HJ748-2015 水质 铊的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的富集沉淀法前处理中,标准溶液在用硝酸调节pH后加3%溴水不出现黄色,然后尝试直接加铁溶液也不产生沉淀,该方法对溴水有什么要求么,是我用错了么
在各种各样的土壤污染问题中,最为严重的还是重金属污染。重金属污染土壤,致使农产品质量下降、土壤中的污染物通过各种食物链,经过逐级生物富集最终对人体健康产生危害。它不仅可以通过食物链对人体健康产生直接危害,还可以通过影响水体和大气环境质量间接对人类健康造成威胁。[b][/b] 5月18日 《德国耶拿-土壤和水质应用技术研讨会》,有幸邀请到业内相关标准制定专家,[b]为您详细解读即将推行的《土壤和沉积物 镉的测定 固体直接进样石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》季海冰(浙江省生态环境监测中心 高级工程师)[/b]针对用户关注的“三普”,特邀专家为您详细解读“三普”申请书以及筹建规划等热点问题,希望能对行业内工作者带来帮助和启发。[b][color=#FF0000]讲课时间:5月18日 13:30 [url]https://insevent.instrument.com.cn/t/fKa[/url][/color][/b]
按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅,标准的吸光度变化不大,石墨管是新换的。又没有同样情况的,知道是什么原因吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]
[size=3][font='新細明體','serif'][font='新細明體','serif'][/font][/font][/size][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font='新細明體','serif']概述[/font][/size][size=4][/size][/b]鉈[font=Times New Roman](Tl)[/font][font='新細明體','serif']是一種稀散元素[/font][font=Times New Roman],[/font][font='新細明體','serif']性質和鎵、銦相似。自然界中鉈的單礦物非常稀少,鉈常存在砷、銻、銀、鉬、硒、鍗等礦物中,因此這些礦物的冶鍊企業是鉈污染的主要來源。[/font][font='新細明體','serif'] 鉈是強毒性物質且屬於累積性毒物。鉈鹽可用作消滅囓齒類動物的誘餌,滅鼠劑,脫毛劑,水銀燈和農藥等生產中也常使用鉈。工業上用於製造光學儀器,機械製造和有色冶金等。[/font][font='新細明體','serif']水樣儲存[/font][size=3][font='新細明體','serif']水樣用濃[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif']0.5% HNO[sub]3 [/sub][/font][/size][size=3][font='新細明體','serif']酸化,使[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif'] pH7[/font][font='新細明體','serif'],產生沉澱後放置[/font][font=Times New Roman]4[/font][font='新細明體','serif']小时以上。傾去上清液,沉澱分數次移入[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font='新細明體','serif']離心管,離心[/font][font=Times New Roman]15min[/font][font='新細明體','serif'],用吸管吸去上凊液,用[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font='新細明體','serif']硝酸溶液([/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font='新細明體','serif'])溶解沉澱,[/font][color=red][font=Times New Roman]([/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']約加入[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]6.5mL[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']纯水[/font][/color][color=red][font=Times New Roman])[/font][/color][font='新細明體','serif']稀釋至[/font][font=Times New Roman]10.0mL[/font][font='新細明體','serif'],水源水离心用於[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]測定。濃縮倍數[/font][font=Times New Roman]50[/font][font='新細明體','serif']倍。[color=red]注:[/color][/font][color=red][font=Times New Roman]0.2%[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']硝酸[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]2.5mL[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']理论反应([/font][/color][color=red][font=Times New Roman]1+9[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif'])的氨水[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]10.5mL[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']。[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]8.00mol/L[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']硝酸[/font][/color][color=red][font=Times New Roman]0.27mL[/font][/color][color=red][font='新細明體','serif']等当量反应铁盐。[/font][/color]
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉,土壤的前处理??标准工作液系列的配制??
