准备定量检测水中钠离子含量,但是条件有限,无法采取火焰原子吸收和离子色谱法,在论坛里看到有大侠提到了滴定法、紫外分光光度计法等,是否有大神知道具体方法步骤,如有其它方法,也请赐教,谢谢大家了!!!
如题,俺要用离子交换色谱测定样品中微量钠离子的含量(5ppm左右),在一个公司测得,仪器是Dionex, DX-120,色谱柱为IonPac CS16,进样量 0.05 mL ( 1 wt% in H20),谱图中除了钠离子的峰,还多出一个小峰,为何?开始通过标样测定,钠离子的保留时间在7.5 min,但是我的待测样IC谱上除了7.5 min 时出了一个峰外,11 min左右还有一个小峰,请问这个是其他杂质离子引起的吗?貌似测定的老师说我让他测定我样品中钠离子的含量,他就用了特异性的测量,测定电导率随时间变化啥的,貌似只能检测钠含量的。俺是离子色谱成分鉴定的外行,恳请专业的兄弟姐妹告知,IC谱中每一个峰是不是一定就代表一种存在的离子啊?非常感谢!!!
[font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]用阳离子混标测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样重复性的过程中,发现钠离子的峰面积[/font]RSD[font=宋体]偏大,为[/font][font=Calibri]5.83%[/font][font=宋体],超过[/font][font=Calibri]2.0%[/font][font=宋体],而其他各组分锂、铵、钾、镁、钙峰面积的[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]均在[/font][font=Calibri]1.0%[/font][font=宋体]以内,针对钠离子含量异常进行排查。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]阳离子测试色谱条件:[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]流动相:[/font]20mM[font=宋体]甲磺酸; 流速:[/font][font=Calibri]1.0ml/min[/font][font=宋体];进样体积:[/font][font=Calibri]25[/font][font=宋体]微升;柱温:[/font][font=Calibri]30[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt];[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]色谱柱:[/font]Dionex IonPac GS12A[font=宋体]阳离子分析柱;[/font][font=Calibri]Dionex IonPac CG12A[/font][font=宋体]阳离子保护柱;[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]供试品:阳离子混合标准品。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]连续进样[/font]6[font=宋体]针阳离子混标,偏偏钠离子[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]大于[/font][font=Calibri]2.0%[/font][font=宋体],钠离子的出峰位置不对?[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]偏大的峰并非钠离子,而是其他成分?[/font][/size][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007212229289376_9858_3898318_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][size=10.5000pt]2. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]为了确认各组分的出峰位置,对各组分进行单独定位,结果发现钠离子出峰位置确实为[/font]4.1min[font=宋体]左右,且钠、钾、铵三个单独组分定位的钠离子位置都含有钠离子成分?钠离子来自于水中?配样中所用的水含有钠离子?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007212230003039_3767_3898318_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]分别运行超纯水、屈臣氏纯净水、钠离子定位溶液,发现均在[/font]4.1min[font=宋体]左右含有钠离子,且出峰位置高度重合。但无法解释的是屈臣氏空白水中含有的钠离子比定位溶液中的钠离子都要多,这有点匪夷所思。[/font][/size][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007212230453703_2671_3898318_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][size=10.5000pt]4. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]尝试采用手动进样超纯水空白溶剂,结果发现钠离子位置无明显峰,看来水的问题好像不大。回顾试验过程,采用的进样小瓶为新购买的玻璃小瓶,难道新买的玻璃小瓶中含有钠离子?问题的矛头越来越指向进样小瓶,采用清洗干净的进样小瓶进样,结果出峰正常,钠离子峰面积[/font]RSD[font=宋体]为[/font][font=Calibri]0.68%[/font][font=宋体],其他各组分峰面积的[/font][font=Calibri]RSD[/font][font=宋体]均在[/font][font=Calibri]1.0%[/font][font=宋体]以内[/font][/size][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007212231254039_8020_3898318_3.jpg!w690x517.jpg[/img]结论:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中采用的进样小瓶使用前需清洗干净,尽量采用塑料小瓶,以减少无关离子的引入。遇到问题后,要逐步排查,以找到其根本原因。
食盐中氯化钠检测时,最终经过离子扣除后,钠离子含量跟氯离子含量不一致,这样的情况正常吗?望老师不吝赐教
大家好,我们想用原子吸收测定X型分子筛中钠离子的含量,想用次灵敏线330.2来测,我想请问下这个标准溶液的浓度应该怎么选择?或者浓度大概为多少?我查了些资料但是测定样品的不同,配的标准溶液浓度也不同。谢谢大家了
大家好,我想用ICP测定X型分子筛中钠离子的含量,称取分子筛原粉0.1000g,加入HF酸1-2mL,在水浴70度条件下蒸走HF酸,不蒸干(因为蒸干了不溶于去离子水)待溶液剩余一点点的时候,在用去离子水定容到250mL(聚四氟乙烯容量瓶中),再去测ICP,但是问题是我们学校的ICP石英什么的都是玻璃的,HF的加入会腐蚀的,我又不敢这样子做怕给人家把仪器弄坏了,大家能给个建议吗?谢谢了
怎样快速检测蛋白粉中的钠离子含量![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]买不值,送样检测,一个样品200元!有没有快速检测的方法啊,或者其他的检测方法?
