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质谱大分子定量
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质谱大分子定量相关的方案
利用超临界流体色谱分离大分子肽和小分子肽并利用质谱进行检测
本应用介绍了利用 SFC/MS 对二肽和三肽、小分子肽和大分子肽的分析。在改性剂含量通常高达 50% 的梯度中,肽发生洗脱。测得的保留时间RSD 通常低于 0.2%,并且峰面积 RSD 通常低于 2%。作为示例,借助 Skyline 软件创建了用于八肽血管紧张素 I I 的 MRM 方法。本研究证明了 SFC/三重四极杆组合对肽的分析能力。最后,利用 SFC/MS 对大分子肽胰岛素进行了分析,并对测得的电荷态进行解卷积实现了对分子量的测定。
探究粘度管倾斜度对粘度法测定大分子分子量的影响
[摘要]误差是化学实验中不可避免的--个因素,其中系统误差和随机误差在一定的实验条件下是一定会存在的,不过--些不规范实验操作所引起的误差或者说是失误还是可以通过细心的实验操作和实验优化有效避免的。本实验探究的是粘度管倾斜度对粘度法测定大分子分子量的影响。[关键词]大分子 分子量倾斜度粘度法[引言] 在高聚物的研究中,相对分子质量是-一个不可缺少的重要数据。他不仅反应了高聚物分子的大小,且关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是相对分子质量不等的混合物,因此通常测得的相对分子质量是-一个平均值。高聚物的相对分子质量测定的方法有很多,比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。1由实验原理,高聚物的分子质量由公式[ n ]=KM' 得到, 由此看出,高聚物相对分子质量的测定,最后可归结为溶液特性粘度[η ]的测定。而在实验教材中,粘度管要求保持竖直状态,本实验探讨的就是粘度管的倾斜度,对t值测定的影响通过计算后从而探讨对大分子分子量的影响。
生物大分子相互作用分析仪SPR表征大面积的原子层石墨烯膜
芬兰BioNavis生物大分子相互作用分析仪又叫所参数表面等离子体共振分析仪,BioNavis的SPR是在传统领域的基础上将应用扩展到材料科学和生命科学等领域。本篇文章主要介绍的就是利用BioNavis MP-SPR表征大面积的原子层石墨烯膜。
生物大分子制药整体解决方案
针对生物大分子制药研发流程的每一个环节,PerkinElmer公司可提供覆盖分子-细胞-活体-组织的全方位检测技术、仪器平台、试剂耗材及相关服务。针对杂交瘤、噬菌体或人源B细胞等不同文库的抗体筛选,高通量多模式检测系统、多标试剂(如高灵敏度免洗Alpha技术)及细胞株、高内涵细胞显微成像系统、自动化样品处理工作站可以在分子及细胞水平提供最佳的高通量抗体筛选及优化方案。对于抗体药物的临床前/临床功能验证、安全评价及治疗效果,可借助生化检测及分子影像学平台,完成从分子机制、细胞信号通路、组织微环境及整体动物水平的系统评价。针对抗体工艺开发及生产质控过程中的抗体纯度、糖基化、片段化/聚合化、荷电异质性及宿主细胞残留等重要质控指标,全自动毛细管电泳抗体分析系统和多模式检测及专业试剂盒可大大降低该环节的技术成本。另外,随着医疗大数据时代的到来,PerkinElmer Signal数据挖掘分析系统,结合高质量显微成像技术和数字定量病理智能算法,为基础研究到临床实践的转化进一步助力加速。
使用3.5 μm亚乙基桥杂化(BEH)颗粒进行大分子 蛋白质分析的先进HPLC体积排阻色谱
2010年,沃特世首次推出了基于UPLC® 技术的200Å 孔径的体积排阻色 谱(SEC)1。这些体积排阻UPLC (SE-UPLC)色谱柱由亚2 µ m直径的亚乙基 桥杂化(BEH)颗粒组成,与纯硅胶基质颗粒相比,这种颗粒的结构和 化学性质更为稳定。正是有了这些结构更加稳定的颗粒,SE-UPLC才 得以问世。然而,小颗粒和窄内径4.6 mm SE-UPLC色谱柱并不适用于 HPLC系统。因此,沃特世基于稳定耐用的BEH填料推出了兼容HPLC、 颗粒直径为3.5 m、内径为7.8 mm的体积排阻HPLC色谱柱(SE-HPLC)。 从而让拥有HPLC仪器的实验室能够充分利用这一独特颗粒技术的优势, 这些优势还包括与硅胶基质SEC颗粒相比BEH颗粒能耐受更高反压的能 力。本应用纪要将重点介绍专为分离大分子蛋白质而设计的200Å 和 450Å 孔径色谱柱的性能特征,内容涉及分离度、柱间重现性和色谱 柱稳定性。此外,还将介绍在分离较大蛋白质时,这些亚4 m色谱 填料与更大粒径(5和8 m)的标准HPLC颗粒相比在分离度和样品通量 方面的显著优势。
