各种进口仪器配件及仪器维修配件解决方案。技术团队成员均为在仪器行业拥有15-35年仪器开发经验、5年以上仪器维修经验的高级工程师,国内顶级仪器专家。无论您的仪器设备是何种品牌,无论您的仪器设备购自何处,无论您的仪器设备发生何种故障或老化,我们愿以最低的维修成本、最低的配件报价为您提供最优的专业维修服务和维修配件解决方案。您无需为昂贵的维修配件担心,我们有能力为您解决维修配件的难题。我们的宗旨“修不好的仪器请联系我们,买不到的配件请联系我们,维修成本太高的二手仪器请联系我们”。顶级仪器专家团队为您提供最专业的、独一无二的技术服务。我们承接各种进口品牌仪器维修服务,不限行业、不限品牌、不限型号,我们并不保证所有仪器维修业务都能承接,但如果我们接手该项业务,必全力以赴。我公司创办人数年间成功维修过数十种不同行业不同品牌的高端进口仪器,几乎从未失手。我们提供仪器配件解决方案,为仪器用户最大限度地节约维修资金,大幅度降低实验室运营成本,为广大仪器用户在仪器厂商高价服务之外提供一种选择。
液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中仪器的维护保养工作是需要注意的。下面就液相色谱仪的日常维护保养工作做一个简单的介绍。 1、日常贮液瓶的维护 保持流动相贮液瓶正常使用的关键就是清洁,使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃,为了预防生长微生物和组分的改变。需要定期清洗贮液瓶的内壁,流动相滤头定期清洗或更换。 2、液相泵的日常维护 泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。 日常维护应注意以下几点: ①使用LCMS级的溶剂和试剂; ②确保系统压力在正常范围; ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中; ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。
仪器:最重要的是仪器的检定/校准。使用前确保仪器在有效期内正常运行,可以进行期间核查来保证仪器的正常运行状态。色谱条件:a.水要求用超纯水或一级水,试剂要求色谱级别。b.色谱柱:根据说明书进行使用和清洗,特别注意避免纯水相造成色谱柱塌陷、柱效下降和色谱柱使用寿命缩短等危害。c.检测器:注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,需要根据实际情况进行更换。环境:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]应安装于水平、远离振动、电磁干扰的室内台面上,保持温度、湿度在仪器要求的范围内。人员:认真学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的说明书,掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]硬件和软件的操作,掌握日常的维护保养,掌握最基础故障的排除和维修。重点关注:1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用前a.流动相使用与储存:有机相(色谱纯)密封,避光保存。盐溶液现用现配,防止长时间使用,微生物生长堵塞吸滤器,影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的正常运行。b.流动相过滤:杂质微粒会磨损柱塞杆、密封圈、单向阀等。可采用抽滤装置过滤,过滤装置应及时清洗。C.流动相排气:流动相中气泡会引起泵输液不畅和检测器产生噪声和漂移。流动相使用前超声排气,仪器准备时打开排液阀,使用注射器吸液排除气泡。2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用中a.流动相走空:泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转会磨损柱塞杆、缸体和密封圈,造成漏液。b.漏液与堵塞:检查色谱柱、管路、接头是否漏液,仪器运行压力是否正常。c.废液排放及储存:注意排废管路流通正常,无漏液,废液桶标识清晰。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用后a.清洗色谱系统:含有缓冲盐液的流动相在停泵长时间后可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和固体微粒一样损坏密封圈和柱塞杆等。因此,必须使用大比例水相将泵及仪器管路充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的有机溶剂(可以是甲醇或甲醇-水)。b.仪器长期不用:将滤头浸泡在甲醇里,色谱柱用有机相保存,堵头密封。总结:需要特别指出的是——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的日常维护保养很重要,比如流动相的过滤、脱气、泵密封圈的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等,倘若不坚持,很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障,浪费时间。操作人员在配制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析用样品溶液时,最好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]日常的维护与保养:?1、储备液(流动相) 首先要使用HPLC级的溶剂和试剂,同时要保持流动相储存液的清洁,特别是储液器内的过滤头要定期清洗,必要时进行更换。在使用含有缓冲盐的流动相后一定要时进行相应比例的水和有机溶剂进行充分的冲洗。正反相流动相相互交换时要用互溶的中性溶剂进行中介替换。另外:流动相不可长期储存,要用多少配多少以防生长微生物和组分改变。?2、泵 泵内的密封圈、单向阀、柱塞杆及在线过滤器都是易磨损的部件,特别是密封圈的损坏可引起系统的许多故障。所以有人建议定期更换但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力的大小以及缓冲液用后的处理情况而定。?3、进样系统 对进样器首先注意严禁用尖针头的针进样,以防划坏转子密封垫。另处使用后要充分清洗进样器,将进样器内沉积的样品以及无机盐清洗干净。对自动进样器要定期对针定量环和进样密封垫进行清洁,更换以保证进样量的准确一致。?4、色谱柱 在色谱柱的使用中要注意:①轻拿轻放以防破坏柱内固定相的粒子。②在柱前安装预柱,防止柱污染,延长色谱柱的使用寿命。③最大限压不要设的太高,防止柱压力过高冲击过大。④使用的溶剂要符合色谱柱使用的各种要求。?5、检测器 首先要保证检测池的清洁,不仅每天用后要对检测器进行充分的冲洗,而且还要定期的用强溶剂反向冲洗检测池。另外,检测器用的灯是有一定寿命的,在清洗泵等其它不用检测器时可将检测器关上。使用脱过气的流动相,防止池内进入气泡。
引言 高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,它以液体为流动相,采用高压泵将流动相(不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等)泵入装有固定相的色谱柱中,被分析样品在流动相与固定相之间通过不同的作用力以及作用力大小的细微差别,实现样品移动速度的细微差别,最终完成被分析样品的快速分离,该方法已成为化学、医药、食品、工业、农业、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术,具有非常广泛的应用。 高效液相色谱法是通过高效液相色谱仪来完成的,仪器的性能对实验结果有着重要的影响,保持仪器的稳定是保证每次实验结果具有重复性的保证。但是由于高效液相色谱仪设计复杂,在使用过程中难免会出现一些问题,影响实验。本文针对高效液相色谱仪日常中可能出现的一些故障做了分析与总结,并给出相应的参考意见与合适的解决方案。1 易故障部件工作原理 高效液相色谱仪主要由溶剂系统、泵、进样器、色谱柱、检测器与数据处理系统组成(如下图1.1),仪器通过往复泵将溶剂(流动相)泵入整个仪器的管路,经过进样器时将被分析样品带入流动相中,然后快速进入色谱柱,经过色谱柱的分离后,各组分先后到达检测器,检测器采集的数据经计算机处理后得到我们最终看到的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607357_2984502_3.png 为了降低样品的扩散,提高柱效,一般仪器厂商都会将整个仪器的管路设计得比较细,但是太细的管过又容易出现堵塞,因此保证整个溶剂系统干净,没有固体杂质至关重要的,为此仪器生产商为仪器设计了几个过滤装置来保证溶剂中没有固体杂质进入仪器的核心。