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色谱火焰检测器

仪器信息网色谱火焰检测器专题为您提供2024年最新色谱火焰检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱火焰检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱火焰检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱火焰检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱火焰检测器相关的最新资讯、资料,以及色谱火焰检测器相关的解决方案。

色谱火焰检测器相关的论坛

  • 火焰光度检测器

    1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用火焰光度检测器检测P、S时,保持富氢火焰的作用是什么啊?2.为什么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,火焰法的绝对灵敏度常比石墨炉法的低啊?

  • 【分享】安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识

    【分享】安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识

    安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识 N. Reuter*, I. van der Meer, E. de Witte, L. Flipse, Technical Helpdesk Europe, Middelburg, The Netherlands 前言火焰离子化检测器是气相色谱的标准检测器,几乎可以检测所有的有机组分。所得到色谱图的峰面积与样品中该组分的含量成正比。FID的灵敏度极高,具有9个数量级的宽动态范围,它唯一的缺点是需要破坏样品组分。示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012231940_269431_1615838_3.jpg图1: FID示意图说明FID包含一个氢气/空气火焰和一个集电片,从GC色谱柱出来的流出物通过火焰,有机物分子在火焰中电离产生离子,这些离子被收集到极化的集电极上,产生电信号。集电极带负电荷,火焰喷口带正电荷。

  • 【原创大赛】气相色谱请火焰离子化检测器(FID)的维护要点

    [b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器([/font]FID)的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后,会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障,污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑,会逐渐积累在检测器腔体内部,最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质,对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质;芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳;甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤:[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座,将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除,也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部,需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗,使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度,提高检测器的氢气和空气流量,长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底,如果基线水平较高或者熄火噪声较大,可以实验拆解收集极进行清洗,但是如果对仪器硬件不太熟悉,不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 氢火焰离子化检测器(FID)(收集)

    [b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10[sup]-12[/sup]~10[sup]-8[/sup]A)经过高阻(10[sup]6[/sup]~10[sup]11[/sup]Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10[sup]-14[/sup]~10[sup]-13[/sup]A),线性范围宽(10[sup]6[/sup]~10[sup]7[/sup]),死体积小(≤1µ L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

  • 【资料】-火焰光度检测器(FPD)

    [b]火焰光度检测器[/b][i]节选自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》(第二版)作者:吴烈钧[/i]第一节 引言 火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是利用富氢火焰使含硫,磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法,属光度法。因它是分子激发后发射光,故它是光度法中的分子发射检测器。 1966年Brody和Chancy首次提出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FPD,称通用型FPD。它有易灭火等缺点。以后在气体的流路形式方面又作了改进。这些均属单火焰FPD(single flame photometric detector,简称SFPD)。为了克服SFPD的缺点,出现了双火焰光度检侧器(dual-flame photometric detector;简称DFPD)。近年又出现了脉冲火焰光度检侧器(pulsed-flame photometric detector;PFPD),使灵敏度和选择性均较SFPD, DFPD有很大提高,还扩大了检侧元素的范圈。 FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器,其主要特征是对硫为非线性响应,它是六个最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器之一、主要用于含硫、磷化合物,特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611082030_31777_1613333_3.gif[/img]

  • 【分享】氢火焰离子化检测器

    氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介  简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector)   (1) 典型的质量型检测器;   (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;   (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;   (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;   (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。   1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

  • 火焰光度检测器

    气相色谱仪火焰光度检测器使用时,应在气化室和柱温箱温度达到设定值后点火。(×)错在哪了?

