色谱氟离子分析

最新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）于2022年3月15日获批发布，2023年4月1日实施，这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响，增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标，把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标，同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨（以N计）调整为常规指标，新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项，体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化，也需要新的检验方法标准。2023年3月17日，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日起实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更，删除37个检验方法，修改7个检验方法，新增78个检验方法，其中新增离子色谱方法5个，新增形态分析方法6个，谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析，在2006版为气相色谱方法，在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩，可以直接进样分析，稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃，而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求，而其他几种卤代乙酸均没有限量指标，因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标，因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法，可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除，但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染，会对甲状腺素的生成存在影响，特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质，在常规色谱柱上保留很强，而且限量比较低，容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析，分析时间为20分钟，但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱，可以在8分钟内完成样品检测，且多价离子均在4分钟以前出峰，不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同，其对人体的影响完全不同，例如适量的三价铬可以作为营养物质，而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析，为客户提供最全面的形态分析解决方案，并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪，使用超长光程的PAD检测器，无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱，即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用，使用自身研发的色谱柱进行分离，分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件，可以直接被谱临晟的色谱软件控制，使用更方便，数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的，拥有完整的软硬件开发及应用团队，可定制开发各种软硬件系统，使检测变得更简单，结果更准确。

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

p 　　离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)都是制药、食品和环境等领域分析实验室的常用设备，对于各个行业来说，从原材料检验到添加剂分析，再到最终产品的质量控制，它们都是必不可少的工具。 /p p 　　然而，据一些用户反馈，使用液相色谱无法分析样品中的氯离子以及其他离子，给他们带来一些困扰。现在，这个困扰无需担心了——瑞士万通离子色谱可为分析所有离子、络合物以及更多参数提供理想的解决方案，帮助用户完成液相色谱无法解决的问题。 /p p 　　离子色谱法在水、食品和药品的分析中都具有广泛的应用，典型样品的范围从超纯水和饮用水到严重污染的废水，从环境样品到食品和饮料样品，IC可以分析其中从万亿分之几到百分之几浓度的物质，其中极性物质尤其是阴阳离子的分析，IC具有无可比拟的优势，是HPLC强有力的补充。 /p p 　　瑞士万通抑制器模块是瑞士万通离子色谱的核心组件，它是一个非常特别的组件，能够通过降低背景电导的干扰，使离子色谱能够进行痕量甚至超痕量样品的分析。据介绍，无论样本的基体是污水还是食品，使用瑞士万通离子色谱都会得到重现性很好的分析结果。而且由于瑞士万通抑制器坚固耐用的特性，用户甚至可以在淋洗液中加入一定量的有机溶剂来进行样品分析。 /p p 　　与HPLC相反，离子色谱法中的分离在水相中进行，典型的流动相一般由超纯水和溶解的盐或酸组成。绝大多数IC分离可通过更简单便捷的等度洗脱进行，仅有少数分离需要梯度洗脱，而在成本方面也是无需用户过于担心的。据了解，瑞士万通抑制器模块内置于瑞士万通离子色谱系统中，每次使用过后都会自动再生，而且瑞士万通甚至就阴离子抑制器模块提出了10年质保的承诺。 /p p 　　更多内容请查看视频： /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=04E75307DD33FD889C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p

沃特世公司（WAT:NYSE）最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换（IEX）色谱柱，用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子，包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态，可以获得更高的分辨率，更快的分析速度，以及更好的重现性。，因此，提高了监测能力，有助于厂商高品质和高效率的生产。 　　沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发，是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较，具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外，新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率，同时最大限度减小了色谱柱污染。 　　在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐，Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现，蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志，进而会影响产品稳定性和功效，因此需要密切监测。更多详情，请访问网站 www.waters.com/proteins。 　　将UPLC技术的能力扩展至生物分子 　　2004年，沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统，彻底改变了LC分离技术，相比传统HPLC技术，UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合，可以在保持关键组分的分辨率下，获得最高的灵敏度。另外，每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术，有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。 　　总之，这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 　　沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

