色谱影响预测

p 　　在当前的中国超高效液相色谱仪市场上，主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品，但是市场占有率还比较低。 /p p 　　当前，超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间，仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商，汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况( strong 下文按约稿回复先后排序 /strong )。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例 /span /strong /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 与中科院大连化物所建立了合作应用实验室，主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究，研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段，通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18，填料粒径1.9 µ m，长250 mm)相配合，可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析，实现了高分辨率地快速分离分析，解决了客户难题。另外，还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究，使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪，配备65mm高灵敏度流通池，可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测，进而实现高灵敏度分析检测。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上，还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 可帮助精细化工客户，通过方法转换和优化，缩短分析时间至原来的十分之一，大幅提升中控样品的检测速度，提高实验室效率。另外，针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求，安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等，将仪器利用率大幅提高的同时，还获得高可靠性和重现性的数据。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 在制药领域内，其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水，极微溶于有机溶剂，要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量，用超高效液相色谱仪，出峰快，效率更高。 /p p 　　 strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室，比如在很多的政府实验室，如很多省部级的商、质、农检实验室，承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作，很典型的是“国家食品安全风险评估中心”，利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”，快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域，全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构，基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升，极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。 /p p 　　 strong 由各品牌应用案例的归纳可以看出，当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域，其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、超高效液相色谱仪市场预测 /span /strong /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 认为：今年以及2018年，超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题，国标和药典中许多食品，药品的检测都采用的是高效液相色谱法，在食品，药品检测中实现高分辨率，高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率，灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相，因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 认为：常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测，更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求，更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求，驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战，液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制，合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 认为：对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识，而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC，在未来的几年应该会有更多的标准跟进，对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 认为：UPLC未来将持续发展，尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后，各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点：(1)药物分析方法开发：实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测：多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析：快速常规检测，以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒：更高的峰容量、分离度及更快的速度，用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究：基质复杂，需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质：低含量，需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查：提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析：追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。 /p p 　　 strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 认为：在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下，超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看，食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。 /p p 　　由 strong 各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出，大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高，未来一段时间内，超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用，同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外，数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势，其与质谱等的联用也将更频繁。 /strong /p p 　　 strong (注：内容若有所欠缺，欢迎读者补充。) /strong /p p br/ /p

p 　　2016年官方SCI影响因子将在下月发布，知社学术圈在此预测各领域顶尖杂志最新影响因子，并与2015年的官方数据进行对比，几家欢喜几家忧。 /p p 　　今年官方影响因子虽然尚未发布，但2016年引用数据已基本齐全，可以做出准确估算。预期官方数据不会有大的出入。当然预测只是数字游戏，仅供读者参考，一切以官方发布为准。 /p p 　　先看去年前25名。第一名依旧是CA-A CANCER JOURNAL FOR CLINICIANS，今年或有大幅增长。该刊每年都受益于两篇文章——前两个年度的Cancer Statistics，即年度癌症统计数据，每篇引用都是数千次，大幅度拉高了杂志的影响因子。其他文章引用则非常一般。这也充分说明为什么不能只看影响因子。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/dde93b7f-87ee-4269-932e-0e0842155a65.jpg" style=" " title=" 1-1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17eb6c65-ed7e-49ec-90f3-773f3ed48ac8.jpg" style=" " title=" 1-2.jpg" / /p p 　　从上表可以看出，2016年影响因子与2015年比，多数都有增长。另外，Science和Nature的差距正在缩小。从下表来看，这些综合类期刊依然保持去年的态势。值得一提的是，National Science Review上升势头不错，迟早会超越PNAS。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d40483d4-dd7d-425c-8681-a836f1e00608.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　物理类期刊普遍呈上涨趋势，其中，Nature Physics进步突出 PRX和去年的原地踏步相比，可谓突飞猛进。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f4578fc8-6483-441e-9b87-d8091ef4e3ef.jpg" title=" 3.jpg" / /p p 　　不少化学期刊较2015年有所增长。Energy & amp Environmental Science今年继续向前迈进，预期将再涨4个点到29，俨然进入顶级行列。此前，知社对该刊的预测也相当准确。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6480d187-09e0-49de-82b8-8d8598d5daea.jpg" title=" 4.jpg" / /p p 　　材料类期刊，王中林教授主编的Nano Energy继续表现良好 另外，ACS Nano很可能第一次超越Nano Letters。综述期刊Materials Science & amp Engineering R增长显著。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f840f896-631b-42cf-b5c8-3546666851dc.jpg" title=" 5.jpg" / /p p 　　生命类期刊与物理学科类似，普遍呈现上涨趋势。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/be37a725-67e7-4c6f-a18a-e02d94aa036a.jpg" title=" 6.jpg" / /p p 　　最后看看中国期刊。长春光机所Light Science and Applications，上海生命科学研究院Cell Research，中科院Nanoscale，和清华的Nano Research，都略有下降。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/aa1b5fa0-d293-458d-88dc-954ef9b349ea.jpg" title=" 7.jpg" / /p

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

仪器信息网讯 为提高广大试验机用户的应用水平，并促进用专家、用户、厂商之间的相互交流，2012年5月16日，在CISILE 2012召开期间，由中国仪器仪表行业协会试验机分会与仪器信息网主办、北京材料分析测试服务联盟与我要测网协办的“第一届中国试验机技术论坛”在中国国际展览中心综合楼二楼204会议室成功举办。 　　如下为北京航空航天大学材料科学与工程学院王春生教授所作报告的精彩内容： 北京航空航天大学材料科学与工程学院王春生教授 报告题目：离子注入对高温合金蠕变/疲劳性能的影响及寿命预测 　　对于疲劳断裂与试验技术发展历程，王春生教授在报告中首先回顾到，19世纪40年代，由于火车轴在轴肩处常发生断裂，德国人Wohler通过车轴疲劳模拟试验提出了S-N曲线及疲劳极限概念；20世纪初，伴随着光学金相显微镜问世，科学家们对疲劳机理进行了更深入的研究；1920年，Griffich提出了著名的裂纹体脆断强度理论，为断裂力学新学科发展奠定了基础；20世纪50年代，英国两架喷气式客机“慧星”号坠毁事故使人们意识到，看上去静止的飞机结构一旦承受反复载荷作用就会发生疲劳破坏。 　　随之，各种用于疲劳断裂测试的试验机新产品不断推出，如1987年，美国英斯特朗推出32位数字控制的电流伺服试验系统；1938年，瑞士首次推出频率范围在35-300Hz的高频疲劳试验机；20世纪90年代美国MTS推出了试验频率为1000Hz的电液伺服系统等。发展到今天，疲劳试验机的种类已日益繁多，如轴向拉压、弯曲、扭转、拉扭、单轴、双轴、多轴、低循环机械疲劳、低循环热疲劳等。 　　此外，王春生教授还重点介绍了离子注入对高温合金蠕变/疲劳性能的影响及寿命预测，众所周知，航空发动机的涡轮盘、叶片等热端转动部件，长期在高温、高应力及环境介质条件下服役，这使得零件材料承受着蠕变/疲劳或蠕变/疲劳/环境的交互作用，即时间相关疲劳。 　　对此，王春生教授采用金属蒸汽真空弧离子源(MEVVA )离子注入技术，将载能离子注入材料表面，引起材料表层成分和结构的改变，以提高材料的使用寿命。最后经试验验证得出，在650℃条件下，GH4169合金的CP型蠕变/疲劳寿命比PP型寿命损伤严重，寿命下降约70-80%，而经离子注入后的CP型蠕变/疲劳寿命仅下降20-30%；此外，采用SEP法预测GH4169合金650℃的疲劳及蠕变/疲劳寿命，可以得到满意的结果，其分散带B≤1.5，标准差S=0.08周。 会议现场

p 　　近日，四川省成都市温江区农村发展局拟购买气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器，用于农产品中农药残留、非法添加物质、微量重金属元素残留等项目的检测工作。 /p p 　　据了解，根据《关于编制县级农产品质量安全监督检验检测中心初步设计方案的通知》(成农办(2014)131号)，成都市农业委员会要求建设区农产品质量安全监督检验检测中心，其中检测实验室在建成后需取得“双认证”成为国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。对区内生产的农产品进行定性、定量检验检测，实现农产品“从田头到餐桌”全过程质量安全控制和监督，保障农产品质量安全。 /p p 　　该项目专家论证组经过市场调查研究后认为，国产气相色谱仪、液相色谱仪因相关指标无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用；同时，国产原子吸收分光光度计也不能满足采购单位的需求，因此建议采购进口设备。 /p p 　　专家论证意见具体如下： /p p strong 　　(一)气相色谱仪(预算金额48万元) /strong /p p 　　1、采购人需求 /p p 　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到： /p p 　　(1)电子气路流量/压力控制精度是0.001psi /p p 　　(2)保留时间重现性& lt 0.008% & lt p=& quot & quot & gt p 　　(3)FPD检测器最低检测限：& amp #8804 3.6pgS/sec /p p 　　(4)ECD 检测器最低检测限：& lt 4.4fg/mL 林丹 /p p 　　(5)具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响。 /p p 　　2、经过市场调查研究发现 /p p 　　(1)国产设备 /p p 　　①气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi /p p 　　②国产设备一般无保留时间重现性指标说明 /p p 　　③FPD最低检测限一般为& amp #8804 5pgS/sec以上 /p p 　　④ECD最低检测限：一般为& lt 40fg/mL林丹 /p p 　　⑤国内产品无大气压力传感器 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于国产设备的上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用； /span 二是气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi，导致检测结果误差大于10%以上；三是无大气压力传感器，无法补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响 四是FPD最低检测限一般为& amp #8804 5pgS/sec以上，导致对& amp #8804 5pgS/sec以下的数据分析无效。因此不能满足采购人需求。 /p p 　　(2)进口设备 /p p 　　①一般进口产品气路压力控制精度可达0.001psi /p p 　　②进口设备保留时间重现性& lt 0.008% & lt p=& quot & quot & gt p 　　③FPD检测器最低检测限：& amp #8804 3.6pgS/sec /p p 　　④ECD 最低检测限：& lt 4.4fg/mL 林丹 /p p 　　⑤具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响，提高色谱分析重现性 /p p 　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要，且能快速、准确、稳定分析农药残留数据，能够使检测数据更精准，更据说服力，采购人的采购需求是合理的。 /p p 　　因此，专家组一致认为该单位提出购买进口气相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口气相色谱仪。 /p p 　 strong 　(二)液相色谱仪(预算金额53万元) /strong /p p 　　1、采购人需求 /p p 　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到： /p p 　　(1)输液泵的流速准确度& amp #8804 & amp #177 1% /p p 　　(2)流量精度& amp #8804 0.072% RSD /p p 　　(3)检测器采用紫外检测器。 /p p 　　2、经过市场调查研究发现 /p p 　　(1)国内产品 /p p 　　①输液泵流速准确度一般为2.0%-4.0% /p p 　　②流量精度一般达到0.1% /p p 　　③泵的最高操作压力一般为40Mpa左右 /p p 　　④紫外检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& amp #181AU/cm。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用 /span ；其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标不能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量，不符合实际工作要求，紫外检测器检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& amp #181AU/cm。在紫外线至可见光过低不能灵敏反应全光谱范围，导致数据不精准。因此不能够满足采购人要求。 /p p 　　(2)进口产品 /p p 　　①进口产品的输液泵流速准确度能达到& amp #177 1% /p p 　　②进口产品的流量精度能达到& amp #8804 0.072% RSD /p p 　　③进口产品泵的最高操作压力可以达到60Mpa /p p 　　④进口设备的紫外检测器数据采集频率可以达到80HZ，基线噪音能& lt 2.5 & amp #181AU/cm，特别是紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围内具有超凡的灵敏度。 /p p 　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要。其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标要求能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量。紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围內具有超凡的灵敏度，使用极其方便，是液相色谱最有发展、通用性最好的检测器。由于该单位将建成国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。 /p p 　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，国产产品目前尚不能完全满足采购技术要求。因此，专家组一致认为该单位提出购买进口液相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口液相色谱仪。 /p p strong 　　(三)火焰-石墨原子吸收光谱仪(预算金额53万元) /strong /p p 　　1、采购人需求 /p p 　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到： /p p 　　(1)扣背景能力强、控温精度能到10& amp #176 C以内的波动 /p p 　　(2)石墨炉自动进样器进样精度及进样重复性要求RSD & amp #8804 2% /p p 　　(3)现有实验室没有相关的仪器 /p p 　　2、经过市场调查研究发现 /p p 　　(1)国产设备 /p p 　　①原子吸收光谱仪石墨炉部分采用氘灯扣背景，扣背景能力弱、不能全波段扣背景。 /p p 　　②原子吸收光谱仪石墨炉自动进样器的进样重复性RSD在10-30%偏差太大 /p p 　　③国产石墨炉温度波动较大。导致数据误差影响正常判断，国产石墨炉误差高达50& amp #176 C，对痕量样品的结果分析产生较大的误差。 /p p 　　因此不能满足采购人工作需要。 /p p 　　(2)进品设备 /p p 　　①石墨炉采用塞曼效应扣背景，全波段扣背景、扣背景能力强、背景校正大于200倍，重现性好。 /p p 　　②自动进样器的样品进样重现性RSD& lt 2%，能很好满足工作要求 & lt p=& quot & quot & gt p 　　③石墨炉控温精度高，温度波动范围小于10& amp #176 C。石墨炉控温精度高，保证了结果的稳定性。 /p p 　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，技术参数能满足目前工作需要，现实验室无此类设备，有一定的前瞻性，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口火焰-石墨原子吸收光谱仪。 /p /p /p /p