  • 氢火焰离子化检测器基础噪声的问题

    [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器基础噪声的问题[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器([/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体])适用于常见有机化物的色谱分析,因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点,在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用,也是色谱工作者日常工作中接触最多,最为熟悉的检测器。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中,经常会遇到检测器输出噪声异常[/font][font=宋体]——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中,检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要,希望色谱工作者予以重视。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器的电气原理[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示,氢火焰检测器本质为微电流放大器(或称为电流——电压转换器)。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷,在高压电场的作用下形成微弱的电流[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体],该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],输出至信号处理单元。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]其输出电压与微电流的定量关系为:[/font][font=Times New Roman]V = I*R[/font][font=宋体],一般情况下,该微电流放大器的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值甚大,一般大于[/font][font=Times New Roman]10G[/font][font=宋体]欧姆。[/font][/font] [align=center][img=,331,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032059592542_7313_1604036_3.jpg!w690x388.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 FID[/font][font=宋体]检测器的电气原理[/font][/font][/align] [font=宋体]在火焰熄灭的状态下,放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号,一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关,可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时,对基础噪声的考察甚为重要,是需要首先考虑的问题。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [align=center][font=宋体]基础噪声异常的常见原因[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]色谱工作者进行[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器基线不良故障的诊断时,应当首先熄灭火焰,考察检测器的基础噪声,已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低,一般情况下噪声扰动的[/font][font=Times New Roman]p-p[/font][font=宋体]值应当低于[/font][font=Times New Roman]10uV[/font][font=宋体],基线电平一般应当低于[/font][font=Times New Roman]1mV[/font][font=宋体](以[/font][font=Times New Roman]Shimadzu [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]为例予以说明,常见的国产色谱仪可以参考)。[/font][/font] [font=宋体]如果此状态下,色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低,那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。[/font] [font=宋体][font=宋体]一[/font] [font=宋体]接触不良[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器([/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体])的收集极如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中,导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接,并非将其焊接在一起。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器的工作环境较为恶劣,例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时,可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀,造成检测器基础噪声较大的问题。[/font][/font] [align=center][img=,196,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032100152847_711_1604036_3.jpg!w521x539.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align] [font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]屏蔽或接地不良[/font][/font] [font=宋体]色谱系统是微小信号测定系统,仪器整体的接地和屏蔽不良,会导致微小信号收到干扰,从而导致过高的基础基线噪声。[/font] [font=宋体]如果色谱仪经过维护和检修,需要注意检测器部分的安装,避免造成接地或者屏蔽不良问题。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]三、 [/font][font=宋体]绝缘不良[/font] [font=宋体][font=宋体]绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时,会导致微电流放大器中的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值下降,从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。[/font][/font] [font=宋体]此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常,最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。[/font] [font=宋体]收集极内部的污染,会产生漏电流,导致基线噪声增高。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font]

  • 火焰光度检测器滤光片

    各位版友,有谁知道目前在售的气相色谱仪中有能同时安装P、S的滤光片、并且能同时检测硫磷火焰光度检测器吗?

  • 【分享】氢火焰离子化检测器灵敏度单位

    【分享】氢火焰离子化检测器灵敏度单位

    氢火焰离子化检测器的响应值取决于组分质量流量,是质量型检测器。其检测限单位是g/s,此单位来源于气相色谱测定(按标准规定条件)后的计算,其计算式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221108_246091_1620630_3.jpg式中: D —— 检测限,g/s; N —— 基线噪音,mV; SF ——火焰离子化检测器灵敏度,mV·s/g; As —— 试样色谱峰面积,cm2; C1 —— 记录仪灵敏度,mV/cm; C2 —— 记录纸走速倒数,min/cm; m —— 试样质量,mg。从上两式单位看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221109_246094_1620630_3.jpg

