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色谱级乙腈质量

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色谱级乙腈质量相关的论坛

  • merk色谱乙腈质量标准

    merk色谱乙腈质量标准

    merk家色谱乙腈质量标准，包括纯度、吸光度、色度等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505061047_544951_2999737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505061047_544952_2999737_3.jpg

  • 进口色谱纯的乙腈和甲醇哪家的质量好一点？

    进口色谱纯的乙腈和甲醇哪家的质量好一点？我现在用的是飞世尔的99.9％，感觉没有以前99.99％的好，二个产地不一样，一个是在美国，一个是在英国。各位有用过其他的吗？效果怎么样？

  • 【资料】色谱甲醇，色谱乙腈的制备

    色谱纯甲醇的制备 随着液相色谱的广泛应用,作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增,产品供不应求。 但色谱纯甲醇要求纯度很高,且在紫外波段(220～280nm) 内需很高的透光率。 　取200ml 工业甲醇,再加入1g2 ,4 - 二硝基苯肼(分析纯) ,回流25h ,过滤、精馏,取64. 5～65 ℃馏分　取200ml (工业级经上述实验纯化后) 的甲醇注入500ml 圆底烧瓶,加入11. 2g ,研磨后的分析纯KOH ,加2ml 蒸馏水,搅拌使之全溶,再加少许沸石,回流5h 精馏,取64. 5～65 ℃馏分,馏出液澄清。收集废液(实验2) 蒸干,用马沸炉于600 ℃灼烧2h ,除有机物,KOH 即可再生。 利用工业乙腈试制色谱纯乙腈 工业乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱纯乙腈，产品质量达标，性能可靠，能满足高效液相色谱分析的要求。 色谱纯乙腈的纯度要求达到99.9%’ 以上，有机物含量极低。工业乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、! （" ）—甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、烯丙醇、水等杂质，需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质，达到,-./ 级质量要求。 在1000ml 石英玻璃反应瓶中加入工业乙腈、氧化剂，在碱性条件下加热回流!1" 小时，将反应后的工业乙腈蒸馏，除去前、后馏分，再将获得的中间馏分进行吸、附或再蒸馏就可获得合格的色谱纯乙腈，前、后馏分可以返回到反应瓶中重复使用。

  • 2.8 女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    2.8 女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    作者：丁雪（第二军医大学）摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第一部分 女贞子药材脂溶性成分和水溶性成分的提取分离目的：提取女贞子不同部位群，保留不同部位的活性成分。方法：比较了 100％、75％、50％不同比例的乙醇溶液和不同的提取方法，超声提取法和冷浸提取法；再按照极性差异选用不同的萃取剂分层萃取；将提取样品经合适的 HPLC 条件分析测定，比较共有峰面积和数目，确定合适的前处理方案。结果：确立了合适的对脂溶性成分和水溶性成分的提取方法：以 75％的乙醇溶液超声提取 2 次，每次 30min；再分别以氯仿和乙酸乙酯为萃取剂分层萃取，挥去萃取剂后，即得到脂溶性成分和水溶性成分。第二部分 女贞子药材 HPLC 指纹图谱研究目的：建立 HPLC 分析方法，建立女贞子药材的 HPLC 指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法：采用高效液相色谱法以 Platisil（铂金）C18ODS (250×4.6mm，5μm)为色谱柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为 240nm，洗脱程序为：t:0-15-23-33-80min，A％（乙腈比例）:15％-30％-40％-90％-100％;水溶性成分的检测波长为 220nm，洗脱程序为：t：0-25-35-40-60min，A％（乙腈比例）：20％-30％-60％-90％-100％，流速均为 1.0ml·min，柱温为 25℃。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离效果较好，达到指纹图谱要求。为更好地控制女贞子的内在质量提供了可靠的分析方法。10 个产地的相似度差异较大，不同产地的女贞子药材水溶性成分指纹图谱相似度均在 0.85 以上，而脂溶性成分指纹图谱相似度则在 0.45～0.93 不等，表明不同产地的女贞子药材之间存在较大差异，而其差异主要体现在脂溶性成分上。运用聚类分析证明产地来源是影响女贞子质量差异的重要因素。其中，江苏地区 GAP 基地的女贞子药材有效成分含量较高，说明在我国推行 GAP 制度对保障中药质量十分重要。第三部分 女贞子药材化学成分UPLC-ESI-TOF/MS 定性目的：运用 UPLC-ESI-TOF/MS 技术对中药材女

