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电位法测定溶液的ph值常用的指示电极

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电位法测定溶液的ph值常用的指示电极相关的资讯

  • 铂电极与参比电极测得的电位不是ORP值
    通常用铂电极作为指示为电极,银-氯化银或饱和甘汞电极作为参比电极测得的电位为平衡电位,这个电位往往被人误认为ORP电位(氧化还原电位)。平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,才是氧化还原电位(ORP)值,这个电位是铂电极相对于氢电极的电位值。 FJA系列ORP去极化自动测定仪中在测得平衡电位后自动加上当前温度下的饱和甘汞电极或银-氯化银电极的电位值,结果是氧化还原电位(ORP)值。 有些用户购了我们ORP去极化法自动测定仪测定样品的ORP值与传统的方法测得的平衡电位相比较,就得出结论,两种方法结果对不上,相差甚大。 后来 我们要用户把样品寄过来用两种方法测定,结果如下: ORP去极化法自动测定仪测定结果为 -422.9mV -423.4mV 传统的方法测得的平衡电位为 -632mV, 如果加上银-氯化银电极的电位204mV,则样品的氧化还原电位(ORP)值为-428mV。 这说明两种方法完全对得上。 www.kew.cn
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 《水质 pH值的测定 电极法》新版发布,明年6月实施
    近日,生态环境部在官方网站正式发布新版《水质 pH值的测定 电极法》方法标准。本标准与《水质pH值的测定 玻璃电极法》(GB 6920-86)相比,主要差异如下:——名称修改为《水质pH 值的测定电极法》;——修改了方法适用范围、方法原理以及样品保存条件;——删除了定义部分;——完善了标准缓冲溶液和实验用水的要求;——细化了校准、样品测定和结果表示等内容;——增加了样品的采集、质量保证和质量控制以及注意事项等条款。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1986 年10 月10 日批准发布的《水质pH 值的测定玻璃电极法》(GB 6920-86)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。下面我们一起看一下《水质pH 值的测定电极法》部分新增内容一、明确了pH计校准溶液的选择要依据待测溶液性质而定。“8.2.1 校准溶液使用pH广泛试纸粗测样品的pH值,根据样品的pH值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液。两种标准缓冲溶液pH值相差约3个pH 单位。样品pH值尽量在两种标准缓冲溶液pH值范围之间,若超出范围,样品pH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH值之差不超过2个pH单位。”二、完善了仪器校准细节,把进口仪器常用的三点校准纳入国标“8.2.3 校准方法采用两点校准法,按照仪器说明书选择校准模式,先用中性(或弱酸、弱碱)标准缓冲溶液,再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。不同温度下各种标准缓冲溶液的pH值参见附表A.2。a)将电极浸入第一个标准缓冲溶液,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。b)用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分,将电极浸入第二个标准缓冲溶液中,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。c)重复a)操作,待读数稳定后,仪器的示值与标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.05 个pH单位,否则重复步骤a)和b),直至合格。注1:亦可采用多点校准法,按照仪器说明书操作,在测定实际样品时,需采用pH值相近(不得大于3个pH单位)的有证标准样品或标准物质核查。注2:酸度计1 min 内读数变化小于0.05 个pH 单位即可视为读数稳定。”三、结果表示中增加超出0-14样品表示方式测定结果保留小数点后1位,并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围(0~14)时,以“强酸,超出测量范围”或“强碱,超出测量范围”报出。四、完善质量控制要求11.1 每批样品测定前应对仪器进行校准,当样品pH 值变化较大或监测场地变化时均应重新校准。11.2 每连续测定20个样品或每批次(≤20个样品/批)应分析1个有证标准样品或标准物质,测定结果应在保证值范围内,否则应重新校准,重新测定该批次样品。11.3 每20个样品或每批次(≤20个样品/批)应分析1个平行样。当pH 值在6~9之间时,允许差为±0.1个pH单位;当pH值≤6或pH值≥9时,允许差为±0.2 个pH 单位。测定结果取第一次测定值。注:文章转自网络
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准
    Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。近期,GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。本文特邀该标准主要起草人、ISO颗粒表征专家许人良博士对标准进行解读。一、背景近年来,Zeta电位这个参数越来越多地出现在各行各业。Zeta电位的测定不仅被用于科学探索,产品研发的理论设计、各个阶段的试验、最终产品的参数设定,在生产中也越来越多地被用于过程控制,以及中间产品或最终产物的质量控制,关于Zeta电位的在线测定也有所报道。而在化学工业出版社2023年出版《Zeta电位实用指南》专著之前,国内外尚缺乏有关Zeta电位的专业书籍,在相关领域的专业图书中涉及的Zeta电位专业知识也不尽详细。高等教育中除了胶体化学专业课程,一般本科物理化学教学中涉及Zeta电位的很少,致使很多使用者不能完全理解这一参数的物理意义,难以正确地进行样品制备与测量、阐释测量结果,从而将测量结果应用到所要解决的理论或实践问题中去。与其他颗粒表征的参数不同,Zeta电位不是通过直接测量得到的,而是通过测量某个物理量,然后使用某一理论模型得到的;Zeta电位不仅是颗粒表面的特性,而与颗粒的浓度以及所处的介质性质也密切有关。由于这两个特性,在Zeta电位的测定以及数据阐释中,普遍存在错误的操作、计算与结论。基于上述原因,及时制定发布《Zeta电位测定操作指南》国家标准,为广大科技工作者提供正确的Zeta电位测定操作指导,是极其重要与必要的。本标准等同采用由ISO TC24/SC4制定的ISO/TR 19997:2018《Guidelines for good practice in zeta-potential measurement》,填补了国内现有标准的空白,为胶体颗粒Zeta电位测定标准化奠定了良好的基础;对正确使用Zeta电位测定技术与数据解释,具有重要的参考价值。本标准制定了用于测定Zeta电位的样品制备和测定过程的一般指导原则,有望统一国内的测试方案,在科研、医药、化工等领域有着重要意义。二、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。主要参与单位有山东理工大学、上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心有限公司、河南中科智能制造产业研发中心有限公司。2021年4月,标准起草工作组组建,讨论了具体的工作过程,拟定了相应的工作计划和各单位承担的工作内容。此标准的编制工作依据《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草》,《标准化工作导则 第2 部分:以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》,以及《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它单位的使用推荐规程》等国家标准。本标准共进行了一项验证实验,对聚苯乙烯的浓溶液采用均衡稀释法进行稀释,在一系列浓度条件下测量样品的Zeta电位,说明均衡稀释法使得样品的特性除了颗粒浓度外,其余的都保持原样,颗粒的Zeta电位在稀释过程中没有改变。经过广泛征求修改意见与评审会专家意见,并经过相关实验验证,本标准最终于2023年3月发布, 并于10月1日起实施。