1.请问我公司需检测苹果汁中钠离子含量(钠离子小于30ppm),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]哪一种仪器的性能更好?请推荐上述的仪器的厂家和型号。2.检测苹果汁中的硝酸根离子(小于5ppm),液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]哪一种仪器的检测效果更好?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24211]水质中硫酸根、硝酸根、钠离子和镁离子含量测定能力验证作业指导书等相关文件[/url]
我们实验室新购买了一台钠离子分析仪(不是在线的)。仪器使用前需要配置标准溶液做两点校准,我配了230ug/L和2300ug/L 做两点校准,配置的谁是实验室的超纯水。校准好之后测量超纯水发现超纯水的钠离子含量在10ug/L左右,那水中本身还有钠离子,是不是说明我配置的两个标准液是偏小的,比如230ug/L的标液,实际上是240的,但是我当成了230..这对实验结果有没有影响,我该怎么做才是忽视水中钠离子的含量呢
分析用水一次、二次蒸馏水中钠离子含量都是0ppm,自来水我检测的是659ppm,安徽砀山的水样~~~~~
各位,现有的生产厂商中“钠离子浓度计”哪家最好? 另外,有人用钠离子浓度计测定食品中的钠含量么? 大家讨论、分享下!
一份水样。就是普通的自来水。用原子吸收光谱仪器测定钠离子含量达到20ppm。而用钠离子电极法测定出来的只有5ppm。是怎么回事。钠电极方法是不是只测定了部分的那里离子?含量才会低?水样中钠离子还有什么区分的么?
请问发往澳洲的果汁,为什么会控制钠离子的含量呢?还有锅炉用水要测硬度、碱度和氯离子。我知道控制硬度是为了锅炉的安全,减少结垢,那控制碱度和氯离子是从哪些方面考虑的呢
有几个高分子样品要测试钠,钾,钙,镁离子,送外检ICP,测试出来的结果与内部用原子吸收方法测试的结果相差好几倍,特别是钾离子与钠离子的测试数据感觉高了好多。通过与测试老师联系,他告诉我使用的是湿法消化。说是钠离子与钾离子测试结果本身就不是很准。请问要测试钾,钠,镁,钙离子含量,ICP是否真的准确性会有这么大差异?另求江浙沪地区测试ICP,流变的老师,有样品想做测试。请留联系方式。
关于乳酸钠中钠离子的测定我现在要 测定样品溶液中乳酸钠的含量,我用火焰原子化器空气乙炔火焰法先测钠含量,用氯化钠做对照品测定,计算乳酸钠的含量,而在测定过程中感觉基线波动较大,误差较大,不知大家有没有碰到,是如何解决的?还有用原子测定,用外标法测定计算比较好呢?还是用标准曲线测定比较好?
大家好,我是用原子吸收测定沸石分子筛中钠离子的含量,称取0.1g溶解的,检测员给出的数据是0.0497mg/mL,我想问下这属于高含量还是低含量,另外在测钠的过程中,直接加入KCL固体在溶解好呢,还是将KCL配成溶液在加入好呢?
使用[url=https://www.hach.com.cn/product/na9600sc][color=#000000]钠离子分析仪[/color][/url]做水质的钠离子分析检测,但是仪器使用前需要用标准溶液做两点的校准。据说这个标准溶液比较简单,自己做配制就可以。但是用什么水来配制呢?超纯水的话也有一定的钠离子含量,那我配制一个200ug/L的,还要加上原本水中的钠离子浓度吗?还是说可以忽略水中钠离子的含量直接用作标准液呢?会导致测量结果偏高吗?