  • 【转帖】几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

    摘要　目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法　中药质量分析　　中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。　　其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1　毛细管电泳法(CE)　　毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2　超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)　　处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3　高效液相色谱法(HPLC)　　目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5　薄层扫描法(TLCS)　　薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。　　综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。作者单位：杭州 310004 浙江省药品检验所

  • 气相色谱做己二腈的标准曲线

    我是一名研一新手，正要做电解丙烯腈合成己二腈实验，得到的产物中应该含有己二腈，丙烯腈，丙腈和水等这些物质。所以老师叫我先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做出己二腈的标准曲线,已知己二腈溶于乙醇，甲醇，和氯仿，文献中做标己二腈的标准曲线时用乙醇作溶剂。问题是如果我后面定量时因样品（产物）中有水，要除水的话又不能用乙醇去萃取样品，这样我岂不是用的是不同溶剂，这样的话还能用哪个标准曲线去计算样品中己二腈的质量分数吗？所以我想问下我该选何种溶剂？还有己二腈的极性怎么样，问了几位师姐都不清楚。哪位专业高手可以告诉我这两个问题

  • 【共享】几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

    摘要　目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法　中药质量分析　　中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。　　其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1　毛细管电泳法(CE)　　毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2　超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)　　处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3　高效液相色谱法(HPLC)　　目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5　薄层扫描法(TLCS)　　薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。　　综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。

  • 【求助】国产色谱级试剂 VS 进口色谱级试剂 &诸位国产一般用哪家？

    请问各位，我们刚买的安捷伦液相色谱仪，厂家建议我们用进口色谱级洗脱液我们查了一下，价格较贵，那么国产色谱级试剂质量真的与进口的差别很大吗？国产色谱级洗脱试剂哪家比较放心呢？我们主要用以下四种试剂二甲基甲酰胺DMF 甲醇 四氢呋喃 乙腈新手，谢谢各位指教，严重谢谢

  • 质量比是否等同于气相色谱中面积比

    求助！！质量比与气相中的面积比是否有相关性？？有谁做过这类情况的验证？？分子量为100的药物，与分子量800的药物，按照质量比1:1的配比，在气相色谱中是否也体现出1:1的面积比列？？？

  • 色谱柱质量控制的难点分析

    [align=center][b]色谱柱质量控制的难点分析[/b][/align]本人认为，色谱柱在生产的过程中面临两大难点，一为填料，二为装填。色谱柱的生产过程严格意义上是材料科学的一部分。在色谱填料的生产过程中，通过一定的质量控制手段聚合成为一定粒径的硅胶球做担体，这一过程中，需要极其精细的条件控制，进而保证多孔硅胶球长的不仅要圆，而且直径分布也要均匀。在后续的烧结、活化、键合、封端过程中，也需要精细的条件进行控制，以保证产品的品质。Kromasil及其母公司是以精细化工见长的跨国公司，在材料合成这一领域是有发言权的。搞过有机合成的人都知道，在合成过程中，每一个外部条件的控制都对最后的结果有很大的影响。这些细微的条件控制用一句佛语讲，就是不可云，不可云！在这些步骤中，每一步都有自身独特的秘诀。往往这些技术都受专利保护。色谱柱的装填是一项技术活，需要专业的装填设备和熟练的技术工人。相比而言，色谱填料的质量控制是难点，这个是关键中的关键。好的色谱填料在电镜下的图片非常好看，不好的色谱填料硅胶球的直径跨度非常大，色谱的重现性非常差！