如下图1.2所示,其中的吸滤头与在线过滤器均是为了过滤固体杂质。 与此同时,为了保证流动相能够连续稳定、不间断的泵入系统,仪器生产商将每个泵都设计成由两个往复泵组成,一个泵抽溶剂时另一个泵刚好将溶剂均匀推入系统,但是整个过程要保证泵的密封性,不能让溶剂渗出,因此延展性与机械性都很好的柱塞密封圈至关重要。往复泵的工作原理与注射器很像,它先从一个方向将溶剂抽到泵腔里,柱塞杆再将溶剂从另一个出口推出去,但是这两个出口必须装上单向阀(只允许液体按一个方向流动),防止溶剂回流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607360_2984502_3.png2 吸滤头吸滤头作为整个液相流路的第一道关卡,它能将流动相中的杂质很好的阻挡在外面,防止堵塞管路。材料:不锈钢或玻璃(如下图2.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301003_607362_2984502_3.png故障:堵塞。表现:堵塞的吸滤头导致溶剂无法正常输入系统,管路内出现大量气泡,造成系统压力波动。处理方法:将吸滤头拔下来,玻璃材质的用30%HNO3水溶液浸泡过夜,再用纯水与甲醇反复清洗,金属滤头则可以直接超声清洗。3 在线过滤器在线过滤器是接在泵与进样器之间的一个过滤装置,主要作用是过滤泵中柱塞杆与密封圈反复摩擦产生的固体碎屑。材料:不锈钢或聚四氟乙烯(如下图3.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301003_607364_2984502_3.png故障:堵塞。现象:系统压力波动大或压力偏高。处理方法:超声波清洗或更换滤芯,不锈钢材质的可以用30%H3PO4水溶液超声清洗20分钟,纯水反复超声清洗至清洗后的水pH值呈中性,然后用甲醇超声清洗10分钟,聚四氟乙烯材质的建议直接更换。4 单向阀单向阀是一种溶剂只能沿进口流动,出口溶剂却无法回流的装置,它保证了流动相可以只沿一个方向均匀稳定的流动。材料:机械宝石球或电磁阀(如下图4.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301004_607365_2984502_3.png故障:宝石球或塑料垫片受污导致密封不好或者电磁体内起密封作用的透明膜片会老化,产生微小的裂缝,泵工作时流动相在压力作用下渗漏到电磁阀体内。表现:系统压力有规律的波动,且波动范围大。处理方法:宝石球单向阀先放在超纯水中超声10分钟,再放在甲醇中超声10分钟或更换;电磁单向阀更换透明膜片或更换整个电磁阀体。5 柱塞密封圈材质:聚四氟乙烯(如下图5.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301004_607367_2984502_3.png故障:磨损,密封性变差,流动相渗入泵腔引起泵的故障。表现:在线过滤器容易堵塞,更换周期变短。处理方法:更换密封圈总结液相色谱日常容易出现的故障主要就是压力高、压力低或压力波动,遇到问题时千万不要慌张,首先确认故障的真实性,即问题至少发生两次以上,如果问题不重复,很难证实其确实为问题。发现问题时先从简单的因素入手,采用排除法,一次只变化一个因素,保持其他因素不变,确认所变因素与问题之间的关联,再采取相应的措施解决问题。平时养成记录的好习惯,一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
国产液相色谱仪大全 大连依利特P1201 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C30915.jpg[/IMG]主要特点:● 计算机实时控制及状态反馈功能 通过新型的EC2006色谱数据处理工作站可以实现数据的双向传输,不仅可以通过工作站实时控制仪器,而且工作站还可以实时反馈、显示仪器各种状态信息。 ● 精确的流量补偿校正功能 不同的有机溶剂由于压缩系数的不同,在高压条件下,其流量与设定流量会有差异,通过流量补偿校正功能,可以精确控制流量,满足不同用户的需要。 ● 泵头在线清洗功能 定期清洗泵头,对于使用含有无机盐的流动相的高压恒流泵来说,是十分必要的,可以有效减少泵漏液的机率。P1201高压恒流泵所具有的泵头在线清洗功能让这种操作不再麻烦,只需按键,就可自动执行泵头清洗工作。 ● 自动光谱扫描功能 可帮助用户确定所测样品的最佳测定波长。 ● 波长时间程序设定功能 在同时分析多种化合物时,因为各种化合物的最佳检测波长不一定一致,若选择一特定波长检测,会损失部分样品的检测灵敏度。而使用波长时间程序,使不同的样品在其最佳检测波长处检测,可以有效提高各种化合物的检测灵敏度。 ● 全新的设计,时尚的外形 采用VFD高亮度真空荧光显示,美国高性能材料制成的仪器面板通过模具制造,不仅外形更加美观,而且耐各种溶剂的腐蚀让您的实验无后顾之忧。人性化的结构及按键设计,操作更加便利。 伍丰EX1600HP [IMG]http://www.kexiao.com/admin/UploadFiles/200834162417917.jpg[/IMG]主要特点:1、网络化,远程化控制和管理 2、智能化、人性化,实现人机对话 3、自动化,实现准无人操作 4、高精度、高稳定性 5、丰富的配置福立液相色谱仪FL2200 [IMG]http://www.chinasepu.com/products/UploadFiles_9305/200611/20061103083552678.jpg[/IMG] 主要特点:1.输液泵采用细分技术进行控制,具有恒流和恒压二种工作模式。 2.高压输液泵适用于等度系统和可编程流量控制及双泵对控梯度淋洗,只要两个同型号的泵加一个高压混合器即可实现二元高压梯度淋洗,不需要专用的带梯度控制的控制器或工作站。 3.实现智能化功能,如色谱文件设置及存贮(可存贮20个文件),设置参数菜单化、自动诊断、各种历史参数储存、操作使用提示等功能,显示界面全是中文,阅读十分方便。 4.采用流动相压缩率补偿技术,保证在梯度淋洗时,减少由于流动相组份变化而引起的混合液压缩率发生变化而造成的流量波动,保证流量更加稳定。 5.紫外检测器可实现可变波长调节和波长扫描功能,并且整套仪器符合GLP规范 6.检测器信号处理计算全数字化,以高精度的转换器为最终色谱信号输出,使仪器的线性范围为105。 7.检测器采用全息凹面光栅、双光束光路,波长调节使用步进电机,氘灯和光电池全部采用日本滨松公司的产品,氘灯寿命达2000小时。 8.仪器的显示器采用5英寸LCD屏,全中文信息显示,并可在屏幕上显示梯度淋洗运行图和色谱图,操作使用十分方便。 天美液相色谱仪LC2000 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C15150.jpg[/IMG]主要特点:键技术和部件从国际知名的厂商引进,按一流的质量标准和性能要求进行组合与生产,其主要性能达到了国际一流产品的水平。 LC2000液相色谱系统具有性能稳定、性价比高的特点,充分满足制药/化工等行业生产过程中的质量控制、科研院校/质量检验部门等领域的使用要求。 上海禾工 Vertex Sti 5000 [IMG]http://www.chem17.com/Products/member/images/633590553779777500.jpg[/IMG]主要特点:独特的柱塞杆自动清洗装置,使STI P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; STI P5000型输液泵使用的“自吸式单向阀”,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术,使STI P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 输液泵拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 杭州赛尔泰 syltech 500高效液相色谱仪 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C61469.jpg[/IMG]主要特点:具有波长自动校正功能,波长准确度和稳定性高。 多量程输出选择满足各浓度分析需求。 具有RS-232数字通讯功能,分析结果更准确。 软件与仪器的联控功能,直接鼠标点击,就可以完成各种检测。 样品和参比能量显示便于故障的判断和排查。 仪器内部安全报警与自动故障排查功能,维护方面快捷。 仪器通用性良好,应用范围广,适合医药食品化工环境及科研等各个领域。 德国原装进口氘灯和氘灯电源,使用寿命长,极其稳定安全可靠,无后顾之忧。 高亮度OLED显示屏,优越的美观可视效果,超高的质量稳定性。 可手动关/开氘灯,延长灯的使用寿命。 更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便。 人性化、便携化的软件界面,操作便捷、快速,可根据用户要求进行定制。 