波谱解析质谱法

波谱解析法[~112011~]

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波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF【作　者】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译 【丛书名】 【形态项】 425 23cm 【读秀号】000001323931 【出版项】 华东理工大学出版社 , 2002 【ISBN号】 7-5628-1323-X / O621.15 【原书定价】 CNY30.00 网上购买 【主题词】有机化合物(学科: 结构分析)有机化合物(学科: 波谱分析)有机化合物 结构分析 波谱分析 【参考文献格式】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译. 波谱数据表 有机化合物的结构解析. 华东理工大学出版社, 2002. [~100840~]

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有机化合物的波谱解析（第七版） 作者：（美）西尔弗斯坦（Silverstein，R.）等著，药明康德新药开发有限公司分析部 译 出 版 社：华东理工大学出版社 出版时间：2007-1-1 　　 页　　数： 610 印刷时间： 2007-1-1 I S B N ： 9787562820031 格式：PDF 42.3MB

荣国斌_波谱数据表－－有机化合物的结构解析.ceb[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49648]荣国斌_波谱数据表－－有机化合物的结构解析[/url]

《现代有机波谱分析》教材:《现代有机波谱分析》（主编：张华，化学工业出版社）与《现代有机波谱分析》教材配套的辅助教材:《现代有机波谱分析学习指导与综合练习》（编者：张华，化学工业出版社）《现代有机波谱分析》课件:提供一个连接,该连接为该课程的教学网站,上面有新版课件,但只能浏览,不能下载.http://analcenter.dlut.edu.cn/analysis/该作者即将出版教材:《有机结构波谱鉴定》（编者：张华，大连理工大学出版社,2009年11月）教材特色:主要针对高年级本科生编写的教材,有机质谱一章中,EIMS的断裂规律归纳,NMR中复杂体系自旋系统解析,波谱组合鉴定

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[align=center][font=DengXian]质谱法概述[/font][/align][font=DengXian]质谱法[/font](MassSpectrometry, MS)[font=DengXian]是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量[/font][font=DengXian]和电荷的比值（质荷比，[/font]m/z[font=DengXian]）进行分离和分析的方法。[/font][font=DengXian]质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有[/font][font=DengXian]机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。[/font][font=DengXian]质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离，生成不同质荷比（[/font]m/z[font=DengXian]）的带正[/font][font=DengXian]电荷离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图，从而确定不同离子的质量，通过解析，可获得有机化合物的分子式，提供其一级结构的信息。[/font]

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

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[color=#333333]质谱、色谱、光谱、波谱的区别和用途[/color]

《热分析质谱法》 作 者:陆昌伟，奚同庚编著 页数:306页 出版日期:2002 简介:本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择，以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。 欢迎下载：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18875]《热分析质谱法》[/url]

（一） 紫外光谱 解析UV应用时顾及吸收带的位置，强度和形状三个方面。从吸收带（K带）位置可估计产生该吸收共轭体系的大小；从吸收带的强度有助于K带，B带和R带的识别；从吸收带的形状可帮助判断产生紫外吸收的基团，如某些芳香化合物，在峰形上可显示一定程度的精细结构。一般紫外吸收光谱都比较简单，大多数化合物只有一、两个吸收带，因此解析较为容易。可粗略归纳为以下几点：① 如果化合物在220～800nm区间无吸收，表明该化合物是脂肪烃、脂环烃或它们的简单衍生物。② 如果在220～250nm间显示强吸收（ε近10000或更大），表明有R带吸收，即分子结构存在共轭双烯或α，β—不饱和醛、酮。③ 如果在250～290nm间显示中等强度（ε为200～1000）的吸收带，且常显示不同程度精细结构，表明结构中有苯环或某些杂芳环的存在。④ 如果在290nm附近有弱吸收带（ε100），则表明分子结构中非共轭羰基。⑤如果在300nm上有***度吸收，说明该化合物有较大的共轭体系；若***度吸收具有明显的精细结构，说明为稠环芳、稠环杂芳烃或其衍生物。（二）红外光谱1. 解析红外光谱的三要素（位置、强度和峰形）在解析红外光谱时，要同时注意红外吸收峰的位置，强度和峰形。吸收位置是红外吸收最重要的特点，但在鉴定化合物分子结构时，应将吸收峰的位置辅以吸收峰强度和峰形综合分析。每种有机化合物均显示若干吸收峰，对大量红外图谱中各吸收峰强度相互比较，归纳出各种官能团红外吸收强度的变化范围。只有熟悉各官能团红外吸收的位置和强度处于一定范围时，才能准确推断出官能团的存在2 .确定官能团的方法对于任何有机化合物的红外光谱，均存在红外吸收的伸缩振动和多种弯曲振动。因此，每一个化合物的官能团的红外光谱图在不同区域显示一组相关吸收峰。只有当几处相关吸收峰得到确认时，才能确定该官能团的存在。例1. 甲基（CH3）：2960cm-1和2870cm-1为伸缩振动，1460cm-1和1380cm-1为其弯曲振动。例2. 亚甲基（CH2）：2920cm-1和2850cm-1为其伸缩振动，1470cm-1和720cm-1为其弯曲振动。例3. 酯基：νC=O为1750~1725cm-1，νC－O在1300~1050cm-1有两个吸收谱带。l3.3 红外光谱解析的顺序（1）根据确定的分子，计算不饱和度，预测可能的官能团。（2）首先观察红外光谱的官能团区，找出该化合物可能存在的官能团。（3）查看红外光谱的指纹区，找出官能团的相关吸收峰，最后才确定该化合物存在某官能团。（4）判断是否芳香族化合物，若为芳香化合物，找出苯的取代位置。（5）根据红外光谱指纹区的吸收峰与已知化合物的红外光谱或标准图谱对照，确定是否为已知化合物。（三）核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks)（1）杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。（2）溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99－99.8％），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。（3）旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 （4）13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1％，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，－位取代时，呈现AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。

