方法证实报告中低中高浓度指的是标准

各位前辈、同行，大家好！小女子刚进入环境监测行业，单位目前进行资质认定的各项准备工作，需要我们写方法证实报告，我想咨询一下是不是所有项目都需要方法证实？比如，溶解氧、生化需氧量、悬浮物、总残渣、有机质这几个项目能不能进行方法证实呢？

突然想到这个问题，假如方法的线性范围很宽，用一条很宽线性范围来定量低浓度的受截距影响比较大，低浓度数据可能不会很理想。这时候缩小标准曲线范围来验证低浓度的是否可以？职业卫生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 就可能遇到这个问题，比方线性1-1000 验证低浓度的时候必须用1-1000的曲线还是可以用1-10的曲线？

我用ICP-MS做的某全血中A元素的中位数为5ug/l左右，我想做加标回收率。取三个点5,10,20低中高浓度做加标回收率。可是我不知道具体怎么做。请大家指教。是用一个样本平行做吗，还是三个浓度的样本分别加相应高中低浓度的标液？非常感谢

气体中高浓度二氧化硫测定方法一、 测定目的（略）二、 方法提要用已知浓度的[wiki]氢[/wiki]氧化钠溶液吸收二氧化硫气体。量出剩余气体体积，并用[wiki]硫酸[/wiki]溶液滴定出余碱溶液，从而计算出二氧化硫含量。三、 试剂与溶液1. 0.5mol/L NaOH标准溶液；2. 0.5mol/L H2SO4标准溶液；3. 1% 酚酞指示剂。四、 仪器烟斗式高浓度气体测定仪一套，见图 图表 1烟斗式高浓度二氧化硫测定装置五、 测定准备用干净清洁球胆吸收高浓度二氧化硫气体，放置数小时或过夜，使气体与球胆之间的反应充分进行，然后排出气体备用。六、 测定手续1. 将烟斗吸收器用中性水洗涤干净后加入 20ml 0.5mol/L NaOH标准溶液，用少量中性水冲洗烟斗壁上所沾的氢氧化钠（另一作用使碱液稍稀一些），加入3－5滴1％酚酞指示剂，使氢氧化钠溶液充满量气管，不得有气泡。所装溶液体积不得超过烟斗总体积1／3 。2. 吸收把放气管与球胆连接，在通风橱内放空少许后夹死，立即将喷气口插入到氢氧化钠溶液中，并对准量气管下口，放气，使气流速度在每秒2－3个气泡。至量气管溶液2／3变色，且能看出残气体积，停止通气。取下球胆读取残气体积（读数时量气管应垂直）。然后用中性水洗涤放气管。用0.5或0.1mol/L H2SO4 标准溶液回滴过量的氢氧化钠，读取耗用酸量。七、 计算二氧化硫（％）＝ （V1×C1-V2×C2）×10.945 _________________________________ ×100 （V1×C1-V2×C2）×10.945+V×273/(273+t)式中 V1×C1——加入氢氧化钠溶液的毫升数和物质的量浓度； V2×C2——反滴氢氧化钠溶液所用的硫酸溶液的毫升数和物质的量浓度； 10.945——二氧化硫的毫摩尔质量的体积，毫升； V ——残余气体体积，毫升； t —— 测定时的室温，℃。各位 这个10.945我还是每看懂呢

各位大神，我们实验室的其中一个标准更新，评审老师让提供新标准的证实记录，是否可以只提供一如下的个证实报告，因为实验室有缺陷不能再重复做试验来比对实验结果，还有就是因为怕自己这次把整改搞复杂了，提供了符合人机料法环的材料，后面每到标准更新就要准备这些材料，加大工作量。

首先没有方法证实这个词了，现在都叫方法验证。一般情况下，先购买标准文本，确认资源满足程度，然后编写内部作业指导书，编写内部专用表格，对人员培训，试着做两次，找到难点和复杂操作，进行人员监督，进行方法验证。验证检出限，重复性，再现性，方法准确性等，然后评价下测量不确定度，然后看下一外部比对情况，用实验室间比对和能力验证，测量审核等，进行多次的模拟实验，确保能够熟练的掌握这些方法。

[size=15px]首先没有方法证实这个词了，规范的叫法叫方法验证。[/size][size=15px]一般情况下，先购买标准文本，确认资源满足要求，然后编写内部作业指导书，编写内部专用表格，对人员培训，试着做模拟实验，找到难点和复杂操作，进行人员监督，进行方法验证。[/size][size=15px]验证技术指标：检出限，重复性，再现性，方法准确性、评价下测量不确定度，用实验室间比对和能力验证，测量审核等，最终进行多次的实验，确保能够熟练的掌握这些方法。[/size]