普析通用L6 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C10801.jpg[/IMG]主要特点:1. 准:“准确是分析的灵魂”。先进的结构设计,精密的机械加工,为您展现出无可比拟的准确度和精密度;精密的流速确保了定量结果的准确性和分析结果的重现性。 2. 稳:卓越的稳定性和可靠性。泵头中心部件采用世界先进的数控加工中心定制,创新的结构设计实现了极小的压力波动。稳定的液流,超低的噪声,卓越的品质为您提供令人信赖的分析结果。 3. 强:功能强大的完全反控软件。图形式的中文界面,强大的数据处理和报告功能,智能化的诊断系统,向导式的仪器维护能够灵活应对您分析工作的任何要求。 4. 美:艺术感结合人性化。刀锋一般硬朗的个性体现给您全新的视觉享受,独特的实用性设计更能够使您的使用和维护得心应手,实现了美观与实用性的完美结合。 5. 廉:超高的性价比是您进行色谱分析的最佳选择。完善的应用平台为您提供培训和学习的机会,强大的应用专家队伍可以为您提供详尽的技术支持与完备的实验方案。 北京温分 LC98II [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C20966.jpg[/IMG]主要特点:引进国外产品,选用关键部件;目的是生产一流产品。精于开发,注重细节,目的是超过国外产品。永争第一,迎接挑战;我们会做的更好。 北京东西电子 LC-5500 [IMG]http://www.instrument.com.cn/show/pic/C10415.jpg[/IMG]主要特点:传统的液相色谱仪均采用积木式结构将进样阀、柱箱与检测器完全分离,不可避免地延长了连接管道,扩大了液体扩散效应,减低了分离效果. LC-5500独创一体化结构,将进样阀、恒温柱箱与可控波长紫外检测器集成一体,最大限度地缩短连接管道,获得优异的基线稳定性与高的分辨率能力,极低的检出极限,优异的光学设计,信号提高数倍,大大降低了信号噪声. 双柱塞泵达到了低脉冲水平,高精度的稳定输液保证了高分离性能和高灵敏度分析。 其他没有找到的还请大家补充!其实国内有这么多液相色谱生产厂家应是好事情,竞争多了,才会进步。现在国内厂家也开始注重售后服务了,其中上海禾工,赛尔泰的仪器都是免费保修三年,北京温分的仪器免费保修两年;可见现在国内厂家的竞争不仅体现在质量和价格上,售后服务上也开始下功夫了。
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力,解决方案来了![/b][/align][color=initial]当我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,常常会遇到没压力的情况,笔者汇总了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力的排查方案,供各位网友参考! [b]一、检查泵[/b][/color] [list=1][*]确认泵是否正常运行:查看泵的指示灯是否正常显示,听泵运行的声音是否有异常。如果泵未运行,检查电源连接是否正常,以及泵的控制面板设置是否正确。[*]检查泵的密封:泵的密封不良可能导致压力无法建立。检查泵头、柱塞杆密封垫等部位是否有泄漏。如果发现泄漏,及时更换密封件。[*]检查泵的流动相:确保泵内充满流动相,且流动相没有气泡。如果流动相中存在气泡,可通过在线脱气机或手动脱气的方法去除气泡。[*]检查泵的排气阀有没有关闭。[/list][color=initial][b]二、检查管路系统[/b][/color] [list=1][*]检查管路连接:检查从泵到进样器、色谱柱、检测器等各个部件之间的管路连接是否紧密,有无松动或泄漏。如有问题,重新连接管路并确保连接牢固。[*]检查过滤器:管路中的过滤器可能会被堵塞,影响流动相的流动,从而导致压力降低。检查过滤器是否堵塞,如有必要,更换过滤器。[*]检查色谱柱:色谱柱堵塞也可能导致压力异常。可以尝试更换新的色谱柱,或者对堵塞的色谱柱进行清洗和再生。[/list][color=initial][b]三、检查检测器[/b][/color] [list=1][*]检查检测器的流通池:流通池堵塞可能会影响压力。检查流通池是否有堵塞现象,如有需要,进行清洗或更换。[*]检查检测器的连接:确保检测器与管路系统的连接正确无误,没有泄漏或堵塞。[/list][color=initial]四、其他可能的原因及解决方法[/color] [list=1][*]压力传感器故障:如果压力传感器出现故障,可能会显示错误的压力值或无压力显示。可以尝试重新校准压力传感器,或联系厂家进行维修或更换。[*]软件设置问题:检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]软件的设置,确保压力显示和控制参数设置正确。如果设置有误,进行相应的调整。[/list]
[align=center][b]与您一起解密液相色谱仪高压泵[/b][/align][align=left][b] 今天是实验室高效液相色谱仪预防性维护的实施时间,我们不妨来借此机会与您一起解密一下waters的一台液相色谱仪的高压泵的内部结构,[/b][/align][align=left][b]希望对大家的工作有所帮助。[/b][/align][align=left][b] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006182218505659_1310_2204446_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 首先准备好拆卸专用工具,不同规格的开口扳手三个,泵密封圈拆卸专用工具一套,棉签一包,梅花形扳手一套,内六方扳手两个,[/b][/align][align=left][b]烧杯一个,乙醇适量。[/b][/align][align=left][b][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006182248078114_6851_2204446_3.png!w690x363.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]其次要熟知高压泵机构,红色为主要部件,蓝色箭头为流动相流向示意图,无色硅胶管为 泵头清洗管路。[/b][/align][align=left][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006202130333198_4423_2204446_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 用梅花形扳手拆掉泵头的两个螺丝,轻轻取下泵头,如图就看到金黄色柱塞杆密封圈了。轻轻将其取下,仔细观察是否[/b][/align][align=left][b]有明显[/b]的变形,如有就要更换新的。[/align][align=left][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006202138007856_8994_2204446_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 轻轻用梅花形扳手拆掉泵体外侧的两个螺丝,将泵体外侧盖取下,用两个内六方扳手顶住卡扣外侧壁向内推,轻轻取出石英柱塞杆。[/b][/align][align=left][b]仔细观察柱塞杆是否有明显的磨损痕迹,使用经乙醇浸泡过棉签搽匙柱塞杆外部,晾干。依次按要求安装。[/b][/align][align=left][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006202137131176_984_2204446_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]最后开机,进入Empower 3 软件,对泵模块进行压力测试,自检通过,压力测试通过,维护完成。[/b][/align][align=left][b]高压泵使用注意事项:[/b][/align]1.防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。2.泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。3.输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。 最后,希望大家分享自己实验室内仪器是如何做维保的,达到互相学习,共同进步的目的。
哪位大侠知道现在市场上高效液相色谱仪用的压力传感器的型号及生产厂家?如waters、安捷伦、岛津、戴安、日立、PE、依利特、普析通用、伍丰、普源精科、创新通恒、东西电子、北分、温分、天美、福立、历元电子等等。知道任意厂家的都可以,小弟先行告谢了!