  • 【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析【摘要】：采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相，该方法的标准偏差为0.2%，变异系数为0.40%，平均回收率98%以上。 异稻瘟净即异丙稻瘟净，属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病，水稻小球菌核病。异稻瘟净含量的测定，有气相色谱法（HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等），鉴于水乳剂中有较大量的水存在，不适合采用气相色谱法，本方法使用反相高效液相色谱，外标法测定异稻瘟净有效成分含量，操作简便、快速，结果重现性好，定量准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂、样品仪器：液相色谱仪，带可调波长紫外检测器；试剂：甲醇 （色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。1.2 高压液相色谱分析条件色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm (i.d.)) ；柱 温 ： 室 温 ；流动相：ψ（甲醇+水）=75+25 ；流速：0.8ml/min；紫外检测波长：210nm ；进样量：1 0 μl；保留时间：约6min。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010132619_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010204207_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图 2 试验方法2.1 标准溶液的配制准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.2 样品溶液的配制 称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.3 测定在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均，以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式（1）计算： A2·m1·P X1 = ———————— ……………………………… (1) A1·m2式中： A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； m1 — 异稻瘟净标准品的质量，g； m2 — 试样的质量，g； P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。3 方法精密度与回收率3.1 方法精密度 准确称取同一批50％异稻瘟净水乳剂5份，分别测定其中的有效成分，分析结果见表 1。表1 精 密 度 试 验 样 品 编 号12345称 样 量 g0.20110.19850.20150.21090.2089异稻瘟净 %50.150.650.250.450.2 平均含量： 50.3 % ，标准偏差：0.20% ，变异系数： 0.40 %3.2 方法回收率为验证本方法的可靠性，我们在已知含量的样品中，分别加入一定量的异稻瘟净纯品，然后按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表2。表2 回 收 率 试 验 样 品 编 号12345理论值 mg21.543.064.586.0107测定值 mg21.342.563.885.0106回收率 %99.0798.8498.9198.84[a

  • 乙腈作溶剂，气相色谱用什么柱子？

    乙腈作溶剂，溶有少量苄胺，气相色谱分离检测，第一次进样，正常出峰，之后进样不出峰。换一台色谱，情况一样。听说乙腈会使毛细管柱的固定相流失，损坏柱子。。乙腈作溶剂该用什么型号的柱子呀？文献有用RTX-1和RTX-5的，求大神们赐教

  • 迪马产品有奖问答12.28（已完结）———女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    迪马产品有奖问答12.28（已完结）———女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究方法：HPLC基质：保健品应用编号：101941化合物：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：色谱柱:Platisil ODS C18 250×4.6mm, 5μm(Cat#:99503) 流动相:A为乙睛, B为蒸馏水 梯度洗脱, 程序见下表 流速:1.0mL/min 柱温: 25℃ 进样量:20μL 检测器: UV 240nm文章出处：第二军医大学 硕士学位论文关键字：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷, Platisil ODS, 铂金, 色谱指纹图, 质量控制, 高效液相色谱, HPLC谱图：摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第二部分女贞子药材HPLC指纹图谱研究摘要：目的:建立HPLC分析方法，建立女贞子药材的HPLC指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法:采用高效液相色谱法以Platisil(铂金)C18 ODS (250 X 4.6 mm, 5 μm)为色谱柱，流动相为水和乙睛，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为240nm，洗脱程序为:t:0-15-23-33-80min, A%(乙睛比例):15%-30%-40%-90%-100%；水溶性成分的检测波长为220nm，洗脱程序为:t: 0-25-35-40-60min, A%(乙睛比例):20%-30%-60%-90%-100%，流速均为1.0mL/min，柱温为25℃。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TIDU.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU2.jpg全文下载：女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

