色谱条件计算器

您希望用一根色谱柱解决多种应用吗？ 您想优化当前不尽人意的HPLC条件吗？ 您正在为HPLC方法的转移而苦恼吗？ 那么，推荐您尝试Sigma-Aldrich最新推出的HPLC方法计算器。 Sigmaaldrich首款官方Android、itunes、iPad应用软件近日上线啦。高效液相色谱（HPLC）方法转移计算器能实现如下功能： 计算出某HPLC柱上方法转移到另一色谱柱上的分析条件 支持等度和梯度两种方法 便于方法优化，推荐分析流速 以色谱柱变量（柱长、柱内径、粒径）和现有方法（流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间）为基础，可提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法 如果需要，可计算出节省的时间和溶剂 支持Ascentis® Express快速柱和其他通用粒径色谱柱 梯度方法转移时，输入死体积可预测梯度滞后 欢迎关注我司新浪官方微博SigmaAldrich。HPLC方法计算器，本地下载、手机下载均可提供 Google play https://play.google.com/store/apps/details?id=sial.andriod.calc 安卓 http://static.apk.hiapk.com/html/2012/06/639145.html 微盘 http://vdisk.weibo.com/s/6_GY3 当然，您也可以不用下载软件，直接在线计算操作 http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/hplc/method-transfer-calculator.html 软件截图如下： 等度计算 梯度计算 技术支持

安捷伦科技气相色谱软件登陆 App Store 2010年10月19日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布，用户现在可以从 App Store 下载气相色谱计算器应用程序。气相色谱计算器是业内首个适合 iPhone 和 iPod Touch 使用的气相色谱应用程序。气相色谱压力和流速计算器程序可用于快速准确地测定开管毛细管柱内的压力和流速。该应用程序基于广泛使用的计算机版本，后者在安捷伦网站上的下载次数已经超过一万次。 安捷伦化学部副总裁 Anne Jones 说，“安捷伦不断为客户提供创新的解决方案，帮助他们大幅提高生产力。我们的客户可随时随地使用这个实用又方便的应用程序，从而在设置系统前快速地了解到不同的气相色谱条件将如何影响色谱柱的流速和压力。” 气相色谱计算器应用程序可通过 iPhone 和 iPod touch 的 App Store 或是从www.itunes.com/appstore 网站免费下载。安捷伦气相色谱计算器适用于 iPhone 4、iPhone 3G、第一代 iPhone 和 iPod touch。 今年年初，安捷伦推出了液相计算器应用程序，该程序也可从 App Store 免费下载，其中涵盖了数以百计的安捷伦色谱柱配置以及其他方法参数，有助于提高色谱分析结果。只需轻触或滑动新型的多点触摸屏幕就能快速得到虚拟结果并进行比较，从而获得最佳参数组合方案提高分析速度和实验室工作效率。 安捷伦是全球色谱仪器领域的领导者，提供全面的业内顶尖的气相色谱柱、样品前处理产品和消耗品。所有的这些产品都是由经验丰富的设计团队进行设计或选择，根据最苛刻的规范进行生产，并且通过了各种严苛的测试。安捷伦的整套气相色谱产品能够确保仪器长期在最佳性能下运转，使实验室获得最高效率。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18500 名员工在 100 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度，安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

