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色谱氟离子分析

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色谱氟离子分析相关的论坛

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 在线燃烧离子色谱法对环境中的全氟和多氟烷基物质（PFAS）总量进行分析

    日本三菱AQF-2100H 自动快速燃烧炉和戴安赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]组成在线的燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]CIC作为一项新的前处理技术，可以对可吸附有机氟AOF和可萃取有机氟EOF进行快速筛选。技术支持服务：使用燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的主要过程和优势燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法CIC分析AOF和EOF的操作流程燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法CIC监测PFAS的解决方案

  • 离子色谱法分析 水质碘化物之疑惑

    水质碘化物分析方法众多，诸如分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法还有ICP方法以及GC方法等，目前准备使用HJ778-2015水质电话物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法开展地下水碘化物分析，请老师们针对一些问题给予答疑解惑为盼。 单位目前的仪器配置：戴安IC1100 电导检测器 色谱柱：AS23 碳酸根淋洗液系统；之前一致用于氟离子 硫酸根离子 硝酸根离子 亚硝酸根 氯离子等的测定，现在根据HJ778-2015水质电话物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法标准来文字理解的话，可以对碘化物进行分析，但是没有经验可循，劳驾各位老师有无开展此项目分析的？

  • 离子色谱电导高原因分析

    离子色谱电导高原因分析

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612010940_01_1608336_3.png 以下内容是假设检测器正常的情况下所做出的分析。 电导高分为电导极高和电导偏高，极高的情况如下图，电导到了最高点，基线完全是直的，因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高，比如正常是1，现在是1.5，稍偏高一点。淋洗液问题（1）药品纯度不够，杂质较多 个别厂家药品杂质较多，特别是NaHCO3应该多注意，笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物，配制1M的淋洗液储备液，以0.2微米孔径的滤膜抽滤，滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。笔者使用的药品是上海埃彼化学生产，分析纯，使用情况良好，推荐给大家。（2）去离子水不合格 离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求，电导率低于0.1μS/cm，超纯水是最佳选择。无论人工配制还是淋洗液发生器，水永远是最关键的。（3）配制过程中引入的污染（器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅） 这个问题是使用过程中比较常见的问题，笔者接触过数以百计的用户，80%以上的电导高是由于配制过程污染引起，但是通常被操作者否认，自信没错，过于自信就有违严谨的科学态度了。 可能发生的污染引入点包括：容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。（4）配制的NaOH淋洗液，因缺少保护而吸收二氧化碳 人工配制的NaOH会吸收空气中的二氧化碳，电导会越来越高，伴随而来的是保留时间不断缩短。 可能通过淋洗液瓶上加洗气瓶来解决，万通公司的离子色谱采用钠石灰来吸附空气中的二氧化碳等也是不错的选择。抑制器故障（1）电流未开或电流大小不合适 合适的电流大小是关键，太大没有必要，对抑制器寿命也有一些影响，虽然影响不大，太小则淋洗液不被完全抑制电导偏高。 合适的电流在控制软件中会有推荐，我们只需要输入淋洗液的浓度即可 ，这一点在我们公司的YQ-601型离子色谱上可以方便设置。WLK-8A阴离子抑制器的最佳电流计算方法：电流=（碳酸钠浓度*2+碳酸氢钠浓度）*2.5*流速 赛默飞的离子色谱抑制电流也可以按上式计算，动手试算一下你的仪器推荐电流是否如此。 国内个别厂家推荐使用固定的70mA电流，这其实是一种不合适的做法。（2）漏液（3）流路连接不正确 比如ELUENT IN与ELUENT OUT接反，REGEN IN 与REGEN OUT 接反。（4）抑制容量下降 长时间使用后，膜面电阻增加，离子选择透过性变差，导致抑制容量降低，电导越来越高，可通过加大电流的方式来解决，但电流加到最大也就不能再用了。（5）电源插口接触不良（6）正负极连接错误 WLK-8A阴离子抑制器和赛默飞最新型抑制器AERS500是区分正负极的，如果接反抑制器作用将大打折扣，导致电导高。当然这一点不必过多担心，因为仪器的接线通常是按规定的线序接好的，我们的抑制器直接插上去即可，国内个别厂家的仪器抑制器电源的正负极在生产时是随机连接的，如果抑制器用在这些仪器上就要注意这个问题了。（7）万通抑制器相关内容 再生液浓度偏小，而切换频率较高，这样抑制柱再生不完全，抑制容量低，可能出现电导高的情况，我遇到过用户将再生液配小了100倍的情况，找了很长时间才找到原因，因为这是很容易被忽视的原因，上文提到了，操作者通常对自己配的溶液都很自信。 再生用纯水长时间未更换，这样纯水电导会吸收空气中的离子而使用电导偏高。 蠕动泵管老化再生液流速偏小，再生效率下降。阴阳离子分析系统切换时管路冲洗不充分 先用水冲洗，再用淋洗液冲洗，最后才接柱子和抑制器，这是个基本过程，如果不冲洗直接更换阴阳系统后果可想而知，电导高是自然的了。色谱柱中有残留的高浓度强保留离子，这种情况通常会出一个大峰了之。其它细节问题（1）系统流路做过改动，在改动的过程中引入高电导物质（2）更换淋洗液入口滤头未充分清洗（3）单向阀、进样阀拆开维修或清洗过，未用去离子水充分清洗即进入色谱柱。接错抑制器，如分析阴离子，接的阳离子抑制器。样品中离子浓度太高，比如用户实际使用中，样品中氯离子浓度太高。

