波谱类精密分析

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

我们都知道，在仪器分析中有光谱与波谱之分。而物理学中，光是一种电磁波，光与光波是一回事。（拿红外光谱来说，有的书上归到光谱一类，而有的书上归到波谱一类）那么在仪器分析中，为何要划分开光谱与波谱呢，这两者究竟有何区别？？大家是如何理解这个问题的，公认的归入到波谱一类的有哪些分析方法？欢迎讨论！

波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析，波谱分析发展较早，但进展不大；近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下：1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，但近年老出现的单窗口轻元素探测器，可同波谱仪探测器一样探测范围从B（5）到U（92），甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽，需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低，且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差。6.能谱中存在失真，是分析误差的来源；波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差，导致数据处理的复杂性；波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快，操作简单，可以很快的判断元素的成份。

波谱分析和光谱分析有什么区别吗、？波谱和光谱是一个吗？

波谱分析（视频课件）1-2，从现在起每周发二课，请关注。纪念“向雷锋同志学习”题词发表46周年，优惠下载三天（3月5-7日）：vip会员免分，普通会员1分。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=wsy18&sel=admin_name&SN=7FC56270E7A70FA81A5935B72EACBE29&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。　　（a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。　　虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U（92）之间的元素，甚至还可探测Be。　　（b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。　　能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。　　（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（0.2%），而且随X 射线的波长变化。量子效率（进入谱仪和被计数的X射线之比）也较低（ 30%）。为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。　　能谱仪的几何收集效率（ 2 %）高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。在2～16keV的能量范围内，量子效率接近于100％。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时，或在透射电子显微中都可进行能谱分析。　　由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数，所以可以进行无标样定量分析，这是波谱仪所无能为力的。

《现代有机波谱分析》教材:《现代有机波谱分析》（主编：张华，化学工业出版社）与《现代有机波谱分析》教材配套的辅助教材:《现代有机波谱分析学习指导与综合练习》（编者：张华，化学工业出版社）《现代有机波谱分析》课件:提供一个连接,该连接为该课程的教学网站,上面有新版课件,但只能浏览,不能下载.http://analcenter.dlut.edu.cn/analysis/该作者即将出版教材:《有机结构波谱鉴定》（编者：张华，大连理工大学出版社,2009年11月）教材特色:主要针对高年级本科生编写的教材,有机质谱一章中,EIMS的断裂规律归纳,NMR中复杂体系自旋系统解析,波谱组合鉴定

波谱分析的群 8213522欢迎大家在线交流核磁的实验技术和谱图

现代波谱过程分析技术

紫外波谱分析[color=green]请youweifeng2008完善帖子内容,谢谢！[/color]

《有机波谱分析》课件.pdf[url]http://d.namipan.com/d/6ef21fb9976ac8dd08769a2c2c9235000767fcb4e44f4e00[/url]

波谱分析（视频课件）复习题：1、HNMR,MS复习题（波谱）2、紫外红外复习题（波谱）ppt文件，用rar解压后使用。

如何让一个不了解核磁共振波谱分析的人快速了解核磁共振？如何让不了解的人快速掌握？

这是研究生教材《现代有机波谱分析》（编者：张华，化学工业出版社）的课件，授课者——张华（此书编者）。与大家分享，希望能对大家有所帮助请到iamlangfeng2@126.com下载，密码：123456wang拜托不要改密码！！这个课件不是ppt格式，而是exe格式，不是病毒，请放心下载。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161928]波谱分析基础及应用[/url]

有关高中化学涉及有机波谱分析的资料

【序号】：1【作者】：[url=http://www.zhizhen.com/book/search.jhtml?sw=%E5%BC%A0%E5%8D%8E&fenleiid=&type=author&p.pageNum=1&year=&sort=&btype=&sbArthor=true]张华[/url]【书名】：《现代有机波谱分析》学习指导与综合练习【出版社】：化学工业出版社[table=752][tr][td][/td][td][/td][/tr][/table]【年】：2007【全文链接】：http://www.zhizhen.com/book/search.jhtml?sw=%E7%8E%B0%E4%BB%A3%E6%9C%89%E6%9C%BA%E6%B3%A2%E8%B0%B1%E5%88%86%E6%9E%90&=%E8%AF%95%E8%AF%95%E6%8C%87%E9%92%88

