当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

比色法测定金属涂层中六价铬含量标准

仪器信息网比色法测定金属涂层中六价铬含量标准专题为您提供2024年最新比色法测定金属涂层中六价铬含量标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括比色法测定金属涂层中六价铬含量标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的比色法测定金属涂层中六价铬含量标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合比色法测定金属涂层中六价铬含量标准相关的耗材配件、试剂标物,还有比色法测定金属涂层中六价铬含量标准相关的最新资讯、资料,以及比色法测定金属涂层中六价铬含量标准相关的解决方案。

比色法测定金属涂层中六价铬含量标准相关的资讯

  • 中国包装联合会发布《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准征求意见稿
    《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准(征求意见稿).pdf《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准(征求意见稿)编制说明.pdf《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》意见反馈表.doc
  • 哈希发布哈希EZ系列在线比色法金属分析仪新品
    - 工作原理:EZ系列在线比色法金属分析仪(EZ1000系列和EZ2000系列)配备灵活的主机,设计用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。Hach EZ系列在线比色法金属分析仪的核心是集成的特制小型光度计。低样品量分析减少了试剂的消耗,通过延长光程长度来确保高灵敏度。所有的硬件,包括添加试剂用的精密微型泵均由在工业级面板PC上运行的控制软件来操控。- 应用行业:地表水、饮用水、废水、工业冷凝水及循环水- 仪器特点:● 优异的分析性能:可配置选择元素离子态或总量含量分析● 内置样品消解系统(EZ2000系列)● 智能的自动控制系统● 通过工业面板PC控制和通讯● 带报警功能的标准4 - 20 mA信号输出● 支持以太网连接至Modbus TCP/IP协议通信● 更大的测量范围:内置样品稀释功能● 支持多通道分析(最高8路进样)创新点:EZ系列在线比色法金属分析仪(EZ1000系列和EZ2000系列)配备灵活的主机,设计用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。 Hach EZ系列在线比色法金属分析仪的核心是集成的特制小型光度计。低样品量分析减少了试剂的消耗,通过延长光程长度来确保高灵敏度。所有的硬件,包括添加试剂用的精密微型泵均由在工业级面板PC上运行的控制软件来操控。 哈希EZ系列在线比色法金属分析仪
  • 纳氏试剂分光光度比色法检测污水中氨氮时的影响因素有哪些?
    纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件还是有一定的要求,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型(v9),对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/l,上限浓度为2 mg/l;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/l,上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型(v9)氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1:实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种:n1-100样 / n2-100样,我司提供的是固体粉末状试剂,需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀,去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用,实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意,避免造成不必要的麻烦。 影响因素2:实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3:玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4:滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5:反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响测定氨氮时,反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中,取定量的空白和水样,先后加入n1试剂1ml,n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的精密度和准确度。(2) 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产,确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题: ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
  • 49个与仪器及检测相关国家标准将在7月份实施
    49个与仪器及检测相关国家标准将在7月份实施为了方便仪器及检测使用者查看7月份实施的标准,我们特意整理了7月份实施的那些国家标准。一共有49个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及化妆品、饲料、纺织品、地质、医学、环境、橡胶塑料、陶瓷、电力、金属钢材等。具体如下,需要的可以收藏。化妆品标准GB/T 39665-2020 含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定 饲料标准GB/T 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 GB/T 39670-2020 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 纺织品标准GB/T 39621-2020 纺织品 定量化学分析 交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维的混合物(甲酸/氯化锌法) GB/T 39606-2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定 地质标准GB/T 35210.2-2020 页岩甲烷等温吸附测定方法 第2部分:重量法 医学标准GB/T 39730-2020 细胞计数通用要求 流式细胞测定法 GB/T 39729-2020 细胞纯度测定通用要求 流式细胞测定法 GB/T 7543-2020 一次性使用灭菌橡胶外科手套 环境标准GB 39731-2020 电子工业水污染物排放标准(发布稿) GB 39707-2020 医疗废物处理处置污染控制标准 GB 18599-2020 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准 GB 18484-2020 危险 废 物焚烧污染控制标准 GB/T 15218-2021 地下水资源储量分类分级 橡胶塑料标准GB/T 7758-2020 硫化橡胶 低温性能的测定 温度回缩程序(TR 试验) GB/T 6036-2020 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温刚性的测定(吉门试验) GB/T 39690.2-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第2部分:试样制备和性能测定 GB/T 39690.1-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第1部分:命名系统和分类基础GB/T 39933-2021 滚塑成型 低温冲击试验 GB/T 39719-2020 新鲜和浓缩天然胶乳 镁含量的测定 滴定法(无氰法) 陶瓷标准GB/T 4737-2020 日用陶器渗透性测定方法 GB/T 39716-2020 光催化材料及制品空气净化性能测试方法 氮氧化物的去除 GB/T 39713-2020 精细陶瓷粉体比表面积试验方法 气体吸附BET法GB/T 39686-2020 陶瓷厚涂层的弹性模量与强度试验方法 GB/T 39688-2020 陶瓷涂层密度的测试方法 GB/T 39687-2020 精细陶瓷粉体干燥损失测试方法 电力标准GB/T 39560.701-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第7-1部分:六价铬 比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)] GB/T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分:气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚 GB/T 39560.301-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分:X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴 GB/T 6113.203-2020 无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 第2-3部分:无线电骚扰和抗扰度测量方法 辐射骚扰测量 GB/T 33523.71-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第71部分:软件测量标准 GB/T 33523.70-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第70部分:实物测量标准 GB/T 33523.1-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第1部分:表面结构的表示法 GB/T 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量GB/T 39585-2020 光电测量 配光测试系统的性能要求和检测方法 金属钢材标准GB/T 39638-2020 铸件X射线数字成像检测 GB/T 39637-2020 金属和合金的腐蚀 土壤环境腐蚀性分类 GB/T 39636-2020 钢制管道熔结环氧粉末外涂层技术规范 GB/T 39635-2020 金属材料仪器化压入法测定压痕拉伸性能和残余应力 GB/T 14480.3-2020 无损检测仪器 涡流检测设备 第3部分:系统性能和检验 GB/T 21838.4-2020 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第4部分:金属和非金属覆盖层的试验方法 GB/T 2976-2020 金属材料 线材 缠绕试验方法 其他标准GB/T 39718-2020 高通量过氧化氢分解催化剂 GB/T 39689-2020 表面活性剂 游离甲醛含量的测定 GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定 GB/T 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定 GB/T 39630-2020 纳米银胶体溶液 GB/T 39651-2020 三环唑 GB/T 39724-2020 铯原子钟技术要求及测试方法 目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 十年打磨,只为更好—— Hach EZ系列在线比色法金属分析仪上市
