[b][color=#444444]我在使用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪测定果胶中的镉、汞、砷、铅的时候 ,样品的处理是湿法消解(硝酸:高氯酸=4:1),测定的时候回收每次都作不好,经常出现负数情况,是不是高氯酸没蒸干净有影响,希望大家能帮我看看是哪些问题,有没有方法避免高氯酸的影响、或者一个比较经验的方法,也希望大家能给我介绍一些样品处理 的相关知识。[/color][/b]
今天用石墨炉原子吸收光谱测铅,出现峰中峰。请教各位是什么原因啊?详情见附件图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205021936_364616_2368464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205021936_364617_2368464_3.jpg
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测食品中镉时出现连续峰,但是做标曲时是正常的,进供试品时却出现连续峰[img=,690,1228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104092012078775_83_5231141_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]出现石墨管未检测到电流电压是什么原因导致的?还如何消除故障?
原子吸收测石脑油中铜,背景吸收出现倒峰,样品吸收也出现倒峰是什么原因
刚接触石墨炉原子吸收时间不长,有很多地方不明白,求各路高手指点!谢谢1 石墨炉原子吸收出峰时间应该在原子化的中间时间段还是原子化结束?我这设定的原子化时间是5S,出峰时间提前或延迟的原因是什么?2 有的时候会出现双峰的情况,这是什么原因造成的?
求救!请教高手这是什么原因?我是用WFX-110[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来铅。水溶液是2.0ng/ml的,然后通过络合以后,以辛醇为提取剂,一般情况下都是正常的。就是偶尔会出现如图所示的情形,不知道是什么原因.
我前几天做实验,用AA6300石墨炉测Pb和Cd时,吸收走势图黑色线显示峰不稳定,红色线出现倒峰和前半峰(就是峰只出来一半就没有了),什么原因呀?是不是样品中有其他元素干扰呀?石墨管我是新换的,试了几个都是这样。几个样品我分别用了干法和湿法两种方法处理的,结果还是这样。郁闷!
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测镉,出现如下图的“平头峰”状异常情况,是怎么原因呢?该如何解决? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407291617223890_9606_2694188_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
以5-Br-PADAP为络合,辛醇提取,用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]直接检测。可是条件建立以后,有时候会出现双峰,但是如果多做几次水溶液后又会正常了。是什么原因啊?还望多多指教。我是用来测铅的。
以5-Br-PADAP为络合,辛醇提取,用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]直接检测。可是条件建立以后,有时候会出现双峰,但是如果多做几次水溶液后又会正常了。是什么原因啊?还望多多指教。
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定食品中镉元素,正常的峰型应该是尖锐、对称的单峰形状,现在却在主峰前面出现一个类似荆棘状的小凸起峰,造成这种异常峰型的原因是怎么呢?应该如何解决?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407291005238129_5215_2694188_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407291005316424_7863_2694188_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
请教各位老师,我用PE AA700 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 石墨炉测Pb 基体改进剂是钯盐(国家标物中心购买的钯标液,放入烧杯蒸干后,以0.5%硝酸定容,浓度大概是0.8mg/L),灰化温度500度原子化温度1800是,分析比较正常,峰形不算好,灰化温度800原子化2000时,出现明显的肩峰!请问为什么会出现这种情况。我作的是标准品,浓度分别是10 20 30 40 50 ug/L,都出现肩峰。我不知道怎样把我作的谱图上传上来。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉,测硬脂酸镁,铅项目,标准加入法,样品浓度后面出现一个a,字体还是红色的,啥意思?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307121850369326_8646_6075349_3.png[/img]
最近测食品中的铬出现异常,请教大家帮忙分析下。仪器一直使用正常,测量方法也是一直使用。测量时,发现标准曲线出现异常的峰形,而且呈规律性,附图,图中有升温程序、单个标准点的峰形及所有标准点峰形放在同一坐标上的对比图。开始以为是石墨管报废了,检查后发现石墨管表面有烧痕,整体完整无破裂,属于正常情况,可以排除石墨管问题。重新开机还是一样情况,只好放弃,然后测铅一切正常。经验有限,实在想不出原因,请大家帮帮忙分析下原因[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004072251_210473_1633957_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004072252_210474_1633957_3.jpg[/img]。
清烧石墨炉时背景线和检测线上下分叉,如第图片一;做水样时又出现图片二的情况。想问一下为什么两条线不重合,而且吸收峰为什么只有大半个,如图三?请问出现这些情况的原因?对检测有影响吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241929_167458_1641725_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241929_167459_1641725_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241929_167460_1641725_3.jpg[/img]
各位大侠,我是最近才开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],我们用PE700石墨炉测铅,样品是调味品类(咸菜,酱,酱油等),我用的是4:1硝酸高氯酸湿法消解的,可是在检测的过程中经常出现负值,加过基体改进剂磷酸二氢胺效果不大,请问大家用多少浓度和加入多少,我知道用萃取法可以解决这个问题可是这样太浪费时间了。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉做钛跑不出峰,升温条件,波长,都是对的,其他元素的合适,就钛没有峰
