质谱检测进样量

岛津与中粮营养健康研究院（以下简称“中粮”）于2016年6月17日共同成功举办了“质谱在粮油食品检测中应用技术研讨会”，研讨会旨在促进质谱技术在粮油食品行业的应用，同时为全国粮油检测中心的用户提供一个相互学习和交流的平台。本次会议邀请到国家粮食局，中粮，和北京、天津、山东、河南、新疆、浙江、湖南、江西、广西等省粮检中心，以及中国农大和北京工业技术学院的近40位专家用户到会。会议现场 大会首先由中粮的杨永坛总工程师发表了题为《农兽药残留检测技术体系的建立及在中粮产业链中的应用》的报告，介绍了建立农兽药残留检测体系的必要性、检测工作的重点内容以及实施效果及成果，阐明了质谱技术在粮油食品检测中的重要性。国家粮食局的叶金博士发表了题为《粮食中多种真菌毒素液质检测技术开发及应用》的报告，重点强调了LC-MS/MS在真菌毒素检测中的作用，并展示了岛津LCMS-8040优异的分析结果。中国农科院蔬菜所的刘肃研究员发表了关于《实验室建设与布局》的报告，以其多年参与实验室评审的经历和对中粮实验室实地考察的结果，进行了点评，为正在或计划筹集实验室的老师提供了丰富的经验，也引来不少到会用户的提问。中粮的陈士恒博士发表的《基于三重四极杆质谱的农药残留快速筛查技术及其在中粮产业中的应用》，重点介绍了葡萄酒、番茄酱中多农药残留的快速筛查方法。报告结束后，刘肃主任补充介绍到岛津的Smart MRM数据库具备不使用标准样品即可进行定性、定量分析的特点，同时具备MRM同步扫描功能可以一针分析四五百种农药残留，让参会者很感兴趣。杨永坛总工程师发表 叶金博士发表刘肃研究员发表 陈士恒博士发表 岛津公司作为合作方与中粮共同主办此次会议，通过样本、易拉宝、会议报告等方式展示岛津最新产品和解决方案。岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍先生、杨晓春先生、李书友先生分别介绍了岛津LC-MS/MS、GC-MS/MS和ICPMS在粮油食品检测中的全面解决方案，让参会老师更进一步了解岛津串接质谱优异的性能和卓越的品质。会议结束后，参会者参观了中粮的实验室，包括感官实验室、仪器分析室、微生物实验室等。其中，仪器分析室是中粮-岛津联合实验室，参会者对实验室中岛津的GPC-GC-MS/MS、LCMS-8050等多种分析仪器有了更直观的感受。岛津技术专家做会议发表关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

5月25日，普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会，这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力，清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商，为缉毒等工作带来了“检测利器”，我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时，光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术，普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用，开发了多种增强基底及配套前处理方案，广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库，为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累，已获得国jia级、省级多份检测、检验报告，覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种：现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种，检测项目齐全，涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等；另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种：食品类增强数据库约200种，包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种，包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等，例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等，环境样品如污水、废水等，食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内，微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上，其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1：食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本：向10毫升离心管中加入1毫升样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。毛发，体毛等：按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类：向10毫升离心管中加入1克样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中加入4增强试剂A，待测液，增强试剂B2，混匀，置于检测池中，开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm，实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器（苏州）有限公司拥有强大的产品研发能力，在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案，在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案，不仅具有多种类别的常量拉曼数据库，另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库，对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案，可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。

近年来，自然资源部第一海洋研究所科研人员利用所公共分析测试平台的大型仪器，通过系统的方法学研究，攻克了天然淡水资源及海水中多种痕量高亲水性藻毒素精准检测的技术瓶颈。近日，研究结果先后在环境科学与生态学期刊《总体环境科学》和《化学层》上发表。近几十年来，全球地表水及近海水生环境有害藻华发生频率和危害明显增加，尤其是蓝藻和甲藻释放的藻毒素一定程度上影响了饮用水安全和渔业资源的健康发展。加强对天然水体中高亲水性藻毒素的监/检测技术，有利于对高亲水性藻毒素潜在的生态风险进行客观评估，并将大大促进我国对饮用水、农业用水及海洋养殖环境等天然水体中藻毒素的全面监测和污染防控。针对这些情况，第一海洋研究所科研人员创新地将石墨化碳黑离线固相萃取技术与亲水相互作用在线固相萃取技术相结合，对天然水体样品中的多种亲水性藻毒素进行两步高效富集，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术进行精确定量，二维液相色谱-四级杆飞行时间质谱辅助定性鉴别，成功建立了适用于天然水体中15种主要亲水性蓝藻毒素同步精准测定的新方法。据介绍，该方法仅需80mL天然水样品即可实现鱼腥藻毒素-a、柱孢藻毒素、石房蛤毒素、新石房蛤毒素、N-磺酰氨甲酰基类毒素、脱氨甲酰基类毒素以及各种膝沟藻毒素等的鉴别和准确定量。与国外报道的方法相比，该方法大幅提升了可检测亲水性藻毒素的种类，并且方法的灵敏度显著提高。该研究系首次基于两步固相萃取富集技术和液质联用分析技术，实现了天然水体中各类高亲水性蓝藻毒素高灵敏度检测，可为我国淡水资源及近海水生环境亲水性藻毒素污染监测、预警提供技术支撑。

2019年3月29日，诚驿科技携美国Savillex质谱进样系列产品及高性能实验室专用PFA耗材亮相2019年北京质谱年会。本次会议邀请了来自科研院所、高校、第三方检测实验室的业内专家作质谱前沿技术与应用新进展报告，与会人员共计400余人。（会议现场） 本届展会，诚驿科技携美国Savillex全线产品亮相，可谓是产品丰富、阵容强大，包括酸纯化器、耐腐蚀高温加热板、及雾化器、雾化室、清洗罐、溶样瓶、试剂瓶、滤器、冲击瓶等PFA耗材，其中涵盖了地质地矿、半导体、环境保护、食品安全、医学诊断等多个领域。丰富的产品，前瞻的专业技术吸引了众多老师和行业学者前来咨询，探讨产品细节，交流应用经验。 （诚驿科技展台） 美国Savillex酸纯化器通过亚沸蒸馏过程提取高纯酸，并广泛应用于痕量金属分析领域。可置于通风橱中，无人看管外观设计精巧，占地面积小可将1ppb级金属元元素原酸转化成10ppt级高纯酸DST-1000可以一次纯化1L原酸，约12个小时内蒸馏出500ml高纯酸DST-4000可以一次纯化4L原酸，约12个小时内蒸馏出1L高纯酸用于：硝酸、盐酸、氢氟酸、水的纯化蒸馏 （DST系列酸纯化器）采用低孔隙率的优质石墨，提高加热面板的光滑度多个加热腔设计，温度均匀电路过热自保护，zui大程度保障用户安全开放式设计，维修简单，无需返厂zui高温度240（HPX系列耐腐蚀加热板） Savillex在氟聚合物成型方面有30多年的经验，在PFA制品的设计和成型方面拥有无可比拟的专业知识，并有自已的洁净实验室。Savillex PFA雾化器具有效率高、灵敏度高、背景值极低、无死角、应用范围广、优异的化学惰性、重复性能稳定、使用寿命长等优势。适用于全球各大品牌的ICP-MS,ICP-OES及自动进样品等仪器，包括：Thermo fisher，Agilent，CETAC，ESI，Nu，LGR……，并为部分品牌提供订制服务。PFA气旋雾室(CSC)通用于ICP-OES和ICP-MS，具有出色的稳定性和灵敏度。（ICP-MS 进样系列） 关于北京诚驿恒仪科技有限公司：简称诚驿科技，专业从事进口仪器设备的引进。公司主要面对石油化工、地质和新材料等高新技术领域提供先进的分析仪器设备和相应的试剂耗材。目前公司主要代理：德国J.U.M.在线总烃、甲烷和非甲烷监测仪；德国Mercury Instruments汞分析/监测仪；美国Savillex酸蒸馏器、等离子质谱雾化器及其他PFA材质的实验室器具；德国Accurion（Halcyonics）高精度主动减震系统；德国Müller-BBM主动磁场补偿系统MACOM II ® ；德国Behr环保、农业、食品分析仪器；新西兰Rocklabs破碎、研磨系统及含金参比物；NIST、USGS、ISOFLEX标准物质。