    Hach EZ系列在线比色法金属分析仪是哈希公司历经十年打磨,隆重推出的在线比色法金属分析仪,该系统具有优异的分析性能,良好的操控体验,让您的水质金属分析工作更加省时省力省心。   Hach EZ系列在线比色法金属分析仪,配备灵活的主机,可用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。适用于地表水、饮用水、废水、工业冷凝水及循环水行业。 Hach EZ系列在线比色法金属分析仪具备优异的分析性能,检测下限可低至几ppb;内部样品稀释,扩大测量范围,部分型号最多可达20倍稀释;最多可同时检测8路水样,极大地节省成本;具备自动校准、验证与自清洗功能,可减少停机时间和操作员干预时间,省时省力;同时,支持以太网连接至Modbus TCP/IP协议通信,方便用户传输与存贮。
  • 六价铬检测新标准不用愁,安东帕微波系统C位出道
    铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性较大。电子电器产品中,六价铬常在电化学工业中作为铬酸,一般以处理用的溶剂存在,也常见于电镀金属防锈涂层。在电子行业的工业废水、着色剂中也可能含有高浓度的六价铬,极易导致对环境的严重污染。2017年3月28日,国际电工委员会发布了新的检测标准:IEC 62321-7-2:2017,规定了电子电器聚合物材料中六价铬的检测方法。新标准中“通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬” 会取代旧版检测标准(IEC 62321:2008)。新标准描述了电子材料中六价铬的定量测定步骤。此方法采用有机溶剂溶解,再经过碱式溶液萃取样品中的六价铬。其萃取过程需要在密闭容器中提供长时间的稳定高温,温度范围需达到150℃~160℃。研究表明,新方法的提取效率明显更高,且可将实验结果造成的影响减少到较低。值得一提的是,在今年10月刚制定的汽车9项行业标准(聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定)中,我们同样看到了上文提到的新检测方法。汽车行业的旧标准中,萃取时使用到的加热装置需稳定在90℃~95℃之间,同时至少恒温3小时。而新标准中提到,使用微波仪器平台加热到150℃~160℃之间,只需保持恒温1.5小时。“重点来了:密闭容器中提供长时间的稳定高温反应时间短新标准下的这两个检测要求,安东帕Mulitwave 5000系列微波系统可完全满足。Multiwave 5000简单易用的微波系统安东帕先进的反应罐和传感器技术可获得可靠的消解效果。由于在每个反应罐进行了温度控制,并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略,可保证全面控制反应过程。微波系统搭配的SVT 反应罐采用智能控压技术,可在较短的时间内较高温度完全消解!微波系统采用的智能传感器技术助力实现全密闭式容器中的温度控制。红外温度传感器测量每个反应罐的温度,确保消解过程安全可靠。如果温度过高,Multiwave 5000会自动降低微波功率,因此温度不会超过所选方法的预设限制。
  • 金属镀层中六价铬测试方法(GB/T39560.701-2020)的关键变化
    为配合《电器电子产品有害物质使用管理办法》及合格评定制度的实施,全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会(SAC/TC297/SC3)于2018年启动了IEC 62321系列标准转化国家标准的制定工作,2020年正式完成,现已发布5项,剩余4个标准,预计将在今年内发布。今后,GB/T 39560系列标准(IEC标准转国标)将替代GB/T 26125成为我国《电器电子产品有害物质使用管理办法》新的支撑标准。 先期发布的5个标准已于今年7月1日起正式实施,其中,需要特别注意的是Cr(VI)的测定标准GB/T 39560.701,其变化最大。该标准是IEC 62321-7-1:2015的等同转化,针对金属上无色和有色防腐镀层中六价铬的测试给出了详细方法。相较于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附录B,新标准修订的关键内容主要有以下三点: 01取消斑点法斑点法本身有局限性,可能会出现假阴性的结果。由于镀层工艺千差万别,广泛存在不均匀性。同一批次样品的镀层表面,取样位点不同,可能得到的测试结果也不相同。甚至出现部分样品在斑点法测试中,六价铬测试结果为阴性,但继续使用沸水提取,结果又呈阳性。因此在新一版的标准方法,取消了斑点法测试镀层中的六价铬。 02选用镀层单位表面积的六价铬质量(μg/cm2)来体现六价铬的存在性1) 六价铬主要存在金属镀层表面。在金属基材镀锌、镉等之后,往往需要进行表面钝化处理,形成一层薄钝化膜,主要是为了保护金属镀层。传统含铬工艺,主要是Cr(Ⅵ)和三价铬的混合物。 2) 在产品生产后,难以准确测量防腐镀层的质量。涂镀层和钝化膜通常很薄,与基材质量相比甚小。若以涂镀层中Cr(Ⅵ)含量来表示,需要对镀层进行剥离。尽管已开发了多种镀层剥离技术,但由于镀层厚度与密度的不均匀性,很难获得较为准确的镀层质量。 3) 考虑到行业的变化趋势,从镀层技术角度看,要么使用不含六价铬的化学物质,即很少或者不存在六价铬,要么使用传统的含有六价铬的化学物质,即六价铬含量显著,且能可靠的检测到。考虑到样品中六价铬分布的不均匀性,将0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之前的“灰色区域”确定为“非结论性的”。 03测试结果的判定依据在新版标准中,采用比色法与目视法结合对判定样品测试结果进行指导,大大降低了误判风险,可参考以下流程进行镀层中六价铬测试:岛津UV系列产品助您快速准确完成六价铬测试 应用例中Cr6+标准曲线示意: 标准样品制备和测试条件:分别取六价铬标准储备液至25 mL比色管中,并用纯水定容(标准曲线相当于0.00、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的六价铬),加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液(5.00 g/L)。以零点作为比色时的参比液。用1 cm比色皿于波长540 nm处测定吸光度。 六价铬水质分析试剂为您免去显色试剂的配制苦恼:岛津(上海)实验器材有限公司可提供1,5-二苯碳酰二肼显色试剂(型号:LR-Cr6+),方便快捷,随拆随用。
  • 东省市场监督管理局发布《比色法多参数测定仪校准规范》等十九项地方计量技术规范
    根据《中华人民共和国计量法》等有关法律、法规规定,现批准《比色法多参数测定仪校准规范》等19项地方计量技术规范发布实施。特此通告。附件:地方计量技术规范发布实施目录山东省市场监督管理局2024年8月9日附件地方计量技术规范发布实施目录序号编号名称实施日期1JJF(鲁)189-2024比色法多参数测定仪校准规范2024-09-012JJF(鲁)190-2024开路式长光程可燃气体探测报警器校准规范2024-09-013JJF(鲁)191-2024PM10质量浓度监测仪校准规范2024-09-014JJF(鲁)192-2024β射线法颗粒物浓度测定仪标准膜片校准规范2024-09-015JJF(鲁)193-2024全自动碘分析仪校准规范2024-09-016JJF(鲁)194-2024专用砝码校准规范2024-09-017JJF(鲁)195-2024新生儿黄疸光治疗设备校准规范2024-09-018JJF(鲁)196-2024医用牵引仪校准规范2024-09-019JJF(鲁)197-2024明渠流量计在线校准规范2024-09-0110JJF(鲁)198-2024超声波明渠流量计校准规范2024-09-0111JJF(鲁)199-2024桁架式多点测流明渠计量系统在线校准规范2024-09-0112JJF(鲁)200-2024箱式超声波明渠流量计校准规范2024-09-0113JJF(鲁)201-2024热量表耐久性试验装置计量技术规范2024-09-0114JJF(鲁)202-2024箱涵式测控一体化闸门校准规范2024-09-0115JJF(鲁)203-2024电厂主回水用多声路超声流量计计量技术规范2024-09-0116JJF(鲁)204-2024地下管线探测仪校准规范2024-09-0117JJF(鲁)205-2024定量测定标准试样取样器校准规范2024-09-0118JJF(鲁)206-2024滚轮式计米器校准规范2024-09-0119JJF(鲁)207-2024土壤墒情监测仪校准规范2024-09-01地方规范文本.zip
  • 土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】
    土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน,近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。  食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致 消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。  一、土壤重金属检测仪检测原理:  (一)样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量。  (二)各项重金属的检测原理及采用标准  1、重金属砷的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。  2、重金属铅的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。  3、重金属铬的检测原理及采用标准  样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。  4、重金属镉的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。  5、重金属汞的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
  • TL2350 快速测定植物油中磷脂含量
    TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量,是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中,磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量,同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节,磷脂会使油脂反色,同时也会导致大豆油等油品的回味。因此,磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标,一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法(GB/T 5537-2008),该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定,经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量,但却存在耗时过长,分析效率低的缺点。近年来,中储粮某下属油脂加工企业,开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测,该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂:TL2350,浊度样品瓶(2084900),无磷一级精炼油,已知磷含量油脂,分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪,以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂,将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样,用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线,计算回归方程。在大豆油磷脂含量<300mg/kg 时,浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性,能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求,单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法,传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时,而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测,能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准,建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内,只要定时调准曲线,既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用,可及时提供数据,服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 创新不止,崭新力作,杰普全新推出DPD比色法余氯分析仪
