自动引导型制备

根据实验室的作业情况，该装置可以提高土壤PH检测样品的制备效率约50%以上，通过设备的参数设定，更能保证样品制备的合规性。同时同坐自动搅拌和清洗，大幅减少实验员的简单重复的动作，降低实验员的工作强度，增加试演员的有效工作时间。

仪器信息网最新消息 2009.09.02JAI（日本分析工业株式会社）最新推出全自动循环制备液相色谱LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱独特的机身一体化设计，采用8.4英寸手触液晶交互界面，可以进行从输液到制备分离的全部设定。其革新的结构布局设计，将手动进样器至于设备之外，有效缩短了更换密封圈所需的时间。同时，输液泵和检测器等也可自前端取出，大大提升了仪器的可维护性。 LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱除了具有JAI特色的循环功能外，还具有[color=#DC143C]自动重复操作、自动清洗、序列进样等功能，完美实现了操作自动化，同时也极大简化了日常清洗维护的工序[/color]。此外，LC-9110NEXT/LC-9130NEXT还具有已经获得专利的逆流防止功能，完全[color=#DC143C]解决了循环制备HPLC高背压对于检测器的损害问题以及溶剂峰的逆流问题[/color]，保证样品不会在检测器和色谱柱等地方发生损失。

大家好，求助一篇文章，自动凝胶色谱制备装置

主要是做反应中间产物的分离和鉴定。把反应体系中的有机物提出来，进行核磁、红外等分析，确定最后的物质结构。需要的量不多，我想也就是几十毫克，顶多100毫克级别的吧。查了下文献，发现可以用半制备色谱，也有用自动层析仪的。由于对这些仪器都没有什么概念，也不知道如何选择。自动层析仪好像也就2-3万左右，我们这有一台闲置的LC100分析性液相色谱，如果要改造成半制备性，可能也要往里投钱。所以想请有经验的能否指导一二。非常感谢！

全自动金相试样制备设备是集粗磨、细磨、抛光这样的制样工序为一体，可以进行批量操作，提高工作效率。现代金相制样的思想认为，衡量试样制备的好坏的程度不是无划痕且光亮，而是无变形层及损伤层，要去掉无变形层及损伤层，磨料及支程物起主导作用，而施加力及抛光盘的旋转速度是次要的，所以对全自动制样设备不同程度的参数都进行了优化，使之更适用与现代进行的试样制备。那大家有没有用过全自动金相试样制备仪器，在使用过程中有何感受呢，对上述现代金相制样的思想观点是否给予认可？欢迎讨论~~~

主要是做反应中间产物的分离和鉴定。把反应体系中的有机物提出来，进行核磁、红外等分析，确定最后的物质结构。需要的量不多，我想也就是几十毫克，顶多100毫克级别的吧。查了下文献，发现可以用半制备色谱，也有用自动层析仪的。由于对这些仪器都没有什么概念，也不知道如何选择。希望这个功能实现，比较方便，不用操作那么麻烦。因为我们的主要核心研究不是 这个有机物提取。我们主要做有机物的质谱分析的。自动层析仪好像也就2-3万左右，我们这有一台闲置的LC100分析性液相色谱，如果要改造成半制备性，可能也要往里投钱。所以想请有经验的能否指导一二。

1. 他们的区别是在于仪器的不同还是所接柱子的不同呢？2. Agilent 1260 Infinity Ⅱ (Agilent, USA) on a column (21.2 × 250 mm, 7 μm) 这算制备型HPLC还是半制备型HPLC呢？3. 如果在分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上装5 μm的柱子 Agilent 1260, on a column (10 × 250 mm, 5 μm) 这样可以称之为半制备型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离嘛？

大家有没有用过进口的制备型分离系统，可以推荐一下吗？

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

跟液相一样，既然有分析型，应该也有制备型吧1.跟分析型电泳在仪器构造上有哪些区别？2.主要的应用都有哪些？

[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商，微谱技术拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高，多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物，对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。（Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示，制备型GPC的方法研发的基本原理：经过前处理的样品进入制备型GPC中，首先通过色谱柱将各组分进行分离，然后利用馏分收集器进行分段收集，达到分离纯化的目的，最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示，万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割，然后分段收集各组分，得到如Fig. 4所示的组分分割收集图，达到分离纯化作用，接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征，如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果，Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示，浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近，两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起（Fig. 8），通过增加切割段数的方式对其进行分离收集，得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图，10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示，浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰，三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰（[/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]），通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示，三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][b] [/b]微谱技术制备型GPC在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展，其可以对多种聚合物共混体系（SBS/SEBS/SIS/EVA，聚氨酯，丙烯酸酯/环氧/UV胶/混合聚醚等）的样品进行分离制备，并对制备出来的样品进行FTIR/NMR/MALDI-TOF等测试，从而得到各类聚合物的清晰的结构信息，可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[b]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创，[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][/b]

