色谱中定析方法

有些行业的分析方法有专用色谱柱，这个专用色谱柱是根据什么来定的？

在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

对于白酒的色谱分析中，经常会遇到乳酸乙酯不稳定现象，尤其是低度白酒，酒度越低越不稳定，请问有做白酒的人事遇见过相同的问题吗？我一般就是采用提度的方法处理白酒的。

前处理需要衍生。摘要：建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩，用正己烷溶解残渣，经乙基溴化镁衍生后，采用硅胶固相萃取柱净化，正己烷,二氯甲烷（ 体积比为*. $）混合液洗脱，用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器（ 锡滤光片：610nm）测定，外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l，相关系数r=0.9995；当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时，苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%，相对标准偏差为3.6%-9.05%，方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好，灵敏度高，完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

选择R-（+）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R~2=0.9992,0.9989）,日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等，浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

请教各位老师：氮中100ppm的硅烷（SiH4）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法或其他分析方法？用什么色谱柱？检测器？注意事项（据说硅烷有毒，很不稳定，不能被光照，不能接触氧和水）万分感激。

本人所在公司啶虫脒项目开机在即，却没有中控的分析方法，希望各位能够提供帮助，要求仪器，载气流量，所用色谱柱型号，进样量等明确，最好附典型色谱图，我有大量农药方面的分析资料也可与您交换，我的电子邮箱是[email]hxgs5393957@sohu.com[/email]

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短(1~3)％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3.色谱柱的污染色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。色谱样品瓶的五种清洗方法就给大家介绍这五种，希望大家能够重视色谱样品瓶的清洗。

色谱分析中，定容的试剂色谱试剂纯度99.9%，含水0.1%,这样是适合的吗？

我现在在做花生中丁酰肼的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法（GC-ECD），可是标准物质的峰老是找不到，不知道是哪方面出了问题。大家可以把添加的衍生化试剂的浓度和用量、条件、标准物质的色谱条件和出峰时间共享一下吗？希望得到大家的帮助，谢谢了！

请问各位大虾有谁知道苯丁锡的液相色谱监测方法

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短（1~3）％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3. 色谱柱污染 色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

GB/T 16069-1995 车间空气中乙酸丁酯的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法谁有这个标准,上传上来共享万分感谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?

请大家讨论一下，自己在进行分析方法验证过程中，系统性一般要求色谱柱的柱效为多少合适，分离度不低于多少？有什么依据没有？

顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

请教一种沙丁胺醇高效液相色谱方法？

方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。

分析白酒中的添加剂，还没有可依据的国家方法标准，试验以下方法，请大家讨论方法的可行性分析白酒中的添加剂（阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠）安捷伦1120液相色谱柱子：C18柱柱温：40℃流动相：甲醇：水=30:70流速：0.8mL/分钟波长：214nm通过试验，此方法对三种添加剂都有相应，分离度开始不错，峰型也可，长时间后不是很理想，保留时间总是在变，峰型越来越馒头状，峰上有怪峰。请教大侠们怎么样能提高分离度，改变峰型，稳定保留时间？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004161741_212748_1608710_3.gif[/img]

室内污染检测中的苯系物检测的新方法（摘要）吕茂昌 （北京北分天普仪器技术有限公司 100095）一、前言近年来，随着人们生活的普遍提高，对室内装饰后的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的要求日益提高，正如丹麦哥本哈根大学P.O.Fanger教授所说：“质量反映了满足人们要求的程度，如果人们对空气满意，就是高质量，反之，就是低质量。”（1）我国自对室内装饰后空气污染的检测与控制也极为重视，为此已制定了各种装饰材料中有害物质限量及检测方法的有关标准，以及“民用建筑工程室内环境污染控制规程”，（2）据此，北京市也制定了更加严格的地方标准。（3）对各类民用建筑在装修前后室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量进行严格检测控制。 上述监测工作目前已在全国各地广为开展，取得了显著效果，TVOC（空气中总挥发性有机化合物）的测定是采用内壁涂有二甲基聚硅氧烷（膜厚1～5μ）的石英毛细管,以程序升温的方式进行分析.而苯系物的测定则采用装填有10%PEG-6000(涂渍于红色硅藻土载体上)的填充柱进行. 由于上述检测对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的灵敏度与重现性等要求很高,限于某些条件,许多实验室只能将二支色谱柱安装在同一台色谱仪上,但在进行TVOC分析时,PEG-6000填充柱却难以承受250℃的高温,这便给操作人员带来拆卸更换色谱柱的不便,也影响了工作效率.本工作采用改性PEG-20M作为苯系物测定用的填充柱固定液,涂渍于白色硅藻土载体上,用以代替PEG-6000填充柱,该柱可以与毛细管安装于同一台色谱仪上,实际工作中不必再拆改柱子,工作中极为方便,我们认为可以推荐于有关部门进行参考.二．仪器与试验条件本工作所采用的仪器如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，热解吸仪等均为公司研制开发的产品。仪器：TP-2080型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热解吸仪：TP-2030型在线式热解吸仪吸附管：Tenax-TA 解吸温度：300℃检测器：FID 温度：200℃载气：高纯氮气 流量：30ml/min 柱温：90℃配制1ml/mg的苯与甲苯的标准气，在未经吸附管之前与经过Tenax-TA吸附管，再进行解吸之后所获得的回收率对苯高于95%；对甲苯则高于82%。三．讨论 1．采用本方法可以免去工作人员在操作中更换色谱柱的不便，提高了工作效率。对仪器而言，则提高了性价比，对有关使用单位则可降低了成本。 2．本方法不仅适用也室内空气的质量监测，同时也适用于各种装饰材料中苯系物的测定，因此可以广为采用。+参考文献、 1．室内污染检测与控制 周中平等编著 化学工业出版社 2．GB-50325 民用建筑工程室内环境污染控制规范 3．DBJ01-90-2004 民用建筑工程室内环境污染控制规程

气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 （摘要） 药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

各位大佬，本实验室首次开展某项检验，现须对标准方法进行验证试验问题一 标准中规定为C18柱（150mm×3.0mm×3.0μm），或等效色谱柱我们因无同型号色谱柱，可否使用C18（100mm×2.1mm×1.7μm）问题二 色谱柱内径与填料粒径改变后，需要调整进样量、流速与梯度洗脱程序，调整变化肯定较大，是否符合规定