[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
我现在在写有关薄荷精油的论文,有一个问题查百度也没有弄懂,就是水蒸气蒸馏跟共水蒸馏的关系,共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种,还是共水蒸馏和水蒸气蒸馏是不同的?
水蒸气蒸馏的原理是什么?
水蒸气蒸馏法哪位前辈能告诉我水蒸气蒸馏法具体怎样操作,我用的是黄芩的根和叶,不知道中国药典上是否有详细的要求?如果有的话能不能传给我一份,先谢谢大家了!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏是指将样品与水共蒸馏,使样品中的挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝获取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的待测组分的提取。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:[/font]a.[font=宋体]不溶于水或微溶于水;[/font]b.[font=宋体]具有一定的挥发性;[/font]c.[font=宋体]在共沸温度下与水不发生反应;[/font]d.[font=宋体]在[/font]100[font=宋体]℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少[/font]666.5[font=宋体]~[/font]1333Pa[font=宋体]([/font]5[font=宋体]~[/font]10mmHg[font=宋体]),并且待分离物质与其他杂质在[/font]100[font=宋体]℃左右时具有明显的蒸气压差。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])水蒸气蒸馏在食品中丙酸的测定、食品中双乙酸钠的测定中均有应用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
大家好,我现在在做毕业论文,是关于香蕉片的香气成分的提取,想请教一下大家一些问题。我用的是水蒸气蒸馏提取,请问大家知道提取香气料液比一般多少比较合适呢?而且我水蒸气蒸馏出来的是芳香水,透明的,不是浑浊的,提取出来后我用二氯甲烷萃取,它的量我不确定用多少比较好,你们有什么建议吗?萃取液干燥后用旋转蒸发的话,温度要什么要求呢?有时间的话,麻烦大家为我解答一下,谢谢大家,感激不尽。
实验室想购买一台全自动水蒸气蒸馏装置,大家有推荐的吗?
ISO 17070 含氯苯酚 水蒸气蒸馏装置是怎样的?是要找厂家定做吗?请问大家有图片吗?或者有供应商?谢谢
[b][font=宋体]问题描述:水蒸气蒸馏跟共水蒸馏是什么关系,共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种,还是完全不同的两种方式?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]根据原料与水蒸气接触方式的不同,分为水中蒸馏,水上蒸馏,直接水汽蒸馏三种。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])水中蒸馏:原料直接浸泡在水中。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])水上蒸馏:原料在多孔隔板上,水在底下。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])直接水汽蒸馏:原料在多孔隔板上,但直接通入高温水蒸气。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
现在要做一个水蒸气蒸馏的实验,请做过的朋友帮忙说点相关的实验步骤要点????我今天都没做好。。。。
测定水中氟化物时,水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物,但加酸蒸馏产生的不是HF么?我看了几份资料好像装置都是玻璃的,如果蒸馏装置是玻璃的,不怕腐蚀么?氟化物测定结果不会大大偏低么?困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了!
水蒸气蒸馏法哪位前辈能告诉我水蒸气蒸馏法具体怎样操作,我用的是黄芩的根和叶,不知道中国药典上是否有详细的要求?如果有的话能不能传给我一份,先谢谢大家了!
在使用同时蒸馏萃取装置时刚开始水蒸气很快就上去了,后来就越来越少直到没有了,这是什么原因呢,设备都没动过呀,就是水溶液中气泡会多一些,这个有影响么,求高人指点!
做某种中药挥发性成分的分析,用水蒸气蒸馏得到的不能直接进样吗,乙醚萃取后挥发性成分是不是会损失?萃取的目的是?
