色谱衍生化方法

2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版（2016年厚生劳动省条例第115号，2016年4月1日施行），修改了条例第261号的部分内容。其中，新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同，均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i，按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情，敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法，从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时，基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外，类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法，借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外，我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法，可以显示成像目标物的位置、类型和数量，且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面，形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而，尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析，但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此，一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子，前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法，使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此，在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N，同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而，IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗，其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集，从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量，使所获得的成像数据十分难以解释，因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况，我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华，第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中，组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示，我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示，两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多，间距也更密。众所周知，这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析（间距≤20μm）时，通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体，这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况，两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法，近年来备受关注。在进行液相色谱测试时，在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后，将相同的衍生化试剂喷洒在样品上，也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中，我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5]，皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应，然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入，衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich)，浓度10mg /mL，以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上（Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液：α-氰基-4-羟基肉桂酸（α-CHCA，纯度≥98%，购于Sigma-Aldrich），浓度10mg /mL，以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前，用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中，在确认表面略有湿润的情况下，我们需要对组织表面反复干燥，当衍生化试剂喷涂完成后，样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷：衍生化反应完成后，使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟，以在组织表面形成一层基质薄膜，然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面，喷涂量为100μL /组织切片，喷涂方法与衍生化试剂相同，但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化，以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析，确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22，以m/z 347.22 为前体离子，其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析，得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明，在未进行衍生化的情况下，无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31，可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析，得到碎片离子m/z 401.24，如图4b 所示，由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图，与标准品的谱图完全一致。这些结果表明，组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外，另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处，为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件，我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化，获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果（前体离子m/z 460.31，产物离子m/z 401.24）如图5 所示。肾上腺为分层结构，包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件，将二级质谱成像结果与光学图像相叠加，显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测，发现髓质中含有少量皮质酮，皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31，m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外，iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法，双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片，因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是，iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析，从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生，这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较，所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而，常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中，我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合，成功地进行了组织上的三级质谱分析，获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高，但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比，与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现，图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新，实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信，随着IMS 应用范围的扩大，对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加，未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法，从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p

产品型号：PINNACLE PCX DELTA 仪器简介： Pickering Laboratories 是*提供化学药品、色谱柱、方法和柱后分析系统完整方案的机构。因为方法的每一部分都是设计成共同工作的，Pickering实验室由此作出特别承诺，就是分析保证能为计划中的应用而工作。Pickering Laboratories设计﹑生产分析化学仪器与试剂的专业厂家,在柱后衍生仪器﹑分析柱﹑衍生试剂﹑分析方法等方面*，认可度高，精湛的专业技术在业内久负盛名，不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA﹑ATF（酒精、烟草与火器管理局） ﹑FDA、AOAC（美国官方分析化学师协会）和世界*的厂商所认可，Pickering公司提供全方位个性化服务，只有Pickering Laboratories可以提供全面的关于柱后衍生的化学品、分析柱、分析方法和仪器。 技术参数： 应用分析： &bull 氨基酸 &bull 氨基甲酸酯类杀虫剂 &bull 草甘膦除草剂 &bull 残留在饲料中的各种霉菌毒素 &bull 氨基苷类抗生素 &bull 生物胺 &bull 聚醚类抗生素 &bull 溴酸盐 &bull 甲醛 &bull 铬Ⅵ &bull 胍类 &bull 己醣胺 &bull 麻痹性贝类毒素 &bull 苯酮尿症/枫糖尿症 &bull 百草枯&敌草快除草剂 &bull 多磷酸盐/膦酸酯 &bull 磺胺类药物 &bull 过渡/稀有碱土金属 &bull 维生素B1、B6 &bull 用户特殊应用 主要特点： Pickering PINNACLE PCX ----25年柱后衍生分析经验的颠峰之作 Pinnacle PCX Delta系列是一个高效液相色谱法（HPLC）柱后衍生化优化系统，可以用来分析氨基酸、氨基甲酸盐、霉菌毒素、抗生素等，以及在其它方面的应用。这个全新的仪器是Pickering实验室在柱后分析产品制造25年经验的颠峰之作。每个组件都是为柱后分析专门设计的，从而使分析的灵敏度和选择性得到优化。 产品特点 ： 系统设计的不断改进得到优化的分析： &bull 电子注射泵为更高的灵敏度和一致性提供了真正的无脉冲流动。泵的缸体和泵头是由一块单独的惰性陶瓷材料做成的，既经久耐用又不会发生反应。 &bull 电子阀免去了麻烦的止回阀工作，而且具有自动的泵冲洗功能。 &bull 可快速变化的反应盒使应用交换容易，替换快速，而且廉价。 &bull 柱温箱利用流通的空气使加热和快速冷却的温度在设定点的± 1℃内。 &bull 惰性流通路可以延长仪器的寿命和减少维修的几率。 &bull PCX控制软件考虑到对试剂传送和保存的精确控制。 &bull 柱温梯度程序可以改善分离效果和运行时间。Pinnacle PCX是*具有这个特色的柱后分析系统。 &bull 可以与任何高效液相色谱系统一起工作 询价请电: 德祥科技 南区（华南，西南与中南）地区请联系： 周先生 广州市中山五路219号中旅商业城1505室 Tel：020-22273381 , 13512710084 Fax：020-22273368-399 东区（华东, 江，浙，沪）地区请联系： 黄小姐 上海市静安区北京西路1068号银发大厦18楼 Tel：021-52610159 52610099 转851 Fax：021-52610122 北区（华北，东北，西北）地区请联系： 王先生 北京市海淀区知春路9号坤讯大厦1506室 Tel：010-82326924 Fax：010-82329551 更多产品信息，请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 邮箱：info@tegent.com.cn

国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知.pdf相关标准如下：一、2024年第一批推荐性国家标准计划项目 序号计划号项目名称制修订代替标准号项目周期主管部门120240557-T-339畜禽运输车辆制定18工业和信息化部220240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范制定18国家标准化管理委员会320240025-T-469品牌评价 第2部分：实施与报告制定16国家标准化管理委员会420240027-T-469品牌评价 第3部分：地理标志相关品牌评价要求制定16国家标准化管理委员会520240029-Z-469质量管理体系组织变革管理过程制定12国家标准化管理委员会620240031-T-469品牌价值评价农产品修订GB/T 31045-201416国家标准化管理委员会720240074-T-469罐藏食品工业术语制定12国家标准化管理委员会820240077-T-469水果罐头装缺介质质量通则制定12国家标准化管理委员会920240102-T-469压力容器定期检验方法制定18国家标准化管理委员会1020240103-T-469压力容器数字化交付规范制定18国家标准化管理委员会1120240104-T-469压力管道规范工业管道修订GB/T 20801.1-2020,GB/T 20801.2-2020,GB/T 20801.3-2020,GB/T 20801.4-2020,GB/T 20801.5-2020,GB/T 20801.6-202016国家标准化管理委员会1220240106-T-469压力管道站场设备完整性管理规范制定18国家标准化管理委员会1320240204-T-469生化制品中还原糖的测定柱前衍生高效液相色谱法修订GB/T 40980-20216国家标准化管理委员会1420240229-T-469生物酶检测技术通则制定18国家标准化管理委员会1520240301-T-469防止儿童开启包装可重新盖紧包装的要求与试验方法修订GB/T 25163-201012国家标准化管理委员会1620240304-T-469包装袋试验用空袋抽样方法制定16国家标准化管理委员会1720240358-T-469饲料中异噻唑啉酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法制定12国家标准化管理委员会1820240359-T-469动物饲料大豆及其加工产品中胰蛋白酶抑制剂活性测定制定16国家标准化管理委员会1920240362-T-469饲料配料精度控制技术规范制定18国家标准化管理委员会2020240366-T-469饲料原料中氢氧化钾蛋白质溶解度的测定制定18国家标准化管理委员会2120240368-T-469鹿茸片分等质量制定18国家标准化管理委员会2220240463-T-469工业锅炉经济运行修订GB/T 17954-200716国家标准化管理委员会2320240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求制定18国家标准化管理委员会2420240014-T-628农村生活饮用水量修订GB/T 11730-198912国家疾病预防控制局2520240051-T-361全谷物食品命名与标示要求制定12国家卫生健康委员会2620240064-T-361食品营养健康管理通用术语修订GB/Z21922-200812国家卫生健康委员会2720240073-T-464新型冠状病毒全基因组测序通用技术要求制定18国家药品监督管理局2820240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒修订GB/T 22046-20012国家知识产权局2920240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡制定18国家知识产权局3020240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒修订GB/T 18356-200712国家知识产权局3120240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶修订GB/T 19460-200812国家知识产权局3220240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶修订GB/T 19691-200812国家知识产权局3320240312-T-468中医药诊断词汇 第1部分：舌象制定12国家中医药管理局3420240013-T-326动物新型冠状病毒感染诊断技术制定12农业农村部3520240354-T-326畜禽屠宰加工设备通用要求修订GB/T 27519-20116农业农村部3620240356-T-326畜禽屠宰加工设备畜胴体劈半设备制定18农业农村部3720240365-T-326蜂箱制定18农业农村部3820240367-T-326肉牛营养需要量制定18农业农村部3920240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则制定18中国轻工业联合会4020240311-T-607商用饮料冷藏柜分类、要求和试验条件制定12中国轻工业联合会4120240217-T-607食品金属容器与金属盖密封性的测定制定18中国轻工业联合会4220240219-T-607食品包装用纸板修订GB/T 31122-201 4,GB/T 31123-201416中国轻工业联合会4320240224-T-607纸浆模塑餐具修订GB/T 36787-20116中国轻工业联合会4420240225-T-607食品加工用过滤纸板修订GB/T 25435-201 0,GB/T 25437-201016中国轻工业联合会4520240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范修订GB/T 32095.1-2015,GB/T 32095.2-2015,GB/T 32095.3-201516中国轻工业联合会4620240315-T-607不锈钢真空杯修订GB/T 29606-201316中国轻工业联合会4720240323-T-607食品容器用易撕盖制定18中国轻工业联合会4820240603-T-607卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定16中国轻工业联合会4920240363-T-606绿色产品评价无机肥料制定18中国石油和化学工业联合会5020240364-T-606复合肥料中钙、镁、硫含量的测定修订GB/T 19203-200316中国石油和化学工业联合会5120240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范制定18中华全国供销合作总社5220240352-T-442抹茶生产加工技术规程制定18中华全国供销合作总社二、推荐性国家标准外文版计划项目序号国家标准外文版计划号国家标准计划号国家标准计划名称翻译 语种主管部门完成周期1W2024394520240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范英语国家标准化管理委员会与中文标准同步2W2024398520240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求英语国家标准化管理委员会与中文标准同步3W2024399420240051-T-361全谷物食品命名与标示要求英语国家卫生健康委员会与中文标准同步4W2024391820240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡英语国家知识产权局与中文标准同步5W2024386420240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶英语国家知识产权局与中文标准同步6W2024396720240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒英语国家知识产权局与中文标准同步7W2024398820240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶英语国家知识产权局与中文标准同步8W2024386620240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒英语国家知识产权局与中文标准同步9W2024389420240365-T-326蜂箱英语农业农村部与中文标准同步10W2024397620240315-T-607不锈钢真空杯英语中国轻工业联合会与中文标准同步11W2024399320240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范英语中国轻工业联合会与中文标准同步12W2024397520240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则英语中国轻工业联合会与中文标准同步13W2024398720240323-T-607食品容器用易撕盖英语中国轻工业联合会与中文标准同步14W2024385120240352-T-442抹茶生产加工技术规程英语中华全国供销合作总社与中文标准同步15W2024393820240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范英语中华全国供销合作总社与中文标准同步

