色谱减少进样量

版友的问题：毛细管气相色谱柱进样量为4ul，峰高为2000，是不是可以减少进样量？气相进样体积都有什么要求吗？如何合理的确定进样体积？

[size=4]在快速分离中要取得成分保留时间的重现性要比常规分析中更加困难。保留时间的重现性（RSD）和时间的平方根成反比增大，所以需要比常规分析更为严格的送液性能。 快速液相色谱的目标就是高通量，也就是说每天或每小时有更多的样品被分析。为了实现高通量，不仅要缩短单个样品分析时间，而且整个循环进样和分析时间也必须优化。追求快速化的本意不仅是缩短分析时间，而且是缩短分析周期。通常通过缩短色谱柱或提高流动相的流量来达到目的。但是，使用常用的粒径5μm的填充柱，使用任何方法分离性能都会明显下降，从而使快速化失去意义。 因此，以下两种方法得以发展：[/size][list][*][size=4]使用小粒径的填料 通过这个方法将使快速分离成为可能。但是，由于色谱柱里流动阻力的增加，仪器各部件和色谱柱所承受的压力也将显著地增加。[/size][*][size=4]高温分离 较高的温度可以加速物质的扩散，同时可以减小色谱柱里的流动阻力，也使得快速分离成为可能。高温分析在降低柱压方面很有效，但是高温引起色谱柱的劣化、导致样品分解等不足在应用时需要引起注意。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　[/size][*][size=4][/size][*][size=4]小柱管和小体积的流通池降低了柱外峰展宽效应。[/size][/list][size=4]　　这里使用的小柱管使的色谱柱容量大大下降，小体积的流通池也使它比常规的紫外检测池里瞬时样品量少，那要做杂质检测时，如果没有提高检测器的灵敏度的话，会不会使一些杂质无法被检出，大家有没有谁做过杂质检测的对比？[/size]

采购光谱如何才能尽量减少“羊毛出在羊身上”！

我的用来做微量氧含量的气相色谱保留时间在不断提前是怎么回事啊？？以前氧气的保留时间是0.65min 三个月后就是0.5min啦 我翻看了一下每天的数据，保留时间是每天都在一点点的减少，所有条件都没有发生变化 就高手指导是怎么回事？

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。

苯与环己烷混合物的气相色谱分离和测定实验中减少误差的关键是什么,是要准确称量还是准确进样？

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]一张色谱图上隔两天做的所有峰的峰面积相比之前减少30%，期间未换过色谱柱。请教可能原因。(已排除称量的误差，且连续两天进相同的样都是如此)比如我7号之前做的甲醇乙醇丙酮峰面积都是500，隔了2天做同样的实验，峰面积甲醇乙醇丙酮全部变成350左右。期间没有别人使用过该仪器，且色谱方法未修改。最大可能是哪部分的故障？(期间色谱柱未拆卸过)

请问正常色谱峰的保留时间随样品量增多怎样变化？增加还是减少？如果是拖尾峰，样品量增加，保留时间怎样变化？如果是前伸峰，又会怎样呢？

如何减少色谱峰的展宽?

安捷伦的气质联用仪，开机后一切正常，调谐通过，用自动进样器进样，吸取溶剂洗针后，吸取样品的时候自动进样针在样品瓶停止，气相面板显示柱子压力从52.76不断减少至-6.76，然后显示方法错误，问题是这个方法一直在用，都是正常的。换了方法后，问题依旧，也是进样后柱子压力就不断减少，，不进样一切正常。请教如何解决？谢谢

当用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主时，如果样品进样量大，如定量管为20ul，此时单一的纯物质会出现双峰，第二峰比第一峰小(每次都不太一样)，且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的，此情况下需要减少进样量。另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾(如果出峰很快，也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。

色谱的溶剂峰拖尾严重，减少了注射量一些目标的小峰就消失了，增大进样量就会拖尾严重，导致不能彻底分开

[font=simsun][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测纤维素醚官能团，如何对谱图处理，减少误差。甲氧基、羟丙氧基含量，仪器型号GC7800，欢迎大家提供建议[/font]

各位大侠，偶是大四学生，好多的问题都不懂啊，今后还望大家不吝赐教，多谢大家。这里有几个问题：1.应该如何尽量减少由于炬管口的高温带来的温漂啊？2.求有关ICP直读光谱仪器光源的资料