与高效液相色谱法（HPLC）等更传统的方法相比，这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时，双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外（NIR）光谱技术，不仅对药物负载和释放率进行了监测，还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源：© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成（均位于中国山东）。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术（PAT）越来越多地纳入到生产实践中，无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描（OCT），PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方，其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药（NSAID），用于缓解关节炎，提供抗炎、镇痛和解热作用（根据美国专利申请号5，000，000），美国食品药品监督管理局（FDA）。与此同时，山东的研究小组报告称，双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统，具有良好的流动性和稳定的释放速率，流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药，其品牌名称为 Voltaren，也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局（FDA）的规定，这是一种非甾体抗炎药（NSAID），用于缓解关节炎，具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时，山东的研究团队报告称，双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统，具有良好的流动性和稳定的释放率，且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起，一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说，作为过程中的一环，对药物负载量和释放率（双氯芬酸钠的关键质量属性（CQAs））的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性，但离线方法耗时过长，影响分析测试效率。在这一应用中，使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性，进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说，这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制，但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的，研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此，作者建议在这一领域开展进一步研究，为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).

p 　　近日，国外研究机构发布研究报告显示，至2022年，色谱数据系统(CDS)市场预计将达到4.174亿美元，2017-2022年之间，CDS市场年复合增长率预计达到7.8%。 /p p 　　色谱数据系统帮助研究人员和实验室工作人员对色谱数据进行快速精确的分析，并且实现无纸化操作。逐渐增多的实验室仪器自动化需求降低了手动输入数据失误概率，同时提升了成本效率。并且，临床和生命科学研究实验室研究对信息流通和分析的需求不断上升的趋势对CDS市场的增长起到积极作用。 /p p 　　该报告将全球色谱数据系统市场从产品，交付模式，最终用户和地理四方面进行了分析。 /p p 　　从产品类型分类，色谱数据系统分为标准软件和集成软件。标准软件在2016年的色谱数据系统市场占有绝对的市场份额，并且，因其易用性，预期在报告期内继续霸占该市场。 /p p 　　按交互模式分类，色谱数据系统主要分为基于网络化的内置系统和基于云的解决方案。报告预计，报告期内，基于云的数据处理系统将以最快的年复合增长率增长，主要是由于其易用性增加了数据隐私安全和成本效益。 /p p br/ /p

土壤水力参数，如田间持水量（FC）和永久萎蔫点（PWP），在灌溉管理、干旱风险评估和土地利用规划等方面发挥着重要作用。这些水力特性是动态的，随土壤类型、作物类型和生长季而变化。传统方法估算大尺度水力特性费时费力，而土壤传递函数（PTF）作为一种替代方法，已被用于使用易测量的土壤特性（如土壤粒级、有机碳和容重）来估计土壤水力特性。这些预测参数在很大程度上受各种内在土壤特性如土壤质地、结构、有机质、容重和孔隙度的影响。随着光谱技术的不断发展，因其快速、低成本和无损测量，许多研究者已经利用可见近红外（Vis-NIR）光谱预测了土壤特性，而使用光谱数据绘制印度土壤类型水力特性的研究非常有限。基于此，在本研究中，一组研究团队在印度卡纳塔克邦高原北部地区收集了558个土壤样本，在实验室中测量了其FC， PWP和土壤含水量，并利用ASD FieldSpec光谱仪测量土壤光谱反射率。通过支持向量机、随机森林和偏最小二乘回归三个模型预测FC和PWP。其中，2/3的数据集用于校准（368个样品），1/3的数据集用于验证（190个样品）。本研究目标为通过不同统计技术检验实验室Vis-NIR光谱数据估算水力参数的有用性。研究区域图【结果】卡纳塔克邦高原北部土壤光谱反射率分布（平均值和标准偏差）（N = 558）。FC和PWP预测模型的性能（50 次迭代）验证集FC和PWP预测值和观测值散点图（RF方法）（变性土-绿点，淋溶土-红点，弱育土-蓝点，新成土-黄点）。传统PTF方法预测验证集FC和PWP含水量的性能。【结论】验证结果表明，与PLSR模型相比，RF和SVM性能较好。与田间持水量（R2=0.66-0.69和RMSE=7.25-7.51%）相比，永久萎蔫点预测良好（R2=0.70-0.74，RMSE=5.44-5.74%）。在土纲中，Vis-NIR光谱（R2=0.34&0.42）对变性土FC和PWP的预测不佳，对淋溶土（0.44&0.52）和弱育土（0.55&0.65）的预测结果一般，而对新成土（0.83&0.76）预测结果较好。总体而言，结果与传统PTF方法相当。目前结果表明，可见近红外光谱有助于快速准确地估计该国半干旱地区的水力特性。

ASD | 利用高光谱反射率预测温带落叶阔叶树木的叶片性状：通用模型可适用于整个生长季节吗？追踪生长季和地理区域中叶片性状的变化是理解陆地生态系统功能的关键。野外光谱法是原位监测叶片功能性状的有力工具，在农业、林业和生态学中都有许多应用，例如，叶片光谱已用于表征许多叶片理化特性，预测倍体水平，估计叶龄，甚至可以预测入侵植物对凋落物分解的影响。但目前尚不清楚是否可以开发通用统计模型来根据光谱信息预测性状，或是否需要根据条件变化进行重新校准。特别是，生长季多个叶片性状同时变化，是否可以从高光谱数据成功预测这些时间变化是一个悬而未决的问题。基于此，为了填补研究空白，在本研究中，一组国际研究团队利用标准实验室方法（包括光捕获和生长：N（%），δ15N（‰），δ13C（‰），叶绿素，可溶性C（%）和叶片含水量（LWC）；防御和结构：每单位面积的叶片质量（LMA g m-2）、总C（%）、半纤维素（%）、纤维素（%）、木质素（%）、总酚类（mg g-1）和单宁（mg g-1）；岩石衍生营养素：P（%）、K（%）、Ca（%）、Mg（%）、Fe（μg g-1）、Mn（μg g-1）、Zn（μg g-1）和B（μg g-1））和叶片光谱（利用光谱范围为350-2500 nm的ASD FieldSpec 3进行测量，在350-1000 nm，采样间隔为1.4 nm，在1000-2500 nm，采样间隔为2 nm）追踪了整个生长季的变化，研究了温带落叶树木多种叶片性状和光谱特性之间的联系。旨在回答以下问题：（1）常见物种叶片的理化性状在生长季如何变化？（2）叶片反射率在生长季如何变化？（3）生长季叶片理化性状和光谱之间是否存在可预测的关系，从而使叶片光谱能够不受时间限制地远程追踪森林生态系统功能的变化？然后评估叶片光谱是否可以在季节效应的影响下稳定地捕获叶片性状，为通过机载和星载传感器的高光谱成像进行大尺度叶片性状调查奠定基础。【结果】理化性状和光谱在整个生长季变化很大，虽然6月和9月之间收获的成熟叶片变化较小。重要的是，叶片光谱可以准确预测大多数叶片性状的季节性变化，成熟叶片的预测精度通常较高。然而，对于一些性状，PLSR估算模型因物种而异，单一PLSR模型不能用于物种水平的准确预测。8个落叶树种叶片光谱及其变异性（平均反射率（a）和变异系数（b））的季节模式。2017 年 5 -10 月，不同季节对英国剑桥Madingley林地21种叶片性状全/特定光谱数据最佳PLSR性能的影响。2017 年 5-10 月，不同物种对英国剑桥Madingley林地21种叶片性状全/特定光谱数据最佳PLSR性能的影响。【结论】叶片光谱可成功预测整个生长季多种功能性叶片性状，为机载和星载成像光谱技术监测和绘制温带森林植物功能多样性奠定了一定基础。请点击下方链接，阅读原文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650309890&idx=1&sn=9bddcb74cbb31a26c18ad6aee87f4344&chksm=bee1a9fd899620ebd02f200799a9370626a1d8b6fee07375ad2580b562fa8ad686a495393775&token=1524960455&lang=zh_CN#rd

孙旭东华东交通大学机电与车辆工程学院 南昌 330013采收期预测源于精准农业的理念，适时采收是水果提质增效的重要技术手段。过早采收，果实内营养成分未转化完全，影响水果的品质和产量。过迟采收，增加落果、贮藏易烂，加重树体养分的消耗，使树势衰弱，影响次年生产。手持式近红外光谱仪器具有快速、无损和原位测量等优点，是树上水果品质原位检测的最佳技术手段。目前，手持式近红外光谱仪器的模型多在实验室条件下建立。果园环境与实验室相比，存在多种影响因素，诸如温度、阳光等。果园环境下，阳光由早到晚，均处于动态变化中。阳光变化同时影响果实和参比的能量谱。吸光度(A=-log(S-D)/(R-D))，S为果实能量谱，D为暗电流，R为参比能量谱。在实验室建模时通常认为参比能量谱R不变，间隔若干采样次数采集一次参比能量谱，计算吸光度A。但果园环境中阳光是变化的，阳光一方面通过果实进入检测器探头，另一方面阳光变化导致参比能量谱动态变化，这往往容易导致实验室建立的模型在果园中部分失效。我们前期研究发现，果实尺寸越小，阳光的影响越显著，例如透过葡萄果实进入探头的平均阳光信号约占果实信号的1%，而脐橙约为1‰[1,7]。因此，可以从化学计量学角度，视阳光为外部影响参数，应用外部参数正交化(EPO)等方法进行校正，探索实验室模型的果园应用，提高历史数据的利用率，减少重复性的工作。采收期预测是手持式近红外光谱仪果园应用的典型案例之一。澳大利亚Walsh教授团队将手持式仪器成功用于芒果采收期预测，以干物质含量作为采收期预测指标，芒果协会将芒果增收的40%归结为采收期的创新应用[2]。日本、比利时和意大利的科研团队也从事采收期预测的应用研究[4-6]。我们近年也在探索手持仪器的柑桔采收期预测应用，例如验证满足采收标准脐橙果实占比随采收期的变化（图1）[7]、生成采收决策处方图（图2）。果农可以依据采收处方图，合理安排采摘，未来也可以将处方图配对的品质指标和果树位置，下载至采收机械，按图采收，但某种程度上取决于采摘机械的产业应用进程。图1 满足采收标准脐橙随采收期变化曲线图2 脐橙采收决策处方图（紫色代表完熟、橙色代表成熟、粉色代表近熟）我国水果采收期预测尚处于基础研究阶段。技术、仪器和标准等都有待深入。例如，采收期预测标准应视水果种类、用途做出科学调整，例如出口的后熟型水果、立即上市销售和贮藏型水果的采收标准不同，采收期预测也应做相应的调整。参考文献[1] Sun, X., Wang, Z., Aydin, H., Liu, J., Chen, Z., Feng, S. First step for hand-held NIRS instrument field use: Table grape quality assessment consideration of temperature and sunlight chemometrics correction[J]. Postharvest Biology and Technology, 2023, 201: 112374.[2] Granger, A. A. Plant & food research: New Zealand kiwifruit breeding programme [J]. Acta Hort., 2011, 913: 59-62.[3] Walsh, K. B., McGlone, V. A., Han, D. H. The use of near infra-red spectroscopy in postharvest decision support: A review [J]. Postharvest Biology and Technology, 2020, 163: 111139.[4] Osborne, B. G. Applications of near infrared spectroscopy in quality screening of early-generation material in cereal breeding programmes [J]. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 2006, 14: 93-101.[5] Bertone, E., Venturello, A., Leardi, R., Geobaldo, F. Prediction of the optimum harvest time of ‘Scarlet’ apples using DR-UV-Vis and NIR spectroscopy [J]. Postharvest Biology and Technology, 2012, 69: 15-23.[6] Peirs, A., Lammertyn, J., Ooms, K., Nicolaï, B.M. Prediction of the optimal picking date of different apple cultivars by means of VIS/NIR-spectroscopy. Postharvest Biology and Technology, 2001, 21: 189–199.[7] 宮本久美. 果樹の生育診断への近赤外分光法の応用 [J]. 農業機械学会誌, 2007, 69(3): 11-14.[8] Sun, X., Guo, F., Liu, J., Chen, Z., Abobatta, W. F., Nawaz, M. A., Feng，S. From lab to orchard use for models of hand-held NIRS instrument: A case for navel orange quality assessment considering ambient light correction[J]. Computers and Electronics in Agriculture, 2024, 219: 108797.