    杰普仪器(上海)有限公司全新推出PACON 2501比色法余氯检测仪,传统的余氯检测方法可能存在操作复杂、检测时间长不稳定等问题。而比色法技术,能够快速、准确地检测出水中的余氯含量。这一创新技术不仅提高了检测效率,还确保了结果的准确性和可靠性。在线余氯/总氯分析仪操作以其简单便捷及准确的优势,帮助操作人员快速了解水中的余氯和总氯是否符合规定的水质使用标准。例如制药厂及电厂长期稳定工作离不开符合要求的超纯水和循环水。及锅炉给水或相关发生器如存在的沉淀物和颗粒会缩短机器的使用时间使其损耗,产生维护费用增加费用,普遍选择使用在线水质监测仪持续进行水质检测,确保使用的超纯水和循环水能符合标准,不仅仅降低实际成本,也有利于节约水资源,减少水污染。杰普仪器旗下系列在线水质分析仪可满足各行业企业对水净化、锅炉水控制、冷凝水应用及水应用方面的测量监测需求。产品及测量参数:PACON 2501在线余氯分析仪是一款测量精确、高性价比且低维护的仪器,可对余氯进行在线连续监测。采用DPD比色法检测余氯的浓度,自动加入试剂比色测量,适用于加氯消毒过程中的余氯测量和饮用水管网余氯浓度的监测。选择总氯试剂,可在线监测总氯浓度。测量参数:余氯、总氯产品特点:● DPD比色法,测量更精确稳定● 自动诊断和自动校准● 试剂消耗低,更换简单● 自动和手动测量模式● 分析周期约2.5分钟● IP65防护等级● 4-20mA输出● RS485 Modbus通讯● 密码保护,防止未经授权的操作 我们相信,这款新品将为客户带来更高效、更准确的余氯检测体验,帮助他们更好地保障水质安全。杰普公司将继续努力,不断推出更多创新产品,为行业发展做出贡献。"如需了解更多关于新品的信息,请访问杰普公司。
  • ATAGO全自动折光仪RX-5000 α成功应用于尿素含量的测定
    尿素是常用的氮肥品种。在尿素的生产和使用中,均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目前,虽已有多种测定尿素含量的方法,但各有自己的优点和使用范围,因此测定标准并没有统一。根据现存尿素的测定过程,可分为间接测定和直接测定。间接测定通过脲酶将尿素分解为氨、硝酸盐或氮气,然后利用现有标准方法测定含氮物质的量,并据此计算出尿素的浓度;直接测定则是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的物质,通过比色等方法进行测定。目前间接测定溶液中尿素含量的方法以H2SO4消化比色法为代表;直接测定法以二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法应用最广。 华南农业大学资源环境学院郑丽行、樊小林教授与上海化工院国家化肥检测中心刘刚,杨一合作,采用ATAGO 折光仪RX-5000 &alpha 直接测定纯尿素溶液中尿素的含量,并与二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法以及H2SO4消化比色法的测定结果进行比较。结果发现,折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性相关,相关性曲线为Y=7025.7X-9361.7 (25℃)最小检出限位0.5g/Kg,最大检出限为600g/Kg。 他们的研究建立了测定尿素含量的折光率法,此方法具有检测范围广,准确度高、精度高、测量速度快,工作效率高、简单易行等特点。另外,该法测定过程不需要任何化学药品,在节约成本的同时,还避免了化学试剂可能造成的环境污染。 此方法既可作为尿素企业及缓/控释尿素企业尿素释放率质量控制的检验方法,也可以作为教学、科研部门测定尿素含量的方法。 技术指标: 1.能够快速且高精度地测量各种液体的折射率,Brix,浓度; 2.具有内置的恒温装置,无需外接水浴,实现温度控制; 3.测量范围:折射指数(nD):1.32700 至 1.58000; 4.分辨率:折射指数(nD):0.00001;温度:0.01° C; 5.测量精度:折射指数(nD):± 0.00004; 6.重复性:折射指数(nD):± 0.00002; 7.※可根据用户需求,自定义60个样本曲线; 8.SUS316不锈钢样品槽提高耐蚀性和耐伤性,蓝宝石棱镜精准耐用。 Atago全自动折光仪Rx5000a
  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。   儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。   同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • 新增27个特定金属含量上限!中国香港拟修订《食物搀杂(金属杂质含量)规例》
    为了加强公众健康保护,提高监管效率,并使中国香港(以下简称“香港”)的食品安全标准与国际接轨,香港食物安全及环境卫生事务委员会于2024年10月8日会议讨论了《食物搀杂(金属杂质含量)规例》(第132V章)的修订建议。目前,《食物搀杂(金属杂质含量)规例》仅对14种金属污染物设定了144个含量上限。本次修订建议新增27个特定金属含量上限,并更新9个现有相关食品组合的金属含量上限。修订后,金属含量上限的总数将增加至171个。此次修订建议主要参考了食品法典委员会以及中国内地的标准,涉及的重金属包括铅、镉及甲基汞。在新增方面,建议新增27个特定金属含量上限;其中16个参考食品法典委员会标准,11个参考中国内地标准。具体而言,参考食品法典委员会标准,香港建议在《规例》中为6种鱼类新增甲基汞含量上限;在巧克力产品方面,考虑到香港市民(尤其是儿童)可能从巧克力产品中摄入镉对健康带来的潜在风险,建议采纳食品法典委员会为巧克力产品订定的镉含量上限。对于某些食用真菌,由于食品法典委员会并没有制订镉的含量上限,而香港相关食品主要源自中国内地,建议参考内地最新标准;此外,《规例》并没有针对糖类食品特别设定铅含量标准,而香港的糖主要来源于中国内地和韩国,为保障公众健康,建议参考内地和韩国的相关标准。具体建议如下:备注:新增的食品类别包括目前不适用的及执行上级分类的食品。在更新方面,本次修订建议更新9个指定金属含量上限(均从严监管,降低检出上限),6个参考食品法典委员会标准,3个参考中国内地标准。其中,皮蛋主要从中国内地进口,因此建议将《规例》中皮蛋的铅含量上限值调整至与内地最新的相关标准保持一致。具体建议如下:重金属是天然存在于环境中的物质,人类通过多种途径摄入金属污染物,其中饮食是主要途径之一。长期摄入金属污染物可能对人体产生不良影响。因此,为食物中重金属污染物设定严格的限量标准至关重要。香港高度重视食品安全,拟于2025年展开为期三个月的公众咨询,收集社会各界的意见和建议,并力争在2025年下半年向立法会提交规例修订建议。
  • 皮革中六价铬含量的测定
    一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法,对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH至8 ± 0.1,再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品,盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h, 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 - 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。(2)上样:取10 mL待净化液过柱,收集上样液于25 mL容量瓶,用10 mL萃取液淋洗,一并收集,用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中,用萃取液稀释至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性) 用萃取液定容,摇匀,静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色,作为参比溶液。 (3)每次测试样品,同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶,不加显色剂,直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示, PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透,净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液,使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液,加入显色剂并用萃取液定容,15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色,作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴,以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • HORIBA用户动态 | 四川大学成功研发新型气体进样纳米金比色法
    撰文:丘杉引 言金纳米粒子具有独特的物理、化学特性及较好的生物相容性,是目前现有的纳米材料中应用和研究多的材料之一。依据其特性建立的纳米金比色法更具有操作简便、成本低廉、结果肉眼可见且灵敏度较高等优点,因此近年来在分析化学方面,如微量元素、小分子、蛋白质、dna、癌细胞等的检测十分普遍并发展迅速。但是研究人员也发现,这种检测方法并不十分完美。譬如,被检测物与金纳米粒子(aunps)的接触通常发生在液相体系中,但样品基体中不可避免的高盐度或强酸碱,有可能会破坏金纳米粒子表面官能团并使之发生聚集,因而对检测造成干扰。针对这一问题,四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师等,提出了一种新型的气体进样纳米金比色法,并且证实了这种方法可以有效避免样品基体对检测结果的干扰,其相关研究成果已于近期发表在acs期刊《analytical chemistry》上。阅读本文,您将会了解具体的方法原理、研究过程以及其中的亮点和前景。纳米金比色法与金纳米粒子的特性 众所周知,纳米金比色法是依据金纳米粒子的特性而建立的。金纳米粒子是早出现,研究多的纳米材料之一,其合成方法已经非常成熟。其特性表现在:分散状态的金纳米粒子(例如分散在水溶液中),间距大于平均粒径时呈红色,而当金纳米粒子发生聚集,粒子间距小于平均粒径时,颜色由红向蓝转变,间距越小越趋近于蓝色。这是由于金纳米粒子表面等离子体共振现象引起的,即金纳米粒子间距变小时,等离子体共振吸收红移,颜色由红向蓝色转变。本团队研究人员也是利用了金纳米粒子这种独特的颜色和颜色转变性质开展了相关工作。研究的具体过程 此项研究,四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师等,提出一种新的基于金纳米粒子比色分析的策略:将分析物首先转化为挥发性物质,使之与原始的样品基体分离,再将所得的挥发性物质导入到金纳米粒子溶液中,诱导金纳米粒子团聚使之变色。该团队是以人体必需的微量元素“硒”作为目标分析物的。适宜浓度的硒,在人体内具有抗氧化作用,可以增强人体免疫力,延缓衰老,但是过量的硒可引起中毒。纳米金比色法通过气态氢化物生成检测硒 工作原理示意图具体来说,该团队首先通过化学蒸气发生(cvg)将硒转换为挥发性的h2se,然后再与金纳米粒子溶胶接触引起颜色变化。该检测方法成功消除了样品高盐分基质(高达5%的盐分基体)的影响,从而具有优良的抗干扰能力。这种分析方法对分析物硒的检测下限可达到0.05μm(紫外-可见分光光度计)和1μm(裸眼观察)。在机理研究过程中,该团队使用horiba labram hr 800型共聚焦拉曼光谱仪,分析了aunps与挥发性h2se接触前后表面状态的变化,结果表明团聚状态的金纳米粒子表面有零价se存在,而零价se的产生是导致金纳米粒子团聚的主要原因。