钠离子浓度检测电站、锅炉不受损害变得越来越重要,钠是电站锅炉水中含量最高的一种离子。通过测量钠离子的浓度能够很好地反映过程水的总体纯度,在线电导率测量虽然可以提供总离子浓度值,但是灵敏度却比专门测量钠离子逊色很多。在线需要进行钠监测的典型位置如下:化学水处理工艺在阳床和混床的出口处,实时连续监测钠离子可以提供交换树脂失效早期报警和水质指示。在补水泵出口处监测冷凝器,由于冷凝器工作在真空状态下,冷却水容易泄漏到锅炉水中,冷却水中通常含有相对高浓度的钠离子,所以通过监测锅炉水中的钠就可以提供除冷凝器泄漏早期报警。汽包式锅炉饱和蒸气在锅炉汽包和过热器之间监测饱和蒸气钠离子浓度与冷凝器钠离子监测相结合,可以检测过热器管是否泄漏。直通式锅炉在这种锅炉中,水的纯度要求更加严格,通过在冷凝器,锅炉给水中和过热器后安装钠监测,可以帮助将水纯度控制在任何许可范围内。总之,极微量钠的准确检测十分重要。测量中注意的问题●溶液的碱化。 由于H+离子对钠玻璃电极的测量产生干扰。因此,在正常测量时,标准溶液和被测溶液必须充分碱化。溶液的pH值应满足pH>pNa+3的式子。例如:测量钠离子含量为5.00pNa时,其溶液的pH值应该调节到pH>5+3>8。钠离子含量愈低其溶液的pH值调节愈趋向碱性。●调节溶液pH值的碱化试剂,可用二异丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等试剂之一。用户可用pH试纸检查碱化效果。一般在烧杯中滴加入10滴左右二异丙胺等碱化试剂即可。●钠玻璃电极的预处理:当溶液的钠离子浓度测量范围不同时,其钠玻璃电极的预处理方法也不同。在测量范围为(1.00~5.00)pNa时,钠玻璃电极一般浸泡在0.1mol/L NaCl溶液中,几小时后,取出冲洗干净后即可使用。而测量范围为pNa>5pNa时,钠玻璃电极经上述处理后,还需要将钠玻璃电极浸于在1mg/L NaCl+10ml浓氨水的溶液中浸泡,以(2~3)天为一周期(定期调换浸泡溶液)。●当溶液的钠离子浓度pNa>5pNa时,其测量的响应时间比测量高浓度的溶液慢。而且低浓度溶液的测量需仔细操作(其操作方法请参照各行业的操作规程)。在实际使用中,读得PNa数的首数,可根据表1的确定其Na+离子含量的数量级,尾数查表2确定其数值。例如:仪表上读出PNa值为3.24,即知道Na+含量应在23ppm和2.3ppm之间,然后尾数查表2,得出:PNa3.24=13.2ppm Na+ PNa6.76=4.0ppb Na+ PNa 测量:用 PNa 玻璃电极测量水溶液的 PNa 值,他和 PH 值测量的相同点是一样就必须以一个已知的标准液进行定位,也就是定位调节一个相同电压抵消指示电极和参比电极之间的不对称电位,和PH测量不同点是标准PNa溶液无缓冲作用。要防止容器污染,另外特别是氢离子也会引起干扰。因此在测量时要另加碱试剂,如二异丙胺或氢氧化钡。由于这些特点,对测量方法要求比较严格。在测量低浓度钠离子时,氢离子的干扰很严重,需要通过加碱化剂的办法对水样的pH值进行调节来消除,1. 标准溶液的配制:在一般的实际测定中,各种标准Na+溶液的配制,可不必专门制备高纯水(俗称“无钠水”),选择质量;较好的蒸汽或凝结水,其Na+<5~10微克/升已能满足要求。各种标准液应储放在聚乙烯塑料筒内。新购买的塑料筒应用盐酸处理(浓度约为1:2),然后用蒸馏水多次冲洗干净。各塑料筒应作专用,不宜经常更换不同浓度的标准液(因普通2.5升及 6 升的塑料筒,水提柄中为空心,不易清洗干净)。在对蒸汽等低含量的测定中,PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液较为接近于实际测定的含量,但有时因蒸馏水质量不够好,或防止其它原因所引起的污染,故一般较多地采用PNa溶液来定位。(1) PNa2母液的配制:称取1.1690克经250-300℃干燥1~2小时的化学纯或基准试剂NAC1,溶解于2升蒸馏水中,即为PNa2标准液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。