求《水质 四乙基铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 DBJ440100/T 44-2009 谢谢
大气固定污染源 镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 Stationary Source Emission-Determination of cadmiun-Graphitic furnace atomic absorption spectrophotometric method ( HJ/T 64.2-2001 2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。
急需《石墨炉原子吸收分光光度法测定血清铬》文献,在线等先谢谢各位仁兄了,赠送20分以示感谢!
关于征求《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)等8项国家环境保护标准意见的函各有关单位: 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》等8项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和编制说明印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2013年9月为27日前反馈我部科技标准司。 联 系 人:环境保护部科技标准司 雷晶 李月英 通信地址:北京市西直门内南小街115号 邮政编码:100035 联系电话:(010)66556216 传真:(010)66556213 联系人:环境保护部环境标准研究所 戴天有 谭玉菲 联系电话:(010)84926324 (010)84924935 附件:1.征求意见单位名单 2.水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿) 3.《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 4.环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿) 5.《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明 6.固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法(征求意见稿) 7.《固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法》(征求意见稿)编制说明 8.固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法(征求意见稿) 9.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》(征求意见稿)编制说明 10.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 (征求意见稿) 11.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明 12.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法(征求意见稿) 13.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法》(征求意见稿)编制说明 14.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿) 15.《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明 16.土壤质量全氮的测定凯氏法(征求意见稿) 17.《土壤质量全氮的测定凯氏法》(征求意见稿)编制说明 环境保护部办公厅 2013年9月13日 附件1 征求意见单位名单 各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) 新疆生产建设兵团环境保护局 辽河保护区管理局 各省、自治区、直辖市环境监测站(中心) 新疆生产建设兵团环境监测中心站 各环境保护重点城市环境监测站(中心) 中国环境科学研究院 中国环境监测总站 中日友好环境保护中心 环境保护部对外合作中心 环境保护部南京环境科学研究所 环境保护部华南环境科学研究所 国家环境分析测试中心 环境保护部标准样品研究所 中国疾病预防控制中心 农业部环境保护科研监测所 中国气象科学院农气所 中国科学院生态环境研究中心 中国城市规划设计研究院 国家城市给水排水工程技术中心 中国化工环保协会 北京中兵北方环境科技发展有限责任公司 北京市理化分析测试中心 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 泰州市环境监测中心站 上海市浦东新区环境监测站 安捷伦科技(中国)有限公司 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 美国铂金埃尔默(北京)公司 江苏天瑞仪器股份有限公司 通标标准技术服务(上海)有限公司 德图仪器国际贸易(上海)有限公司 北京承天示优科技有限公司 广州市臻康环保科技有限公司 青岛崂山应用技术研究所 堀场(中国)贸易有限公司 北京雪迪龙科技股份有限公司 武汉四方光电科技有限公司 北京约克仪器公司 (部内征求监测司的意见)
GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48131]GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48132]GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]
以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》(魏复盛老师为主编)的内容,版权归该书所有;同时在我们的实验过程和编写中,得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持,在此表示万分感谢。 镉(Cd)的原子序数是48,位于化学元素周期表中第五周期第IIB族,主要化合价为0、+2、+1,熔点和沸点分别是320.9 ℃、765 ℃,第一电离能和第二电离能分别为867.8 kJ/mol、1631.4 kJ/mol。在自然界中镉常与锌、铅共生,地壳中平均含量为0.18 mg/kg,七五时期我国土壤的自然镉含量为0.01~13.4 mg/kg,中位值为0.079 mg/kg;土壤中有效态镉与土壤的pH、氧化还原电位、土壤类型等因素有关。 镉是人类致癌物,不是人体的必需元素,对人体呼吸系统、神经系统、骨骼组织等危害极大;引起人体中毒的剂量为100 mg。当环境受到镉污染后,镉可在植物体内富集,特别是富集在籽实中。镉污染主要来源于有色金属冶炼、电镀、选矿、磷肥、含镉废物的处理等行业。 土壤镉的测定主要是仪器法,如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中镉含量较低,优先选择GFAAS法;镉含量很高时选择FLAAS法、ICP-OES法;镉含量较高且多元素同时分析时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化,形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总镉的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时,本方法的检出限为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器,测定条件不尽相同,应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)228.810.00.7110/30、130/30500/301500/32450/320.0/2.05. 