aunps(红色),与aunps& h2se(蓝色)材料的拉曼光谱图可观的发展前景 为了进一步证实这种方法确实有效并且将会对人们生活有较大帮助,该研究团队还利用这种方法对实际生物、环境样品中的硒进行了检测,例如鱼蛋白认证参考材料(dorm4)、富硒鸡蛋、模拟水样(gbw(e)080395),自来水样品和高盐度海水样本等,均验证了该方法的有效性。鉴于cvg方法的普及和自然界存在丰富的挥发性有机化合物,这种新型的气体进样方法在生物和环境样品的研究中必将会有很大的发展前景。 研究亮点评述 显然,气体进样纳米金比色法的亮点是将分析物首先转化为挥发性物质,使之与原始的样品基体分离,再将所得的挥发性物质导入到金纳米粒子溶液中,诱导金纳米粒子团聚使之变色。这个研究设想非常具有创新性,研究结果也证实了它的有效性,发展前景相当可观,为人们进一步研究以及更好地利用纳米金比色法也开拓了思路。祝贺四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师团队,也希望这篇文章对您有帮助!团队介绍四川大学分析测试中心的历史可上溯至1978年成立的原四川大学中心实验室和原四川医学院中心实验室,以及1980年成立的原成都科技大学理化中心,是首批接受世界银行贷款的教育部直属高校15个分析测试中心之一。多次顺利通过国家计量认证的复查、换证工作,已成为目前西南地区规模大、学科覆盖面宽、分析检测手段为齐全、大型精密仪器相对集中的权威检测机构。目前中心配备有horiba fluoromax-4高灵敏度荧光光谱仪,fluorolog-3模块化科研级荧光光谱仪,及horiba labram hr 800型共聚焦拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金优秀青年基金和四川省青年科学基金等资金的资助。并于近期发表:guoming cao, fujian xu, shan-ling wang, kailai xu*, xiandeng hou, and peng wu*, “gold nanoparticle-based colorimetric assay for selenium detection via hydride generation”. anal. chem., 2017, 89 (8), pp 4695–4700.horiba科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术,horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量新法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。   儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。   同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • 【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017方法六价铬含量分析
    一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用,其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要,以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题,全球多数国家均已实行了限制有害物质(RoHS)的相关规定。国际电工委员会(IEC)亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017,旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过,我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前,采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤,并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序,以保证符合该方法的要求。同时,通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂,本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法(62321-7-2:2017年e版)所规定的微波程序中,条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度,持续90分钟即可。在此次操作中,我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的,这种反应罐由三部分组成,具有简便的排气和重新密封功能。(参见图1)或者,也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备,或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意:在进行消解程序之前,需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前,您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C,并每月新鲜配制。使用前测试pH值,如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中,并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周,如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯(分析级)&bull 无水氯化镁(分析级) 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品,并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯(分析级)。4. 加入400毫克无水氯化镁(分析级)。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上,并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1:微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐,可以顺利执行封闭容器微波消解环节(62321-7-2:2017年e版)中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示,精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出,我们仍建议采用搅拌选项,以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后,需要进行后续的消解程序,具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制,而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中,以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次,并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞,使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫,将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸,监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈:1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中,调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶,用去离子水补足至50毫升,并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟,使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度,对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色:使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色,在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈,则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中,调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中,并用去离子水调整样品体积至50毫升,并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升,记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升,反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法;然而,应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训,以最小化样品间的变异性,并减少误差的引入,这可能导致错误或不准确的结果。
  • 【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017方法六价铬含量分析
    01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用,其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要,以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题,全球多数国家均已实行了限制有害物质(RoHS)的相关规定。国际电工委员会(IEC)亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017,旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过,我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前,采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤,并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序,以保证符合该方法的要求。同时,通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂,本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法(62321-7-2:2017年e版)所规定的微波程序中,条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度,持续90分钟即可。在此次操作中,我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的,这种反应罐由三部分组成,具有简便的排气和重新密封功能。(参见图1)或者,也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备,或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意: 在进行消解程序之前,需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前,您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C,并每月新鲜配制。