色谱前处理方法

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿，奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。本文，奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐，大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的，在重金属前处理领域比较专业和擅长，而在色谱前处理方面是行业新秀。其实，奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企，从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广，同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年，奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后，公司开始考虑发展企业第二曲线，首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长，就这样，顶空进样器成为了不二之选。2012年，奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”，这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”，招致某竞品厂家的一纸诉状，奥普乐团队痛定思痛，调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术，并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术，其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后，定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量，同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术，首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性，可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式：压力平恒定量和定量环定量，这两中定量方式各有所长，客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面，奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试，应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号，同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号，实现了和气相色谱的互动，避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费，确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛，奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中，客户主要集中在主要在环境检测（水质和土壤中VOC检测）、司法（血液中酒精检测）、公共卫生（生活饮用水中VOC检测）、疫情防疫（口罩中环氧乙烷的检测）、食品药品（溶剂残留的检测）等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022），将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管，更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质，在方法开发和国标验证做了充分的工作，近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配，团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪，这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪，奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪，这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器，吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现，公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来，提高分析效率，确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠，超大批量的顶空进样器，奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌，可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点：色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率，很多样品基体比较复杂，需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高，奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器，但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化，装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成，奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守，确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台，同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见：https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。（投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn ）

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐的供稿。奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。此前，奥普乐曾分享了关于顶空进样技术的内容：https://www.instrument.com.cn/news/20221202/642711.shtml。本文，则分享了关于吹扫捕集技术的相关看法和经验。--------------------------------仪器信息网：请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？2012年，奥普乐第一台全自动顶空进样器（静态顶空）投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了很多“无耐”。静态顶空其原理决定了对低含量VOC进样无法满足气相色谱仪或气质检测限的要求，2015年开始研发动态顶空（吹扫捕集），7年来攻克了多项关键技术和开发了丰富的功能，比如：吹扫中除水技术、高效捕集技术等，目前奥普乐的推出的30位和75位吹扫捕集可以满足检测行业对水和土中VOC的检测。仪器信息网：请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。吹扫捕集主要有两个关键步骤：吹扫和捕集，吹扫过程中待测组分和水蒸气一起从样品中被吹出来，水蒸气进入捕集阱降低吸附材料的捕集效率，进入气相色谱仪会损坏色谱柱和检测器，必须将阻止水蒸气进入捕集阱，同时保证VOC不能损失是个难题。奥普乐研发团队用了3年多的时间反复修改设计方案终于达到了98%以上的除水效率。其原理是待测组分和水蒸气经过除水阱时候，水蒸气在除水阱中冷凝液化成小液滴，同时保证待测组分VOC可以顺利通过除水阱并确保无残留。仪器信息网：贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？目前奥普乐吹扫铺集主要应用在环境检测领域对水质和土壤中挥发性有机物的检测，生活饮用水领域对生活饮用水中低含量挥发性有机物的检测。吹扫捕集配套气相色谱质谱联用仪检测组分较多，部分低沸点的待测组分非常容易挥发，化验员在配制标液时候，对环境温度和熟练度有比较高的要求，线性和重复性偶尔做的不太理想，服务工程师需要耐心的陪客户反复练习，和客户一起做出满意的结果。仪器信息网：在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？目前奥普乐吹扫捕集和国际国内主流品牌的气相色谱质谱联用仪都有非常成熟的应用案例，对水、土等样品的检测都积累的丰富的经验，未来希望可以拓展吹扫捕集在更多行业的应用，进一步丰富实验方案，比如：我们和某大学一起开展了采用吹扫捕集装置捕集一种昆虫散发的未知气味物质的检测取得了非常好的成果。仪器信息网：在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？2022年4月1日《生活饮用水卫生标准》标准全文已正式发布,新国标将于2023年4月1日正式实施。吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪的检测方法将得到充分的发挥。目前部分区县疾病预防控制中心提前部署，开始采购吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪。仪器信息网：前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？近几年国产的吹扫捕集装置逐步得到客户的认可，市场份额稳步提升，但占领的市场份额极小，虽然进口品牌吹扫捕集占据国内主要市场份额，但进口品牌在国内基本没有原厂的办事处和原厂售后服务点，国产品牌在产品品质提升的同时建立完善的售后服务，国产品牌的吹扫捕集将会更加容易得到用户的认可。

