色谱保护柱预柱

预柱，也叫保护柱，如果你有别的叫法也可在此提出来（我刚接触时叫预柱，也就叫开了）。通过观察，有的色谱操作人员喜欢用，有的不喜欢用，你是怎么认为的呢？你会在购买色谱柱时一起购买预柱吗？它会影响色谱柱对样品的分离吗？欢迎大家讨论，比如用途、价格、类型、使用注意事项等！[em09505][em09505][em09505]=================================================================参考帖子：【原创】保护柱与在线过滤器的异同、使用和维护http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154804/

总结：预柱是指的在线过滤器，保护柱是和色谱柱连在一起那个预柱在进样阀前，保护柱在进样阀后色谱柱前其实都是去除杂质，起到保护作用的。不过现在大家用得比较多的是保护柱，这个是加在色谱柱前面的。流动相经过泵后，就会进入预柱。它就像个过滤器一样的作用。。保护柱是针对各个不同的柱子安装的，同柱子填料一样的。。。顾名思义保护作用。问题：1，予柱是用来过滤流动相的？还是用来过滤样品的？2，予柱是否可以过滤样品？如果样品有杂质选哪个？谢谢

[font=arial, helvetica, sans-serif]色谱柱保护柱采购联系：www.hplcs.cn色谱柱的保护柱，也叫前柱或者预柱，是放置在主要分离柱之前的一段小柱子。它的主要作用是防止主色谱柱被样品中的杂质污染和损坏，从而延长主柱的使用寿命，并保证分离结果的准确性。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说，保护柱的作用包括：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]1.防止样品中的杂质进入主色谱柱，降低主色谱柱表面的污染程度。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]2.保护主色谱柱不受样品热稳定性不良、pH值变化、盐度变化等因素影响，延长主柱的使用寿命。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]3.可以固定一些离子，如Na+、Ag+、Cu2+、Fe3+等，为有机反应提供催化作用，提高分离效果。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总之，保护柱在色谱分析中是非常重要的辅助工具，它可以提高分离准确性，延长主色谱柱使用寿命，提高方法的可靠性。欢迎咨询恒谱生网站客服购买。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

菜鸟求助，色谱柱的预保护柱是否需要和色谱柱一样更换的呢？如果需要，什么时候需要更换呢？

应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在。但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。 头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。

问下大家在色谱柱的使用时，都有保护柱么？保护柱对于增长色谱柱的使用寿命究竟能起多大的作用？保护柱的选择应注意哪些事项呢？大家都讨论一下

液相上的预柱和保护柱，到底是不是一回事。有谁是一回事的，有说是两样物事的。到底是怎么样呢？有没有权威的说法？你们都是专业搞色谱柱的，你们来讲讲看。

[align=center]色谱柱与保护柱式如何连接的？[/align]今天我要做山梨酸的测量审核，早些日子买了kromasil的色谱柱和保护柱，今天就派上用场了！色谱柱和保护柱如何连接啊？这个是摆在我面前的一个大问题。在配件盒里，我找到一个陀螺式的peek连接，但是在peek连接处有一根小黑管，我以为这根小黑管没任何用处，打算扔掉，本着认真的态度，我给经销商打了电话，很快对方给了我回复。对方给我的答复是，[b]这根小黑管叫脉管，如果没有这根脉管，保护柱和色谱柱两头的死体积就非常大了。不同品牌的色谱柱和保护柱不能混用，很大程度上就是因为这根脉管的长度不一样。[/b]然后我开始装保护柱，保护柱没有正反之分，但是套管的一头有螺丝，一头没有螺丝，到底那头向外？后来我仔细分析了一下，螺口应该朝外，这样便于拧紧。第一次使用保护柱，虽然闹出了不少笑话，却也学到不少东西。另外保护柱套管一定要拧紧，这样可以避免漏液！至于PEEK管，只要拧好就行，塑料有张力，松紧合适效果最好！今天实验紧张，图随后再附！