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请来自岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部的崔巍经理谈谈她对毒品检测质谱技术进展的看法。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？崔巍：2022年毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道，国家对禁毒工作的关注度不断提升。技术方面最主要的目标就是对全类型精神活性物质的制造、贩运进行有效的管制。毒品检测规范的发展历程也反映了化学分析仪器的变革。1990-2009年GCMS类分析仪器成为毒品检测的主力机种产品；2010-2022年LCMSMS类分析仪器产品开始布局公安司法行业毒品检测领域；按照20年一个产业革命的周期分析，LCMSMS产品的产业布局将在2030年前结束。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类，如：苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型：毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？贵公司针对毒品检测主推的产品有哪些？基于哪些技术？崔巍：当前质谱技术的难点有：1.痕量毒品及代谢物检测能力提升；2.未知类型毒品的筛查能力提升。这同时也预示着毒品检测将向着高灵敏度质谱技术和智能检测数据库开发这两个方向发展。下面就以岛津质谱技术为例介绍岛津在上述两个个领域的产品及应用技术成果。1.痕量毒品及代谢物检测能力提升样品中目标物浓度极低，在质谱技术灵敏度逐年提升的情况下，无限提升极限检测灵敏度势必将影响质谱仪及实验室数据的长期稳定性。在基质复杂的生物样品或污水检测中直接进样技术成熟度和仪器长期使用的稳定性均有待提升。目前较为成熟的技术是在线自动化样品富集技术，既可以最大程度的去除基质的干扰又可以提升质谱系统灵敏度，视为目前业内最稳定的系统化质谱平台：典型案例岛津AOE-LCMS-8050集在线固相萃取技术于一体化的AOE系统（岛津全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统））客户装机实景图2.未知类型毒品的筛查能力提升中国毒品管制体系的建立，要求检测实验室具备大量的毒品及疑似物筛查检测方案。现有的检测方案虽可以满足常见策划类毒品的鉴定需求，但对于新型策划类物质的管理仍无法做到质谱筛查方案完全覆盖的能力。同分异构/同系物的出现更令众多业内专家十分头疼。智能化的数据库检索能力及可通过质谱信息预测检测化学结构的软件技术是毒品检测新技术革命的最新趋势。在传统GCMSMS平台上解决小分子类毒品的种属及结构鉴定是岛津质谱技术为毒品鉴定能力提升量身定制的解决方案。 软件平台：GCMS-TQ8050NX+卡西酮检测方法包智能化方法包检索原理排除同分异构体，1600 余种卡西酮类化合物共产生29种特征碎片离子，可进行产物离子扫描分析此外，结合质谱成像技术可以通过生物组织中毒品及代谢物的分布情况研究吸毒成瘾性及其背后的生物学原理。代表产品：iMScope QT 成像质谱显微镜产品及应用方向特点：1.带有光学显微镜的质谱仪，更加精准地融合光学显微镜图像和质谱成像图2.高空间分辨率、高速、高灵敏、高效成像分析功能3.通过拆装成像单元，使用一台仪器就能实现成像分析和LCMS分析。4.可提供从前处理到数据采集，数据分析的质谱成像整体解决方案应用案例：毛发截面样品中Methoxyphenamine（MOP）Methamphetamine（MA）在质谱显微镜下的分布图

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

2023 年，" 产研 " 融合仍在加速。　　越来越多高校科研人员正走向产业端，试图实现理论落地 与此同时，更多企业也在选择与高校科研院所联手，布局源头创新。　　在临床检测领域，同样的故事也在上演。　　4 月 10 日，天瑞诊断与扬州大学达成战略合作，双方将共建气质联用检测平台，针对基于 " 气相活检 " 呼出气体 VOCs 的肺结节性风险识别与早诊的关键技术进行应用研究，力图建立高危人群肺结节恶性风险评估及精准早诊的指标体系和关键技术，构建肺癌早诊预测模型及筛查评分体系，最终形成基于我国人群的临床肺结节恶性风险评估方案，并在扬州地区形成应用示范。随着技术突破和临床应用推广，呼气检测在癌症、感染性疾病、重症医学疾病、慢病等领域，有望成为如同影像诊断、血检诊断常见应用的新型 IVD 辅助诊断方式。近十年来，全球呼气检测技术迎来极大飞跃，呼气诊断新蓝海隐隐浮现。　　携手扬州大学，加速推动呼气 VOC 检测进展　　现有的 IVD 诊断方法很难在精准性、可及性和低成本实现三角平衡。而呼气检测以其无创性、取样简单、速度快等优势提高患者依从度高。若通过技术创新使检测仪器在保证精确度的前提下，实现小型化和成本的有效控制，便能平衡呼气检测在大范围临床应用上所需的精准性、可及性和低成本。这不仅能改变现有的诊断产业，也将改变整个医疗和健康体系的诊断治疗生态。　　在过去的几年，呼气这一全新的疾病诊断载体得到了迅猛发展。2022 年，FDA 紧急授权首个基于呼吸 VOC 分析的新冠病毒检测产品，可在医院、医生办公室、公共场所、移动检测站等多个场景下使用，不到三分钟即可获取检测结果。这一事件，是官方对呼气 VOC 检测的肯定，让行业清晰看到了呼气 VOC 检测在临床的具体落地场景。　　扬州大学医科有着 70 多年办学历史，拥有临床医学一级学科博士学位授权点，临床医学博士专业学位类别，中西医结合、临床医学 2 个博士后流动站，7 个硕士学术学位授权一级学科、5 个硕士专业学位授权类别、7 个本科专业。近年来承担国家重点研发计划、国家自然科学基金等省部级以上课题 400 余项，取得了一大批高水平科研成果，产生了重要的社会和经济效益。　　扬州大学测试中心始建于 1982 年，拥有现代化实验室 6259㎡，组建了一支高水平的专业技术队伍，硕博占比超过 90%，可开展无机物分析、有机物分析、材料微区与物相分析、生物材料分析、环境检测、机械产品检测等项目，其中 8 大类 29 小类 196 项通过了《中国国家认证认可监督委员会》的审查，取得了《国家检验检测机构资质认定证书》(CMA)，是具备高水平的一流检测实验室。　　天瑞诊断是临床质谱诊断整体解决方案综合服务提供商，具备从样本前处理环节到产出报告的整体解决方案，旗下拥有镇江、扬州、盐城、淮安四家精准医学实验室平台，可提供包括生化、免疫、质谱、微生物、分子病理、科研等在内的千余项检验项目及百余项特色项目，同时提供第三方检验、临床科研和合作共建精准医学中心等服务。　　新冠病毒流行期间，基于天瑞诊断旗下开设的扬州地区精准医学实验室平台，天瑞诊断与扬州大学附属医院进行相关检测项目合作。恰逢 2021 年 6 月，扬州大学成立公共卫生学院，疾病预防成为学院临床研究的重点方向之一，扬州大学与天瑞诊断达成合作共识，建立大学、医院与公司 " 三位一体 " 气质联用检测平台，利用产学研合作加速推动气质 VOC 产品开发及临床落地。　　呼气 VOC 检测平台：GC-MS 与医学诊断 AI 一体化　　常见的呼气检测在临床上已有广泛的应用，大多集中在幽门螺旋杆菌检测、醉酒检测、CO 检测新生儿黄疸、NO 检测哮喘等项目，这些呼气检测对于大众来说并不陌生，技术也较为成熟。呼气 VOC 检测与呼气检测的根本区别在于，前者检测的是有机物而非无机物分子。　　呼气 VOC 能被发现诊断疾病，离不开高精密度的色谱和质谱分析技术，这些技术对仪器本身以及数据分析都有着极高的要求。呼气中 VOC 的含量通常非常稀少，低至百万分之一(ppm~10-6)甚至十亿分之一(ppb~10-9)的水平，需要应用特殊的样本前处理技术及灵敏度极高的仪器对其进行检测。　　目前，已有 VOC 检测设备主要包括气相色谱仪(GC)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、质子转移反应质谱仪(PTR-MS)、离子迁移谱技术、气体传感器等。　　在这几种检测仪器中，科研应用最广泛的是高灵敏气相色谱质谱联用分析系统(GC – MS)。GC – MS 分析系统，结合了气相质谱和质谱的优点，能够同时对样品进行色谱分离和质谱数据采集，也足够灵敏地去量化 ppb 水平的 VOC，具备临床使用的技术特征。　　如果要将气体 VOC 检测用于临床疾病辅助诊断，则首先需要在科研中寻找到生物标志物。此次合作，天瑞诊断将利用基于 GC – MS 气相色谱质谱联用仪打造的完整呼气检测平台，全流程覆盖从气体收集、吸附管、热脱附系统将气体释放到数据分析环节。　　考虑到检测目标为非靶向的检测所有标志物，在样本量庞大且复杂的情况下，进行人工智能(AI)的数据分析就成为获取可信结果的重要手段。通过打造医学诊断 AI 一体化，天瑞诊断开发了智能诊断平台和大数据可视化软件，主要通过数据清洗与预处理、特征性 VOC 筛选、模型验证等操作，进行 VOC 海量数据的智能分析，以有效发现并验证可信的生物标志物。　　目前，天瑞诊断通过前期摸索的数据分析方法，已经取得 1 项发明专利。同时天瑞诊断还提前开发出人群筛查的管理软件，能够实现无缝对接气体检测的相关数据。　　基于目前天瑞诊断已成熟的呼气 VOC 检测平台，天瑞诊断与扬州大学将通力合作，力图建立高危人群肺结节恶行风险评估及精准早诊的指标体系和关键技术，形成基于我国人群的临床肺结节恶性风险评估方案，推动我国气相检测应用于临床的进一步发展。　　天瑞诊断：自研样本制备系统已实现全自动化，提供临床质谱整体解决方案　　提供完备整体解决方案的天瑞诊断，除了具备利用气质联用平台进行智能诊断开发的能力外，在液相色谱串联质谱上，天瑞诊断也有一整套完备的解决方案。　　天瑞诊断提供的整体解决方案包括质谱专用实验室的新建 / 改造、质谱技术人员培训、前处理设备(全自动智能样品制备系统)、液相色谱串联质谱仪及全自动智能样品制备系统配套试剂。其中，前处理设备全自动智能样品制备系统 RZ-01 是天瑞诊断目前进展最快的仪器设备，可实现样品全自动化前处理，无需人工干预。　　天瑞诊断全自动智能样品制备系统 RZ-01　　RZ-01 是根据液相色谱串联质谱平台自动化处理的需求，结合天瑞诊断自身在质谱临床检验方面多年的经验积累而开发的前处理系统，它以自动化的搬运、夹爪机构为中心，配备轨道式的移动传输设备，将可替代人力完成液质样品全自动前处理，涉及样品开盖、传输、离心、震荡、移液、浓缩、氮吹、过 SPE 装置等 整个处理过程将样本前处理进行全自动化，替代目前的人工处理，可有效解决临床质谱在临床检验中的应用遇到的问题，提高临床质谱标准化应用。　　利用天瑞诊断提供的整体解决方案，天瑞诊断已经与浙江大学、东南大学、江南大学等国内多所高校建立合作关系，在寻找各类疾病生物标志物、打造实验室等项目上，共同推动中国精准医学进一步发展。