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C12456%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海伍丰科学仪器有限公司 的 LC-100高效液相色谱系统(LC-100(梯度配置))已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: 上海伍丰从1999年开始研发液相色谱仪,于2004年底以LC-100的型号投入市场,LC-100代表了当时国产液相色谱仪的最新技术和品质的标杆:具有软件全面反控、性能稳定的特点。同时从泵、检测器、到工作站软件,伍丰仪器都具有100%知识产权。 投放市场后,产品的技术含量和品质迅速获得了肯定,无论从名誉上,还是在销售业绩上都是全面开花,获得了BCEIA金奖,年度产品奖等,销量稳步增长,通过几年的不懈努力,成为了国内最主要的液相色谱仪的生产厂家,在国内外有数以千计的用户正在使用着伍丰的LC-100。 此次的升级换代是全方位的,包括产品配置、技术指标、智能化、外形。用户单单从看得见的外表上,就能实实在在的感受到伍丰仪器在国内无人能比的精湛的加工工艺。 为了让产品卓越的品质、品牌的内涵以及伍丰仪器的创新精神能够延续和发扬光大,此次产品升级我们继续沿用了LC-100作为产品型号。 欢迎垂询,并敬请浏览www.wufengtech.com。 一、LC-P100型 高压恒流泵 被用户广泛称赞的产品 1.此次升级延续了经典的往复式并联泵设计,具有流量精度高,压力脉动小的特点同样输液量的前提下,密封圈的使用寿命比串联泵长一倍。 2.独创的单向阀设计,由阀芯体,宝石球座和宝石球构成一个整体结构,具有结构简单,密封性好的优点,提高了泵的流量精度及系统的测试精度。 3.此次升级增加柱塞杆自动缩进功能,不用打开机箱就可以轻松的实现密封圈的更换。 4.采用全进口管路及接头,具有极佳的互换性,并能够最大程度上避免由于泵的管路系统而导致的非正常工作。 5.针对使用缓冲盐系统的用户,专门推出了带柱后清洗功能的液相泵,采用双密封圈设计。可以延缓密封圈的磨损,延长使用寿命。 6.增加半制备泵,四元低压系统供用户选择。. 二、LC-UV100型紫外检测器 UV100紫外检测器的升级导入了伍丰仪器超高压,超快速液相色谱仪的设计理念,最大程度上避免了由于系统误差而导致的失真。 1. 全数字交换系统,避免了一般紫外检测器的色谱信号需要多重模-数转换带来的信号畸变与干扰。 2. 流通池采用平行双锥孔的专利设计,信噪比相对传统流通池大幅提高,检测效果更佳。 3. 氘灯全面升级为2000小时进口氘灯,使用寿命更长,提供更加的检测灵敏度。 4. 最新推出可选配钨灯光源,全面覆盖可见光检测范围 三、色谱工作站....【了解更多此仪器设备的信息】
液相输液泵清洗密封圈更换方法1、 适用范围:岛津LC-10AT、LC-15C、LC-20A或岛津同类型系列。2、 该操作过程有可能造成泵漏液,请在有经验的老师指导下更换清洗密封圈。引言:贴吧有很多关于输液泵漏液的解决办法,不知道有没有因为清洗密封圈磨损导致输液泵漏液的帖。若内容雷同,纯属巧合!在使用液相色谱仪过程中,输液泵漏液一般是因为柱塞密封圈磨损,导致密封不严而漏液。也有可能是因为清洗密封圈磨损导致漏液,本文以岛津LC-10AT vp输液泵为例讲解更换清洗密封圈的过程。一、工具 十字螺丝刀、扳手、内六角等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091920_554706_2302506_3.jpg二、清洗密封圈更换方法2.1 若输液泵从壳内部漏液,则可能是因为清洗密封圈磨损导致漏液。清洗密封圈漏液不会直接导致输液泵无法工作。若长时间不清洗柱塞杆,则可能缓冲盐析出导致柱塞密封圈和柱塞杆磨损,导致泵头处漏液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091920_554703_2302506_3.jpg2.2 按func键,直至出现P-SET,然后按1键、最后按Enter键。目的是让柱塞杆复位,避免拆泵头时,损坏柱塞杆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091920_554707_2302506_3.jpg2.3 使用工具依次拆下:入口单向阀、连接管路、出口单向阀、清洗管路(白色)、泵头、不锈钢套等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091920_554705_2302506_3.jpg2.4 拆下不锈钢套的螺丝(白色的的圈就是清洗密封圈),使用图中的工具拆下清洗密封圈,使用纯化水超声清洗不锈钢套及黑色密封圈10min除去吸附的盐。更换新的清洗密封圈后,按相反顺序将拆下的部件安装回输液泵即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091920_554704_2302506_3.jpg三、注意事项3.1 拆卸泵头前,一定要使用P-SET功能使柱塞杆复位,避免损坏柱塞杆。3.2 更换新的清洗密封圈前,应使用纯化水将不锈钢套超声清洗,除去吸附的盐。3.3 清洗密封圈有凹陷的一面,向上安装。3.4 安装泵头时,均匀拧紧泵头的两颗螺丝,避免安装不当导致泵头漏液。四、祝大家工作愉快!