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

月旭WelView光化学衍生器订货号：00836-00003什么是光化学衍生方法光化学衍生（PhotoChemical Derivatization, PCD）分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法，它以其独特的衍生方式与传统的荧光，化学发光，紫外-可见，电化学等检测方法相结合，提高了原有方法的灵敏度与选择性，极大地拓展了传统检测方法的应用范围，在药物、复杂生物样品，环境样品分析测定等方面得到广泛应用。如何使用光化学衍生器的使用十分简单，将光化学衍生器的两端管路分别连接到色谱柱的出口端和荧光检测器的入口端，然后打开仪器开关等待紫外灯稳定即可使用。应用综述1. 黄曲霉毒素G1和B1衍生自然界中的霉菌分布广泛，种类繁多，据联合国粮农组织估计，目前世界上至少有25%左右的谷物被霉菌毒素污染，其中最为严重的是黄曲霉毒素的污染，它们是一类具有相似结构的二氢呋喃杂氧萘的衍生物，有B1, B2, G1, G2, M1等，其中B1毒性最强，是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，但用荧光检测器检测时，B1和G1的响应很低，需要进行衍生增强才能检测到。月旭科技WelView光化学衍生器经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果，使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。2. 磺胺类药物衍生磺胺类药物（Sulfonamides）是一类人工合成的抗菌药，具有效价高、抗菌谱广，毒性小，使用方便等特点，而广泛使用于畜牧业生产。但其不合理的使用会通过肉类食品在人体蓄积，造成危害。由于质谱检测成本高，紫外检测灵敏度低，选择性差，应用有局限性。推荐采用光化学衍生方法对样品进行衍生后进行荧光检测分析，能够获得较好的检测效果。如下例中，对于SDZ, SPD, SMR, SM2, SMD, SQX等六种磺胺类药物衍生前后的对比图。3. 硫肟醚类农药衍生硫肟醚是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的2种新型杀虫剂，对多种害虫具有优良的防治效果，硫肟醚类农药测定方法主要有光化学荧光法和质谱法，质谱法成本较高，难以推广。通过光化学衍生法可实现衍生产物的高灵敏度检测。4. 强化食品中叶酸含量测定时衍生增强叶酸是一种重要的B族维生素，是机体细胞生长和繁殖的必需物质，是维持生物体正常生命过程所必需的一类有机物质，与新生儿缺陷，心血管疾病，精神疾病，胃肠功能异常，免疫缺陷及肿瘤等具有相关性。叶酸的检测方法比较多，HPLC可实现叶酸的完全分离，特异性高，但叶酸一般含量低，荧光很弱，痕量分析时，推荐采用光化学衍生方法，叶酸在254nm紫外光照射后光化学产物的荧光强度能得到较大增强，用于片剂或维生素制剂中痕量叶酸的测定。方法具有操作简便，无需要外加试剂，重现性好，选择性好，灵敏度高的特点。如上图，对于奶粉等样品进行分析，流动相为50mmol/L 磷酸二氢钾水溶液（pH=5.0）和乙腈，采用梯度洗脱，改善峰形，与杂质有效分开。5. 辣椒油中4种苏丹红染料的的分析苏丹红是一类人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的偶氮染料，其外观为暗红色或深黄色片状体，是亲脂性化合物，具有潜在致癌性，我国和欧盟都禁止添加在食品中。苏丹红检测方法较多，但都有选择性差或检测成本高等问题，大批量样品的快速测定，推荐采用HPLC+PCD+FLD的方法，达到选择性好、灵敏度高和价格友好的检测。这种方法对于苏丹红Ⅲ和苏丹红B的检测限比PDA检测方法低一个数量级。除此之外，光化学衍生方法在核黄素检测、多种维生素检测、多种霉菌/真菌，以及离子色谱分析领域有多种应用。产品参数

醛酮类化合物具有慢性毒性，被列为空气中的有害物质，主要来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐等直接产生的醛酮类化合物。近年来，随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展，对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。目前醛酮类化合物检测方法主要有：1.HJ 683-2014 空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法2.HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》说明：1.对于车内空气以及零部件中醛酮类化合物检测，各企业以HJ/T 400-2007为基础，制定符合要求的企业标准，给出所涉及分析物的限值。2.对于多种醛酮的检测主要采用衍生化方法。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022，将于2023年4月1日起正式实行，全面代替现行的GB5749-2006。 图1：《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述，对规范性引用文件及检验方法进行了更新，其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂，日常的使用占比很大，在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了，草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求，Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”，本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题，并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢？草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化，交联、分离。等度分离后，用柱再生液（Pickering Lot No.RG019）再生色谱柱后，再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段，草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段，氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ （Pickering Lot No.3700-2000）在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化，可直接与OPA反应，事实上，氧化会降低AMPA的荧光效应。（如图2所示） 图2：氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA？根据标准要求，需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸（AMPA）。 这是因为，按照标准要求，衍生溶液制备过程中，OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解，信号值发生变化，AMPA作为草甘膦的降解产物，在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系，可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。（参考图3） 图3：AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意：在添加时次氯酸钠的浓度非常重要，目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况，建议先从低浓度加起，缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何？根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng，若取200 μL直接进样，则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相（Pickering Lot No.GA104、K200）梯度情况下，可达到100μL进样，*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4：12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5：Pickering推荐配置方案 点击填写表单，即刻咨询更多相关内容 上述配置方案，还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢，是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性，合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法，50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段，因为其高效的测试准确性和重现性，深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质；● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定；● 药物中单个或总氨基酸的定量， 包括复杂基质中标记物的测定；● 重组蛋白生产过程的控制；● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件；● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同，将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法，两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂，也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表：氨基酸衍生法 _Trione® 试剂（*）分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO－预混试剂 ；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 ml/瓶） TlOOC －预混试剂；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 mL/瓶） T200 - 2部分试剂，混合后使用，从生产之日起12个月保质期；4组／箱(900mL／瓶）OD104－氨基酸分析用OPA稀释液； O120-OPA试剂（5g／瓶） 3700-2000 －疏基化合物。（10g／瓶） 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时，一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole （在色谱柱上）2 pmole （在色谱柱上）色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 ＊需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下， 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1：钠柱氨基酸分析选择 图2：锂柱氨基酸分析选择 图3：氨基酸标品 图4：豆粕样品 图5：水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求，药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂，顺势疗法制剂，抗生素，制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据，为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化， 在符合药典各项体系适宜性要求的同时，提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6：依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。