质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

超导核磁共振波谱仪是重要的分析仪器，尤其在结构解析方面有着独特的优势。解析结构时，我们常应用氢谱、碳谱、COSY、HSQC、HMBC等二维谱图及各种杂核谱。本次课程，介绍了核磁共振波谱中的二维谱图HMBC谱，最常用的

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第四章：质谱法第一节: 概述1.1 发展历史1.1886年，E. Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子.2. 1898年,W. Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转.3.现代质谱学之父: J. J. Thomson(获1906年诺贝尔物理奖).4.1922年, F.W.Aston[英]因发明了质谱仪等成就获诺贝尔化学奖. 1942年, 第一台商品质谱仪.5.50年代起,有机质谱研究(有机物离子裂解机理, 运用质谱推断有机分子结构)6.各种离子源质谱, 联机技术的研究及其在生物大分子研究中的应用(CI, FD, FAB, ESI-MS等)1.2 特点:1.灵敏度高(几微克甚至更少的样品, 检出极限可达10-14克)2.是唯一可以确定分子式的方法.3.分析速度快(几秒)4.可同色谱联用.第二节: 基本原理2.1基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/ze)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是：（1）气化挥发度范围很广的化合物；（2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）；（3）根据质荷比(m/ze)将它们分开，并进行检测、记录。由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要小得多，通常取z等于1，e为常数（1个电子的电荷），因而就表征了离子的质量。这样，质谱就成为了产生并称量离子的装置。 由于各化合物所形成的离子的质量以及各种离子的相对强度都是各化合物所特有的，故可从质谱图形中确定分子量及其结构。 (一)电离方式：一般，MS测定采用电子轰击法（electron impact ionization，简称EI），故称EIMS。它是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。测定EI-MS时，需要先将样品加热气化，而后才能电离。故容易发生热分解的化合物，如醇、糖苷、部分羧酸等，往往测不到分子离子峰，看到的只是其碎片峰。而一些大分子物质，如糖的聚合物、肽类等，也因难于气化而无法测定。故近来多将一些对热不稳定的样品，如糖类、醇类等，进行乙酰化或三甲基硅烷化（TMS化），形成对热稳定性好的挥发性衍生物后再进行测定。近二十余年来，在电离方式的研发方面取得了巨大成绩，针对生物大分子等大极性、难气化、不稳定的化合物，开发了多种使样品不必加热气化而直接电离或者防止化合物热分解的新电离方法（软电离方法），如：1. 化学电离（Chemical ionization,简称CI）2.场致电离（field ionization, 简称FI）和场解析电离(field desorption ionization，简称FD)3.快速原子轰击电离（fast atom bombardment, 简称FAB）4.基质辅助激光解吸电离（matrix-assisted laser desorption ionization，简称MALDA）5.电喷雾电离（electrospray ionization，简称ESI）6.大气压化学电离（atmospheric pressure chemical，简称APCI）等。目的是一方面使质谱能显示出那些不稳定、高极性、难气化、难电离的化合物的分子离子峰，另一方面通过检测多电荷离子，使质量分析器检测的质量提高几十倍甚至更高。要注意的是，软电离方法一般显示明显的准分子离子峰，如 [M+H]+或[M-H]+ 峰、有时会出现[M+Na]+、[M+K]+峰等，而碎片离子峰往往很少，甚至没有。

质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献