[align=center][/align][b][color=#333333]1.[/color][color=#333333]前言[/color][/b][color=#333333]孔雀石绿是有毒的[/color][url=https://baike.so.com/doc/6637539-6851349.html][color=#333333]三苯甲烷[/color][/url][color=#333333]类化学物,[/color][color=#333333]是一种碱性染料[/color][color=#333333],也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,长期超量使用可致癌,无公害水产养殖领域国家明令禁止添加[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]孔雀石绿是水产品中常检的项目,为提高分析效率、节约成本,笔者对鱼肉中孔雀石绿的检测方法进行优化,建立了使用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪快速分析鱼肉中孔雀石绿的方法。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]2.实验部分[/color][/b][color=#333333]2.1 前处理方法[/color][color=#333333]称取2.00g鱼肉样品(精确是0.01g),置于50mL离心管中,加入内标标准工作液,准确加入10.00mL乙腈,5g无水硫酸钠,均质1min,使用5.00ml乙腈冲洗刀头,合并提取液,超声提取15min后,4000r/min,冷冻离心5min后,准确吸取7.5mL上清液于另一离心管中,加入3g氧化铝粉(酸性氧化铝粉、中性氧化铝粉、碱性氧化铝粉进行对比),涡旋1min4000r/min,冷冻离心5min后,取1ml上清液过0.22μm滤膜,使用安捷伦[/color][color=#333333]高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪进行测定。[/color][color=#333333]2.2 定量离子对及定性离子对[/color][table][tr][td]化合物[/td][td]定量离子对[/td][td]定性离子对[/td][/tr][tr][td]孔雀石绿[/td][td]329313[/td][td]329208[/td][/tr][tr][td]隐性孔雀石绿[/td][td]331239[/td][td]331316[/td][/tr][tr][td]孔雀石绿-D5[/td][td]334.1318[/td][td]/[/td][/tr][tr][td]隐性孔雀石绿-D5[/td][td]337239[/td][td]/[/td][/tr][/table][color=#333333]2.3结果分析[/color][color=#333333]2.3.1 仪器灵敏度以及线性关系[/color][align=center][color=#333333] [/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112204_01_2371564_3.jpg[/img] [/color][/align][align=center][/align][align=center][color=#333333]0.05μg/L 孔雀石绿和隐性孔雀石绿的色谱图[/color][/align][color=#333333]由图中可以看出,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的仪器响应非常高,0.05μg/L的雀石绿和隐性孔雀石绿的信噪比分别为189和80.6。[/color][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112200_02_2371564_3.jpg[/img][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112201_01_2371564_3.jpg[/img]在0.2-5[color=#333333]μg/L的范围内,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的线性良好。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]2.2.4 不同净化粉对于回收率的影响[/color][color=#333333] [/color][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112201_02_2371564_3.jpg[/img][align=center][color=#333333] [/color][/align][align=center][color=#333333]不同净化粉的孔雀石绿净化效果数据表[/color][/align][color=#333333] [/color][color=#333333]由以上数据表可以看出,酸性氧化铝粉、中性氧化铝粉以及碱性氧化铝粉对孔雀石绿的净化效果相差不大,外标和内标的回收率基本相同[/color][color=#333333] [img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112202_01_2371564_3.jpg[/img][/color][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]不同净化粉的隐性孔雀石绿净化效果数据表[/color][/align][color=#333333]由以上数据表可以看出,酸性氧化铝粉、中性氧化铝粉以及碱性氧化铝粉对隐性氧化铝粉的净化效果相差不大,但是外标和内标的绝对回收率由高到低依次为酸性氧化铝粉中性氧化铝粉碱性氧化铝粉,酸性氧化铝粉的回收率比碱性氧化铝粉的回收率高40%。[/color][color=#333333]由于鱼肉中孔雀石绿通常会转化为毒性更强的隐性孔雀石绿,而且鱼肉中常检出隐性孔雀石绿,很少检出孔雀石绿,因此采用酸性氧化铝粉对样品进行净化能够达到更好的效果。[/color]2.2.5 酸性氧化铝粉的净化效果[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112203_01_2371564_3.jpg[/img][align=center]1.0μg/L孔雀石绿和隐性孔雀石绿标准溶液色谱图[/align][align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112203_02_2371564_3.jpg[/img] [/align][align=center]空白样品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿色谱图[/align][align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112203_03_2371564_3.jpg[/img] [/align][align=center]空白样品中添加1.0μg/L孔雀石绿和隐性孔雀石绿的色谱图[/align]由以上三张图片,能够看出,该处理方法能够到到国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》要求的0.5μg/kg的检出限。2.[b]结论[/b]综合以上数据,笔者得出以下结论:该检测方法快速、简单、节约成本,与《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》相比省去了SPE柱净化和旋蒸浓缩的步骤,大大缩短了分析时间,同时应用酸性氧化铝粉能够达到更好的效果。
有做大连中食国实CFAPA-205鱼肉中孔雀石绿检测能力验证的吗,大家交流一下啊!