  • 【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    [align=center]火焰光度检测器不出峰的案例一则[/align][align=center]概述:检测器点火线圈破损,造成GC系统点火成功判定错误[/align]仪器概况: 有一台SHMADZU的GC-2010 ,带有FPD-2010检测器,使用时间10年以上,用户报修FPD不出峰。 该仪器的FPD检测器主要用于分析有机磷农残,进样测试14中有机磷农残混标标样,不分流进样方式,标品各组分浓度约0.1ppm。获得的谱图中无目标峰,亦无溶剂信号,只得到一条平坦的基线。 用户自行维护过自动进样器,进样口。更换过色谱柱和检测器,均无改善。现场检查和确认: 进样口检查,更换新的惰性不分流衬管。 色谱柱检查,重新切割色谱柱和老化色谱柱。 现场检查仪器,测量氢气空气流速均正常。在检测器出口用玻璃片测试,也可以观察到水雾,那么证实FPD的火焰也是存在的。 处理氢气和空气源的净化管测试无效;用其他氢气和空气发生器代换测试,也无效。(注:SHIMAZU的FPD对氢气和空气源的清洁程度要求比较高,如果使用氢气或者空气发生器,那么发生器的维护就比较重要。经常见到氢气或者空气发生器不良,造成气源污染而导致FPD灵敏度低或者不出峰)。 拆解FPD,检查检测器内部,未见明显异常(注:FPD常见的问题与光路有关,光路透过率低也会造成灵敏度下降)。 以上检查全部做完之后,发现情况毫无改善。 于是开始怀疑硬件部分。将光电倍增管、检测器电路板、检测器的电子流量控制模块依次代换后,试验结果依旧。维修便陷入了困境。 又重复检查了一下GC-FPD的点火过程,发现了异常的现象——FPD点火之后基线的跃变电压比正常仪器的较小,只有几万个微伏,那么问题还是在点火上。 只好把检测器再次拆解开来,一一检查各个部件。发现FPD点火线圈的陶瓷骨架部分有一点破损,但是线圈经测量并没有烧断,铂丝的形状也没有异常的变化,并且执行点火动作的时候,仪器基线有正向的跃变,GC系统也认为点火成功。那么点火线圈没有“坏掉”。[align=center][img=,154,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012238387969_9334_1604036_3.png!w154x139.jpg[/img][/align] 这件维修大费周章,最终还是换掉了这个小小的略有破损的点火线圈。GC-FPD点火之后的基线跃变电压变成了几十万微伏。这是再次进样测试,标样出峰OK了。[align=center][img=,690,890]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012239080269_2586_1604036_3.jpg!w690x890.jpg[/img] [/align] 后来推想,这个外壳破损的点火线圈,应该是造成了FPD的漏气,从而导致火焰位置的不正常。火焰并没有产生在FPD检测器喷嘴的上方(可能火焰产生在了检测器的出口),致使后端的光电倍增管不能检测到正常的有机磷光信号,从而产生了不出峰的现象。小结:当发现某个部件有异常,不管理论上是否与故障有关,不管是否真正的“坏掉”,可以实验一下,代换掉这个部件。

  • 【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1uL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646876_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:最高使用温度:450℃自动点火装置,自动调节点火气流,具有自动灭火检测功能基线噪声:≤1*10-12A基线漂移(30min):≤1*10-11A检测限:5*10-10g/s重复性:≤3%〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?3、FID的优缺点都有哪些?4、FID存在什么局限性,如何互补?5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】COD测定仪的技术参数解读与使用

  • 氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项

    1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。 4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

  • 【讨论】气相色谱仪中氢火焰离子检测器的常见故障---你遇到过哪些?

    氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用最广泛的检测器,它能检测大多数有机物,灵敏度高,响应速度快,线性范围宽,恒温要求不高,结构简单,操作方便。在其使用过程中,由于使用不当或者一些意外因素,也经常会出现故障。如果你的仪器使用的是氢火焰离子化检测器(FID),都出现了那些故障呢??

