请教一下, 气相色谱做甲醇,FID检测器,进水样老是灭火,想看下还有什么溶剂是比较适合甲醇的,分离峰又不会太接近影响的,谢谢!!!
请教各位有用过韩国SK集团的色谱溶剂甲醇和乙腈的没有?和霍尼韦尔、飞世尔相比较质量怎么样?
如题,购买了五瓶国药色谱纯甲醇,在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰,苯的含量3mg/L,乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题,更换了进样隔垫和衬管,并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂,同样的条件下,就没有出现苯和乙苯的峰,虽然也有其他的杂质峰,但是没有五目标物质重叠的峰。请问,这应该是甲醇的原因吧,如果是甲醇的原因,麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇,介绍的详细一点比较好,谢谢。
各位专家咨询一个小问题,液相色谱法选用甲醇做流动相,用水做检测物的溶剂和用甲醇做溶剂的区别在哪,用水做溶剂的话紫外色谱图上会出现水峰吗?
流动相使用95%甲醇+5%水,不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰,当空白溶剂使用甲醇(质谱级)或乙腈(色谱级)并进质谱时,两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰,并且峰对应的质谱图主峰相同,从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰,柱子是刚换的新柱子,不可能出现污染等问题,甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗?请各位大佬帮忙分析一下,感谢
用非极性的柱子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器,能用甲醇做溶剂吗?[em04] [em04]
甲醇是液相色谱中最常用的溶剂,甲醇的毒性大吗?
分析废气中的苯系物时,我们用的国标的萃取溶剂是二硫化碳(活性炭吸附 二硫化碳解析)。分离效果很好。现在需要使用甲醇作溶剂,甲醇极性很强,作溶剂时拖尾问题严重。一直无法解决。我试过很过毛细管色谱柱,极性非极性都试过了。如HP-5,HP-FFAP,PEG20M,HP-1701 都无法解决甲醇的拖尾问题。PS:仪器各条件设定。各路气体流速,流量都没问题。请高手指点!万分感谢~
制备色谱用甲醇做流动相,可以用别的没毒溶剂代替吗?
各位好,我们在测试一些环境样品中的挥发性有机物,使用顶空气相色谱FID测试。看到不同文献对基质溶液中添加的甲醇提取物有不同的说法,有的标准说10mL中添加10-100微升甲醇提取液,有的老工程师建议甲醇不要超过1%比例,而国外的一些文献中提到不得高于20微升/100mL水相。所以希望了解下:1、顶空测试中建议的甲醇溶剂比例不能超过多少?是否有指导性的文件标准?2、甲醇溶剂比例过高的影响时什么?是色谱图中甲醇峰浓度过高会掩蔽其他物质,还是色谱柱饱和造成峰延迟,还是顶空瓶在平衡的时候待测有机物物会受到甲醇的影响?实际做的时候发现除了与甲醇峰较近的低沸点物质外,其他物质线性和峰形基本不受影响。如果有参考的文献能告知那么就更好了,谢谢各位
最近看到一个帖子,上面说:使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候,尽可能避免使用水,甲醇,二氯甲烷作为溶剂,因为它们对色谱柱的使用寿命不利,有这种说法吗?另外,我知道水对色谱柱不利,但是具体为什么不利,请专家指点,谢谢?
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
样品不溶于水,甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷,三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗?!
请问有关专家,甲醇做样品溶剂对HP-1,HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管拄的损害程度如何?其他色谱柱呢?
仪器:热电的Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 问题:使用甲醇为溶剂的试样、标准样品、标准溶液重复性非常差。 1)试样、标准样品、标准溶液的浓度越高,重复性越差; 2)分流比越大,重复性越差但使用二硫化碳为溶剂的样品,不论样品浓度的高低、分流比的大小,重复很好。
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
你好!我们在分析车间生产的产时,发现在精馏的产品中,仍然有溶剂在这是怎么回事?我们的溶剂是甲醇,精馏的温度是110度,请问在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,怎么还是有甲醇峰出现?是仪器有问题还是生产的问题?
[color=#444444]安捷伦液相。以前的每次实验中,甲醇(进样为20μL)的溶剂峰一直很小,峰高也就2左右。[/color][color=#444444]但前几天做相同的实验,甲醇(进样仍为20μL,其他色谱条件也相同)的溶剂峰却变得相当大,峰高却飙到250左右,峰面积4000。且不管是第一针洗针还是以后进样品,甲醇溶剂峰都这样。求教各位大侠,这是咋回事呢?[/color]
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
新购的色谱仪GC2001测试溶剂时发现测出的纯度不是实际值.比如:甲醇+甲苯的比例为1:1甲醇、甲苯均为纯溶剂测出的含量为31%:69%。是什么原因。、
[color=#444444]求助!!氯仿作溶剂,能否在流动相甲醇和水90:10中跑液相色谱啊(C18反向)~~~查资料甲醇氯仿互溶但是自己试验分层了,不敢尝试啊??如题[/color]
在我们的传统印象中,溶剂有优级纯,分析纯,化学纯,实验纯。但是当我们走进分析实验室,接触检测以后,才知道实验试剂还用光谱纯和色谱纯等划分。本文重点介绍色谱纯!色谱纯顾名思义,就是在色谱条件下,溶剂本身无杂质干扰。色谱纯不一定比分析纯更纯,但是一定要保证干扰小,或者无干扰,试剂如此,溶剂也如此。色谱纯溶剂的干扰尤其在杂质分析中尤为重要,特别是药物分析的杂质分析中很重要。所以即使有好的色谱柱,还是要有好的帮手去辅助分离,正所谓好马配好鞍!色谱分析从来不是孤立的体系。选择纯度高,质量好的色谱纯溶剂往往能使的检测效果更加卓越!下一次,我将和大家沟通一下,色谱纯溶液的验收!
[size=4]大家是不是觉得很白痴阿?我也没办法,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和农药一窍不通,整个实验室都没个会的,我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是个摆设。 这种情况下白手起家我就要做有机氯农药和PCB的测试,给我的有机氯农药标样是甲醇溶剂的,1mg/ml,我想用正己烷稀释,白痴的发现不溶了,怎么办啊?我现在想是不是可以用氮吹将溶剂都吹掉重新定容。各位大虾救命吧?[/size]
作中药的指纹图谱,提取物用甲醇溶解作为供试液。电压22kv,压力进样10s,总是电流很低,在10以下。是不是甲醇溶剂的事?有谁用甲醇作溶剂做过的,来指点下。
顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L
请问分析甲醇中的苯系物要用什么做固定相的色谱填充柱?我们公司先买了一根适合分析二硫化碳中的苯系物,一作甲醇中的苯系物就只有溶剂峰。
请问各位高效液相色谱流动相配制过程中甲醇是否可以用分析纯的代替。曾经比较过色谱醇和分析纯甲醇高效液相色谱图区别的最有发言权。如果经验丰富,请予以指导,甚为感谢!如果一般不行的解释是苍白的。谢谢各位!
看资料上写二氯甲烷、甲醇不适合做GC分析的溶剂,因为对色谱柱使用寿命不利,不太理解,请大家指点,不知是从何考虑的,谢谢!
请问手动或自动进样器的洗针溶剂,您使用分析纯还是色谱纯溶剂?
在做水中有机磷时,标液的溶剂是甲醇,样品的溶剂是二氯化碳。怎样将标液的甲醇吹干换成二氯化碳溶剂才是标准做法?