有做CFAPA283鱼肉中孔雀石绿的吗
水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后,浓缩于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒(中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产)2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机(现场可用研钵替代)4、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)5、离心机 4000转/分以上(现场可用过滤的方法)6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程:1、样品处理:a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟,取上清液于100mL量筒中;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨,过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱:在1中样液加入5mL稀释液,用蒸馏水定容至60mL,分次全部加入层析柱中,每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干,加快流速,建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有有色孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有有色结晶紫;加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集,看液体颜色。4、衍生化:用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中,再加入2mL蒸馏水挤干,将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干,用离心管2收集流出液,再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂,扣上管塞混匀静置,下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测:取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上,样液渐渐挥干,若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话:010-52029052传 真:010-52029051E – mail :jiazhizeng163.com邮寄地址:北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025
用GBT19857-2005《水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定》里的液质部分方法提取,就是没加盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸盐缓冲盐。提取的一点都不好,回收率太差了,这是怎么回事?鲜鱼肉和加工过的有什么区别难道应该都用加工过的方法处理?
由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注,由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局;厦门出入境检验检疫局;广东出入境检验检疫局;福建出入境检验检疫局;江苏出入境检验检疫局;北京出入境检验检疫局;宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局(二)美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法(J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ) 该方法常被等同采用。(三)日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日,日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知,根据食品卫生法(1947年第233号法律)第11条第1项的规定,规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分,并制定了孔雀石绿的试验方法,且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效,即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法,同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》(2005年11月29日食安发第1129001号当职通知)的附表3中追加如下内容,自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限(ppm) 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括:孔雀石绿及无色孔雀石绿(孔雀石绿的代谢物) 此次修订生效前,暂且施行厚生劳动省制订的一项标准,限量0.01ppm(2005年厚省劳动省告知第497号)。
有谁参加ACAS-PT289(2016)鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫能力验证?