色谱分析是当今分析化学领域应用最广泛的分析测试手段之一，应用范围涉及食品、医药、环境、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常应用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，消除基体干扰，提高分析灵敏度及准确性，延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，因此，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。然而，使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时，且易引起实验误差，随着当下色谱仪器的自动化成都日益提高，前处理技术已成为制约色谱分析效率和准确度的关键环节。近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。活动一：企业约稿1、 约稿对象广大色谱前处理技术，包括顶空技术、热脱附技术、固相萃取技术、快速溶剂萃取技术等国内外相关企业2、约稿提纲(围绕色谱前处理技术回答下属问题） 本公司发展（1）请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？（2）请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。（3）贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？（4）在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？ 全行业洞察（5）在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？（6）有观点表明：当前，色谱仪器技术已日趋成熟，前处理技术已经成为制约当下分离分析效率和数据准确性的关键，您如何看待上述观点？从整个行业的角度，您认为目前色谱前处理技术发展情况如何？还有哪些问题亟待解决？您认为未来的技术发展趋势是怎样的？有没有您比较看好的新技术方向？（7）分析检测流程的自动化、智能化、无人化已成为目前实验室发展的一大趋势，从整个行业的角度，您如何评价目前色谱前处理技术的整体自动化水平？您认为哪些因素在制约行业自动化水平的提高（技术、应用、市场等角度皆可），如何解决这些问题？（8）前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？活动二：专家约稿主题聚焦色谱前处理的技术及应用进展，可选择以下主题（但不限于）其中之一：（1）色谱前处理相关仪器或技术的研究进展（包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等）；（2）色谱前处理方法研究成果（研究背景、研究过程、取得成果等）；（3）相关标准/法规概况及解读；（4）其它相关经验之谈。回稿要求• 您可以根据上述问题，也可由此展开相关话题，接受视频采访或进行稿件撰写；• 件字符数不少于1200字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；• 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；• 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明；• 厂商供稿人建议是公司高层，请提供撰稿人姓名、职务等信息；• 所有回稿将在仪器信息网发布并推送，收录至活动专题。• 回稿截止时间：2022年12月15日• 投稿邮箱：zhaoy @instrument.com.cn

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical（以下简称：CDS，莱伯泰科旗下品牌）供稿。CDS公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文，CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域，许多大分子物质，例如生物体、合成高分子材料等，由于极低的蒸气压导致完全不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说，热裂解是一种非常有效的方法。简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛，既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品，在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的经典的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术，使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库，用来鉴别车辆厂牌年份等信息，该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计：让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析：加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器：助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上，是莱伯泰科的一个发展计划，它将使前处理变的更加从容，使实验变得更加自动和智能，满足客户更多的实验需求，必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。

导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段，其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多，本质上可以分为两大类：一类是对检测器响应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果，这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，本文主要讨论后者。样品类型气体（吸附解析）液体（萃取、固相萃取）固体（索氏提取、微波萃取、超声）样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法（溶剂萃取、索氏提取、微波、超声）、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图：02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易出现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同，推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析，其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤，直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视，一些新的前处理技术不断出现，一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中，样品前处理技术的不断发展，必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度，推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业，公司成立于2009年，自持办公面积10000+㎡，拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿，中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷，中仪宇盛的研发团队潜心研究，针对性的对吹扫捕集装置进行了改良，增加了消泡、除水等功能，使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置，可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市，2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市，2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘，全自动无需人员值守，大幅提升了检测效率；2. 独特的固液双针专利设计（专利号：ZL 2022 2 0256614.6）使固液通道独立，有效避免了样品的交叉污染；图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术，无需制冷且效率优于低温捕集；4. 率先采用模块化功能设计，具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能，均可独立运行，确保样品无污染，数据准确；5. 新颖的外置纯净水桶设计，可自动水样空白分析，无需占用样品瓶工位，并可实现样品的自动稀释；6. 创新的独立内标模块，可自动添加内标，支持多位内标瓶，支持多种规格内标体积定量加入，支持自动校准曲线制备，内标定量精确，保障检测的稳定性、一致性；7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡，最大程度预防可能发生的样品管路污染；图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计，样品管路均经过惰性处理，配置除水阱；9. 甲醇萃取功能，实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理；吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析，也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物，为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监，还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用，还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展，将继续投入研发，不断创新，为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展，色谱分析的要求越来越高，样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据，因此色谱前处理逐渐被重视起来，大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高，技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则，拥有独立的研发和应用团队，为客户提供先进的解决方案

随着现代工业的发展，环境污染，尤其是有机物的污染日趋严重，已引起各级政府的广泛重视，相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂，因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段，对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。 在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中，沃特世（Waters® ）公司是推荐最多的厂家之一。 本&ldquo 环境热点分析解决方案推荐列表&rdquo 总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品，以及相应的沃特世成熟的分析方法。 点击如下链接下载完整解决方案。 http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛 　　时间：2010年9月17日 　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室 　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室 　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html 　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。 　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010) 　　时间：2010年9月15日-17日 　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆 　　更多同期活动： 　　第五届上海国际分析化学研讨会 　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会 　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析 　　FDA/EU认证：实验室质量控制 　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展 　　展商技术交流会 　　主办方联系方式： 　　慕尼黑展览(上海)有限公司 　　赵晨光　洪燕 　　电话：86-21-2020 5500 　　传真：86-21 2020 5688 　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com 　　网站：www.a-c.cn