三、主要内容本标准首先概括性地介绍了Zeta电位的定义与特性,主要用途,以及主要测量技术。强调了从不稳定悬浮液到稳定悬浮液转变的临界Zeta电位值,只在有限的应用中才得到证实,需要小心使用。并建议以监测和关联第二被测量(例如粒度分布,浊度,黏度等)以验证由Zeta电位测量得到的结论。本标准分两章详细地描述了样品制备与测定的不确定度与误差来源。样品制备:Zeta电位测定起始于取样。只有当测试样品能够代表某一材料批次,且取样量足够时,在该样品中测到的实验值才适用于该批次。在大多数的应用中,样品必须保持稳定状态,例如没有沉淀、团聚等现象,否则所测量的实验值只能代表某一时间段的状态。除了悬浮液样品制备中的一般做法以外,由于颗粒的Zeta电位取决于颗粒以及分散介质,如果不采取特殊措施,简单的稀释可能会改变介质的化学成分,从而影响颗粒Zeta电位。样品制备需要遵循的程序是能从原始体系变为可用于测量的稀释样品后,Zeta电位不变。这就要求在稀释时,不仅原始体系和稀释后体系之间的颗粒及其表面保持相同,而且介质保持相同的电化学性质,有相同的pH值和各种离子浓度,也即除了颗粒浓度,悬浮液的其他特性都不变。使用去离子水进行简单稀释是一种常见的误导性且通常不正确的制备Zeta电位测量样品的方法。样品稀释可以遵循所谓的平衡稀释方法,即使用与原始体系中相同的液体作为稀释剂。如果处理得当,平衡稀释会导致样品中唯一修改的参数是颗粒浓度。理论上只有基于平衡稀释的样品制备过程才能产生与初始体系有相同Zeta电位的稀释样品。得到用于平衡稀释的液体有三种方法。第一种方法包括使用重力沉降或离心法提取上清液。然后用此清液或“母液”将初始样品稀释至所选测量技术的最佳程度。该方法适用于相对于介质有足够密度差的颗粒。对于用第三相(乳化剂)稳定的通常不混溶的油相和水相的乳液,离心方法不适用。通常将其稀释到匹配的离子背景中,使在初始的浓的和稀释后的悬浮液有相同的离子背景。该稀释剂可通过了解分散剂相中的离子组成(离子、离子表面活性剂)获得。第三种可能更适合纳米和生物胶体的方法是使用透析。透析膜需要对离子和分子具有渗透性,但对胶体颗粒不具有渗透性。如果样品需要稀释,建议在不同浓度下进行一系列测量,这样可以观察到颗粒-颗粒相互作用的影响或其他稀释效应。通常,由颗粒-颗粒相互作用引起的受阻运动会减少表观运动,从而使测量的Zeta电位绝对值偏小,而不同程度的稀释可能会观察到不同的Zeta电位,直至稀释到颗粒间的相互作用不再影响到测量值。无论是初始样品还是经过制备(稀释)的样品,必须对其稳定性进行一系列按时间顺序进行的测量。如果遇到测量值随时间而变,则除了报告测量值之外,还需报告变化率。通常在实验报告中需要详细说明样品是如何处理的,以及稀释剂是如何制备的。可以对样品进行多次稀释和测量,以证明所采用的方法是稳定和可重复的。测定的不确定度与误差来源:为了保证测量的准确性,强烈建议仪器制造商或其指定人员定期对仪器进行性能验证。当使用电泳光散射法测量时,必须保证在测量区有足够的颗粒,而不会由于沉降而使颗粒都沉到底部。当电泳速度很小时,使用可测量极小电泳迁移率的相位分析光散射法。操作人员不正确的参数输入也是可能的误差来源。Zeta电位测量对清洁度和少量污染物(如多价离子或浸出材料)的存在特别敏感,这些污染物可能不会显著影响电导率或pH值,但却会影响Zeta电位的测量。可能的污染源有:1)用于稀释或样品制备的介质(通常为水)的质量;2)前一个样品在样品池内的残留,特别是当前后两个样品的离子浓度相差很大时,简单的冲洗可能是不够的;3)用于实验的任何玻璃器皿或其他容器内壁所残留的离子;4)介质在测量温度下显著挥发或蒸发而导致介质的变化;5)气泡(在灌装过程中或者过滤过程中形成,或者从溶解空气中产生,或者由于电化学反应而产生,例如在电极表面发生电解)的存在会扭曲电场,并导致错误的电导率测量,或受障碍的电泳运动;6)水中二氧化碳的溶解对悬浮液pH与电导率的影响。其他会影响测量结果的因素主要来自于所加的电场:1)由于所加电场后产生焦耳热。焦耳热可以同时引起温度升高和温度梯度,两者都会影响zeta电位测量过程中的电泳和电渗;2)当电流通过样品时所导致的样品变化,特别是对蛋白质和蛋白质类生物分子(如DNA),或颗粒表面包覆有生物分子或其他易受影响涂层的样品;3)电场作用导致电极表面的氧化还原反应,从而影响某些生物样品。减轻该问题可以考虑几种解决方法,包括减少电场的施加时间,用微弱的电场,使用短脉冲电压,使用较低活性的电极材料(如将金换成钯),或同时监测粒径大小,当观察到显著的变化趋势时,停止测量,等等。Zeta电位是由电泳迁移率计算得来的。用于计算的合理理论和公式极大程度上取决于悬浮液的环境,商业仪器使用的理论计算ζ电位一般假定颗粒为光滑的刚性圆球,对非理想颗粒,应谨慎使用。四、进一步阅读本标准仅对如何正确测定Zeta电位提出了一些指导,如果想要系统地了解Zeta电位的定义、物理含义、计算方式、测定方法,以及一些典型的应用,可以参考由化学工业出版社出版、许人良所著的《Zeta电位实用指南》。该书涵盖了有关Zeta电位与电动现象的最新发展,提供了诸多最终能用于解释实验结果的公式,并附有对于这些公式的理论基础以及数学推导与公式演变过程的较详细的参考资料。
  • 禾工自动电位滴定仪关于食用油中过氧化值测定
    食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸在某些环境作用下,极易被过氧化物氧化造成油脂酸败,储存困难。所以,过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。 当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜,此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10mmol/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005食用植物油卫生标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g(相当于19.7mmol/kg),在国家其他标准中实行质量分级管理。 根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》,在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 CT-1plus自动电位滴定仪参数:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200 仪器配置:1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.非水PH复合电极、ORC复合电极4.100mL滴定杯 实验试剂:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200检测方法:过氧化值:称取5.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在CT-1Plus电位滴定仪上,以适当的转速搅拌60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
  • 化妆品pH值测定技术规范解读+实验,值得您仔细品读!
    随着经济的高速发展,物质水平也得到极大提升,化妆品已步入生活的方方面面,在干燥寒冷的冬季,我们使用保湿霜、保湿乳液保持皮肤角质层有适度水分,在烈日炎炎的夏季使用防晒霜来屏蔽或吸收紫外线,减轻日晒引起的皮肤损伤。化妆品行业飞速发展,化妆品使用越来越广泛的同时,其安全事件也频繁发生,爽身粉含致癌物质石棉、婴儿沐浴液检出甲醛等事件一次次刺痛消费者的心,2017年国家化妆品不良反应监测系统收集到仅特殊类化妆品不良反应高达12790份。 面对化妆品安全事件频发现状,政府对化妆品安全的监管日益严苛,监管体系日趋完善,先后颁布实施了《化妆品卫生监督条例》、《化妆品行政许可检验管理办法》、《化妆品安全技术规范》。其中,2015版《化妆品安全技术规范》由国家食品药品监督管理总局批准颁布,于2016年12月1日起实施,规范不仅规定了禁用限用组分清单,也收载了多达77个理化检验方法。 今天,小编为大家解读的是《化妆品安全技术规范》中pH值测定的技术规范,将以化妆水pH值测定为例,通过解读实验的步骤,让更多用户熟悉合规的pH值测定方法和步骤。 《化妆品安全技术规范》pH值测定方法的适用范围本方法规定了酸度计测定化妆品pH值。本方法适用于化妆品pH值的测定。 pH值检验方法提要 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式: E = E0 +0.059 lg [H+] (25℃) E = E0 -0.059 pH 式中E0为常数。 在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。 