有参加CNCA-16-B11鱼肉中孔雀石绿能力验证的吗
[B]水产品孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒[/B] 用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围:适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。 方法简介:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带,可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来,经柱衍生化后,再用洗脱液洗脱,收集洗脱液,加萃取剂,若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。 试剂盒组成:提取剂1 (10瓶) 提取剂2 (10瓶)层析柱(10根) 50ml注射筒(1支)吸耳球 (1个) 洗涤剂 (2瓶) 洗脱液(3瓶) 衍生化试剂 (10管)萃取剂(1瓶) 点滴板(1块)一次性吸管(10支) 离心管1 (10个)离心管2 (10个) 1ml注射器(10支) 另必需材料1、绞肉机(现场可用剪刀,研钵替代)2、离心机 4000转/分以上(现场可用滤纸过滤的方法替代)3、量筒 100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)6、聚丙烯离心管 100mL(若使用离心机) 操作过程:1、样品处理:(在实验室可按“a”操作,现场按“b”操作)a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后, 准确称取10.0g于 100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2各一瓶,振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟,取上清液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟,用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL。2 层析柱激活:层析柱在使用前依次加入2ml洗脱剂、5ml蒸馏水挤干。3过层析柱:将50mL注射器与层析柱连接,将1中收集到的样液倒入注射筒里,用注射塞加压,加快流速,建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。4观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有结晶紫;加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集, 看液体颜色来判断。5衍生化:用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后,将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中,加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。6萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂,扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。7检测:用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上,样液渐渐挥干,若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。 检测下限:1.0ug/kg (1.0ppb) 特点1、可现场操作, 用于快速筛选法;2、检测速度快,检测一个样品30分钟左右;3、不需用任何设备,可完成整个检测过程;4、不需用其它试剂, 检测成本低;5、不需要做对照实验,特异性高, 可准确定性;6、操作简便,不需专业技术人员;7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期:试剂在4-30℃阴凉干燥处保存,有效期为2年。联 系 人:王 伦 手 机:13810239506 EMAIL:wwj613@sina.com
有参加中国检科院的ACAS-PT492鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫的能力验证吗?一起讨论一下
水产品孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围:适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。方法简介:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带,可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来,经柱衍生化后,再用洗脱液洗脱,收集洗脱液,加萃取剂,若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。试剂盒组成:提取剂1 (10瓶) 提取剂2 (10瓶)层析柱(10根) 50ml注射筒(1支)吸耳球 (1个) 洗涤剂 (2瓶) 洗脱液(3瓶) 衍生化试剂 (10管)萃取剂(1瓶) 点滴板(1块)一次性吸管(10支) 离心管1 (10个)离心管2 (10个) 1ml注射器(10支)另必需材料1、绞肉机(现场可用剪刀,研钵替代)2、离心机 4000转/分以上(现场可用滤纸过滤的方法替代)3、量筒 100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)6、聚丙烯离心管 100mL(若使用离心机)操作过程:1、样品处理:(在实验室可按“a”操作,现场按“b”操作)a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后, 准确称取10.0g于 100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2各一瓶,振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟,取上清液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟,用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL。2过层析柱:将50mL注射器与层析柱连接,将1中收集到的样液倒入注射筒里,用注射塞加压,加快流速,建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有结晶紫;加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集, 看液体颜色来判断。4衍生化:用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后,将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中,加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。5萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂,扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。6检测:用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上,样液渐渐挥干,若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。检测下限:1.0ug/kg (1.0ppb)特点1、可现场操作, 用于快速筛选法;2、检测速度快,检测一个样品30分钟左右;3、不需用任何设备,可完成整个检测过程;4、不需用其它试剂, 检测成本低;5、不需要做对照实验,特异性高, 可准确定性;6、操作简便,不需专业技术人员;7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期:试剂在4-30℃阴凉干燥处保存,有效期为2年。
