安装色谱柱时,柱子深入检测器和进样口分别应该多长算是合适的,过长或过短对出峰有什么影响?我是新手,向各位大哥大姐学习!
老化柱子时,一般不会接检测器,只老化柱子,让柱子里的脏东西烘出来,什么时候接检测器?色谱柱接检测器一起老化,有什么利与弊?
安捷伦的柱子安装说明上提到为了避免污染质谱的离子源,要在连入质谱检测前老化柱子,但没提要截掉一段柱子。但是今天又从另外一个说明上看到 “某些检测器,如ECD 和MSD,如果老化色谱柱时不连接检测器,基线会较快地稳定下来。如果老化时色谱柱没有连接检测器,色谱柱末端可能有一段会损坏。在将色谱柱端连接到检测器之前,截去10-20 cm。” 有两个疑问:1. 为什么不连检测器基线会较快稳定呢?既然不连检测器怎么知道的?(第一个疑问包括2部分^_^)2. 为什么色谱柱的末端会有损坏而要截掉10-20cm?对于一个30m的柱子这个长度不能算很长,但是也不短了。大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢?另外,我看有人说老化柱子时不连检测起,但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话,直接老化时,可以不开质谱,那么这步应该不需要了吧。
对色谱柱进行老化时,柱子不与检测器相连接,那另一头应与谁连接,还是不接,如果不接放在哪.
各位大侠,我想咨询如下问题:使用色谱柱是TG-624,其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样,为240度。测试多元醇(己二醇,丙二醇,甘油等)+对羟基苯乙酮(沸点300多)。现在纠结:检测器温度&进样口温度设多少?这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗?考虑到检测器和进样口,接触色谱柱两头才一点点,那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗?柱箱中的程序升温上限,可以设多少呢?230吗?要求要低于色谱柱最高耐受温度?有没有一般原则?例如:1)检测器温度高于进样口温度20度左右?2)检测器温度&进样口温度,都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度?3)检测器=进样口=柱温箱+20-304)检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复,谢谢
如题,只装一根柱子时,是不是把空的进样口和检测器温度和压力都off掉就行了?那天装两根柱子的时候,粗心把一根没有使用的柱子的压力设定为off了,但是oven加热到150度了,这样没有载气通过,是不是对会损坏柱子.问题很菜,6890自学中,大家不要笑话:(
各位大侠,咨询一个温度设置问题。我使用了TG-624色谱柱,该柱子最高耐受温度&程序升温上限温度都是240度。测试物质是多元醇(丙二醇,甘油,己二醇等),以及一个高沸点300度的对羟基苯乙酮。现在纠结,我检测器温度,进样口温度,柱温如何设置?有没有设置原则?例如:检测器温度高于进样口温度10度以上,进样口温度高于或等于柱温吗? 且这3个温度都要小于柱子最高耐受温度吗?或者其他通用原则啊?那我设置检测器230,进样口220,柱温220,可以不?最合理的设置是咋样?盼回复,谢谢大侠们。
在安装MS端柱子时候,请问您是在穿过石墨垫后就截一段柱子再通过传输线呢?还是穿过传输线后再截一段柱子呢?您认为那种方式好呢?
柱子很脏,想用溶剂冲洗耳后再老化,请问冲洗柱子时要不要接检测器啊,不接可以吗?
今天把新的色谱柱换上了,只接上进样口一端的柱子,检测器一端的要在老化后再接.在开机老化之前,我看了下仪器的操作指引,看到一句很恐怕的话"如果氢气流开着且没有色谱柱和检测器进口接头相连,氢气会流入柱箱形成爆炸性混合物.检测器的接头任何时候都必须与色谱柱相连接或者用堵头封上".是不是说我在还没有接检测器一端的柱子时不可以开氢气?不开氢气的话我可以开机吗?我要怎样理解这句话?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱子,一个填充柱,一个毛细柱,一般之前用的温度都在230度以内,填充柱不用时就卸下来,用死堵把进样口和检测器都堵上。[/color][color=#444444]问题是今天换了新的毛细柱,老化温度在320度,结果填充柱的两个死堵头(塑料的)烧了。。黑乎乎的。。。柱箱地上沾了两大块。。。还有残留部分在柱子的接头上。。现在如何才能把残留的塑料渣渣弄干净?要不填充柱以后就接不上了!!![/color]
各位老师好!请问一下安捷伦的7890-5975气质联用仪跟换柱子时需要关闭质谱吗?我们的带有微流板的,听版主说有这个东西可以不用关闭质谱,如果我要换微流板上的入口端和进样口接口都要拆下来,这个也可以不关闭质谱吗?具体是怎么样操作的情各位老师知道一下。谢谢!
安捷伦 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换色谱柱是为什么进样口距离要有0.4-0.6cm ?而检测器端可以插到底呢
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器,直接升高进样口温度老化呢?请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],为了节约萃取时间,在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头,请问可以不接柱子直接老化吗?听说有人两台仪器一起用,提高工作效率的。[/color]
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器,直接升高进样口温度老化呢?请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],为了节约萃取时间,在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头,请问可以不接柱子直接老化吗?听说有人两台仪器一起用,提高工作效率的。[/color]
有一台安捷伦7890B-5977A气质联用仪,一个自动进样器,双进样口,三个检测器(FID、TCD、MS)。目前是接了一根色谱柱:前进样口+MS。(氦气经由前进样口)想再接一根色谱柱:后进样口+FID。(氮气是经由后进样口、氢气、空气)两根柱子是同样的型号,所以最高使用温度之类不需要考虑。1)请问是否可行?有什么需要注意的事项?2)只有一台自动进样器,切换可能麻烦点,请问是否有影响?3)还请指导,提供意见。谢谢!