  • 气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)维护和维修的注意事项

    [align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Calibri]FPD[/font][/font][font=宋体][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维护和维修的注意事项[/font][/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简述火焰光度检测器基本原理和维护维修中的注意事项。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简介[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器([/font][font=Calibri]Flame photometric detector[/font][font=宋体])是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的检测器,一般用于痕量有机硫化合物、有机磷化合物和某些特殊有机金属化合物的检测,灵敏度和选择性较好,属于质量型检测器。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]利用富氢火焰,使含硫、磷原子的有机物分解形成激发态分子。该分子回到基态时,发射出一定波长的光([/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]394nm[/font][font=宋体];[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]526nm[/font][font=宋体])。发光强度与被测组分量成正比。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器操作简便、维护方便、运行成本较低,低浓度范围内定量能力强,在石油化工分析、环境监测、食品安全检测等领域应用广泛。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的维护与维修注意事项[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]检测器系统的清洁——气路和光路[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气路系统和光路系统的洁净程度要求较高,如果气路或者光路部分发生污染现象,会导致检测器背景电平上升、噪声增大、色谱峰信号减小甚至发生不能出峰的问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气源洁净程度的要求比较高,尤其是氢气和空气气源。一般而言,高灵敏度的分析要求使用高纯度的载气、氢气和空气,如果实验室条件允许,建议采购高纯载气、氢气、空气钢瓶,各种气源的纯度不建议低于[/font][font=Calibri]99.99%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]特别需要注意空气钢瓶的选用,市售空气钢瓶分为压缩空气和合成空气两类,尽量选用高纯合成空气钢瓶,某些压缩空气钢瓶含有较多有害杂质,可能会影响检测器正常工作。色谱工作者在定制合成空气钢瓶时,需要严格指定合成空气钢瓶中高纯氮气和高纯空气的比例,其体积比应该为[/font][font=Calibri]79:21[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当色谱工作者使用氢气发生器和空气发生器作为火焰光度检测器气源时,需要特别注意气体发生器的维护,否则可能会导致气源中含有较多烃类杂质,造成检测器背景电平的升高,检测灵敏度下降。目前市售的空气发生器,很多号称[/font][font=宋体]“无油压缩机”,实际上压缩机输出气体部分仍旧含有油类无误,仅靠仪器外接的净化器吸附杂质,如果吸附剂饱和失效,发生器输出气体就会携带有一定含量的有机烃类杂质。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器工作时,烃类杂质燃烧的发射光谱会对有机硫、有机磷发射光谱带来一定的干扰,如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。如果气源中含有较高含量的烃类杂质,那么会导致较高的检测器本底信号,待测物质出峰强度降低甚至不能检出。[/font][/font][align=center][img=,200,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703274740_222_1604036_3.png[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]光电倍增管的原理[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些厂家的火焰光度检测器对检测室的气体密封存在一定要求,检测器进行维护和检修之后,需要严格检测仪器内部的密封材料,否则可能造成火焰燃烧产生的水蒸气损伤滤光片和光电倍增管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外检测器的泄漏,也会干扰火焰的状态,可能导致分析灵敏度下降甚至待测物质不能出峰。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]环境湿度的控制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管工作时需要较高的供电电压,一般不低于[/font][font=Calibri]700V[/font][font=宋体],如果实验室环境湿度较大,可能会造成检测器绝缘问题甚至出现放电现象。可能会导致色谱仪输出基线噪声异常增大,基线出现无规则的毛刺信号干扰,或者待测物质出峰灵敏度下降,严重情况下会导致电路和光电倍增管的损坏。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]点火信号的考察[/font][/font][font=宋体][font=宋体]通过考察检测器点火前后变化的情况,可以考察气源是否存在污染,也可以考察检测器火焰状态是否正常。仍旧以[/font][font=Calibri]shimadzu[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]FPD-2010[/font][font=宋体]为例,点火之后的基线电平值一般在[/font][font=Calibri]30mV[/font][font=宋体]左右,如果电平值仅有数[/font][font=Calibri]mV[/font][font=宋体],那么检测器火焰存在位置不正确的问题,可能需要检查气源流量控制和检测器漏气问题。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]待测样品相关问题[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器常用于痕量[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]有机硫化物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的检测[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此类物质[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]易发生吸附和残留问题[/font][/font][font=宋体][font=宋体],色谱系统的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]进样口或者进样器需要惰性化[/font][/font][font=宋体][font=宋体]处理,否则会造成分析灵敏度下降、检出限升高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外分析有机硫类物质时,建议使用较低的检测器温度。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器也常用于有机磷农残检测,[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]某些有机磷[/font][/font][font=宋体][font=宋体]农残[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]物质化学性质不稳定,需要[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/font][font=Calibri][font=宋体]系统惰性良好。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果等[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质是[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],建议使用[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]惰性化衬管,减少石英棉填充量,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]使用惰性良好的色谱柱。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]某些样品中含有较多干扰元素,在进行有机磷农残测定时,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]基质出峰较多,对待测组分的干扰较为严重。常见为[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]辛辣类植物,例如[/font][/font][font=宋体][font=宋体]葱、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]姜、韭菜[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等植物性样品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析此类样品的有机磷农残时,建议选择[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]NPD[/font][font=宋体])检测器,可以获得更好的选择性。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][font=宋体]氦气的保护问题[/font][/font][align=left][font=Calibri][font=宋体]使用氦气做载气时,微量氦气可能会渗入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],造成光电倍增管损坏,所以要使用氮气作为保护气体吹扫。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][font=宋体]样品溶剂的选用,和溶剂峰的问题。[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶剂可能会出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]正[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]峰,色谱峰响应有可能很大,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也可能会出现倒峰。此现象与溶剂种类和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color]具体条件、气源质量均有关。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]溶剂中的[/font]CH[font=宋体]基团、[/font][font=Calibri]OH[/font][font=宋体]基团都存在光谱发射特性,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并且与有机硫或有机磷光谱谱带重叠,[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]会产生色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]其次[/font][/font][font=Calibri][font=宋体],溶剂中的某些杂质,会有较大的色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]再次,[/font]FPD[font=宋体]为富氢火焰,溶剂流过检测器燃烧时,会大量消耗氢气,造成火焰强度下降。溶剂峰同时存在信号增大和信号减弱两个现象。如果某种现象占优势,就会出现某个方向的色谱峰峰。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]避免使用卤代烃类物质做样品溶剂。含卤素原子的溶剂分子在检测器燃烧会产生腐蚀性物质。造成检测器容易锈蚀。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]8 [/font][font=宋体]注意猝灭问题[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]猝灭[/font][font=宋体]——干扰组分和待测组分一同流出时,被测组分的响应值严重下降,甚至无响应的现象。非硫磷化合物均可以造成猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]烃类[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质的猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体]作用最强。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]9 [/font][font=宋体]有机硫分析的非线性响应[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]硫元素的非线性响应[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者需要注意[/font][/font][font=宋体][font=宋体]工作站标准曲线的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]制作[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准曲线建议采用指数或者平方方式进行拟合。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的使用注意事项。[/font][/font]

