求助各位大神,请问做标准HJ 605中土壤中挥发性有机物时前几种易挥发有机物的标准曲线时,需要注意什么才能把标准曲线做好,比如溴甲烷、氯甲烷之类的,我现在做的线性非常差,多谢~~
土壤中的挥发性有机物特点是浓度低,挥发性强,基质复杂,如果要对其进行直接测定,可能会有很多问题。不过自从有了吹扫捕集这一利器,测定土壤中的挥发性有机物就变得容易多了,我们不需要直接进样,这样就避免了土壤中复杂基质给仪器带来的不利影响,另外吹扫捕集还具有富集作用,可以将低沸点,易挥发物质通过捕集阱中的特殊填料进行富集,然后再加热解吸进入仪器中进行测定,这样一来浓度低无法测定的问题也能随之解决了。[img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406041922472841_9364_3141805_3.png!w690x512.jpg[/img]
各位老师,我用吹扫捕集做土壤中的挥发性有机物,前六种物质出的不好,响应很低,线性也不是特别好,我想问一下怎么才能把这前六种物质做好,请各位老师指导一下
做土壤挥发性有机物,使用泰克玛吹扫,标准物质溶剂都是甲醇,之前谱图不会有异丙醇的峰,直接往水里(水是干净的)加10uL甲醇,吹扫出来会有个异丙醇的峰 在八分钟左右,不知道是怎么回事,有大神遇到过吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031644598592_4045_3469717_3.png[/img]
用HJ 605-2011吹扫补集法做土壤挥发性有机物时候,氯甲烷和氯乙烯不出峰,进单标也不行,有人遇到这种情况吗?(ps:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦的,柱子与标准要求一致,吹扫是国产的)
在测土壤挥发性有机物时~我家的吹扫捕集自动进样器坏了~那请问大神?我可以直接把5g样品直接加到吹扫管里面嘛?还是我应该怎么做?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱/吹扫捕集分析生活饮用水挥发性有机物时,标准曲线不成线性差,低浓度的点比高浓度的点响应还高,是什么原因造成的,排除标准曲线配置以外?
最近在做用吹扫做土壤中的挥发性有机物,HJ 605的标准,样品中内标峰面积有的总是小于百分之五十,内标峰面积不稳,请问各位老师这个问题应该怎么避免呀
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 测量不确定度评定
HJ605土壤挥发性有机物-吹扫捕集做样加标加不出来,有些土样加标可以加的出来,有些土加标加不出来,响应值严重偏低
吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物 我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时,碰到了点问题,想请教一下大家,帮我看看是什么原因? 我用A土壤做标准系列,称5g A土壤,加入5Ml水,进吹扫捕集吹扫后进气质检测,做了5个点。然后我做了一些土壤样品,如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率,我加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍,即回收率达到了400%,四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率,还是加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍,即回收率达到了200%,四个样品均如此。 在以上操作过程中,使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题?A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤,A中没有目标化合物。 我以上的做法存在哪些问题?请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率?
吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时,碰到了点问题,想请教一下大家,帮我看看是什么原因? 我用A土壤做标准系列,称5g A土壤,加入5Ml水,进吹扫捕集吹扫后进气质检测,做了5个点。然后我做了一些土壤样品,如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率,我加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍,即回收率达到了400%,四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率,还是加曲线中间点的浓度,如10ppb,用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍,即回收率达到了200%,四个样品均如此。在以上操作过程中,使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题?A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤,A中没有目标化合物。我以上的做法存在哪些问题?请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率?