随着体育商业化的兴起，兴奋剂的社会影响也不断增大。信息化技术的普及，使得各种各样的新型兴奋剂药物和方法层出不穷，因而开发新的兴奋剂检测方法以促进正当的体育运动的发展是极为必要的。日前，我们参观了日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，了解到有关兴奋剂检测的现状以及采用多级质谱分析法进行兴奋剂检测的新理念。 受访客户Makoto Ueki博士， 日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室主任 采访 岛津：您一直在关注开发新的兴奋剂检测方法。您能首先向我们介绍一下传统的兴奋剂检测方法吗？ 客户：到目前为止，能够按照指定的分析条件自动识别目标化合物的靶标分析（Targeted analysis）成为了主流。在奥运会等大型国际竞赛中，这种方法对许多兴奋剂药物进行高灵敏度和高通量的多成分分析非常有用。然而，由于每年都会有新的药物添加进世界反兴奋剂组织禁用物质和禁用方法的清单中，我们必须对按照禁用药物的性质对其分类，将被测目标药物进行分类，采用50台仪器进行人海战术检测。这种类型的分析约占传统药物分析的60－70%，例如兴奋剂和麻醉性镇痛药。 岛津：您们采用什么样的设备进行上述分析? 客户：是气相色谱质谱联用仪（GC-MS）。虽然我们在实验室中使用不同厂商生产的不同类型的气相色谱-质谱联用仪，但我们经常使用的是岛津公司开发的气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。高效的目标化合物一分析功能体现在可根据目标化合物自动改变仪器的条件和目标离子，并根据保留指数将他们识别出来。基于这一目的，仪器的稳定性以及与工程师讨论激发仪器的潜能变得至关重要。此外，我们对岛津公司生产的产品在高通量性能、稳定性以及售后支持方面充满信任。此外，我们还对突破靶标分析局限性的技术创新一直保持关注。 岛津：您能具体地告诉我们是什么样的局限性吗? 客户：目标化合物的分析存在局限性是因为我们必须提前对目标物质进行设定和优化测试条件。举例来说，那些不允许使用的药物，也就是我们所谓的&ldquo 非常规药物&rdquo 和&ldquo 仿制药物&rdquo ，它们是在现有药物的结构基础上稍加修饰，这些药物的使用已经成为一个社会问题。这些化合物通常保留着某种药理活性，在地下市场销售，没有合格的安全评估措施。此外，由于这些化合物的分子量和化学特性与现有药物有所不同，在高目标性目标化合物检测过程中，它们作为非目标物质无法被检测到。因此，这就是这些药物成为漏网之鱼的原因。对这些非法行为助纣为虐的不法分子，只是复制或者制作药物类似物并将其在互联网的虚拟药房中出售。然而，一旦发现了未经批准的未知药物，实验室专家必须采取一系列的步骤来建立一种测试方法：首先，确定药物的安全性；第二，搜索用于测试的代谢物标记，开展应用研究或人体研究；第三，因为建立药物检测方法是一项很耗时的工作，一种药物进入反兴奋剂检测目录的时间取决于其检测方法建立的时间&rdquo 。正如人们常说的&ldquo 我们在玩一场猫鼠游戏&rdquo 。 岛津：有什么对策吗? 客户：对策就是制定一种符合各种药物检测而不仅局限于目标化合物的分析方法。 岛津：您能说得具体一点吗？ 客户：目标分析可以表示为&ldquo 使用高灵敏度的分析方法在废物中检测痕量目标物质的过程&rdquo 。这意味着我们要进行样品前处理，以减少其他非目标化合物，并努力通过特定的仅用于发现目标离子的测试条件。换句话说，不受监管药物和仿制药物被作为干扰在前处理时已经排除在外。因此，我们要在同一检测条件下，尽可能多的同时检测更多的化合物，使得被测物不会在检测过程中丢失，采集最广泛和最多的质谱信息，并将其作为数据库存放。这里我们及时地发现了已知化合物的信号，而未知化合物的信号也被记录了下来。如果这个未知化合物没有在健康的、未服用违禁药物的人体内发现过，那么这个化合物的出现就非常可疑，这个未知物就可能是一个外源物或者其代谢产物。接下来，我们使用质谱仪对这个未知的组分进行结构分析，发现潜在的兴奋剂药物。 岛津：您们需要什么样的质谱仪进行这种分析? 客户：许多化合物都需要被这种类型的分析所涵盖。因此，我们使用可以产生质谱裂解碎片的液质联用仪（LC-MS），这种仪器可以提供高分辨的多级质谱离子。在我们拥有的仪器中，岛津LMCS-IT-TOF质谱仪可以满足这一要求。在靶标分析中使用气相色谱-质谱联用仪，通过酸性、中性和碱性溶液提取、净化和分离靶标化合物，并按照它们的化学特性进行衍生化。换句话说，相当多的靶标分子在这一阶段可以得到确定。另一方面，使用液相色谱仪，不需要上述复杂的准备工作就可以加载样品， 液相色谱柱比气相色谱的毛细管色谱柱有更好的柱容量，并且相对于气质联用中的低分辨质谱，液质联用能够提供高分辨多级质谱信息。大约在10年前人们就提出了这一概念，即非靶标分析。在那时，我们和许多厂商一样，对于使用飞行时间质谱仪（TOFMS）进行药物筛选的做法一无所知，因为飞行时间质谱仪在过去主要用于生物聚合物分析。近来，LCMS-IT-TOF质谱仪被认为是用于对包含多个未知化合物的小分子进行多组分同步分析的一种有力工具。现在，人人都可以使用飞行时间质谱仪进行这类分析。 岛津：IT-TOFMS是我们公司独有的一种技术。公司的工程师历经万难，在保持高分辨率和高精确度的同时将离子肼中捕获的离子转移到飞行管中。得知这一技术对于您们的研究非常有用我们很高兴。还有其他您们正在处理的问题吗？ 客户：有，是生物聚合物，尤其是糖蛋白激素。促红细胞生成素（EPO）&mdash &mdash 一种最为有名的促进造血干细胞分类成红细胞的激素&mdash &mdash 最为有名。促红细胞生成素的重组蛋白药物被用作治疗肾原性贫血药物。有时重组蛋白药物也被用作兴奋剂药物，主要是通过增加血红蛋白提高人体的耐受力。然而，很难将人体本身分泌的天然蛋白与重组蛋白药物区分开来。 岛津：如何进行区分？ 客户：一般来说，采用免疫分析法或蛋白免疫印迹法。准备一个与某一特定糖蛋白激素相结合的抗体，在产生荧光或化学发光时粘合标记试剂，同时将抗体绑定在靶标激素上，这样我们就可以从数量上测试丰富的糖蛋白激素。由于我们预先决定了将要观测的糖蛋白激素，因而这也是一种类型的靶标分析。一种免疫学方法只能检测一种靶标物。我们使用尿液样本进行EPO筛查，需要48－72小时的时间。 我们对所有的运动员或注册的运动员在竞赛前进行血液筛选测试， 掌握血红蛋白和红细胞的数量以及母红细胞的比率。基于这一结果，那些显示出不利分析结果的运动员进一步接受蛋白免疫印迹法测试。然而，我们发现在一些不明案例中，尽管尿液中包含的EPO电泳不同于参考标准中规定的EPO电泳，但血液测试结果似乎显然是可疑的。 岛津：为什么会这样？ 客户：促红细胞生成素是医药界最重要的重组蛋白药物之一。第一代重组蛋白药物在世界上投入实际使用并获得专利，但这些专利将在2000年中期到期。与此同时，许多类似药物（仿制药物），即具有不同结构的生物仿制药在世界各地问世。在未作说明的情况下，重组促红细胞生成素被认为是天然促红细胞生成素的类似物，但具有不同的免疫电泳特征。重组蛋白质药物是在用转基因的CHO细胞培养出来的，转基因CHO细胞是由靶标蛋白质编码基因转录。这一方法可合成糖蛋白，其核心蛋白质的氨基酸序列与靶标蛋白质相同。然而，糖链结构是无法控制的，因为糖链结构不直接受基因的控制。重组糖蛋白的糖链结构取决于可用的糖基转移酶和在培养条件下单糖的存在比例。因此，我们可以容易地推断出第一代促红细胞生成素与其生物仿制药的区别在于他们的糖类。