[font=arial, helvetica, sans-serif]恒谱生色谱柱网站： www.hplcs.cn 色谱柱的保护柱芯怎么换[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　更换色谱柱的保护柱芯大致步骤如下：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　1. 准备工具和耗材：新的保护柱芯、保护柱焊接器、双面胶带、色谱柱安装工具。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　2. 将色谱柱从系统中取出，拆下保护柱上的金属连接件。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　3. 用保护柱焊接器将固定在色谱柱上的旧保护柱芯剪断。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　4. 将新保护柱芯的两端分别用焊接器连接到金属连接件上。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　5. 在保护柱芯的柱底处涂抹胶带，确保保护柱与色谱柱的紧密连接，防止产生泄漏。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　6. 重新将保护柱安装在色谱柱上，使用专用安装工具将保护柱拧紧。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　7. 接通色谱仪系统，进行测试并校验。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　需要注意的是，更换保护柱芯的操作需要十分谨慎，必须保证换芯后的保护柱与色谱柱的连接紧密，且不会产生泄漏。操作前应仔细查看设备说明书，或者请专业技术人员进行操作。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

我们的仪器是盛瀚的CIC-D100，前段时间不知道从哪搞来了一根全新的赛默飞AS23色谱柱。正好原来的色谱柱SH-AC-3有点故障，分离度不好了。就想起来了这根AS23色谱柱，但是没有配套的保护柱。那么盛瀚的保护柱能不能，敢不敢给这个色谱柱用呢？

看了下面这个帖子后，【求助】使用极限柱保护柱必须更换吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100106/2320384/index.shtml我了解保护柱和预柱有很大的不同，而我原来就认为这是一样的：起一个最后过滤的功能来使色谱柱免受污染。但具体的在使用中有什么却别吗？什么时候用保护柱、什么时候用预柱呢？

通常，一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操作者很难控制的，如果被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后，在多数情况下总能够人为地减少柱上故障，达到延长柱寿命的目的。 1．加流路过滤器和保护柱 流路过滤器紧靠进样阀后面，位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差，样品量少过滤更困难，因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱，放在流路过滤器和分析柱之间，或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积，用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当，对分离无影响，好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长，内径2～3mm，用较大粒度的填粒（15～20μm）干法填装，会使分析柱的效能有所降低。 2．避免高压冲击 一般色谱柱都能经得起高压，但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击，主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快，柱切换操作等。等面已讨论过，转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高，在阀的柱侧压力降低（变化超过20%）。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常，手动进样阀的变化不大，自动进样阀比较慢，可能造成压力冲击，可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快，可分步操作。如用3ml/min流速，先从1mL/min到2mL/min，然后再3ml/min，每个间隔应大于20s。 柱切换技术的应用也很广泛，切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化，会很快使柱报废。 3．分离条件 多数色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。 硅胶为基质的键合相要求pH在2.5～7之间，极端pH的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相，可加预柱（饱和柱）。预柱装在泵和进样阀之间，用分析柱相同的填料填装，或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高，用价格低的一般硅胶疏松地填装，按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡，保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器，以防止硅胶微粒引起的麻烦。 以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后，会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改变峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，会使N值降低50%。 有些流动相中的溶剂不能用于某些柱，如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面，有些柱与某些溶剂（如四氢呋喃）一旦达到平衡，不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料，可以参见有关资料。 水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中，同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。 4．净化样品 用溶剂溶解的样品，多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来，不会造成危害。 有些样品可能含有微粒物质，样品中的某种组分（如蛋白质）在柱头上沉积下来，组分在固定相上保留很强，溶剂带走柱填料，等等，这些都会造成柱效能下降或柱寿命的影响，有必要采取措施防止柱变坏。 如在光线照射下观察样品是浑浊的或带有乳白色，进样前必须要过滤。虽然流路上装有过滤器和保护柱，但不能代替样品的前处理，样品中过多的微粒会使过滤器和保护柱超载，很快阻塞，或者微粒进入分析柱，所以在进样前必须过滤样品。 若怀疑样品与流动相混合有沉淀而对色谱柱有阻塞，应先试验一下，看样品溶液加入流动相中有无变浑或乳白色出现。如果进样后压力突然增加而后又慢慢减小，表明样品中有微粒或发生沉淀。如有沉淀要设法改变分离条件，包括换样品溶剂和流动相；或处理样品去掉不溶物质。应尽量用小体积的样品。 有些样品能很强地吸附在柱填料上，这样会降低塔板数，改变样品的保留时间、峰形，并且使得基线变差。除了用预处理的方法除去强保留物质外，还要加保护柱，定期清洗色谱柱。有时因为疏忽，用对柱有害的溶剂溶解样品，比如用6mol/L的氢氧化钠溶解样品，这样的样品只要进50～100μL到硅胶基质柱中，硅胶就很快溶解而使柱报废。在这种情况下，应立即中和样品，或除去原溶剂中的有害成分。 5．用强溶剂定期冲洗柱 每次工作结束，用强溶剂冲洗柱是良好的习惯。可用甲醇、乙腈冲反相柱，冲去留在柱上的强吸附组分。用甲醇/水为流动相时也应冲洗。冲洗的程序在以下章节中介绍。 柱头的烧结不锈钢滤片，要求平整，死体积小，孔径适当（2～5μm）。过滤片选择不好会改变色谱峰形，增加阻力或起不到阻挡污染物的作用（填料很快变色）。 此外，对柱硬件的保养也不可忽视。实际操作中应注意以下几点：1、 接头要配套，用同一厂商的组接件；2 、接头之间、柱压帽螺母与密封卡磁之间无微粒（填料），否则收紧时容易咬死；3 、密封卡套与柱管一次性卡紧后再也不能松动，所以拆开柱头再上紧时要小心，不能使卡套移动，原来柱端的不锈钢滤片和垫片的厚度和强度也不能改变（改变这些附件的性能就促使卡套移动）；4 、接头等组接件不要拧得过紧，适当上紧后接上泵试验，分步拧紧，直到不漏为止。还有非常重要的是柱硬件的损坏往往会造成不可挽回的损失。