天津兰博将参展第49届全国高教仪器设备展览会天津兰博将于2017年5月25-27日在沈阳国际展览中心参展第49届全国高教仪器设备展。作为美国兰博在中国的独家代理，天津兰博以其17年色谱领域的经验和对中国市场的深入了解，此次带来了兰博品牌的重点产品，分析型液相色谱仪和配套的柱后衍生系统，气相色谱仪，以及国内技术遥遥领先的半制备液相色谱仪。以及针对环境保护和食品安全领域检测农药残留的氨基甲酸酯柱后衍生试剂，草甘膦柱后衍生试剂和黄曲霉毒素检测试剂包等，更多惊喜，敬请莅临展位，兰博展位号：W2E81（W2馆）。有惊喜哦！！！展会同期，天津兰博特组织安排专题讲座和见面交流会。持续关注，亦可在现场领域邀请函！

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准，提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案，用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日，国家卫计委发布127项食品安全国家标准，其中多项关于真菌毒素的测定，涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外，国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》（以下简称《规划》）。《规划》指出，中国将加快食品安全标准与国际接轨，建立最严谨的食品安全标准体系，并制/修订不少于300项食品安全国家标准，加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中，黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，如微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统，配合UPLC® 大体积流通池的荧光（FLR）检测器及黄曲霉毒素分析包，能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短，并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案：Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示：“如今，食品黄曲霉毒素超标事件频发，严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者，沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案，推动食品安全检测方法的发展与进步，最终造福于人类。”关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成。为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则，填补之前药典中关于选择测试方法的空白。 图1：各国药典介绍的氨基酸分析方法问题来了这么多的检测方法应该如何选择？蛋白质和多肽的氨基酸分析，需要将样品先水解成游离的氨基酸才能进行分析。由于氨基酸本身并没有发色集团或荧光基团，所以游离氨基酸通常需要衍生化才能测定。药品中氨基酸测定常用方法一共有6种，分别是：① 柱前PITC衍生氨基酸测定法；② 柱前AQC衍生氨基酸测定法；③ 柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法；④ 柱前DNFB衍生氨基酸测定法；⑤ 柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法；⑥ 柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法。按照衍生顺序可分为柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生法原理：根据氨基酸与衍生试剂反应，生成有紫外吸收的衍生物，后经反相液相色谱分离后用紫外检测器在一定波长处检测，在一定的浓度范围内其响应值与氨基酸浓度成正比；优点：对仪器配置要求不高，实验成本低。缺点：某些衍生物不稳定，无法定量，分离效果一般。柱后衍生法原理：通过调节系统pH值及离子强度，采用锂/钠离子交换系统，实现离子交换色谱柱对混合氨基酸的分离，经离子交换色谱分离的氨基酸与茚三酮反应，一级氨基酸生成紫色化合物，在570nm波长处有*吸收。二级氨基酸（如脯氨酸）生成*化合物，在440nm波长处有*吸收。在440nm和570nm波长处分别检测，在一定的浓度范围（20～500pmol）内，氨基酸衍生化产物的吸光度与氨基酸浓度成正比；优点：自动化程度高，不易受基质干扰。缺点：针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）》提到的采用柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换法，分析时间长，异亮氨酸和亮氨酸间的分离难以达到要求。改善建议采用温度梯度可以改善分离效果。Pickering |氨基酸分析解决方案 1、Pickering参照欧洲药典8.0，提供了完整的氨基酸分析解决方案——方案包括Onyx-PCX 柱后衍生仪、色谱柱和保护柱、缓冲液和茚三酮衍生试剂。Pickering Onyx-PCX可以修改运行条件，执行温度梯度程序，缩短运行时间加速氨基酸分离,符合欧洲药典8.0的系统适用性要求,（亮氨酸和异亮氨酸分离度要大于1.5）。 表1：欧洲药典8.0参考指南2、分析条件：色谱柱：高效钠离子交换柱 4.6*110mm，货号1154110T；流速:0.6mL/min；流动相:见表2；进样体积:50ul； 表2：HPLC梯度程序（115411T）3、柱后衍生条件：柱后衍生系统:Onyx PCX；反应器体积:0.5mL；试剂:Trione® 茚三酮 ；反应温度:130ºC；柱温:见表3；流速:0.3 mL/min；检测波长:UV/Vis 570nm一级氨基酸；440nm二级氨基酸。 表3：柱温程序 图1：欧洲药典8.0方法分析氨基酸的钠柱色谱图一 _(浓度3 ug/mL, 进样体积50 uL) 图2：氨基酸分析钠柱色谱图，以欧洲药典8.0方法计算系统适应性检查 _(参考表1).Proline – 1.2 ug/mL Isoleucine – 3 ug/mL Leucine – 3 ug/mL Ammonia – 0.12 ug/mL. 进样体积50 uL.4、结论：今年3月份发布的针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）》中，以欧洲药典为参照,填补了我国2020版药典之前对氨基酸分析指导意见的空白，详细的阐述了几个常用方法的原理以及特点。Pickering参照欧洲药典8.0，提供完整解决方案，HPLC+Onyx PCR 即可实现药典中提到的柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法和柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法，完美实现方法扩增。引用：氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球*专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界*的厂商所认可。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

Pribolab® 光电化学柱后衍生系统Pribolab® 光电化学柱后衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生放应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换检测流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。检测范围包括：氨基甲酸酯、草甘膦除草剂、胍基类化合物、百草枯和杀草快、牛磺酸、聚醚类抗生素、磺胺类药物、致人瘫痪或麻痹的甲壳类或贝类水生动物毒素、黄曲霉毒素B1、G1、伏马毒素、单端孢霉烯族毒素、维生素B1、B6等，以及巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、磺胺类药物等分析。尤其可以增强磺胺类药物的荧光强度，灵敏度达到10ppb左右。产品特点：1、工作环境：温度0-60℃，湿度：20-80%；2、池温范围：环境温度-150℃，重现性±0.1℃，准确性：±0.5℃，温度稳定时间小于25分钟；3、可以兼容联接所有品牌液相系统，使得HPLC 功能使用性增大； 4、连接简便，一端接色谱柱出口，一端接检测器入口；5、采用平流泵；6、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，保护系统和延长系统寿命；7、模块式设计，方便维护，可选1个或2个衍生剂泵和反应池；8、内置匀速器，大大降低了流速脉冲造成的影响。9、可以设置压力上下限，温度限及系统待机延时；10、模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应体积和反应器；11、可丢弃式的反应器设计；新型设计的反应器，大大降低了峰的扩散；12、全PEEK惰性流路，没有金属污染，延长系统寿命；可选PEEK，SUS泵及管路；13、良好的系统兼容性和安全的保障措施，兼容所有模拟检测器：UV、荧光、ELSD产品优点：1、优良的人机交互界面，电脑控制和平板控制两种方式可选，快速且易于设置 ；2、将试剂衍生装置和光衍生装置集于一体，采用双流路通道，可以随意切换检测流路，实现试剂衍生和光衍生的转换；3、整机采用PEEK材质配件和管路，耐酸耐碱耐有机，寿命延长；4、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，可保护系统和延长系统寿命；5、完备的安全保障措施：柱后防回流系统：管内单向阀，当HPLC压力降低时，防止试剂回流至色谱柱过压保护系统：当压力超过500 psi时，过压保护阀会自动泄压，防止柱后反应管道断裂；过温保护系统：反应池温度不能超过150 ℃，防止反应池过热损坏；加压试剂瓶：惰性环境，流路管线为氧气不能透过的莎纶SARAN管道-防止氧气进入试剂瓶与衍生化试剂发生反应；漏液保护：管路异常漏液，系统自动停机；6、在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，重现性好，最低检测限小于0.5ppb；不 需要任何化学衍生试剂，减少了液相系统的清洗工作，延长了其使用寿命。 分析项目 应用行业氨基酸分析（氨基酸，牛磺酸）杀虫剂类农药残留检测（氨基甲酸酯类） 环境水质残留监测除草剂残留检测（草甘瞵，百草枯，敌草快等 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测各种毒素（黄曲霉毒素，呕吐毒素，贝类毒素等） 食品工业营养分析与毒物及残留物监测氨基苷类，聚醚类抗生素 临床诊断监测与产前筛查药物分析（伏格列波糖，红霉素等） 医药化工产品含量分析和残留监测苯丙酮尿/槭糖尿检测与筛查其他如生物胺，溴酸盐，甲醛，铬VI，胍类主要技术参数：项目参数流速范围0.001～9.999 mL/min输液泵结构双柱塞串联式往复泵流量精度0.5%流速重现0.2%压力范围0-40MPa压力脉动0.05MPa光衍生光源双波长254和352nm，衍生光源功率9W光源寿命8000小时流动池最大耐压1000Bar/15000psi电源220V±10%，50-60Hz整机尺寸520x410x460（h× w × d）整机重量26kg创新点：Pribolab® 多功能光电衍生系统 (以下简称 MDS )是由普瑞邦仪器研发团队经过无数次测试与比对，在大量数据支持下推出的新一代衍生仪器。在满足高性能、高灵敏度的基础上，普瑞邦首次将光衍生与化学衍生装置集于一体，采用的双流路通道可实现碘衍生和光衍生自动切换；管内采用单向阀，防止HPLC压力降低时试剂回流到色谱柱；采取过温保护系统，将反应池温度控制在150℃以下，防止反应池过热损坏；