热场场流分离仪分析超大分子量工业淀粉
一些分子量非常大的淀粉,无法用水来溶解再测试其分子量。热场场流仪TF3,可以用有机溶剂做流动相和溶剂,如:DMSO,即可很好地分析超大分子量淀粉样品的分子量分布。如果结合激光散射检测器,还可以得到绝对分子量。由于TF3没有固定相填料,因此,分离非常温和、无上限;样品也无需用传统的针头过滤器过滤,即可直接进样分析,从而避免了过滤对样品的破坏。
海南大学化工学院李嘉诚教授利用石英晶体微天平技术研究光响应性海藻酸基大分子表面活性剂与疏水叶片表面的相互作用
海南大学化工学院李嘉诚教授基于课题组前期在两亲性海藻酸钠基大分子的界面自组装的研究,提出了一种基于主客体作用的两亲性海藻酸基超分子组装体(SAs)作为农药助剂,发挥了聚合物和小分子表面活性剂的协同作用。采用石英晶体微天平(QCM-D)模拟超分子与疏水表面的相互作用,揭示了相互作用机理。通过调节两亲性海藻多糖超分子的微观结构,发现基于主客体作用的多糖基表面活性剂不仅可以调节农药液滴的润湿性,还可以提高液滴与疏水表面之间的吸附作用。
凝胶渗透色谱_气相串联质谱同时测定海产品中34种多氯联苯和76种农药
海产品中均含有一定量的脂肪、蛋白质及色素等大分子污染物,必须通过凝胶渗透色谱和固相萃取等净化手段消除基质干扰, 否则会污染进样口、离子源和四级杆,影响仪器灵敏度。以在线浓缩凝胶渗透色谱进行净化处理,能很好地去除海产品基质中大部分大分子脂肪和色素等杂质,净化效果好,,目标化合物98 种,能满足仪器要求。
离子色谱串联质谱检测血液中痕量草甘膦的含量
血液样品中含有较高浓度的蛋白、脂类和核酸等大分子有机质,这些物质对色谱系统污染较为严重,必须采用适当的前处理措施将其去除。王勇等采用乙腈将蛋白变性沉降,以高分子聚合物为基质的固相萃取柱固相吸附上清液中的大分子有机质后,直接进样-抑制电导离子色谱法分析测定了血液中的草甘膦含量。但由于电导检测器是通用型检测器,草甘膦容易受到某些未知离子型干扰物的影响而出现检测结果假阳性。因此,本文探索建立了离子色谱串联质谱的分析方法,准确测定了血样中痕量草甘膦的含量。方法选择性较好,灵敏度较高,检测结果更加准确。
热裂解-气相色谱质谱法定性分析抛光液中的有机成分
本文使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对抛光液样品分别进行裂解气模式(EGA)分析和双步裂解模式(Double-Shot)分析,通过谱库检索功能可获得样品中大分子聚合物和低沸点小分子的信息。该方法样品用量少,操作简单,结果可靠,可较全面地定性抛光液中的有机成分。
用Agilent 6110/6120四极杆LC/MS系统进行质谱引导的馏分收集
Agilent 1200系列纯化系统是药物高通量合成小分子和大分子化合物库纯化的通用工具,能够得到高纯度馏分,获得目标化合物的高回收率。Agilent 6110/6120系列MSD是新一代单级四极杆仪器,可以进行简便而可靠的质谱引导的馏分收集,也可以完成更复杂的纯化工作,如组合离子源或使用正/负极切换等。
基于Obitrap超高分辨质谱平台的 多肽药物特立帕肽的定量分析
多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。ThermoObitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDVHNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and DrugAdministration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。
凝胶渗透色谱净化_超高效液相串联质谱法测定包装材料中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿
包装材料中的油墨为大分子有机化合物,若直接提取不仅基体干扰大,而且损耗仪器。因此,本研究选用凝胶渗透色谱净化,可以最大限度地排除提取液中油墨基体干扰,这样不仅简化了操作步骤,而且经过凝胶渗透色谱处理过的待测样品稀释倍数少,使质谱检测灵敏度和准确度明显提高。