大家好，我想问下，液相色谱柱前的预柱（保护柱）堵塞了要怎么处理啊？能对其进行超声吗？

用在线过滤器和保护柱维护色谱柱 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif使用在线过滤器和保护柱维护色谱柱能够有效避免微粒和杂质在色谱柱头的聚集,增加色谱柱寿命,在进样阀和色谱柱之间依次安装在线过滤器和保护柱的效果最好.用在线过滤器维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/zaixianguolvqi-300x251.jpg进样阀和色谱柱之间的在线过滤器能够有效阻止来自流动相,泵密封圈和样品的微粒.在线过滤器筛板的孔径小于色谱柱入口筛板孔径时效果最好.在线过滤器常用孔径为0.5m,系统压力升高时需要更换在线过滤器.用保护柱维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/baohuzhu-300x264.jpg保护柱实际上通常是比较短的分析柱,通过吸附可能污染分析柱的强保留杂质达保护色谱柱的目的.保护柱的筛板与在线过滤器一样可以阻挡微粒杂质.为了达到最好的保护效果同时避免导致色谱的改变,最好选用与分析柱相同或相似的填料填充保护柱(如C18分析柱用C18保护柱).保护柱不要选用保留太强的填料,以免使保留整体增加.为了降低保护柱对分离的贡献,可以用比分析柱填料保留弱的填料填充,如用150C18分析柱时,可以选用比表面积较小的300大孔C18填充保护柱.分离明显变差或反压明显升高时需要更换保护柱.用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的相同之处：1）两者都有卡套；2）两者所接的位置相同，都是接在色谱柱前面，紧挨着色谱柱；3）两者都有筛板，防止固体颗粒物质到达色谱柱，堵塞色谱柱筛板；用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的不同之处：1）在线过滤器只有一个筛板，它的功能比较单一。只能防止固体颗粒物质到达色谱柱。但是它有一些很显著的优点是：i）可以与所有的不同厂家的柱子一起使用；ii）一次性购买长时间使用、甚至永久性使用；2）保护柱的卡套中放置的是保护柱芯，柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱，可以对色谱柱进行全方位的保护，是保护色谱柱最佳的方式。保护柱的使用有一个缺点就是，填料类型相匹配的要求比较高，通常柱芯的填料需要和色谱柱内的填料相同，如果不同，有可能对分析造成干扰。需要注意的是，保护柱只能对样品中含有的少量的污染物起防护作用，对流动相中pH的超标等并不能够起到很好的保护作用，因为流动相的用量太大了，保护柱不能完全阻止污染物到达色谱柱，超过了它的保护限度。