试剂和材料: 本方法所用试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。所用水指不含CO2的去离子水。 3.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为4.00。 3.2磷酸盐标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为6.88。 3.3 硼酸钠标准缓冲溶液:称取四硼酸钠(NaB4O710H2O)3.81g,溶于水中,稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为9.22。 以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异,见下表。 奥豪斯提供符合《化妆品安全技术规范》的三种pH缓冲液,免除用户购买试剂材料、制备pH缓冲液的烦恼。瓶装pH=4.01标准缓冲溶液,250ml,25℃瓶装pH=6.86标准缓冲溶液,250ml,25℃瓶装pH=9.18标准缓冲溶液,250ml,25℃技术规范规定使用的仪器设备: 4.1精密酸度计(精度0.02) 4.2复合电极或玻璃电极和甘汞电极4.3磁力搅拌器(附有加温控制功能)4.4烧杯,50mL4.5天平 作为具有111年悠久历史的实验室设备供应商,奥豪斯可为用户提供高精度pH计、电极及稳定可靠的天平等产品。 分析步骤 5.1.1 稀释法 称取样品1份(精确到0.1g),加不含CO2的去离子水9份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,作为待测溶液。 如为含油量较高的产品,可加热至70℃—80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。 5.1.2 直测法(不适用于粉类、油基类及油包水型乳化体化妆品) 将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。 5.2 测定 5.2.1 电极活化 复合电极或玻璃电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24h以上。 5.2.2 校准仪器 按仪器(4.1)出厂说明书,选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。 5.2.3 样品测定 用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待酸度计读数稳定1min后,停搅拌器,直接从仪器上读出pH值。测试两次,误差范围±0.1,取其平均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,其中玻璃电极浸在水中备用。 精密度 多家实验室对19种市售化妆品样品,用稀释法进行6 -22次平行测定,其相对标准偏差为0.16%—1.94%。 奥豪斯ST5000pH计可存储1000个测量数据及10个电极各10个校准数据,测量数据可通过U盘保存至电脑或经RS232接口打印输出,满足用户数据统计和分析的需求。 市面常见化妆水pH值测定步骤: 本实验选用市面常见化妆水为样品、高精度ST5000pH计和易用的复合玻璃电极STMICRO5(pH玻璃电极和参比电极组合在一起)为pH值测定仪器。奥豪斯ST5000是一款0.001pH级别、彩色触摸屏实验室台式pH计,仪表无任何按键,操作直观便捷。 (ST5000pH计)STMICRO5是可充式pH复合电极,参比溶液有较高的渗透速率,液接界电位稳定重现,测量精度较高,当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液。(STMICRO5二合一电极)pH值测定:第一步,样品制备:因本实验测量的样品是化妆水,适用于《化妆品安全技术规范》5.1.2直测法测量化妆水pH值。第二步,取样:取样前剧烈振摇容器,使样品混合均匀,打开容器,取出5ml待分析样品,取样后密封容器。(STMICRO5电极应用图片) ST5000pH计校准步骤:i) 接通电源,点亮仪表屏幕。在开机屏幕中选择语言,点击右下角开机按键进入主界面。ii) 点击缓冲液组,把缓冲液组设置为中国组(pH1.68、4.01、6.86、9.18、12 .46 25℃)。iii) 将电极用纯水清洗,并吸干水珠,避免纸巾摩擦电极头部。放入第一个缓冲液中,点击"Cal"开始校准,等待约30s数值稳定,完成第一个pH点的校准操作。iv) 从第一个校准液中取出电极用去离子水清洗后,拭干置于第二个校准液中,点击 "Next",等待约30s数值稳定,完成第二个pH点的校准操作。v) 重复(iv)步骤进行第三个pH点的校准,校准完成后仪表会显示校准斜率值(slope)和零点电位(offset)。第四步,将校准后的STMICRO5电极用纯水冲洗干净,放入化妆水样品中测试两次,取均值,测量完毕后,将电极冲洗干净。若需测量多组平行样品的pH值,重复pH值测定的第四步即可,无需再次校准仪表,方便快捷,且测试数据通过RS232接口打印输出或经U盘保存至电脑,便于用户进行数据统计和分析。(化妆水pH值测定实验) 怎么样,通过阅读本文,对《化妆品安全技术规范》pH值测定的技术规范有更清晰、直观的认识吧,也熟悉了使用ST5000pH计和STMICRO5微量电极测定化妆水pH值的实验步骤,具有111年历史的美国奥豪斯不仅提供pH值检测仪器,也提供功能强大的离心机、涡旋振荡器及天平等产品。小编将继续推出更多应用化妆品相关的安全应用类文章,欢迎围观~~
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • CT-1Plus电位滴定仪:聚氨酯预聚体NCO测定的精准利器
    在聚氨酯预聚体的性能评估中,NCO(异氰酸酯基)含量是至关重要的指标。而今天,我们将为您介绍一款能够精准测定聚氨酯预聚体NCO含量的先进仪器——CT-1Plus自动电位滴定分析仪。 一、精准的仪器配置1.CT-1Plus电位滴定仪:作为核心设备,具备高精度的电位检测和滴定控制功能,为准确测定提供坚实基础。2.pH-105复合电极:能够精确感知溶液中的电位变化,确保测试数据的可靠性。3.20mL高精度计量管:实现精准的滴定剂添加,将滴定误差控制在极小范围内。4.100mL滴定杯:为化学反应提供适宜的空间,保证反应充分进行。 二、精心配置的试剂1.滴定剂采用盐酸标准溶液,滴定度为0.5235mol/L,确保滴定过程的准确性和一致性。2.溶剂选用无水甲苯/异丙醇,能够有效溶解样品,促进反应进行。3.反应剂为0.1mol/L 二正丁胺甲苯,与NCO发生特定的化学反应,为测定提供可靠依据。 三、科学严谨的测定方法1.采用非水酸碱/电位滴定法,充分考虑聚氨酯预聚体在非水体系中的特性,确保测试方法的科学性。2.二正丁胺甲苯溶液的精心配制,量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用,为反应提供准确的试剂条件。3.具体操作过程中,称取适量样品于250mL具塞锥形瓶中(注意不要沾附在瓶颈上),加入无水甲苯25mL,盖上瓶塞在加热板上温热速溶。用移液管吸取25mL二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,将样品转移至滴定杯中,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好仪器滴定方法及计算公式,用盐酸标准溶液滴定至终点。同时,不加样品重复上述操作测定空白,以消除系统误差。 四、优化的仪器参数1. 最小滴定体积为10μL,最大滴定体积为100μL,能够根据不同的样品需求进行精细滴定。2. 搅拌速度设置为200,使溶液充分混合,反应更加均匀。3. 每滴间隔1200ms,确保滴定过程稳定有序。4. 终点模式采用微分判定,微分设置为200,能够敏锐地捕捉到滴定终点,提高测试精度。 五、可靠的测试数据在24℃的环境温度和45%的环境湿度下,对多组样品进行测试。例如,取1.1185g 样品时终点体积为1.6271mL,测试结果为6.28%;取1.1405g 样品时终点体积为1.5592mL,测试结果为6.29%;取1.1428g 样品时终点体积为1.5373mL,测试结果为6.31%,平均值为6.29%。测试时间仅为3min,高效快捷,空白体积为4.8220mL。综上所述,CT-1Plus 自动电位滴定分析仪凭借其精准的仪器配置、科学的测定方法、优化的仪器参数和可靠的测试数据,能够为聚氨酯预聚体NCO含量的测定提供高效、准确的解决方案。无论是在实验室研究还是工业生产中,它都是您值得信赖的选择,助力您精准把握聚氨酯预聚体的性能,推动相关领域的发展与进步。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • Agela Venusil AA HPLC法测定"皮革奶"中羟脯氨酸