2023年5月26日至5月29日，广州谱临晟科技有限公司（以下简称：谱临晟科技）携IC-50超级离子分析系统，正式亮相由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会”。谱临晟科技与国内外的专家、友商汇聚一堂，充分交流，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。本次会议主办方以沙龙的形式共举办了五场专题交流。其中在5月26日举办的离子色谱检测器沙龙上，谱临晟科技荣幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家委员会主任，浙江大学化学系朱岩教授和华东理工大学药学院杨丙成教授为全新推出的IC-50超级离子分析系统新品发布揭幕！华东理工大学的施超欧老师、宁波市疾病预防控制中心的金米聪老师、以及广州谱临晟科技有限公司应用总监钟新林老师进行了专题演讲，与大家交流和解答了不同检测器的用途、使用注意事项和维护方面的疑问。离子色谱除了常用的电导检测器以外，随着用途的扩展，其可用检测器也越来越多。但这些非常规检测器在使用中，会遇到与电导检测器完全不同的问题，对于这些问题的信息和解答比较少。会上，施超欧老师对安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护进行了详细讨论；金米聪老师对离子色谱与有机质谱联用的应用情况、存在问题、解决方案、质量控制和展望进行了分享；钟新林老师对光谱及无机质谱联用使用方向、联用注意事项、疑难问题、其他新型检测器的联用拓展进行了报告及讨论。在本届学术大会上，谱临晟科技应用总监钟新林老师带来了“离子色谱与形态分析联用”主题报告。钟新林老师通过一张张色谱图简单有效的向大家展示了IC-ICPMS、IC-UV/VIS及IC-AFS等各种联用场景，实现了元素形态分析、痕量/超痕量分析、以及复杂基体样品的直接进样分析等，给了离子色谱更多的尝试，让其应用场景更丰富，全方位、深层次的满足不同客户的需求。谱临晟科技倡导并持之以恒的走离子色谱领域解决方案的提供商这条可持续发展之路，不仅促进了品牌的延伸，也得到了业界的普遍认可。展台区，谱临晟科技展出了超痕量六价铬分析仪以及IC-50超级离子分析系统，并向现场观众详细介绍了谱临晟科技技术革新以及发展历程，展示了谱临晟科技在离子色谱各类联用等解决方案方面取得的突破，引起了与会专家、学者的高度关注和热烈讨论。通过为期四天的学术大会，谱临晟科技与国内外的同行就离子色谱检测技术进行了充分的交流和沟通，对国内外各个主要厂商产品技术的发展水平有了更加深入的了解。IC-50的正式发布，标志着谱临晟科技自主创新、自主可控的色谱检测产品，已经比肩全球，后浪奔涌。 中国科学仪器的发展，历经坎坷、步履维艰。在经过近七十年的努力之后，终于迎来了百花齐放，百家争鸣的春天。大潮起珠江，谱临晟科技生逢其时，必当不辱使命。“大国匠心，科仪我造”，谱临晟科技专注于色谱领域的深耕与发展，为国产科学仪器之腾飞，尽心竭力。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

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用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红，郑洪国 食品的基体非常复杂，种类繁多，即使是同一种食品也有多个品种和多种配方，这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战，需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来，离子色谱（IC）在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用，IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准（食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定）进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心（CFQS），是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心，全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心；也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作，是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位，同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项，其中部分科研项目被认定为国际先进水平，制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师：v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪，在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用，仪器使用率很高，承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时，样品一般以水浸提，经过除蛋白和疏水性有机物，膜过滤后即可上机分析，不需要繁琐的衍生；前处理简单，实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时，赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多，并且全面覆盖各种糖的分析，配合四元梯度泵，让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器，采用四电位波形的设置，使得电极表面清洗更干净，无需频繁打磨电极，减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中，赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通，及时交流关于仪器硬件软件使用，耗材维护，方法开发优化等方面的问题，让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇

近日，第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天，共邀请超过20位专家，吸引150多位国内外著名专家、学者，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场，仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授，不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果，也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情： 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化，主要体现在3个方面：一个就是参会人员新面孔多了起来，研究人员逐渐年轻化；二是研究领域也不局限于离子色谱的应用，而是范围更广，涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究；最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪，推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉，本科和硕士就读于中国地质大学（武汉），并国家公派留学日本，获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学，现任清华大学化学系教授，博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研，主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标，主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长；中国色谱学会理事；中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。

在半导体行业芯片的生产过程中，环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物（AMC）是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一，其中酸性物质（MA)、碱性物质(MB）是AMC污染物的重要组成部分，直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪，结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效，并可能引入人工污染的风险，导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物（AMC）中酸性物质(MA)、碱性物质（MB）污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法，实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能，解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入，数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩，大幅提高系统检测能力，检出限可达亚ppt级，缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集；系统通过真空泵远距离采样，可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计，满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计，提高样品吸收效率，缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测，可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致，符合半导体洁净室检测要求。