美国兰博柱后衍生系统(第三代柱后衍生装置)美国原装柱后衍生系统，克服了市场现有柱后衍生仪在压力、流量及温度控制等诸多不足，其超高的精度，优异的性能，以及无可比拟的多功能设计，独领柱后衍生检测领域。 美国兰博柱后衍生系统主要特点： 高精度* 衍生剂流量精度提升10倍以上* 反应器控温精度提升5倍以上 性能卓越，多用途* 自保护：超压、漏液自动停泵，温度过热保护功能* 无缝兼容任何品牌及型号HPLC系统* 所有泵参数均可实现前面板与电脑的双重控制* 高精度柱塞泵使系统呈现卓越的灵敏性与连贯性* 泵精密部件采用特殊化学惰性材质，结实耐用* 在线自清洗设计，延长密封圈使用寿命* 化学惰性流路延长系统的使用寿命并减少维护花费* 连续反应圈，完全密闭，多向流动实现有效混合* 多种反应器任选，反应器体积可特别定制* 反应器更换更加便捷，使应用的改变更加容易* 超高精密度的反应温控设计，超快速恒温性能，极大程度节省用户时间，保证检测结果重现性* 数字显示交互式显示面板* 可堆砌式整体试剂储存盘、抗腐蚀底盘* 先进的气路控制组件，随时观测惰性N2气流量* 加压式试剂瓶、气体压力分流管与调控器装置，防止氧化试剂氧化* 可实现除作为柱后衍生之外的其它功能美国兰博柱后衍生系统应用分析：柱后衍生仪配备高效液相色谱使用，分析功能非常强大，可对多种物质进行检测，包括：* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定氨基甲酸盐杀虫剂含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定草苷膦除草剂含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定胍基类化合物含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定毒枝菌素含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定致人瘫痪或麻痹的甲壳类或贝类水生动物毒素含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定百草枯和杀草快含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定聚醚类抗生素含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定磺胺药含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定单端孢霉烯霉菌毒素含量* 高效液相色谱配合柱后衍生系统测定 维生素B1、B6含量* 更多… 创新点： 第三代柱后衍生系统荣耀上市！ 美国原装第三代柱后衍生装置克服了第二代产品压力、流量精度、温度精度之不足，必将以其超高的精度以及无可比拟的多功能设计，独领柱后衍生化检测领域。 兰博第三代柱后衍生系统 全新设计，超高精度。 第三代柱后衍生装置主要特点： 高精度 衍生剂流量精度提升10倍以上 反应器控温精度提升5倍以上 性能卓越，多用途 自保护：超压、漏液自动停泵，温度过热保护功能 无缝兼容任何品牌及型号HPLC系统 所有泵参数均可实现前面板与电脑的双重控制 高精度柱塞泵使系统呈现卓越的灵敏性与连贯性 泵精密部件采用特殊化学惰性材质，结实耐用 在线自清洗设计，延长密封圈使用寿命 化学惰性流路延长系统的使用寿命并减少维护花费 连续反应圈，完全密闭，多向流动实现有效混合 多种反应器任选，反应器体积可特别定制 反应器更换更加便捷，使应用的改变更加容易 超高精密度的反应温控设计，超快速恒温性能，极大程度节省用户时间，保证检测结果重现性 数字显示交互式显示面板 可堆砌式整体试剂储存盘、抗腐蚀底盘 先进的气路控制组件，随时观测惰性N2气流量 加压式试剂瓶、气体压力分流管与调控器装置，防止氧化试剂氧化 可实现除作为柱后衍生之外的其它功能 第三代柱后衍生系统

民以食为天，食品安全问题是关系到到千千万万人民群众切身利益的社会问题，而在我国，食品安全问题日益严峻，令人心惊胆战。为了除虫害，有人大量使用高毒，甚至剧毒农药，致使蔬菜、果品农药残留严重超标；为了提高产量，有人盲目使用违禁激素；为了增加猪的瘦肉率，有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”；为了使面粉和粉丝增白，有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中；为了赚取高额利润，有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售，食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生，再次敲响了食品安全问题的警钟。 因此国家也在日益完善有关食品安全的法律法规、加强食品安全监管体系，加大监督检查力度。随着食品安全卫生标准指标限量值的逐步降低，因此对检测技术以及仪器的精度有了更高要求。 今日，某市食品药品检验所食品室需检测蔬菜水果的农药残留项目，参照国标GB23200.112-2018-1，实验室的液相色谱不能满足其实验要求，经过对多品牌的参数、耐用性、以及性价比等方面比较，最终选定兰博PCR3柱后衍生装置。 工程师上门安装，与安捷伦液相色谱1260连用，经实验测试，完全满足要求。兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全。

p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2020年16日-18日，2020慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心E2-E7馆圆满举办。包括生命科学、临床诊断、食品、环境等领域1200余家仪器企业亮相展会。展会期间，仪器信息网采访了上海科哲生化有限公司液相产品专家邹晓伟博士，了解上海科哲今年发布的多款液相色谱新品相关情况。 /span /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/0172a14b-8001-42bd-8c83-53149bb20b44.jpg" title=" 邹晓伟.jpg" alt=" 邹晓伟.jpg" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 邹晓伟& nbsp 科哲液相色谱产品专家 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：今年上海科哲公司的超级品牌日宣布进入液相色谱仪器领域，为何进入这个高竞争性的领域？& nbsp /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 邹晓伟： /strong 上海科哲生化科技有限公司是一家技术型公司，具有很多技术积累，具有多方向发展的能力，尤其在国家科技部、上海科委大量的支持下，承担了近10项政府科学仪器研究项目，相关技术外溢需要出口，所以我们选择了自己比较熟悉的液相色谱仪器方向。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 虽然液相色谱仪器市场竞争激烈，但可以说是进口仪器厂商竞争激烈，在相当多的领域，如医药行业、政府行业，国产分析液相的占有率极低，认可度极低，我们认为这种情况必须改变，上海科哲有责任吹响反攻的号角，为这些行业的客户创造更多的选择。进口厂商可以占据市场优势，但不可以对国产厂商俯视或不屑。上海科哲追求的是一种精神上的平等，或许路很长，但是我们认为值得投入去做这件事情。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 从前有个故事，两个鞋厂的销售人员跑到一个地方，看见当地人竟然不穿鞋，一个厂家的销售人员回信给公司说：此地没鞋子的市场，不值得投入。另一位销售人员回信给公司说：市场巨大，速来。我们就是那个乐观的人。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 我们认为中国药厂不用中国液相这种情况不应该再持续了，需要彻底的改变，我们认为中国药厂需要高性价比、无智商税的高性能液相色谱，用户要有国产厂商在内的选择。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：液相色谱领域技术含量高、门槛高，上海科哲公司的竞争优势是什么？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 邹晓伟： /strong 我们服务于药厂领域多年，下列优势应该是客户优先选择我们的理由 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 1、我们非常熟悉中国药典的要求，尤其是审计追踪的要求，具有高度的合规性； /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2、我们也熟悉美国药典与欧洲药典要求，产品支持电子签名与数据库交互； /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 3、我们的产品经过国家计量测试中心的计量认证，产品具有高度的稳定性； /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 4、我们的机械、光学、电子、软件的是在本公司内完成，能够高速对问题进行反应，可以完成定制型任务； /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 5、上海科哲在液相色谱领域有很深的造诣，具有大量独立知识产权。上海科哲在液相色谱检测器、中药指纹图谱软件、制备分离领域应该是业界最强公司之一，可以提供从分析到制备的解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 我们可以像薄层色谱一样，提供性能进口100%，高性价比的液相色谱仪器，我们拥有满满的自信。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：今年9月，上海科哲同步发布四款液相色谱新产品。本次慕尼黑上海分析生化展，为何科哲会选择荧光液相色谱仪器作为突破口？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 邹晓伟： /strong 首先荧光液相色谱检测器虽然市场没有紫外检测器大，但是一种技术含量比较高的液相色谱检测器，基本上我国液相色谱厂商都依赖进口荧光检测器。上海科哲的荧光检测器具有完全的自主知识产权，性能完全可与进口产品相媲美，在国产产品中率先通过了国家计量测试中心的计量，希望大家能踊跃选用。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 上海科哲拥有业界最丰富的荧光检测器与衍生系统的产品线，具有滤光片、滤光片-光栅、光栅-光栅的荧光检测器，具有光衍生、二元化学衍生、一元化学等产品，很好的服务于真菌毒素、苯并芘、维生素、氨基酸分析。这个领域，上海科哲生化具有业界最强的竞争优势，以此为突破口是非常合适的。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 436px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/52c2e7b7-a33d-48a5-a0f7-7d4a912b6262.jpg" title=" 上海科哲.png" alt=" 上海科哲.png" width=" 600" height=" 436" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 上海科哲展位现场 br/ /p