[整理]化学品剖析简论-混合物的波谱分析.doc[~101996~]

哪位师兄师姐有08版宦双燕编的《波谱分析 》电子版【作 者】宦双燕编【出版商】 北京市：中国纺织出版社 , 2008.10【ISBN号】978-7-5064-5269-4 还请不吝共享一下哈！

有机波谱分析 武汉大学出版社 2000[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35261]邢其毅有机[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26684]仪器分析：核磁共振波谱法[/url]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181919_49112_1393434_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181920_49113_1393434_3.gif[/img]我现在在做一个未知成分的结构分析,是有机的,但是我对波谱的解析不是很懂,哪位能帮我看看这两个图能得到些什么结论啊,求求大侠们了!我做的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]![em53]

中国分析测试协会分析仪器与技术评议波谱组今年的评议项目为: 1．国内新研发的两台 500 兆核磁共振谱仪的介绍与性能评议2．国产教学用小型成像与结构核磁共振谱仪的介绍与性能评议3．对国内新创办核磁共振探头维修公司的介绍与评议4．超导核磁共振谱仪的新设备或配件的功能介绍与性能评议波谱专家组成员名单如下:林崇熙 (组长, 北京大学化学学院), 崔育新 (北京大学医学部), 邓志威 (北京师范大学), 贺文义 (医科院药物所), 郭灿雄(北京化工大学),李立璞 (中科院化学所), 涂光忠 (微量化学所), 向俊锋 (中科院化学所), 颜贤忠 (军事医科科院), 杨海军 (清华大学)

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165731]波谱分析的基本原理及应用[/url]

《分析化学手册》（第二版）第七分册 核磁共振波谱分析简介： 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术，供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来，在读者中形成了一定的影响．已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限，加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期，原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此，根据广大读者的要求．我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。 在第一版原有6个分册的基础上，这次经扩充和修订为以下十册：第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载！[em61] [em61]

化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围，它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家，对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤，在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析，这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力，这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴，从原理上讲是对的，但植物化学属于天然产物化学，是一个历史悠久而又生机勃勃的学科，国际上有一些重要的专业杂志，如天然产物杂志（Journal of Natural Products），植物化学杂志（Phytochemistry）等，它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析，不管是文献还是专著都是很多的，特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物，有的则添加植物提取物，这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品，有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物，按照剖析的结果，寻找符合要求的原料（经过波谱鉴定）组配，产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性：化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向，比如溶剂型粘合剂，水乳型粘合剂，表面活性剂，增塑剂等是有思路好循的，一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物，尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料，为剖析提供参考，这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密，不愿提供样品用途背景，这是可以理解的。在这种情况下，只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考，剖析的关键是证据，也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析（不能含主观的经验性的判断）。分析测试也有方法学问题，比如一种复合的表面活性剂，含有非离子、阳离子等数种表面活性剂，如果进行细致的化学分离后进行鉴定，其前期的工作周期较长，工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定，往往事半功倍。在很多情况下，剖析的目的并不是含量最高的成分，而是少量和微量的物质，显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键，单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作，再加上定性、定量和结构鉴定，说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用：1．化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。2．跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，知己知彼，百战百胜，道理自在其中。3．了解国内外同类产品的最新进展，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4．化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。5．化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析，当色谱法不奏效时，采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...

对于首饰的含量分析 能谱和波谱哪一个更合适？或者对首饰无损分析各自的特点是什么？

求助各位大学，请问北京哪家单位可以做扫描电镜分析，带能谱或波谱？