用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围:适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。方法简介水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带,可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来,经柱衍生化后,再用洗脱液洗脱,收集洗脱液,加萃取剂,若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。试剂盒组成:提取剂1(10瓶)提取剂2(10瓶)层析柱 (10根)50ml注射筒 (1支)吸耳球 (1个) 洗涤剂(2瓶)洗脱液(3瓶) 衍生化试剂 (10管) 萃取剂(1瓶)点滴板 (1块)一次性吸管 (10支) 离心管1(10个) 离心管2(10个)1ml注射器 (10支)另必需材料1、绞肉机(现场可用剪刀,研钵替代)2、离心机4000转/分以上(现场可用滤纸过滤的方法替代)3、量筒100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)6、聚丙烯离心管100mL(若使用离心机)操作过程:1、样品处理:(在实验室可按“a”操作,现场按“b”操作)a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后,准确称取10.0g于 100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2各一瓶,振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟,取上清液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟,用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中,用蒸馏水定容至30mL。2、 层析柱激活:层析柱在使用前依次加入2ml洗脱剂、5ml蒸馏水挤干。3、过层析柱:将50mL注射器与层析柱连接,将1中收集到的样液倒入注射筒里,用注射塞加压,加快流速,建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。4、观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有结晶紫;加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集,看液体颜色来判断。5、衍生化:用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后,将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中,加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。6、萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂,扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。7、检测:用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上,样液渐渐挥干,若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。检测下限:1.0ug/kg(1.0ppb)特点1、可现场操作,用于快速筛选法;2、检测速度快,检测一个样品30分钟左右;3、不需用任何设备,可完成整个检测过程;4、不需用其它试剂, 检测成本低;5、不需要做对照实验,特异性高, 可准确定性;6、操作简便,不需专业技术人员;7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期:试剂在4-30℃阴凉干燥处保存,有效期为2年。
[align=center][b]水产品中孔雀石绿荧光检测法优化[/b][/align] 摘要:水产品中孔雀石绿应用广泛、危害性大。GB/T20361-2006荧光检测法检测成本低,但是前处理复杂、繁琐、耗时,且回收率不稳定。本文通过优化提取方式、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。优化后的方法样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006大大缩短,且分析结果回收率高、重复性好。关键词:水产品 孔雀石绿 检测[b] 一、孔雀石绿的危害性[/b] 孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体,既是杀真菌剂,又是染料。具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用,已被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》明确规定所有食品禁止使用孔雀石绿。但是由于孔雀石绿价格低廉,效果显著,在水产养殖中广泛应用。养殖户用它来预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等;不法商贩用它提高运输过程中鱼的存活率。并且使用孔雀石绿后的鱼死亡后,鱼鳞闪闪发光,颜色较为鲜亮,仿佛刚死一般,这又大大增加了死鱼出售的概率。[b] 二、检测材料与方法[/b] (一)主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平(感量0.0001)、电子分析天平(感量0.01)、高速冷冻离心机、PH计、氮吹仪、超声波清洗机、涡旋混合器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器。 2、试剂 乙腈(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、无水乙酸铵(分析纯)、冰乙酸(优级纯)、氨水(分析纯)、硼氢化钾(分析纯)、盐酸羟铵(分析纯)、对-甲苯磺酸(分析纯)、酸性氧化铝(分析纯)。 3、标准品 孔雀石绿标准溶液(100Uug/mL)[color=#FF6600]。[/color] 4、其他耗材 酸性氧化铝固相萃取柱(500mg、3 mL)、Varian PRS柱(500mg、3mL)、0.45um有机滤膜、一次性注射器。 (二)液相色谱条件 色谱柱:安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um;流动相:乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L,PH4.5);流速1.3mL/min;柱温:35℃;激发波长:265nm,发射波长:360nm;进样量:5uL。 (三)样品前处理 参照GB/T20361-2006中的样品前处理进行取样、提取、净化,但将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心;用离心的方法代替分液漏斗分液;旋转蒸发温度调整为35℃。 具体优化方法如下: 1、样品提取优化:本方法将GB/T20361-2006方法中的10000r/ min匀浆提取30s改为加标后样品手摇振荡2 min,加入酸性氧化铝后手摇振荡2 min ,再4000r/ min离心10min,再静置10 min。手摇振荡既减少了匀浆过程中加标损失,影响回收率;又增加孔雀石绿的溶出效果。静置确保了分离效果,使它提取完全,提高实验回收效果。 2、样品浓缩温度优化:GB/T20361-2006方法中要求45℃旋转蒸发至近干,改为35℃旋转蒸发近干。实验过程中发现45℃旋转蒸发时孔雀石绿会被带出、25℃旋转蒸发速度太慢,都会影响回收率。对比显示35℃旋转蒸发回收率最为满意。 (四)校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线以孔雀石绿中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为1.00 ng/mL、2.00ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标做校准曲线,做一校准曲线,相关系数为0.9999。孔雀石绿在1-10ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品加入浓度为20ng/mL的孔雀石绿标准溶液200uL,做九个重复,做一个空白。按上述方法进行前处理和检测,测得回收率范围在85%-105%。[b] 三、注意事项[/b] 1、称样、加标、振荡后要静置5分钟,确保溶出效果。 2、离心后的上清液转移至125mL分液漏斗中时要注意,不可吸入油脂、酸性氧化铝。 3、弃去酸性氧化铝柱后以及定容前要用剪平头的吸耳球吹PRS柱近干,保证平行和回收率。 4、旋转蒸发时,转速要由慢到快,保持转速200左右,水滴成滴滴下,不可成线,过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好,蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 5、尽量减少溶液转移次数,转移次数影响回收率。 6、样品过柱和洗脱时,流速不能太快,否则样品或洗脱液不能与柱子充分接触,导致回收率降低。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中孔雀石绿检测方法,样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006缩短,节省了人力物力,且孔雀石绿在1-500ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,回收率范围85%-105%。
水产品检测仪是一种用于检测水产品中各种有害物质的设备。孔雀石绿是一种常见的染料,常常被用于虾等水产品的养殖过程中,以达到美观的效果。然而,孔雀石绿是一种对人体有害的物质,长期食用含有孔雀石绿的水产品会对人体健康造成危害。 水产品检测仪可以检测虾中孔雀石绿吗?答案是肯定的。目前市面上已经有多种水产品检测仪可以检测虾中孔雀石绿的含量。这些检测仪通常采用光谱分析或色谱分析的方法,通过对虾的表面或内部组织进行取样,然后进行分析,以确定其中是否含有孔雀石绿。 需要注意的是,水产品检测仪的检测结果会受到多种因素的影响,例如虾的新鲜度、取样部位、检测环境等。因此,在使用水产品检测仪进行检测时,需要严格按照操作规程进行,以保证检测结果的准确性。 另外,为了保证水产品的质量和安全,除了使用水产品检测仪进行检测外,还应该加强水产养殖业的监管和管理,推广环保、健康的养殖方式,从源头上减少有害物质的残留和污染。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270907008104_4609_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]