在历经五千年悠久历史的中国，中医是一个传奇，被传承并发扬。中药作为中医的灵魂，在国家和中药界工作者的共同努力下，正在被世界逐步接受。中药作为中华瑰宝，走出中国，走向现代化，是中国人的共同心愿，而科学分析方法是助其成功必不可少的手段。　　随着科技的发展，用于中药分析的仪器技术和方法越来越多，薄层色谱技术作为中药分析技术之一，在中药产业发展过程中有着特殊的地位。薄层色谱技术自进入《中国药典》后，在国内市场也经历了一个迅速发展的阶段。如今，随着科学分析技术的不断开发，薄层色谱技术发展是否有新的变化?在当下举国推崇中药走出国门、走向世界的时代，薄层色谱仪器设备又将面临怎么的挑战和机遇?带着这些问题，仪器信息网编辑采访了上海科哲生化科技有限公司(以下简称：上海科哲)总工程师张建明先生。上海科哲生化科技有限公司 总工程师 张建明　　上海科哲前身是上海科贺生化科技有限公司的薄层色谱仪器部，2004年，在科贺公司科研生产部分的基础上单独成立了上海科哲生化科技有限公司，继承了上海科贺生化科技有限公司的薄层色谱仪器部的全部市场地位、无形资产与研发团队。据笔者调查，截至目前，在中国薄层色谱仪器市场上，上海科哲已然成为国内最大的生产商。而在采访过程中，张建明先生强调自己是一个薄层色谱技术研究人员来接受本次采访。　　联用为新技术趋势，与液相色谱技术协同发展　　相比于其他色谱技术，薄层色谱技术虽然主要应用于中药分析领域，但技术发展一直都未停歇，此次采访中，张建明先生对近几年国内外薄层色谱技术发展的新特点给出其观点。　　薄层色谱技术起源较早，也是国内早期发展的色谱技术之一，在三十年代雏形逐现，五十到七十年代发展迅猛，后随着气相、液相色谱技术的发展，薄层色谱技术一度进入缓慢发展阶段。近些年，随着新的需求出现与其他科学技术的发展，薄层色谱技术发展出现了新的特点，其中最大的特点就是联用技术的发展，如与质谱技术、拉曼光谱技术、荧光技术、紫外分光技术、电色谱技术以及激光技术等的联用，联用技术已成为薄层色谱技术研究的一个热点。薄层色谱技术的新特点之二是用于分离的载体得到了发展，目前，某些公司已经推出整体色谱板、超细微板等 还有一个值得关注的特点是未来可能会实现芯片化，相对于其他技术的芯片化，薄层色谱可以借助一些成熟的体系，集分离和检测于一体，实现的可能性大大增加。　　对于业内人士关注的液相色谱技术和薄层色谱技术之间的关系，张建明认为，薄层色谱技术无可替代，虽然液相色谱技术是目前的研究和使用的热点，使用范围广泛。其将两者之间的关系形容为普通喷气式飞机和直升飞机之间的关系，在相当程度上互补，各有优缺点。薄层色谱的特点是样品前处理简单、可多通道快速分离、便于化学衍生，核心优势是“快”，易改变衍生显色试剂，并更容易更换展开试剂，而液相色谱的核心优势是分离度高、重现性好，但不能代替薄层色谱的方便和快速，特别是复杂体系尤其是中药体系与食品体系的快速分析 此外，薄层色谱集定量、定性和前处理于一体，而液相色谱必须经过前期的条件筛选才可以更好的开展分离分析工作。从某一程度上讲，薄层色谱技术在一定程度上帮助液相色谱解决了样品前处理的筛选问题，可以说：“有HPLC的地方，就有薄层色谱”，而这一过程在日常工作中由于其不是直接产出结果容易被忽略。　　应用越来越广，但中药分析依然是重点领域　　“每种技术都在不断开发新的应用领域，薄层色谱技术在食品、毒物和环境的检测也逐渐展现出其独特之处。”在谈到薄层色谱技术应用领域的时候，张建明总工程师提到。其表示，在中药分析方面，薄层色谱技术重要性无可厚非，而在某些如化学药研发和生产过程中对中间体的定性检验也是首选或唯一的方法。近些年公安部门开展的有毒有害物质检测、毒品检测、文书刑侦事件的验证等方面，这一技术也发挥了极大的作用。此外，当前热度极高的生命科学领域研究也使用了薄层色谱技术。　　在各领域政策的驱动下，薄层色谱技术都得了一定程度的发展：中药领域的指纹图谱研究、公安部门某些有毒有害物质检测使用的薄层技术已经上升为国家标准 食品领域的快检技术发展也推动了薄层色谱快检技术的发展。　　张建明总工程师表示“虽然薄层色谱技术的应用越来越广泛，但主体应用依然是中药分析，以整体而论，80%的应用集中在中药分析领域，其余的食品、环境、毒物分析和生命科学等领域综合占比20%左右”。　　高调做产品、低调做企业，借国家攻关项目之东风，造高质量之产品　　在仪器行业，对上海科哲这个公司更多的印象是低调，对于企业形成的这种形象，张建明解释为：“上海科哲是以技术为核心的企业，对研发的重视程度远在营销之上。技术不是一蹴而就的事情，是踏踏实实一步步积累出来的，高调会因为不切实际的想象，打乱研发的节奏，却无法提供出客户满意的产品，无法实现对客户的承诺，最后公司还是发展不上去。我曾经在日本留学，对日本的匠人精神有较深的了解，深知精品都来源于对产品的热爱、踏踏实实的技术积累、对细节持之以恒的优化，有一流的产品，才是最高调的事情。”　　对薄层色谱技术在国内的发展，其认为，在上海科哲专注研究该领域之前，国内的技术水平起点很低，相对于当时的国外已经成熟的技术而讲，差距极大，基本接近于空白，经过多年不懈的努力，已经形成与进口产品建立了一一对应的关系，可以认为科哲公司的产品代表国内薄层色谱仪器的水平。　　经过十多年的发展，除了上海科哲本身的努力之外，上海科委和国家给予的科研项目资助也是推动上海科哲不断发展薄层色谱技术的必不可少的因素，从2004年承接的第一个填补国内薄层色谱技术空白的项目到目前承接的国家的重大专项，上海科哲一直以薄层色谱为基础，不断开发适用于各个领域的高质量仪器技术，如快速检测、车载检测、荧光型薄层、联用型薄层，是国内承担薄层色谱仪器国家项目最多、经费金额最高、应用面最广的单位，科哲公司也成为全球薄层色谱仪器产品线最全的公司。以即将于2016年验收的“便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”国家重大专项为例，这一项目的设定就是为食品、药品的快速检测服务。这一项目充分发挥了薄层色谱使用便利的优点解决了拉曼光谱存在的基质干扰的问题，使拉曼光谱这一极具生命力的技术在药品食品快速分析中发挥更大的作用，同时也体现出薄层色谱技术的生命力，该仪器为国际首创，具有完全的中国知识产权。其相信，未来薄层和拉曼两种技术的联用将引领国家快检潮流。　　关于企业的形象包装，张建明总工程师认为，企业生存的灵魂在于产品的质量，开发出高质量的产品远比重金包装企业外表更加重要，在上海科哲的企业文化理念中，追逐高技术含量的产品是企业发展之路上一成不变的目标。　　以薄层色谱技术为圆心，画中药整体解决方案之圆　　“随着国产薄层色谱仪器进入市场，薄层色谱仪器市场格局已经发生了很大的变化，起先竞争力比较强的国外公司市场份额在逐渐萎缩，发展到目前，基本上形成了以上海科哲公司与某国外厂商为核心的品牌化和寡头化的局面。”谈到国内薄层色谱市场竞争状况时，张建明总工程师如是说。针对这种竞争，可以认为是良性发展的，通过激烈的竞争，一方面推动了整体技术的发展，另一方面为用户节约大量的采购资金，再一方面也实现市场的优胜劣汰，淘汰机会主义的企业，使更好的产品进入市场，服务于用户。显然，在这种竞争下，略小的薄层色谱仪器市场必然会发展形成一个只有两到三家寡头厂商存在的成熟市场，而每家仪器厂商都将培养一批成熟的客户。上海科哲公司还参加了《薄层色谱扫描仪检定规程》国家标准的制定，为规范薄层色谱仪器市场，保证薄层色谱仪器的质量作出自己的贡献。　　“在企业发展之路上，上海科哲同其他国产仪器厂商一样面临这一个共同的问题：用户的思维习惯。”对于企业面临的挑战，张建明总工程师谈到一个国产仪器厂商共同关注的一个话题：在之前国内科学仪器技术发展较为落后的时代，政府拨款倾向于进口仪器，使得人们在使用的选择上第一考虑的为进口仪器。其认为，这一思维也有一定的存在理由，如与国际数据的对接。从事大型项目过程中，使用进口仪器进行分析，得到的数据更容易被认可，这一现象说明在某种程度上国产仪器的发展成就还没有被国际认可，在某些领域我们需要承认这一差距，但更重要的是要学习原子荧光光谱仪、紫外分光光度计等产品的发展经验，努力提升产品质量，增加产品的竞争力，进而获得国际认可，为国产仪器进入国际市场开拓更广阔的道路。　　在此竞争趋势的驱动下，上海科哲选择何种方式在竞争浪潮中占得一席之地?张建明总工程师用一句话概括：“从中国最大最专业的薄层色谱仪的生产商的角色转型为中药专用仪器行业整体解决方案供应商”。对这一战略转型，其解释为，薄层色谱仪是上海科哲的起点，也是公司的核心竞争力之一，随着公司多年的发展，已在薄层色谱的基础上积累了大量的技术，以薄层色谱服务的中药行业应用为出发点，逐渐开发出用于中药分析的蒸发光检测器、荧光检测器、样品前处理设备全自动固相萃取仪、GPC净化、以及菌落计数器等仪器，其中蒸发光散射器可以和液相色谱联用，是对薄层色谱仪器最好的互补 荧光检测器主要用于真菌毒素的分析 全自动固相萃取主要针对农药残留分析 GPC净化技术是针对中药色素添加的问题 菌落计数器主要是为提高微生物菌落计数的效率而开发。这一战略转型的重点是行业专用而非通用，核心聚焦点是薄层色谱仪器，再由聚焦点扩大到中药行业专用分析仪器，开发出全套中药行业解决方案就能自如应对诸如新版《中国药典》实施带来的一系列新技术要求，形成自己的竞争优势，进而获得一定的市场地位。　　目前国际化是仪器企业都在追求的发展道路之一，对与这个问题，张建明总工程师认为，上海科哲走国际化道路是必然趋势，在已经具备一定竞争实力的今天，上海科哲的产品比较小众，全球化是在竞争中生存的一条必经之路，会提升品牌、提高市场份额，反过来推动产品与技术的发展。其强调，在国际化发展中，上海科哲依然以薄层色谱技术为圆心，推广中药行业整体解决方案中的全线产品，以整体解决方案供应商的形象走出国门，未来上海科哲还将继续参加诸如Pittcon之类的国际展会尤其是开拓对传统医药重视较多的欧洲市场的展会。 　　后记：　　2015年11月10日，据中国政府采购网消息，山东省食品药品检验研究院拟采购一台薄层色谱-拉曼光谱联用仪，该联用仪恰恰为列入2012年度国家重大科学仪器设备开发专项的“便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”项目，该项目由中国人民解放军第二军医大学牵头承担，上海科哲生化科技有限公司承担薄层色谱仪器开发与产业化的主体工作。此次单一来源采购的招标文件也证明了该重大专项的研发成果收到业界用户的关注，也是对专项成果给予肯定。我们也期待在未来上海科哲能够给中药行业的用户带来更多更高质量的产品。