制药行业是海南省重点发展的一个行业，省政府投入大量资金在海口建设&ldquo 药谷&rdquo ，着力打造海南制药航母。为了更好的推广离子色谱在制药行业的应用，介绍离子色谱新技术，在海南省药检所的协助下，由瑞士万通中国有限公司主办海南省药检系统技术交流会于2012年4月26日如期在海口宝驹大酒店举行。 来自海南省海南省各级药检所及近50家制药企业120多人使整个会场座无虚席。 会议开始由海南省药检所总检验师，陈赞民先生简单介绍了制药行业目前质量现状，介绍了离子色谱在制药行业的重要性，并且感谢瑞士万通公司对海南制药行业的支持。希望万通公司今后能够在海南更多的举办此类性质的交流会。 上午主要由清华大学丁明玉教授讲解了离子色谱的原理以及前沿技术。丁教授深入浅出、循循善诱的的授课方式给参会人员留下了深刻的印象。 针对目前毒胶囊问题，瑞士万通产品经理李涛博士重点介绍了制药行业的热点安全问题，以及与离子色谱分析的相关应用介绍。参会人员对此部分内容产生了极大的兴趣。 瑞士万通区域销售经理黎知林先生重点介绍了万通公司的离子色谱以及相关的英蓝技术。其中英蓝技术部分的讲解使整个会议达到了高潮，激起了参会人员的广泛兴趣。 此次交流会，客户一致反映良好。对授课专家渊博的知识背景、瑞士万通离子色谱智能化技术给予极高的评价。我们将以此为动力，不断通过此类交流会加强与用户之间的沟通，推广离子色谱新技术的应用。交流，努力为提高用户的分析技术水平作出贡献，真正了解客户的需求，解决客户的问题！ 关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

2016年4月19日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日在京隆重推出新产品 Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统，为客户带来全新离子色谱解决方案。Dionex Integrion 是赛默飞离子色谱产品线的最新产品，具有直观、易于使用的优势，并能够应对具有挑战性的实验室工作流程。这款高压离子色谱系统开创了环境、食品安全、制药及工业/石化实验室领域效率及生产力的新局面。现在，环境、食品安全、医药及工业/石化实验室的科研人员可以借助其获得卓越的性能、生产力和效率。Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统赛默飞在离子色谱领域拥有 40 年的专业技术和创新经验，一直致力于同客户紧密合作，开发可以在各种条件和环境下获得精确、可重复结果的仪器系统。在使用离子色谱技术分析水、食品/饮料、生物燃料或药品时，Dionex Integrion HPIC 系统可提供灵活、易于使用和优异的可配置性，满足研究人员不断变化的需求。作为持续创新，Dionex Integrion HPIC 系统不但提供了以前只有 Thermo Scientific ICS-5000+系统上才提供的高压能力和可选电化学检测功能，同时还具有简洁、符合逻辑的流路设计和综合性能，包括全系统智能监控功能。Dionex Integrion HPIC 高速稳定，并还具有以下突出特点： 易于安装的 PEEK Viper 配件，使操作方便、减少峰扩散和谱带增宽，提高色谱分辨率。 可移动式平板电脑，本地语言支持，即使远离仪器时也可以灵活进行 IC 控制。 耗材设备监测，记录和跟踪系统和消耗品的性能，调试安装错误，提高预防性维护和最大化正常运行时间。 检测器室温控，获得更高灵敏度检测和稳定结果。 Thermo Scientific Dionex Chromeleon 色谱数据系统（CDS）软件，简化从样品到结果的工作流程。赛默飞同步推出的离子色谱其他新产品还有稳定、可靠，配置灵活，易于操作的 Thermo Scientific Dionex Aquion IC 高性能离子色谱系统。该产品配备有内置精确控温柱温箱，使用赛默飞生产的全系列高容量高效离子色谱柱，可保证色谱分析的良好精密度和稳定性。自动电解连续再生微膜抑制器，无需浓硫酸等强酸再生液。---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网 站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制，各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型，折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出，随即售罄，市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件，也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性，可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么？OLED全称为有机发光二极管，是一种全新的平面显示技术，能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心，因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点，正从液晶显示器（LCD）手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料，注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比，由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料，使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料，一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构，有机发光材料一般分为两大类： 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构（点击查看大图）OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素，会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg，Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质，且纯度通常都比较高，所含的卤素杂质含量低，样品量小。因此，复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求，均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定，主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法，CIC在线燃烧离子色谱法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a：氧弹燃烧需要的手动制样燃烧，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b：样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c：ICP-OES无法测定F元素；ICP-MS F的第一电离能高于Ar，Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d：氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度＞10mg/Kg（参考文献7）；ICP-OES样品检出浓度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（参考文献6）；ICP-MS样品检出浓度＞10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行，灵敏度高的优势，已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》，日本标准《JEITA ET-7304》，国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图（点击查看大图）