水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理:水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后,样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后,浓缩于白色点滴板上,可在板上形成绿色或紫色环斑,由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒(中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产)2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机(现场可用研钵替代)4、固相萃取机(现场可用吸耳球替代)5、离心机 4000转/分以上(现场可用过滤的方法)6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程:1、样品处理:a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中,加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟,取上清液于100mL量筒中;b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨,过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱:在1中样液加入5mL稀释液,用蒸馏水定容至60mL,分次全部加入层析柱中,每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干,加快流速,建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果:观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成绿色环带,可初步判断样本中含有有色孔雀石绿;若吸附剂逐渐形成紫色环带,可初步判断样本中含有有色结晶紫;加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集,看液体颜色。4、衍生化:用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中,再加入2mL蒸馏水挤干,将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干,用离心管2收集流出液,再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取:取4中的离心管2,加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂,扣上管塞混匀静置,下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫,无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测:取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上,样液渐渐挥干,若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿,形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话:010-52029052传 真:010-52029051E – mail :jiazhizeng163.com邮寄地址:北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025
最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定,方法是19857中液质的方法,出现了很奇怪的结果,第一次测定时,采用的外标法,我做了样品的前处理,另一个老师配置了标品和做上机处理,测了四个样品,每一个都检出了结晶紫,峰高都在几万,标品是50ppb,其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍,4.0e5,并且结果的重现性很差,做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理,采用了加内标的方法,结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下,峰高只有三四千左右,但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的,又重新净化上机,结果和第一次的也不一样了,信号也在3000多,但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机,结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿,但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品,但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高,第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低,是什么污染了吗? 第一次处理的3号样品瓶中的结果,和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了,是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗?快要崩溃了,各位大神帮帮忙,明天准备要重新做了
(现行有效)GB/T19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定(现行有效)GB/T20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法(现行有效)NY/T1756-2012 饲料中孔雀石绿的测定(现行有效)SN/T1768-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法(现行有效)SN/T3540-2013 出口食品中多种禁用着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法(现行有效)SC/T3021-2004 水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法(现行有效)DB13/T1358-2011 养殖用水中孔雀石绿快速测定方法 激光拉曼光谱法(现行有效)DB21/T2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法(现行有效)DB22/T1617-2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)(现行有效)DB34/T1421-2011 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的快速筛选测定 酶联免疫法(现行有效)DB37/T1780-2011 水产苗种中孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物残留量的测定 液相色谱法(暂无文本)(已作废)NY/T1756-2009 饲料中孔雀石绿的测定(已废止)SN/T1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法(已废止)DB33/T598-2006 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法(已废止)DB44/T526-2008 水产种苗中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱荧光法(2016-10-31废止)(暂无文本)(已废止)DB44/T539-2008 水产品中孔雀石绿残留量的快速测定 液相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)(已废止)DB44/T570-2008 水体中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法(2016-10-31废止)(暂无文本)(已废止)DB44/T573-2008 底泥中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法(2016-10-31废止)(暂无文本)
有参加大连中食国实CFAPA-067 鱼肉中孔雀石绿和结晶紫测定能力验证计划的同行吗?大家测定结果如何啊?