WelView光化学衍生器是月旭科技推出的一款高效、便捷、耐用、方便的光化学衍生设备，在黄曲霉检测及磺胺类药物检测方面起了重要的作用。用了那么久的仪器，你知道它的原理吗？今天我们来解密光化学衍生的原理，一起来看看吧。光化学反应类别柱后化学衍生反应主要以荧光分析为主，也有以电化学检测的分析方法。光化学反应的主要类别如下：分子内能量转移、碰撞能量转移、淬灭、光致离子化、异构化、直接反应、分子间分解。光化学反应主要类别见下图：光化学反应类别图A general classifications of photochemical reactions光化学荧光反应原理自然界中大多数有机物分子因为含有N、O、S等杂原子，系间窜越（S1-T1或T1-S0）量子产率大。或者因为分子中原子不共平面而缺乏刚性，从而成为非荧光物质或天然弱荧光物质，难以直接用荧光检测器进行分析。荧光分析法因其灵敏度高、选择性好，比一般的紫外检测的灵敏度高出三个数量级，检测线可达10-6mg/L，甚至10-9mg/L。光化学荧光分析法的建立，大大拓宽荧光分析法的应用范围。它作为一种基于光化学衍生反应的荧光分析法，是利用物质在特殊的光化学反应体系中大量吸收光子，从而诱发一系列如上图所示的光化学反应。在恒定的实验条件下，光化学反应产物的荧光强度与待测反应物的浓度有定量关系，通过测定光化学反应产物的荧光强度可间接测定待测反应物的浓度，从而达到定性定量分析的目的。光化学衍生方法是基于待测物质在特殊的光化学反应体系吸收紫外光辐射从而引起物质的性质或者结构发生变化，形成荧光增强的现象，使得待测物的荧光性质发生改变来提高荧光分析的灵敏度的一种方法。光化学衍生器广泛应用于液相色谱检测分析，使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。光化学衍生器示意图光化学衍生的优点（1）安装简单，灵敏度高光化学衍生器使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应。安装方便，无需专用工具。（2）实验操作简单，容易控制光子作为衍生剂的加入是通过紫外灯光源的开关决定的,和化学衍生相比，不需要准备和存储化学试剂，也不需要考虑试剂的降解、使用期限和处置等问题。（3）操作安全，降低成本有些化学试剂具有毒性，而光化学衍生只需要控制光源开关，不需要接触有毒试剂。且不需要额外添加泵、反应器、加热器等，这样也zui大限度地降低可能干扰测定的因素。光化学衍生器除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、维生素和磺胺类药物分析。应用举例✓绿茶中黄曲霉检测色谱柱：Ultimate® XB-C18 （4.6×150mm，5μm）；流动相：甲醇:水=45:55；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：Ex=360nm，Em=420nm。参考文献：《光化学衍生技术在离子色谱中的应用》浙江大学

p style=" text-align:center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/pic/74452d24-7f7f-4e5e-8193-f5ba7ef693fd.jpg!w400x400.jpg" alt=" 光衍生" / /p p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:0 margin-left:0 text-indent:32px text-autospace:ideograph-numeric text-align:left line-height:28px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:宋体" PR-2光化学柱后衍生，使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和选择性。 /span /span /p p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:0 margin-left:0 text-indent:32px text-autospace:ideograph-numeric text-align:left line-height:28px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:宋体" PR-2光化学柱后衍生应用于黄曲霉毒素 /span /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" HPLC span style=" font-family:宋体" 法检测，它能够增强黄曲霉毒素 /span span style=" font-family:Times New Roman" B1 /span span style=" font-family:宋体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" G1 /span span style=" font-family:宋体" 的荧光强度。 /span /span strong /strong /p p strong span style=" color:#b04800 font-family:仿宋_GB2312 font-size:24px" & nbsp & nbsp & nbsp /span /strong span style=" font-family:宋体 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:宋体" span style=" display: inline !important float: none background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体 font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: left text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px " PR-2 span style=" display: inline !important float: none background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体 font-size: 16px font-style: normal font-variant: normal font-weight: 400 letter-spacing: normal orphans: 2 text-align: left text-decoration: none text-indent: 32px text-transform: none -webkit-text-stroke-width: 0px word-spacing: 0px " 光化学柱后衍生 /span /span 兼容所有液相系统； /span /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:宋体" 操作 /span /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 color:rgb(0,0,0) letter-spacing:0 font-weight:normal font-style:normal font-size:16px background:rgb(255,255,255)" span style=" font-family:宋体" 简单；体积小；不使用任何衍生试剂。 /span /span /p p br/ /p p 创新点： /p p PR-2 光化学柱后衍生装置，美国原装产品使用更安全可靠，结构更合理。 PR-2 光化学柱后衍生装置可与任何品牌HPLC 系统无缝连接。使用时置于色谱柱和检测器之间手动连接即可，通电即可检测。其原理是柱后连续光催化衍生化反应，提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和选择性。 PR-2 光化学柱后衍生装置，其关键器件紫外发光器件和反应池均选用顶级工业标准的而非民用标准，催化效果好，反应灵敏，重现性好，使用寿命更长。在HPLC 法检测黄曲霉毒素过程中，PR-2 光化学柱后衍生装置的优异性能得以充分发挥。早以为广大国际国内用户所认可。 /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C341562.htm" style=" font-size:22px text-decoration: underline " target=" _blank" strong 光衍生 /strong /a /p