使用前测试pH值,如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中,并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周,如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯(分析级)• 无水氯化镁(分析级)微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品,并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯(分析级)。加入400毫克无水氯化镁(分析级)。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上,并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1:微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐,可以顺利执行封闭容器微波消解环节(62321-7-2:2017年e版)中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示,精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出,我们仍建议采用搅拌选项,以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后,需要进行后续的消解程序,具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制,而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中,以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次,并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞,使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫,将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸,监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈:显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中,调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶,用去离子水补足至50毫升,并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟,使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度,对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色:使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色,在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈,则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中,调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中,并用去离子水调整样品体积至50毫升,并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升,记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升,反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法;然而,应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训,以最小化样品间的变异性,并减少误差的引入,这可能导致错误或不准确的结果。
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 月旭科技-专家讲座系列之食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术
    本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士,主要研究领域:油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午,曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分,zui后有互动答疑环节,来跟大家交流相关主题的内容,解决大家的实际问题,敬请关注!主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人:曹文明内容摘要一) 酸价的释义与现行的检测技术标准二) 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三) 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四) 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人:薛斌内容摘要一)试剂盒的组成和分类二)试剂盒的主要特点三)试剂盒的使用方法四)试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来,由于对酸价定义及作用的理解偏差,以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题,人们在酸价的检测与应用中,产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法,以及若干主要问题,并提供了解决方案:一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围,同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中,对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。
  • 毒胶囊中重金属铬检测网络研讨会成功召开
    日前,央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料,导致产品重金属铬超标,部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】   2012年4月24-25日,针对本次事件,仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会,特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告,在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题,“面对面”解答用户问题,共吸引了近200位网友报名参会。   报告一:“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击:   岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到,《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS,如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr,氢化物法测As,冷原子AAS法测Hg。   硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典,但在2005年版中国药典未收载,而在2010年版中国药典又重新收载,并增加了铬的检查,限度为百万分之二,重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。   随后,林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外,林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。   报告二:胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击:   铬超标药用胶囊事件发生后,明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到,工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而使用皮革废料加工的工业明胶,重金属铬的含量都会超标,如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。   对于明胶空心胶囊铬的测定,胡建文先生介绍了两种处理方案,一是高压及高通量微波消解方案,根据药典,胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤,Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案,其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术,耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台,Ultrawave安全性高,耐压达200bar,操作简便,无需装、卸消解罐的繁琐步骤,采用钢套夹层冷却水冷却方式,反应后迅速降温,5min冷却,是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。   报告三:胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击:   上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说,2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定:胶囊标准样品前处理方法为微波消解法,这主要是因为微波消解法加热快,升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间,提高了工作效率,而且实际用量少,空白值低,回收率高,测试所有元素只需一次消解即可完成,降低了劳动强度,改善了工作环境。不过,由于其称样量较少,所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器,而且罐内高温、高压、强酸环境,具有一定安全风险,因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。   同时,张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案,WX-4000可以批处理1-6个样,WX-8000则可以批处理1-15个样。此外,张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念,其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。   报告四:微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击:   奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到,开放式的湿法消解设备简单,处理样品数量大,但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的,反应温度和压力比较高,而且根据 “温度升高10度,反应速度提高1倍” 的经验规律,消解时间比较短,试剂空白也比较低。   安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性,如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。   