刚才在农残检测版看到一个广告,美国一个公司新推出的孔雀石绿快速检测试剂盒,在广州有代理公司。不知道国内还有没有其他的试剂盒?请大家帮忙介绍一下。目前孔雀石绿检测水平是什么样的?大家用的是不是都是农业标准、检验检疫行业标准,还有即将推出的国标呀?有没有更快速、更方便的方法呀?
液谱条件:流动相:乙腈:水=9:1 流速:1.00ml/min 检测波长:618nm 柱温:室温 柱子:C18为什么检测不出孔雀石绿呢?(决不是浓度的问题) 我购买的孔雀石绿的分子量为什么是927这与它的分子式不符呀
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401110940238133_6112_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img] 孔雀石绿检测设备在水产中的应用广泛且重要。这些设备主要用于检测水产品中孔雀石绿的含量,以确保水产品的质量和安全。孔雀石绿是一种人工合成的有机化合物,在水产业中曾被用作抗菌剂和消毒剂。然而,研究表明孔雀石绿对人类和动物具有潜在的危害,因此对其使用进行了限制。 孔雀石绿检测设备的应用主要体现在以下几个方面: 1. 监测水质:孔雀石绿检测设备可以对水中的孔雀石绿含量进行实时监测,帮助养殖户及时了解水质情况,避免因水质问题导致的水产养殖损失。 2. 评估水产品质量:孔雀石绿检测设备可以检测水产品中孔雀石绿的残留量,从而评估水产品的质量和安全。这对于保障消费者的健康和权益具有重要意义。 3. 指导养殖户合理用药:通过孔雀石绿检测设备的监测,养殖户可以了解水产品对孔雀石绿的耐药性,从而合理选择和使用药物,避免药物的滥用和浪费。 4. 提高水产养殖效益:孔雀石绿检测设备的运用可以提高水产养殖的效益。通过保证水产品的质量和安全,可以提高产品的市场竞争力,从而实现经济效益的提高。 总之,孔雀石绿检测设备在水产中的应用具有重要的意义。这些设备的运用有助于保障水产品的质量和安全,提高水产养殖的效益,同时也有助于推动水产业的发展和进步。
准备申请这一项 但在方法确认实验过程中发现比如各自加标0.5 孔雀石绿回收0.4 隐性孔雀石绿回收0.6 这样看各自回收率都挺一般的但要是按照之和计还挺好的 虽然标准中要求结果报之和 但这样应该不可以吧?这二者实验中会发生转化吗?
按照SC3021-2004进行样品中孔雀石绿的检测,刚开始就遇到问题了,HPLC测试标准溶液竟然也没有峰检出,非常疑惑,还请高手指教!条件如下: 孔雀石绿标准品: 1000ppm 乙腈配制 进样20uL 流动相: 乙腈:醋酸铵(0.125M pH 4.5)=80:20 20min 流速: 2ml/min 检测波长: 588nm 618nm 究竟是什么原因导致峰未检出呢?请各路大侠不吝赐教!!