北分SP3420　FPD检测器，做农药残留，使用KB1701（30*0.25*0.25）色谱柱，测试蔬菜中农药残留时，只使用了一个月，这根柱子柱效降低很多，有几种农药峰面积减少了一半还多，还有几种不出峰，是什么原因使柱效减少这么多？进样垫与衬管都已更换成新的，系统也不漏气。

[b]原则：[/b] 对于柱长为50~250 mm，内径为4~5 mm进行的分离，样品中单个化合物的量应该≤50 μg，样品的进样体积也应≤25 μl（当把流动相用作进样的溶剂）。 对于内径比较小的柱子，样品大小应该减少至与柱子直径的平方成正比。如果样品中包含可电离的分子，样品量＞1 μg就会出现柱子超载的现象。 [b]样品进样量对HPLC分离效果影响基于以下原因：[/b] 为了避免由于样品进样量太大，而在分离中出现不想要的变化； 为了增加痕量分析中检测器的敏感度需要使用尽可能大的样品进样量； 为了在制备 HPLC 中最大化回收净化后的产品量。 由于样品的进样体积或进样量太大而造成的分离度和（或）保留时间的变化，分别称为[b]体积超载[/b]和[b]质量超载[/b]。 [b]体积超载：[/b]样品体积对分离效果的影响 假设样品中的分子浓度保持不变，样品体积对峰的尺寸和形状的影响如下图所示，随着样品的进样体积按照进样顺序1~4不断增加，色谱峰开始逐渐加宽，然后形成一个平扁的顶部。 [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051642597593_5016_3203140_3.jpg!w690x438.jpg[/img] 几种不同的色谱柱构造，它们的最大样品进样体积如下： (150mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤80 μl (100mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤50 μl (30mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤30 μl (30mm x 2.1mm，1.5μm 颗粒）Vs≤4 μl 如果色谱图中较早洗脱出来的峰的分离度并不是关键，那么就可以进样较大体积的样品。 样品可能溶解在某种溶剂的溶液中而不是在流动相里。当样品溶剂比流动相要弱时，可以进样体积较大的样品而不会对峰宽和分离度造成负面影响。相反，进样溶解在比流动相强的溶剂里的样品，往往会使得色谱图中较早洗脱出来的色谱峰发生谱带加宽和（或）扭曲变形。用比流动相强的溶剂来配备样品是一种常见的错误， 如果有可能应该尽量避免。如果不方便更换样品溶剂，那么虽然样品溶解在较强的溶剂里， 但是只要进样体积够小，色谱图就不会受到影响（可以忍受）。 以1:1的比例用较弱的A溶剂（比如水）稀释样品，然后以2 倍的体积进样。这样做能有效地减少样品溶剂带来的问题（尤其是当一个样品溶剂＞50%B) ，而同时也能保持进样的样品量不变。较大的进样体积和较强的样品溶剂可以在梯度洗脱法里使用，因为在梯度洗脱开始的时候样品会和较弱的流动相（较低的％B ）混合。如果有疑问，那么将进样体积减小为原来的一半以及增加为原来的2 倍，并且观察不同的进样体积对分离度的影响，接着再根据相应的情况作进一步调整。 [b]质量超载：[/b]样品重量对分离效果的影响 即便样品的进样体积较小，溶解样品的质量也会有可能导致色谱柱超载，造成样品峰的加宽和变形。