1、方法证实要做哪些工作，包括哪几项工作内容？2、方法证实报告该如何撰写，报告应包含哪些内容？3、标准方法更新后，该如何去做方法证实？

我们知道实验室常规申请认可的大多数还是标准方法，我们多次讲过对于标准方法是要做方法的证实，而非确认，非标方法才需要做方法的确认，标准方法的证实，你可以按照下列表格的内容来做。 项目要求备注结论人员人员资质和数量是否满足要求是否经过有效的培训是否熟练掌握标准方法提供相应的资质证明 提供培训考核记录 设备设备是否符合标准方法的要求是否校准或检定，是否制定校准或检定计划提供校准检定证书，提供检定校准计划 耗材是否配备方法规定的参考标准或参考物质所需要的耗材是否符合方法要求并定期核查提供验收核查记录 样品是否有样品的接收要求储存与处置环境设施是否满足要求提供样品管理文件和现场条件 检测方法方法规定的各项特性指标是否能够实现是否编制作业指导书并且便于取阅是否符合标准方法规定的要求 环境设备是否符合标准方法的要求影响结果的环境条件是否已经文件化并进行了监控提供验证和监控记录 记录与表格记录表格是否全面规范能否提供典型报告和不确定度报告 结果验证是否制定质量控制记录提供结果质量控制记录

水质石油和动植物的检测方法证实怎么做，尤其是回收率，要怎么操作，是要在，500水样的时候，把加标溶液算好一起萃取吗，大家都是怎么做的，求助，急！万分感谢！

实验室想测某个水样，是含锂离子的浓缩液，锂离子浓度在30g/L。但是我查了相关检测标准，基本上检测上限都是1mg/L，要稀释3万多倍我实在没信心保证误差不大。有什么方法可以测高浓度的锂离子？

想请教下各位大神，最近检测一水样磷酸盐，但水中含高铁离子，大概在200–300mg/L左右，水质发黄，放置时间长变浑浊，小弟还是按磷钼蓝方法正常添加抗坏血酸，鉬酸盐溶液，显色时间到，溶液吸光度与空白相差无几，这种情况究竟是水中没有游离磷酸盐了，还是被铁离子干扰，这里我判断干扰的可能情况1、作为还原剂的抗坏血酸与铁离子氧化还原反应消耗；2、磷酸根与铁优先反应生成磷酸铁，鉬酸盐无法和磷酸盐结合再被还原显色。但是也有疑问，1、抗坏血酸可是100g/L的，和几百毫克升的铁离子应该不在一个数量级。按理说是过量才对；2、如此高浓度的铁离子溶液中，是否存在游离磷酸根离子，因为我是有一道过滤程序的，应该是可以过滤掉磷酸铁这样的难溶物的。发帖求助各位大虾了

我们实验室是校准实验室，校准方法采用国家计量检定规程和校准规范，在CNAS实验室认可现场评审时，提出采用标准方法要提供证实材料，及提供人、机、料、法、环符合标准的要求，但不知具体如何对每个规程提供证实材料？

非标准方法与标准方法证实表

请问各位老师： 对于已获六年认可的实验室，已认可的标准方法现在换版了，我们想向CNAS申请变更。那么，是不是只要向CNAS提交纸质变更申请书（包括其附件）及方法识别报告、方法证实报告即可呢？

开始检测或校准之前，怎样证实自己能够正确地使用标准方法呢？需要做哪些资料收集？

样品含量的测定——浓度接近标准品的样品，如何做方法验证？这个我难道还得给它算检出限、定量限，做加标回收吗？搞不懂。。。

昨天在原子荧光群跟一位同行探讨了该问题，她说她在用原子荧光法测定汞的时候发现标曲中低浓度的那点老是偏高，有时候需要舍去，而高浓度的那点却总是偏低，有时候也需要舍去，低浓度的大概是0.1ppb荧光值300多，0.2的那点400多，1.0那点2000左右。大家平时遇到这种情况吗？有没有找到过原因？