    方法摘要: Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC(异硫氰酸苯酯)衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点:方便、快速;衍生物单一、稳定,-20℃可贮存数月;采用Venusil AA 柱分析时间短;结果准确;试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除;紫外检测(254nm)灵敏度高。样品:取某品牌牛奶0.5g,按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生,并取混合氨基酸标准溶液(准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL,置于5mL容量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度)加内标正亮氨酸,然后进行衍生。(异硫氰酸苯酯为衍生剂)色谱柱:Agela Venusil AA,4.6×250mm,5µ m,100Å (订货号:VA952505-K)流动相:A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µ m滤膜过滤。B:80%(V/V)乙腈溶液 时间 流动相A 0 0 2 0 15 10 25 30 33 45 33.1 100 39 100 39.1 0 45 0 流速:1.0mL/min进样体积:10μL温度:40℃波长:254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 (6.50min为羟脯氨酸) Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱(6.51min为羟脯氨酸) 技术咨询请拨打18622038116
  • 应用指南丨pH电极的日常维护与保养
    发酵培养基的pH值,对微生物生长具有非常明显的影响,也是影响发酵过程中各种酶活的重要因素。因此,pH的监测与调节,于发酵过程而言十分重要。 发酵过程中通常是采用复合pH电极直接插入罐内发酵液的方式对pH进行实时监测。而高压高温的灭菌操作和发酵液的理化性质会对pH电极测量造成影响,所以正确的使用方法和日常的维护保养尤其关键。 1. 安装使用前的准备① 打开包装时,要仔细检查电极的pH敏感膜玻璃、隔膜(素烧陶瓷芯)和玻璃体是否存在机械损伤。② 取下盛液套并用纯水清洗电极顶部,然后用湿纸巾或者吸水纸轻轻擦干。注意不要摩擦pH敏感膜,以防增加响应时间。③ 将pH电极平缓移至垂直位置以防pH敏感膜玻璃球泡内存有气泡。如没有充满液体或存有气泡,应轻轻甩动电极使球泡内充满液体,直至没有气泡。④ 电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.01)中浸泡数分钟,用纯水冲洗玻璃球泡部分,再用吸水纸轻轻将玻璃球泡部分的水吸干,再在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟以活化电极,然后再开始校准。 2. pH电极两点校准操作将pH电极在标准缓冲液中浸泡10min,待测定数值稳定1min左右后,再依次进行pH电极的第1点标定和第二点标定。以HOLVES发酵罐为例:① 进行校准前,根据缓冲液类型进行参数选择:[GB]指使用的是符合GB/T27501-2011标准的缓冲液,一般使用的几种缓冲液pH值为4.00、6.86和9.18,其相对应的“稳定度”即“缓冲液的不确定度”通常选择±0.02pH。霍尔斯通常使用的是METTLER TOLEDO InPro3030系列pH电极,参数[MT_9]即对应其品牌的缓冲液,一般使用的缓冲液pH值为4.01、7.00和9.21,其“稳定度”需根据所使用的缓冲液型号进行选择。 ② 连接电极,并用纯水冲洗电极,冲洗后再用吸水纸轻轻吸干探头上的水。③ 将玻璃球泡部分浸没在第1种缓冲液(例pH=4.01)内(隔膜应完全浸没在缓冲液中),待标准值稳定后(30秒至60秒)点击第1点确认,第1点标定结束。 ④ 将电极从第1种缓冲液中取出,并用纯水冲洗电极,冲洗后再用吸水纸轻轻吸干探头上的水。⑤ 将玻璃球泡部分浸没在第二种缓冲液(例pH=9.18)内(隔膜应完全浸没在缓冲液中),待标准值稳定后(30秒至60秒)点击第二点确认,第二点标定结束,等待使用(建议时间不要太长)。 3. 电极校准时的注意事项① 校准时请注意采用新鲜的缓冲液;② 电极在缓冲液中放置1min后再进行后续操作;③ 冲洗电极后只能用柔软的吸水纸吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜;④ 电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定,请在保证精度的前提下确定适当的校准周期;⑤ 由于pH电极探头及其易碎,所以在使用过程中切勿磕碰。 4. pH电极性能测试pH电极测定酸碱度法是依据能斯特(Nernst)方程原理来进行的,电极的电动势与pH值呈线性关系,一般用两种不同pH值的缓冲液进行标定,用来确定曲线的斜率。而通常所说的pH电极响应斜率,是指pH电极用来把电极的毫伏(mV)信号转换为pH值,它是通过不同缓冲液测得的电压差值,除以缓冲液差值得到的。这个斜率是判定电极寿命是否耗尽的一个重要指标。 (Nernst能斯特方程) 需要注意的是,由于斜率与温度呈正比关系,当溶液温度发生变化,根据能斯特方程,溶液的ΔE将随温度T呈线性变化,而电极是根据检测到的溶液电动势能换算成pH值的,所以必须进行温度补偿以抵消温度对测量结果的影响。 (斜率与温度呈正比关系)所谓温度补偿,是将电极在标定温度下(一般为25℃)得到的斜率按能斯特公式换算到当前温度下的斜率,从而得到当前温度下正确的pH值。主要用来修正由于标准缓冲液等标样在标定时的温度与实际样品溶液温度不同引起的偏差。HOLVES系列产品可以通过设备的温度电极测量到当前液体温度,然后通过自身软件计算后,显示经温度补偿后的pH值。所以,无论是校准还是性能测试,都需要确保设备的温度电极是工作状态。 斜率测试具体操作方法:① 把进行两点校准后的电极用纯水清洗,并用柔软的吸水纸吸干水分。② 按照上文校准时使用的方法调整参数与稳定度,下文以MT标准为例。③ 首先使用pH=7.00的缓冲液测定零点,并在显示屏上读出mV值。HOLVES标配的pH电极零点在6.5~7.5范围内,表示电极正常。④ 将电极清洗后,再插入pH=4.01(记作pH1)的标准缓冲溶液中,在显示屏上读出mV值(记作mV1)⑤ 将电极清洗后,再插入pH=9.21(记作pH2)的标准缓冲溶液中,在显示屏上读出mV值(记作mV2)⑥ 计算电极的斜率,即(mV1-mV2)/(pH1-pH2)⑦ 根据能斯特方程理想状态下(25℃)时,理想斜率为59mV/pH,即溶液每变化一个pH值,电极就产生59mv的电位变化。那么理想校正下,斜率应在59mV/pH左右。当斜率的值小于53mV/pH或者大于63mV/pH时,需要更换新的pH电极,所以当校正斜率在53~63mV/pH范围时,结果是可信的。 HOLVES系列发酵罐可直接读出电极所测液体的电压信号,并且如果电极出现问题或者安装、使用错误,pH校准界面下方会弹出电极不可用红色提示字样,方便客户了解电极的使用状态。 5. 电极的清洗① 一般性污染用水、0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl清洗电极数分钟。② 油脂或有机物污染用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。③ 硫化物污染(隔膜发黑)用硫脲/HCl处理,将玻璃球泡部分浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1小时),然后浸泡在3mol/L的KCl中至少12小时,完全冲洗并重新校准后可使用。④ 蛋白质污染(隔膜发黄)用胃液素/HCl处理,将玻璃球泡部分放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1小时),然后用蒸馏水冲洗、重新校准。 6. 电极的保存① 每个生产周期结束后,使用去离子水认真冲洗电极头与隔膜,绝不可使这些零件上的测量溶液变干。② 电极不可放在蒸馏水中保存,较长时间不用时,应当将其连同电极头与隔膜充分浸泡在3mol/L的KCI或9816/ViscolytTM电解液内。③ 电极不能长期干放,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。如果因错误导致电极被干燥存放数日,应在使用之前将其浸泡在正常存储电解液内若干小时。④ 应时常检查连接器是否出现受潮迹象。如有必要,用去离子水或酒精彻底清洗,然后小心擦干。希望以上的内容能对您的发酵提供一点帮助,如有问题可与我们联系,HOLVES将竭诚为您服务!注:本篇文章内容及图片均为霍尔斯HOLVES版权所有,未经授权禁止转载及使用。