[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪器常用传感器[/font] [font=宋体]气敏传感器[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]气敏传感器是用来检测气体类别、浓度和成分的传感器,对于环境保护和安全监督方面起着极重要的作用。气敏传感器可鉴别和检测的气体种类繁多,型号和工作原理差异也比较大。气敏传感器的应用主要有:酒后驾驶的现场速测、一氧化碳气体的检测、瓦斯气体的检测、煤气的检测、氟利昂([/font][font=Times New Roman]R11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]R12[/font][font=宋体])的检测、人体口腔口臭的检测等。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]气敏传感器又称气体传感器,是将气体成分与浓度变化等信息转变成相对应的电信号,以此达到对气体成分与浓度测量的设备。气敏传感器是传感器领域的非常重要的一个方向,在大气环境、气体监测、航天航空、工业生产、汽车排放监控、食品安全等诸多领域有着广泛的应用。[/font][font=宋体]由传感器的组成及其工作特性,可以将气体传感器分成:半导体型气体传感器、接触燃烧型气体传感器、固体电解质型气体传感器、表面声波型气体传感器、光学型气体传感器、石英型振荡型气体传感器、电化学型气体传感器等。[/font][font=宋体][font=宋体]气敏传感器需要直接接触待测的气体环境,外观特征较为明显,一般情况下带有金属网格外壳以利于气体流通和感知,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,207,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300831065877_198_1604036_3.jpg!w672x363.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]气敏传感器外观[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]气敏传感器允许温度环境较低,一般不高于[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃。色谱工作者或者维修员,可以在某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]柱温箱中找到此部件。[/font][/font][font=宋体]常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]模块的漏液检测,经常采用热敏电阻传感器。当色谱系统泄漏的液体流动相接触传感器表面,由于液体流动相的蒸发,热敏电阻阻值发生变化,色谱系统感知到此电阻变化即确认系统泄漏。对于柱温箱,热敏电阻的检测方式不太适用,如果柱温较高,泄漏的少量流动相可能会较快气化,不能接触热敏电阻表面,而采用气敏传感器可以良好解决这一问题。[/font][font=宋体]对于工作在一定温度下的柱温箱,少量的有机溶剂渗漏和蒸发,都可以迅速被气敏传感器感知到,并发出报警,提醒色谱工作者进行检查和处理。[/font][font=宋体]但是需要注意气敏传感器对于不同化学组成的流动相泄漏,其检测敏感程度不同。一般挥发性较强的有机流动相,气敏传感器的灵敏度较高,水相检测灵敏度相对较低。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明气敏传感器的基本原理。[/font]
您还在担心仪器保修期太短?您还在担心仪器售后保养费太高?更换零配件动辄几百上千?现在是时候Say No了! 针对您的高效液相色谱仪可能进行的维修保养,上海伍丰科学仪器有限公司诚邀您加入售后全保服务暨Total Care 计划,全方位保护您的仪器,花最少的费用得到最优质的服务,免去您的后顾之忧。 凡购买上海伍丰科学仪器有限公司EX系列仪器,并填写《用户信息回执》,即能享受Total Care全保服务!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504200946_542653_691_3.png以下服务在全保期间内全部免费:(1)每年最多两次氘灯、密封圈的更换(根据客户使用情况)。(2)所有故障维修的零配件和相关消耗品(3)一切人工服务费用(4)每年一次上门服务(电话预约)(5)送修服务和维修周转机的使用优先(6)无限次远程指导服务 您没有看错,是长达五年的保修啊!开创了液相色谱售后服务的先河!您尽管用,剩下的我们来解决!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504201128_542684_1635904_3.jpg详情请咨询 上海伍丰科学仪器有限公司 电话:021-52695700 网址:www.wufengtec.com
国产色谱新突破——STI 5000型智能网络化高效液相色谱仪VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪产品简介 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪是运用高速单片微机应用、最新色谱数据处理技术、总线技术、TCP/IP模块应用、集成的电子信息技术结合成熟的高效液相色谱检测技术、采用世界具有多项世界独有的技术研发制造的先进高效液相色谱仪。仪器采用如先进的“浮动式泵密封技术”及“自吸式单向阀”等技术,并集合国内外多种液相色谱仪性能特点,可在高压状态下长时间稳定运行,整体功能指标已经达到国际先进水平。其网络化控制技术的采用可以适用于大型集团异地生产的集中控制,也适用于质检职能部门对下属企业质量控制的直接监管。 VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪特点介绍 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪所有的操作设置简单明了,操作极其方便,即使初次使用者也能在短时间内熟悉使用。VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪具有开机自检系统,智能识别仪器电路故障,并显示故障部位,数据断电保护功能,各种方法参数能在断电情况下长期保存。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪在色谱仪器及数据管理方面进行了开创性的革新,采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管,在实验室中通过一台计算机可以控制数十台高效液相色谱仪,可以按用户需求将相隔数公司甚至数百公里的车间中的高效液相色谱仪在一个实验室中进行控制和数据分析。非常适合具有多台至数百台液相色谱仪分析的企业,并可让职能部门实时监管下属每批产品的检测情况和查询检测报告。是目前具有非常实用潜力的质量管理手段,是将当前最新的信息管理手段应用到了分析仪器方面的创新。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪,可根据需要连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。通过GC1790型智能网络型高效液相色谱仪,国家职能部门,如技术监督局、药监局,卫生防疫或疾控部门可以远程实时监控下辖企业的相关分析数据,让食品药品质量监管不再有盲区,VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。详情请点击查看 STI 5000智能网络化高效液相色谱仪http://www.hg17.com/imgupfile/20081071840917528s.jpg
[color=#f10b00]大家好,我是学高分子材料的,现在单位让买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和高效液相色谱仪,来检测汽车内挥发性有机气体和醛酮类物质浓度。由于所学的专业跟这个关系不大,有些问题不太明白,希望大家能够帮帮忙:1、完成这项检测工作除这两台仪器外还需要哪些辅助设备?1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和高效液相色谱仪是否能自动给出试验图谱和检测结果?2、标准曲线的绘制是由我们单位自己来完成还是由买这些卖仪器的厂家来完成(我们这里没有标准物质),也就是说我们能否厂家提供给我们标准曲线?[/color]
[em04] 求助各位大哥:请问液相色谱仪的进样系统漏液怎么办?是不是密封圈坏了啊?维修大概要好多MONEY?谢了
高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]目前使用广泛,但在使用中难免会出现故障。以下是一些普通常见的故障及其解决方法:[list=1][*]压力不稳定或过高:可能是进样口或柱子堵塞或者压力计或泵有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换压力计或泵。[*]色谱峰峰形不对称或出现尾峰:可能是柱子老化或者进样量过多。解决方法:更换柱子、减少进样量、调整柱温或流速。[*]信号弱或无信号:可能是进样口或柱子堵塞、检测器或电缆有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换检测器或电缆。[*]峰形畸变或缺失:可能是进样口或柱子有气泡或者柱子不够湿润。解决方法:排除气泡、增加柱子湿润时间、减小进样量。[*]峰宽过宽:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子压力过高:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子温度不稳定:可能是柱子温度控制器或传感器故障。解决方法:检查和更换温度控制器或传感器。[/list]以上只是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]出现问题初步的分析,具体情况还需要具体落实到实际中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的维护和维修需要谨慎和耐心,尤其是对于柱子和进样口这些易受污染的部件,需要经常清洗和更换。同时,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,应注意其操作规范,以防止人为操作导致的故障。
用岛津液相色谱仪荧光检测器检测氨基甲酸酯的时候,在该出峰的地方出现倒峰是怎么回事?基线波动大的情况下,增益是该调大还是调小呢?一般你们配的OPA溶液怎么储存才能用的时间长一点?我的不到一星期就得重配,不然就不出峰了,有没有好的方法能用时间长一点?