凝胶渗透色谱净化液相色谱_串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留
凝胶渗透色谱 (GPC)法根据分子量大小对化合物进行分离,由于样品中脂肪、天然色素、蛋白质与目标化合物分子量之间存在明显差异,因此通过设定洗脱液的收集时间,可除去样品提取液中的大分子干扰物。通过凝胶渗透色谱净化能有效减少油脂、色素、蛋白等大分子化合物对检测的影响,适用于不同基质种类的袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的测定。
凝胶渗透色谱_固相萃取净化_气相色谱串联质谱测定动物性食品中167种农药残留
凝胶渗透色谱依据分子大小进行分离,可将脂肪、植物色素及蛋白质等大分子与农药小分子实现有效分离,因此广泛用于牛奶、油样、肉类等脂肪含量较大基质中的油脂分离。
凝胶渗透色谱结合气相色谱_负化学源质谱法分析人体血清中的14种多溴联苯醚
凝胶渗透色谱主要用于去除血清样品基质中的大分子糖类和蛋白质.此方法能有效去除血清中的脂肪干扰基质,提高仪器的信噪比,用此法测得血清中 14 种 PBDEs同系物的回收率为79% —116%。
采用亲和质谱法测量人血清中的游离贝伐珠单抗
生物分析对于生物大分子药物的早期研发,临床前研究乃至临床研究阶段都具有非常重要的意义。为了提供药代动力学(pharmacokinetics,PK), 药效动力学(pharmacodynamics, PD)和毒动学(toxicokinetics, TK)所需的时间序列数据,我们对在生物基质中测定生物大分子药物浓度的准确性,灵敏度,选择性和通量均提出了非常高的要求。
乌氏粘度测定仪在测定大分子分子量研究中的应用
在粘度计竖直放置时,测得聚乙烯醇的分子量为76316.32。 而当粘度计与竖直方向呈约30°角时,测得聚乙烯醇的分子量为67667.95, 相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为11.33% 当粘度计与竖直方向呈约45°角时,测得聚乙烯醇的分子量为68983.07,相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为9.60 %。2、由乌氏粘度计原理:流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差△v成正比,而与两层间的距离△x成反比5,表明只要粘度计在同一倾斜角度下测量,粘度计的倾斜角度与测量无关。
基于亲和质谱法的通用方法测定临床样本中的总体单克隆抗体药物
生物分析对于生物大分子药物的早期研发,临床前研究乃至临床研究阶段都具有非常重要的意义。为了提供药代动力学(pharmacokinetics,PK),药效动力学(pharmacodynamics, PD)和毒动学(toxicokinetics, TK)所需的时间序列数据,我们对在生物基质中测定生物大分子药物浓度的准确性,灵敏度,选择性和通量均提出了非常高的要求。
凝胶渗透色谱法测定植物油中没食子酸丙酯
由于食用油性质特殊,仪器分析的前处理过程较为复杂,目前对于食用油中小分子添加剂及污染物的检测方法较少,且方法程序复杂,成本较高GPC能有效除去食用油中的大分子杂质。
定量评价纳米颗粒的溶解动力学--利用单粒子质谱进行纳米银的研究
通过准确获取应用于工程新型材料纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据来对这些新材料可能对环境健康造成危险的情况进行适当的描述。单粒子质谱技术的突破给自然生态系统对ppb级(ng/L)浓度纳米颗粒对环境影响的研究带来非常大的便利。本文使用syngistix™ 纳米应用模块颗粒测量/检测和自动数据处理,传输效率的测定(即颗粒的检测,在溶液百分比)是关键使用校准时确定ENP规模的基础上溶解标准。为了避免重合(即两个粒子在相同的脉冲被检测到),调整粒子浓度,使得在60s的检测时间内不多于1500个粒子被采集。溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明在各种各样交宽泛的条件下可以通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。而该方法在只有有限的方法可直接应用于水样的分析,特别是还要考虑ENP预期的溶解情况下显得尤为重要