盛瀚离子色谱发力第二届中国分析仪器渠道商会议本网讯 由元圭仪器主办的第二届（2024年）中国分析仪器渠道商会议即将召开，青岛盛瀚色谱技术有限公司营销总监薛加泉先生携队参加。据悉薛总在会上将发表重要演讲。对于大会倡导的MES-P运营模式，盛瀚将提供重要的技术支撑。盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，2003年，第一台仪器CIC-100型离子色谱仪研制成功，20多年的孜孜不倦，积累沉淀，现在的盛瀚产品已应用到电子能源、食品、地质、国防、农业、环境、医药、公共安全等127个领域，打破进口垄断和“卡脖子”技术制约，已经装备了核电、军工、半导体等重点要害部门，在中国市场占有率32%，已出口全球77个国家并持续增长，为同行业友商提供高性价比的核心关键部件。盛瀚公司已经成为国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家，多项技术达到甚至超越国外产品，同时也是国内唯一一家可实现批量化生产离子色谱柱厂家。第一代组装&集成到第二代标准化、模块化、通用化到第三代科技+艺术+文化，直到2024第四代产品，盛瀚作为国内科学仪器行业中少有能自主研发配套智能软件的企业，实现了整机+核心零部件+智能软件的全产业链贯通，为国产离子色谱仪的高品质做出了不可磨灭的贡献。

气相-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）是一种用于分析样品中挥发性化合物的近几年兴起的检测技术，具有检测速度快、操作方便等优点。该文首先简述了GC-IMS的应用原理，再次综述了其在畜禽产品品种区分、畜禽产品的掺伪鉴别以及不同因素对畜禽产品风味特性的影响3个方面的应用，最后分析了GC-IMS技术目前存在的问题以及其未来的发展方向，以期为研究者研究分析畜禽产品风味、开发新的畜禽产品提供理论依据和技术支持。气相色谱_离子迁移谱_GC_IMS_在畜禽产品风味分析中的应用_杨露.pdf

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法》（标准编号：T/ZJATA 0023-2024)浙江测试团体标准经本协会批准，自2024年7月1日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法》标准的公告.pdf

热烈庆祝天津兰博成功引进美国进口氨基酸分析仪,离子色谱仪！经过十余载的潜心经营，天津兰博不但赢得了用户的肯定与信赖，更是吸引了一大批国外仪器厂商纷纷向兰博投来橄榄枝，寻求与兰博的合作。此次兰博成功引进美国进口氨基酸分析仪和离子色谱仪，使得兰博的产品线更加丰富，几乎涵盖了食品、药品、农产品、饲料、环保、化工等各个领域的应用。兰博氨基酸分析仪，做最懂用户的氨基酸分析仪 兰博作为在液相色谱领域里有着五十多年经验的资深行业领导者，此次倾力奉献的氨基酸分析仪堪称匠心之作，是量身为国内用户打造的一流国际品牌产品。兰博在色谱领域深耕五十余载，全球拥有用户将近10000名，涉及食品、饲料、医药质量监控、生化研究、临床研究等各个生产生活领域，可以说有色谱的地方就有兰博色谱仪。此次兰博基于对用户需求的深入了解推出的氨基酸分析仪更称得上是上乘之作。兰博氨基酸分析仪采用了最先进的设计理念和制造工艺，相信以其稳定的性能，易于操作的人机交互界面和强大的数据分析处理系统等特点，必将引领氨基酸分析仪的新发展。 愿相信兰博氨基酸分析仪能服务更多领域的新老用户！ 兰博离子色谱仪也会在同期与广大用户见面，敬请关注！！

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法，在越来越广泛的领域得到应用，从传统的环保、疾控行业，逐渐向高端领域拓展，如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格，对离子色谱技术提出了更高的要求，其中利用阀切换（也称柱切换）技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍，希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀：2个高压输液泵：2台捕获柱：1支富集柱：1支分析柱：1支超纯水：电阻率＞18.2MΩcm淋洗液发生器：避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分：进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中；富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩；分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析（1）进样状态如下图所示，2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中；②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后，进入阀1的2号孔位，从3号孔位流出后，连接至阀2的5号孔位，经过4、2孔位连接的捕获柱后，从6号孔位排出；③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器，产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位，流出至色谱柱。（2）富集状态如下图所示，阀1切换至分析位，阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出，进入阀2的富集柱中，由于纯水不具有淋洗效果，待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出，经过一段时间的冲洗后，定量环中的待分析样品全部进入富集柱，完成富集操作。（3）分析状态如下图所示，阀1切换至进样位，阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后，切换至进样位，为下一样品分析做准备；②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位，将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出，进入色谱柱进行分离。（4）进样状态（复位至图2所示位置）阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后，阀2从分析位切换至进样位，系统进入进样状态，等待下一次分析过程。4、注意事项