安捷伦宣布其创新性液相色谱应用程序现可用于 iPhone 和 iPod Touch 2010 年 2 月 26 日，北京安捷伦科技公司（NYSE 代码：A）日前宣布，现在可以从 App Store 下载液相色谱计算器应用程序。液相色谱计算器是业内首个适合 iPhone 和 iPod Touch 使用的液相色谱应用程序。该应用程序可在各种条件和色谱柱规格下快速确定流速和背压。 “能为客户提供这款功能强大的应用程序，我们荣幸之至”，安捷伦全球色谱柱和消耗品市场经理 Anne Jones 说，“实验室的科学家们越来越喜欢将 iPhone 或 iPod Touch应用到工作中，因此安捷伦率先将此革命性的移动设备与液相色谱相组合，对此我们深感自豪”。 液相色谱计算器应用程序包括数以百计的安捷伦色谱柱配置以及提高色谱分析结果的其他方法参数。只需轻触或滑动新型多点触摸（Multi-Touch）用户界面就能快速得到虚拟结果并进行比较，从而获得最佳参数组合方案，提高实验室工作效率。 液相色谱计算器应用程序可通过 iPhone 和 iPod touch 的 App Store 或从 www.itunes.com/appstore 免费下载。 液相色谱计算器应用程序是安捷伦最新推出的液相色谱产品系列。其他新推系列还包括 Poroshell 120、ZORBAX 超高压快速高分离度 (RRHD) 色谱柱以及 1290 Infinity 液相色谱系统。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度，安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

今年62岁的王玲，曾是辽宁省劳动模范和先进女工，现在仍在国网辽宁省电力有限公司&ldquo 工厂化&rdquo 检修基地从事六氟化硫和绝缘油化验分析工作。 　　王玲把她的工作打了个比方：电气设备的油好比人体的血液，油务化验员就是给电气设备看病的医生。她对油务化验工作更是感慨万千：&ldquo 我干了30多年的油务化验工作，很幸运地见证了它从手工到智能的发展过程。&rdquo 　　1973年，辽阳电业局(现辽阳供电公司)开始组建油化验室。王玲听第一任班长张久菊介绍，当时条件有限，只有一台油耐压试验器，只能做击穿电压试验。1974年，油务化验室正式成立，先后引进了闪点仪、介损仪、微水测试仪、界面张力测试仪等，逐步扩展了油务化验的工作范围，并由浅入深地开展了油的简化分析、全分析、色谱分析等工作，还开展了地区油务监督管理及油处理的指导工作。1978年，王玲加入班组，主要负责油的色谱分析工作。 　　王玲说：&ldquo 20世纪70年代，我们主要是做绝缘油的简化分析和色谱分析，就是根据谱图判断设备是否有故障。那时候我们都是纯手工干活儿。&rdquo 据她介绍，在测量色谱峰高时，是把钢卷尺剪断做成尺来测量，遇到故障气体时，峰高超过量程就得衰减档位重新测量。而主变压器等重要设备，需要两三个人反复用计算器计算分析结果，保证无差错。她曾大胆实践，解剖色谱仪的每个部件并动手填充色谱柱，清洗检测器等，解决了色谱柱易污染老化的问题，提高了色谱仪的灵敏度，为企业节省了几万元的维修资金。 　　&ldquo 20世纪80年代，单位以建设500千伏变电站为契机，引进了含气量测试仪、抗氧化安全性测试仪。&rdquo 王玲说。当时规定220千伏主变需要每月一次色谱分析。在做220千伏灯塔变电站7500千伏安主变油色谱分析时，她发现该设备存在潜伏性故障。她立即向主管领导汇报，并缩短了试验周期，先是一个星期，后来压缩为3天，跟踪分析故障发展趋势。最终，生产部门根据测得的数据停止了该主变的运行，及时处理了故障，保证了设备的安全运行。王玲的班组荣获了当年该公司的集体三等功。 　　1991年，王玲成为油化验班班长。每当春、秋检时，为了能够按时完成大量的色谱分析工作，有时她早上6点就去上班，晚上很晚才能回家。这是因为，色谱仪的操作复杂，开机后需要&ldquo 稳机&rdquo ，所以每天必须提前给气路、电路和点火升温。&ldquo 等色谱仪稳定下来一般需要两个小时，关机时需要等温度降到规定值。&rdquo 20世纪90年代，油化验相关设备已经有了很大进步。当时500千伏辽阳变电站先后安装了热导在线监测仪和色谱在线监测仪，可以直接连接设备自动取样，现场查看监测结果。王玲形容油务化验工作是苦尽甘来。 　　进入2000年以后，色谱仪完全实现了智能化，色谱测试全部使用计算机。特别是在工厂化检修基地，王玲接触的都是更为先进与智能的仪器设备。&ldquo 现在的设备非常先进，工作效率高，而且工作环境干净，以前一天下来工作服都很埋汰。&rdquo 多年来，她的认真工作为企业避免了几十万元的经济损失。她对油务化验工作的感情也根深蒂固：&ldquo 这项工作让我实实在在为企业做了些事情。&rdquo