凝胶渗透色谱_硅胶柱_气相色谱-孵化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物
凝胶色谱柱(GPC) 具有自动化程度高、可有效去除样品中大分子物质( 如蛋白质、脂肪等干扰物质) 等优点,常被用来与固相萃取柱(C18 或HLB 萃取柱) 或填充硅胶柱串联使用,从而达到样品净化的目的。GPC应用虽已较为广泛,但针对其净化和加标回收49 种 BFRs 类化合物的资料却少有报道。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱_串质谱法测定法测定果蔬中37种有机磷农药残留_张前龙
由于水果蔬菜样品的基质较为复杂,特别是样品中色素的含量较高,水分较多,传统的净化方法不能有效地对样品进行高效净化。本方法对提取样品进行 3 次净化,即采用乙腈 - 水相液液分配净化以除去水溶性杂质,再利用分散性固相萃取脂肪酸、糖类、酚类等酸性成分以及大部分色素( 仍会残留部分色素等大分子物质) ,最后再经过 GPC 净化除去残留的色素和油脂等大分子物质,使得本方法的自动化程度大幅度提高,并保证了本方法具有良好的精密度和重现性。通过空白样品和加标样品的GPC 检测色谱图确定样液的收集时间,通过浓缩系统的实时监测功能优化自动浓缩的真空和加热方法的程序。
沃特世BEH系列分子排阻色谱柱(SEC)
沃特世BEH SEC系列色谱柱专为生物大分子的分析而设计,是生物制药领域质量研究的必备工具,广泛用于工艺研究,质量标准制定和批次放行检测。该系列填料采用沃特世独有的亚乙基桥杂化技术(BEH),具有出色的pH稳定性。颗粒表面采用经典的二醇基覆盖,结合专利的三重键合技术,保证了出色的耐用性。
凝胶渗透色谱_高效液相色谱法同时协定食用油中BAP,BHA,BHT_TBHQ_DBP_DEHP
GPC技术是基于空间排阻的原理将不同体积大小的物质进行分离,其在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面具有显著的优势。因此,选择GPC法对样品进行净化。GPC净化的主要目的是将目标化合物从食用油样品中分离出来,以有效除去大分子基质的干扰,避免油脂分子对HPLC色谱柱的损伤。
GPC-GC-MSMS同时测定海产品中的34种多氯联苯和76种农药
海产品中均含有一定量的脂肪、蛋白质及色素等大分子污染物,必须通过凝胶渗透色谱和固相萃取等净化手段消除基质干扰, 否则会污染进样口、离子源和四级杆,影响仪器灵敏度。以在线浓缩凝胶渗透色谱进行净化处理,能很好地去除海产品基质中大部分大分子脂肪和色素等杂质,净化效果好,能满足仪器要求。
同位素稀释凝胶渗透色谱_气相色谱-质谱法色丁膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质
GPC 能够有针对性地去除样品中的油脂和色素等大分子杂质,但由于有机溶剂中含有微量 PAEs,GPC 净化过程中有机溶剂的用量较大,有可能导致较高的空白值。因此使用环己烷和乙酸乙酯之前应先进行本底筛查,根据实际的浓缩倍数对溶剂单独进样考察,空白值符合要求的才能使用。。
大分子蛋白的稳定性研究---多重光散射技术的稳定性研究---多重光散射技术
蛋白质的稳定性指的是蛋白质抵抗各种因素的影响,保持其生物活力的能力。蛋白质在细胞和生物体的生命活动过程中,起着十分重要的作用。从生物的构成到生物的新陈代谢、遗传都和蛋白质的结构和功能密切相关。生物的结构和性状都与蛋白质有关。因此,合适的表征手段对研究蛋白质变性至关重要。
作自形成密度梯度离心
近年来,重金属盐被广泛的用于生物大分子的平衡等密度离心分离。本文将系统的介绍使用CsCl, Percoll, Nycodenz,metrizamide进行自形成密度梯度的方法
凝胶渗透色谱_高效液相色谱_线性离子肼质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留
膳食样品不同于一般食物样品,是经烹调、加工、聚类、混合制备成的样品,因此样品不仅油脂含量高,基质更复杂,而且样品经聚类后混合相当于被进一步稀释,其中的污染物含量很低,对样品的前处理和检测方法的灵敏度和准确度要求更高。GPC 净化去除样品中油脂和色素等大分子基质的干扰。
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