尊敬的先生/女士： 　　70年来，瑞士万通公司的分析仪器在各行各业逐步扎根结果，其先进的仪器为用户提供着可以信赖的分析数据，得到了广大中国用户的首肯。值此瑞士万通公司70周年之际，特举办离子色谱仪水分析领域技术交流会，真诚期待在此次会议上与您有一个面对面交流机会，欢迎您的莅临! 　　瑞士万通离子色谱仪水分析领域技术交流会将在美丽的羊城&mdash &mdash 广州举行，本次技术交流会中将会就目前离子色谱技术在水分析方面的最新应用以及瑞士万通公司的最新产品进行介绍，期待您的参与! 　　会议时间： 2013年06月6日(9:00~16:30) 　　会议地点： 广州凯旋华美达大酒店 (广州越秀区广州大道中明月一路9号) 　　日程安排： 2013年06月6日 　　8:30-9:00 来宾签到 　　9:00-9:20 瑞士万通70周年介绍 　　9:20-10:20 水分析应用 　　10:20-10:40 茶歇 　　10:40-11:40 瑞士万通离子色谱介绍 　　12:00-13:30 午餐 　　13:30 -14:30 燃烧离子色谱联用系统 　　14:30 -14:40 休息 　　14:40~ 技术交流 　　报名方式： 请参加本次交流会的人员，通过电话或邮件等形式与我们联系。 　　联系人： 黎知林 　　联系电话: 13500034906 　　电子邮 箱： gz.lizl@metrohm.com.cn 　　为了更好的进行沟通交流以及会议内容的安排，请详细填写以下回执并回传到邮箱： 《2013瑞士万通离子色谱水分析领域技术交流会》邀请函回 来宾姓名： 公司名称： 联系电话： 电子邮箱： 希望交流内容： 瑞士万通中国有限公司市场部 关于瑞士万通离子色谱 1987年，瑞士万通推出了首款离子色谱仪Metrohm 690 IC---让当时原本价格昂贵且难于操作的离子色谱仪成为了简单易用的常规分析仪器。推动了离子色谱仪的普及。 1997年，瑞士万通761紧凑型离子色谱仪的推出，成功实现整套系统所有元件的集成预先安装，用户无需执行任何安装工作！引领离子色谱仪的集成化设计的发展潮流。 2007年，瑞士万通850谱峰思维&trade 系列离子色谱仪和MagIC Net&trade 软件问世，把离子色谱仪的易用性提高到了一个全新的水平&mdash &mdash 智能型离子色谱。 201~年，Metrohm IC下一个飞跃又将为离子色谱仪带来怎样变革呢？让我们共同期待。。。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