通常，一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操作者很难控制的，如果被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后，在多数情况下总能够人为地减少柱上故障，达到延长柱寿命的目的。 1．加流路过滤器和保护柱 流路过滤器紧靠进样阀后面，位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差，样品量少过滤更困难，因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱，放在流路过滤器和分析柱之间，或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积，用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当，对分离无影响，好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长，内径2～3mm，用较大粒度的填粒（15～20μm）干法填装，会使分析柱的效能有所降低。 2．避免高压冲击 一般色谱柱都能经得起高压，但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击，主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快，柱切换操作等。等面已讨论过，转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高，在阀的柱侧压力降低（变化超过20%）。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常，手动进样阀的变化不大，自动进样阀比较慢，可能造成压力冲击，可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快，可分步操作。如用3ml/min流速，先从1mL/min到2mL/min，然后再3ml/min，每个间隔应大于20s。 柱切换技术的应用也很广泛，切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化，会很快使柱报废。 3．分离条件 多数色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。 硅胶为基质的键合相要求pH在2.5～7之间，极端pH的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相，可加预柱（饱和柱）。预柱装在泵和进样阀之间，用分析柱相同的填料填装，或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高，用价格低的一般硅胶疏松地填装，按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡，保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器，以防止硅胶微粒引起的麻烦。 以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后，会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改变峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，会使N值降低50%。 有些流动相中的溶剂不能用于某些柱，如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面，有些柱与某些溶剂（如四氢呋喃）一旦达到平衡，不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料，可以参见有关资料。 水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中，同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。 4．净化样品 用溶剂溶解的样品，多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来，不会造成危害。 有些样品可能含有微粒物质，样品中的某种组分（如蛋白质）在柱头上沉积下来，组分在固定相上保留很强，溶剂带走柱填料，等等，这些都会造成柱效能下降或柱寿命的影响，有必要采取措施防止柱变坏。 如在光线照射下观察样品是浑浊的或带有乳白色，进样前必须要过滤。虽然流路上装有过滤器和保护柱，但不能代替样品的前处理，样品中过多的微粒会使过滤器和保护柱超载，很快阻塞，或者微粒进入分析柱，所以在进样前必须过滤样品。 若怀疑样品与流动相混合有沉淀而对色谱柱有阻塞，应先试验一下，看样品溶液加入流动相中有无变浑或乳白色出现。如果进样后压力突然增加而后又慢慢减小，表明样品中有微粒或发生沉淀。如有沉淀要设法改变分离条件，包括换样品溶剂和流动相；或处理样品去掉不溶物质。应尽量用小体积的样品。 有些样品能很强地吸附在柱填料上，这样会降低塔板数，改变样品的保留时间、峰形，并且使得基线变差。除了用预处理的方法除去强保留物质外，还要加保护柱，定期清洗色谱柱。有时因为疏忽，用对柱有害的溶剂溶解样品，比如用6mol/L的氢氧化钠溶解样品，这样的样品只要进50～100μL到硅胶基质柱中，硅胶就很快溶解而使柱报废。在这种情况下，应立即中和样品，或除去原溶剂中的有害成分。 5．用强溶剂定期冲洗柱 每次工作结束，用强溶剂冲洗柱是良好的习惯。可用甲醇、乙腈冲反相柱，冲去留在柱上的强吸附组分。用甲醇/水为流动相时也应冲洗。冲洗的程序在以下章节中介绍。 柱头的烧结不锈钢滤片，要求平整，死体积小，孔径适当（2～5μm）。过滤片选择不好会改变色谱峰形，增加阻力或起不到阻挡污染物的作用（填料很快变色）。 此外，对柱硬件的保养也不可忽视。实际操作中应注意以下几点：1、 接头要配套，用同一厂商的组接件；2 、接头之间、柱压帽螺母与密封卡磁之间无微粒（填料），否则收紧时容易咬死；3 、密封卡套与柱管一次性卡紧后再也不能松动，所以拆开柱头再上紧时要小心，不能使卡套移动，原来柱端的不锈钢滤片和垫片的厚度和强度也不能改变（改变这些附件的性能就促使卡套移动）；4 、接头等组接件不要拧得过紧，适当上紧后接上泵试验，分步拧紧，直到不漏为止。还有非常重要的是柱硬件的损坏往往会造成不可挽回的损失。