这种情况的发生是因为柱子保留样品分子的容量是有限的；也就是说靠近峰带的固定相中样品饱和。下图显示的是一个由于柱子超载而造成的谱带加宽的例子。样品进样量的大小顺序为1a1b1c1d234（最大进样量）。 [img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051646063485_3784_3203140_3.jpg!w690x428.jpg[/img] 只要样品中各个成分的重量不要过多（ 通常对于4.6 mm 内径的柱子进样量50 μg ，内径小的柱子，进样量也相应要减少），每个峰带在柱子内的移动就不会受到样品中其他峰带的影响。因此，样品中单个化合物的重量，往往决定了色谱柱是否会超载，峰形是否会发生改变，而与样品总重量无关。其中一个化合物引起色谱柱的超载，也不会影响到样品中其他色谱峰的分离（只要它们都是基线分离的）。只有当单个化合物的进样量太大，才会发生色谱柱超载的现象并同时出现色谱峰的拖尾（ 比如对于内径为4.6 mm 的柱子进样量＞50 μg)。[img=,600,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051649465969_829_3203140_3.jpg!w600x282.jpg[/img] [b]避免进样过多所引起的问题[/b] 以常规的HPLC 分离实验执行样品分析的时候，针对同样的分离程序，最好能保证不同化合物的k、N和Rs值保持不变。这个要求简化了基于保留时间的定量分析和色谱峰的识别。要保持k、N和Rs的值不变，就必须保证样品的进样量足够小，以避免柱子超载，并且分离效果也就不会随着样品进样量大小而变化，通常需要样品量和体积都不超过一定的界限。样品体积一般在HPLC 实验里是保持不变的，主要担忧的是样品中的分析物浓度过高。再次，Wmax的值应该是指样品中各个化合物的重量， 而不是样品的总重量。举例说，如果样品中没有一个成分超过样品总量的10% ，那么与仅仅含有单个成分的样品相比，此样品的最大样品进样量就可以多10 倍。 [b]比预想的样品浓度要高[/b] 如果一个分析物在不同样品中的浓度不同，那么质量超载就可能会由于样品浓度过高而发生，造成分离度丢失，保留时间改变。分析物的浓度或重量对分离结果造成的这种影响，应该在最后的HPLC 程序中都要考虑到（在方法建立之后）；样品的最大进样浓度或者最大进样重量Wmax应该早早确定，这样就能避免因为样品超载引起的问题，包括检测器的超载，引起非线性的检查结果。超过这个浓度的样品就要再次稀释或者重新分析。 [b]痕量分析[/b] 在痕量分析中，最好能把峰高最大化，从而增加信噪比。通常被进样的痕量分析物的量都非常小，因此不会造成色谱柱超载的问题，但是样品中的其他成分却可能会引起色谱柱超载，可能会对分析物的分离效果造成潜在的负面影响。也就是说一个化合物的进样量如果过大，则可能会影响邻近的另一个色谱峰谱带的分离效果。 如果样品中包含过多干扰性的化合物，在展开HPLC分离实验前最好就是能把样品清洁一遍，除去干扰的化合物。在痕量分析中，进样最大可能的样品体积是有利的。当感兴趣的色谱峰和邻近的峰分离非常好并且也有足够的样品可以使用的话，增加样品的进样体积有助于一步增加峰高。如果溶解样品的溶剂远比流动相弱，那么我们就可以使用较大的进样体积，并且色谱峰的大小也能保持与进样体积成正比，而不会出现额外的谱带加宽的问题（这个方法尤其在梯度洗脱的时候会常用到）。这种增加检测器灵敏度的方法是以充足的样品量为前提的。