“德祥(江苏)2013年度样品前处理技术交流会”分别于2013年6月28日在苏州维景大酒店、9月13日在南京新世纪大酒店成功举办 两次会议共计约有120名来自于环境、疾控、自来水、商检、高校等各个行业，从事色谱分析的研究和应用人员参与。南京会场　　为了更加贴近实际分析的工作，德祥科技有限公司特别邀请了各个行业的色谱分析专家，一起前来与大家分享经验，讨论分析方法 如江南大学研究员，介绍了SPME和SBSE技术饮料酒风味分析方面的应用 常州市环境检测中心孙老师，介绍了TDU热脱附在环境大气苯系物分析方面的应用 国家城市供水监测网无锡监测站陆老师，介绍了固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质GSM和2MIB 环境水中有机物分析的苏州市环境监测中心站秦主任，介绍了SBSE技术在环境水中多氯联苯分析中的应用 在交流会现场，与会人员之间气氛热烈，大家交流了工作的方法和经验，获得新知识的同时，也结识了新的朋友。　　本次技术交流会，德祥科技有限公司由总经理朱智华先生、业务总监邱曹华先生亲自与会，为参会人员介绍德祥科技有限公司的公司发展情况、公司文化理念--Happy&Health。以及本次着重介绍的产品：Gerstel 全自动色谱前处理工作平台，Genevac快速溶剂蒸发系统 希望通过这些新手段，把色谱分析人员从色谱分析中的大量重复劳动的工作解脱出来，同时，更是希望用更加绿色友好的前处理技术代替对于环境和人员有危害性的前处理方法。苏州会场　　通过2013年的江苏色谱前处理技术交流会，对于色谱分析的实际工作我们也多了一份了解，也更理解色谱工作的一些实际困难 我们也会继续改进自己的工作，与国内外的仪器厂家 ，高校研究所，寻求更加合适的技术方法手段，为减轻色谱分析工作的劳动时间和劳动强度，提高分析的效果和效率，尽我们努力!更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

安捷伦（Agilent）科技公司在2010年收购合并瓦里安（Varian）公司之后，已跃升为全球*的色谱柱、样品前处理和相关耗材的供应商，提供更全面的产品和技术。 而德祥科技公司作为安捷伦华南地区的独家代理商，同样也不断锐意进取，竭诚与厂家安捷伦科技一起为各行各业的分析工作者提供最新的产品和技术，以配合广大分析工作者共同面对日益复杂和繁多的技术挑战。 于3月16、18号，德祥科技有限公司携手安捷伦科技公司分别于广州、深圳举行&ldquo 2011年度安捷伦色谱柱及样品前处理新产品新技术交流会&rdquo 。 此次安捷伦新产品交流会我们有幸邀请到安捷伦科技有限公司的博士应用工程师吴华老师及吴翠玲老师讲解介绍新产品的技术及应用，邀请了各个领域的新老用户共300余人。 会上，安捷伦的消耗品区域经理姜先生首先做了致辞，其后，安捷伦应用工程师吴翠玲老师就Agilent样品前处理新产品及应用开始和客户进行讲解交流，介绍了我们前处理样品包括如下三大类： Chem Elut是固相支持的液液萃取产品，应用也非常广泛：特别是偶氮染料的分析，是业内做的效果回收率是最好的产品。 Bond Elut固相萃取小柱产品，我们除了有硅胶基质的，无机吸附剂的填料，还有非常*的聚合物基质的全新一代的Bond Elut Plexa/ Plexa PCX小柱。Bond Elut Plexa聚合物基质的填料羟基化表面，均匀的颗粒，简单的方法学使得我们的小柱性能更优越，少的基质干扰，无离子抑制效应，更宽的分析物适用范围，不怕干，更高的回收率。 而Captiva产品是专门做蛋白和脂肪过滤的产品。比离心操作更快，不容易堵塞和造成干扰，*的样品储存能力，永久避免纤维蛋白原堵塞，分析更容易实现自动化操作。 当然在前处理这块的产品，同样少不了我们在检测蔬菜水果中的农药残留需要用的QuEChERS试剂盒。单纯采购萃取试剂盒及净化试剂盒，就可以完成农残检测的前处理操作，达到高效，快速，方便，经济的目的。 翠玲老师介绍完前处理的产品，接着就是吴华老师介绍Agilent始终领先的气相色谱柱及液相色谱柱的新产品线。此次安捷伦新色谱柱及前处理产品技术讲座气氛活跃、反响热烈，会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动，取得非常好的反馈效果。 课间时间客户到产品展台咨询感兴趣的产品 有关此次交流会的课件内容包括： A: Agilent样品前处理新产品及应用&mdash &mdash ChemElut/BondElut/Captiva/QuEChERS新产品介绍及应用实例分析 B:Agilent始终领先的气相色谱柱技术&mdash &mdash UI（超高惰性）系列/HE（快速高效）系列色谱柱新产品及应用介绍 C:Agilent UHPLC/HPLC快速高效分析解决方案&mdash &mdash Poroshell 120/RRHD新产品介绍及应用实例 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 邮箱：info@tegent.com.cn