实际上，我们在过去几年的研究验证如下：1）第一代促红细胞生成素与其生物仿制药具有同样的核心蛋白质氨基酸序列和聚糖结合位点；2）天线结构、末端结构和单糖比例在聚糖总体上存在着很大差别；3）第一代促红细胞生成素与其生物仿制药在如上所述的糖类上存在的差异与根据等电聚焦电泳的结果推断出它们在等电点上的差异是一致的。 岛津：您们使用质谱仪进行这种研究吗？ 客户：是的，我们采用前面解释过的岛津LCMS-IT-TOF质谱仪和飞行时间质谱仪AXIMA Resonance进行这种研究。质谱仪采用基质辅助激光解吸电离（MALDI）作为离子源，通过IT-TOFMS进行检测。许多制药公司对其生产的促红细胞生成素产品进行研究并作了报道。我们的目标是基于市场上分销的重组糖蛋白药物，分析世界反兴奋剂组织（WADA）禁止的糖蛋白药物及其生物仿制药。所以，我们需要研究每个目标糖蛋白的特征。为了做到这一点，事实上我们并不只是识别和区分几何异构体， 我们需要直接用碰撞诱导解离多级质谱（MSn CID）确证糖链的结构。我们采取的是一种传统的做法，而不是特殊的方法。首先，糖蛋白被胰蛋白酶消化；其次，N-端聚糖被N-糖酰胺酶从核心蛋白上分离，因此，我们得到的酶切共由三部分构成：结合到短O-端聚糖上的糖肽、胰蛋白酶解肽和N-端聚糖。最后，我们对这些样品进行MS分析。在N-端聚糖被转化为腙提取后，LCMS-IT-TOF 和AXIMA Resonance可以分析整个糖结合的核心蛋白结构、聚糖结合位点和所有结合糖的单糖比例。大量报道显示，糖蛋白激素的生物活性取决于天线结构、末端结构和唾液酸含量，因而需要通过各种限制性内切酶进行分析，并且提取过程通常非常复杂。然而，由于结合位点能够通过多级MSn (n3) CID测试加以识别，因此，我们可以通过在胰蛋白酶消化的O-接连聚糖结合位点中包含多种丝氨酸残基进行验证。 岛津：是的，数据量非常庞大。根据这些大量的结果，我认识到这是一种您和贵公司的员工用辛勤汗水浇灌出来的产品。根据您的解释，如果检测系统是IT-TOFMS，那ESI 或MALDI都可以做这样的分析，对吗？ 客户：不对。我们实验室使用的MS仪器大约有10台。然而，没有一台仪器是相同的。每一台仪器都有不同的离子透镜、离子源和接口。目的不同，使用的仪器也不同，通过几种仪器来验证一种方法。与基础研究不同，测试方法开发是一种技术转化手段，也就是说，其意图在于与世界上的其他机构共享该方法。然而，我们的同行并非总是与我们拥有相同的ESI或MALDI。你很难意识到，即使我们测试相同的样本，一些肽或聚糖的相对信号强度在LC- 和 MALDI-IT-TOFMS串接的质谱上是不同的。当然，质谱模式也会变得不同。我们在此基础上努力寻求一种能够在不同平台进行检测的可重复的条件，因为我们不能将仅在世界上某一特定仪器上实现检测的方法称之为&ldquo 标准&rdquo 。 岛津：完全赞成。 客户：我们知道在一些情况下，在液质联用法原始糖蛋白测试中信号强度较高的胰蛋白酶消化肽，不能通过MALDI-MS试验检测，反之亦然。当肽包含多种碱性氨基酸或者胰蛋白酶消化的检测敏感度取决于离子化特性时，这种情况经常发生。因此，分析一个高信号强度的峰并不意味着我们总能获得一个稳定而灵敏的结果。但是提供这种负面信息对于改进兴奋剂检测方法以及标准化至关重要。 岛津：我明白了。考虑到国外其他机构会使用这一方法，就验证而言，需要两种离子化的质谱仪。我非常清楚这一点。如果分析是由不同的机构做出的，操作人员的技能水平会对测试有影响吗？ 客户：我们对质谱分析法的预计包括这一点，但我们认为这不太可能发生。直观地认识到测试结果的准确性对我们来说很重要。如果测试结果不理想，我们将通过检查谱图找出出错的部分。还有一个优点是，我们能够在同一时间及时地进行多组分分析。液质联用（LC-MS）和气质联用（GC-MS）都可以进行这种分析。例如，近年来代谢物组学分析越来越流行，与前面提到的ESI 和 MALDI一样，代谢物组学分析离子化方法是不同的，因此对于很难通过LC-MS检测的碳氢化合物（烃类）和类固醇分析非常有用。以前，为了使多组分同步分析自动化，我们自己动手编写了数据处理宏程序和报告。感谢你们为满足我们的要求而付出的努力。尽管要花很长一段时间，但在某种程度上我们可以按照客户具体要求制造，现在我们对客户更加友好了（笑）。在未来，如果你们支持能够存储和更新重要数据的改进的软件，这些数据来自没有标准样品的新的化合物，使用起来就会更加得以应手。这将有助于质谱分析仪作为通用设备而扩大使用用途。 岛津：完全正确，现在我们正在按照目的积极提供分析条件，我们称之为分析方法包，并且我们正在建立识别数据库。 客户：复合（质谱）仪也非常必要。我们承受不了靶标化合物发生改变就更改设备的做法。就这一点而言，允许我们只要改变条件就能进行多种分析的质谱仪颇具吸引力。 岛津：感谢您们对质谱仪寄予了极高的期望。您们对质谱仪还有什么不满意的地方吗？ 客户：嗯&hellip &hellip 首先是质谱仪的灵敏度。在目前的兴奋剂检测中提取的尿样数量最多为70mL至90mL。也就是说，质谱仪的灵敏度应提高100倍。第二是价格问题。在一场国际比赛中，应在短期内处理分析大量的尿样，所以引入质谱仪可能需要巨额投资。 岛津：最后，我们想请问您对未来兴奋剂检测的看法？ 客户：正如我所提到的，许多药物相继被生产出来，并有许多使用者在服用。自互联网消除信息阻碍后，新药物发展的速度大大加快。我们实验室的科学家已经远远落后于这一发展进程，因为我们首先要保证检测结果的可靠性和安全性。所以我认为我们的目标是缩短在多个领域积极引入其他可用技术的研究时间。正如我先前提到的，在正在进行的糖蛋白研究中，日本的研究处于非常高的水平，并且在这一领域这些技术独一无二。不幸的是，许多西方兴奋剂控制实验室还未能引入这些技术。尽管糖蛋白测试目前停滞不前，但我们认为在未来研究人员会取得突破性的进展。即使我们能做的事情将受到限制，我们仍愿意让整个世界知道日本开发出的这一现有技术，以及该技术通过将兴奋剂问题最小化而对合法体育运动的发展做出的贡献。 岛津：非常感谢您抽出的宝贵的时间接受这次采访。这对我们很有帮助。 对这次采访的评论 在日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，我们的核心产品，例如气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra , 高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪LCMS-IT-TOF质谱仪和基质辅助激光质谱仪AXIMA Resonance支持着实验室研究人员的日常研究活动。通过这次采访，我了解到即使是由于电离差异和检测系统引起的问题也反映在他们的研究之中，而这些问题通常被仪器工程师所忽略。这给我留下的印象相当深刻，实验室研究人员的严谨工作态度源于他们坚持发展合法体育运动和向社会贡献研究成果的强烈信念。为了最大化发挥一系列多种分析仪器的优势，我们愿意向我们的顾客继续提供更优的解决方案，以回应我在今天听到他们提出的要求。 使用的仪器：气相色谱-质谱联用仪（GCMS-QP2010 Ultra）、高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪（LCMS-IT-TOF）、基质辅助激光解吸附电离-离子阱-飞行时间质谱仪（AXIMA Resonance） 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