试剂除非另有说明,该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3):ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl):ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF):ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4):ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液,(1+99)硝酸溶液:用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液,1+1:用(5.2)配制。5.7 基体改进剂,5.0 %磷酸氢二铵溶液:准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4),用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中,实验用水定容至标线,摇匀。5.8 镉标准贮备液,ρ =10.0 mg/L:准确称取0.2031 g经110 ℃烘干的氯化镉水合物(2(CdCl2).5(H2O)),用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀;亦可使用有证标准物质溶液。5.9 镉标准使用液,ρ =200 μg/L:移取镉标准贮备液(5.8)2.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀。6. 步骤6.1 样品采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样制备6.2.1 电热法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的全消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品:0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶:加入10.0 mL盐酸于样品坩埚,轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解:75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚。2.0~3.0 h,显示温度200 ℃。4加混合酸:依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解:115~120 ℃下加盖消解。1.5 h,显示温度270 ℃。6开盖飞硅:温度不变,每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。7消解黑炭:温度不变,加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。8赶酸过程:温度不变,开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状。1.0 h,显示温度270 ℃。9转移定容:坩埚稍冷,实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4,表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的全消解过程见表3
求一份GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法标准的Word版,谢谢了!
Mn 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。在实际操作中,锰的测定采用高碘酸钾分光光度法还是采用过硫酸铵煮沸氧化-高锰酸分光光度法较好?关于无火焰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,从分析原理上是如何界定的? 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是否在列?
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011); 二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011); 三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011); 四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011); 五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011); 六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011); 七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011); 八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011); 九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)。 以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下: 一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87); 二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92); 三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92); 四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92); 五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91); 六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995); 七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。 特此公告。 二○一一年二月十日主题词:环保 标准 发布 公告http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201102/t20110215_200737.htm
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定Cd的吸收仪器型号:AA6300C生产厂家:岛津[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006231223_226610_1891103_3.jpg[/img]红色线:Cd的吸收值蓝色线:Cd的背景吸收值绿色线:石墨炉的升温梯度注:此图为Cd标准曲线中浓度为4.0ppb的吸收值 标准溶液中已经加入硝酸,磷酸二氢铵,硝酸镁。问:还有什么办法减少背景吸收?
现在出台的《GB/T5750生活饮用水标准检验方法》中,测金属都有分光光度法,当然也可以用原子吸收来做,但是现在大部分单位都选择用原子吸收来做,这个是为什么呢?是为了提高工作效率吗?还是主要是因为分光光度法已经不能够满足了,但是为什么方法里也有呢?如果说某一个检测实验室达不到那么高的要求,是不是可以用分光光度法来做呢?也就是说,我买仪器的时候我就只用买紫外可见分光光度计了,就不用买原子吸收了.