色谱分析实验室得以每年节省约667个小时 超过17万美元 7696A WorkBench 样品制备工作台可自动进行那些容易产生误差的琐碎重复的样品制备步骤，包括稀释、制备校准曲线、加入衍生物、进行整个衍生化反应、加标、加入替代物以及精确称重。 WorkBench 样品制备工作台的使用得以让实验室管理员重新分配资源，将以往进行繁琐易错的样品制备步骤的实验室资源转移到其他数以百计的实验室工作中 最终结果表明，实验室管理员可以将化学分析人员的 667 个小时调配到实验室更为重要的其他工作中去。 大家都知道每个样品制备步骤都可以带来很多问题。不仅我们知道，化学分析人员、实验室管理员、实验室主管甚至老板也知道。现在，只需购买 7696A Sample Prep WorkBench 样品制备工作站，便可将实验室管理员和化学分析人员从样品制备中解放出来，同时还能大幅节省时间和成本。我们有一个小工具成本效益计算器。 成本效益计算器截图 举例来说，每个工作周有 5 天，工作周 (WW)。计算器假定实验室每年工作 50 周，工作年 (WY)。计算公式 = 使用成本效益计算器进行计算，计算得出每年能节省 667 个小时的工作时间，实验室管理员可将这些时间分配给其他更为重要的工作。可以想象，每年将有更多的时间来改善分析质量、提高分析通量以及提升实验室生产力。这才是真正意义上的 &ldquo 善用巧思，节省劳力&rdquo 。 更多7696A WorkBench 和成本效益计算器 的信息，请访问：http://www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/cost_savings.aspx。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前，化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外，用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论，并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时，并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧，请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是，我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始，这些实验和方法需要更少的资源，然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱（TLC）和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少，许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样，人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法？首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积（CV）之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下：▲ TLC 色谱示例，其中(a)表示溶剂前沿移动的距离，(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后，需要计算每个分析物的保留因子（Rf），这个可以用一个简单的公式表示：保留因子（Rf）=分析物到原点的距离（b）/溶剂前沿到原点的距离（a）其中：Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移)，Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱，因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中，保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值导致较短的运行时间，并有未完全分离的风险，如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间，这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长，溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中，并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先，将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中，输入使用的溶剂和 