仪器信息网讯 2016年11月11日下午，治疗药物监测(TDM)京津冀青年沙龙在岛津企业管理(中国)有限公司岛津中国质谱中心举行。该沙龙由中国药理学会治疗药物监测专业委员会青年委员会组织。来自积水潭医院、协和医院、朝阳医院、北京大学第六医院、军事医学科学院、宝鸡市中心医院、中检院、北京和合医学诊断所、北京博奥医学检验所的临床医学检验和TDM研究专家以及岛津中国质谱中心的质谱应用专家参加了本次沙龙。TDM青委会部分委员与岛津中国质谱中心成员合影　　沙龙讨论　　岛津中国质谱中心部长滨田尚树和岛津中国质谱中心副部长兼岛津全球应用技术开发中心副部长八卷聪也出席了沙龙活动。他们表示，这样的青年活动将对精准医疗带来新的动力，希望岛津的仪器和技术能够给TDM研究和应用提供更多帮助。　　岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥　　岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥代表岛津欢迎TDM青委会委员和其他沙龙成员的到来。他表示，岛津非常支持青年研究者在临床医学研究和药物监测方面的工作，也将继续为TDM和其他本领域的青年团体提供支持。TDM青年委员会主任委员陈志刚　　北京积水潭医院临床试验中心主任陈志刚作为TDM青年委员会主任委员主持了本次沙龙并致辞。他说，此前TDM青年沙龙活动已经举行过多次，希望沙龙活动不拘于形式和时间限制，能够轻松愉快，各委员各抒己见更多交流。他还提出，目前国际TDM相关组织非常活跃，青委会正在策划与国际TDM专家和组织的进一步交流。　　岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英首先代表岛津介绍了岛津GC-MS、LC-MS 和MALDI-TOFMS三大系列临床检测仪器及各自相关应用。据介绍，岛津MALDI-TOF主要服务于医疗微生物鉴定以及其他生物医药领域尖端科研。在新生儿筛查中，岛津GC-MS和LC-MS系统能与试剂盒搭配快速准确的给出检测结果。另外，韩美英以干血片中生物标志物分析、补充剂中辅酶Q10的分析为例介绍了岛津在线超临界流体萃取分离系统Nexera UC的应用优势。作为重点，韩美英介绍了医学检验前端技术IMScope显微质谱成像系统的仪器特点以及其在癌症标记物局部存在可视化、药代动力学、疾病发病原理解析、药物控制释放系统研究等方面的应用，IMScope将显微成像与IT-TOF联用，通过分析多级质谱，能够更好的排除干扰物。她还提及，岛津公司致力于提供全面的医学检验应用方案，目前已经出版了包含遗传代谢病筛查、诊断标志物分析、治疗药物监测和基因检测等相关方案的《医学检验应用文集》。　　岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英　　韩美英还通过分享《LC-MS测定12种药物血药浓度的集成方法建立》介绍了岛津液质系统方法在TDM的应用。现在治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主，改善的液质方法能够节省试剂成本和提高检测灵敏度，而目前的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。岛津中国质谱中心与中日友好医院药学部就免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等药品种类中的12中常用药物进行了LCMSMS同时监测的方法开发与验证。该方法开发建立在岛津Nexera MP和LCMS-8060组成的分离分析系统之上，LCMS-8060是目前岛津灵敏度最高的三重四极杆产品。开发得到的新方法在12种药物的不同血药浓度条件下得到较好的重现性和回收率，研究组用免疫法对LC-MSMS方法进行了相关性验证，同样证实了该方法的可靠性。　　首都医科大学附属北京安定医院药剂科副主任果伟　　首都医科大学附属北京安定医院的剂科副主任药师果伟以研究分析与大家讨论了《京津冀治疗药物监测服务中心发展思路》。据介绍，新的医疗改革令药师和检验科都需要完成角色的转变，药师被赋予了保障患者合理用药的职责 医院检验科成为独立法人需要承担检测结果的法律责任。这对药师、检验师和医院水准都提出了更高要求。果伟以德国和英国的两处规范TDM服务中心为例，指出区域性TDM服务中心将是发展趋势。在我国，目前京津冀地区纳入临床检验结果互认的医疗机构共132家，均为三级医院和医学检验所。第一批试行的互认项目包括生化、免疫和血细胞分析在内的27个项目。另外，果伟还介绍了区域性治疗药物检测服务中心(RTSC)，这是一类为跨行政区医生和患者提供TDM服务的机构。其优势在于集中资源产生的规模效应，但也有一些细节问题待解决。　　北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕　　来自北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕向大家介绍了北方地区另一个青年联盟组织CBF。CBF是中国生物分析论坛的简称，其以鼓励中国生物分析领域学术界和工业界之间的科学互动为己任，希望为中国从事生物分析的青年科学家提供科学教育、技术培训和系统培养。CBF青年联盟在2016年6月进行了首次沙龙活动，并在几个月的时间内展开了多次调研问卷调查和调查统计结果讨论活动。调研问题涉及“LC-MS生物分析中分析批标准曲线应如何设置”、”LC-MS/MS方法进行生物样本分析时对溶血样本的处理策略”等。　　　　参观岛津中国质谱中心(左：岛津中国质谱中心滨田尚树为TDM青委会介绍中心情况 右：TDM委员听工程师讲解质谱技术特点)　　沙龙报告分享之后，TDM青委会委员参观了岛津质谱中心，从应用工程师那里得到了有关岛津全二维气质联用、Nexera UC与质谱联用系统、IMScope显微质谱成像系统等岛津高端质谱产品技术的更多相关信息。编辑：郭浩楠 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