  • 离子色谱分析方法通则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则1 范围 本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是µ S。1S=106µ S。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω 1cm 1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:1µ S/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4H2O)，4.0g氢氧化锂(LiOHH2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。用于CrO42 分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。6 仪器 6.1 仪器组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45µ m滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。

  • 离子色谱分析柱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析中氰根和八大阴离子能用同一个型号的阴离子分析柱吗？分析柱的选择和什么有关呀？

  • 不同离子色谱仪的运用领域原理分析

    早在20世纪初，俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后，直到1975年，美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维，即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展，才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出，便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。　　离子色谱按照分离原理分类，可以分3种不同类型，分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。　　其中离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。　　离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。　　离子排斥色谱，主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前，离子色谱的应用有：无机阴离子的检测；无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析，主要包括生物胺，有机酸和糖类分析。　　具体在实验中，用户应该结合实际选择合适的分离方式，例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子，如Cl-或K，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子，如乙酸盐或丙酸盐，最好用HPICE分离。有些离子，既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。　　随着不断的实验与改进，离子色谱也在不断发展，无论是在检测方法，还是色谱柱方面，相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

  • 【资料】涉及离子色谱的标准分析方法(请补充）

    涉及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的国内标准分析方法标准号 标准名称GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试方法GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素（AOX）的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法JJG 823-1993[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]JJG (地质) 1008-1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程JY/T 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则JJG(教委) 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法)JJG (教委) 020-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法

  • 离子色谱应用-万通离子色谱分析手册

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用-万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析手册，看懂了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]就基本懂了

  • 离子色谱分析

    离子色谱分析

    [b]IC小白，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，这些峰都是什么离子？型号ICS2000[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905131009304831_5628_1827556_3.jpg!w690x259.jpg[/img][/b]