民以食为天，食以安为先，农药残留是人们无法回避的话题，农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。农药的内吸性、挥发性 、水溶性、 吸附性直接影响其在植物、 大气、水、土壤等周围环境中的残留，最终通过粮食、蔬菜、水果、饮用水等食物终端传递给人们，危害性极大。 根据现行国标，采用柱后衍生法检测农药残留主要依据以下两种标准：一是：GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标；二是：NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定； 美国康诺6000PCR主要应用于黄曲霉毒素,氨基甲酸酯类农药残留,草甘膦和呋喃丹等除草剂残留的检测，非常适合蔬菜水果中氨基甲酸酯类和饮用水中草甘膦农残的检测，操作简便，重现性好，测定结果可靠。并且兼容性非常好，可与任何HPLC系统一起工作，可使现有的HPLC使用性增大。 美国康诺6000PCR与部分品牌液相色谱完美组合模式： （美国康诺6000PCR+Waters 超高液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+Agilent液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+岛津液相色谱仪） 美国康诺公司还能提供整套的试剂包、色谱柱、实验方法和柱后分析系统完整方案，精湛的专业技术得到客户的一致好评，天津琛航公司作为美国康诺公司在中国的总代理商，并且将长期为用户提供从仪器硬件配置到安装、调试、应用及维修服务等全程的技术支持！

光化学衍生（PhotoChemical Derivatization, PCD）分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法，以其独特的衍生方式与传统的荧光，化学发光，紫外-可见，电化学等检测方法相结合，提高了原有方法的灵敏度与选择性，极大地拓展了传统检测方法的应用范围，在药物、复杂生物样品，环境样品分析测定等方面得到广泛应用。接下来跟小编一起来了解下月旭科技自主研发并获得了多项专li的WelView光化学衍生器吧。仪器外观Welview光化学衍生器外观方正简洁，配有2.19寸超大显示屏，状态指示灯，蜂鸣报警，维护信息，故障提示等功能。是您光化学衍生实验的不er之选。仪器特点双紫外灯，能量更强，衍生效果更佳。超长衍生管路，衍生时间得到足够保障。更小衍生管内径，在保证良好的衍生效果的同时，防止峰展宽，峰形更尖锐对称。超长使用寿命：紫外灯可运行9000小时。2.19寸液晶显示屏，提示故障信息，维护信息，并发出蜂鸣报警。全封闭外壳，无紫外光泄露，保证实验人员的安全。典型应用：黄曲霉毒素检测色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® C18 （4.6*150mm，5μm）。流动相：流动相A：水，流动相B：甲醇/乙腈=1/1，A:B=68:32；检测波长：激发波长360nm 发射波长 440nm；柱温：40℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。高浓度对照品低浓度对照品黄曲霉毒素检测的一站式解决方案PN：01140-00031黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）1mL，25支粮油、饲料、中药材、调味品等。PN：01140-00032 黄曲霉毒素总量免疫亲和（B1、B2、G1、G2）3mL，15支粮油、饲料、中药材、调味品等。PN：00826-A239M001ANWE黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标1μg/mL于乙腈，1.1mL法国A2S。在黄曲霉毒素检测分析项目上，除了上述产品，月旭科技还可以为广大用户提供自主研发生产的Wisys5000高效液相色谱仪、固相萃取装置、各类色谱柱、滤膜、针头滤器、废液收集装置等实验室常用耗材及仪器。在黄曲霉毒素检测分析项目上，真正做到了从样品前处理到分析以及废液处理的一站式服务。典型应用：黄曲霉毒素检测产品独特的设计，功能更强大。一站式服务，无后顾之忧。售后服务良好，光化学衍生器更换配件仅收取配件成本，免收人工服务费。专业的技术指导，众多售前、售后工程师及时跟进。强大的应用支持，开发方法，筛选更有效的色谱柱。

记一台柱后衍生仪的安装—天津兰博经过兰博工程师一个上午的辛勤劳动，实验室里的Thermo液相色谱仪终于迎来了新的伙伴，第三代柱后衍生系统PCR3。这台双泵双反的在线衍生仪，使得热电的液相色谱仪如同插上翅膀的雄鹰，在农残检测领域又可以大展拳脚了。什么氨基甲酸酯啦，草甘膦啦纷纷不在话下。用上双流路的在线衍生，相应信号那是杠杠地。不信，看看下面的图你就明白了。Thermo热电液相色谱仪+美国兰博PCR3柱后衍生仪水质安全，关系到国计民生，是百姓最为关心的安全问题之一。这次就是山东省某市为了配合饮用水中草甘膦残留检测，特意配套的美国兰博柱后衍生系统。完全符合GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法的检测方法，并且还满足EPA547.0检测方法。小show一下，出峰很好。用户很满意。非常感谢我们的工程师，为用户带来了这么专业的服务和耐心的讲解。

新|品|发|布用于黄曲霉毒素检测的日立Primaide 1320柱后光化学衍生器上市为什么要检测黄曲霉毒素？黄曲霉毒素（Aflatoxins, AFT）是黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生的双呋喃环类毒素，具有极强的急性毒性和致癌性。黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品，各种植物性与动物性食品也能被污染。人们食用被污染的食品后，急性中毒可引起肝坏死；慢性中毒可引发肝癌、胃癌、食道癌等严重疾病。黄曲酶毒素污染的食品 产品开发背景 日立为什么推出Primaide 1320柱后光化学衍生器？黄曲霉毒素的检测方法有很多种，其中高效液相色谱-荧光检测法具有灵敏度高、准确性好、重复性好等优势，在黄曲霉毒素的检测中应用越来越广泛。但是黄曲霉毒素B1和G1产生的荧光信号较弱，影响检测灵敏度，因此需要采用柱前或柱后衍生的方法。柱后光化学衍生法具有操作简便、快速、无需任何化学衍生试剂等优势。因此日立推出全新产品Primaide 1320柱后光化学衍生器，具有优异的光化学衍生性能，设置于色谱柱与检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应来提高荧光强度，主要应用于食品、粮油、饲料、中药材等产品中黄曲霉毒素的检测。 新品推荐 Primaide柱后光化学衍生系统 Primaide 1320柱后光化学衍生器Primaide柱后光化学衍生系统分析流路图 产品介绍 日立Primaide 1320柱后光化学衍生器的原理是什么？黄曲霉毒素B2和G2具有较强的荧光特性，而黄曲霉毒素B1和G1产生的荧光信号较弱，在检测时需要通过衍生才会产生较强的荧光信号。黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2四种成分的化学结构式如下图所示。当使用日立Primaide 1320柱后光化学衍生器进行柱后衍生时，在紫外灯的照射下，黄曲霉毒素B1和G1被氢化，双键打开，在环上引入羟基，得到结构与黄曲霉毒素B2和G2类似的产物，从而产生稳定的荧光信号。在此光照过程中，黄曲霉毒素B2和G2的化学性质和荧光性质均不会改变。日立Primaide 1320柱后光化学衍生器的性能怎么样？参考食品安全国家标准GB 5009.22-2016，使用日立Primaide柱后光化学衍生系统测定了黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种成分。重复性(AFT G2和AFT B2 1.5ng/mL,AFT G1和AFT B1 5.0ng/mL,n=6)线性黄曲霉毒素四种成分的保留时间和峰面积的重现性良好，而且标准溶液在0.03～40.00ng/mL浓度范围内的线性良好。日立Primaide 1320柱后光化学衍生器采用优质的进口部件，内部设计散热系统，确保分析系统长期稳定运行。具有优异的光化学衍生性能，其特殊设计的内部光路和反应管进一步提高了衍生效率和检测灵敏度。使用日立Primaide高效液相色谱仪搭配1320柱后光化学衍生器检测黄曲霉毒素，方法检测灵敏度高、准确性好、重复性好，简单快速，完全满足标准要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