  • 【原创大赛】火焰光度检测器FPD点火不良的主要原因和处置方法

    [font=宋体][b] 火焰光度检测器点火不良的主要原因和处置方法[/b][/font][font=宋体][b][/b][/font][font=宋体][b] 概述[/b][/font][font=宋体]FPD气源不良,检测器污染或者存在泄漏,色谱柱安装不良是主要点火不良的原因。[/font][font=宋体][b] 简介[/b][/font][font=宋体]虽然硬件结构原理与氢火焰离子化检测器较为近似,但[/font][font=宋体]火焰光度检测器[/font][font=宋体]在使用过程中发生点火不良,或者火焰熄灭的情况相对较少。[/font][font=宋体][font=宋体]需要注意的是,火焰光度检测器无论是有机硫操作模式还是有机磷操作模式下,虽然检测器最优的氢气和空气流量是不同的,但都是富氢火焰[/font]——即氢气流量是过量的,在点火启动或者再次点火操作时需要予以注意。[/font][font=宋体]火焰光度检测器点火不良的主要原因有:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]FPD检测器的点火线圈封闭在检测器内部,点火的瞬间不容易观察到是否点亮。可以通过观察点火之前和点火之后检测器输出电平跃变幅度的办法来确认。如果点火前后完全观测不到检测器输出电平的变化,色谱系统可能存在硬件故障。[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的FPD检测器为例,正常情况下点火成功之后检测器输出电平比点火之前要高30mV左右,如果点火时检测器电平跃变幅度较小,可能点火线圈已经损坏。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[/font]FPD检测器点火动作之前或监测氢气空气流量的稳定性,如果氢气空气流量不稳定,系统不会启动点火操作,需要仔细观察。 [/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]气源问题[/font][font=宋体]气源纯度不足,气路中的氢气空气交换不足、气体发生器维护不足,都有可能造成点火困难。[/font][font=宋体][font=宋体]与[/font]FID不同,降低氢气流量,提高空气流量,更有利于点火操作。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]安装不良[/font][font=宋体]色谱柱安装不良,伸入检测器的长度过大,可能会造成点火困难。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]漏气和堵塞[/font][font=宋体]检测器密封不良、色谱柱的检测器连接部分漏气、检测器气体出口的堵塞,都有可能造成点火不良。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]污染[/font][font=宋体]色谱柱或者检测器部分的严重污染,也会造成点火困难。[/font]