人们在日常活动过程中对药物的使用，尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响，长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家，抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一，因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素，在水体中多以痕量存在，因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素）的方法，并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员参考。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情，敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

2016年9月10日-12日，由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁，共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会，携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材，大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》，着重介绍了Chromaster5610的四大特点：（1）安装环境要求简单，在常规的液相实验室即可安装；（2）比起大型质谱仪，价格有优势；（3）常规液相检测器级别的操作性，即使是初次操作者也可轻松完成分析；（4）常规液相检测器级别的维护性，用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后，用户来到日立高新展位，亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器，用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

近日，岛津的小伙伴们参观了日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，采访了该实验室主任Makoto Ueki博士，了解到有关兴奋剂检测的现状以及近年来采用多级质谱分析法进行兴奋剂检测的新理念。我们希望第一时刻和奋斗在实验室前线的小伙伴分享这些信息。欲知详细采访内容，请您点击“阅读原文”，获得岛津用户专访“多级质谱法检测兴奋剂的新理念”。http://www.instrument.com.cn/news/20120808/081200.shtml 兴奋剂原指运动员为提高成绩而服用的刺激类或致兴奋类药物。随着抑制剂等药物加入世界反兴奋剂组织禁用物质名单，现在我们提及的兴奋剂一词已成为所有禁用药物的统称。兴奋剂检测是维护公平公正体育精神的必要手段，且检测结果是影响运动员职业生涯的重要因素，因此其准确性极为重要，我们必须慎重对待。随着信息化技术普及，各种各样的新型兴奋剂药物和方法层出不穷，每年都会有新的药物添加进世界反兴奋剂组织禁用物质和禁用方法的清单中。我们迫切需要开发新的兴奋剂检测方法。兴奋剂检测难度大，主要源于：（1）不同药物代谢途径不同，找到合适的检测方法费时费力；（2）代谢物在人体内浓度极低（十亿分之一克）；（3）禁用药物种类数百种，而体育赛事样品量巨大。要完成兴奋剂检测，我们首先要有靠谱的高灵敏度、高通量检测设备。岛津高端质谱产品：GCMS-QP2020、LC-MS/MS系列、LCMS-IT-TOF正具备灵敏度高、通量高的特点，能出色完成多种禁用药物的检测。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

导读精神安定类药物是具有舒缓焦虑、安眠、肌肉松弛、癫痫或痉挛的辅助治疗等作用的药物。此类药物在药代动力学方面存在显著的个体差异。在药物剂量几乎相同的情况下，不同个体的体内稳态药物浓度可以相差20倍以上，其原因可能是患者在共患疾病、年龄、合并用药和遗传特性方面的不同导致的药物在吸收、分布、代谢、排泄方面的差异[1]。 依照中国药理学会发布的《治疗药物监测工作规范专家共识》及AGNP发布的《精神科治疗药物监测共识指南》，需使用TDM（therapeutic drug monitoring，治疗药物监测）指导精神安定类药物治疗。岛津应对方案利用岛津临床质谱，可建立血浆样品中25种精神安定类药物的快速准确定量分析。岛津临床质谱 11.0 min内即可完成25种精神安定类药物分析 血浆样品使用试剂进行蛋白沉淀后即可移取上清液，进样分析。采用内标法定量。基质样本定量下限色谱图 色谱条件质谱条件方法学结果 线性关系、精密度依据各级别基质标准品浓度，采用内标法制作校准曲线。所有待测化合物的线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。按前处理方法和分析条件对低浓度点质控品连续分析6次，以考察仪器精密度。保留时间和浓度的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.16%和0.77 ~ 6.84%之间，结果表明仪器稳定性良好。 表1. 方法学结果表 质控样品检测结果按前处理方法和分析条件对低、高两个浓度的质控品进行分析，质控品的准确度结果如下表。低、高两个浓度水平的质控测定值均在靶值范围之内，满足要求。 表2. 质控样品检测结果 结语使用岛津临床质谱建立了一针进样同时分析血浆中25种精神安定类药物的检测方法。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好等特点，可为临床精神安定类药物的浓度监测提供参考。 参考文献：[1]AGNP精神科治疗药物监测共识指南:2011[J]. 实用药物与临床, 2016, 19(10):26.*文中推荐技术方法方案仅用于医学专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。 撰稿人：徐明

据国家知识产权局公告，安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“，公开号CN117650038A，申请日期为2023年11月。专利摘要显示，本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法，进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为，样品从样品打印头喷射到载样纸中；载样纸通过加热器加热，使样品的溶剂挥发，样品在载样纸中形成样品斑，同时，滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转，使样品斑朝向真空接口的方向移动；雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸，使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解，并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起，形成带电样品‑溶剂液滴；液滴通过库伦爆炸形成带电离子；带电离子在真空接口位置被电场吸引，并进入真空接口内完成进样。该进样装置及进样方法，使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样，降低了工作量。

“2016年度北京质谱年会”于2016年3月25日-26日在北京蟹岛会议中心隆重召开，来自科研院所、高校、检测实验室等单位的300多名代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会，自2005年第一届以来每年举办一次，受到了质谱专家、研究学者的广泛关注。 本届质谱年会的报告围绕质谱技术在生命科学热点领域的应用、质谱仪器研制方面的前沿进展等方面展开，还有讨论热烈的学术沙龙和内容丰富的培训安排。图为.大会报告现场 日立高新技术公司一直高度关注质谱技术，倾情赞助了此次会议，向与会者介绍并现场展示了最新推出的质谱检测器Chromaster 5610，受到与会者的极大关注。图为.日立报告（左）和展位现场（右）关于日立新型质谱检测器Chromaster 5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