之后,金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案:(1)无需样品预处理,可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品,无须样品预处理,可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品,经过预处理,可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况,并给出了安东帕公司的应用方案。   报告五:石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击:  珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说,使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题,珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案:(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。   此外,魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定,包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。   最后经过对比,证实了使用PinAAcle 900系列仪器,不管是哪种前处理方法,通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中,不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间,减少前处理过程中可能带来的污染和损失,而且通过仪器分析方法的优化,完全可以满足精密度和准确度的要求。   此外,上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应,并相继推出了相关解决方案。   赞助厂商:
  • 国家标准化管理委员会关于对《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项国家标准复审结论进行公示的通知
    各有关单位:按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》(国标委发【2022】10号)要求,标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项复审结论为废止的项目进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2023年5月9日前,登录征求意见公示网页 https://std.samr.gov.cn/gb/withdrawnReview,通过意见反馈功能,将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023年3月10日 322项国家标准复审结论清单.xls相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止2GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法 分光光度比色法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止3GB/T 21533-2008蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止4GB/T 23869-2009花粉中总汞的测定方法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止5GB/T 5099-1994钢质无缝气瓶全国气瓶标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止6GB/T 17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法全国塑料制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止7GB/T 13041-2005包装容器 菱镁砼箱全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止8GB/T 16928-1997包装材料试验方法 透湿率全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止9GB/T 21104-2007动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止10GB/T 8381.4-2005配合饲料中 T-2 毒素的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止11GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止12GB/T 36609-2018电子发票基础信息规范全国电子业务标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止13GB/T 14624.5-1993油墨粘性检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止14GB/T 14624.6-1993油墨粘性增值检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止15GB/T 20437-2006硫丹乳油全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止16GB/T 20676-2006特丁硫磷颗粒剂全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止17GB/T 20677-2006特丁硫磷原药全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止18GB/T 9559-2003林丹全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止19GB/Z 30154-2013医学实验室 GB/T 22576-2008 实验室实施指南全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止20GB/T 15369-2004农林拖拉机和机械 安全技术要求 第3部分:拖拉机全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止21GB/T 20949-2007农林轮式拖拉机 照明和灯光信号装置的安装规定全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止22GB/T 3147-2006信息处理未穿孔纸带全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止23GB/T 5032-2002纸、纸板和纸浆表示性能的单位全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止24GB/T 8943.1-2008纸、纸板和纸浆 铜含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止25GB/T 8943.2-2008纸、纸板和纸浆 铁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止26GB/T 8943.3-2008纸、纸板和纸浆 锰含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止27GB/T 8943.4-2008纸、纸板和纸浆 钙、镁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止28GB/T 18654.15-2008养殖鱼类种质检验 第15部分:RAPD分析全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止29GB/T 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止30GB/T 15805.7-2008鱼类检疫方法 第7部分:脑粘体虫全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止31GB/T 27623.1-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第1部分:常量肉汤稀释法药物敏感性试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止32GB/T 27623.2-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第2部分:人工感染防治试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止33GB/T 21170-2007玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法全国玻璃仪器标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止34GB/T 22333-2008日本乙型脑炎病毒反转录聚合酶链反应试验方法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止35GB/T 32945-2016牛结核病诊断 体外检测γ干扰素法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止36GB/Z 28598-2012电梯用于紧急疏散的研究全国电梯标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止37GB/T 18677-2002植物保护机械 风送喷雾机 喷头旋接螺母的尺寸全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止38GB/T 18679.1-2002农业液力喷雾机 数据表 第1部分:典型格式全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止39GB/T 18679.2-2002农业液力喷雾机 数据表 第2部分:零部件技术规范全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止40GB/T 19795.1-2005农业灌溉设备 旋转式喷头 第1部分:结构和运行要求全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止41GB/T 17121-1997防伪印油 第1部分:紫外激发荧光防伪渗透印油技术条件全国防伪标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止42GB/T 21603-2008化学品急性经口毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止43GB/T 21768-2008化学品 体外哺乳动物细胞DNA损伤与修复/非程序性DNA合成试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止44GB/T 21799-2008化学品 小鼠斑点试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止45GB/T 21808-2008化学品 鱼类延长毒性14天试验全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止46GB/T 21755-2008工业用途的化学产品 固体物质氧化性质的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止47GB/T 21774-2008粉末涂料 烘烤条件的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止48GB/T 19940-2005粉状铬鞣剂 六价铬离子测定方法全国皮革工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止49GB/T 