炎炎夏日传捷报，点滴收获振人心。2022年上半年，琛航科技多年经销的康诺COM6000PCR柱后衍生仪在中国质量认证中心设备采购项目中有幸中标。感谢用户朋友们的信任和支持，同时感谢经销商朋友们对康诺品牌的认可和肯定。饮水思源，再接再厉，不负重托。我们深知，康诺所取得的每一项进步，都离不开您的关注与参与。您的每一次建议、每一次选择，都会让我们倍感荣幸和鼓舞，更是我们不断成长和前进的动力源泉。康诺公司是一家长期提供柱后衍生分析整体解决方案以及化工计量泵的厂家，以品质为核心，打造备受客户信赖的品牌，其产品凭借良好的信誉被众多的用户选购。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，以其分析的灵敏度以及模块化的优化组合受到用户的欢迎，以简单的组合应对用户多变的需求。主要应用于黄曲霉毒素检测、氨基甲酸酯类农药残留检测、草甘膦类农药残留检测、伏格列波糖分析以及其它领域的应用。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，操作轻松，结果可靠，琛航科技可全程提供技术指导服务，为用户解除后顾之忧。康诺公司为用户节省采购成本，提供配套柱后衍生化学试剂、液相色谱柱、液相保护柱以及柱后衍生分析整体解决方案，同时使仪器的灵敏度、稳定性得到进一步提升。2022已过大半，这半年的酸甜苦辣和雨雪风霜，终将淹没在呼啸而过的历史车轮下。大浪陶沙，适者生存；疾风知劲草,岁寒见后凋；在冰与火的淬炼中，用人性彰显生命与智慧之美，用匠心探寻器物与技艺之光。再次感谢用户，感谢合作伙伴，感谢琛航科技全体同仁，我们始终坚定品质信仰，尊重客户，敬畏市场，为用户创造价值、为社会贡献力量、为员工搭建平台，我们不遗余力。仰望万丈星辰，月明星稀，心有所向，何惧路长？大道终致远，海阔纳百川。途未尽，征不止… …

德祥旗下Pickering品牌折扣活动已告一段落！除了活动中涉及的许多性价比试剂耗材，Pickering柱后衍生仪也是Pickering旗下的王牌产品之一，其优异性能深受广大客户青睐。那当客户将仪器拿到手后该如何定期对仪器进行正确维护保养能使其发挥更高的效能呢？本文德祥售后来教您如何独立完成仪器的排查维保。柱后衍生仪故障检修常规步骤● 全面检查系统， 处理漏液问题；● 对设置参数、缓冲液、试剂、阀等根据说明进行核实；● 特别核实所有所用试剂规格，标准品，有效期，是否过期变质；● 系统是否有改变；● 根据文献条件对比：标准样品、色谱柱、参数日志是否有变化；● 收集信息：观察信息、手册、书、技术支持；● 得出关于问题原因的结论；● 开始工作；● 在改变梯度、温度或其它操作条件之前， 针对同一问题至少连续得到两张色谱图。改变之后， 至少有两张色谱图显示了同样的改变效果。尤其是在优化梯度条件的时候。柱后衍生仪常见问题和解决方法试剂泵压力低可能原因 …● 试剂泵系统中存在气泡；● 试剂流速低；● 泵系统中有漏液处；解决方法 …● 检查泵系统中所有接头是否正确；● 重点检查试剂瓶盖处peek接头是否松动；● 检查泵头底部是否有漏液；● 检查泵头出口是否有液体流出；试剂泵压力高可能原因 …● 沉淀物堵塞流路；● 接头拧的过紧；● 检测器流通池的堵塞；● 0.5um过滤芯，10um过滤芯，脉冲阻尼器，限流管，加热反应器等部位是否堵塞；解决方法 …确定堵塞的精确位置，接下来一次断开一个位置， 从检测器废液管向前逐级断开检查，直到压力下降；若部分堵塞，清洗管路，若完全堵塞，更换配件；过压泻放阀打开可能原因 …● 加热反应器堵塞；● 检测器流通池堵塞；● 泄压阀处有异物堵塞；解决方法 …确定堵塞的精确位置，接下来一次断开一个位置， 从检测器废液管向前逐级断开检查，直到压力下降；若部分堵塞，清洗管路，若完全堵塞，更换配件。柱后衍生仪的维护保养不仅限于日常故障问题的排查，下面我们以Pickering的Vector PCX柱后衍生仪为例为大家介绍一下。Pickering Vector柱后衍生维护保养使用前维保注意事项● 检查压力开关进出连接管是否正确，并在运行HPLC压力最大时，检查是否有漏液；● 检查试剂瓶及管路洁净度，如需要充分清洗干净；● 连接好柱子出口至混合器1，环境反应器至检测器等接口；使用中维保注意事项● 运行中一直将界面显示在压力模式下，以便观察柱后运行情况；● 压力低：漏液（查找漏液处），进气泡（从试剂瓶-输液管-瓶盖-泵出入口-排空阀-压力传感器等）；使用后维保注意事项Vector柱后衍生仪做完样品检测后，应及时清洗。因为衍生液都是含盐溶液，如果不及时清洗可能会有固体物质析出导致管路系统堵塞。所以每次测试完后，应及时用20%甲醇水溶液冲洗系统管路。具体操作流程如下：1. 将Vector衍生液瓶换成装有20%甲醇水溶液瓶，旋松排空阀，用注射器灌注泵前管路，一般抽出10ml左右液体即可，再旋紧排空阀；2. 启动Vector流速，一般默认流速是0.3 ml/min，设定流速冲洗管路后，可以同时将高温反应池温度设低（建议设置到50℃或以下），一边冲洗系统管路的同时让反应池温度降下来，建议反应池温度降至60℃或以下时再停流速，这时系统管路也冲洗好了；3. 如果只是短时间停机（一般3天或以下），按上面步骤冲洗好后关机即可，如果是长时间停机不用，建议用20%甲醇水溶液冲洗完后，再用纯甲醇冲洗一下系统管路再关机保存。使用Vector柱后衍生仪时，我们需要关注Vector的泵压力值，一般新机压力值是600-800psi的范围（使用厂家标配试剂包试剂），随着使用时长的增多，仪器相关的耗材上杂质的累积会越来越多，导致泵压有慢慢变高的趋势，所以当泵压上升到一定程度后，我们就要更换相关耗材。关于泵压升高的耗材更换注意事项导致泵压力升高的主要耗材如下：1. 0.5μm在线过滤器（PN 3102-9042），一般建议这个过滤器导致泵压力上升300psi左右更换；2.限流管（PN 1100-0161），一般建议限流器导致泵压力高至一定程度（压力值约到1200psi时）更换；3. 10μm在线过滤器（PN 3102-9040），一般建议这个过滤器导致泵压力上升300psi左右更换。同时建议Vector PCX柱后衍生仪使用一年后，做泵的维护保养，泵的PM维护包（PN 3106-1255）。密封组件* 每个密封套装包括：柱塞清洁布、密封圈嵌入/移除工具、密封圈、垫圈、O型圈、隔膜。如何维修泵？* 建议专业工程师进行维护维修● 试剂更换为80水/20甲醇；● 开启液相，设置相应的流速以开启柱后衍生仪；● 开启Vector，设置加热反应器为关闭状态 ；● 开启试剂泵，用水/甲醇冲洗系统至少30分钟；● 冲洗完成后，关闭液相泵，柱后衍生仪也会跟着关闭；● 关闭Vector电源，从试剂泵上拆卸下输液管路。如何拆除泵？● 将单向阀上的管路接头断开；● 移除柱塞清洗管；● 使用 5/32”内六角扳手松开位于泵头前方的两个螺丝。*注意：拆卸泵头时不要损坏柱塞杆，旋转泵头会导致柱塞杆损坏。如何移除泵？● 小心将泵头、自动清洗架拆下。拆卸时，保持水平拉出小心不要损坏柱塞杆；● 拆下O型圈；● 使用镊子将隔膜拆下。德祥售后服务德祥售后团队由一群具备专业技能及丰富经验的技术人员组成，拥有极强的解决问题能力及极快的响应速度。依托于德祥30多年的相关行业经验与百年技术厂家的合作支持，德祥售后可为客户提供专业贴心的全方位售后服务：如果您在仪器的排查维护过程中遇到任何问题，可拨打热线400-006-9696/售后专线020-32568787，德祥售后会在第一时间安排专业人员为您服务，关注“德祥售后服务”我们将会不定期分享仪器维保内容。Pickering促销活动虽结束618活动仍然在继续目前，Pickering旗下试剂耗材促销活动已结束，但是慧淘618活动中还有其他品牌的高性价比产品可供选择。同时，6月18日19点，还有专业主播教你如何选择最适合你的科研产品！德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。