各位老师:请问:土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准,我看HJ/T 166里面并没有对于挥发性有机物所需的非扰动采样器,40ml等螺口玻璃瓶等作出相关的规定,而且我上网查了很多相关资料,有好几个说法。有的说土壤样用非扰动采样器采到40ml瓶中,尽量装满 有的说需要先加甲醇,并称重,在将土壤采集5g放入瓶中
挥发性有机物是评价土壤污染程度的一个重要指标,因而保证测定结果的准确性至关重要。而要想测定准确,采样部分一定要按照要求进行。一般采集土壤挥发性有机物的时候,都需要使用专门的采用器具对土壤进行非扰动采样,采集5g左右圆柱状的土壤样品至40ml棕色吹扫瓶中,然后盖紧盖子带回实验室进行测定。对于低浓度样品和高浓度样品也有不同的要求,低浓度样品使用无有机物干扰的纯水作为溶剂进行提取,而高浓度样品需要使用甲醇作为溶剂提取。
[font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]Insp_ea4dd0b9[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7253559[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准?《土壤环境监测技术规范》([/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004[/font][font=宋体])中未对挥发性有机物样品的采集作出相关的规定,采样过程是否需要使用非扰动采样器?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]针对土壤中挥发性有机物样品的采集,主要应避免采样过程造成挥发性有机物的损失。土壤中挥发性有机物的采样方法可参照《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性有机物的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 605-2011[/font][font=宋体])及《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 642-2013[/font][font=宋体])中相关规定进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中挥发性有机物样品的采样应使用不锈钢铲、铁铲或不锈钢药勺将土壤样品尽快采集至具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]棕色广口玻璃瓶中,尽量填满不留空隙,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]份([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,一份用于含水率的测定),避光冷藏保存。该方法适用于顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法及吹扫捕集[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法手工进样的样品采集。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如使用自动进样器的吹扫铺集装置分析样品,采样前需在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中放置一清洁的磁力搅拌棒,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,可使用不锈钢药勺、塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集土壤样品至样品瓶中,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,避光冷藏保存。该方法需另外采集一份土壤样品置于[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]样品瓶中,用于样品含水率的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在实际操作过程中,污染场地调查项目经常遇到土壤样品中挥发性有机物含量较高的情况(目标污染物含量>[/font][font=Times New Roman]1000 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]),可在采样前在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中注入[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]农药残留级或色谱级甲醇,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,使用塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集不少于[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=宋体]土壤样品至样品瓶中,推入时应将样品瓶略微倾斜,防止将保护剂溅出,其他过程与直接采样相同。[/font][/font]
各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?
[font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)是一类常见的废气,比较容易沉积在土壤中,其含量小、易挥发,检测、分析过程需要严格控制细节,针对这个检测难题,有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性,我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意,分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温,捕集阱解析温度设为200℃,传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大,特别是在半挥发性有机物前处理中,会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷,穿透力极强,很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上,造成溶剂污染。因此,在做挥发性有机物分析时,要注意以下几点:①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间;②VOC样品和SVOC样品区分开,单独存放;③将40mL吹扫瓶(包括搅拌子)用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,放入105℃烘箱烘烤2h(除有机物),然后放入密封的干燥器中备用;④实验用水煮沸(除有机物)冷却后使用,每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品(包括加标样品)后,要插入多个空白样品验证系统是否被污染,避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存,并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%,也可采用非线性拟合方式进行校准,其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测,区别在于样品的引入方式不同。接下来,我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空(head space)这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低,通过加热样品瓶中的样品,使目标物在气液两相中合理分配,保持平衡状态,然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集(purge-trap)吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品,将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附,然后经过加热解吸,将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定,相比较而言,吹扫捕集灵敏度高,且无需对样品进行前处理,避免样品在前处理过程中的损耗,检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来,我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011,来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中,有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,甲醇保护剂的样品(高浓度)需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品(试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图)[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行,尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品(试剂空白、运输空白、全程序空白)、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查(全扫描模式分析对溴氟苯,核查离子丰度)。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12](BFB关键离子丰度标准)[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF<20%,或曲线相关系数>0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度,其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s,定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品(不大于20个)测定实验室空白,测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品(不大于20个)应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理:本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来,通过气流带入并吸附于捕集阱中,待水样中目标化合物完成吹脱后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱,并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来,进入气相色谱仪分析。与其他方法相比,吹扫捕集具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂:2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器,吹扫管:5 ml吹扫管。捕集阱:聚2.6-二苯基对苯醚(Tenax)。色谱柱:DB-624(60m x 0.25mm,0.25mm)。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境:实验室:环境监测站601电源:电压220V 50Hz温度:20℃湿度:50%4. 实验步骤:
做639和605挥发性有机物的时候,吹扫捕集添加的内标和替代物忽高忽低是什么原因造成的?解决方法?