青岛市分析测试学会2020年年会暨学术报告会及品牌仪器展览会于2020年1月8日在青岛汇泉王朝大酒店盛大召开。此次会议展示和汇报了近期国内外分析测试领域的新应用技术、方法和标准，以及为各部门院校、检测单位技术人员提供交流平台。青岛埃仑通用科技有限公司（以下简称“青岛埃仑”）作为国内专业生产离子色谱仪、红外测油仪、气体检测仪器的知名厂家，此次携带多款YC9000、YC7060、YCH988型离子色谱仪、DM600(II)全自动红外测油仪、HA6012大气颗粒物、HB6020烟尘烟气测试仪等环保仪器应邀参加此次会议。此次仪器展会上，青岛埃仑展位一经展出就吸引了众多第三方检测公司、科研机构、大中院校等企事业单位的参观、咨询。青岛埃仑工程师现场演示并详细讲解了埃仑通用仪器的操作便携性、检测准确性，得到了现场各界人士的一致认可。 新品1：AILUN-H9886型固体形态在线离子色谱仪 青岛埃仑新一代固体形态检测型在线离子色谱仪，打破了离子色谱传统分析液态水样的界限，是公司研发团队在离子色谱技术成熟发展的基础上获得的又一大突破，将固体和有机液体也纳入离子色谱的分析范围，极大地拓展了离子色谱仪的应用空间。新品2：YC-H9080型在线离子色谱仪该仪器是我公司研发的拥有自主核心技术的多功能在线离子色谱仪，本设备可长时间连续运行，具备连续自动取样、自动数据处理、自动存储等功能，结合青岛埃仑成熟的智能化、高精度、高灵敏度和高稳定性的离子色谱应用技术，在提供准确可靠的检测结果的同时，省去人工干预、人工分析、数据传输等人力和物力成本，尽可能程度地帮助您提高检测效率。新品3：DM-600(II)型全自动红外分光测油仪 该仪器由全自动操作软件、红外分光系统和磁力搅拌萃取系统组成，使用萃取溶剂（CCl4）将水体中的油类萃取出来，通过特殊过滤装置除水除杂质后，由红外分光系统对萃取溶液中的油类含量进行分析，若加装专用的硅酸镁过滤装置还可以测量石油类和动植物油的含量。此过程通过智能软件来完成自动化，自动进样、自动萃取、自动除水除杂质、自动测量、自动清洗、自动排液和存储数据，无须操作人员接触四氯化碳，安全高效。在综合检测分析技术报告会上，青岛埃仑产品经理做了关于《固体危废专用型离子色谱的应用》的主题报告，着重介绍了目前研发的固体危废专用型离子色谱仪的工作原理和方式方法，得到现场学者的一致认可和好评。 通过本次青岛市分析测试学会2020年年会系列学术报告会，为各检测单位技术人员提供交流平台。借此机会，青岛埃仑展示出在环境检测设备领域，传承卓越、精益求精的仪器设计理念。希望2020年再接再厉为中国环保仪器的快速发展贡献自己的一份力量。 青岛埃仑青岛埃仑色谱科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 离子色谱是色谱分析的重要组成部分， span style=" line-height: 1.5em " 在食品、医药、化工、生命科学等领域有着广泛应用，是分析离子型组分最重要的分析技术之一。近年来，我国离子色谱的技术和应用都取得了长足的进步，但 /span 受分析方法和标准的限制，离子色谱技术还远远未被开发完全， span style=" line-height: 1.5em " 具有极大的发展空间。(点击链接， a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190430/484503.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(31, 73, 125) text-decoration: underline " span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 了解更多离子色谱发展动态 /strong /span /a span style=" line-height: 1.5em color: rgb(31, 73, 125) " strong 。 /strong /span ) /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　栾绍嵘高级工程师来自华东理工大学分析测试中心，主要从事离子色谱的应用及样品前处理方法开发等工作，是离子色谱领域的应用专家。在ACCSI 2019现场，仪器信息网特别采访了栾绍嵘，请她从离子色谱的应用前景及相关需求等方面谈谈现在离子色谱技术发展的现状及未来趋势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 详细内容请见视频采访： /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BB605B1079DACE9C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p 　　栾绍嵘表示，近年来国内离子色谱技术发展迅速，尤其是“水十条”的出台，对离子色谱的发展是一个很好的契机和平台。她认为仪器的稳定性和可靠性是非常重要的，也是目前国内离子色谱仪器需要不断提高的方面。从用户的角度，稳定性可谓是仪器的灵魂，是检测数据的保证。同时，仪器只有具有良好的可靠性，不同时间的数据才有可比较性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　栾绍嵘也表示，国内离子色谱在功能多样性方面也需要进一步拓展。随着行业发展和应用的需求的不断增多，离子色谱检测需要检测的物质已经不仅限于传统的阴阳离子，需要更多样的检测器和梯度系统等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　虽然离子色谱发展很快，但是随着行业的发展和用户应用的需求，离子色谱技术在很多方面还可以有所突破。栾绍嵘提到，在样品前处理上，离子色谱要求样品必须是水溶液，不能含有重金属和有机大分子物质，这就对很多物质的样品前处理提出了很高的要求，在离子色谱前处理方面还需要突破和加强。联用技术是现在分析仪器发展的一个重要方向，离子色谱联用技术也需要发展和加强。包括与燃烧炉、质谱仪、原子荧光等技术的联用，均有很大的应用前景。栾绍嵘也特别提到，软件也是国内离子色谱技术需要突破的。一方面用户希望离子色谱在数据处理方面能够更加便捷高效，另一方面随着离子色谱技术在医药领域的应用，对于数据的追踪、溯源以及3Q认证等也提出了要求。 /p p br/ /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

p 　　中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果，本次考核项目为水质氟化物，包括离子选择电极法和离子色谱法，考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终，离子选择电极法收回结果152份，其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除，参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份，全部参与统计，即选用离子色谱法的单位占比为57%。 /p p 　　样品测定结果总体情况见下表。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 199px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title=" QQ截图20160621094926.jpg" border=" 0" height=" 199" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 204px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title=" QQ截图20160621094937.jpg" border=" 0" height=" 204" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p 　　 strong 方法标准统计 /strong /p p 　　本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主，仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主，所占的比例为92.4%，方法标准的具体分布情况见表6。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 163px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title=" QQ截图20160621095237.jpg" border=" 0" height=" 163" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p 　　 strong 标样来源统计 /strong /p p 　　本次两种方法的考核中，各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所，所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。 /p

项目编号：OITC-G220571962项目名称：中国科学院过程工程研究所液体取样分析设备、电感耦合等离子体色谱采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：198.2000000 万元（人民币）最高限价（如有）：198.2000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1液体取样分析设备1是43.21-2电感耦合等离子体色谱1是155 供应商须以包为单位对该包中的全部内容进行响应，不得拆分，不完整的报价将被拒绝。竞争性磋商及评审、推荐成交供应商以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