以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》(魏复盛老师为主编)的内容,版权归该书所有;同时在我们的实验过程和编写中,得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持,在此表示万分感谢。 铅(Pb)的原子序数是82,是原子序数最高的稳定元素,位于化学元素周期表中第六周期第ⅣA族,主要化合价为0、+2、+4,熔点和沸点分别是327.5 ℃、1740 ℃,第一电离能和第二电离能分别为715.6 kJ/mol、1450.5 kJ/mol。铅在地壳中平均含量为16 mg/kg,七五时期我国土壤铅的自然铅含量为0.68~1143 mg/kg,中位值为35 mg/kg。 铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,具有“三致”危害,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、等多个系统造成危害。土壤有效态铅占总铅的比例较高,粮食等超标与土壤污染密切相关。铅污染主要来自矿山开采、冶炼、橡胶生产、染料、印刷、陶瓷、铅玻璃、焊锡、电缆及铅管等行业。它与镉等是环境监测和科学研究重点关注的金属。 土壤铅的测定主要是仪器法,如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中铅含量较低,优先选择GFAAS法;含量高时选择FLAAS法、ICP-OES法;同时分析含量较低的多元素时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化,形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总铅的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时,本方法的检出限为0.25 mg/kg,测定下限为1.0 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器,测定条件不尽相同,应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除化温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)283.310.00.7110/30、130/30850/301600/32500/320.0/2.05. 试剂除非另有说明,该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3):ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl):ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF):ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4):ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液,(1+99)硝酸溶液:用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液,1+1:用(5.2)配制。5.7 基体改进剂,5.0 %磷酸氢二铵溶液:准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4),用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中,实验用水定容至标线,摇匀。5.8 铅标准贮备液,ρ =10.0 mg/L:准确称取0.1598 g经110 ℃烘干的硝酸铅(Pb(NO3)2),用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀;亦可使用有证标准物质溶液。5.9 铅标准使用液,ρ =400 μg/L:移取铅标准贮备液(5.8)4.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀。6. 步骤6.1 样品的采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样的制备 6.2.1 电热板法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品:0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶:加入10.0 mL盐酸于样品坩埚,轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解:75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚ 。2.0~3.0 h,显示温度200 ℃。4加混合酸:依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解:115~120 ℃下加盖消解。1.5 h,显示温度270 ℃。6开盖飞硅:温度不变,每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。7消解黑炭:温度不变,加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。8赶酸过程:温度不变,开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状后冷却。1.0 h,显示温度270 ℃。9转移定容:坩埚稍冷,实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4,表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的消解过程见表3。表3 全自动消
原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。它是应用特征光源所发射的特征光谱,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收,从辐射光强度的减弱程度,以确定试样中待测元素含量的一种方法。
各有关单位: 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》等4项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年1月15日前反馈我部。 联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景 通信地址:北京市西直门内南小街115号 邮政编码:100035 联系电话:(010)66556214 传真:(010)66556213 联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化 通信地址:北京市安外大羊坊8号 邮政编码:100012 联系电话:(010)84934068 传真:(010)84921403 附件:1.征求意见单位名单 2.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿) 3.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 4.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿) 5.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 6.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿) 7.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明 8.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿) 9.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明 二○一○年十二月三日
活性炭吸附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测金
本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光法。本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算)为:铅0.1mg/kg,镉0.01mg/kg。使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景,并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。
原子吸收分光光度法