近日，中国科学院武汉植物园研究人员利用光谱技术建立了森林土壤光谱反演预测模型，从而较好地实现对高异质性森林SOC和TN的快速预测。森林土壤预测模型　　快速、廉价、准确地获取土壤中碳(C)、氮(N)含量信息是当前土壤质量评价和全球土壤碳库收支管理研究的基础和前提，而土壤空间异质性加大了人们对土壤属性动态监测的难度和成本。　　森林土壤是调控陆地生态系统碳收支平衡的重要基础。利用近地高光谱遥感技术实现多层次森林土壤C、N含量信息的快速、高效、无损、低成本建模估测，有望为当前土壤C、N动态研究及制图开辟新的途径，必将有助于加深对土壤C、N空间异质性及影响因素的理解，对于森林土壤碳库管理和持续经营具有重要意义。然而，受土壤层次的影响，土壤属性的高光谱反演模型的预测能力降低，限制了模型的应用。　　中国科学院武汉植物园助理研究员姜庆虎在研究员刘峰的指导下，以中亚热带(八大公山)森林不同层次土壤为例，利用光谱技术建立了该区表层和亚表层土壤有机碳(SOC)和全氮(TN)的光谱反演预测模型，从而较好地实现对高异质性森林SOC和TN的快速预测。其中，光谱模型对SOC预测的R2为0.79-0.90，对TN预测的R2为0.66-0.86。在此基础上，针对模型难以实现层次间的传递性应用问题，利用spiking法并借助加权算法，成功解决了这一难题，使得预测模型的传递性得到大幅提升。该研究的开展，为快速获取高异质性土壤属性信息提供了潜在的可能。　　该研究得到国家自然科学基金(31270515,31470526)和国家重点基础研究发展计划(2014CB954004)的资助，结果发表在Geoderma杂志上。

近日，记者从中国科学院东北地理与生态研究所了解到，该所在水体总悬浮颗粒物光谱预测研究中取得进展，相关成果发表在国际期刊《Journal of Environmental Management》上，中国科学院东北地理与农业生态研究所王翔博士为第一作者，宋开山研究员为通讯作者。据介绍，良好的水质是人类社会发展的关键，总悬浮颗粒物（TSM）是一个关键的水质参数，可以影响水的透明度、真光层深度和初级生产者，与水生态环境问题息息相关。传统的水体TSM研究主要通过大量的野外调查，费时费力。与传统的TSM分析相比，光谱和遥感技术在水体TSM估算研究中具有很大的优势。任何基于卫星影像的遥感估算都需要光谱特征分析，光谱研究是遥感制图的基础。针对TSM的遥感估算研究已有很多，大多都是以单波段或波段运算构建的经验模型。光谱微分技术也被广泛应用于水质参数的预测，但都是一阶微分或二阶微分的整数阶微分。尽管整数阶微分被应用于多个领域，但也会导致一些光谱信息丢失和噪声放大。本研究以从全国103个湖泊水库采集的392个水体样本光谱数据为研究对象，在光谱微分技术可以有效预测TSM的基础上，尝试使用以0.25阶为增量的分数阶微分技术构建TSM预测模型，可以弥补整数阶微分的缺点，在任意阶扩展，从而捕捉到更多的光谱变化信息。研究表明，分数阶微分增强了对TSM响应的500-600nm和800nm处的光谱特征；分数阶微分也提高了TSM与光谱信息的相关性；并且分数阶微分提高了模型的预测能力，0.5阶至1.25阶的预测精度较高。本研究可为其他水质参数预测和基于高光谱影像的水质参数制图提供参考。该研究得到了国家重点研发项目和国家自然科学基金项目共同资助。

小米米粉的主要营养成分为淀粉，淀粉和水混合成悬浮液，在经历加热、溶解、吸水膨胀过程后会出现淀粉糊化的现象，其糊化特征指标能为评价小米米粉食味品质、确定加工工艺提供重要数据支撑。目前，小米米粉糊化特征指标测定主要采用快速黏度分析（RVA），但在糊化特征指标测定过程中，待测样品的制备会破坏其理化特性，且样品制备操作流程繁琐，人工、时间成本较高，因此实现待测样品批量、快速检测存在一定困难。山西农业大学农业工程学院的王国梁、王文俊、李志伟*等设计一种高光谱数据提取、预处理分步运算程序，并提出利用SSA优化BP算法进行待测样品糊化特征指标回归、预测，旨在寻求一种简化高光谱数据提取、预处理流程的方法，并探讨SSA优化BP算法在小米米粉糊化特征指标回归、预测方面的优势，为高光谱成像结合计算机深度学习在小米米粉糊化特性预测方面应用提供理论支撑。1、小米米粉糊化特征指标测定结果数据集统计结果如表1所示。小米米粉中淀粉含量占比不同会导致糊化特性不同，从表中糊化特征指标数据统计结果可以看出样本间糊化特性存在差异，而高光谱技术可以利用各样本反射率变化反映样本间成分含量的不同，因此通过运用数据处理技术利用高光谱反演样本糊化特征指标，可以实现小米米粉糊化特性的高光谱预测。2、高光谱数据提取与预处理01 小米米粉高光谱数据提取样品表面像素点间反射率存在差异，导致建模时若以少量点绘制成光谱特征曲线误差较大，为提高模型精度，结合高光谱成像技术优点，本研究采用图2所示采样方式。在ROI内提取大量像素点过程的选点规则如式（8）～（10）所示。02 小米米粉高光谱数据预处理采用小米米粉高光谱数据各个波段下反射率的算术平均值集合成平均光谱曲线。算术平均值在数据统计与分析过程中具有反应灵敏、确定严密、容易获得和受抽样变动影响小等特点，计算如式（11）所示。如图3所示，光谱曲线吸收峰主要集中在980、1 200 nm以及1 450 nm波长处，980 nm和1 200 nm波长处吸收峰主要受小米米粉淀粉含量的影响，而1 450 nm波长处为样品中水分子敏感波段。3、小米米粉糊化特征指标预测设置发现者、加入者和预警者比例为0.7∶0.3∶0.2，运行SSA优化BP算法。根据式（12）可得出运用SSA优化BP算法预测小米米粉糊化特征指标的最优适应度值。图4显示出小米米粉糊化特征指标随SSA优化BP算法迭代次数增加误差变化趋势，即随迭代次数的增加，7 条曲线均呈下降收敛态，其中SB、PT预测结果误差偏大，GT误差变化率较大，PV、BD预测结果误差较小。小米米粉糊化特征指标的最优迭代次数及适应度值如表2所示。以PV为例，从表2中可以看出，最优迭代次数为13，最优适应度值能达到0.050 8。为进一步显著观察预测值与测试值的关系，突出SSA优化BP算法优势，分别在测试样本集第1、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100点设置观察窗口，将测试集PV、BP算法预测PV及SSA优化BP算法预测PV输出对比，如图5所示。如表3所示，SSA优化BP算法预测值MSE为0.017 5，而BP算法预测值MSE为0.026 6，SSA优化BP算法预测值MSE比BP算法明显降低。由表3可知，相较于BP算法，运用SSA优化BP算法求得其他小米米粉糊化特征指标预测值MSE均降低，表明SSA优化BP算法在提高小米米粉糊化特征指标预测精度、降低MSE方面具有普适性。综上所述，运用该优化算法可为高光谱成像结合计算机深度学习在小米米粉糊化特征指标预测方面提供理论支撑。结 论本实验以山西省长治市武乡县所收获小米研磨后的小米米粉为研究对象，获取358 份小米米粉高光谱数据集，通过光谱数据提取、预处理，并以该数据矩阵为基础，分别运用BP算法、SSA优化BP算法进行待测样品糊化特征指标预测，得到以下主要结论：1）运用光谱数据提取、预处理分布运算程序，对样本高光谱原始数据集进行批处理，能够标准化并简化光谱数据提取、预处理过程，从数据处理结果可以看出，该程序在粉末及小颗粒样本光谱数据的提取、预处理过程中具有普遍适用性；2）分别运用BP算法及SSA优化BP算法对小米米粉糊化各特征指标进行预测，从预测值与测试值间MSE可以看出，运用SSA优化BP算法能够提高小米米粉糊化特征指标预测精度，降低MSE，其中对PV的预测值MSE最低可以达到0.0175。本研究表明，运用高光谱数据提取、预处理分步运算程序可以简化提取小米米粉平均光谱数据过程，结合SSA优化BP算法可以对待测样品糊化特征指标进行预测，能够为高光谱成像结合计算机深度学习在小米米粉糊化特性预测方面应用提供理论支撑。