Rf 值，然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次，单击“计算”按钮并接受，系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后，根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。

色谱仪被广泛应用在化工、制药、环境、食品安全等领域。近年来色谱仪呈现出向高通量、模块化、自动化、和其他仪器联用等方向发展的趋势。一、高效/超高效液相色谱系统(HPLC/UPLC/UHPLC)　　从2015年上半年发布的高效液相色谱新品来看，其技术改进主要集中在了产品的自动化和模块化等方面。例如改变其启动方式、样品管理方式以及系统内流路的集成程度，采用积木式的单元模块等，提高了产品的易操作性、方便性和可维护性。　　超高效液相色谱系统经过多年发展，取得了巨大的成功，如提高了样品的分析通量、加快了分析速度等。但是，还有相当一部分用户仍然在使用常规高效液相色谱，并且大量的标准和方法也是基于常规高效液相色谱。一些仪器厂家为了用户方便地进行方法转移，兼容常规液相和超高效液相通用型平台，帮助用户从HPLC到UPLC技术的转换链接起一个桥梁，从而开发出了通用型超高效液相色谱系统平台。在该平台上既可以平顺地运行HPLC方法，也可以运行UHPLC方法。同时，在价格、日常维护费用方面也有所降低。在超高效液相色谱柱的填料方面，有厂家推出了1.5μm 表面多孔硅胶颗粒构成的色谱柱，系统压力达到了1500bar(22000psi)，流速达到了5mL/min，实现超短扩散路径和高效分离。　　各类产品更多详细内容见如下各分类，排名不分先后。（一）、高效液相色谱系统(HPLC) AltusRHPLC 高效液相色谱仪PerkinElmer AltusRHPLC 液相色谱仪　　珀金埃尔默近期发布了PerkinElmer AltusRHPLC液相色谱仪，该系统采用低扩散的内置集成流路设计，并配有一键式启动、自动化样品管理和免工具维护等功能，从而使得操作者都能简单快速地进行样品分析。同时，PerkinElmer AltusRHPLC液相色谱仪搭配了业内应用最广泛的Empower 3色谱数据工作站。PerkinElmer AltusRHPLC液相色谱仪主要用于食品原料的真实性检测、水质，空气和土壤检测，以及为达到环保标准而进行的化工和工业材料检测。EClassical 3100高效液相色谱仪 EClassical 3100高效液相色谱仪 大连依利特分析仪器有限公司2015年上半年推出了EClassical 3100高效液相色谱仪，该产品主要面向中端市场或者企业用户，其采用了全景窗口，方便客户实时观察样品分析情况。并且，其积木式的单元模块可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度系统配置，并且可根据不同用户的需求灵活选配O3100色谱柱温箱、S3100自动进样器、M3100溶剂管理器等单元模块。（二）、超高效液相色谱系统(UHPLC/UPLC)ACQUITYRArcTM系统ACQUITYRArcTM系统　　2015年6月，沃特世公司发布了ACQUITYRArcTM是一个四元梯度系统，配备了30cm柱温箱和多款液相色谱检测器。此次，ACQUITYRArcTM系统设计中的一个亮点是其创新性的Arc Multi-flow path技术，由于该技术的采用，使得ACQUITYRArcTM系统可以仿真模拟其他系统的梯度延迟体积以及混合行为而不需要改变它的梯度表等色谱条件，并且只需要一个切换即可实现HPLC和UHPLC方法的“即插即用”的转换，无需额外人工干预。该系统能够很好地兼容沃特世质谱检测器ACQUITYRQDa。VanquishTMUHPLC 系统VanquishTMUHPLC 系统　　2015年3月30日，赛默飞世尔科技(中国)有限公司发布了液相新品Vanquish，其核心为Thermo Scientific Accucore VanquishTM UHPLC色谱柱，该色谱柱由1.5μm 表面多孔硅胶颗粒构成，并采用了增强的核壳技术，使得系统压力达到了1500bar(22000psi)，流速达到了5mL/min，实现超短扩散路径和高效分离。