(2)PNa4标准定位液的配制:将上述母液用蒸馏水稀释100倍即为PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液)。必要时可将上述母液稀释成各种不同浓度的Na+溶液。在配制 PNax4 标准液时,有时会带来少量误差,因此最好固定使用一套较好的量瓶及移液管,并保证清洗干净,不受污染。在精密的测定中(一般不必如此)可用重量法配制,即将2升容量瓶在天平上(应准确至0.1克)称取2000克水,这可避免容量瓶因室温变化等原因所引起的容积误差。 2.碱性试剂的配制:碱性试剂加入的目的是使被测水样 PH 达到9.5以上,最好在10.0-10.5的范围内以避免水样中氢离子对 PNa 测定造成的干扰。碱性试剂的选择应挑选碱性强、纯度高、其阳离子对 PNa 电极无影响的物质以便只要加入极少量即能使水样达到所需的 PH 值,目前采用的碱性试剂有二种:0.2M 二异丙胺及饱和氢氧化钡溶液。(1)0.2M 二异并胺溶液:市售试验试剂二异丙胺((CH3)2CNNHCH(CH3)2,(分子量101.19,含量不少于98%,比重 d4200.712-0.717,浓度约为 6.9M) 3毫升,用蒸馏水或无钠水稀释至100 毫升。储存于塑料小壶中。二异丙胺极易挥发,用后应立即盖紧,特别是浓的二异丙胺应防止浓度改变。稀的二异丙胺不宜配制过多,最好作定期更换。(2)饱和Ba(OH)2 的溶液:Ba(OH)2试剂中含有较多的 Na+ ,故在使用前应再结晶一次。称取分析纯Ba(OH)2.8H2O 约30克,溶解于200毫克蒸馏水或无钠水中,加热溶解,待冷却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液,盛放于塑料瓶中。待澄清后将表面溶液吸取于塑料小壶中以待使用。(Ba(OH)2.8H2O在15℃时的溶解度为 5.6/100毫升水。饱和Ba(OH)2溶液的浓度约为0.18M。)在使用时,100 毫升水样中(中性水样)加入1 滴饱和Ba(OH)2 溶液,pH值可达到 10.2 ,同样加入2 滴0.2 M二异丙胺,其 pH 为10.0 左右。高纯水(俗称“无钠水”)的制备:仪器用的定位溶液(相似于PH计定位用的缓冲溶液)或检验其线性用的标准盐溶液,都需要用高纯度的“无钠水”来配制。制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成,一般需要用一升塑料瓶,5-20升聚乙烯水箱(需有螺旋盖),250毫升塑料烧杯等,新购塑料用具应用盐酸处理作专用,不用时最好放满纯水。“无钠水”的制备方法是用蒸馏水,通过阳离子(国产732树脂)交换柱,再进入阴离子(717树脂)交换柱,再通过阳阴混合,最后流过阳离子交换柱出水,用PNa计测定Na+约3,因此如果水样Na+=1μg/L,则pNa=7.36,水样的pH值应大于10.36 如果水样Na+=0.1μg/L,则pNa=8.36,水样的pH值应大于11.36。3.2 钠电极的活化对于低浓度的钠离子测量,当电极使用时间过长时,钠离子依附在电极表面,电极老化,具体表现是电极响应迟缓、斜率值过高(S63mV)、对低含量钠离子的测量的响应限制等,若不对电极进行活化而直接标定,由于缓慢的响应和很差的再现性,标定将会失败,活化后将会减少这些问题的出现。电极活化采用0.1MHF,活化时间不能超过1min,否则,电极的性能将会永久丧失。3.3 防止离子干扰3.3.1 对钠有选择性的玻璃电极对H+的响应比对Na+还敏感,所以H+是pNa电极的主要干扰离子,必须用碱性试剂加以抑制,另外,用来清洗电极的蒸馏水(测pNa低的溶液用)或无钠水(测pNa高的溶液用)均需加碱,一般将其pH值调到10以上,否则达不到清洗作用。在测定Na+浓度低的溶液时,碱性试剂自身的含钠量也会对测量结果带来影响,要选用纯度高、碱性强的试剂。