“沉睡三千年，一醒惊天下。”3月20日，在成都举行的“考古中国”重大项目工作进展会上，考古工作者宣布在三星堆遗址新发现了6座三星堆文化“祭祀坑”，并出土了巨型黄金面具、巨型青铜器等重要文物500余件，引起强烈震动，并持续霸屏网络热搜榜。那么这些出土文物有哪些寓意、象征和文化内涵呢？这还需要等待专家分析检测文物的材料和属性，以及结合更多的资料内容才能掀开古蜀文明的神秘面纱。图1 三星堆出土金面具（图片来源：新华网）图2 考古人员作业现场（图片来源：新华网）值得一提的是，这次三星堆遗址考古发掘和保护研究还有一大亮点，就是充分运用现代科技手段，实现考古发掘、科技考古与文物保护全过程紧密结合。在现代科技手段中，拉曼光谱作为一种无损、非破坏的分析技术，已被广泛应用在考古文物的材料鉴定和研究领域中。非常巧合的是，三星堆博物馆年初刚刚采购一台HORIBA的XploRA Plus 拉曼光谱仪，对于这批来自千年前的古代使者，如果使用了XploRA Plus 拉曼光谱仪，我们将会了解到哪些信息呢？让我们以这次三星堆出土的部分文物为例，大胆预测一下吧！预测一：丝绸——碳化机理有望揭示这次考古让人兴奋的是，在三星堆遗址祭祀坑终于发现了丝绸。而此前，在气候湿润的四川发现丝绸，似乎是遥不可及的难题。同时，埋藏地底的丝绸历经几千年，有的非常脆弱，有的甚至直接朽化，形貌很难保存，也就难以鉴别，本次丝织品痕迹也是在灰烬中被发现。如今拉曼技术却可以帮助我们做出一系列定性检测。对于最新出土的丝绸，拉曼可以帮助我们揭示古代丝织品的碳化机理，碳化程度的不同对于丝织品外观上的颜色有直接影响。而碳化过程中出现的非晶态碳质、碳化过程中蚕丝蛋白分子结构上酰胺键的变化等信息，都有助于我们了解碳化丝织品的微观上的特征，对古代丝织品的碳化机理和丝织品保护提供依据。除此之外，拉曼在古代丝织品文物的染料鉴定与分析方面也表现不凡，染料成分鉴定可以帮助我们了解其年代和工艺，为保护和修缮提供依据。 图3 三星堆发掘出的不规则碎块——丝绸的痕迹（图片来源：微博@新华视点）预测二：青铜器——制造工艺或可揭秘说起三星堆，就不得不说说青铜器。因为此前三星堆出土过大型青铜立人、青铜神树、青铜神像，轰动了国内外。另外，青铜器让人瞩目还因为青铜器时代有很多特征，开启了后来的历史。拉曼光谱在青铜器测试方面可说大有作为。譬如它在青铜器表面腐蚀物的锈蚀过程与机理的研究方面可以提供重要信息。拉曼测试可以获取腐蚀物的化学组成，这可以帮助我们了解青铜器制造工艺，例如在青铜冶炼中加入元素Pb提升流动性用于制成更精细的纹饰，青铜器表面出现PbO, PbCO3和PbCl2等腐蚀物。此外，拉曼还可以分辨有害锈蚀成分，推测青铜器的腐蚀原因，从而揭示不同地域环境影响下不同的腐蚀机理。这些信息对于文物的修复和保护极具意义。图4 此次出土的大型青铜器（图片来源：新京报网）番外：还原古风貌——XploRA Plus 优势多进入21世纪以来，拉曼光谱仪器的功能越发强大多样化，四川省文物考古研究院采购的LabRam Soleil和三星堆博物馆这次采购的XploRA PLUS全自动拉曼光谱仪，就非常具有代表性，尤其在考古领域中，优势突出：1. 针孔共焦，三维空间滤波它们的一大亮点体现在共焦针孔。共焦针孔在提升空间分辨率和抑制杂散光方面发挥着显著的作用。具体来讲，位于焦点处的信号恰好汇聚在共聚焦针孔处，全部通过共聚焦针孔，位于焦点之外的信号汇聚在共聚焦针孔以外，只有极少部分可以通过共聚焦孔。这样不仅提升了空间分辨率，适用于不均匀样品的微区分析，还能有效抑制周边物质的荧光干扰，一般文物如青铜器、象牙、丝织物等大都经历过漫长的土壤和水的侵蚀期，埋藏的环境十分复杂，会有一定的荧光背景，这正是它们的用武之地。2. 高度自动化操作, 功能强大的软件它们是一款高度自动化的拉曼光谱仪，激发波长和光栅均可一键切换，快速适应不同种类样品测试条件。功能强大的软件LabSpec 6, 提供完整的分析、测试功能，包括适用粗糙样品测试的新型EasyNav技术、数据采集、处理、分析和显示。LabStore中拥有丰富的可选应用，将软硬件智能化融合。图3 左：HORIBA拉曼光谱仪 XploRA Plus；右：LabRAM Soleil™ 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪“蚕丛及鱼凫，开国何茫然。”古蜀国的文化起源一直披着神秘的面纱，此次考古新发现意义重大，一件件文物的亮相也逐渐揭开中华文明历史轴线。相信考古人员和现代仪器的合力，一定能够破解古蜀文明之迷。当然，希望拉曼光谱仪也可以在这次研究中助一臂之力，让炎黄子孙能够更好地了解古蜀文化，传承文明光辉。神秘的“堆堆”，拉曼光谱来了！

p 　　近日，国外研究机构发布2017-2021年手性色谱柱市场研究报告，报告指出，安捷伦、赛默飞、岛津和默克是手性色谱柱市场的主流厂商，其他供货商包括：BD、Daice、GE医疗、珀金埃尔默、菲罗门、Regis Technologies、Regis Technologies、东曹、VWR、沃特世、W.R Grace和 ZirChrom Separations。 /p p 　　一位研究分析师在报告中指出：“蛋白质组学市场和生命科学部分的增长是手性色谱住市场发展的趋势之一。过去几年中，蛋白质组学已经表现出强劲的增长态势，预期，到2018年，蛋白质组学市场将达到近2000万美元，主要是由于蛋白质组学在诊断、药物发现以及其他领域中的应用。手性色谱柱在蛋白药物发现过程中扮演着重要的角色，主要用于分离对映异构体，以进一步分析其疗效。人口增长、慢性疾病种类增多、预期寿命延长以及可支配收入的增多刺激医疗保健费用增长，进而促使生命科学工业的快速增长。随之而来的便是药物批准试验中所用到的手性色谱柱增多。因此，蛋白质组学和生命科学工业的发展导致全球手性色谱柱市场的增长。” /p p 　　报告指出，药物批准试验中色谱分析是驱动手性色谱柱市场发展的因素之一。制药工业中手性化合物的分离越来越重要，药物中对映异构体的分子手性往往导致生物系统表现出不同的反应。人体也对手性化合物具有选择性，其与外消旋药物不同的相互作用使对映异构体代谢出不同的最终产物。因此，一个对映异构体可产生预期的疗效，也可以无效甚至有毒的结果。外消旋药物中的对映异构体在生物活性如药理、毒理和代谢研究可表现出不同的结果。 /p p 　　报告进一步指出，手性色谱柱市场面临的挑战之一是强有力的替代技术。寿命长、成本高的仪器设备需要频繁的定期维修保养。现代仪器对环境变化和原材料老化非常敏感和脆弱，企业通过提供维修服务和技术支持为其带来很大一部分收益。通过在仪器服役期间提供技术维修服务，企业可以获得额外的收入和利润。例如，2015年，因服务支持、耗材配件以及客户培训的交易，沃特世公司的售后服务部门的销售额增加了30%，这部分业务包括手性色谱柱业务。然而，对客户而言，尤其是重视价格的终端用户，仪器维修保养是一个挑战。因此，任何能够提高性能、改善使用寿命、降低价格的替代技术的出现都将对手性色谱柱市场形成威胁。 /p p br/ /p

大家好，本栏目供稿来自于中山大学李惠琳课题组，以后将定期为大家带来质谱新技术、新方法领域的前沿文献与工作交流，欢迎评论互动。本周为大家分享一篇发表在mAbs上的文章，Non-targeted characterization of attributes affecting antibody-FcγRIIIa V158 (CD16a) binding via online affinity chromatography-mass spectrometry1，通讯作者是美国加利福尼亚州Amgen公司的Pavel V. Bondarenko。Fcγ受体（FcγR）是免疫球蛋白（Ig）超家族的膜结合糖蛋白，存在于免疫系统的许多造血细胞表面。这些受体可以结合IgG免疫复合物，在免疫反应的调节中发挥重要作用。FcγRIIIa（CD16a）是一种低亲和力Fc受体，与抗体依赖性细胞介导的细胞毒性（ADCC）有关。研究表明FcγRIIIa结合亲和力与治疗性单克隆抗体（mAb）的ADCC效力之间存在良好的相关性，测量这种相互作用的亲和力是体外评估单克隆抗体疗法ADCC效力的一个重要部分。Fc上保守N糖基化位点（N297）的聚糖组成对CH2结构域的构象动力学和灵活性有显著的影响，并进一步关系到该结构域与Fcγ受体的亲和力，这种亲和力的差异为区分单克隆抗体糖型提供了一种独特的方法。在文章中，作者描述了一种使用固定化FcγRIIIa受体的亲和层析方法，通过在线质谱（MS）和离线馏分收集，在单个非靶向大规模实验中研究影响FcγRIIIa亲和性的因素。一、基于Fcγ受体亲和层析的抗体糖型鉴别图1显示了利妥昔单抗的糖型分离。从个体保留时间来看，半乳糖基化在与受体的结合亲和力中起着重要作用，更高水平的半乳糖导致亲和力增加（图1b）。几种糖型在提取质谱图（XMC）中含有多个峰（图1c），例如G1F/G1F。这是因为可能存在质量相同的位置异构体（例如G1F/G1F和G0F/G2F含有相同数量的糖，但排列方式不同）。此外，一次只有一个Fc-聚糖与Fc-γRIIIa相互作用，因此不对称糖基化单抗的一侧比另一侧具有更高的亲和力，这可以表现为两个不同的亲和力峰。此外还检测到两种无核心岩藻糖基化物种（M5/M5和G0F/G0）。据报道，这些物种的亲和力和ADCC效价显著增加，但这似乎并未反映在本实验中的保留时间上。最值得注意的是，据报道，M5/M5糖型对FcγRIIIa的亲和力增加了4-6倍，但在所有糖型中洗脱时间最早。仅观察到相对于岩藻糖基化G0F/G0F，无岩藻糖基化G0F/G0糖型的亲和力略有增加，保留时间偏移的幅度与G1F/G1F糖型相当，而不是文献中报道的增加10-50倍。作者推测，与大多数已发表的结合研究中使用的糖基化FcγRs相比，这种偏离预期保留行为的现象可能源于柱上的FcγRIIIa受体是无糖基化的。观察到具有唾液酸化的抗体分子的洗脱时间比其无唾液酸化的对应物稍早。例如，在图1c中，糖型G0F/S1G1F的洗脱时间与G1F/G1F相同。G0F/S1G1F的结构类似于G0F/G2F，在一个半乳糖上带有末端唾液酸，但其洗脱时间更早（类似于G1F）。这表明唾液酸残基可能阻止或抑制第二半乳糖与FcγRIIIa的相互作用，使其更类似于G1F聚糖。图1 利妥昔单抗的FcγRIIIa亲和LC-UV-MS表征。（a） 整个样品的去卷积质谱；（b） 280 nm紫外检测的LC色谱图。星号表示A1G0F的洗脱。（c） 提取的质谱图（XMC）用于检测含有M5/M5、G0F/G0F、G0F/G1F、G1F/G1F、G1F/G2F和G2F/G2F聚糖的单个完整抗体分子。二、亲和层析结果与AlphaLISA结合分析结果的相关性 图2显示了根据平均加权保留时间（根据峰面积加权）排列的四种治疗蛋白质的亲和色谱图。图2b和c显示了平均保留时间与AlphaLISA结合试验的相对亲和力百分比之间的线性相关性。这两种试验报告了类似的趋势，其中糖基化Fc融合蛋白显示无结合，mAb3（IgG2）显示非常弱的结合，与mAb1相比，mAb2（具有高水平半乳糖基化的IgG1）的结合增加。这为使用FcγRIIIa亲和层析方法表征影响结合的产品属性的影响提供了验证。图2 （a） 四种具有代表性的治疗蛋白模式的FcγRIIIa亲和色谱图：无糖基化Fc融合蛋白（紫色）、IgG2单抗（红色）和两种具有不同糖基化模式的IgG1单抗（蓝色和绿色）。（b） 相关图显示了相对结合亲和力与平均加权保留时间之间的关系，去除了异常样本。（c） 相对结合亲和力与加权保留时间的相关图，包括异常样本。三、受体亲和力的差异导致IgG亚类效应器功能的变化IgG亚类（IgG1、IgG2、IgG3和IgG4）的Fc区域具有高度的序列同源性，但在几个关键残基上有所不同，这决定了它们与各种Fc受体的亲和力。为了探究不同Fc结构域的角色，作者对具有相同Fab结构域，但Fc结构域分别来自IgG1、IgG2和IgG4的mAb2变体，以及一种工程化稳定效应器无功能变体（SEFL2）进行亲和分离（图3b）。SEFL2变体是一种无糖基化IgG1变体（N297G），带有额外的工程铰链二硫键，设计为不具有ADCC功能。保留时间数据表明，工程SEFL2-IgG1模式的亲和力最低，其次是IgG2、IgG4，然后是IgG1，这些样品的整体洗脱顺序与已有文献报道的结果一致。然而，IgG4变体的洗脱时间似乎高估了结合亲和力，洗脱时间仅略早于IgG1变体。这种增加的表观亲和力或许与柱上受体的糖基化性质有关，不应用于评估FcγRIIIa对IgG4亚类单克隆抗体的亲和力。图3 （a） 人类IgG重链CH2区域的对齐序列（EU编号）。参与FcγRIIIa结合的IgG Fc残基以绿色突出显示（本研究中通过实验测量），蓝色和红色突出显示（文献报道），二硫键以黄色突出显示。与IgG1序列不同的残基以粗体显示。（b） 具有相同Fab区和不同Fc区的四种mAb2变体的紫外色谱图（λ=280 nm），对应于IgG1（蓝色）、IgG2（品红）、IgG4（褐红色）和带有N297G突变的IgG1 SEFL2（黑色）。插图显示了AlphaLISA测量的相对FcγRIIIa结合亲和力值。亲和力是相对于mAb2参考标准物质的IgG1变体测量的。四、二硫化物异构体对IgG2单抗中FcγRIIIa结合的影响鉴于IgG2亲和色谱图的异质性，作者选择具有二硫化物变体的IgG2（mAb3）进行进一步表征。该IgG2单抗存在几种天然的二硫键结构异构体，它们可以影响疗效和Fc受体结合行为。对二硫化物异构体的反相和FcγRIIIa亲和分离的并排比较（图4）。有趣的是，亲和分离方法中使用的类天然条件仍然能够区分这些结构异构体，这表明这些异构体对Fc和FcγRIIIa的结合亲和力也存在一定影响。图4 （a） 在280 nm处进行紫外检测的反相色谱图，显示天然产生的IgG2二硫化物变体和富集IgG2-a和IgG2-B的纯化样品的混合物分离。（B）相同样品的FcγRIIIa亲和紫外色谱图，显示IgG2二硫化物亚型的部分分辨率。六、在应力条件下识别对FcγRIIIa结合产生负面影响的修饰对受体结合位点或其附近的残基进行化学修饰可影响抗体-受体相互作用的亲和力，从而导致ADCC和疗效的变化。这种修饰可以在各种应激条件下诱导。本研究使用热应激利妥昔单抗样品（40°C，持续6周），通过LC-MS/MS肽图谱检测到200多个修饰。对比具有温度应力的样品和保持在4℃的对照样品的亲和色谱图，每个样品的主峰收集为四个组分（F1–F4）。40°C下的应力导致FcγRIIIa结合的最低亲和组分F1的峰面积略有增加（2%~4%）。对每个收集的组分进行肽图谱绘制，以确定组分中修饰相对百分比的趋势（图5）。馏分被分别赋值为0.1、0.2、0.3、0.4，以便斜率与R2进行比较，并且斜率的R2与绝对值之和可用作评分。具有正斜率的修饰（如半乳糖基化和唾液酸化）表明对受体结合有有利影响，而具有负斜率的修饰（如去酰胺化）表明对结合有不利影响。应激后，组分中的化学修饰斜率（N329脱酰胺）更高（图5b、d、f），而应激前后糖类的斜率（图5c、e、g）保持相似，表明斜率主要由聚糖对受体亲和力的影响以及组分中存在的糖类来定义。图5 （a）亲和色谱图突出显示了在40°C下热应激6周后，相对于4°C对照样品，mAb1峰值强度的变化。（b–g）FcγRIII亲和组分F1、F2、F3和F4中所选修饰的相对丰度变化。（h，i）R2与4°C组分中PTMs的百分比变化斜率的关系。R2与斜率的关系由组分中所有检测到的PTMs的线性回归确定。在所有面板中，红色表示热应力样本（40°C，6周），黑色表示4°C对照样本。所有统计分析中确定的关键属性汇总如表1所示。选择六个指标来评估数据的显著性，以确定修饰是否对FcγRIIIa结合至关重要。评估显示，利妥昔单抗P231（EU P227）、N301（EU N297）和N329（EU N325）三个残基上的11个修饰对结合的影响具有统计学意义。作者进一步分析了这些残基的空间分布，结果显示每个已鉴定的残基都与IgG1到FcγRIIIa的结合域非常接近，为确认这些属性对结合有重要影响提供了额外的信心。表1 确定关键性属性的统计分析总结撰稿：夏淑君编辑：李惠琳文章引用：1 Daniel W. Woodall, Thomas M. Dillon, Kevin Kalenian, et al. Non-targeted characterization of attributes affecting antibody-FcγRIIIa V158 (CD16a) binding via online affinity chromatography-mass spectrometry. mAbs, 2022, 14(1): 2004982.

仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示， 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元，而到2026年，该市场规模将达128亿美元，年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加，对ω−3脂肪酸的高需求，业内对制备和过程色谱认识的进一步提高，食品安全问题增多，以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加，都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛，在预测期内，亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加，是支持市场增长的主要因素。报告指出，近年来，制备及过程色谱的市场参与者，例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商，正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开，形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识，这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中，由于生物制药行业的蓬勃发展，药物、疫苗开发等研发活动增多，研发投入增长明显，生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高，终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力，目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注，同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用，单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到，制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统，因此，采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外，由于预算控制等因素，中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时，较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外，目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下，仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时，缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是，色谱仪器的技术不断进步，也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏，将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出，制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。

来自麦吉尔大学和多伦多大学等研究人员已经开发出一种方法，可以仅通过一个微小肿瘤组织样本来预测肺癌患者在手术后的发展状况。研究人员将成像质谱流式细胞术与深度学习技术相结合，分析了400 多名来自肺腺癌患者的肺癌样本的肿瘤微环境。肿瘤微环境已被确定为影响治疗进展的异质性来源。通过在空间和单细胞水平上表征肿瘤微环境，研究人员揭示了与临床特征(如生存率)相关的不同细胞状态和特征。正如他们在Nature杂志上报道的那样，他们使用了人工智能来识别肿瘤微环境的某些特征来高精度地预测疾病进展。　　Fig. 1: IMC defines the spatial landscape of LUAD.　　“总的来说，这些数据表明空间分辨的单细胞转录组在未来可能具有非常大的价值，有助于为个性化的围手术期护理计划提供有价值的信息，以最大限度地减少那些能被治愈的人在治疗过程中产生的毒副作用，或提高那些会复发的人的治愈率”，麦吉尔大学的共同资深作者 Daniela Quail 和 Logan Walsh 以及拉瓦尔大学的 Philippe Joubert 领导的研究人员在论文中写道。研究人员使用 Fluidigm(现为 Standard BioTools)企业的成像质谱流式细胞技术系统，分析了 1996 年 2 月至 2020 年 7 月期间收集的 426 名肺腺癌患者的小组织核心样本。他们使用 35 重抗体组来识别各种细胞他们样本的成分，包括癌细胞本身以及基质细胞、适应性和先天性免疫细胞。研究人员总共检测到超过 160 万个细胞，并发现了 14 个不同的免疫细胞群。他们特别关注免疫细胞群与患者的临床数据之间的关联。例如，肥大细胞与延长生存期有关，虽然它们在非吸烟者和患有早期疾病的患者中更为常见。研究人员进一步注意到某些免疫细胞的频率与特定临床亚组之间的联系—例如，CD4 阳性辅助性 T 细胞在女性患者的样本中富集，她们往往会有更好的总体存活率，而老年患者的肿瘤内 CD8 较少- 阳性 T 细胞。与此同时，他们探索了肿瘤微环境中不同的细胞表型如何与生存相关，例如，发现 H1F1-α 阳性中性粒细胞将会产生不利于生存的环境。观察具有相似局部细胞类型组成的区域(邻近细胞)，研究人员进一步指出，不同的组织结构与生存差异有关。例如，富含 B 细胞的邻近细胞与存活显着相关，尤其是 CN-25 邻近细胞，它也富含 CD4 阳性辅助性 T 细胞。通过应用深度学习方法，研究人员发现他们生成的空间信息可以改善对临床结果的预测。他们报告说，创建的模型(包括空间信息)预测进展的准确率高达 95.9%，而基线评分的准确率为 75%，而且他们仅仅使用了一个 1 mm²的肿瘤样本。此外，研究人员使用成像质谱流式细胞术分析了 60 名原发性肺腺癌患者的单独验证队列，并在数据集中发现该模型以 94% 的准确度预测进展。研究人员将他们模型的预测能力追溯到六个标记的组合：CD14、CD16、CD94、αSMA、CD117 和 CD20。总体来讲，准确率为 93.3%，精密度和召回率为 95.6%。研究人员写道：“我们的研究结果代表了对使用临床和病理变量的现有预测工具的重要进步，并且可以更有效地利用不断增长的围术期辅助系统来改善癌症结果。”　　来源：　　1.Sorin, M., Rezanejad, M., Karimi, E. et al. Single-cell spatial landscapes of the lung tumour immune microenvironment. Nature (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-022-05672-3.　　2.基因网

近日，首都医科大学附属北京妇产医院曹正临床质谱团队在JCR Q1区内科权威期刊《Annals of Medicine》在线发表题为“Delivery prediction by quantitative analysis of four steroid metabolites with liquid chromatography tandem mass spectrometry in asymptomatic pregnant women”的研究论文，第一作者为2020级检验专业研究生孟兰兰，该研究通过应用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）平台建立了四种类固醇代谢物（E3-16-Gluc、17-OHP、THDOC、A-3,17-Diol）的方法学并进行了一系列的方法验证，证实E3-16-Gluc 和 17-OHP 的类固醇代谢物组对于预测没有任何临产临床迹象的单胎妊娠妇女（简称无症状孕妇）一周内的分娩具有极大价值。早产机制尚不明确标志物发现推动早产预测根据世界卫生组织统计，全球每年出生的早产儿有1500多万，我国的早产儿出生率约为10%，早产是造成围产儿及5岁以下儿童死亡的最主要原因。但目前早产发病机制尚不明确，作为早产临床诊疗中的重要环节，此前临床亦无可靠的短期早产预测标志物。分娩预测对评估预产期、提供充分产前护理建议，以及早产和过期妊娠干预诊疗都具有重要意义。而随着三胎政策的落地，高龄、高危以及有妊娠并发症或合并症者孕妇比例逐渐增高，早产预测的临床意义和必要性也进一步提高。首都医科大学附属北京妇产医院曹正、翟燕红临床质谱团队，联合产科刘晓巍团队以及美国康纳尔大学医学院赵贞团队，利用自建LC-MS/MS方法，对招募的585名30孕周（GW）及以上无症状单胎自然分娩孕妇进行血浆中的四种类固醇代谢物的定量检测，评估其在分娩预测中的临床价值，在采集血浆后 7 天内分娩为阳性组，在采样后 7天内未分娩的为阴性组。实验结果表明，THDOC和A-3,17-Diol的浓度在阳性组和阴性组之间没有显著差异。相比之下，阳性组的血浆E3-16-Gluc 和 17-OHP水平显着高于阴性组，具有统计学差异。根据ROC分析确定的临界值，E3-16-Gluc和17-OHP组合测量的阴性预测值(NPV)高达95.7%。本论文对E3-16-Gluc 和 17-OHP 的类固醇代谢物在相对较短的窗口（即7天）内准确排除自然分娩能力的发现，对推动开发简单而准确的早产诊断检测手段有着重大意义，能够为无症状孕妇住院与门诊监测以及门诊强度的临床决策提供重要参考。主要作者介绍 曹正，主任技师，副教授，硕士生导师，首都医科大学附属北京妇产医院临床质谱检验中心主任、检验科副主任。博士毕业于美国马里兰大学帕克分校，随后进入美国休斯敦卫理公会医院进行检验住院医师培训，并取得美国临床化学医师执照。主要社会任职：首都医科大学临床检验诊断学系青年委员会副主任委员，北京市临床检验中心临床质谱规范化应用专家委员会副主任委员，北京内分泌代谢病学会检验医学专业委员会副主任委员等。