导读癫痫病（Epilepsy）在我国又被称为“羊角风”，是一种慢性脑功能障碍综合征，多发病于儿童时期，发病后若不及时控制可留下脑损伤后遗症，影响智力发育。目前临床上常用的抗癫痫药物大多治疗窗较窄，个体差异较大，为了有效控制和治疗癫痫病情，减少毒副作用，AGNP精神科治疗药物监测共识指南强烈推荐在抗癫痫药使用过程中开展血药浓度监测，以帮助患者制订个体化给药方案，降低中毒风险，提高治疗效果。岛津方案 适用于临床样本的26种抗癫痫药物联合检测方法市场上治疗癫痫的药物种类繁多，为了提高检测的通量和灵敏度，LC-MS/MS检测法在行业内备受青睐，为满足抗癫痫药物血药浓度监测的国内市场需求，岛津公司开发了26种抗癫痫药物联合检测方案，只需1针进样，5分钟内完成分析，大大提高了分析效率和检测通量。 26种抗癫痫药物色谱图岛津临床质谱LCMS-8050CL 样本前处理和分析性能：采用同位素内标蛋白沉淀法提取人血清中26种抗癫痫药物，通过LC-MS/MS内标法定量分析。0.5μL进样量下的LLOQ信噪比30，线性相关系数0.9992，质控品准确度在86.3~113.2%内，精密度RSD(n=6)在0.61~5.52%内，分析性能满足临床检测要求。 表1. 抗癫痫药物血清基质校准品和质控品相关分析性能*线性拟合采用1/C加权,R0.9992 Volex色谱柱适用复杂组分的分离分析Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱（Shim-pack Volex PFPP (50 mm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm),P/N：227-32021-02,岛津（上海）实验器材有限公司）兼顾色谱分离效率和耐受性设计，在5分钟内实现26种抗癫痫药物快速分离。部分化合物基质样本定量限色谱图（流动相：5 mM甲酸铵水；甲醇/乙腈=1/1） 结语岛津临床质谱可以轻松应对26种抗癫痫药物血药浓度联合检测的需求，解决临床TDM监测灵敏度低、抗干扰能力弱、检测通量小的难点，助力抗癫痫药物血药浓度监测。 文中推荐技术方法方案仅用于医学专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2016年11月11日下午，治疗药物监测(TDM)京津冀青年沙龙在岛津企业管理(中国)有限公司岛津中国质谱中心举行。该沙龙由中国药理学会治疗药物监测专业委员会青年委员会组织。来自积水潭医院、协和医院、朝阳医院、北京大学第六医院、军事医学科学院、宝鸡市中心医院、中检院、北京和合医学诊断所、北京博奥医学检验所的临床医学检验和TDM研究专家以及岛津中国质谱中心的质谱应用专家参加了本次沙龙。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3830_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1df29397-0f46-4635-a9fe-a8f609c73492.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px COLOR: #0070c0" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" TDM青委会部分委员与岛津中国质谱中心成员合影 /span /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3729_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c32ff4eb-39ef-40df-8c79-258b1ba05bf7.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 沙龙讨论 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　岛津中国质谱中心部长滨田尚树和岛津中国质谱中心副部长兼岛津全球应用技术开发中心副部长八卷聪也出席了沙龙活动。他们表示，这样的青年活动将对精准医疗带来新的动力，希望岛津的仪器和技术能够给TDM研究和应用提供更多帮助。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3706_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8336a66c-e075-4e60-8a3a-9833a9a1a125.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥代表岛津欢迎TDM青委会委员和其他沙龙成员的到来。他表示，岛津非常支持青年研究者在临床医学研究和药物监测方面的工作，也将继续为TDM和其他本领域的青年团体提供支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3709_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2c7b9769-49d6-4314-b2c2-f8019cffd3b3.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong TDM青年委员会主任委员陈志刚 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　北京积水潭医院临床试验中心主任陈志刚作为TDM青年委员会主任委员主持了本次沙龙并致辞。他说，此前TDM青年沙龙活动已经举行过多次，希望沙龙活动不拘于形式和时间限制，能够轻松愉快，各委员各抒己见更多交流。他还提出，目前国际TDM相关组织非常活跃，青委会正在策划与国际TDM专家和组织的进一步交流。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英首先代表岛津介绍了岛津GC-MS、LC-MS 和MALDI-TOFMS三大系列临床检测仪器及各自相关应用。据介绍，岛津MALDI-TOF主要服务于医疗微生物鉴定以及其他生物医药领域尖端科研。在新生儿筛查中，岛津GC-MS和LC-MS系统能与试剂盒搭配快速准确的给出检测结果。另外，韩美英以干血片中生物标志物分析、补充剂中辅酶Q10的分析为例介绍了岛津在线超临界流体萃取分离系统Nexera UC的应用优势。作为重点，韩美英介绍了医学检验前端技术IMScope显微质谱成像系统的仪器特点以及其在癌症标记物局部存在可视化、药代动力学、疾病发病原理解析、药物控制释放系统研究等方面的应用，IMScope将显微成像与IT-TOF联用，通过分析多级质谱，能够更好的排除干扰物。她还提及，岛津公司致力于提供全面的医学检验应用方案，目前已经出版了包含遗传代谢病筛查、诊断标志物分析、治疗药物监测和基因检测等相关方案的《医学检验应用文集》。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3711_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3899f1ec-89cb-46ff-8d9c-9af5ab49a4cd.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　韩美英还通过分享《LC-MS测定12种药物血药浓度的集成方法建立》介绍了岛津液质系统方法在TDM的应用。现在治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主，改善的液质方法能够节省试剂成本和提高检测灵敏度，而目前的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。岛津中国质谱中心与中日友好医院药学部就免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等药品种类中的12中常用药物进行了LCMSMS同时监测的方法开发与验证。该方法开发建立在岛津Nexera MP和LCMS-8060组成的分离分析系统之上，LCMS- /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 8060是目前岛津灵敏度最高的三重四极杆产品。开发得到的新方法在12种药物的不同血药浓度条件下得到较好的重现性和回收率，研究组用免疫法对LC-MSMS方法进行了相关性验证，同样证实了该方法的可靠性。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3789_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/15e5bd80-414a-4b0c-bf09-b74c8d7bc04a.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 首都医科大学附属北京安定医院药剂科副主任果伟 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　首都医科大学附属北京安定医院的剂科副主任药师果伟以研究分析与大家讨论了《京津冀治疗药物监测服务中心发展思路》。据介绍，新的医疗改革令药师和检验科都需要完成角色的转变，药师被赋予了保障患者合理用药的职责 医院检验科成为独立法人需要承担检测结果的法律责任。这对药师、检验师和医院水准都提出了更高要求。果伟以德国和英国的两处规范TDM服务中心为例，指出区域性TDM服务中心将是发展趋势。在我国，目前京津冀地区纳入临床检验结果互认的医疗机构共132家，均为三级医院和医学检验所。第一批试行的互认项目包括生化、免疫和血细胞分析在内的27个项目。另外，果伟还介绍了区域性治疗药物检测服务中心(RTSC)，这是一类为跨行政区医生和患者提供TDM服务的机构。其优势在于集中资源产生的规模效应，但也有一些细节问题待解决。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_3808_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/d9d67483-78aa-4bb7-9e91-3ee8ae7e4861.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　来自北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕向大家介绍了北方地区另一个青年联盟组织CBF。CBF是中国生物分析论坛的简称，其以鼓励中国生物分析领域学术界和工业界之间的科学互动为己任，希望为中国从事生物分析的青年科学家提供科学教育、技术培训和系统培养。CBF青年联盟在2016年6月进行了首次沙龙活动，并在几个月的时间内展开了多次调研问卷调查和调查统计结果讨论活动。调研问题涉及“LC-MS生物分析中分析批标准曲线应如何设置”、”LC-MS/MS方法进行生物样本分析时对溶血样本的处理策略”等。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" img title=" IMG_03837_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/e4e1c07b-7c83-4603-af5a-50edcfa3d692.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-SIZE: 14px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 　　参观岛津中国质谱中心(左：岛津中国质谱中心滨田尚树为TDM青委会介绍中心情况 右：TDM委员听工程师讲解质谱技术特点) /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　沙龙报告分享之后，TDM青委会委员参观了岛津质谱中心，从应用工程师那里得到了有关岛津全二维气质联用、Nexera UC与质谱联用系统、IMScope显微质谱成像系统等岛津高端质谱产品技术的更多相关信息。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 编辑：郭浩楠 /p

2024年3月22日，岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称“岛津”）与南京艾迪迈科技有限公司（以下简称“艾迪迈”）达成战略合作，成功举办了岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式。合作实验室充分整合了岛津强大的分析仪器技术平台和艾迪迈智能化核心材料制备技术与自动化设备的开发能力，双方将致力于快速有效地推进临床专用型色谱系统的广泛应用，及全自动磁萃取技术联用质谱系统的落地，助力精准诊断普惠大众。艾迪迈产品总监薛辉先生主持了此次揭牌仪式。艾迪迈产品总监薛辉先生岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生、业务部高级经理孙琦先生、艾迪迈董事长/总经理石功名先生、深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授等一同出席了合作实验室揭牌仪式。揭幕仪式现场岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生在致辞中表示：合作实验室的成立，标志着岛津与艾迪迈的合作进入了一个全新里程，共同开发更先进、更贴合临床科室实验需求的临床色谱方法，助力基层医疗、普惠大众。岛津将一如既往的扎根中国医疗卫生事业，秉承“开发、合作、多元”的诚恳态度，将先进的科技产品引入中国市场，与优秀合作伙伴一起，为落实“精准医学”为人民健康服务而不懈努力。岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生致辞艾迪迈董事长/总经理石功名先生在致辞中表示：合作实验室的成立是基于岛津-艾迪迈双方一直以来的信念“不忘初心、携手共进”，未来我们将更加有效的实现双方技术与产品的优势互补，将智能化材料与高精尖仪器深度融合，打造高性价比的临床小分子色谱法检测产品与全自动磁萃取技术联用质谱系统，充分满足临床色谱质谱检测不同客户不同项目的实际需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生致辞揭牌仪式后，来自行业内相关专家，就临床色谱质谱检测技术主题进行了学术交流与分享。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授做了关于《磁性固相萃取微球及在临床色谱质谱检测中的应用》的精彩报告，详细地讲解了磁性固相萃取技术的由来、技术原理、磁珠类型及ASP单分散磁微粒萃取技术在临床色谱质谱定量检测中的优势。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授报告岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生做了《工欲善其事必先利其器—岛津多元化技术平台助力合作伙伴开拓美好事业愿景》的精彩报告，详细介绍了岛津在临床检测领域相关的多元化产品与技术，特别是色谱质谱技术在多种疾病检测中的临床应用，以及岛津强大的AI智能分析软件系统，能够更好更快速精准智能的获得检测结果，为临床疾病诊断提供可靠依据。岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生报告最后，艾迪迈董事长/总经理石功名先生做了关于《合作实验室临床色谱质谱检测整体解决方案》的精彩专题报告，详细介绍了合作实验室在临床色谱法应用方面的整体解决方案，包括治疗药物监测、维生素检测、儿茶酚胺检测等小分子检测项目，同时也展望了未来在临床质谱检测应用方面的新应用技术解决方案—全自动管式磁萃取联用质谱系统，完美的将智能化单分散磁萃取材料在样本前处理方面的应用优势与岛津临床质谱系统在线联用，真正实现满足“样本进，结果出”的临床需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生报告此次岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式圆满成功，标志着岛津中国与艾迪迈科技的合作将进一步深化与加强，实现优势互补、资源整合，共同推进专用型临床色谱质谱检测方案的快速应用，为积极响应国家提出的分级诊疗与深化公立医院改革方针战略做出贡献，助力精准医疗普惠大众。全员合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p 　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p 　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p 　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： /p p 　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。 /p p 　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p 　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。 /p p 　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p 　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p 　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p 　　做灵敏度指标时应该注意几个问题： /p p 　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。 /p p 　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p 　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p 　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。 /p p 　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p 　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p 　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p 　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。 /p p 　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p 　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p 　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。 /p p 　　第二个分析功能是对未知物分析 /p p 　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p