通常，一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操作者很难控制的，如果被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后，在多数情况下总能够人为地减少柱上故障，达到延长柱寿命的目的。 1．加流路过滤器和保护柱 流路过滤器紧靠进样阀后面，位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差，样品量少过滤更困难，因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱，放在流路过滤器和分析柱之间，或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积，用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当，对分离无影响，好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长，内径2～3mm，用较大粒度的填粒（15～20μm）干法填装，会使分析柱的效能有所降低。 2．避免高压冲击 一般色谱柱都能经得起高压，但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击，主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快，柱切换操作等。等面已讨论过，转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高，在阀的柱侧压力降低（变化超过20%）。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常，手动进样阀的变化不大，自动进样阀比较慢，可能造成压力冲击，可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快，可分步操作。如用3ml/min流速，先从1mL/min到2mL/min，然后再3ml/min，每个间隔应大于20s。 柱切换技术的应用也很广泛，切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化，会很快使柱报废。 3．分离条件 多数色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。 硅胶为基质的键合相要求pH在2.5～7之间，极端pH的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相，可加预柱（饱和柱）。预柱装在泵和进样阀之间，用分析柱相同的填料填装，或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高，用价格低的一般硅胶疏松地填装，按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡，保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器，以防止硅胶微粒引起的麻烦。 以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后，会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改变峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，会使N值降低50%。 有些流动相中的溶剂不能用于某些柱，如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面，有些柱与某些溶剂（如四氢呋喃）一旦达到平衡，不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料，可以参见有关资料。 水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中，同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。

保护柱的作用在高效液相分析检测样品的过程中，色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染，从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指：1、HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒2、以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒来自于样品的污染主要指：1、未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中。2、由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异，导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测，因基质的复杂性，色谱柱受污染的情况会更加严重。污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等，从而带来检测成本高，测试结果不准确等各种影响。保护柱是液相色谱分析中重要的色谱耗材，使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度，延长分析柱使用寿命。保护柱位于进样器与分析柱之间， 作用主要两方面：　　1. 截留不溶性颗粒　　2. 吸附样品基质中的杂质

在选择保护柱时，保护柱的长度要与色谱柱的长短相匹配吗？也就是说色谱柱越长，保护柱要越长吗？

有个问题了，色谱柱、保护柱之间的连接件，由于经常需要更换，用什么连接件比较好我现在用的是2个PEEK接头和 PEEK管 连接色谱柱、保护柱的我发现用2个PEEK接头和 PEEK管 连接色谱柱、保护柱后，峰形 拖尾严重了，塔板数也低了