新手小白,求助土壤沉积物挥发性有机物和半挥发性有机物扩项咋入手呢?新手不会求引导
请问各位老师,用HJ605的方法做土壤用的挥发性有机物,标液拆开了怎么存放保质期能长一点,我开一支标液三天校准中间点就带不进去了,还有内标和替代物,开一支最多一周,峰面积就不在标准要求的范围内了,这期间用锡纸包住放冷冻保存的,请问各位老师在做挥发性有机物是怎么做加标和校准的呀
土壤挥发性有机物标准提到采样时候需要至少采集三个平行样,但是标准后面又说做二十分之一的平行样,这两点到底是什么意思呢?前面的三个平行样需要每个都分析吗?
求助,做土壤中挥发性有机物,吹扫捕集/gc-ms法,石英砂加标回收率不稳定,请问有做过的吗,能给点建议不,谢谢了
大家做土壤中挥发性有机物前处理都是使用哪种方法,是5g样品加水加搅拌子上吹扫捕集还是5土加甲醇浸泡再取一点出来上机?如果采用甲醇的做法,那岂不是和HJ605-2011标准违背了,低浓度采用这种方法根本什么都测不出来。
用普通方式做水中挥发性有机物和用吹扫-捕集的方式做,有什么不同啊?
[font=宋体][color=black]发帖人:[/color][/font][color=black]haijingling[/color][font=宋体][color=black]链接:[/color][/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/77474021[/url][font=黑体][color=black][b]问题描述:[/b][/color][/font][font=宋体]标准中标准曲线的绘制方法两种,应采用平均相对响应因子绘制校准曲线,还是用最小二乘法绘制校准曲线?[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font][font=宋体]根据[/font][font=宋体][color=black]《土壤和沉积物[/color][/font][font=宋体][color=black]挥发性有机物的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]吹扫捕集[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/color][/font][color=black]HJ 605-2011[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体]中规定进行测定时优先使用平均相对响应因子绘制曲线,若个别组分不满足相对标准偏差([/font]RSD[font=宋体])小于[/font]20 %[font=宋体]的情况,才考虑使用最小二乘法绘制曲线,线性或非线性相关系数需大于等于[/font]0.99[font=宋体]。如均不满足,则需要更换捕集管、色谱柱或其他措施,然后重新绘制校准曲线。[/font][font=宋体]当采用最小二乘法绘制线性校准曲线时,将校准曲线最低点的响应值代入曲线计算,目标物的计算结果应为实际值的[/font]70%~130%[font=黑体] 图[/font]4-3 [font=黑体]线性拟合示例(苯)[/font][align=center][img=,553,336,left]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231248595259_1609_3389662_3.jpg!w554x339.jpg[/img][img=,554,336,left]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231249066189_165_3389662_3.jpg!w554x337.jpg[/img][font=黑体][/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-4 [font=黑体]平行响应因子绘制曲线示例(苯)[/font][/align]
昨天看到HJ 642-2013的标准。用顶空测土壤和沉积物中的挥发性有机物。里面提到需要加入10ml基体改进剂(500ml实验用水,用磷酸调节PH≤2,加180g优级纯氯化钠)。不太明天这个基体改进剂的作用,如果不加会有什么影响,如果加了但PH>2又会有什么影响。求大神指教。
土壤中半挥发性有机物的前处理方法?种类很多,有没有高人结合EPA的方法,改进了比较合适的方法?前处理用C18一起处理靠谱不
请问用用吹扫补集的方法检测水中挥发性有机物时,用的瓶子一定要棕色吗?
Hj 639土壤挥发性有机物的标液开封后放在进样瓶里能放多久?