同时，Vanquish泵采用了SmartFlow 技术，可以提高其保留时间的重现性和降低基线噪音，提高其检测灵敏度。此外，Vanquish采用了Life Tech的二极管阵列检测器，线性范围可达3000mAU。AltusRUPLCTM系统 AltusRUPLCTM液相色谱仪 珀金埃尔默股份有限公司于 2015年上半年，发布AltusRUPLCTM液相色谱仪，该系统结合了四元泵和流通式进样设计的灵活性和简单性，并且采用了WatersAutoBlend技术，该技术通过软件自动控制纯溶剂或浓溶液的比例来在线配制所需要的流动相。同时，还能自动配制不同pH值和离子强度的流动相，避免不必要的时间和溶剂消耗。此外，系统自带的计算器能够对任何HPLC或UPLC的方法实现方法转移。AltusRUPLCTM液相色谱仪主要用来帮助环境、工业和应用市场的科研人员检测掺伪物质、杂质和污染物。 二、气相色谱仪（GC）　　在气相色谱仪方面，样品的分析速度和通量方面已有了较大的提高，这些进步主要依赖于柱温箱结构的改进、电子流量控制(EFC)系统性能的提升及特种色谱柱的应用等。整体来说，气相色谱仪器经过多年的发展已经进入一个稳定期，突破性的技术很难出现，在以后一段时间里会继续保持这种情况。从2015年上半年推出的气相色谱仪新品来看，其变化主要集中在产品的兼容性和稳定性方面，例如采用多种检测器、双柱补偿和双气路系统等。GC9790Plus气相色谱仪GC 9790Plus气相色谱仪　　浙江福立分析仪器有限公司于2015年上半年推出GC 9790Plus气相色谱仪，该系统是Ex2-Chrom系列气相色谱仪的最新型号产品，GC 9790Plus气相色谱仪具有双气路系统，可同时支持安装2种进样口，包括填充进样口和分流毛细进样口、分流/不分流毛细进样口等，同时，GC 9790Plus气相色谱仪支持安装3种检测器，包括FID、TCD、FPD等，且可依据需求进行组合，实现一机多用。GC5890N网络型实验室气相色谱仪GC5890N网络型实验室气相色谱仪　 南京科捷分析仪器有限公司2015年上半年推出了GC5890N网络型实验室气相色谱仪，该款气相色谱仪具有双柱补偿功能，可以解决升温带来的程序漂移和减去背景噪音的影响，从而得到更低的最小的检测限。同时，GC5890N网络型实验室气相色谱仪具备7阶程序升温，升温速率为0.1～120℃/min，并且可以由用户重新校正炉温，在420℃以内随意设定最高温度，由用户决定加热炉温度平衡时间。三、离子色谱仪（IC）　　从2015年上半年推出的离子色谱仪新品来看，其变化主要集中在智能化和自动化等方面，例如其产品不再需要与PC机配合、采用云存储技术和集成智能MT技术等。在自动化方面，新推出的离子色谱仪具备了自动信号采集系统、自动识别、设置最优工作参数和自动保存使用记录和溯源等功能。同时，随着接口和基体消除技术的发展，离子色谱与其他分析设备的联用也将得到更加广泛的应用。目前已经出现了离子色谱-质谱联用的商品化仪器。PIC-20型离子色谱仪PIC-20型离子色谱仪　　青岛普仁仪器有限公司于2015年1月推出了PIC-20型离子色谱仪，该色谱仪是与以前的PIC-10型离子色谱仪相比，可以独立运行，不再需要与PC机配合。此外，其采用了云存储技术，可以对数据进行随时下载浏览。并且，和PIC-10型离子色谱仪相比，PIC-20型离子色谱仪可以支持更多种类的检测器。IC-8618全自动型离子色谱仪IC-8618全自动型离子色谱仪　　青岛轩汇仪器设备有限公司于2015年上半年推出了IC-8618全自动型离子色谱仪，该离子色谱仪采用了进样器与整机一体化模式，可以实现全自动操作，并且其加配了紫外/可见光检测器或电化学检测器或PH、电导率模块，可以满足非常规样品分析和多项数据同时分析。同时，IC-8618全自动型离子色谱仪具备自动信号采集系统，可避免人为手动操作带来的误差。此外，IC-8618全自动型离子色谱仪在一定时间停机状态下，可定期自动启动流路冲洗各系统部件，避免管路结晶，达到保养维护目的。YC9000智能型离子色谱仪YC9000智能型离子色谱仪　　青岛埃仑色谱科技有限公司于今年上半年推出了YC9000智能型离子色谱仪，该仪器在智能化方面有了较大的提高。YC9000智能型离子色谱仪采用了功能模块化设计，集成了智能MT技术，可自动识别、自动设置最优工作参数、自动保存使用记录和溯源，并能实现双通道和多种检测器同时检测。同时，YC9000智能型离子色谱仪的专利技术—多功能正压排气装置，内置快速气体抽取装置，能更好消除淋洗液中所产生CO2，对基线和仪器稳定性的影响，并且提高柱效和分离度。 欲了解更多新品信息请访问新品栏目

雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器，使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。　　固态热调制器还可以安装与任意GC平台上，配合独立的控制软件和全二维数据处理软件，非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统，极大提高原有系统的峰容量和分离能力。　　固态热调制器控制软件 SSM Viewer　　主要功能包括：固态热调制器状态实时监测；固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制；外部设备同步，支持手动启动；方法编辑和进样序列编辑。　　全二维气相色谱系统配置软件　　全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统，特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹，流出物分流，中心切割，气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。　　全二维数据处理软件Canvas　　雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件，同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。　　主要功能包括：二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。

日前，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)顺利落下帷幕。作为历年来，各厂商竞相展示最新研发产品和成果的重要平台，analytica China已被越来越多的用户所关注。作为分析技术中的重要组成部分，色谱分离技术厂商在此次analytica China 2016上也推出了众多吸引用户眼球的色谱新品，下面就此次展会中亮相的部分新品为广大用户做了盘点，以便用户可以更好的了解色谱技术的发现现状和应用情况。　　色谱分离技术是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。在色谱分离技术中，气相色谱、液相色谱和离子色谱是其重要组成部分，被广大用户提及和使用，应用范围较广。气相色谱仪一般应用于分析分子量不大，有一定挥发性，在汽化或高温下不分解的物质。液相色谱仪则主要用来对高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的有机化合物进行分离分析。离子色谱仪主要用来分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，近年来，随着技术的发展，离子色谱仪已经发展到被用来分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽和蛋白质等。　　一、 液相色谱仪　　据不完全统计，目前全球分析仪器市场中，液相色谱类分析仪器的销售额占到了整个分析仪器销售额的20%，作为全球分析仪器的主要市场之一，中国每年有约10000台以上液相色谱仪器的需求。2015年，国内陆续发布了《水污染防治行动计划》和《挥发性有机物排污收费试点办法》等，同时，各部委已纷纷开始行动，如国土资源部和水利部主持的《国家发展改革委关于国家地下水监测工程可行性研究报告的批复》项目等。这些政策的颁布促进了液相色谱仪在环境监测领域需求的快速增长。　　从analytica China 2016上发布的高效液相色谱新品来看，其技术改进主要集中在了产品的自动化和模块化等方面。例如改变其启动方式、样品管理方式以及系统内流路的集成程度和采用积木式的单元模块等，提高了产品的易操作性、方便性和可维护性。同时也看到国产液相色谱制造厂商在技术研发上的进步，例如采用部分国外先进厂商拥有的数字化直线电机输液单元技术。安捷伦科技 1260 Infinity II 二元液相色谱系统安捷伦科技有限公司　　安捷伦科技有限公司推出了1260 Infinity II 液相色谱系统新品。