[font=宋体] 前文说到孔雀石绿在水产动物体内会代谢成隐性孔雀石绿,那隐色孔雀石绿又是什么呢。为何新闻上都是说检出孔雀石绿呢?隐色孔雀石绿真的隐身了吗?[/font][font=宋体][img=,272,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300930042368_8293_1645752_3.png!w272x169.jpg[/img]隐色孔雀石绿的结构图[/font][font=宋体] [font=宋体][font=宋体]容我为各位捋一捋,隐色孔雀石绿又叫无色孔雀石绿、隐性孔雀石绿、二[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]对二甲氨基苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]苯基甲烷,系孔雀石绿的酸性还原物,对光敏感。在空气中易氧化。易溶于苯、甲苯、乙醚,溶于乙醇,不溶于水。颜色嘛,一般是白色,也有说带点浅绿色。但起码我见过的隐性孔雀石绿确实是物如其名:无色孔雀石绿——白色的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 孔雀石绿在水产动物体内被代谢为隐色孔雀石绿,并沉积于脂肪组织,这就比孔雀石绿更坑了,毕竟前者是水溶性的、用水泡一泡洗一洗还有希望去除,而后者因为是脂溶性的,潜伏在动物的脂肪组织里,物理手段是无法去除的,妥妥的成为被吃进体内的[/font]“定时炸弹”。[/font][font=宋体][font=宋体] 隐色孔雀石绿不但颜色[/font]“隐”,名号也“隐”。在食品检测的判定依据里:孔雀石绿系指孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量之和,以孔雀石绿表示。所以老百姓一般收到的信息多是“某某水产品孔雀石绿超标”、往往谈“孔雀石绿”则色变。其实从隐蔽性和危害性看:隐色孔雀石绿更毒![/font][font=宋体][font=宋体] 目前采用的检测依据有[/font][font=Calibri]GB/T 20361-2006[/font][font=宋体]《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法》和[/font][font=Calibri]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]《水产品中孔雀绿和结晶紫残留量的测定》。前者是将样品中残留的孔雀石绿和结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,再用反相色谱柱分离、荧光检测器检测。后者是用高效液相色谱或者高效液相色谱串联质谱分别对孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫测定,最后再分别加和计算。[/font][/font][font=宋体] 由上述各种依据的描述可知,监管、检测部门:监控和检测的不仅仅是孔雀石绿,也包括了其代谢产物隐色孔雀石绿。所以哪怕隐色孔雀石绿再隐再低调,只要出现在它不该出现的地方,也会被有关部门揪出。[/font][/font]
最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定,方法是19857中液质的方法,出现了很奇怪的结果,第一次测定时,采用的外标法,我做了样品的前处理,另一个老师配置了标品和做上机处理,测了四个样品,每一个都检出了结晶紫,峰高都在几万,标品是50ppb,其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍,4.0e5,并且结果的重现性很差,做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理,采用了加内标的方法,结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下,峰高只有三四千左右,但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的,又重新净化上机,结果和第一次的也不一样了,信号也在3000多,但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机,结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿,但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品,但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高,第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低,是什么污染了吗? 第一次处理的3号样品瓶中的结果,和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了,是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗?快要崩溃了,各位大神帮帮忙,明天准备要重新做了。
最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定,方法是19857中液质的方法,出现了很奇怪的结果,第一次测定时,采用的外标法,我做了样品的前处理,另一个老师配置了标品和做上机处理,测了四个样品,每一个都检出了结晶紫,峰高都在几万,标品是50ppb,其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍,4.0e5,并且结果的重现性很差,做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理,采用了加内标的方法,结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下,峰高只有三四千左右,但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的,又重新净化上机,结果和第一次的也不一样了,信号也在3000多,但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机,结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿,但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品,但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高,第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低,是什么污染了吗? 第一次处理的3号样品瓶中的结果,和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了,是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗?快要崩溃了,各位大神帮帮忙,明天准备要重新做了
各位 老 师 我 们 单 位 要 开展水产品中孔雀石绿检测的科委项目,缺资料和思路,请教老师们,谢谢!