p 　　对于很多科研人员和广大的学生而言，新一年期刊的影响因子尤为牵动。此外，随着中国科研实力与发表文章水平的提升，大家也逐渐关注和重视相关期刊的学术影响力。目前，我们已经可以大致估算2018年年中发布相关期刊的影响因子，借此可以为大家做出一定的参考。 /p p 　　本文将主要关注纳米材料(传统材料与工程类期刊不列入在内)领域的主要期刊，影响因子的计算方法为2015年与2016年发表的文章在2017年的引用次数。同时，本文也将关注相关期刊的被引用(高被引比率)与中国学者发表(检索标注为中国(单位)的比率，不包括海外华人)的情况。 /p p 　　 strong Nature与Science系列 /strong /p p 　　这一系列的期刊，特别是Nature与Science主刊的影响因子变化影响并不大，毕竟其学术的创新性与影响力是学术共同体的共识。 /p p 　　在子刊系列中，NatureNano与Nature Mater会不会突破40? /p p 　　此外，最大看点是NatureEnergy与Nature Reviews Materials第一年的影响因子会不会超过40?Nature Communications影响因子稳定在11-12之间，而Science Advances首年的影响因子也有望突破10。 /p p 　　大家很关心这两个期刊的影响力，目前Nature Communications 年发文超过4000篇，15与16年文章的高被引率达到7.4%，而Science Advances年发文超过500篇，15与16年文章的高被引率约为5.5%。 /p p 　　除了传统意义的NS系列，Scientific Reports年发文超过2万篇，中国单位学者发表的比率达到1/3，而该期刊的高被引率为0.5%。同时，值得关注的是Nature推出了npj以及communications系列，不知在未来的几年内是否会对现有期刊格局产生什么影响? /p p 　　 strong 物理与化学类期刊 /strong /p p 　　尽管不是NS，但是有一类期刊例如PRL，JACS在学者心中的地位是崇高和根深蒂固的，不是简单的影响因子高低可以左右其在专业学科内的重要地位。这里，我们关注一下最近几个新打造的期刊： /p p 　　PRX经过几年的发展，在PRL巨大品牌效应的情况下，其影响力和影响因子持续扩大 ACS Central Science由于开办较晚，发文量极少，竞争对手比较多，目前影响力还需要进一步扩大 /p p 　　而RSC前几年推出的ChemSci，尽管经过几年的发展，其地位和影响仍然不能和传统的两大化学期刊抗衡，随着其他众多新期刊的开办，其稿源也会受到持续影响，这几年的影响因子也一直徘徊不前 /p p 　　Cell出人意料的推出了Chem和Joule，但不如ACS，APS, AIP，IOP，RSC等学科期刊群所形成的巨大专业影响力，其未来发展与专业影响力还有待判断。 /p p 　　需要留心的是，Angew. Chem. Int. Ed从2017年开始，中国成为该期刊发文量最大的国家，这在几大传统经典期刊中并不多见。 /p p 　　 strong 综述类期刊 /strong /p p 　　Chemical Reviews继续比Chemical Society Reviews的影响力与影响因子高出一个身位。值得关注的是，中国在CSR的发文量持续增长，已经超过1/3。 /p p 　　这里要特别强调一个引人关注的新期刊，Applied Physics Reviews作为美国物理联合会(AIP)新推出的综述期刊，刚刚创办就得到大家的认可与推崇，吸引了众多学术大牛为其撰稿，这与AIP长期以来的学术声誉和地位是密切相关的。 /p p 　　这几年，该期刊就成为应用物理领域影响因子最高的综述期刊之一。重要的是，该期刊的文章往往深刻侧重在原理与概念的总结，特别值得科学家们的阅读与长期关注。 /p p 　　 strong 材料类期刊 /strong /p p 　　Wiley系列，最近几年创办了多份新期刊，从而进一步推高AM和AFM的影响因子。目前，AM有望破20，AFM有望破13，Small有望破9。 /p p 　　特别值得关注的是， AEM从2016年开始，AM与AFM从2015年开始，Small从2013年开始，以及绝大部分的AM系列刊物，中国都已经成为发文量最大的国家。令人惊叹的是，AM，AFM，Small，Adv Sci等期刊，2017年中国发文量已经超过该刊发文总数的50%。 /p p 　　这里顺便强调一下， AFM并不是AM子刊，两者分别是该系列的通讯版和全文版，这一方面很多年轻的科研工作者和学生往往混淆。 /p p 　　ACS系列，其学术性和专业影响力备受推崇，总体来说影响因子普遍稳定。出人意料的，近年来Nano Letters影响因子持续下降，也许是因为其文章内容越来越偏向材料物理，不易提升其引用数量? /p p 　　ACS Nano发文内容更加广泛，影响因子继续稳中有升，并有望超过14。ACS Energy Letters在能源材料大热的背景下，首年影响因子即有望破10。 /p p 　　Chem Mater作为一份老牌期刊，其在学术界的口碑一直颇佳，最近几年影响因子也是持续上涨，不知今年是否能迈过10的门槛? /p p 　　ACS AMI在发文量逐年增大的同时，其影响因子还将继续上涨并有望超过8，可见该期刊的影响力越来越大。 /p p 　　ACS各大期刊中，中国单位学者发文量总体上保持稳定，普遍维持在期刊发文总数的20～30%，只有ACS AMI中国学者发文接近半数。 /p p 　　RSC系列，最大的看点也许是在各大能源材料期刊的夹击下，EES能否超过30?新创办的Horizons系列中，Materials Horizons填补了RSC系列中材料综合类期刊的空白，其影响因子继续上升并望超过12 /p p 　　而Nanoscale Horizons的出现是否会和该系列的Materials Horizons形成竞争，又是否会让Nanoscale的影响因子停滞不前乃至下降?除了EES和Chem Sci外，中国也基本是RSC相关期刊发文量最大的国家。 /p p 　　特别是，JMCA与JMCC等期刊，中国学者发文量已经接近该刊总数的60%，Materials Horizons，CC与Nanoscale的发文占比则超过40%。 /p p 　　其他出版社的期刊，例如Nano Energy与Nano Research影响因子会略升，在保持影响因子高升的情况下如何吸引更多国家的科学家投稿和提升国际关注度仍然是这些期刊面临的挑战之一(中国学者2017年的发文量接近或者超过70%)。 /p p 　　NPG Asia Materials发文量小，影响力也极为有限，在众多材料期刊中略显低调。Carbon继续保持稳定。2D materials 则随着发文量增多的情况下，影响因子会继续下降。 /p p 　　最后重点提到，在储能，催化和钙钛矿太阳能电池研究火热的浪潮下，能源材料类期刊的影响因子，总引用以及高被引文章数量仍将远超其他类型材料研究的期刊，一些新的能源材料类期刊又开始陆续出现，例如，Joule，ACS Applied Energy Materials Solar RRL Sustainable Energy & amp Fuels等等，中国目前是能源材料类文章发表大户。 /p p 　　同时，我们不得不思考一下，最近几年为什么会出现能源材料研究的持续大热(相关期刊影响因子的大幅高涨)?众多的研究进展推进了该领域哪些相关技术的发展和进步?能源材料大热还会持续多久?材料学科的发展又将会推动哪一个新的学术增长点? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6ec57b2b-af51-4d2d-8cda-c166a8118230.jpg" style=" " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1bffafdf-7b14-4d92-b115-bd00568a0309.jpg" style=" " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/2daccb30-7e95-4014-966c-a4f75492f1f9.jpg" style=" " title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bd229545-30bf-41df-a4ec-5da050054b59.jpg" title=" 4.jpg" / br/ /p p br/ /p

利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度姜黄素是一种天然化合物，具有良好的抗炎、降血脂、抗氧化和抗癌等特性。姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中，姜黄中约含姜黄素3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮结构的色素。了解栽培根茎中姜黄素的水平并确定高产品种非常重要。传统上测量姜黄素是通过从新鲜根茎或干粉中将其提取出来，并使用高效液相色谱（HPLC）或紫外-可见分光光度法进行分析。从植物材料中分离姜黄素费事、费力、成本高，且需要专门的实验室设备和有经验的操作人员。而高光谱成像（HSI）是一种快速且无损的技术，已成功用于土壤和农产品（坚果、水果和蔬菜）各种化学成分和质量指标的评估。然而，目前尚未探索使用新鲜姜黄根茎的HIS图像来预测姜黄素。基于此，为了填补研究空白，在本文中，来自澳大利亚的一组研究团队进行了相关研究，旨在(1) 比较澳大利亚东部不同采样点3个姜黄品种（黄色、橙色和红色）的总姜黄素浓度和不同类姜黄素的分布；（2）评估利用可见-近红外（Vis/NIR）光谱（400-1000 nm）建立的PLSR模型预测新鲜姜黄根茎中总姜黄素浓度的潜力。作者在2018年11月至2019年11月，从五个研究地点共收集了190个样本，以捕捉生长周期的变化。利用光谱范围为400-1000 nm，光谱采样间隔为1.3 nm，光谱分辨率为2.3 nm的Resonon Pika XC2高光谱相机获取样品的高光谱图像。扫描后，提取根茎中的姜黄素，分析其总浓度和分布。建立偏最小二乘回归（PLSR）模型来预测总姜黄素浓度，并通过R2和RMSE来评估模型的准确度。图1 高光谱成像系统Resonon Pika XC2高光谱相机扫描姜黄根茎（a），选择根茎肉（横截面）（b）和皮（c）感兴趣区域（ROI），用于提取每个样品的平均光谱反射率。 图2 实验设计和模型开发流程图。【结果】表1 校准和测试集中不同品种和采样地的总姜黄素 (%) 浓度的描述性分析。图3 不同姜黄品种中三种姜黄素类化合物：双去甲氧基姜黄素 (a)、去甲氧基姜黄素 (b) 和姜黄素 (c) 的百分比分布。 图4 使用三个姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮（a）与根茎肉（b）的所有可用波长开发的模型；测试集中单个样本的姜黄素（%）预测值（实心圆）（利用根茎肉模型）和测试数据集中单个样本测量值（“×”）和偏差线（与校准样本的相似度）分布图（c）表2 使用各种光谱分析技术的PLSR模型预测性能。 图5 仅使用橙色姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮（a）与根茎肉（b）的所有可用波长开发的模型；测试集中单个样本的姜黄素（%）预测值（实心圆）（利用根茎肉模型）和测试数据集中单个样本测量值（“×”）和偏差线（与校准样本的相似度）分布图（c）。【结论】红色姜黄品种姜黄素最高，建议农民可以培育该品种。本研究结果表明Vis/NIR高光谱成像结合PLSR有潜力仅使用根茎肉图像而不是根茎皮图像预测新鲜姜黄中的姜黄素。在收获和清洗过程中，指状根茎通常从母根茎中折断，仍可销售，因此，通过扫描从加工批次中随机选择的任何折断的根茎碎片，并使用所开发的PLSR模型，可以在两级系统下基于农场手段对包装根茎进行分级。针对每个品种开发模型可以提高预测性能和可靠性。使用单一姜黄品种（橙色）开发的模型预测结果更准确，预测性能和可靠性更高。波长选择（Jack knifing）进一步改进了这些方法，使其适用于更小、更便携的多光谱成像系统。然而，在未来的研究中，应针对每个特定品种采集更大的样本量，并对从其他光谱区域收集的数据进行调查。此外，该方法应被用于预测单个姜黄素类化合物，未来新兴的图像深度学习算法可能会进一步提高模型预测性能。请点击如下链接，阅读全文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310032&idx=1&sn=18f01ae402460e5da378f1ca6611014e&chksm=bee1a96f8996207988d67e735544aa15e26988c1a3cbb97e8aef9859a4a796e09c2f2202826e#rd