样品前处理技术专家研讨会 金秋十月，我们迎来了色谱领域的著名学术报告会-第2届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会（HPLC dalian），博纳艾杰尔科技也参加了这次会议，并希望在会议期间，举办一次样品前处理主题的专场技术报告会，希望就样品前处理的最新技术和产品，进行探讨与沟通！ 博纳艾杰尔诚邀您届时莅临，听取专家们的精彩报告！ 一、时间 HPLC dalian 会议期间：2011年10月10日14:00&mdash 16:30 二、地点 大连&bull 大连世界博览广场(大连会展二期)，8号会议室 三、主题： 1、固相萃取技术在食品、环境、医药及其他各领域中的热点应用 2、固相萃取技术未来的挑战和发展趋势 3、新型样品前处理技术 拟邀请报告专家（按名字字母排序） 陈小华 博士 香港美华科技有限公司 窦桂芳 教授 军事医学科学院药物代谢重点实验室 潘 炜 教授 大连市产品质量监督检验所 潘灿平 主任 中国农业大学 张俊燕 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式 所有参会代表免费参加！ 参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。 六、联系方式 博纳艾杰尔科技有限公司 联系人：李倩 电 话：010-62968031/32/33，分机808 传 真：010-62968700 邮 箱：qian_li@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A 邮 编：100086 制备色谱技术专家研讨会 两年一度的分析行业盛会&ldquo 北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA）&rdquo 将于2011年10月12日-15日在北京展览馆举办，此次盛会中不仅会有国内外分析仪器生产厂商携其优秀产品汇集于此，同时还会有多场不同领域的学术报告及技术交流会。 届时博纳艾杰尔科技将在此次展会中邀请制备色谱专家，举办&ldquo 制备色谱技术交流专场研讨会&rdquo ，交流分享制备色谱的最新进展、应用心得。 制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，得到了广泛的应用。我们邀请了国内制备色谱专家与您分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化和药物杂质制备、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。 了解制备色谱的发展趋势和应用进展，不仅有利于您今后工作的开展，而且有助于个人能力的提升。热烈欢迎广大制药同行前来参加！ 一、会议时间 2011年10月13日09:00&mdash 12:00 二、会议地点 北京&bull 德宝宾馆&bull （距北京展览馆约400米） 地址：西直门外大街德宝新园22号 三、会议主题 研讨会围绕制备色谱技术的发展和应用展开，涉及&ldquo 药品纯化、杂质制备、多肽纯化和天然产物提取&rdquo 等方面。 拟邀请报告专家（按名字字母排序） 陈 峰 主任 浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈俊勇 工程师 华东医药集团有限公司生物工程研究所 付宏征 教授 北京大学药学院 李 钦 博士 保诺科技（北京）有限公司 马百平 教授 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 王洪宇 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式 所有参会代表免费参加！ 参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。 六、联系方式 博纳艾杰尔科技有限公司 联系人：李倩 电 话：010-62968031/32/33，分机808 传 真：010-62968700 邮 箱：qian_li@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A 邮 编：100086 大连-样品前处理研讨会报名表.doc 北京制备色谱研讨会报名表.doc

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

明尼克公司自成立之日起，秉承推动民族仪器发展、共创美好安全生活的理念，经过20多年的努力奋斗，逐步成为自主国产仪器及国外高端技术产品代理的领军者，产品不断推陈出新，向高科技和智能化发展。为了帮助实验室人员理解新仪器的功能、使用和原理，提高新仪器的使用效率，提高从业人员技能，北京明尼克分析仪器设备中心决定于12月21日，在山东省淄博市山东理工大学国际学术交流中心大酒店召开技术培训班，诚恳邀请广大客户和相关领域技术人员莅临指导和交流。 培训范围：石油化工第三方检测技术负责人员检验检测机构及实验室技术负责人员企业主管质量、检测中心领导和技术人员各有关行政计量管理人员 培训人员：明尼克市场部产品介绍---姚建忠主讲明尼克PDD色谱应用---郑飞主讲明尼克产品自主新产品在石化、第三方等行业中的应用---张庆海主讲培训内容：明尼克分析仪器色谱及前处理应用高级培训班时间安排时间培训内容12月21日8:30-9:00签到、欢迎仪式9:00-9:10总经理致辞9:10-9:20客户代表致辞9:20-9:55VICI阀、法国快速多通道便携色谱、色谱耗材的应用、钝化管线在分析行业应用优势主讲人：市场经理姚建忠9:55-10:20闪蒸仪应用原理及操作方法、自动气袋进样器的远程操作、气体发生器的使用介绍、水分仪和氧分仪的优势分析及应用主讲人：产品经理张庆海10:20-10:45集体合影留念茶歇（互相交流沟通）10:45-11:30PDD专用色谱仪的应用知识主讲人：售后主管郑飞11:30-13:00招待午宴13:00-16:00仪器现场实操培训，技术指导16:30培训结束

