色谱归法定量法

请问一下大家，我用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法定量分析乙酰丙酸脱羧后丁醇和丙醇的产率，得到最后产率数据，那怎么根据数据作图？？

请教达人们一个问题，核磁归一法定量（H谱），归一法定量为0.01-0.1%的物质是不是一般很难检测到啊？或者说含量为0.01-0.1%的杂质根本就没信号？

各位大佬，我想知道色质联用仪，用内标法定量的时候，比如我有七种待测物，但我只有其中两种待测物的同位素内标，分别为内标A和内标B，那么其他五种待测物我应该用A还是用B来定量？还是说看具体的色谱峰型，比较哪种内标更合适来定量分析

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？[em09]

遇到一个计算题，归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量，已知各峰面积和校正因子，题目也给了空气峰的面积和校正因子，不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去？但是我觉得这个是死时间出的峰，究竟如何做呢？求助，多谢题目为：测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

[color=#333333]梯度洗脱能用归一化法定量吗？改变流动相比例后，峰面积也跟着在变，归一化法应该用不起来吧！[/color][color=#333333][/color]

[color=#444444]比较hplc和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]这两种方法定量同一种物质的差异。可是当我分别建立好方法，分别去测同一种物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法定量的结果为什么比高效液相色谱法法定量的结果低那么多？？求助！！！[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img]

用归一化法定量只能得出每种组分占所有出峰组分的百分比，而不能得出每种组分的绝对含量，譬如：我现在测得的结果是亚油酸占脂肪酸的百分比，而我想知道的是亚油酸在油脂样品中的含量，这个问题怎么解决？？如果用内标法定量，那么应该如何选择内标呢？FID对各种脂肪酸的灵敏度是不一样的，选用一种内标的可行性大不大？用归一化法定量存在很多局限性，为什么现在都是用这种方法定量呢？做过脂肪酸的各位专家，请指点一下，谢谢啊

定量方法中归一法具体怎么去操作呢，其中所提到的校正因子是怎么计算得到的，比如同时检测两个物质，怎么分别使用归一法定量。

想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

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气相色谱外标法定量，改变分析条件，进样量不改变，会影响标准曲线和定量么？

[color=#333333]梯度洗脱能用归一化法定量吗？改变流动相比例后，峰面积也跟着在变，归一化法应该用不起来吧！[/color]

[color=#333333]梯度洗脱能用归一化法定量吗？改变流动相比例后，峰面积也跟着在变，归一化法应该用不起来吧！[/color]

[b][font=宋体]问题描述：用面积归一法定量监控原料的反应程度，进样量的多少与面积归一法的结果有关系吗？要求每次进样量都一样吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]面积归一法的结果是一个比例，各组分包括主峰与杂质峰都是其中的一部分，一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以对进样量的准确性要求不高。[/font]（2）[font=宋体]面积归一法定量的前提是样品中所有组分都应流出并被检测，在实际检测工作中，进样量过大会导致平头峰，主要组分的含量就很容易偏低，而进样量过小又会导致一些杂质峰的浓度低于检测器的检出限而被未被检出，主要组分的含量就会偏高。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于面积归一法定量经常用于监控中控反应，那么每次进样量保持一致，更有利于监控。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

色谱分析定量方法为归一法,分析结果如何以算术平均值报出?

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

我要定量的物质都没有标准物质，没法用常规方法定量，请问能不能用面积归一化法定量啊？

面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法，用哪一种呢？每一种的适用范围是什么呢？其优缺点又是什么？其标准物又有什么要求呢？看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

液相色谱，外标法定量，对标准样品的纯度有要求吗？是不是一定要大于98％？现在只能买到FLUKA质保书上纯度为95％的标准品（GC)，可以用于外标法定量吗。大家平时有没有碰到过标准品纯度不高的问题，是不是说明这种物质很难提纯？

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

用归一化法定量有何特点，使用该方法应具备什么条件?

如题，如果是面积归一化法定量的话，方法学验证应该怎么做？还是不需要做？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

GC的气体定量 用气相测量气体混合物时，用面积归一法定量，是不是待测气体浓度越小，校正因子越接近于1？谢谢！

‘有奖问答’选择题：用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（ ）（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5

[color=#00FFFF][center]色谱内标法定量[/center][/color]（多点校准）　一）校准曲线的绘制１、由主菜单View进入Data Analysis界面；２、由主菜单的File到Load Signal，调出第一种浓度的标准品的色谱图（第一点），并调整其坐标参数和积分参数等；３、由主菜单Calibration进入New Calibration Table，在Automatic Setup 　Level后的对话框中输入 1，然后点击OK；４、在校准表上分别输入已知组分的名称及其浓度，右下方即出现对应曲线：1) 在Compond栏中输入组分名称； 2) 在Amt(mg) 栏中输入组分浓度；3) 在ISTD栏中，内标那一行设为Yes。５、由主菜单Calibration进入Calibration Settings，分别修改浓度单位、校准曲线类型和时间窗口等：1) 在Amount Units栏中输入组分浓度单位；2) 在Type栏中输入曲线类型（Linear＝直线，Power=抛物线等）；3) 在Origin栏中选择曲线过不过原点（Ignore=忽略，Include=包含，Force=强制，connect=连接）； 4) 在Other Peaks栏中设定峰识别时间窗口（一般设为５％）；６、点击OK，退出校准表；７、调出第二种浓度的标准品的色谱图（第二点），并调整其坐标参数和积分参数等；８、由主菜单的Calibration进入Add Level，对照响应组分，分别输入第二点的各组分浓度，点击OK退出；第三点、第四点等类推；９、由主菜单的Calibration进入Calibration Table，可检查、修改校准表上的各参数；１０、 由主菜单上的Report ，进入Specify Report，将Calculate: 后改为ISTD（内标法），点击OK退出； 　二）样品分析１、由主菜单的File到Load Method…，在D:\HPCHEM\1\METHOD\…中调出所需方法；２、调出样品色谱图， 调整其坐标参数和积分参数等，预览报告及打印；３、对于同一浓度的标样，可多次平行进样，取其平均值，加以校准：　　　调出同一浓度标准品的色谱图，由主菜单Calibration进入Recalibrate　　取Average,再OK,即得到同一浓度的两次进样的平均校准表。