请教大家:老化柱子时进样口温度如何设置?
气相色谱仪的进样口、柱箱、检测器温度设定的依据、原则是什么? 用正十六烷-异辛烷 溶液做气相色谱fid检测器校正时,我在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了,但正十六烷的沸点在280°c左右,那正十六烷能完全汽化吗?还是不需要溶液完全汽化??? 还有 --是不是多组分溶液的沸点、汽化温度会比最高沸点组分的物质汽化温度低很多,所以在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了???? 希望高手指导 讨论一下!!!!
首先已经排除柱子问题了,现在在与判断检测器污染还是进样口污染,请各位专家指点下,红色是进样口280,检测器280,出得峰,有进样,蓝色是进样口45度,检测器280度出的峰,条件不允许进样口0度,降温太难了,如果是检测器污染,不应该从一开始就是鬼峰?但是进样口降到45度还是有鬼峰。而且都出现在后半段(从12分钟开始)前面的蓝色是柱子没接好,
更换气相色谱柱,色谱柱在进样口和检测器两端伸出的距离大概要多少毫米呢?不同的仪器这个距离都不一样的吗?
大家好,进样口温度应高于样品沸点20度以前,而且通常比色谱柱温度高。。。。为什么要高于色谱柱温度。此外,检测器温度和色谱柱温度又是什么关系呢
复方醋酸地塞米松含量测定大家好,我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时,按照中国药典2010版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面,即使进行升温去除杂质峰后再进针,仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20,一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物,是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗?还是基质没提取干净?希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导,谢谢了!不知道有没有人做过,我提取的方法完全是按照2010版药典的,不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少?我按140--180--200设置请各位哥哥姐姐看看,8分钟为薄荷脑峰,为何总是出现右下角的小杂峰?对照品不会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105201227_295089_2266316_3.jpg
色谱柱接反后会怎样? 我们拿到新的色谱柱,安装时,总是让它表牌上的字迹向外,然后确定它哪一端与进样口相连,哪一端与检测器相连,而后在它退休前一直保持这个样子,那么如果一直与进样口相连的去接检测器端,接检测器端的去接进样口,可不可以?会有什么发生呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281954_416813_1645480_3.jpg色谱柱表牌的字迹向外。 使用设备:瓦里安气相GC450,自动进样器,100位进样盘,FPD检测器,DB1701(30m*0.25mm*0.25um),进样口温度:240℃,检测器温度:300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。所配制农药标液共19种有机磷,可在规定时间出完。毒死蜱与甲基对硫磷在12.4-12.6min出峰。两峰虽近,但还能分离。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281956_416814_1645480_3.jpg 色谱柱按表牌字迹向外与进样口、检测器连接,毒死蜱、甲基对硫磷分离。 色谱柱老化后,我将两端各切了一截,螺母与石墨垫都取下,准备更换新的石墨垫,将柱子放进色谱柱盒子里,等用时再接。有一天,我为了赶时间,打电话让同事将色谱柱接上,开机预热,等我到单位后就可以进样了,同事将色谱柱接上开机预热,我到了后,认为时间已到,开始进19种标液,可出现了毒死蜱、甲基对硫磷不分离,有的峰峰面积也变小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281958_416818_1645480_3.jpg 色谱柱与进样口、检测器接反了,毒死蜱与甲基对硫磷不分离,马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷三种农药响应度低。 柱子老化前正常,老化后应该出峰更好,分离度更好,为何分离度变差,检查进样口、检查气体流量,检查程序升温条件都找不出原因,只好关机,检查一下色谱柱是否漏气,结果一看,色谱柱的表牌字迹向里,原来把色谱柱接反了,只好反过来,开机进标液,出峰正常。 色谱柱接反后,受污染的进样口端去接检测器端,会污染检测器,好在柱子老化过,污染会轻些,但还是受影响,原先分离度不好的峰重合到一起,有的农药响应度也降低。所以安装色谱柱时要注意,不要将色谱柱接反。
气相色谱 如何判断样品是残留在进样器还是柱子中?谱图有什么表现吗?
色谱基线不稳,柱子老化了,而还是新主子,检测器也哄过一晚上,还是一样
老化柱子只开氮气,然后升高柱温箱的温度,那么检测器和进样口需要升温吗?
老化柱子只开氮气,然后升高柱温箱的温度,那么检测器和进样口需要升温吗?
我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]说明说上说,装柱子时,在进样口的长度分别是:分流4cm,不分流6.4cm。虽然经常用分流进样,但有时也会用不分流进样。那么安装柱子时,应该留多长呢?还是换不同进样方式时,需要稍微移动一下柱子在进样口的长短?大家都是怎么做的啊?
求助各位大神们,内标峰和以前数据相比要延后,是否是进样口漏气所导致?我在进行了进样口垫圈更换和色谱柱截短处理后,还是发现此问题,图一是峰延后状态,图二是正常状态,调谐报告都是passed。leck check 也是小于10%[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210151109388804_1586_5329663_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210151110011745_3583_5329663_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
在老化柱子的时候,进样口和检测器的温度该如何设置?柱子、进样口和检测器是不是可以同时老化?