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

据国外研究报告显示 2021年全球核磁共振波谱市场规模为6.571亿美元，预计2022年至2030年将以5.1%的复合年增长率增长，2022年市场规模预测达6.9亿美元、2030年预测将达10.253亿美元。核磁共振（NMR）波谱被认为是一种评估样品中结晶和无定形材料的有效方法。预计仿制药的制造将激增市场对核磁共振波谱的需求。NMR波谱学的发展得到了大学、产品开发商和制药公司服务提供商的支持。由于对生物医学研发的需求不断增长，全球核磁共振波谱市场正在蓬勃发展。根据世卫组织2022年1月发布的一份报告，约有350.4758亿美元用于生物医学研究，其中，70.28%的资金用于非传染性疾病，24.42%用于传染病、孕产妇、围产期和营养状况。越来越多的资助者支持生物医学研究，对负担得起的仿制药的需求上升以及核磁共振波谱在非医疗部门的范围不断扩大等几个因素也促进了市场的增长。此外，大学和研究中心通过整合技术来推进诊断和生物医学研究范围的举措增多，预计将在整个预计时间框架内支持市场增长。例如，欧盟资助的TISuMR项目于2021年12月完成，总预算为31848万美元，该项目开发了一个技术平台，将核磁共振波谱与芯片实验室中培养的组织相结合。核磁共振波谱强度的增加对材料科学、结构生物学和成像等各个领域产生了巨大影响。例如，2021年7月，布鲁克宣布已收到其新型Ascend Evo 1.0 GHz NMR磁体的订单，这是一种用于单层实验室临床研究和结构生物学应用的紧凑型仪器。2022年6月，英国研究与创新（UKRI）宣布计划投资5.7661 亿美元用于30多个研究基础设施项目，包括用于购买1.2GHz NMR波谱仪的1918万美元投资，该机构表示，预计NMR波谱的使用将在生物、健康、材料和环境科学领域保持竞争力。在核磁类型方面，由于更好的灵敏度和分辨率等，高场类核磁在2021年占据了87.2%的市场主导份额。据观察，对高场NMR波谱的主要需求来自研究中心和大学。例如，日本RIKEN生物系统动力学研究中心提出了高场NMR波谱的要求，以了解样品中生物分子的动态结构，并评估生物功能与动态结构之间的关系。在用户方面，学术部门2021年占据了核磁共振波谱仪市场的最高收入份额，部分制药和生物技术公司将以5.5%的最高复合年增长率前进。加泰罗尼亚理工大学、牛津大学和马德里康普顿斯大学等机构已经建立了核磁共振中心进行研究。此外，各种设备制造商和经销商与大学合作进行诊断领域的研究和开发。例如，Lab Manager与学术和研究中心，包括牛津大学和梅奥诊所实验室进行了多次合作，利用核磁共振技术开发临床诊断测试。在产品方面，预计在2022-2030年期间，仪器部分将以4.9%的年复合增长率扩张，扩大仪器用途的创新发展是该市场的重要增长因素。例如，2022年7月，布鲁克公司宣布推出一种用于研究长COVID-19的新检测方法，该测试涉及一个Avance IVDr核磁共振波谱系统，可以在20分钟内评估各种生物机制。由于生物技术和制药公司用于临床研究的使用频率增加，预计消耗品部分在预测期内增长最快。例如，JEOL Ltd.为众多应用提供一系列液态和固态探针，并且每个探针都由该公司的软件支持。在区域市场方面，欧洲在2021年以38.8%的份额主导了区域市场。这一主要份额可归因于在该区域生物医学研究的资助者数量增加、拥有先进研究设施的大学存在以及通过战略举措不断扩大对技术发展的使用。由于印度和日本在核磁共振波技术的技术整合方面取得了重大进展，预计亚太地区将成为增长最快的地区。然而，中国监管机构对各种产品征收的关税预计将抑制该产品的区域增长，高关税加速了成本，导致制造商的毛利率下降。核磁市场的主要公司正在执行多项战略，包括发展分销网络、区域扩张和战略合作，以扩大其市场占有率。例如，2021年3月，牛津仪器公司宣布与亨利罗伊斯研究所（Royce）和牛津大学材料系合作，该计划主要是利用台式核磁共振加速未来电池技术的研究。全球核磁共振波谱市场的一些主要参与者包括：JEOL Ltd. 、Thermo Fisher Scientific Inc.、Bruker、Magritek、Oxford Instruments、Nanalysis Corp.、Anasazi Instruments, Inc.、QOneTec、Advanced Magnetic Resonance Limited 等。

结论与建议:　　公司发布2016H1业绩预减公告，预计实现净利润0.45-0.63亿元(YOY -50%- -30%%)，低于16Q1季度业绩指引所给出YOY-30%-10%的变动幅度。业绩出现下滑，一方面因为公司客户主要以电力、钢铁等传统行业，受宏观经济疲弱影响，各自都出现了不同困难，一定程度上对公司工程设备安装及调试进度产生影响；另一方面公司在守住脱硫脱硝产品市场的基础上加速向VOCs等新型监测市场拓展，并积极布局智慧环保业务，公司对人才需求不断增加导致的管理费用和销售费用增长较快。 宏观经济下行压力，公司传统客户经济效益面临挑战，短期来看公司业绩承受一定压力；长期来看，近年来公司通过不断海内外收购弥补了很多技术短板，开辟了很多新的市场。战略大方向上来看，公司一直走在行业前列，目前公司正在开展定向增发积极布局智慧环保和VOCs治理新市场，智慧环保订单已经出现爆发式增长，未来将会成为公司主要的盈利增长点，公司也会由单一的设备提供商转变为环境监测综合服务提供商。　　加码生态环境监测网络综合项目:公司公告以不低于14.44元/股非公开发行不超过8200万股,募资不超过11.8亿元。其中6.78亿元投向生态环境监测网络综合项目、1.8亿元投向VOCs监测系统生产线建设项目、3.2亿元用以补充流动资金。生态环境监测项目建设期预计36个月,达产后预计实现年收入2.13亿元、净利润0.55亿元 VOCs项目建设期24个月,达产后实现年均收入2.85亿元、净利润0.56亿元。此次定增加强公司在智慧环保领域的布局,以环境监测为核心,着力拓展环境监测、环境信息化、环境大数据、环境治理四大业务领域。　　从城市和园区入手打造智慧环保“一站式”综合解决方案:公司从城市和园区入手打造智慧环保“一站式”综合解决方案,项目采用BOT、BOO、PPP等商业模式,由公司出资建设,通过后续收取服务费的方式获得长期、持续、稳定的利润。此次项目建设期为36个月,短期内不会贡献利润,全部达产后预计实现年销售收入2.13亿元,净利润0.55亿元。公司抓住国家建设生态环境监测网络的良机,积极布局,提升自身竞争实力,未来有望获得更多订单。　　扩充VOCs监测系统生产线:VOCs是PM2.5和臭氧的重要前体物质,是空气污染的重要原因。近年来,VOCs污染及危害越来越受到国家重视,治理已被纳入“十三五”规划纲要,相关监测、治理、排污费政策近期密集出台,行业将迎来快速发展期。此次募资中1.85亿元将用于提高VOCs监测系统的产能,建设内容包括质谱仪监测系统(增产40套/年)、 色谱仪监测系统增产(增产750套/年)、 傅里叶红外光谱仪监测系统(增产175套/年)等。整个项目建设期为24个月,达产后预计实现年营收2.85亿元、净利润.056亿元。VOCs监测系统生产线的建设有助于完善公司产品线,加强产业链核心环节的资本投入,确保公司在“十三五”期间VOCs 监测领域的核心竞争力和市场地位。　　盈利预测:鉴于公司传统客户行业景气度不高,已对公司短期业绩产生压力,我们下调公司16、17年盈利预测,预计分别实现净利润2.25亿元(YOY-14.52%)、2.62亿元(YOY+16.75%),考虑增发摊薄后EPS0.33、0.38。当前股价对应16、17年动态PE52X、44X,估值相对较高,下调至“持有”建议。

沃特世CEO Udit Batra在第42届JPM摩根大通医疗会议上重点介绍了公司2023年的成就以及24年对重点市场以及终端领域的战略规划。仪器信息网特别摘录重点内容以飨读者。（关注话题：从JPM2024看科学仪器市场发展）Batra在汇报中表示，2023年开始时，我们在业务和市场上都表示着积极的态度。然而，我们在第一季度看到了生物技术行业的急剧停滞。宏观经济条件导致制药客户减缓了采购周期。同时，在中国我们见证了前所未有的经济放缓。尽管环境非常具有挑战性，但在今年的前9个月里，我们取得了出色的业绩，为此，我对我的团队深感感激。Batra认为，Waters服务于具有巨大未满足需求的受管制市场，其终端市场规模大约为120亿美元，年均增长约为中位数。而其中最大的市场是制药市场，年均增长约为高个位数。同时，由于制药公司晚期的研发管线中近50%的药物是生物制剂和新型疗法，也进一步推动了终端市场的增长。其次，在临床领域，Waters预计年均增长率也在高个位数，其重点是早期疾病检测，寻找生物标志物并将其转化为高通量分析测试。食品和环境领域的年均增长率为中个位数，大致与全球GDP增长相当。这主要是由于对食品和环境中PFAS等杂质进行更高灵敏度分析测试的需求。其次，材料领域的年均增长率也在中个位数，该领域主要涉及聚合物和材料测试，但近年来主要由于对安环保和可再生能源的需求，主要是电池和电动汽车。在制药领域，Waters大约50%的收入来自QA/QC。这使其能够有相当可观的循环收入，即使其每一台仪器每7到10年更换一次。具体来看Waters的营收利润表，2023年收入30亿美元，毛利率60%，营业利润率也超过30%。在此基础上，waters的整体业务组合以制药为重点，占收入的60%，其余30%在工业领域，其中约一半是食品和环境，另一半是材料。此外，在学术和政府方面的收入占10-12%。再来看收入来源地区，可以看到37%来自美洲（包括Wyatt），欧洲28%，亚太地区35%左右（其中13-14%来自中国地区）。从业务板块来看，47%来自仪器，超过50%是循环收入（20%是化学产品，30%服务）。可以看出，Waters在制药领域拥有广泛的地理覆盖和多样化的业务。Waters重要产品表现：1. 液相色谱，Waters在1.5年前推出的Alliance iS被许多客户认为是高压液相色谱检测领域的重大进展。它通过提醒客户任何错误或在实验开始之前阻止客户犯错。因此，即使在资本支出环境放缓的情况下，一些大客户今年也为QA/QC大量下订单。2. 在质谱方面，Xevo TQ Absolute在阴离子化合物的高灵敏度测量方面树立了新的标准，PFAS就是这一领域的一个例子。3. 在TA领域，Waters团队推出了TAM IV电池循环微量卡计，该仪器可以检测到电池中通常导致爆炸和火灾的寄生反应的最早热信号，这在电动汽车使用越来越多电池的情况下所需。4. MaxPeak Premier柱在推出三年后仍然增长了超过20%。Batra也展示了一组数据：1. 从生物制品的角度看，3年前，Waters在制药行业的收入中，大分子的收入不到20%。如今，这个数字超过了35%。2. 随着Waters近年在临床领域的关注增加，从2017年到2019年实现了低个位数的增长，到2021年到2023年实现了两位数的增长。3. 在电池领域创造了一些关键的规模，使Waters能够比3年前增长十倍。当然，这是一个小的领域，waters还处于早期阶段。由于业绩表现中，Waters将包含中国地区以及去除中国地区的业绩表现对比成表，Batra表示，截至今年前9个月，收入基本持平。而中国地区出现了相当大的下滑，中位数下滑（-6%）。除中国外，增长基本上符合预期，制药行业在今年前9个月基本上增长了4%左右。这在很大程度上是由于强大的运营执行、推出新产品，但同样也是因为我们专注于制造和质量控制。中国制药市场的放缓影响究竟多大？首先，Waters业务收入60%来自制药行业，收入地区中中国又贡献了13-14%，所以值得单独分析。详细来看，2023年前9个月中国地区的业务收入同比下降了15-16%，其中的影响因素有液相色谱仪器的收入下降、制药行业收入的下降等。液相色谱仪器表现欠佳，由于制药行业的客户推迟购买液相色谱仪器，，目前Batra预测这样的推迟周期大概是2个季度，随着之后经济复苏和资本支出循环的回归，Waters预计液相色谱仪将会大幅反弹。反观质谱仪器，表现得很好，此前的历史平均增长为5-6%，而今年质谱仪业务的增长处于高个位数到低两位数之间。在制药行业方面，生物技术公司下降了大约80%。今年初CDMO的支出也下降了，到现在已经开始企稳。Batra表示，品牌仿制药业务占waters中国制药业务的50%左右，由于2023年中国的医药反腐行动，该业务部分也下降得相当厉害。不过，大城市已经在复苏，我们开始看到我们的客户能够去医院、去客户那里。我们在第三季度已经开始看到它已经在恢复。但该行动下沉到其他地区还需要时间，因此在较小的城市，离复苏还需要一段时间。在制药领域的未来展望中，Batra认为生物技术公司已经企稳。加上中国未来的结构性趋势非常有吸引力。因此，Batra预计复苏主要集中在生物技术领域、CDMO领域、品牌仿制药领域以及其他一些业务领域，这些地方的业务已经放缓。推荐文章：1. JPM2024亮点|布鲁克2023年营收涨13%,中国投资蛋白质组学推动增长 2. 14国科学家齐聚广州，为了这个蛋白质组学计划!