9月27日，广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）于北京（BCEIA 2021）以“立足高端质谱，打造质谱实验室综合解决方案”为主题，隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会，并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望！新品发布 开启无限未来健康永远是人们关心的第一话题，体外诊断的发展经历了从细胞形态学诊断、生化诊断、免疫诊断，现在已经进入到分子诊断的时代。核酸质谱技术的出现解决了传统PCR技术灵敏度、准确性、通量低的问题，同时大大降低了高通量测序开展的技术难度和检测时间。但目前核酸质谱市场上，进口仪器占据96%以上。疫情当前，世界形势变幻莫测，与人民健康相关的高端科学技术及核心部件严重依赖进口，随时存在被“卡脖子”风险。禾信仪器全自动核酸质谱检测系统NucMass 2000应运而生。该系统集结多项专利性创新技术，大大提升了核酸检测质谱性能，具备以下特点：1高分辨较市场同类产品提升20%以上，保证最大反应重数2高精度质量精度较市场同类产品提升50%，判型准确率更高3高灵敏可检测到更低拷贝数量的基因片段信息4宽范围超高分辨率使核酸检测质量范围更宽5高稳定连续测量8小时，每次测量结果满足质量精度要求6高重复连续测量10次，质量偏差更小7高通量8小时完成700样本检测8广应用SNP基因分型、indel、拷贝数分析、DNA甲基化分析、多病毒检测等9低成本反应条件均一，试剂通用，无需荧光标记解决方案全自动核酸质谱检测系统+高精度芯片靶板+自动纳升级点样仪产品应用应用场景一：结直肠癌KRAS基因低频突变解密遗传变异与肿瘤发生发展关系的研究，质谱肿瘤基因突变检测分析具有成本低、高通量、高灵敏度和特异性等显著优势。应用场景二：多呼吸道病毒、多亚型同时检测巧妙的整合PCR技术的高灵敏度以及质谱技术的高精确度，开创了检测精确度高、重复性强、具有高度自动化、标准化特征的全新检测时代。可以对微生物、病毒以及其他单倍体生物方便快捷的进行分子分型、物种鉴定、变异物种发现及归类等全面分析。应用场景三：高血压用药指导检测到1%-3%突变等位基因，在个体化用药、耐药及新药筛选等临床项目中，可以尽早检出突变，帮助临床医生改善治疗方案。禾信仪器秉持“锲而不舍，做中国人的质谱仪器”理念，以高端产品与技术创新为立命之本；将持续加大创新投入和精良制造力度，以市场为导向，不断推出符合客户需求的产品，完善医疗诊断产品线，与客户共筑健康未来！

大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用，可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌，因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病，或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样，大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定，红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg；替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg；秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱，具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点，目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术，在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一，对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀，2017年，东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台，既可以用于临床医学检测，也可以用于非临床领域诸如食品安全，非法添加，疾控，工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱，通过测定某一细菌的蛋白质组成，并将特征峰与数据库中的参考谱图对比，即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见，数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌，能够实现菌种的实时鉴定，无需上网检索鉴定；其搭载的神经网络人工智能算法，可对基因型相近的难辨菌（大肠杆菌和志贺氏菌）进行准确区分。同时具有自建库功能，可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 （一）大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似，常规的临床鉴定方法很容易混淆，即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件，可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌，福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种（二）菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌，还可以用于细菌分型，亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水，挑取适量(5～10mg)菌体，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，同样以12000r/min 离心2min，吸取上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正，随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度，软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值，1.7时，结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3，表示高属水平鉴定，可能的种水平鉴定。（三）地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌，可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染，死亡率95%，被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。样品制备1. 菌种阳性对照：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。2. 地氯雷他定口服溶液：取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养：取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；蛋白提取量取适量的待测样品，以5000r/min 离心5 min收集沉淀物，加入300µl 纯净水，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，以12000r/min 离心2min，吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下：正离子模式，检测范围：2000 Da～15000 Da；激光点击数：每图谱 200；激光频率：20 Hz；离子源加速电压：20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知，地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。（四）食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌，常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统，东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案，高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法，它具有很明显的准确性和高效性，尤其在临床使用中，常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养，而且过程比较繁琐，费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果，而且成本较低，可以更多的惠及患者。

质谱法是一种强大的分析工具，其原理是测量带电粒子质量的方法，当分析样品进入质谱仪后，首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子，进入质量分析器后，在电场、磁场等物理力量的作用下，探测器可测得不同离子的质荷比（m/z），从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质（例如蛋白质复合物）的电荷状态。然而近些年，一种新的质谱方法出现，即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比（m/z）来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量，然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法，可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体（如淀粉样蛋白纤维）、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡（如外泌体）。虽然到目前为止，CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展，研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长，传统的质谱方法面临一定的限制，以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新，行业巨头公司一定是反应最快的。日前，全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告，成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术（CDMS）的初创企业，Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。笔者进一步查询到，Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究，也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge Accuracy”相关文章。（DOI:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324）。2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。（DOI：https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377）2018年，Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明，共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此，David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。2018年ASMS质谱杰出贡献奖可以说，Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的，技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到，于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室，并应用于各项先进检测及研发工作。（相关链接：沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用）此外，笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业，荷兰公司TrueMass。TrueMass 于 2020 年在荷兰成立，并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金，公司的使命是提供新技术，帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息，以飨读者。TrueMass创始人 John Hoyes博士TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位，并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical，担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后，他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人，该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年，他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器，该仪器于1996 年底由Micromass（后被Waters收购）推出。 2000 年，他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构，并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年，Hoyes博士离开 VG，成立了一家名为 MS Horizons 的新公司，专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间，Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣，并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass（后被Waters收购） 担任研究总监，并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间，公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年，他成为Waters科学研究员，并于 2016 年在 HUPO（人类蛋白质组组织）获得“科学技术奖”。2018 年 4 月，Hoyes博士离开公司，成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来，CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势，不久之后，质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频，仪器信息网也将持续带来最新报道，敬请关注。

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

各位专家及各有关单位：《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技（杭州）股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址：北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人：郑华林 86-10-62652520 13910851718Email ： bzw@ciapst.org传 真：86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载：附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc

那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南，助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。图示：分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示：常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示：分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示：玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

在北京冬奥会的精彩的比赛之外，也有一些不和谐的消息传来：作为围观群众，你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼，但是，兴奋剂到底是怎么被检测出来的？在2022冬奥会中，北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢？兴奋剂检测：色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争，目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法，但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲，体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离，然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品，如血液，尿液，汗液等，但在检测的过程中，实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本，而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子，如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素，以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子（如一部分小分子类固醇类兴奋剂）会参加气体赛道的检测，而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同，但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开，让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术（A）典型的液相色谱结构示意图，其中横向柱状者为LC分离柱。（B）气相色谱结构简图，其中状如线圈者为GC分离柱。（C）一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别，可以将不同的分子以一定的规律分开，这种方法被称为“色谱”（Chromatography）。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松，然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特（Михаил Семёнович Цвет）。相信这个实验，不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了（用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A，叶绿素B，叶黄素和β胡萝卜素）。但在今天，运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件，叫做分离柱，现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗（长度一般不超过一米），而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中，由于气体分子与填料的相互作用较弱，分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因，气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子，它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后，面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离，然后分析它们的“特征指纹”——质谱，从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是，目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术，它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等（人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性，而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14）。说到睾丸酮，其实还有一段很惊险的旧事，就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上，刘国梁被查出血清表睾酮（一种睾丸酮变体）偏高，被怀疑是服用了外源性的兴奋剂，险些被禁赛。但实际上，他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的（也许天生骨骼清奇？），并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检，才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准，但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子（毒品、兴奋剂等）快检技术（可在20-30分子内完成测试），针对一些常见兴奋剂（如麻黄碱类）的ELISA免疫分析试剂盒，走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会：干血点技术首次正式使用不光是检测技术，运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说，传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活，样本的储存运输条件相当苛刻，比如，样本需要在冷藏（4︒C）的环境下尽快送检，而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年，国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施，可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外，样品运输到实验室之后，还需要经过比较复杂的萃取流程，在排除掉细胞与蛋白的干扰后，才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见，风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后，北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点（Dry Blood Spot, DBS）技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液（可为静脉血/指尖血）滴在滤纸（或硝酸纤维素膜）上，待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术，它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用，尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言，在干血点风干的过程中，不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩，同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰，干血点样品便非常稳定，可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说，在未来的奥运会中，甚至可以不用携带保温设备，仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时，由于干血点样品中几乎不含水份，因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说，道高一尺魔高一丈，即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备，还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平，仍然是一项非常难做到的任务，反兴奋剂还需要各方共同努力。