[font=宋体] 孔雀石绿,是一个很好听的名字,一听这名字大家是不是就能立刻联想到像孔雀羽毛一样绿油油的石头了。哦,也许这是普通人的想法,搞食品的人一听这名字,联想到的应该就是孔雀石绿检出、水产品不合格等信息了。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]虽然称作孔雀石绿,但其实它不含有孔雀石[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的成分,只是两者颜色相似而已。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]孔雀石和孔雀石绿是两种完全不同的物质。[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体] 孔雀石是一种天然的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]矿石[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],为[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱式碳酸铜[/font][/font][font=Calibri][Cu[/font][sub][font=Calibri]2[/font][/sub][font=Calibri](OH)[/font][sub][font=Calibri]2[/font][/sub][font=Calibri]CO[/font][sub][font=Calibri]3[/font][/sub][font=Calibri]][font=宋体],呈翠绿或草绿色的块石,含[/font][font=Calibri]71.9%CuO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]19.9% CO[/font][/font][sub][font=Calibri]2[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体],比重[/font][font=Calibri]3.9-4.03[/font][font=宋体],能溶于酸类。主要用于铜的提炼和供作颜料,但并不用于水产养殖业。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 孔雀石绿,分子式为[/font][font=Calibri]C[/font][/font][sub][font=Calibri]23[/font][/sub][font=Calibri]H[/font][sub][font=Calibri]25[/font][/sub][font=Calibri]ClN[/font][sub][font=Calibri]2[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体],是人工合成的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]有机化合物[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],是一种有毒的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]三苯甲烷[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,长期超量使用可致癌,无公害水产养殖领域国家明令禁止添加。[/font][/font][font=宋体] 但往往有人分不清,用孔雀绿这一含糊称谓涵盖了上述两种物质,其实看分子式也知道,用在陶瓷釉色上的孔雀绿,是指含铜的孔雀石。用在染料、杀虫药上的,才是孔雀石绿。[/font][font=宋体][img=,470,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300917023488_9456_1645752_3.png!w470x334.jpg[/img][/font][font=宋体] [font=Calibri]2020[font=宋体]年[/font][font=Calibri]01[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]06[/font][font=宋体]日[/font][/font][font=宋体]发布的《[/font][font=Calibri][font=宋体]中华人民共和国农业农村部公告[/font] 第[font=Calibri]250[/font][font=宋体]号[/font][/font][font=宋体]》再次阐明了,孔雀石绿是食品动物中禁止使用的药品。什么是食品动物,可以理解为给人类当食品吃的动物,自然包含了鱼这些水产品(但是[/font][font=Calibri][font=宋体]非食用的观赏鱼还可以使用[/font][/font][font=宋体])。为什么禁止使用,因为孔雀石绿孔雀石绿具有潜在的致癌、致畸、致突变的作用。[/font][font=宋体][font=宋体] 但是因为孔雀石绿治疗效果太好了,在水产业禁止这么多年还禁而不止(我国在农业行业标准《[/font][font=Calibri]NY5071- 2002[/font][font=宋体]无公害食品鱼药使用准则》中就将孔雀石绿列为禁用药物)。它针对鱼体水霉病和鱼卵的水霉病有特效,现市面上还缺少能够短时间解决水霉病的特效药物。[/font][/font][font=宋体] 所以目前监管部门还是定期检测下水产品尤其是鱼中的孔雀石绿指标,也不时能在媒体上看到某地某鱼检出孔雀石绿的新闻。[/font][font=宋体] 网上有些介绍说是观察鱼的鱼鳞或者鱼鳍是否带绿色或者反射绿色光泽,从而判断是否有孔雀石绿。个人认为这种方法不太靠谱,且不说添加孔雀石绿能让鱼泛绿那得多高浓度多大剂量(这么大剂量的孔雀石绿不是杀菌而是杀鱼了),您要知道孔雀石绿在水产动物体内会代谢成隐性孔雀石绿,代谢产物可不带绿色哦。[/font][font=宋体] 那隐性孔雀石绿又是什么呢,且听下回分解。[/font][/font]
测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时,只出一个峰,帮帮忙出点主意
用液相色谱法(BG/T20361)测水产品中孔雀石绿回收率为零,哪位高手帮忙分析一下,不胜感谢!