大家好，本周为大家分享一篇发表在Nature Biotechnology上的文章，Protein structure prediction with in-cell photo-crosslinking mass spectrometry and deep learning，该文章的通讯作者是德国柏林工业大学的Juri Rappsilber教授和机器人与生物学实验室的Oliver Brock团队。　　由谷歌公司旗下的DeepMind团队所开发的AlphaFold2对于蛋白质结构的准确预测是一项巨大的成就，其对生命科学的影响仍然在显现。虽然AlphaFold2可以从一级序列预测准确的蛋白质结构，但对于发生构象变化或已知同源序列很少的蛋白质仍然存在挑战。　　本文介绍了AlphaLink，AlphaFold2算法的一个改进版本，它将实验距离约束信息合并到其网络架构中，通过使用稀疏的实验约束作为锚点，提高了AlphaFold2在预测具有挑战性的目标方面的性能。文章通过使用非典型氨基酸光亮氨酸(Photo-L)，通过交联质谱获得细胞内残基-残基接触的信息，并通过实验证实了这一点。　　AlphaLink可以根据所提供的距离约束来预测蛋白质的不同构象，证明了实验数据在推动蛋白质结构预测方面的价值。该研究提出的用于集成蛋白质结构预测数据的抗噪声框架为从细胞内数据准确表征蛋白质结构开辟了新道路。　　AlphaFold2基于静态输入数据预测静态模型，它在两个信息源上进行了训练，即蛋白质数据库(PDB)和多序列比对(MSA)中的蛋白质结构。这种方法受到了那些进化信息不足的目标的挑战，从而产生了不太可信或错误的预测。此外，X射线衍射分析的蛋白结构不能很好地反映结构的灵活性、多种构象和动态相互作用，而在溶液(理想状态下是在细胞内)中观察到的蛋白质的结构约束可以帮助解决这些问题。因此，在 AlphaFold2框架中添加这样的限制，可以引导预测在特定条件下发生的原位结构状态。　　交联质谱(XL-MS)能够提供距离约束，可用于蛋白质结构预测。特别是，光反应氨基酸(Photo-AA)很容易被原核细胞和真核细胞结合，这为探索蛋白质的原位构象提供了可能性。此外，Photo-AA交联产生了相对紧密的距离限制，与共同进化接触良好对齐，这是大多数蛋白质结构预测方法的基础，包括AlphaFold2。　　在本文中，作者介绍了AlphaLink，这是一种结构预测方法，它将Photo-AA交联的实验数据直接集成到AlphaFold2体系结构中(图1)。AlphaLink使用深度学习来合并共同进化关系的距离空间和交联数据，充分利用了数据的互补性。作者证明了AlphaLink可以利用嘈杂的实验接触来改善对模拟和真实实验数据上具有挑战性的目标的预测，从而将预测转向蛋白质的原位构象(图2)。为了测试AlphaLink，作者用光亮氨酸进行了大规模的交联质谱研究，文章表明，即使是稀疏交联的质谱数据也可以将预测锚定到特定的构象状态，从而打开了通过混合实验/深度学习方法探测动力学的可能性(图3)。该研究还进一步将 AlphaLink扩展到任意距离约束，引入了将距离约束编码为图表的二次表征(图4、5)。　　AlphaLink：通过OpenFold将交联技术集成到AlphaFold2中　　图 1. AlphaLink中的信息流程　　集成photo-AA交联实现对具有挑战性靶点的抗噪声预测　　　　图 2. AlphaLink与AlphaFold2的性能比较　　Photo-L作为原位结构探针　　图 3. 在大肠杆菌中的原位photo-L交联质谱　　利用原位photo-L数据进行构造预测　　图 4. 利用大肠杆菌膜部分的细胞内photo-L交联质谱数据的结构预测　　原位探测构象动力学　　图 5. Photo-AA数据，指导特定构象状态的预测　　综上所述，本文的研究结果表明，AlphaLink成功地通过深度学习、利用实验距离约束来改善蛋白质结构的预测。文章提出了一个基于Photo-AA交联质谱的工作流程，提供了类接触距离信息，并获得了细胞内第一个大规模的Photo-AA交联质谱数据集。然后，文章在AlphaLink中实现了基于Photo-AA的蛋白质结构预测。本文的方法利用一系列通用接触，以显式距离约束或双图表示，以引导OpenFold管道走向与实验数据一致的结构。因此，本文概述的工作流程为混合实验辅助人工智能预测蛋白质结构提供了一个总体框架，直接在原位研究蛋白质的结构与功能之间的关系，而不需要任何基因操作。　　撰稿：聂旻涵编辑：李惠琳　　原文：Protein structure prediction with in-cell photo-crosslinking mass spectrometry and deep learning　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　1. Stahl, Kolja et al. “Protein structure prediction with in-cell photo-crosslinking mass spectrometry and deep learning.” Nature biotechnology, 10.1038/s41587-023-01704-z. 20 Mar. 2023, doi:10.1038/s41587-023-01704-z.

仪器信息网讯 近日，RESEARCHANDMARKETS发布“Global Chromatography Market 2016-2020”研究报告。报告预测，2016-2020年期间，全球色谱市场将以5.42%的年复合增长率增长。报告分析了2016-2020年全球色谱市场的现状和增长情况。　　根据报告，食品安全问题是驱动全球色谱市场发展的动力。分析称，面对当前多样化和快速的食品供应，为确保食品安全和质量，许多国家颁布了严格的法规，比如化学添加剂、食品污染物以及残留物的限值，此外，相关法规还就营养成分如不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸的含量等进行了规定。相应，食品制造和加工企业需加强产品质量控制。　　有分析师称，联用技术是色谱仪器市场发展的最新趋势。联用是一种将两种单独的仪器链接起来，彼此串联工作的技术。整因为此，气相色谱质谱仪器在近几年的应用越来越多，比如环境分析、药物检测、爆炸物分析、未知样品的鉴定、机场安检、痕量元素分析等。　　此外，报告指出，一般而言，色谱系统的制造成本大约在3950美元，但随着定制化服务的增多，包括附件、定制样品前处理设备等在内的仪器制造成本增加，仪器制造成本不断增加，这是影响色谱市场发展的主要因素之一。

p 　　近日，Transparency Market Research发布了最新专题报告“Chromatography Systems Market - Global Industry Analysis, Size, Share, Growth, Trends and Forecast, 2013 - 2019 ”。根据这份报告显示，在2013-2019年期间，全球色谱系统市场预计将以5.20%的年均复合增长率进行扩张。2012年，全球色谱系统市场规模为69亿美元 到2019年，该市场规模可能达到103亿美元。 /p p 　　越来越多的学术会议和展览会使得消费者意识不断上升，进而驱动了全球色谱系统市场的发展。此外，色谱仪器的技术创新也将推动全球色谱系统市场发展。政府机构越来越多的支持和参与也将对全球色谱系统市场产生积极的影响。 /p p 　　另一方面，全球色谱系统市场也将面临色谱仪器和技术高成本的挑战。由于新兴经济体投资增长和越来越专注于研发，使得全球色谱系统供应商将从中获益。 /p p 　　该报告将全球色谱系统市场按照产品类型、最终用途和地区进行了大致划分。按产品类型，全球色谱系统市场分为气相色谱、液相色谱法((LPLC, UHPLC和HPLC)和其他(TLC，SFC，AC，IEC和柱色谱法)。 2012年，高压液相色谱(HPLC)在全球色谱市场中占有最大份额，而这一数据主要得益于技术进步和高效液相色谱法在生命科学、石油化工、生物制药行业中应用的不断上升。到2019年，高效液相色谱细分市场的规模预计将超过30亿美元。 /p p 　　按最终用途，全球色谱系统市场分为商品农业和工业、医院和研究实验室、生物技术和制药行业等。根据该报告，蛋白质纯化色谱系统的需求日益增长以及科研开发工作的增多，是2012年生物技术和制药行业细分市场超过20亿美元的主要驱动力。 /p p 　　按地区，全球色谱系统市场划分为欧洲、北美、亚太和世界其它地区。2012年，北美市场在全球色谱系统市场中占主导地位，市场份额35% 这主要得益于该地区相关组织的不懈努力。另一方面，预计亚太地区在预测期结束时将是增长最快的色谱系统市场。 /p p 　　报告建议了三个关键策略：战略联盟、兼并、收购 关注新兴技术如UHPLC、逆转相色谱(RPC)和亲和色谱 关注研发投入。 /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p p br/ /p

药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则：二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一（些）组分传递到后一级色谱中继续分离，面对复杂基质环境时，将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型，二维色谱可以和质谱联用。详情参考：https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析，可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合，能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案，可以节省3/4的样品、分析时间，并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题，岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。详情参考：https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统，系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统，可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系，通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件，针对分馏的组分，进行针对性的质量分析。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值，可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质，进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质，负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件，对化合物进行鉴定，共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质，下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）详情参考：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱（1D） 配方颗粒特征图谱（2D）一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集，再由二维流动相进行洗脱，该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认，最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路，为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质，可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030，既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配，也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升关注我们，更多干货和惊喜好礼您是否留意到，有一样东西，没有它就没有智能手机和平板电脑，没有它也没有重生的苹果及现在的小米，没有它您也享受不到微信带来的各种便利，当然您更不能坐在舒适、安静及环保的新能源汽车里环游世界，这都是锂电池的功劳。不管您是生活在繁华的大都市还是宁静的小乡村，它影响着我们工作和生活的方方面面。锂电池是1912年由Gilbert N. Lewis早提出并研究，1991年索尼公司商品化了锂离子电池，2019年诺贝尔化学奖颁给了约翰B古迪纳夫等三人，以表彰他们在锂电领域做出的贡献。我国也非常重视锂电产业，近几年出台多部政策鼓励新能源汽车的发展，在政策的推动下，中国锂电产业规模迅猛增长。2018年，中国锂电产业规模约占产业规模的41%，跃居首位，且持续高速增长，据专家预测到2025年，我国锂电产业规模将超过6000亿元，市场前景广阔。锂离子电池的四大关键材料为正极、负极、电解液及隔膜，其中电解液在电池正负极之间进行离子和离子化合物的传输，它的含量和性能直接决定了电池的电导率、容量和输出电压，因此电解液中不同锂盐含量和配比直接影响电池的性能，故锂盐含量的监控就变得尤为重要。 赛默飞解决方案赛默飞Integrion高压离子色谱仪可助您轻松实现锂盐监控，若您选择小粒径柱，分析速度能让您有点小激动。 Thermo Scientific™ 图 常见6种锂盐快速分离色谱图（点击查看大图）Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 高压离子色谱仪图 碳酸酯溶剂在线去除系统（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析电解液中锂盐具有以下特点：仪器高耐压可达6000psi（PEEK材质），兼容小粒径色谱柱；分析效率高，15min内可完成常规锂盐的分析；柱容量高，分离度好，目标物之间无相互干扰，定量结果准确可靠；选配在线处理系统，兼容碳酸酯溶剂直接进样，无需担心样品水解。赛默飞离子色谱交流群飞飞Hi 老兄，新买的新能源汽车充满电放几天就没电了，咋回事呢？赛老师是电池里的杂质离子引起的“自放电”。飞飞杂质离子来自哪呢？赛老师电解液中碳酸酯和锂盐、正极和负极材料、隔膜和阻燃剂等都能引入杂质离子，即使ppb级别的杂质离子都能影响电池性能。飞飞什么手段能监控ppb级别的杂质离子呢？赛老师赛默飞家的Integrion离子色谱可以助您轻松实现ppb级别杂质离子准确定量，并且配备“只加水”特色技术，省去您配淋洗液的麻烦。图 电解液中常见杂质阴离子分离图谱（点击查看大图）图 “只加水”离子色谱仪原理图（点击查看大图）图 淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图（点击查看大图）图 在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物系统（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析锂离子电池材料杂质离子特点：配备“只加水”技术，可帮您消除每次配制淋洗液的烦恼；多步高压梯度，多组分同时分析时，可兼顾分离度及分析效率；OH体系灵敏度优于碳酸体系，适用于痕量杂质分析；淋洗液和再生液通道完全隔离的微膜抑制器，无交叉污染；可满足电解液碳酸酯溶剂及锂盐、正极和负极材料、隔膜、阻燃剂及粘胶中ppb级别杂质离子监控；可满足标准GB/T 24533-2019及GB/T 18282-2014的要求；选配在线处理系统，实现样品在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物。赛默飞为电池研发者提供了离子与质谱联用方案，为电池充放电过程中副反应产物定性、为活性物质降解机理提供监控方案，助力研发者掌握电池内部化学变化规律，为我们提供更高性能的电池。图 六氟磷酸锂降解机理途径研究图 电解抑制器原理图（点击查看大图）图 离子色谱串联质谱（IC-MS/MS）（点击查看大图） 滑动查看更多 赛默飞离子色谱与质谱联用特点：Chromeleon变色龙统一操作软件，可实现离子色谱与质谱的同时控制；联用接口——在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，无需修改IC分离方法，完美对接质谱；质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项；可助您探索电池充放电过程内部化学变化的奥妙。 总结从电解液中锂盐含量的监控，到电池材料杂质离子检测，再到电池内部物质转化的研究，赛默飞离子色谱均能为您提供优质的解决方案。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/