原料是药物的核心，是制剂中的有效成分，而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分，绝大多数占药品百分之九十以上的比例，除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种，其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载，完善药用辅料自身安全性和功能性指标， 逐步健全药用辅料国家标准体系， 促进药用辅料质量提升， 进一步保证制剂质量。在药用辅料中，常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等，例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD），在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例，围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧！ 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸组成，具有扩张血管，改善微循环的作用，该产品用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱，脉冲安培检测器，氢氧化钠（NaOH）溶液等度淋洗，仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇，无需衍生化，灵敏度高，分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性，相关系数R2＞0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针，保留时间重复性为0.03%，峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单，舒血宁注射液经纯水稀释，过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD）还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料，同样具有无需衍生化，灵敏度高，重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外，赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器，即可实现糖类物质辅料含量和有关物质，以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定，节省时间和仪器成本，一举多得！ zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱，实用干货！！！向下滑动查看更多

2021年10月5日-7日，法国巴黎实验室设备与生物技术展览会(FORUM LABO & BIOTECH 2021)如期盛大举办。　　该展会是欧洲在生物技术、生命科学和实验室技术领域最大的事件，每两年一届。2019年的展会，聚集了来自100多个国家的1000余家参展商，现场观众23,476人。其中，中国区总面积高达1056平，企业数超90家，也是所有外展里参与的中国企业最多，更有国内知名企业集体亮相。盛瀚完全自主设计研发的CIC-D150型和CIC-D160型实验室台式离子色谱仪一经亮相就吸引了众多眼球，展台气氛热烈。　　这是欧洲医疗生物领域最顶尖的展会，引领法国甚至整个法语区医疗行业的著名贸易盛会，集结了医疗生物实验室及企业的最前沿技术，展现最全面的医疗生物科技及其产品服务。　　本次展会为盛瀚提供了与行业顶尖品牌“同台打擂”的机会，对于盛瀚开拓欧洲市场也有巨大影响。通过参加此类外展，将让越来越多的国外同行更深入地了解“中国智造”，感受盛瀚力量带来的实验室生态升级!

石化行业，上涵油气勘探、开采与炼制，下衔材料加工、合成与催化等相关产业，既是主要能源供应，又是材料行业支柱，占据国民经济重要地位。离子色谱是卤素化合物、氮硫磷形态、有机羧酸、金属离子等元素离子形态与价态的理想分离分析手段，已广泛用于石化行业中的油气勘探和开采、石油炼制及加工、三废排放等生产环节中，进行质量表征与工艺控制。赛默飞领xian的离子色谱技术，为石化行业提供了完整的应用解决方案。 水质分析水之于石化，犹如鱼与水。回注驱油水质，直接影响采收率与地质断层位面保护；循环冷却水质，直接影响企业生命线——生产设备的腐蚀与安全… … 高效快速分析，是生产效率提高的重要基础。《SYT 5523-2006》、《GBT 14642-2009》和《GBT 15454-2009》等标准方法中，相继推荐采用离子色谱方法完成其质量控制和工艺监控。 赛默飞独jia高压高效离子分析方案基于行业领xian的4μm聚合物基质离子交换填料，可在8min之内完成水质中常见阴、阳离子化合物分析。此方法方案完全覆盖地表水、地下水、回注水、循环水等各类复杂基质水样分析，将传统离子色谱分析效率提升3倍以上。赛默飞专利“只加水”技术在高压高效快速分析的同时，只需添加超纯水，即可实现离子色谱的正常运转，不仅提供了无背景污染的淋洗系统，更是使离子色谱真正实现了持久稳定、少人照管式运行。淋洗液自动发生器原理示意图??淋洗液浓度正比于施加电流，高精确度、高准确度??仅需超纯水，无溶液配制过程，方法可重复性高??高压等度/梯度淋洗，方法兼容性强 电解抑制器原理示意图??电解抑制，简化流路，消除试剂配制过程??淋洗液与再生液两通道物理分离，无交叉污染??连续再生，无限容量 石化产品品质分析一.石化原油气及下游产品卤素和硫的测定原油气存含的卤素和硫，不仅会导致生产设备的腐蚀，也会造就严重的环境污染，同时会随产业链向下游产品传递。迄今，脱硫工艺仍是石化行业产业链的重要攻关难题，卤素残留依然是催化剂和催化工艺的短板。卤素和硫元素的完全释放，通常推荐激烈的燃烧方式，如《SNT 3185-2012》。传统的氧瓶或氧弹燃烧方案，诸多环节存在操作误差和污染引入，致使测定结果存在较大的不确定度，对于重整催化剂中痕量卤素的测定等需求，几乎无能为力。 赛默飞在线燃烧离子色谱系统(CIC)采用管式炉在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案，在持续的高纯氩气和高纯氧气交替吹扫氛围中，卤素和硫被高温燃烧裂解释放，尾气被吸收液完全吸收后，触发自动进样，注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。燃烧-离子色谱仪组成较高的自动化程度，较低的系统空白，赛默飞燃烧离子色谱（CIC）方案也被广泛应用于石化行业相关原材料或产品中痕量卤素和硫的监测，如重整催化剂中痕量卤素、冰醋酸中痕量碘化物、合成橡胶中痕量卤素的测定、RoHs指令检测等。燃烧-离子色谱基本原理典型样品（石脑油馏分）分析谱图 二.有机化工产品中杂质离子的测定醇、醛、酮、腈类化合物，是石化行业的重要产品，也是下游的半导体制造等行业所需的高纯清洗剂和溶媒作用剂重要源头。无机离子的残留量，可造成下游材料制造过程沾污，致使成品缺陷率增加，是高纯试剂品质的重要指标之一。 赛默飞“谱睿”技术方案以纯水为媒介，将样品从样品阀（阀1）完全转载入富集阀（阀2），待测化合物被富集于离子浓缩柱上，而样品基质则流入废液。随后，富集柱被切换进入色谱分离系统，完成待测化合物的分离测定。通过调节样品阀上定量环的体积，便可以轻松测定不同浓度级别的杂质离子。赛默飞“谱睿”技术原理示意图在样品阀和富集阀之间引入固相萃取柱，即可实现Online SPE；在样品阀和富集阀之间引入色谱分离系统，即可实现2D-IC，完成更加复杂的样品基体消除和超痕量离子杂质测定。 三废分析卤素和硫元素残留，横贯整个石化行业产业链产品。“三废”肆意排放，将导致生态环境酸化，危害生态平衡。《GB 31571-2015》提供了权威排放依据。参照《SYT 7001-2014》，选用赛默飞高容量高选择性离子交换柱IonPac AS18，35min之内即可完成三废中卤素、硫形态以及氮氧化物的快速分离测定。醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分离谱图色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