[align=center][b][color=#666666][/color][/b][/align][align=center][b]双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定水中汞的比较分析[/b][/align]汞及含化合物毒性较大,水中汞主要来源于地质和环境污染。汞测定方法有双硫腺分光光度法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法等。本文对用双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法进行讨论,通过对两种测定方法的对比,了解两种测定方法准确度的差异。一、仪器与方法1.1仪器、试剂与工作条件1.1.1双硫腙分光光度法VU-1700紫外分光光度计(岛津),水浴锅,8个500mL具磨口玻璃塞锥形瓶,无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾(优级纯),氯仿(重蒸),过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠(分析纯),汞标准溶液等。将有机相放人20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得汞含量。[align=center][img=,450,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161151_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图1:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.1.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法F732-V型数字显示测汞仪、汞标准溶液、5%高锰酸钾、盐酸羟胺-氯化钠溶液、硫酸、8个100mL容量瓶等。F732-V测汞仪是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的原理,即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。于253.7nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。[align=center][img=,450,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161154_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图2:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.2方法1.2.1双硫腙分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法)取6个500mL锥形瓶,分别加入临用前配制的汞标准溶液0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL,加入水至250mL。然后小心地加人l0mL硫酸和2.5mL硝酸,每次加后轻摇混匀。加入15mL高锰酸钾溶液(50g/L),如果不能在15min内维持深紫色,则混合后再加15mL高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久,然后加人8mL过硫酸钾溶液(50g/L),并在水浴上95℃加热2小时,冷却至约40℃左右。加入盐酸经胺溶液(100g/L)还原过剩的氧化剂,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止,开塞放置5-10min。将液转移至500mL分液漏斗中,以少量水洗锥形瓶两次,全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加入1mL亚硫酸钠溶液 (200g/L),混匀后,再加10.0mL双硫腙氯仿溶液,缓缓摇动并放气,再密塞振摇lmin,静置分层。将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液的60mL分液漏斗中,振摇1min, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠,塞入少许脱脂棉,将有机相放入20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后,和对应的汞含量绘制校准曲线。[align=center][img=,554,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图3:校准曲线[/align]1.2.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法-近沸保温法)分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00mL汞标准使用液(0.1mg/L),于100mL容量瓶中,用稀释液定容至标线,总汞质量浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00μg/L。将上述标准系列依次移至250mL反应装置中,加入2.5mL氯化亚锡溶液,迅速插入吹气头,由低浓度到高浓度测定响应值。以零浓度校正响应值为纵坐标,对应的总汞质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。样品摇匀后,量取100.0mL样品移入250mL锥形瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至100mL。依次加入2.5mL浓硫酸、2.5mL硝酸溶液和4mL高锰酸钾溶液,摇匀。若15min内不能保持紫色,则需补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后,加入4mL过硫酸钾溶液。插入漏斗,置于沸水浴中在近沸状态保温1h,取下冷却。测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止。以下与绘制校准曲线相同。[align=center][img=,553,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:校准曲线[/align]二、结果双硫腙分光光度法:250mL水样测定,汞的最低检出浓度为2μg/L /L,测定上限为40ug/L。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法:采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法,当取样量为100mL时,检出限为0.02μg/L。取自来水样品测试,比较结果如下:[align=center]表1:样品检测[/align][align=center][img=,554,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]表2:两种样品加标回收检测[/align][align=center][img=,554,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=left]三、讨论[/align][align=left]实验表明双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法方法测定水中汞结果无显著性差异;双硫腙分光光度法在0.5-10.0μg浓度范围内、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法在0.5-5.00μg/L浓度范围内,均获得良好线性。相比较而言,冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限更低,更适合低浓度样品检测。[/align][align=left]1、双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限不一样,含量少时冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法更合适。[/align][align=left]2、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法比双硫腙分光光度法前处理简单,不需要加热,所用试剂更少。[/align][align=left]3、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法所用玻璃器皿不需要浸泡,所用试剂不必非要优级纯。[/align][align=left]4、双硫腙分光光度法做校准曲线时,加入水至250mL,要准确量取,不然校准曲线不符合要求。[/align][align=left]5、测定样品中汞,采取同时分析与样品吸收值相近的标准溶液,用标准溶液浓度计算汞含量,测定结果更准确。这样可以更好的消除仪器引起的系统误差。[/align][align=left]6、在本文中冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和双硫腙分光光度法都采用标准曲线法。标准曲线法用于低含量样品或高含量样品测定结果的计算,误差很大。针对不同的样品选择不同的检测方法很重要。[/align]
今天用火焰原子吸收分光光度法测金属铁,定峰时总是显示信号太弱,该这么解决这问题呢。。。。我用的是GGX-800原子吸收分光光度计,北京科创海光仪器的。求大神解答http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif
紫外可见分光光度法(加显色剂)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法哪个更合适于水中重金属离子的浓度测定?有什么区别,除了原理上的外。
比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法与紫外-可见分光光度法的异同点是什么?
使用分光光度法有时候出现沉淀,有遇到这种情况的吗?一般怎么处理的? 跟仪器有没有关系啊?
单位同事和我利用快速消解分光光度法法测定COD的时候,当消解管中按照掩蔽剂、氧化剂和催化剂顺序加入试剂时在放入硫酸银催化剂之后会产生白色沉淀,做曲线和空白时亦有白色沉淀生成,我自己查找文献认为沉淀应该是重铬酸银,不知道诸位测定COD时是否会有类似问题?怎么解决呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法:根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。
请问那个大神有,《水质 四乙基铅的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》DBJ440100/T 44-2009的标准,跪求。