色谱内标法定量

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DMP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DMP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DMP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DEP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DEP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DEP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

本文采用岛津离子色谱仪IC-16建立了工业用甲醇中铵离子的定量方法。实验结果表明：铵离子在0.01~2 µ g/mL浓度范围内，采用二次曲线拟合建立校准曲线，线性相关系数为0.9999，准确度为97.7%~102.2%。定量限浓度为0.01 µ g/mL，将0.02 µ g/mL对照品溶液重复进样6次，色谱峰保留时间RSD为0.023%，峰面积RSD为1.418%，仪器精密度良好。对工业甲醇进行铵离子加标实验，加标量为0.5 、8、18 µ g/mL，回收率为99.3%~105.2%，准确度高。此方法快速、准确、灵敏度高，适合于工业用甲醇中铵离子的定量分析。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究》作者：李永香1 黄勇2 李发生3 房其美1 王玉红4 明佳佳11.郑州市疾控中心2.河南省公安刑事科学技术研究所3.河南省疾控中心4.郑州市农产品质量检验中心摘要:本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为，并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法，不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点，也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差，在实际样品含量的测定范围内（0—5.0mg/kg）线性良好（相关系数在0.9936-0.9999之间）；全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之间；仪器定量检出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之间；全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之间；方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之间；对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次，测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%-13.5%，内标回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之间；不同样品基质中，目标化合物平均回收率在93.76～108.9%之间。

83。两者之和用于定量分析，后者作为定性离子。因此，只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某校准标准品相应测定值的± 20% 之内，就可以确证高氯酸盐的存在。对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体（TDS）的试剂水中的高氯酸盐也进行了分析。例如，在3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱（IC）电导检测器分析，1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性RSD 仅为0.2%。串联IC 电导与串联质谱检测得到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证，而Metrohm 抑制器可以对基质脱盐，以获得更高的串联质谱检测灵敏度。当采用三重串联四极杆质谱分析盐水中的高氯酸盐时，重复性也非常理想。例如，在1000 ppm 的盐水中分析1 ppb 的高氯酸盐，三次进样峰面积重复性的RSD 仅为0.63%。?