[align=center][b]影响石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测效果的因素之探讨[/b][/align]众所周知,石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是检测重金属的最常用的手段,本文就本人在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]过程中的一些问题和大家沟通一下。一、标准品浓度过高石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测的重金属浓度在100ug/L以下,标准品浓度过高会使石墨管形成记忆效应,理论上这根石墨管就报废了。有的初学者把握不好标准溶液的浓度,这一点应该引起重视。二、酸的影响通常情况下,空白溶液是5%的硝酸溶液。如果背景居高不下,可以考虑所用的酸溶液是否干净,空白溶液吸光度原则上不能超过0.005,超过0.005太多,证明您的酸溶液已经被污染,建议更换背景酸溶液。仪器的背景较大的情况下,优先考虑更换酸溶液,其次可以考虑更换石墨管。三、酸度的影响酸度是影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线性最重要的因素,以铅元素为例[img=,236,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241402336497_9234_2428063_3.png!w236x24.jpg[/img]当铅离子浓度在ppb级的时候,铅离子的水解效应就非常厉害了,就会发生以上化学反应,为了抑制铅离子的水解,必须加入高浓度的酸来控制水解。曾经有一次我试图省事,用纯净水配置标准序列,结果水解效应厉害,标准品生成沉淀,导致标准曲线毫无线性可言。四、吸附效应和沉降的影响吸附是普遍存在的,吸附也是影响石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]准确性的一个因素。如果标准曲线的第一个点和最后一个点间隔的时间过长。标准溶液可能会吸附到样品杯上,样品杯中的重金属离子也有可能沉降到样品杯底部。总结本人认为在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的使用过程中,出现问题以后要沉着冷静,先从自身找原因。切不可对仪器的光路部分进行调整,如果有问题,与工程师联系,不可造成严重的二次损害。
石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热,低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。
石墨炉原子吸收检测Cd是样品拖尾,而标品峰形较好,灰化温度是850℃,原子化温度1800℃,后来把原子化温度提高了2000但还是不行,谁遇到这种情况帮我分析一下,谢谢,下面有样品和标品的谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405281026_500595_2833404_3.jpg和标品走样谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405281026_500597_2833404_3.jpg
石墨炉测铬,出现负的背景吸收,且纯标准溶液吸收曲线有些弯曲,峰形不好,请问哪位能告诉我是什么原因吗,在下将不胜感激!
PE公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在做石墨炉的过程中,突然出现一声异响并伴有电线烧焦的味道,接着就出现系统报告石墨炉磁铁电源故障,在多次咨询工程师进行一小时断电重启,清理石墨锥,更换新石墨管后,故障依然存在,无法排除,报修后厂家工程师说只能换磁铁电源,维修不了,价格在11w左右,这是要怎么弄啊?是修呢还是买台国产的石墨炉。各位大神给点意见。
用原子吸收测土壤消解液的镉含量,标准空白和标准曲线还挺好,测样品空白和样品时,出现背景峰很高,远高于试样峰,而且试样的峰是倒峰,开始怀疑是样品稀释剂用的水的问题,稀释液换成哇哈哈纯水的还是老样子,请高手帮忙看看怎么回事?另外同样的样做铅的时候背景比较高,没高于试样峰,但是背景峰比样品峰之后很多,也不明白是什么原因引起的?先谢了!补充:我用的是石墨炉法测的铅和镉,用的是压力罐法进行的消解。改用火焰法测定铜、锌、铬都没有上述问题。
原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁(甘肃省分析测试中心) 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测,比较了两种仪器检测方法的检出限,线性范围,测试速度,测试成本。结果表明,火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样,线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词:原子吸收石墨炉法;原子荧光火焰法;微量金引言 目前,有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集,再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中,仪器分析占有主导地位,而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇,国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对,以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司),高强度空心阴极灯(荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司);耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪( 德国耶拿分析仪器股份公司),空心阴极灯(原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司);马弗炉(KDF- S80日本);盐酸、硝酸、硫脲(均为分析纯);超纯水器(ELGA UVF-MK2英国)18.2МΩ、热源0.005、TOC
原子吸收测定水中Pb时出现岔峰?且峰还是连在一起的
用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定酒中的铅,仪器是日立-8200,挺老的,不知道为什么,现在测定的值总是负的,进标样得到的是正值,以前没有这样的,可是试验条件也没有更改过,用的是湿法消解,那位朋友帮忙分析一下?而且还有一个问题就是,以前基线很细,可不知为什么,现在基线突然很粗,使用的东西并没有改变,石墨管也换过,还是那样。谢谢
我检测氧化铁黄,取0.2g样品,微波消解,赶酸,1%硝酸定溶。用普析990石墨炉原子吸收测铅。标准物质为灌木枝叶,检测时,灌木枝叶结果在正常范围,氘灯扣背景,背景值很小,测样品时,背景值很大,氧化铁黄的最终结果为负值。很可能是铁干扰,请问该怎么办?
为啥在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中(包括火焰和石墨炉),背景吸收有时出现负值?它对测定结果有啥影响吗?
石墨炉原子化阶段总是出现两个峰!然后峰还没结束,样品就被吹走了,导致峰出的不完全。升温曲线调了好多次也没解决点问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011021151433185_6508_3320590_3.png[/img]