液相色谱保护柱压力过大，更换新的保护柱柱芯，1ml/min甲醇，压力达到10MPa，取下保护柱，在异丙醇中超声1h，还是没有效果，请教如何处理？

G使用保护柱和在线过滤器G经常用强溶剂冲洗色谱柱G对脏样品进行预处理，最大限度减少强保留组分和颗粒G按照色谱柱生产商的温度上限指标之下操作色谱柱G在压力上限之下10%使用色谱柱G按标注方向操作色谱柱G询问色谱柱生产商确定色谱柱是否可以反冲

今天刚收到贵公司的色谱柱保护柱，但是没有看到安装的方向标志，是否有安装的顺序呢？以前用过Agilent的色谱柱保护柱芯上都有一个方向箭头，贵公司有没有相关要求呢？

[align=center][b]液相色谱为什么要使用保护柱[/b][/align]一般情况下，大多数色谱柱峰形变差的原因都是色谱柱收到了污染，而保护柱，顾名思义就是保护色谱柱的，使用保护柱可以增加色谱柱的使用寿命，使其可以大于一万次进样，虽然保护柱的使用会增大柱压，延长分析时间，但是保护柱应当被认为是延长色谱柱使用寿命的一种划算的牺牲。保护柱的填料应该与分析色谱柱保持一致。良好的、优质的保护柱还可以起到改善分析色谱柱的分离效率。我们实验室进行了尝试，所以购买了液相色谱保护柱！

不知大家所用的保护柱是哪家企业的？效果怎么样？通常能使用的时间有多少小时？（大概上）主要是因为我最近发现我的色谱柱柱头脏了，感觉好象保护柱的作用不是很大，是我用的问题还是保护柱质量问题呢？

最近做一个品种，样品比较脏，所以在色谱柱前加了保护柱，以期对色谱柱有一些保护作用。一段时间后，感觉柱效有些降低（理论塔板数）。就新买了保护柱（两个）。可新买的保护柱装上后，柱效并没有多大改观。换了两个都是如此。而不用保护柱时，柱效就很好。保护柱是怎样影响色谱柱的呢？原理如何？

请问色谱柱的保护柱和在线过滤器有什么异同吗？提起液相色谱的保护柱和在线过滤器，很多人会很困惑，它们长得好像呀，是不是一种东西吗？有什么区别呢？[b]1、保护柱[/b]液相色谱的保护柱，顾名思义是用来过滤样品和流动相中的杂质，保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命的。它的安装位置通常在进样器之后，色谱柱前端。保护柱在选择时分为两种：一种是[b]独立式卡套保护柱[/b]。卡套内放有柱芯，柱芯内含有填料，柱芯可以更换，而柱芯是根据色谱柱的类型来选择的。目前[b]Kromasil的保护柱采用的就是这种模式。[/b]另一种是一体化卡套保护柱。这是一种特殊的色谱分析柱构造，色谱柱前端是一体化的，可以直接打开保护柱卡套。这种保护柱带来的死体积较小，但是分析柱选择时的成本较普通分析柱更高。值得注意的是，保护柱的柱芯除了需要根据色谱柱的类型进行选择，在[b]第一次使用时是没有方向的，但初次使用后就有了方向[/b]，不能再调换方向使用。这个问题也困惑过我！[b]2、在线过滤器[/b]而在线过滤器是用来过滤流动相中的杂质和固体颗粒，用来保护液相系统的。它通常被安装在[b]泵后端，自动进样器的前端[/b]。虽然也是卡套式，但是它的过滤芯只是一个筛板，和色谱柱的类型无关。在实际使用时，由于[b]在线过滤器的安装位置和过滤芯只是一块筛板[/b]，它仅仅只能用来过滤流动相中的杂质。而保护柱因为具有和分析柱一样的填料，所以它不仅可以过滤流动相和样品中的杂质，更可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。另外，由于保护柱和在线过滤器的安装都是为了降低仪器的维护成本。所以当系统出现[b]压力变高、杂质峰、色谱峰拖尾、或者色谱柱的分离效果[/b]等问题时，建议直接更换保护柱或者在线过滤器的筛板。本文来源于公众号《色谱学堂》，作者对部分内容进行了部分修改