液相色谱仪进行空白溶液注射后悔产生与前一样品或标准溶液无关的峰。冲洗针管并采用相同方式注射空白溶液。1 如果峰消失,说明针管被污染,冲洗已将其清洁,今后需要注意对针管进行定期例行冲洗。2 如果峰仍然存在,冲洗,切换至取样位置,立即进行并注射相当于定量环体积1/4的空白溶液,观察峰。再冲洗,切换至取样位置,立即进样并注射以定量环体积5倍的空白溶液。观察以下峰的变化。①如果第二次注射峰比第一次的大3~4倍,判断是来自注射器和玻璃器皿的外部污染。解决办法是使用干净的器具。不要使用会产生污染物的塑料,进一步确认鬼峰是否为氧气峰。②如果第二次注射峰消失,或者比第一次小了很多,证明是液相色谱仪进样阀内的污染物。解决办法是清洗进样阀。但有时采用其他解决方法更为方便。如果使用的是不分充填的方法,可以改用完全充填,并在必要时使用体积较小的定量环。③第二次注射的峰与第一次相同,仅仅在进行取样与进样之间而得相互切换就可使注射器内的微量污染物被清洗。确认方法:在取样位置进行冲洗,清洁放空管。切换至进样位置等待鬼峰出现之后,进行正常冲洗,在任然处于进样位置的状态下,插入一根非常干净的空注射器并保持其位置不变,以防止放空管内残留污染物或针密封上的污染物因虹吸或扩散进入定量环。将手柄切换至取样,无须再切换至进样,气动记录器。等待洗脱出的波峰。对峰进行观察。然后,注射器不动,将手柄切换至进样,再次气动记录器,观察峰。这两次操作中,只要有峰产生,就说明有内部污染物,且多数发生在转子密封圈上。这样的情况需要清洁进样阀。
我这里有一些有关液相色谱仪的保养与维修,绝对的干货!拿来跟小伙伴儿们分享!因为用手机浏览是看不到附件的,所以直接帖出来。感兴趣的版友可以过来参考哦!如果大家手里也有资料的话,也可以跟帖过来分享哦!一、仪器的保养1、整机保养(1)短期停机在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD” 和“INJECT”两个位置)。E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。F)将仪器罩上防尘罩。(2)长期停机仪器须数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~ D)步骤处理外,还须完成以下步骤:A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟 (流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min)后停泵。B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min, 冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管, 分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。G)检测器存放地点应干燥2、输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各 密封点和泵体有否漏液。c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。d) 测试泵流量性能时,用于收集液体的容器, 应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。,必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。e)金属泵体的输液泵,应尽量避免使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流动相或能产生卤离子的流动相,若必须使用此类流动相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。f)使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级,特别是配置的流动相,在使用前,必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45μm的滤膜过滤)g) 长期不使用输液泵,应在最后分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。h) 输液泵液路在维修或保养时,应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。3、清洗单向阀和阀体可以按下图来清洗(仅供参考):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050812025769_01_2984502_3.png——非专业仪器维修人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。——各种不同型号的输液泵机械结构有所不同,维修人员清洗或更换柱塞棒和密封环时,须严格按照该仪器厂商提供的资料(维修说明书)的程序进行。清洗单向阀可以参考下图: 单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050812062672_01_2984502_3.png4、六通阀的保养 六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必须进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。 样品的处理方法和需用器具如以下所示: 过滤样品的器具为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050812102781_01_0_3.png 测试样品的处理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050812113134_01_2984502_3.png专用注射器: 若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器(液相专用)。 每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必须使用特殊的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析样品,多次进样。(转动进样阀时,不必拔出注射器)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050812132479_01_2984502_3.png[color=#ff0000
随话说常在河边走哪有不湿鞋?天天用液相难免会遇到它尥蹶子闹脾气的时候。常见的问题一般体现在压力、基线、峰形等几大方面。今天说说泵柱塞密封漏液问题。漏液会导致系统压力低、基线漂移、保留时间变化等问题。漏液是液相色谱仪使用过程中比较常见的问题。之前谈过赛默飞的液相色谱仪U3000具有独特的微滴计数器,可以精准的判断是不是柱塞密封泄露;例如岛津的LC-20AT如果有手动柱后密封清洗的系统观察清洗管流路有没有流动相流出如下图所示;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051447_01_3109824_3.png 图1 观察清洗管路中是否有流动相流出(网络图片)如果连接有自动柱后密封清洗的观察清洗瓶中液位是否升高,如下图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051449_01_3109824_3.png 图2 观察清洗瓶中液位变化(网络图片)如果以上都没有注意到,等“血流成河”汇集到Leak sensor的时候就可以听到报警了。关于U3000微滴计数器介绍详见《小部件大智慧——U3000微滴计数器》。先看下U3000部分型号泵头结构及各部件描述如下图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051450_01_3109824_3.png 图3部分型号泵头结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051450_02_3109824_3.png 图4泵头分部件名称之前写过《月黑风高夜咱们一起来分尸FID吧》,最近又在看《法医秦明》,挑个雾霾比较浓重的天,渲染一下气氛,我们来分尸泵头吧,重口味回归,工具准备好了吗?1、必要时purging泵冲洗有毒溶剂,停泵待系统压力降为0之后,向上倾斜前面板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051455_01_3109824_3.jpg 图5向上倾斜前面板2、如果之前拆过岛津的泵头,下一步是干啥呢?在面板上进入control菜单进行P-SET设置,使柱塞杆复位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051455_02_3109824_3.png 图6 岛津P-SET(网络图片)U3000的泵拆之前也有类似操作,方便之处是此步操作不仅可以在面板上进行操作还可以在变色龙工作站中进行操作。在面板上操作:在control菜单中,执行更换柱塞命令,根据泵的类型,执行更换泵柱塞(change pump pistons)更换右泵柱塞(change right pump piston)更换左泵柱塞(change leftpiston)等命令,直到泵屏幕提示泵头可以拆卸,即可进行后续步骤。