  • 学完这个!“门外汉”也可以使用PH计了
    PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。1.一个参比电极;2.一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;3.一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。以下是分别说明各部件的主要功能:参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。ph计的工作原理PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的,因此PH计的工作方式,除了能测量溶液的PH值以外,还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的缩写,是物质中氢离子的活度,PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极,玻璃电极对PH敏感,而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中,就构成了一个原电池,而这个原电池的电位,就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。PH计的参比电极电位稳定,那么在温度保持稳定的情况下,溶液和电极所组成的原电池的电位变化,只和玻璃电极的电位有关,而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值,因此通过对电位的变化测量,就可以得出PH溶液的PH值。误差校正理论上,0~7~14pH的发生电位差在25℃时为+414mV~0~-414mV左右。在能斯特方程式中,电位差大约会变化-59mV,但实际上1pH的变化大约会变化-58mV,此外对于强酸性与强碱性由于玻璃膜的材质以及液体的种类不同,会产生误差。pH计的电位差pH计的校正使用符合JIS标准的pH标准液。pH标准液包括草酸盐(1.68pH)、酞酸盐(4.01pH)、中性磷酸盐(6.86pH)、磷酸盐(7.41pH)、硼酸盐(9.18pH)、碳酸盐(10.01pH)。ph计的使用方法(步骤)ph计使用前的准备工作1.使用PH计之前先用三蒸水清洗电极,注意玻璃电极不要碰碎。2.准备在平台PH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液(PH=7.0),放与平台上。4.打开PH计,调定PH值,按︿﹀键选择PH和CAL选项,选择其中的CAL项,调节插入到PH液(PH=7.0)中,按《》键选择数据值到7.0处,出现小八叉即可。5.将玻璃电极插入到待测的溶液中,再放入另一电极,适当的搅动液面(注意:不要碰碎玻璃电极)。6.PH计的电子单元使用必须注意电路的保护,在不进行PH值测量时,要将PH计的输入短路,以避免PH计的损坏。7.PH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥,不能接触盐雾和酸雾等有害气体,同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液,以避免PH计高输入阻抗。8.未到你需要的PH值时要小心的加如NAOH液和HCL液,(据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液,浓度小时可以快加,浓度大时要加慢)。9.加液时小心不要超过所需的定容量。ph计怎么使用步骤1.后盖打开,装入电池一块。2.装上复合玻璃电极注意:(1)复合电极下端是易碎玻璃泡,使用和存放时千万要注意,防止与其它物品相碰。(2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质,如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体,发现剩余很少量时到化验室灌注。(3)复合电极仪器接口决不允许有污染,包括有水珠。(4)复合电极连线不能强制性拉动,防止线路接头断裂。3.打开电源开关后,再打到PH测量档。4.用温度计测量PH6.86标准液的温度,然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。5.将复合电极用去离子水冲洗干净,并用滤纸擦干。6.将PH6.86标准溶液2~5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中,将复合电极插入于溶液中,用仪器定位旋钮,调至读数6.86,直到稳定。 应该注意以下两点:(1)必须用PH6.86标准调定位。(2)调完后,决不能再动定位旋钮。7.将复合电极用去离子水洗净,用滤纸擦干,用温度计测量PH4.00溶液的温度,并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。8.将PH4.00标准溶液2~5ml倒入另一个塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH4.00标准溶液,将复合电极插入溶液中,读数稳定后,用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后,决不能再动。9.用温度计测定待测液温度,并将仪器温度补偿调至所测温度。10.将复合电极插入待测溶液中,读取PH值,即为待测液PH值。 应该注意以下两点:(1)测定时温度不能过高,如超过40℃测定结果不准,需用烧杯取出稍冷。(2)复合电极避免和有机物接触,一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。11.注意事项: 仪器在使用前必须进行校准,即以上4~8款操作。如果仪器不关机,可以连续测定,一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。ph计使用注意事项1.一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定。2.使用前要拉下ph计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。3.标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。4.测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。5.电极切忌浸泡在蒸馏水中。PH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极,则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡,这样PH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平,从而降低电极的内阻。6.PH计在进行PH值测量时,要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内,这样才能获得更加准确的测量结果。7.PH计使用时,要去除参比电极点解液加液口的橡皮塞,这样参比电解液就能够在重力的。pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时,可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后,浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。常见问题及解决方案1.同一样品,两次测量的 pH值不一样?温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起 pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。2.同一样品,同时在两台 pH计上测量,读数不一致?由于两台 pH计的校正条件不一样(如,不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正,然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中! 4.电极需多久校准一次?