18105-2000米类加工精度异色相差分染色检验法(IDS法)全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止50GB/T 21495-2008动植物油脂 具有顺,顺1,4-二烯结构的多不饱和脂肪酸的测定全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止51GB/T 5515-2008粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止52GB/T 8613-1999淀粉发酵工业用玉米全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止53GB/T 19562-2004大豆食心虫测报调查规范全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止54GB/T 33126-2016胼胝拟毛刺线虫检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止55GB/T 18006.2-1999一次性可降解餐饮具降解性能试验方法全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止56GB/T 31575-2015马铃薯商品薯质量追溯体系的建立与实施规程全国蔬菜标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止57GB/T 20401-2006畜禽肉食品绿色生产线资质条件商务部废止废止过渡期: 公告后3个月废止58GB/T 10547-1989柑桔储藏农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止59GB/T 12313-1990感官分析方法 风味剖面检验农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止60GB/T 12943-2007苹果无病毒母本树和苗木检疫规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止61GB/T 14628-1993猪原鬃农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止62GB/T 15665-1995豆类 配糖氢氰酸含量的测定农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止63GB/T 15666-1995豆类试验方法农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止64GB/T 18526.5-2001熟畜禽肉类辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止65GB/T 18526.6-2001糟制肉食品辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止66GB/T 18526.7-2001冷却包装分割猪肉辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止67GB/T 18527.1-2001苹果辐照保鲜工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告后12个月废止68GB/T 22339-2008农、畜、水产品产地环境监测的登记、统计、评价与检索规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止69GB/T 28659-2012保护地沙窝萝卜栽培技术规范农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止70GB/T 30355-2013龙舌兰剑麻综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止71GB/T 32778-2016胡椒废弃物综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止72GB/T 6195-1986水果、蔬菜维生素C含量测定法 (2,6-二氯靛酚滴定法)农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止73GB/T 7636-1987农村家用沼气管路设计规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止74GB/T 7637-1987农村家用沼气管路施工安装操作规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止75GB/T 7740-2006天然肠衣农业农村部废止废止过渡期: 公告后6个月废止76GB/T 12331-1990有毒作业分级国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止77GB/T 16138-1995放射性碘污染事故时碘化钾的使用导则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止78GB/T 16139-1995用于中子辐射防护的剂量转换系数国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止79GB/T 16147-1995空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止80GB/T 16286-1996食品中蔗糖的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止81GB/T 16287-1996食品中淀粉的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止82GB/T 18203-2000室内空气中溶血性链球菌卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止83GB/T 18468-2001室内空气中对二氯苯卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止84GB/T 20469-2006临床实验室设计总则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止85GB/T 23382-2009食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告后6个月废止86GB/Z 32711-2016都市农业园区通用要求中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告即废止
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国  家  标  准  名  称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 9项食品安全国家标准发布 均为仪器测定方法
    p   日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,国家卫生计生委、食品药品监管总局发布《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)等9项食品安全国家标准。 /p p   值得一提的是,本次发布的9项标准均为仪器测定方法,涉石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。其编号和名称如下: /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定、GB/T 20380.3-2006 淀粉及其制品 重金属含量 第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量、GB/T 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1100-2006 稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法,SN/T 2211-2008 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法中铅的测定方法。 /p p   本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。 /p p   本标准适用于各类食品中铅含量的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.13-2003 食品中铜的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 9695.22-2009 肉与肉制品 铜含量测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1201-2006 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定中铜的测定方法。 /p p   本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。 /p p   本标准适用于各类食品中铜含量的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.14-2003 食品中锌的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 9695.20-2008 肉与肉制品 锌的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1201-2006 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定中锌的测定方法。 /p p   本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和二硫腙比色法。 /p p   本标准适用于各类食品中锌含量的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定、GB/T 15402-1994 水果、蔬菜及其制品 钠、钾含量的测定、NY 82.18-1988 果汁测定方法 钾和钠的测定,以及GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法和NY/T 1653-2008 蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法中有关钾、钠的检测部分。 /p p   本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种测定方法。 /p p   本标准适用于食品中钾、钠的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB 5009.93-2010 食品安全国家标准 食品中硒的测定、GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法、SN/T 0860-2000 出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法和SN/T 0926-2000 进出口茶叶中硒的检验方法 荧光光度法 /p p   本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。 /p p   本标准适用于各类食品中硒的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 /strong /span /p p   本标准于2017-9-17代替GB/T 5009.138-2003 食品中镍的测定 /p p   本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法。 /p p   本标准适用于各类食品中镍含量的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定、GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法中铝的测定方法。 /p p   本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。 /p p   本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝,第二法、第三法和第四法适用于检测食品中的铝。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定、GB/T 9695.21-2008 肉与肉制品 镁含量测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY 82.19-1988 果汁测定方法 钙和镁的测定中镁的测定方法。 /p p   本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 /p p   本标准适用于各类食品中镁含量的测定。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 /strong /span /p p   本标准代替GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 23545-2009 白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、 /p p   GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法和NY/T 1653-2008 蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法中有关锰的检测部分。 /p p   本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三种测定方法。 /p p   本标准适用于食品中锰的测定。 /p p   附件: img style=" line-height: 16px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_rar.gif" / a style=" line-height: 16px " href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/91022e7a-6d07-4da6-99ce-cb9b811a55ec.zip" 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)等9项食品安全国家标准.zip /a /p p br/ /p
  • 火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究
    摘要 本文介绍采用一种样品分析方法,使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同,得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度,简化了分析测定过程。 关键词: 铜合金,标准加入法,标准曲线法,249.2nm,Cu。 引言:铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技) 。 Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。 试剂及溶液 ⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。 1.3 样品的处理及测试 1) 样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。 2 ) 标准曲线: ⑴ 标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80 ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制: 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5 ug/ml,采用标准加入法测定。 样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。 3) 仪器条件: ⑴ 标准曲线法:灯电流:3mA ,高压:400v ,光谱带宽:249.2nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流:3mA ,高压:409v ,光谱带宽:324.9nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 4) 分析结果: Cu 结果(%) 标准加入法 15.7821 标准曲线法 16.2692 2 讨论:通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。 参考文献: 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期 2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜含量的测定。
  • 变化内容解读∣第三次土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)
    《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容(一)制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了:“温湿度适宜,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施,如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像,保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。(二)制备流程1、一般样品制备(1)“一般样品”全部改为“表层样品”(2)风干:a、对于黏性土壤的风干更加具体,变为“在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀,用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可,不需要粗磨。(3)粗磨:粗磨中去掉了“石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的,都需要挑拣、称重、记录,所以去掉了。(4)称重:增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量, 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分,一句话概括为这一条“称重。”(5)分装:分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了,统一变为:“粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少于800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地,基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品(1)去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。(2)水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为:“送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行,则不少于1600g。”二、样品流转变化内容(一)流转场地增加了流转场地要求:“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地,用于样品转码、组批和流转等,有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”(二)样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化,变为:“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次,剖面样点量不足10个时,按照实际样品数量组批,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个,其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容(一)留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放,室温保存 (或不高于30 ℃) ”。(二)预留样品保存预留样品统一改为:“每份不少于400g,预留样品须移交本实验室保存室造册保存,保存时间不少于2年,保存条件同留存样品要求。”(三)剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年,保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容(一)检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”,由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”,由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标,原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测,表层样品选择10%检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域(pH小于6.0)检测pH√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注:水溶性盐总量小于0.1%时,不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率,当水溶性盐总量除铁铝土纲不测,其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测,长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样,环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样,林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测(二)检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的,现在检测方法不分耕地园地、林地草地,统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式,详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量)乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版),13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》(第二版),9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版),16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ781-2016)去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T889-2004)前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取-甲亚胺-H比色法3、去掉了沸水提取-姜黄素-比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9-201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015)1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制