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日，北京 9月14日，广州 9月15日，上海 主办方：Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术，已经被越来越多地应用在实验室分析检测中，尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是：有没有可能不添加昂贵的仪器，却可获得更加快速而高效的HPLC分离？对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油，这类复杂而困难的样品，怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效？ 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司，多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验，此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课，介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果，希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助！ 课程收益： 免费公开讲座，美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人： Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容： Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS：创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度，而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理：创新的吸附剂、装置和技术，大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式： 马蕊华， 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com

沃特世色谱柱及样品前处理产品应用文章 征稿启事 作为色谱行业内顶级的色谱消耗品供应商，沃特世（Waters® ）一直得到各行各业广大用户的支持与厚爱，&ldquo 用户的成功=沃特世的成功&rdquo ，沃特世希望成为您忠实的工作伙伴，期待着与您更多的交流与合作。为感谢广大用户对沃特世长久以来真诚的关心与帮助以及进一步增进用户之间的交流，特向广大沃特世色谱柱及样品前处理产品用户征集应用文章并编辑成册回馈用户。 一、征稿对象 所有沃特世色谱柱、样品前处理产品用户。 二、征稿要求 凡使用以下标注的沃特世产品发表的应用文章、应用实例及成功经验均可。 1.色谱柱产品： ACQUITY UPLC® 色谱柱、XBridgeTM色谱柱，XSelectTM色谱柱，SunFireTM色谱柱，Atlantis® 色谱柱 2.样品前处理产品：Oasis® 系列固相萃取产品Oasis HLB，MCX，MAX，WCX，WAX 每人每单位投稿数量不限，发表在不同刊物上的同一篇文章限投一份。投稿文章限发表时间在2009年以后的文章（含2009年）。请另附作者真实姓名、所在单位、科室，职位，联系电话、通讯地址、Email及邮编（见附件）。 稿件以word文件或A4纸打印稿形式投稿均可。 三、作品评审及投稿优惠活动 沃特世将邀请专家为本次应用文章征集活动进行评审，经录用的应用文章将收录在最新沃特世色谱柱应用文集、样品前处理Oasis应用文集中。另外，为回馈广大用户对沃特世公司一直的支持和厚爱,凡投稿者均可享受换取一次购买折扣的优惠权利。具体细节如下： 四、征稿时间及地址 征稿时间：2012年7月16日-2012年10月31日 征稿地址：打印稿请邮寄至北京市朝阳区铜牛国际大厦光华路15号院2号楼9层 100026 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com（请将附件粘贴到邮件中或附在纸板稿件中） 联系人：李桂芳 联系电话：010-52093835 前20位投稿的用户将获得沃特世特制优盘一个，欢迎大家踊跃投稿！ 附件： 姓名 科室 单位名称 职位 联系电话 Email 通讯地址 邮编 与沃特世联系的销售姓名 * 本活动最终解释权归沃特世科技（上海）有限公司所有

2013年6月28日，德祥在苏州美丽的金鸡湖畔，成功举办了“2013年德祥色谱前处理技术交流会”。　　本次交流会旨在与广大用户共同分享：　　1.Gerstel在近期发展的少(不)用有机溶剂的色谱前处理技术的原理：诸如固相微萃取、热脱附、磁力搅拌吸附萃取等 应用涉及&ldquo 环保、食品安全、挥发性有机物检测&rdquo 等方面。　　2.GeneVac可以应用在样品的浓缩、干燥、纯化、冻干等方面，分析前的样品处理是很重要的一个步骤，非常适合HPLC/LC-MS/GC等方面的用户，GeneVac为用户提供一个完美的分析前的样品处理的解决方案。　　3.Steelco洗瓶机给现代实验室提供清洗的解决方案,为客户解决清洗过程中的一些困惑。　　同时此次会议有幸邀请了无锡自来水公司的陆老师为大家专业讲解了固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质GSM和2MIB的应用、常州环境监测中心的孙老师为大家专业讲解了热脱附技术在大气中VOC分析方面的应用、苏州环境监测中心站的秦主任为我们专业讲解了SBSE技术在环境水中多氯联苯分析中的应用。　　此次会议题材全面、新颖，吸引了来自环保、疾控、药检及第三方检测机构和一些企业的老师前来学习交流 在会议交流过程中客户反响不错，并希望可以定期举办此类型会议。 嘉宾演讲 客户参观Rocket样机 客户参观Steelco样机 客户与德祥员工合影　　更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn　　德祥热线：4008 822 822　　联系我们(终端用户)　　联系我们(经销商)　　邮箱：info@tegent.com.cn

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不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