在变色龙工作站中进行操作:在命令对话框中执行移除柱塞(Undock pistons)命令等待柱塞位置状态 (PistonPositionStatus) 属性报告已移除 (Undocked),然后继续后续步骤。适当的时候移除第二泵头(部分型号)的柱塞杆。3、断开泵头所有连接的管路,用仪器自带的6mm扳手拧松泵头螺栓取下泵头,活塞和泵头一起从泵取下。将后密封圈清洗系统板留在泵头上,从泵头取下活塞,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051455_03_3109824_3.png 图7取下泵头(网络图片)在拆卸泵头时,后密封圈清洗系统板可能留在泵中。如下图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051455_04_3109824_3.jpg 图8后密封清洗主体、柱塞及其他组件未取下如果出现这种情况,请执行以下步骤:将泵头工具安装到板上并小心地从泵体中取出板。泵头工具在泵附件包中提供。将柱塞从泵上拆下来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051509_01_3109824_3.png 图9 U3000柱塞杆http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051510_01_3109824_3.png 图10 岛津LC-20AT柱塞杆(网络图片)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051511_01_3109824_3.png 图11安捷伦柱塞(网络图片)4、取下后密封清洗板,利用随机自带的工具,如下图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051512_01_3109824_3.jpg 图12 密封圈拆卸与插入工具取出后密封主体(泵头衬管),支撑环,主活塞密封圈等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051512_02_3109824_3.png 图13柱塞密封圈(网络图片)在后密封清洗系统板中还有一对密封圈如下图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051513_01_3109824_3.jpg 图14 后密封清洗板中的密封圈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051514_01_3109824_3.jpg 图15 拆分的泵头组件由于连接工作泵头和平衡泵头的U 形管也有盐析出,一并拆下清洗。将拆下来的组件超声清洗,优先选用异丙醇和水。5、检查柱塞杆:蓝宝石柱塞。通过光线确认柱塞清洁并无损伤。将柱塞背面放在灯光下。光线折射可使污垢颗粒显得更大。即使柱塞看起来干净,也要考虑再进行指甲测试。如图所示,握住柱塞,小心地用指甲在表面移动。在此测试后,必须再次清洁柱塞。表面完全光滑(没有不一致或粗糙区域)表明柱塞干净。仔细冲洗活塞(优选使用异丙醇),然后用干燥的无绒纸巾擦拭数次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612051515_01_3109824_3.jpg 图16 指甲测试经检查没有损伤的柱塞杆,再次清洁后重新安装。6、除BM和BX泵之外,支撑环不是磨损部件,因此,更换柱塞密封圈时不需要更换支撑环。在重新安装支撑环之前,用异丙醇、清洁棉签和无绒布或纸从内向外清洁支撑
论坛上的新版友常在说明仪器故障时说不清楚仪器故障的确切部位,开此帖能够让大家一目了然的看到流路上的各个部件。此图片可以直接自制粘贴用于指示问题部件。由于手上只有这一款岛津LC-20A二元高压液相色谱仪,其它品牌、型号的期待所在版友的支持、贡献,上传的将给予积分奖励。LC-20A泵与检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202081147_348316_1638724_3.jpgCTO-10A柱温箱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202081147_348317_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202171728_349742_1638724_3.jpg岛津液相色谱仪单向阀内部结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111157_348860_1638724_3.jpg
[B][color=#DC143C][center]更换液相泵密封圈图片全解安捷伦1200四元泵[/center][/color][/B][B][color=#00008B]由于泵的密封圈使用几乎有三年的历史了,最近发现一个问题常常出现。在仪器的清洗阀里面的过滤白芯经常堵色,往往用不到一个星期的时间就会很脏,很黑。系统压力在排气的时候就达到了300多bar。在排除了流动相带入杂质的原因之后,重新装上新过滤白芯,压力问题得到解决。但是这一次更换过滤白芯的一两天之后系统压力就升高了。拆开排气阀,过滤白芯几乎是干净的。可能的原因是泵密封垫的老化。[B]一、更换前的准备:[/B]1.工具箱。包括镊子,六边形螺丝刀(仪器专用的),小扳手。2.试剂。异丙醇水溶液,分析纯或色谱纯异丙醇,甲醇,水3.易耗品。密封垫,过滤白芯4.其他。滤纸,保持干净;废弃的色谱柱。[B]二、步骤[/B]1.拆除管线。由于其管线比较多,而且有的比较难拆。包括拆除:主动输入阀管线接头,主动输入阀电板接头,出口单向阀接头,泵清洗管路,阻尼器流出接头。期中阻尼器流出接头在泵的下方,比较容易遗忘。我遗忘了一次,把泵推回去之后再重新卸下。2.拆除。拆除管线之后,用六边形螺丝刀把泵前的两颗长螺丝钉卸下。注意两颗螺丝要一起拆下,不要单个单个的拆。拔出螺钉之后,小心抽出泵部分。为了更好的抽出泵,建议可以把排气阀先拆除。抽出的图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061308_158756_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061315_158758_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061317_158759_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061318_158760_1600062_3.jpg[/img]卸掉泵残留的部分:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061311_158757_1600062_3.jpg[/img]拧开“锁定螺丝”(单向阀旁边的塑料螺丝),按住泵体部分,把泵头卸下。同时取下固定环,提取活塞罩壳,就露出了两根“宝石柱塞杆”,用异丙醇水溶液清洗管道。见图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061319_158761_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061320_158762_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061320_158763_1600062_3.jpg[/img]用小镊子或宝石柱塞杆把泵密封垫取出。建议使用小镊子,因为密封垫固定的比较牢固。更好好密封垫。密封垫图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061321_158764_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061322_158765_1600062_3.jpg[/img]4.装回。把密封垫固定好之后,先把固定环装上柱塞罩壳(注意方向,固定环正好有一个凸起与罩壳的凹面相对应)。然后把泵头插入柱塞罩壳,拧紧固定螺丝。最后把宝石柱塞杆出入柱塞杆插槽。把整个泵部分平行插入泵位置上。小心用螺丝固定,每边螺丝半圈半圈的拧进去,注意不要使用太大的力气。装回的图片:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061337_158769_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061338_158770_1600062_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907061338_158771_1600062_3.jpg[/img]5.磨合和检验。先甲醇排气数分钟,正常。接上废弃的色谱柱,断开检测器管路,更换纯异丙醇,调节流速使压力为300-350左右进行密封圈的磨合数分钟。最后使用水和甲醇冲洗管路完毕。三、注意事项:1.注意力量不要太大。由于仪器比较精密和有些部件比较脆弱,如果碰到阻力比较大,先拆开查找原因,不要使用蛮力。2.注意方向。如固定环,一定要按照一定的方向放入,否则密封不好。3.使用异丙醇进行磨合,使新密封垫与泵达到完全的磨合。4.由于磨合压力较大,故准备一废弃色谱柱,同时不要接检测器。到此就结束了。请板油多提意见讨论![/color][/B]
液相色谱仪多波长检测,如何对仪器进行设置?