电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。建议每天校准一次,最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用,在使用前必须先校准。5.如何保养 pH电极?电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。②若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜,活化方法:电极再生液浸泡 30秒,再用 3mol/LKCl溶液浸泡 5小时。6.样品温度为 10℃,此时仪表显示的是 10℃还是25℃下的 pH值?酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量,仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必须把溶液温度升/降温至 25℃,再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响,但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后,显示为 7.02?此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25℃下的值,而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。  8.pH电极寿命有多长?pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。在正常使用、正确保养的情况下,pH电极寿命为 1至 2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH6.86进行定位校准,以pH4.00进行斜率校准,然后测试pH9.18看pH计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。10.pH计数字不稳定现象原因总结:①检查电极是否已损坏;②应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头;④清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升;⑥在被测水样中加入中性盐(如,KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定:“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其pH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,KCl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。
  • 自动酸值测定仪|润滑油的酸值定义和测试方法
    润滑油在使用过程中,由于其具有良好的润滑减摩、冷却降温、密封、清净分散、防锈防腐、减震缓冲等作用,润滑油不仅可以保证机械设备在高负荷或高速条件下运转,更可以延长设备使用的寿命。对在用油的理化指标进行有针对性的分析,如粘度、酸值、水分、磨粒分析、颗粒污染、漆膜倾向等,可以通过在用油的性能变化,掌握设备的的运行状态,为设备润滑制定合理的配套解决方案。润滑油酸值酸值的定义: 中和1g油液试样中全部酸性组分所需的碱量,以mgKOH/g表示。酸值分为强酸值和弱酸值两种,两者合并即为总酸值。通常所说的酸值是指总酸值。国内常用酸值,国外常用总酸值。酸值主要的测试方法:◆ GB/T264-1983(2004)石油产品酸值测定法◆ GB/T258-2016轻质石油产品酸度测定法◆ GB/T4945-2002(2004)石油产品酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)◆ GB/T7304-2014石油产品酸值测定法电位滴定法◆ GB/T12574-1990(2004)喷气燃料总酸值测定法◆ ASTMD974-2014e2采用颜色指示剂法测定酸碱值的标准试验方法◆ ASTMD664-2018e2用电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法酸值的意义:针对新油来说,酸值可以反应基础油的精制程度;其次,针对含酸性添加剂的润滑油,酸值在一定程度上能反应酸性添加剂的添加量;除此之外,酸值是成品油的质量控制指标。对于不含酸性添加剂的在用油来说,酸值表示油品氧化变质的程度。油品在使用过程中与空气中的氧发生反应,生成一定量的有机酸,会对机械部件造成一定的腐蚀。对于含酸性添加剂的在用油来说,在润滑油的使用初期,酸值会有所下降(添加剂消耗),随着使用时间的增加,酸值会逐步升高(油品氧化变质),对于在用油的监测来说,根据酸值变化结合其他指标,可综合分析油品性能变化情况。常见油品使用过程中的酸值换油标准:◆ 齿轮油增加值>1.0(L-CKD)◆ 液压油增加值>0.3◆ 压缩机油增加值>0.2◆ 汽轮机油增加值>0.3◆ 变压器油运行前≤0.03,运行中≤0.10(增加值的基准值均是以新油为基准)相关仪器ENDA1040全自动酸值测定仪适用标准:GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油,汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g油表示,它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用,采用微处理器,能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能,该系统稳定可靠,自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1、液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键。2、自动换杯、自动检测、打印检测结果,(可选配有自动定时加热功能,适用于粘度偏大的润滑油)。3、该仪器可对六个油样进行检测。4、采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可打印输出,全部过程约需4分钟。5、用特制试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数• 工作电源:AC220V±10% 50Hz• 耗电功率:﹤100W• 测定范围:0.0001~0.9999mgKOH/g • 最小分辨率:0.0001 mgKOH/g• 测量准确度: 酸值<0.1时 ±0.02 mgKOH/g 酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g• 重 复 性:0.004 mgKOH/g• 环境温度:5℃~40℃• 相对湿度:≤85%• 尺 寸:长450 宽280 高230 • 重 量:12.1kgENDA1041油品酸值测定仪符合标准:GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。酸值测定器采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录,找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积,从而求出样品中酸碱值。该仪器可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值;广泛应用在化工、电力、石油等行业,是当前石油产品酸值测定仪的理想换代产品。仪器特点:1、Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。2、滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。3、采用**滴定单元,仪器测量精度高,稳定性好。4、自动清洗、自动定值加液。5、自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。技术参数• 测量范围:大于0.01mgKOH/g• 精 确 度:相对误差≤5%• 电位测量范围:0~±1999.5mv• 基本误差:0.1%FS ±0.5mv• 滴定管体积:10ml• 滴定管最小体积:0.01ml• 滴定管精度:±0.1%FS• 仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等• 尺 寸:长30*宽29*高42mm• 重 量:12KGENDA1042自动酸值测定仪可准确检测变压器油酸值的全自动仪器。该仪器在提高工作效率和测试精度的同时,减少操作人员接触试样和试剂,保障其人身安全。适应标准:GB/T28552-2012仪器特点:1、超大彩色触摸液晶屏通过触控式液晶显示屏轻松操作。2、无需人工称量,只需将试样放置在试样杯内,仪器便自动进行进样、加热回流、测定、排出废液、显示打印结果等操作。3、测定中仪器自动扣除乙醇本底值和指示剂本底值,结果更准确。一次启动可测定1个试样,使用方便,效率高。4、仪器备有标定仪器用标准酸和标定程序,用户可随时对仪器和中和液进行标定,克服了中和液使用中浓度发生变化的缺陷,提高了测试结果的可靠性。技术参数:• 适用于GB/T28552-2012变压器油、汽机油酸值测定法(BTB法)标准。• 测试范围:0.001~2mg KOH/g• 精度:酸值在 •