6月28日 苏州维景国际大酒店 大量的样品分析，需要配备不同的前处理仪器；花费大量的时间进行前处理。现在GERSTEL为您提供有效的整体解决方案，您可以在一台色谱仪器上实现样品的全自动化制备及在线自动进样：减少溶剂使用量，提高样品通量，降低人为误差，保证分析结果的可靠性和重复性。 英国Genevac快速溶剂蒸发系统在离心的同时，又通过精确地控制真空度和温度，以及天才的样品转移*技术；可以实现大批次和大体积的样品处理，也可以比较精确的定容、防止暴沸、防止样品发生热分解等功能。 您可能是专家，也可能是刚刚步入分析行业的新人。德祥科技有限公司将于6月28日在苏州为您从新的角度去了解实验室样品的前处理技术。演讲人单位演讲课题陆老师无锡自来水公司固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质 GSM 和 2MIB孙老师常州市环境监测中心热脱附技术在大气中VOC 分析方面的应用范教授江南大学Auto-sampler 技术在饮料酒风味与品质安全研究中的应用秦主任苏州市环境监测中心站固相微萃取技术在水环境检测中心的应用Gerstel色谱前处理平台主要应用：1. 室内空气中有机污染物分析：苯系物,氯代烃，VOC等2. 车间及工作场所空气中有机污染物分析：苯系物,氯代烃，VOC等3. 饮用水中有机污染物分析：苯系物，氯代烃，VOC，SVOC，PAH，PCB，农药残留等4. 水资源（地表水、地下水、河水、海水等）中的有机污染物分析5. 废水和固体废弃物中的有机物分析6. 土壤中有机污染物分析：PAH，PCB，农药残留，VOC，SVOC等7. 食品安全卫生检测：农药残留的检测；禽畜、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析；熏肉中的多环芳烃分析；油炸食品食品中丙烯酰胺分析等8. 食品添加剂及食品包装材料中的挥发有机物分析Genevac快速溶剂蒸发系统应用特点：1． 基本代替传统浓缩方式；可以定容、大批量处理样品、防爆沸、天才的样品转移技术2． 对于热不稳定性和活性组分进行浓缩或者冻干更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

第二十届四川省色谱技术交流会暨睿科创新前处理技术研讨会为促进实验室检测的新技术、新方法的交流，提高检测能力，此次研讨会将于2021年10月22日在四川雅安雅州宾馆二楼举行，为色谱技术行业搭建交流互通的平台，助力实验室技术人员进行线下技术交流，帮助大家解决日常实验室遇到的问题。 报告内容 10月22日 15：00 陈小华博士 /睿科集团技术研究院院长《创新前处理技术在实验室中的应用》蒋红莲 /睿科应用工程师《理化实验室样品前处理解决方案》陈红军/睿科技术工程师《生命科学实验室样品前处理解决方案》睿科之夜 10月22日 18：00 睿科集团诚邀老师们莅临出席睿科之夜暨第二十届四川省色谱技术交流会欢迎晚宴！扫码即刻报名