初次上该论坛，请诸位多多照。我公司新配备了一台Agllient的制备型HPLC，但对该方面内容不太了解，不知可否介绍一些这方面的原理，或推荐一些相关的资料。谢谢。

请问哪家什么样的自动进样器系统可以进行自动制备校准标样(自动多点校准）？

最经在做细胞内辅酶Ⅰ提取研究，想通过制备型液相来纯化经高压均质机破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择，选择哪种填料好

全自动层析分离纯化系统和制备液相是一样的吗?有什么区别?

[color=#444444]请问：[/color][color=#444444]①分析型和制备型的色谱有什么区别？[/color][color=#444444]②分离后可以收集对应峰馏分的是制备型色谱吗？是怎样做到的？[/color][color=#444444]③欲分离纯化一个未知成分的样品溶液，需要做哪些准备，满足哪些条件？[/color]

最经在做细胞内辅酶提取研究，想通过制备型液相来纯化经破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择，选择哪种填料好

如题，本人想对一组降解产物进行各个提取制备请问北京哪个单位或高校有制备型的高效液相呢？联系方式？感谢！

各位老师，我以前接触分析技术不多，现在制备肝微粒体，想进一步纯化获得高浓度的P450酶系，文献有用层析柱的，想请问如果用制备型HPLC提取定条件该注意些什么？不知道问得恰当不恰当。。[em09511]

金相试样制备旨在揭示试样的真实结构，无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时，每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的：系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性（硬度和韧性）的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此，我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料，而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能，进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”，成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整，每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制，如：● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中，这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲，我们感兴趣的是试样表面的检查，试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是：● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而，如果采用机械制备方法，几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度，即使在光学显微镜下也无法显现，且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说，存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外，制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命，当然还有其制成表面的质量，都与之相关。例如，如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用，随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成：● 粗磨，PG● 精磨，FG● 金刚石抛光，DP● 氧化物抛光，OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G，可帮助您获得最佳制备结果。此外，还有三种简便制备法： 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料，帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性（硬度和韧性）显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时，可能必须调整制备时间或作用力。

气相色谱已经成为一种常规的分析手段,但以制备为目的的气相色谱的应用还较少。目前有没有商品化的制备气相色谱仪,我也不是很清楚，如果用气相色谱做制备，1.行的通吗？需要对传统的分析型气相色谱仪，包括汽化室、色谱柱、分流装置、收集系统等加以哪些改进？2.你认为制备气相色谱在哪些领域有应用前景？

请教：最近用制备柱制备样品，时发现峰是前沿峰（准确的说是类直角三角形，前面很缓慢的上去，后面的很快下来）谁碰到过此情况，请赐教

本人想做聚合物的分子量分级，样品有1克多，想知道哪里有制备型GPC，流动性氯仿、三氯苯之类均可，非常感谢！！！

[em0713] [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67851]复型样品的制备方法[/url]

最近研究了一些制备色谱仪器，发现一个问题：分析色谱的检测器配置一般都会由DAD检测器配置，但是制备色谱的却很少，为什么呢？思考了下实际的应用，个人觉得，制备色谱的目的主要有两类：第一：有目的性的制备，即有目标物，既然如此，肯定是此前做过分析的，那个人觉得就没有必要配置DAD检测器，因为没有大用处，配置了挺浪费的第二：无目的性的制备，也就是说没有目标物，所有样品里面的东西都想拿到。我觉得这就更加没有必要配置DAD检测器了，因为配置了你想干嘛呢？你什么东西都没概念，拿到东西你也得去分析、液-质、核磁等等。所以呢，就个人制备经验而言，感觉制备色谱没有必要配置DAD检测器，要是真的觉得钱多，我觉得不如考虑买个制备级别的自动进样，更加方便些，大家觉得呢？？

最经在做细胞内辅酶提取研究，想通过制备型液相来纯化经破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择，选择哪种填料好

最近公司打算接一个甘草深加工开发项目， 打算从甘草中分离纯化制备甘草酸， 甘草多糖还有甘草酮类物质。 前期工作已经开始进行， 现在需要采购一台制备型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]， 用来分离和纯化甘草黄酮中的异甘草素， 预算还可以， 求推荐型号。 谢谢大家了