3.3.2 K+对pNa测量的干扰也不可忽视,尤其是参比电极内充液渗出的K+,对测量含钠量很低的溶液有较明显的影响,因此在线钠表参比电极采用KCl内充液为3.0mol/L或饱和的甘汞电极,或用0.1MCsBr做参比电极的盐桥溶液,并在流程中合理安排参比电极的位置,把参比电极置于玻璃电极的下游。3.3.3 pNa在线表在测定蒸汽中的Na+时,蒸汽携带的铁会对pNa电极造成污染,这是由于被测溶液加碱后,水中的一部分铁离子转化为Fe(OH)3,Fe(OH)3沉淀物被吸附在电极表面和电极杯上,形成红褐色铁垢,使电极反应速度下降,甚至无法工作,可以采用除铁过滤器解决这一问题,要经常更换过滤器。3.4 应该注意的问题3.4.1 污染的问题在测量含钠量很低的溶液时,稍不注意就会引用起污染,造成测量误差,因此存放标准液和水样的容器要用塑料制品 存放钠试样的容器要用高纯水洗净,再用试样洗3~4次,放入试样后迅速加盖,防止空气对其污染 存放不同浓度溶液的容器不能混用。电极的敏感膜不要与手指、油腻接触,新购或久置不用的pNa电极需用蘸有四氯化碳或酒精的棉花擦净,再用水清洗,浸泡在5%的盐酸中15~20min,然后再用蒸馏水洗净,泡在0.01mol/L的NaCl溶液中活化。测量含有微量钠的溶液时,容器、电极、系统管路均须用加碱的高纯水冲洗干净,然后再用加碱的试样冲洗3~4次(电极上的水珠不要用滤纸吸干)才可使用。3.4.2 溶液的温度测量时溶液温度一般在20~40℃为宜,低于20℃,电极响应迟缓,给测量造成误差。定位液与被测溶液温度最好相同,两者温差不得超过±3℃,否则会造成明显的测量误差。
我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测一下河水中钠离子的含量,那位大虾可以告诉我标准液的浓度多少合适,标准物质为碳酸钙。
仪器是青岛盛瀚的CIC-D100,原装阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和抑制器,做水中的阳离子,钾,钙,镁都还行,唯独钠离子,曲线截距特别大,自来水样品进样之后代入曲线计算结果小于0,如果曲线强制过0了,那么曲线线性很差。所以猜测是淋洗液中钠离子含量过高,背景太大导致的曲线不好。试了实验室纯水机的水、买了娃哈哈纯净水(红盖的)和屈臣氏蒸馏水(绿盖的)效果都不好。如果才能有效的降低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的水中的钠离子含量?或者如果降不下去的话,有计算方式能掩盖也行
【求助】请问土壤中的钾钠离子、钙镁离子怎么测试啊????
单位想购买一台ICP测定地层水及沉积岩中的金属元素,请问热电icp6500或者其它系列产品,钾钠离子的最高检出限是多少?我们水中的钠离子含量最高都有15000mg/L左右,是否可用ICP来测定?
[color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]去测了下去离子水中的钠,cps有二十几万,比其它元素高很多。按理说,去离子水中的各种离子含量是很低的吧,为什么钠还会这么高?
硝酸铂、硝酸钯、硝酸铑溶液中,含有氯、钠离子,测定仪器和方法是什么,价格低、测定误差不大的有什么?
最近要检测钠离子,实验室制造的纯水还是含有钠离子,大家检测的时候是单独买的水还是直接用实验室制造的纯水。
钠离子电池??主要做硬碳??半电池??对电极是钠片??为什么电池的成功率那么低??同样的材料做锂离子电池就很容易成功??装钠离子电池就经常失败??开路电压2.5V左右??测试电池还是坏的,是什么原因?
请问钠离子计和[url=https://www.hach.com.cn/product/na9600sc]钠度计[/url]是不是同一个东西,我们想监测锅炉水的钠离子浓度情况,现在就是不大懂原理和仪器品牌啥的,想选择一个电极式的,最好能够定期自动校准,精准度不用太高,但是一定要稳定耐用,有懂行的老师给推荐推荐也行。
为什么他可以用来计算含量呢?他的面积高低是与质谱图的丰度成正比的吗?总离子流图是指一个成分所有的离子碎片丰度的加和?