德祥2010“色谱前处理技术苏州交流会”邀请函

安捷伦科技公司与 CambTEK 合作推出了针对液相色谱样品前处理的综合性解决方案制药、化工、食品科学研究实验室将从样品萃取和前处理仪器及软件中获益 2014 年 3 月 10 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）和 CambTEK 公司日前共同宣布，两家公司已达成协议，将联合营销 CambTEK 快速萃取系统 (RES) 自动化样品前处理技术与多种安捷伦液相分离、生命科学和化学分析仪器及软件。联合使用的这些实验室解决方案将为制药、化工和食品行业的分析研究人员提供强大的工具，有助于提高实验室工作流程的速度和效率并最大程度改善分析结果的质量。 “分析技术的不断发展使实验室具备了更快速、更稳定的分析能力，然而分析工作也面临了样品前处理工作流程的瓶颈，”安捷伦液相色谱高级产品经理 Christian Gotenfels 说道，“通过为液相色谱样品前处理提供综合性解决方案，我们的互补技术将使分析研究人员获得更快速、更稳定的工作流程解决方案，实现更高的工作效率和数据质量。” CambTEK 的快速萃取系统 (RES) 是一种用于快速萃取固体剂型和凝胶的样品前处理设备，在制药、化工和食品科学行业中具有重要应用。在改善数据质量的同时能够提高样品前处理速度和工作效率。其功能多样，能够处理各种样品类型，包括片剂、粉末、胶囊、凝胶/糊剂、微珠、拭纸/棉签和支架。 “我们很高兴能与安捷伦合作并共同营销我们针对固体剂型前处理和分析的解决方案，”CambTEK 首席执行官 Hugh Malkin 博士说道，“这些技术联合使用将使我们的客户获得巨大效益。”关于 CambTEK 作为剑桥科技园创新中心中众多公司的一员，CambTEK 致力于通过创新和严格的开发方法来解决实际问题。CambTEK 开发出稳定的自动化解决方案，能够减少关键实验室工作流程和应用中的低效和瓶颈并提高数据质量，改善我们客户的总体研发及运营能力，对国际医疗保健行业做出积极贡献。如需了解 CambTEK 的信息，请访问：www.cambtek.com。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦公司新闻网站：www.agilent.com/go/news。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。作为样品前处理领域的行业先锋，通过20余年的技术积淀，莱伯泰科已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品，包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等，可以多方位满足色谱分析的前处理需求，并已广泛服务于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。以下为莱伯泰科的供稿，分享了公司关于固相萃取的最新技术及应用。一、固相萃取技术简介[1]固相萃取（solid phase extratction，简称SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置（固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等）。根据使用固相萃取的目的，我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式，SPE柱主要是用于吸附目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取（targets adsorption mode SPE）。而另一种则是杂质吸附模式固相萃取（impurities adsorption mode SPE），即SPE柱主要用于吸附样品中的杂质。在目标化合物吸附模式中，当样品通过SPE柱时，吸附剂的官能团与目标化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上，而通过SPE柱的样品基质则被排弃。为了降低分析中杂质对目标物的干扰，在对目标化合物洗脱之前，常常要用一定的溶剂对SPE柱进行洗涤。在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物。最后，用具有一定洗脱强度的溶剂将目标化合物从SPE柱洗脱出来，供下一步分析。如下图所示，这种模式通常包括五个步骤：①固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱）；②样品过柱（添加样品并使其通过固相萃取柱）；③洗涤（除去杂质）；④干燥（除去水分）；⑤洗脱（洗脱目标化合物）。图1 目标物化合物吸附模式固相萃取在杂质吸附模式中，样品通过SPE柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过SPE柱，并被收集在容器中。这种模式也称为除杂质模式，常见于以正相材料为填料的情况中。例如，在用有机溶剂对固相萃取进行萃取后，用正相SPE柱来吸附有机萃取液中的杂质。二、莱伯泰科固相萃取产品发展历史自动化固相萃取仪主要由控制系统、输液泵、溶剂模块、上样系统、萃取模块、收集模块等组成，主要是将固相萃取的各个步骤：活化、上样、淋洗、洗脱等通过自动化的方式来实现，可以同时处理几个样品，连续处理样品量可达数十位。莱伯泰科自发展之初，就将固相萃取产品作为重中之重，大力投入人员进行设计研发和应用拓展，经过十几年的发展，推出了多款固相萃取产品，包括Sepline系列、Sepro系列、Sepaths UP系列、SPE1000系列、以及手动固相萃取Extrapid，为环境、食品、疾控等多个领域的客户提供服务与支持。图2 莱伯泰科固相萃取产品种类三、莱伯泰科柱式固相萃取产品特点1.弹性膜片密封SPE1000全自动固相萃取系统采用弹性密封片技术，通用柱密封针设计，支持1mL/3mL/6mL/12mL常规萃取柱及免疫亲和柱的全自动处理，不同规格萃取柱之间无需更换固定柱插杆。密封针不接触样品，高位密封实现浸泡效果，使样品与填料充分接触。2.独立双针设计SPE1000全自动固相萃取系统采用独立的上样针和柱密封针设计，仪器管路未单向流路，液体在管路内无需往复即可进入固相萃取柱，大大节省实验时间。