请问，大家认可范围的标准方法是如何证实的？需要做实验室间比对吗？

求助：AAS测铅含量时，待测液中高浓度的铝和铁会对结果产生影响吗？结果偏高还是偏低？

自2019年5月1日起，新国标《汽油车污染物排放限值及测量方法》正式实施。随着该标准的颁布，我国对机动车污染物排放的要求越来越严格。本文主要总结了该标准中推荐的检测仪用标准气体浓度，供大家参考。一. 双怠速法 零点标准气体： O2=20.8% HC99.5%体积分数）——纯氢气（以及含氨的混合气体）：（纯度：±1ppmC，±400ppmCO2）——一氧化碳（CO）：（体积分数不低于99.5%）——丙烷（C3H8）：（体积分数不低于99.5%）量距气体应备有下列组份的各种混合气体：C3H8和纯合成空气 CO和纯氮气 CO2和纯氮气 NO和纯氮气（在此标定气中，NO2含量不超过NO含量的5%）。标定气体的实际浓度应在标称值的±2%以内。四. 简易瞬态工况法零点标准气体 O2=20.8% HC1×10-6THC CO1×10-6 CO22×10-6 NO1×10-6 NO21×10-6[table][tr][td] [/td][td] [/td][td][align=center]低浓度标气[/align][/td][td][align=center]中低浓度标气[/align][/td][td][align=center]中高浓度标气[/align][/td][td][align=center]高浓度标气[/align][/td][/tr][tr][td]丙烷[/td][td]C3H8[/td][td][align=center]100ppm[/align][/td][td][align=center]300ppm[/align][/td][td][align=center]600ppm[/align][/td][td][align=center]1000ppm[/align][/td][/tr][tr][td]一氧化碳[/td][td]CO[/td][td][align=center]0.50%[/align][/td][td][align=center]2.0%[/align][/td][td][align=center]4.0%[/align][/td][td][align=center]5.0%[/align][/td][/tr][tr][td]二氧化碳[/td][td]CO2[/td][td][align=center]6.0%[/align][/td][td][align=center]8.0%[/align][/td][td][align=center]12.0%[/align][/td][td][align=center]16.0%[/align][/td][/tr][tr][td]一氧化氮[/td][td]NO[/td][td][align=center]300ppm[/align][/td][td][align=center]800ppm[/align][/td][td][align=center]1200ppm[/align][/td][td][align=center]2000ppm[/align][/td][/tr][tr][td]二氧化氮[/td][td]NO2[/td][td][align=center]50ppm[/align][/td][td][align=center]100ppm[/align][/td][td][align=center]180ppm[/align][/td][td][align=center]250ppm[/align][/td][/tr][/table]

想请教各位专家一个有关回收率的问题。前段时间有人在论坛上说，考证一个方法的准确性，可以用回收率来验证，但需用低浓度、中浓度、高浓度三点来验证，如果三点的回收率都符合要求，那么可以说该方法是可行的。请问：其理论依据是什么？如何确定三点的具体浓度？请大家多多发言！先在这感谢大家了！

最近公司买了台非甲烷总烃自动进样器，做校准曲线时，只能从高浓度点做到低浓度点，而按照方法标准HJ 604-2017中8.2.2要求：绘制校准曲线需要从低浓度点到高浓度点绘制。不知道我们这样做会有问题吗？

各位亲爱的小伙伴们，有没有人做过水质中游离氯和总氯的测定？用的是HJ586-2010的标准，高浓度的标准曲线还做出来了，可是低浓度的标曲怎么都不显色呢？低浓度的用的是50mm的比色皿，515nm的波长。不知是试剂的问题还是什么原因，可是如果是试剂的问题，为什么高浓度的就能做出来呢？

请问大家：在标准方法证实过程中对方法特性指标（标准曲线线性、检出限、准确度、精密度等）的实验频次有明确要求吗？如果有的话是哪一个标准或文件？如果没有的话请教一下大家是如何进行这个工作的。请各位大神不吝赐教！！！

我们单位用的X射线荧光分析仪是精工SEA1000S测ROHS含量，每日标准板校正中显示非常正常（标准板各元素含量为100PPM），但有些产品含量上到10万以上时，重复性很差，如本来加入Br含量为12%时。测出Br却显示为15万~28万PPM不等，而且我也知道惠普、苹果、戴尔公司都不接受XRF方法得出的ROHS检测报告，如此而言，是否XRF测试不准确，或者说至少在高浓度含量检测方面不准确？？

[size=3][b]常见金属标准溶液保质期？[/b][/size]配制好的标准溶液一般能使用一段时间需要重新配制。这个时间是多久，用什么标准来判断呢？哪些金属的标准溶液是现用现配呢？配的比较高浓度的标准溶液保质期多久呢？

如题，现在做高浓度的标准曲线，做到600μg/mL的时候提示检测器饱和，进谱图看是乙苯、二甲苯饱和了；现在想知道到底是机器不能做这么高的标准曲线还是单目标物的残留问题？还有如果是残留，那么怎么设置一个吹扫方法来扫除残留？

求一个高浓度碘化物比色法的标准曲线。