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 《中国药典》0631 pH值测定法修订草案公示
    近日,药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示,拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草,中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分:一是对原有2020版药典中“2.注意事项(6)”适用范围的修订,适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项(6)”特殊测定方式的修订:新修订的草案,根据市场在售和实验室在用的pH 计情况,对校正和测定方式进行修订;同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定:(1)增加电极平衡 时间;(2)添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂,增加待测溶液的离子强度, 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件:0631 pH值测定法修订草案(第一次.pdf
  • 新《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》;替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准;● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一;● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化:第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-4A/4B/5B)原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定:(1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定(2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 新版《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。  受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。  该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。  标准编制历程  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心作为承担单位负责组织该标准的制定工作,于2016年7月成立标准筹备小组,2016年10月接到国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的项目委托书后,各项工作正式启动。在广泛调查研究的基础上,起草了本标准,详细起草过程如下:  1) 2016年09月~2016年10月,搜集总酸相关国内外标准及查阅相关文献,并形成研究方案 已完成。  2) 2016年11月~2016年12月,根据方案,研究需要修订的相关内容并进行初步的试验验证。 2016年11月14 日~16日,在厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心召开《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》食品安全国家标准制订启动会暨督导会。  3) 2017年1月~2017年3月,进行试验,并形成中期报告 形成标准草案及编制说明征求意见稿,并广泛征求意见   4) 2017年3月~2017年6月,根据意见反馈对标准文本进行改进并进行试验验证,形成标准文本和编制说明送审稿 2017年6月~2017年10月,对标准文本和编制说明进行专家论证,并形成终稿。  本标准起草单位为厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,协作单位为福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院。项目负责人:徐敦明 主要起草人为:赖国银、黄何何、罗超、张缙、张志刚、陈硕、戴明、林立毅、林建忠、许建彬、方恩华。  标准的重要内容及主要修改情况  本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。  本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。  本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:  标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准   修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一   增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。  修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整  新变化:第三法自动电位滴定法  新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。  方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。  仪器:自动电位滴定仪  原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。  测定:  (1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定  (2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。  上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国第一台PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,自动滴定仪在国内国产品牌中市场占有率第一,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。  雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。  仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… …   点击下载标准原文:https://www.instrument.com.cn/download/shtml/981859.shtml  作者:上海仪电科学仪器股份有限公司
  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • HPLC柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
    茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类,是茶汤滋味和香气成分之一,是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中,调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子由于没有共轭结构,无法用紫外检测器进行检测,通常采用通用型检测器,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器,采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定:■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5440 荧光检测器,5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性(100 mg/L 糖标准混合液,n=6)√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶(铁观音,普洱茶)和茶饮料(冰红茶,绿茶,乌龙茗茶)进行前处理,并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明:利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定,使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,然后进行检测。该方法选择性强,灵敏度高,并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。
  • AT-6电位滴定仪测定果维康中维生素C的含量应用案例
    果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品,具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸,具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合,保持白血球的数目,提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力,对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质,从而引起相关症状,而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时,白细胞内的维生素C浓度会大量降低,如果补充大剂量维生素C的浓度,减轻感冒症状。因此,在感冒早期服用维生素C,可以减轻感冒症状,缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块,将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印,具有USB接口连接U盘实现数据备份,具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏:7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围:-2000mV-2000mV;0-14PH值;0-200μA分 辨 率:0.1mV;0.001PH;0.1μA;0.1℃准 确 度:±0.2mV;±0.003PH;0.2μA输入阻抗:大于1×1012Ω,补偿电流:小于1×10-12A滴定管规格:20mL(标配);5mL,10mL (精度0.15%级)滴定模式:动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、(电位或PH值)EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度:1/20000滴定管体积电极接口:直插式、BNC ,配有温度电极接口测量方法:20种记录存储:200条(可批量导出U盘)滴 定 台:带升降支架的磁力搅拌台(标配),杆式螺旋搅拌器数据接口:RS232串口,USB接口,WLAN接口环境温度:5-40℃环境湿度:≤80%电 源:220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 (自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定:取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C(I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片(市售)实验步骤仪器准备,请参照说明。取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果(1)参数设定: 常量滴定(2) 实验数据 空白体积:V0=0.335ml滴定剂浓度:C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘(0.05mol/l)相当于8.806mgC6H8O6. (3)曲线样品量:0.790g, 终点体积:11.389ml样品量:0.790g, 终点体积:11.436ml样品量:0.790g, 终点体积:11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词:电位滴定仪,全自动滴定仪,全自动电位滴定仪,滴定仪,AT-6
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 你用得到的滴定液及滴定分析知识总结来啦,果断收藏备用!
    滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法,因为在常量分析中拥有较高的准确度,在实验室可以说是最常使用的定量方法,应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别?滴定法又叫做容量分析法,是根据已知准确浓度的溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度;4、方便,快捷;5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成,通常要求在99.9%以上,是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。3、共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法,也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以用直接滴定法, 比如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求,那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法?1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,在不能用直接滴定法的情况下,就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,反应完成之后,再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质,可以先让它与另外一种物质起反应,置换出一种能够被滴定测试的物质,随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质,但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液?滴定液是标准浓度的试剂溶液,通常用来鉴定,酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征,比如颜色、温度、浊度、电位差等,来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取,但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确,不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品,省去繁琐配制过程,还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制,那么下面几点需要牢牢记住:1、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤:滴定液持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了,你学到了吗?听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦,千万不要错过啦!
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