1260 Infinity II作为 InfinityLab 液相色谱系列的全新核心平台，代表着提高客户效率的重要技术更新，具体表现在以下三个方面：交付可信的分析数据、具有卓越的可用性，以及轻松集成于现有实验室环境中。1260 Infinity II 液相色谱系统操作压力高达 600 bar，具有多重清洗功能可在多次运行间清洁所有相关的进样部件，采用针座反冲程序，能成功将残留降至 10 ppm 以下。　　同时，1260 Infinity II 液相色谱系统最多可容纳 16 个微量滴定板和 6144 个样品，是容量最高的单一系统。1260 Infinity II 高容量柱温箱通过一个快速切换阀直接连接每根色谱柱，可最多容纳四根色谱柱，极具灵活性，无需断开和重新连接色谱柱。上海伍丰 EX1600QP高效液相色谱系统上海伍丰科学仪器有限公司　　上海伍丰科学仪器有限公司在此次analytica China 2016上推出了EX1600QP型高效液相色谱系统。新推出的EX1600QP是上海伍丰科学仪器有限公司携手美国億马科技有限公司共同研发出的一款网络化、智能化、自动化和高精度的色谱仪器。EX1600QP四元系统采用了新的输液单元技术——数字化直线电机输液系统，解决了小比例混合精准度问题，微流量条件下脉动更小。与传统的凸轮驱动四元梯度技术相比，数字化四元梯度系统有较大的优势。目前国际上仅有少数液相生产厂家拥有此技术(waters、赛默飞和安捷伦)。全数字化的使用提高了人性化、自动化体验，同时还解决了四元低压梯度的流动相偏差大的问题，保证A、B、C、D四相流动相的比例都非常精确。　　二、 气相色谱仪　　据有关调研机构统计，目前全球气相色谱市场规模为27亿美元，其中北美占据了最大的份额，接下来是欧洲、亚洲等。未来5年，预计亚洲地区的增长集中在中国、印度、新加坡和马来西亚等。气相色谱仪其应用涵盖了食品安全、环境保护、能源资源、精细化工和医药卫生等领域。目前，气相色谱仪自动化程度不断提高，特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)的使用，从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠完善的支持。　　在气相色谱仪方面，样品的分析速度和通量方面已有了较大的提高，这些进步主要依赖于柱温箱结构的改进、电子流量控制系统性能的提升及特种色谱柱的应用等。整体来说，气相色谱仪器经过多年的发展已经进入一个稳定期，突破性的技术很难出现，但在各个细节上的提升则一直在进行着，以后一段时间里会继续保持这种情况。从analytica China 2016上推出的气相色谱仪新品来看，其变化主要集中在以下几个方面：(1) 产品的兼容性 (2)系统的稳定性 (3)软件功能自动化 (4)产品外观设计 (5)仪器自动化程度的提高 (6)检测器性能的提升。安捷伦科技 Intuvo 9000 气相色谱系统安捷伦科技有限公司　　安捷伦科技有限公司新推出的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统采用了独创的 Intuvo 芯片式流路技术和智能 ID 钥匙设计，能够自动识别已安装组件并自动配置方法。由于无需复杂设置和额外计算器，类似柱中反吹等复杂操作变得常规。此外，Agilent Intuvo 9000气相色谱系统采用了全流路惰性材料，使得该系统在分析环境、食品领域复杂的痕量活性物质样品时，能够实现稳定的灵敏度、精确度、线性和重现性，尤其适用于痕量级分析。　　Intuvo 色谱柱的尺寸、制造材料和分离固定相与现有常规毛细管气相色谱柱相同。这意味着可以将针对传统空气浴柱温箱开发的气相色谱方法转移到 Intuvo 系统。Intuvo 简化了气相色谱操作，包括安装、设置、运行和维护，改变了气相色谱的常规操作模式。常州磐诺 PGC-80在线气相色谱仪常州磐诺仪器有限公司　　常州磐诺仪器有限公司此次推出的PGC-80在线气相色谱仪采用了全自动气体流量控制系统控制各个气路流量，自动膜阀进样，能实现24小时不间断在线监测。同时，PGC-80在线气相色谱仪可以配置多种检测器和不同的阀系统，满足用户的各种在线监测需求。此外，仪器采用进口元器件，扩展/兼容性能好。检测器灵敏度高，线性好。　　三、 离子色谱仪　　从analytica China 2016上推出的离子色谱仪新品来看，其变化主要集中在智能化、自动化、便携化和系统的耐压等方面，例如将系统的耐压提高至6000psi，大大提高色谱分辨率和样品通量等。