  • 离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127

  • 【资料】色谱分析中离子对的使用

    [align=left]1、作用原理[/align][align=left] “加入离子对试剂后，它可以与待分析的物质（多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷）结合成离子对而呈中性，这样非极性就表现出来，从而在色谱柱上有保留行为。”[/align][align=left] 我觉得离子对试剂很像胶黏剂，一头以离子吸引住待测物（也是离子），另一头以碳链与固定性作用，从而把待测物保持在固定相上 。它的优点和缺点，都是因为这样的特性。[/align][align=left] 2、试剂选择[/align][align=left] “离子对分为正离子对和负离子对，分析酸性样品（确切的说应该是作用基团）用正离子对试剂，分析碱性样品用负离子对试剂。[/align][align=left] 正离子对试剂可以吸附带负电荷的样品组分，负离子对试剂反之。戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠……十二烷基磺酸钠都属于负离子对试剂；四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵一类属于正离子对试剂。[/align][align=left] 离子对要考虑样品体系的复杂性和干扰物的特性，先用原则一般尽可能使用碳链短的先，这样可以避免强保留造成对柱子效能的影响，同时，浓度尽可能的低，以保证对柱子填料的稳定性影响最小及清洗方便。”[/align][align=left] 看来做实验下手轻点儿好，从碳链短的开始，从低浓度开始，不行再慢慢加。不过这次的使用经验是从碳链长度中等的开始，可以更快看到效果，节约摸索分析条件的时间。同时流动相PH值尽可能低以确保离子化程度。[/align][align=left] 3、试剂的使用[/align][align=left] “离子对试剂不一定是表面活性剂，如己烷和庚烷磺酸钠，又如三乙胺活四丁基溴化胺，不具表面活性作用。所以用己烷和庚烷盐就没有泡末，用四丁基溴化胺也不产生气泡。十二烷基磺酸钠（或硫酸钠），或者十六烷基溴化钠（CTAB,一种做阴离子用的阳性表面活性剂），在浓度高的时候容易产上泡末。做HPLC时流动相里加的SDS或CTAB浓度一般不会太高，一般在0.1%以下，而且流动相里有甲醇等有机溶剂，高浓度的有机溶剂有破乳的作用，因此，混合后的流动相泡末应该不会很多。另外，做电泳加入的SDS量很大的比如做蛋白质SDS胶，或者毛细管电泳里的MECC，SDS浓度很高，而且没有或者有很少比例的有机改性剂，当然会有气泡，跟HPLC不完全相同。”[/align][align=left]达人们的意思我看明白了，就是有点泡沫不要怕，确保溶液摇匀就好。[/align][align=left]使用离子对试剂时，调节保留时间的方式与普通反相不同，变化有机相比例没有改变PH值来得有效。[/align][align=left] “当流动相PH值较高时，样品以中性形式存在，那么正电荷较少，相应的保留较弱；当流动相PH值较低时，样品便以质子碱H+形式的离子状态存在，那么正电荷与固定相上带负电荷的-SO3强烈吸附，相应的保留会非常强。”[/align][align=left] “再说明一下B物质的pKa，其值为10.5，在pH为4.5、3.8时都以离子态存在，这点没错，虽然都是离子态，都是99%以上，但从量上说还是有点不一样的。任何物质以离子态存在时都有一个平衡的状态：B＋（H＋）＝＝（BH＋），这里存在着一个平衡常数K（或者说离解常数），于是pH不同时，H＋不同，对应的B、BH＋也不同。所以才会出现pH不同，保留值会不同。[/align][align=left] 另外我认为4.5和3.8的pH相差不大，其改变对物质的保留值影响不会很大，因为在流动相中还受到很多因素的影响。”[/align][align=left]4、使用后清洗[/align][align=left] 大家都强调离子对试剂要冲洗较长时间才能洗去。想想也知道那简直是一定的，使用前平衡了老半天呢，要是轻易就能洗去就怪了。[/align][align=left] 对于多数离子对试剂，清洗还是比较简单的，平时的水——甲醇就能奏效，只是时间必须长点，2小时比较好。[/align][align=left] 有些例子比较特殊：[/align][align=left] “如果用TBA的话应该需要好好洗洗柱子，因为这种胺类的东西不容易洗干净，且会慢慢溶解硅胶。 通常TBA是用0.1%的磷酸，（其中含有100mM 高氯酸钠）与甲醇 1：1 来洗。磷酸的作用是调节pH, 高氯酸钠可以把胺带下来，甲醇增加对有机物的溶解度。”[/align][align=left] “根据试验经验，SDS在酸中的溶解性较差，因为它是强碱弱酸盐，在酸性条件下可以生成不溶于水的弱酸十二烷基磺酸，但此酸在有机相中溶解性较好，所以即使在水相中有不溶解的SDS，在加入有机相后反而会使之溶解。所以在流动相中不含有其他盐时，完全可以用比例较高的有机相水洗涤。”[/align][align=left]5、其他[/align][align=left] 很早就知道，醋酸铵可以起部分离子对试剂的作用，没想到TFA也可以。[/align][align=left] “英文文献中是经常称之为ion-pair reagent的！而且不只是用来掩蔽填料上残留的活性硅羟基，TFA的氟端还能与分析物的疏水部分相“配对”呢”[/align][align=left] “我觉得缓冲液可以更准确的控制所需的PH值，而加酸所得到的PH值不够稳定，很容易随着温度、流动相组成的微小变化而改变，但是缓冲液中的盐成分对色谱柱的使用寿命来讲不是什么好事。[/align][align=left] 选用酸还是缓冲液来控制流动相PH值，最好依据分析方法的耐用性来选择！保留性、选择性对PH的变化不是很敏感的话，加酸应该就可以了！[/align][align=left] 另外：磷酸盐缓冲液和醋酸盐缓冲液可以控制的PH值范围是不同的！[/align][align=left] 磷酸盐可以控制PH值范围在2.1～3.1和6.2～8.2[/align][align=left] 醋酸盐可以控制的PH缓冲范围是3.8～5.8”[/align][align=left] 离子对试剂的使用应该还有很多不同的见解，希望有经验的同行补充！ [/align]