同时，双针均采用耐腐蚀设计，处理后表面不易挂液，方便清洗以避免交叉污染。柱密封针可适配不同规格固相萃取柱，无需更换可在同一个序列批表中实现全自动连续处理1mL/3mL/6mL等规格固相萃取柱。3.连续处理高通量SPE1000全自动固相萃取系统为八通道设计，可同时处理8个样品，连续处理量标配为64个，至多可连续处理80个样品。4.样品架、收集架多样化SPE1000全自动固相萃取系统可配置10mL、20mL、60mL、80mL等多种样品架及收集架，另有带尾管的40-1mL浓缩杯可选，样品架及收集架可与同品牌的平行浓缩仪、凝胶净化系统通用，满足实验室各种应用方法需求。5.串柱功能SPE1000全自动固相萃取支持串柱功能，可实现128支固相萃取柱串联，并兼容3mL和6mL萃取柱。6.自动喷淋功能SPE1000全自动固相萃取系统可实现大、小体积自动喷淋样品功能，氮气吹扫喷淋溶剂加强喷淋效果，以实现样品完全上样并提高目标物回收率。7.多溶剂和废液收集配置SPE1000全自动固相萃取系统溶剂管理系统标配8种溶剂接口和1种清洗溶剂接口，标配七个1L溶剂瓶和两个2L溶剂瓶，可选4L以及更大体积。四种废液接口，包含废水、一般有机废液、剧毒废液和含氯废液通道，实现废液的分类收集。8.仪器避光设计SPE1000全自动固相萃取系统系统采用避光设计，可适用于对光敏感的样品进行固相萃取，例如样品中亚硝胺类物质的萃取等。9.内置照明和摄像SPE1000全自动固相萃取系统内置照明和双摄像头，利用本机监控摄像头，通过本机控制终端可以实时观察到仪器内部的运行状态。10．在线干燥除水SPE1000全自动固相萃取系统可实现水质萃取实验中在线氮吹干燥，确保洗脱液中无水分残留。四、膜式固相萃取在环境水质前处理过程中，固相萃取起到十分重要的作用，常用的萃取柱填料类型包括十八烷基键合硅胶（C18）、苯乙烯-二乙烯苯（SDB）、N-乙烯吡啶咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质（HLB）、以及离子交换等。固相萃取柱上样流速通常控制在一个较小的水平，一般为10mL/min，最快可达到20mL/min。针对一些大体积样品（1L以上），单独上样时间就需要50-100min，大大降低了实验效率。固相萃取膜由于其表面积大、流速快（最快可达100mL/min）的特点，更适用于各种大体积的水样，例如饮用水、地表水、废水等样品中有毒有害物质的萃取。美国环保署（USEPA）EPA 3535A中就建议使用固相萃取膜对下表中的化合物进行萃取[1]。表1 EPA 3535A中固相萃取膜片萃取的化合物种类序号分析物类别萃取材料1邻苯二甲酸酯萃取膜片2有机氯农药萃取膜片3多氯联苯（PCBs）萃取膜片4有机磷农药萃取膜片5硝基苯及苯胺萃取膜片及萃取柱6含有有机氯农药的TCLP滤出液萃取膜片7含有半挥发性化合物的TCLP滤出物萃取膜片8含有苯氧基除草剂的萃取膜片2015年10月1日，莱伯泰科并购具有46年发展历史的CDS Analytical公司，增添了热裂解、热解析、吹扫捕集等新产品，使前处理产品更加多样化。2019年4月5日，莱伯泰科旗下CDS公司完成对3M旗下子公司EmporeTM品牌资产的收购，包括生产线、设备、生产工艺、配方、专利使用权，商标、销售渠道和用户信息。通过此次收购，CDS公司将其业务扩展到实验室耗材领域，为广大环境、食品、药品分析实验室提供一站式SPE分离仪器和耗材服务。通过此次收购，CDS将其50年高质量分析仪器制造能力扩展到分离科学中的传奇膜产品制造领域。为宣传膜式固相萃取的高效特点，莱伯泰科依托耗材优势，研发出多款膜式固相萃取产品，包括Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统、Extrapid柱-盘手动固相萃取仪、以及D-SPE全自动固相萃取系统，三款仪器的萃取类型可见表2列举内容。表2 莱伯泰科膜式固相萃取产品序号产品名称萃取类型试用领域1Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统1/3/6mL萃取柱+47mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水2Extrapid柱-盘手动固相萃取仪1/3/6mL萃取柱+47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水3D-SPE全自动固相萃取系统47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水作为莱伯泰科膜式固相萃取的主打产品，Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统具有如下特点：• 柱膜通用：萃取柱兼容1/3/6mL三种规格，并可适配47mm萃取膜；• 高流速：搭配EmporeTM萃取膜，可实现最大100mL/min的上样流速，大大提高实验效率；• 多通道并行：Sepaths UP可实现1-12个样品的固相萃取处理；• 在线除水：Sepaths UP可搭配在线氮吹、无水硫酸钠柱和疏水膜三种除水方式；• 样品瓶喷淋：独有大体积样品瓶喷淋功能，以实现完全上样、提高目标物回收率；• 在线浓缩：Sepaths UP可搭载金属浴加热在线氮吹模块，具备自动定容功能。五、固相萃取技术的最新应用及展望作为一项样品前处理技术，固相萃取在诸多领域已经得到广泛应用，环境中的有机污染物检测、食品领域的农药兽药残留、司法鉴定中毒物和精神药品、中药以及生命科学领域都有固相萃取技术的身影。同时，近些年在国内逐渐兴起的新型污染物检测，像全氟化合物、抗生素、六溴环十二烷等样品前处理过程都需要固相萃取技术。传统的固相萃取技术，处理时间长、溶剂消耗量大，针对此种情况，莱伯泰科在Astation全自动多功能样品制备进样平台上进行微固相萃取的领域拓展，微固相萃取需要很少的样品量和溶剂（几十到几百微升），并可实现在线处理，大大提高实验效率。同时，莱伯泰科计划将传统的自动化固相萃取仪器向融入智能化实验室、远程操作、便携式固相萃取系统等方面发展。另外，在膜式固相萃取中，将继续完善产品，突出萃取膜的优势，并进一步拓展其在生命科学等领域的新应用。参考资料：[1]陈小华,汪群杰.固相萃取技术与应用[M].北京:科学出版社,2010:8-9.供稿：北京莱伯泰科仪器股份有限公司