  • 火焰光度检测器( FPD)和脉冲火焰光度检测器( PFPD)的区别

    火焰光度检测器( FPD)和脉冲火焰光度检测器( PFPD)的区别测有机磷可以使用 : 火焰光度检测器( FPD)或脉冲火焰光度检测器( PFPD),我们单位只有使用过火焰光度检测器( FPD)检测有机磷,请问大家其与脉冲火焰光度检测器( PFPD)检测有机磷有什么区别?

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 【求助】氨气在氢火焰检测器上出峰么?

    请教: 氨气在氢火焰检测器上出峰么?如果FID不能检测,那么在谱土上它表现为一个不规则干扰信号还是对基线毫无影响? 样品中含有氨气,对检测器和柱子有什么影响?对热导检测器影响大么? 谢谢。

  • Da Vinci 型 气相色谱(氢火焰离子化检测器)

    Da Vinci 型 气相色谱(氢火焰离子化检测器)

    [b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]概述:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]Da Vinci 利用较高的集成度优势,提升了色谱工作 站能力,优化了气体制备与纯化方式。解决了在实验室 条[/size][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]件简陋时建立 HJ 38 分析能力的苦难。实现了色谱 两栖化,既可在实验室进行固定分析,也可以在防爆场 景采样后就近分析。目前郑州市、南大环境等单位均使 用该方案实现 NMHC 的实验室监测与固定连续性监测。 同时江苏省碳中和研究院也使用该方案实现稻田中甲烷 减排与固碳通量的监测研究。[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]标准:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?《废气无组织排放 总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]——氢火焰离子化检测器法》 ?《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》(HJ 38-2017) ?《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式 监测仪器技术要求及检测方法》(HJ 1012-2018) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测 方法(GB/ T31705-2015) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检定规程 (JJG 700-2016) ? 非甲烷总烃测定仪校准规范 (JJF( 苏 )225-2019 )[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]特点:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?即开即用 ?人机分离 ?自动进样[/size][/font][img=,429,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201718379553_4552_5034170_3.png!w429x318.jpg[/img]

  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • 【参数解读总结篇】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector)。(1) 典型的质量型检测器;(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器,有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的:质量型检测器载气流速增大峰面积不变;浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器,柱流速变化,不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器,对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器,响应信号不仅仅和目标物质有关系,还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等,灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些?FID检测器适用面很广,能够胜任大多数的分析,在色谱分析中它不需要过多的要求,属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围,也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性,如何互补?对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势,在检测物质时经常会遇到干扰物质,影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差,这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小,灵敏度高,但线性范围窄。内径大,相反。极化电压增大,灵敏度增大。但是电压增加到一定程度,灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以,越高收集效率越高,但安全系数降低;空气与氢气流量比,对不同的仪器来说,有不同的最佳匹配值,我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气,氢气和空气的流量。1、载气流量:一般使用N2作为载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样,要找到一个最佳的载气流速,使得柱的分离效果最好。2、氢气流量:氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低,组分分子电离数目低,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量高,火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时,一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时,不但灵敏度高,而且稳定性好。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

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