  • 【原创大赛】高效液相色谱法对土三七的质量研究

    【原创大赛】高效液相色谱法对土三七的质量研究

    高效液相色谱法对土三七的质量研究 土三七别名见肿消、乳香草、奶草、泽兰、叶下红、散血草、和血丹、天青地红、破血丹、血牡丹、三七草、九头狮子草、白田七草、血当归、红背三七、散血丹、血三七、菊叶三七、水三七、紫背三七、狗头三七。 药材基源：为菊科植物菊叶三七的根或全草。 【性味】味甘；微苦；性温 【功能主治】止血；散瘀；消肿止痛；清热解毒。主吐血；衄血；咯血；便血；崩漏；外伤出血；痛经；产后瘀滞腹痛；跌打损伤；风湿痛；疮痈疽疔；虫蛇咬伤对于土三七的文晓报道较少，本试验旨在建立土三七的质量分析方法，为土三七的进一步药学研究建立可控性指标。 材料及方法 仪器：安捷伦1200高效液相色谱仪，diamonsil色谱柱5um，150×4.6（mm）；十万分之一分析天平（梅特勒托利多）；电热恒温干燥箱（上海）。材料：土三七购自于药店。经去离子水漂洗去浮尘与污物，于干燥箱中65℃干燥，粉碎机粉碎，置干燥器中备用。试剂：山奈酚对照品(中国药品生物制品检定所)。冰醋酸、乙腈（色谱纯）。试验方法色谱条件:色谱柱：diamonsil色谱柱5um，150×4.6（mm）,流动相:乙腈-水-冰醋酸提速洗脱;柱温37℃，检测波长360nm，流速1.0mL·min-1，进样量20μL。梯度洗脱条件： 时间（min）溶剂（%）A（乙腈）B（1%醋酸水）03070104060156040204060对照品溶液的制备：精密称取一定量的山奈酚对照品，用甲醇溶解制成标准储备液，山奈酚对照品溶液浓度分别为1.50mg·mL-1。供试品溶液的制备：取药材粉末，用分析天平准确称取[/siz

  • 【资料】气相色谱法在气体净化剂合成及工艺改进中的应用

    1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

  • 色谱级甲醇/乙腈指标有何要求

    色谱级甲醇/乙腈指标有何要求

    色谱级甲醇/乙腈指标有何要求？从这两个标签中可以受到启发，引以为鉴找到问题的答案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_02_2960432_3.png

  • 【求助】气相色谱污染物质量萃取计算

    请教你一个问题，我们用气相色谱内标法定量计算水中污染物的测定（污染物是甲苯和乙苯的一种）通过定性试验确定污染物为甲苯，邻二甲苯为萃取剂。数据处理m残留污染物=msfiAi/As但是实验讲义上原水样中含有的全部污染物质量为m污染物=（m邻二甲苯Xm甲苯）/(m样品-m甲苯)=通过净化后管上残留了一部分，这个计算公式好像更精确，请问这个公式是如何推出的，我不知原因，详细解答一下谢谢大家了

  • 天美气相色谱仪的质量如何

    天美[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的质量在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中如何？今后售后服务怎么样？

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    随着现在质谱灵敏度的越来也高，很多牌子的仪器在做SIM模式的时候都会要求质量数精确到小数点后1位甚至2位。之前我们每次更换色谱柱后都会根据规矩重新全扫描一次标液，然后根据全扫描的结果，重新设定SIM中的质量数，每次更换色谱柱后，虽然变化很小，单质量数都会随之更改。理论上来说色谱柱只起到分离的作用，对于质量数是没有任何影响的，但是为什么每次换色谱柱后质量数都会改变呢？

  • 气相色谱仪各品牌质量

    外行做采购资料整理，新手求助： 烦请各位大大，讲解讲解目前气相色谱仪器行业质量、售后、销售量 最优的国外品牌的前三位？ 整体口碑最好的是哪家的？

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