1月29日，盛瀚色谱第一批次在线酸雨检测离子色谱仪顺利完成交付发货。抢时间、抓进度、克难题，历时数月，面对“专项任务”盛瀚研发与生产部门本阶段的攻关征途终于画上了圆满的句号。酸雨是当今世界面临的重大环境污染问题之一，使土壤酸化，毁坏森林，腐蚀建筑，我们对酸雨的成分进行检测分析，变得十分有意义。传统的酸雨监测方式都是离线式，酸雨自动采样器采样后，然后人工取样进行分析，耗费较多的人力物力。在线酸雨检测离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司在多年大气、水质在线离子色谱的基础上推出的一款可以自动采集降水、自动监测雨水中降雨量、pH、 电导率、 水温、F- 、Cl-、SO42-、N03-、NH4-、Na+、K+、Mg2＋、Ca2+等多个参数的产品。该产品可广泛应用于环保监测部门、气象监测部门、农林监测部门以及科研院所，可取代传统手工监测实现全自动化日常监测、 分析酸雨成因以及预测酸雨影响等目的。01产品功能介绍在线酸雨检测离子色谱仪有如下功能：1. 降雨自动采样功能 - 系统通过室外降水果样器自动采集降水样品；2. 自动留样功能 - 系统在分析雨水样品时，可同步采集一部分样品保存；3. 分析前处理功能 - 实现雨水样品分析前的自动过虑， 过滤方法和实验室方法一致；4. 降雨自动分析功能 - 系统通过室内分析仪对过滤后的样品进行自动分析；5. 自动清洗功能 - 定期自动清洗可消除水样的交叉污染，降低耗材更新频率；6. 自动校准功能 - 可实现pH电极的自动校准；7. 运行保护功能 - 可实现在长期不运行的情况下自动预热，以确保性能的稳定；8. 通讯功能 - 支持3G/4G等多种通讯方式，结合全性能降水自动监控平台，可实现系统远程数据传输和监营等。02在线酸雨检测离子色谱仪特点1. 自主研发的阴、阳离子检测设备，专门为满足用户雨水阴、阳离子检测需要而设计，所有部件实现国产化，核心部件自主生产；2. 采用与实验室一致的进样方法，保证与实验室分析的一致性；3. 自再生膜抑制器利用电解方式自动再生，无需加酸和加碱，降低了基线噪音与漂移，易于操作；4. 淋洗液发生器技术，系统只需定期加纯水，即可在线产生所需浓度淋洗液，降低了系统噪音与基线背景，改善系统检出限和方法重现性；5. 管路部件均采用惰性材料，不会改变雨水样品离子组成；6. 专业的雨水pH、电导率电极，对雨水的测量具有非常好的稳定性。