液相色谱仪一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑:一.主要技术指标优异:首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。1.噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。2.最小检测浓度(最小检测限)是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。3.漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。 4.定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。二.操作方便:操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。上海伍丰科学仪器有限公司的WS-100工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,率先在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,在操作使用上给用户带来了极大的方便。三.系统的,整体开发这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。四.稳定可靠,故障率低这个大家都知道,就不多说了。从以上各方面比较,伍丰仪器的LC-100智能液相色谱系统完全符合一台优秀仪器的所有特点,代表了目前国产液相色谱的真正水平。
如何选择液相色谱仪 马明远 (上海伍丰科学仪器有限公司)液相色谱仪是个技术含量,价值都较高的产品。用户不可能对目前市场上所有产品都有较为深入的了解,在选购仪器时,往往不能客观的去判断这些产品到底孰优孰劣,大都凭着感觉,或者是产家和销售商的推荐。导致的结果是购买的仪器往往达不到要求,而且在使用过程中并没有产家和销售商介绍得那么好。就上述情况,我们谈谈一台品质优良的液相色谱系统应该从以下几个方面考虑:一:主要技术指标优异:首先是如何看指标。液相色谱仪的技术指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为首先要看主要技术指标。根据国家标准,仪器的主要指标有噪音、漂移、最小检测浓度,定性定量重复性等。而且这些指标都要放在系统,回路里去比较。简单来讲就是把各单元装置都要联接好:泵、检测器、色谱柱,进样阀等联结完后,还要通上流动相。因为您在日常工作中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不只是用某个单元就可以进行分析工作的。所以我们不能只看某个单元的指标。有的朋友也许会认为刚才列出的这些主要指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标。泵的流量稳定性对定性定量的重复性指标好坏也有决定性作用。所以我们要放在系统里看指标。举个反例:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。在这样的条件下,指标只单单表示了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。了解了考核这些指标的前提,我们再介绍以下这些主要指标。1.噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。2.漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。 3.最小检测浓度(最小检测限)是反映仪器灵敏度的重要参数。公式:CL=2Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度和噪音成正比,与样品峰高值成反比。噪音值越小,最小检测浓度数值就越小,仪器灵敏度就越高。同样,样品峰高值越大,最小检测浓度数值就越小,仪器灵敏度也就越高。所以在同样的噪音值和样品浓度情况下,样品峰高值决定了最小检测浓度。峰高值越大,仪器灵敏度就越大,就可以检测到更微量的样品。某些仪器为了片面地去追求降低噪音指标,而样品的峰高值却随之降低(由于篇幅和技术上细节问题在此不多做解释,如需进一步探讨,欢迎致电我公司技术部)。最小检测浓度(最小检测限)数值并无因噪音值的降低而缩小,对仪器的灵敏度提高毫无意义。4.定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。该指标的好坏很大程度上取决于泵的输液稳定性,泵的输液不稳定,定性定量重复性也就不好。其它一个较为重要的指标---谱图展宽效应该指标并没有在国家标准JJG705-2002液相色谱仪计量检定规程中单独列出。只在附录中的色谱柱性能测试提到。我们先看以下的公式:N=5.54×(tR/Wh/2)2 ×1000/L 其中n--- 理论塔板数;tR --- 色谱峰的保留时间 min;Wh/2--- 色谱峰半高峰宽,min;L--- 色谱柱长,mm 从上面公式看到色谱峰半高峰宽越小,色谱柱理论塔板数就越大,分离效果就越好。这似乎只关联到色谱柱性能,实际上也考验了液相色谱仪的动态响应速度。如果仪器的信号滤波过度、流通池及管道等死体积过大,就会产生谱图展宽效应。此时不管换上再好的色谱柱,色谱峰还是很宽,拖尾严重,峰形重叠。伍丰的LC-100智能液相色谱系统具有优良的动态响应速度,能检测峰宽在3秒钟以内的峰无畸变。 还有很多用户在买仪器前,拿着自己样品希望在自己将要选购仪器上试一下出个样品峰看看。只要是用液相色谱仪分析的,样品能够出峰是液相色谱仪所具备的最基本要求。至于所出的样品峰能不能马上满足客户的要求,客观地讲不一定是仪器的问题,还关联到分析方法。有些客户认为我有分析方法啊,怎么出的样品峰不能满足我的要求?因为分析方法里有很多细节问题,需要慢慢摸索和研究。一个小小的偏差导致的分析结果就会不同。但是,讲回来只要以上所说的技术指标优异,您在摸透分析方法后,分析结果一定会达到您的要求,因为这些指标起着决定性的作用。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的真实水平。二.操作方便操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,越有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。而目前国内常用的色谱工作站仅仅起到一个后处理的功能,仪器各项功能的操作只能在仪器的键面上实行,使用较为繁琐,用户对各项功能的操作不能一目了然。上海伍丰科学仪器有限公司的WS-100工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,率先在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,液相色谱仪所有功能的操作在个人电脑上就可完成,在使用上给用户带来了极大的方便。另外采用了数字化信号交换系统,信号动态范围达到10的6次方,改变了目前液相色谱仪需经多重的模数转换带来的信号畸变和干扰。三.系统的,整体开发这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。世界知名的液相色谱生产厂家的产品也都是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。四.稳定可靠,故障率低其实这是仪器所具备的基本条件。但是目前国产液相色谱给用户的感觉就是稳定性差,故障率高。为什么?说起来很简单,就是加工工艺和生产管理。就目前国内的科技水平来讲,液相色谱仪并不存在较大的技术瓶颈。但是厂家往往忽视了些细节问题,在产品成形后问题被放大。所以,我公司摒弃了传统加工方法,而采用了世界先进的数控加工中心,加工水平和手段完全等同于国际先进的公司。在生产管理方面,引进TQM理念,每道生产工序都可以用数据来显现。采用世界先进的全数字化检测系统对其零部件和整机进行检测和检验,从而大大提高了生产效率和仪器整体质量。希望以上所言对各位用户有所帮助,如有错漏之处,敬请指出。
液相色谱仪的故障排除 封跃鹏 邱赫男(国家环保总局标准样品研究所,北京,100029)来源:« 分析仪器 » 1日常维护1.1 泵 泵是液相色谱仪的心脏,须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵,其基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能,应该保持泵系统的清洁。具体做法如下:(1)要选择优质的容剂和试剂,在进入仪器前用0。45um膜过滤,并进行脱气处理。(2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。(3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,并经常清洗进液处的微孔滤头。(4)改变流动相时,应避免沉淀产生,以防止泵堵塞。1.2 色谱柱 色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。色谱柱比较娇气,在平时的工作中须注意以下事项:(1)色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时,一定要保证阀件或管路的清洁。(2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。(3)在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理。(4)分析结束语后,要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。(5)如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。1.3 检测器对于紫外检测器,在分析柱平衡的差不多时,开启检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。1.4 进样器分析结束后,应反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪,随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下:2.1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况:波动、缩短、延长。保留时间出现波动时,应检查柱温是否处于恒温状态,如果设置为室温,气温的变化会引起保留时间的波动,应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时,应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱;缓冲液浓度太低时,应换用>25mmol/L的缓冲液;色谱柱被污染或已经接近柱寿命时,应更换保护柱或换新色谱柱。 保留时间缩短时,流速增加,应检查流速的设定;柱温高时,应检查柱的设置;进样量太大时,减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的PH值应保持3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。 保留时间延长时,流速减小,应检查流速的设定和管路是否有泄露;柱温低时,检查柱温的设置;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH值是否3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。
液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的,譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢?[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二:泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]1)泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响2)耐压≥n(psi)3)流量范围n (ml)-m (ml/min),以0.001ml/min递增4) 流量准度和精度5)比例准度:≥±0.5%,比例精度:≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]1)自动进样器2)手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析:[/B][/size][/color][color=blue]1)泵的相关问题:①泵的结构和原理是什么?②怎么才能辨别泵的好坏?③泵的材质是什么?④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?⑤“泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?⑥流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?⑦流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?2)进样器的问题①自动进样器的结构是什么?②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大?③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么?[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇,参与有奖,也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔~[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数(有重奖)[/URL]