  • 【原创大赛】液相色谱、气相色谱、离子色谱分离分析之差异-我的粗浅理解

    在测试中心液相色谱组呆了20多年，见过无数的客户，不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针，出个谱图而已，容易的很，跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了，你必须做出来，而且很快得到其所需要的结果，全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做，就会去告状，服务态度不好之类的。所以一旦征求意见，必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的，这些人沟通起来非常融洽，因为知道其实际做起来不容易，可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中，我对液相、离子熟悉，对气相只是很了解，没动手做过。对于这三大类型，其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言，我几乎涉及了所有的类型，离子色谱能否做关键在于设备，常规的很简单，特殊的全靠设备支撑，因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法，固定的模式做起来并不难。但非常规的样品，则难度大大增加，即使同一个组分，由于基体差别，分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单，特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物，表面上看应用范围比较窄，其实在很多领域有很好的应用，可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱，复杂性比离子色谱要高，因为被测的有机化合物种类大大增加，但从气相的结构看，其载气的选择是非常有限的，主要靠色谱柱（极性，非极性，弱极性等），分离则依赖温度的程序升温，它真正的变化在色谱柱，在一般的分析中，大多变化在温度，柱子的变化并不多。因此对于气相色谱，基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置，这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约，气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱，就我20年的经历，我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多，一是液相色谱分离有很多机理，每种机理都有对应的色谱柱类型，液相色谱的分离机理大约有十来个，很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段，但由于反相的广泛使用，C18柱的变化类型极多差异很大，这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是，液相色谱最大变化是流动相，不仅有机相类型有变，添加剂类型和浓度有变，不同pH差别很大，面对变化无穷的样品，这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累，很难用文字一言以蔽之。三是，液相色谱的检测器类型最多，离子色谱就三种，气相四五种，而液相色谱的检测器有十来种，相互之间差别极大，不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图，很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离，并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析，液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化，同离子色谱不同。给你一个样品，用那类色谱(液相、气相还是离子)，什么柱和条件，则完全依赖你的功底和阅历，当你拥有尽可能多的仪器装备，你才能充分发挥你的能力，依据化合物的特点，样品的特性，选择合适的仪器和配置，做出最佳的色谱图。

  • 用离子色谱分析塑料中溴的成分

    那位大侠帮忙啦:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析塑料中的溴，样品是怎样制备的，及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱的选择和分析条件。

  • 离子色谱前处理技术如何选择汇总分析

    滤膜及砂芯处理滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。固相萃取法固相萃取是国内离子色谱样品前处理应用最广泛的一种方法，对不同的溶液中的污染物，可以分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法，但固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程，因此固相微萃取法用于离子色谱中，更为方便，而且一个固相微萃取柱可以多次使用。分解处理法无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理，对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况下，对样品浸出后，再进行测定外，大部分情况下，是将固体样品分解，转固体样品的非金属元素转化为相应的酸（由于金属离子有比较多的分析方法，一般固体样品一般情况下测定非金属元素），然后再用离子色谱方法进行测定。因此，这时我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。其他对一些特定的化合物，有时测需要采用特定的样品处理方法。以上是找到及总结的一些资料给大家分享下，希望对大家有所帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，祝工作顺利。。。

  • 谁用过东西分析离子色谱啊

    有没有人在用东西分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 2800 峰脱尾 好像是柱效不好了，这个怎么解决啊？有没有知道的？

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