一种改进水蒸气蒸馏提取挥发油的方法https://www.zhuanlichaxun.net/d-57364.html好久没有上来发帖了,版主如果看到不合规的地方请指正。
向大家请教一些问题~~谢谢了。不知道大家有没有遇到过以下问题:1:蒸馏过程中,蒸馏烧瓶(称装样品的容器) 中 的液体会越来越多,而馏分液很少。2:馏分液有些混浊,不澄清,有点乳白色。备注:样品是胶粘剂,当加入水时,胶粘剂+水 呈澄清状态,不太混浊;当再加入磷酸时,胶粘剂+水+磷酸 呈半澄清状态,有些乳白色。出现第一种情况,是不是可以加热 蒸馏烧瓶(即称装样品的容器)?;第二种情况是不是因为 胶粘剂中的部分物质 在磷酸的作用下 溶于水,才会使馏分液很混浊呢?那如果胶粘剂中,在磷酸作用下,有物质溶于水,是不是就不能用水蒸气蒸馏法测定了呢?
请问文献上关于提取挥发油的水蒸气蒸馏装置是不是就是挥发油提取器啊?怎么操作啊?另外柴胡挥发油是重油还是轻油? 还是重油和轻油都有 ?有没有人做过?是用何种方法提取的啊 ?
冬青系常绿乔木,广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体,具有冬青香味,由冬青树叶经蒸馏而得,含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外,还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等,这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此,开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法,对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前,提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等,这些方法都需要比较长的提取时间,能耗高,效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点,适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程:称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后,观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后,油量不再增加。收集挥发油(约7 mL),用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分(保留时间19.134min)百分含量接近100%,其质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为:水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短,能耗低,效率高,各位可以试试。
请教各位:实验室蒸馏器(蒸馏水)哪种比较好?我们实验室的蒸馏器原是前几年买的,刚坏了。想请教一下!
我用同时蒸馏萃取测定皮蛋中的风味物质,不知道什么原因水蒸汽一直上不去,我都加热到200度了,而且现在外界温度很高了呀,怎么还是上不去呀,求高人指点!
柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜,其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药,即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油,可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂,不仅可配制成调味粉,用于汤料、沙司粉和粉末饮料中,可使这类食品具有柑桔香味,而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味,并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用,可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法,效率较低,水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点,在分析化学方面有着广泛的应用。然而,微波加热用于加速植物挥发油的提取,国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油,并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程:称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油,用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL(用正己烷稀释进样)扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分(保留时间为18.693min)为:9-Octadecenoic acid, methyl ester。
拜托给位大侠给介绍一款电热蒸馏器要求如下:1、出水量20L/h2、价格不要太高,国产的就可以3、售后比较给力麻烦大家帮帮忙哈
水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言:“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块,形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐,涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利,违法在添加甲醛,甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结,具有防腐作用,还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用,对人的肝脏和肾脏损害最大,并具有潜在的致癌性,在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况,我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法:参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理:根据甲醛沸点低的特点,在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。仪器与试剂: 普析T6分光光度计; 10%(V/V)磷酸溶液;液体石蜡;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液(预先标定好浓度)操作步骤:(1)样品处理:称取经均质样品5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。(2)显色操作:视检品中甲醛含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20
大家是否发现各问题,我们用蒸馏器烧蒸馏水时,过几天,蒸馏管内壁会变黄,附着很多污垢。这些污垢可能会印象蒸馏水的水质,我们需要把它清理掉。我们可以通过这样来清理:1.将放水量加大,让谁把它冲走一些,冲得时候,将进水口和出水口水管来回的调换,即使顺着逆着两个方向换着冲,效果更好。2.从进水口处加入适量的稀释后的盐酸,来回的回荡。
我做的是纺织品检测这一块的,在做AZO-FREE时,对涤纶样品采用氯苯进行萃取,萃取液经旋转蒸发后残留下大量高浓度的氯苯,现在我这里已经积了很多箱了。现在我想买个适合的蒸馏器,把这些氯苯蒸馏后重新使用,但是我在网上看到的蒸馏器大都是用来蒸馏水或酸的。请xdjm们帮忙了,如果有其他处理方法的请一并告知。谢谢!
在网上看到这个http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206262115_374559_2557663_3.jpg请问大家知道这个蒸馏器吗?名字叫什么?常用的规格是什么?
双乙酸钠测定样品制备的时候采用水蒸汽蒸馏法的原因是什么?
什么地方能购到水蒸汽蒸馏提取挥发油装置,有劳各位!