[em06] 各位大侠，偶是刚毕业的，好多的问题都不懂啊，今后还望大家不吝赐教，多谢大家。这里有几个问题：1，应该如何尽量减少由于炬管口的高温带来的温漂啊？2，跪求有关ICP直读光谱仪器光源的资料，那位大侠有的话麻烦发给我一份 吧，谢谢！EMAIL：ly4738@tom.com

岛津GC-2014,在换了进样口(SPL)玻璃衬管后,设置柱流量0.6ml/mim,顶空进样,在做样过程中,柱流量逐渐减少到0.33ml/mim,后又逐渐增加到0.6ml/mim.如此循环。在不进样的过程中,保持0.6ml/min稳定.请问故障出在什么地方,怎么解决?希望您们能有好的解决方法,先谢过.

[font=宋体][font=宋体]解[/font][font=宋体]: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中引起色诺峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中要减小谱带扩张，提高柱效，要减少续料颗粒直径，减小境料孔穴深度[/font][font=宋体],提高装填的均匀性，采用低粘度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。[/font][/font]

????固体废物的资源化利用有利于促进碳减排，如煤矸石、粉煤灰等固废的建材利用可减少原生原材料开采，保护植被，减少碳排放。生物质燃料的应用还可以减少燃煤发电从而减少碳排放。日常生活中，通过减少餐饮浪费，也可以减少食品加工、粮食生产与运输环节的碳排放。

根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。2、固相微萃取(SPME)进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物的分析。3、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。4、阀进样系统气体进样阀：气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀：液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。5、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。6、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。7、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等

用于GCMS的大体积进样器里没有隔垫吹扫（不管是用隔垫还是无隔垫方式进样），请问有什么不好？怎样减少里面可能的残留？

我们现在做的曲线浓度范围是0.1-0.25%，（外表曲线法）可是有时样品要稀释100倍，如果稍有些误差，就会放大很多倍。如果把标准曲线的浓度范围增大，出来的峰型又有些变形，请问大家，高效液相测定物质含量理想的浓度范围是多少？误差又有多少呢？怎样能减少和避免测样误差？请大家指教？

对于分析工作者，我们更主要的是研究如何拓展和完善一种或一类仪器的应用范围，而非简单的关注一种仪器的操作。因此，希望本版今后更多的对一些质谱基本原理和应用进行讨论，尽量减少仪器操作方面的探讨。不知各位的意见如何

毛细柱怕氧，那么顶空进样或者直接气体进样如何减少氧气的影响？特别是极性柱，比如测水中苯系物 顶空进样，还有直接气体进样测废气中甲醇样都会进入毛细柱氧气

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。1.分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。2.不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。 当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。 另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。5.程序升温蒸发进样方式（PTV）PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。进样方式相关帖子：【2013年度调查系列】你常用那些进样方式【讨论】你是如何选择进样方式的？【求助】分流方式，用分流/不分流毛细管进样口衬管有影响吗【求助】请问GC分析时,采用的控制方式:恒流进样和恒压进样有什么不同??【求助】气相色谱进样量或进样方式不一样会影响保留时间吗？【分享】气相色谱的进样系统和进样方式(整理版)【讨论】PTV和分流/不分流进样方式

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫，简称进样垫，是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中，只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时，待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此，进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态，将样品流路与外部隔开，以防止空气进入系统或者样品泄漏；另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。　　进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的，一般而言，温度上限较低的进样垫质地较为柔软，密封性好，与同类的温度上限较高的隔垫相比，耐穿刺（进样）性好。但是，如果在高于所的温度下使用进样垫，进样垫会泄漏或是分解。　　进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件，使用一段时间后，可能会出现漏气或其他异常现象。　　进样垫受损的影响如下：　　1.漏气，在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中，注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象；　　2.分解，色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候，柱温会相对较高，此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解；　　3.样品损失，一旦进样垫受损漏气，样品就会流失；　　4.色谱柱内流量降低，柱效下降，当进样垫发生漏气或者被分解时，色谱柱内压强就不稳定，从而使得柱内载气流量降低，色谱柱分离度下降；　　5.出峰异常，一旦色谱柱分离度受到影响，检测器检测到的物质电信号就不，形成的色谱图就出现异常，形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性，因此，当进样垫受损应当及时更换，那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢？　　除出现以上现象之外，还可以用TCD检测器来检测，在不进样情况下，记录仪上出现有规则小峰，说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件，但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤，那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。　　进样垫一般是硅橡胶制成的，硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性，可在150度下几乎永远使用而无性能变化；可在200度下连续使用10，000小时；在350度下亦可使用一段时间。因此，选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限，尽量在温度限度内使用，从而避免过热分解；2.尽量使用自动进样器，减少对进样垫的损伤；3.使用针尖锋利的注射器，减少受力面积

气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流－不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管：1、应用：适用于高浓度样品（0.1～20mg/μL）和大进样量（＜4μL）。2、优点：高效，高分辨率，收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点：活性组分分解，衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。2不分流衬管：1、应用：适合痕量分析。2、优点：高效，减少待测物分解。3、缺点：直通式衬管有样品歧视和反冲现象。3分流－不分流衬管：1、应用：综合应用。2、优点：具有分流和不分流衬管的优点。3、缺点：具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管：1、应用：适用于热敏感和和高沸点样品。2、优点：特别适合定量分析，特别适合热敏感样品分析，减少样品歧视。3、缺点：可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管：1、应用：适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。2、优点：特别适合分流、不分流和冷柱上进样。3、缺点：缺点最少。