在便携化方面，有国产厂商推出了便携式离子色谱仪弥补了实验室型离子色谱的应用缺陷。同时，有国内离子色谱生产厂商推出了基于在线燃烧检测方法的在线燃烧离子色谱系统，从而克服了传统离线裂解方法的不足。此外，随着接口和基体消除技术的发展，离子色谱与其他分析设备的联用也将得到更加广泛的应用。目前已经出现了离子色谱-质谱联用的商品化仪器。 Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞世尔科技有限公司　　Integrion是赛默飞推出的第一台集成式高压离子色谱系统，在硬件和软件方面都有很大的变化。Integrion配备耐压最高的离子色谱泵，可耐压6000psi 兼容4um小粒径色谱柱，大大提高色谱分辨率和样品通量 Integrion除了电导检测器外，还集成了安培检测器，二者之间可以灵活切换，应用范围得到了极大拓展。另外，Integrion的控制软件——变色龙，增加了IC故障诊断知识库、耗材安装指南、耗材仓库等新功能，是一台更加智能化的高压离子色谱系统。青岛盛瀚 CIC-H180型便携式离子色谱仪青岛盛瀚色谱技术有限公司　　在analytica China 2016上海慕尼黑生化展会上，青岛盛瀚色谱技术有限公司推出了其便携式离子色谱仪(CIC-H180型)，它不仅保持了实验室型离子色谱的应用优势，同时以便携、现场、快速检测的优势弥补了实验室型离子色谱的应用缺陷。　　CIC-H180型便携式离子色谱仪采用了智能温度管理系统，其将进样阀、色谱柱、电导池、抑制器进行温度管理，确保不同环境下检测结果的一直性。同时，CIC-H180型便携式离子色谱仪配备了原厂快速色谱柱，适用于现场阴离子、阳离子的快速检测。此外，新推出的便携式离子色谱仪还内置了多通道溶剂选择阀，可实现梯度淋洗，缩短出峰时间，提高分析效率。作为一款便携式离子色谱仪，CIC-H180还配备了超薄锂电池，可确保10小时续航能力。青岛埃仑 YC-H986多功能离子色谱仪青岛埃仑色谱科技有限公司　　YC-H986多功能离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性、多功能型离子色谱仪。YC-H986标配电导检测器、安培检测器，使用者可根据需求灵活搭配功能 同时，YC-H986结合梯度淋洗和阀切换功能，可以应用于过渡金属、复杂食品安全监测领域、生化领域、以及常规的环境、水质、食品、化工、地质等众多领域的常规和痕量检测。青岛盛瀚 在线燃烧离子色谱系统青岛盛瀚色谱技术有限公司　　此次analytica China 2016上，青岛盛瀚色谱技术有限公司推出了在线燃烧离子色谱系统。在线燃烧离子色谱系统克服了传统离线裂解方法的不足，样品均可经在线燃烧系统自动进入离子色谱进行定性定量分析，提高了样品的分析通量 整个燃烧过程和吸收模块由软件控制自动完成，中间不需任何人工干预，无需引入内标，简化了样品分析过程，避免了污染的引入，保证了分析结果的准确性和稳定性。 注：由于时间和篇幅有限，未能将所有产品列入，如有遗漏，欢迎指出。

上一期中，我们预期了GMP法规新附录《计算机化系统》将为制药企业带来的影响，提到Empower 3网络版软件可以解决色谱数据的安全性、合规性和备份问题。那么，对于非色谱类仪器，如何解决它们的数据管理问题？本期我们将进行详细的讨论。 根据《计算机化系统》附录的要求，除了色谱类（LC和GC）数据，实验室也要确保非色谱类数据的安全性和合规性，比如质谱、红外、核磁等仪器。对于这些无法通过Empower网络版软件控制的系统，沃特世提供另一种数据管理解决方案——NuGenesis SDMS科学数据管理系统，它可以自动采集、编目原始数据和报告数据，将来自任何仪器的原始数据归档至安全、可靠的Oracle数据库中，符合电子记录和电子签名的规定等，最终帮助企业满足法规要求。 数据备份、归档 CFDA的《计算机化系统》法规附录里强调了电子数据的备份和归档的重要性，不论是以电子数据作为主数据，还是纸质打印件作为主数据。而FDA也认为，完整、准确的数据副本非常重要，因为纸质打印件已不再适合代替电子数据。NuGenesis SDMS以Oracle作为底层数据库，可以自动、准确地采集原始数据和报告数据，并归档到数据库中；可对数据的变化进行追踪，并将每一次变化保存到数据库，保护其不被篡改。相比其他备份软件采用的固定备份周期，如：每天一次或每周一次，NuGenesis SDMS对数据进行实时备份，显著降低了故障发生时的数据丢失率。 审计追踪 通过“审计追踪”功能，可追踪对数据的访问的更改，是维护系统安全的关键。审计追踪不完整或缺失会影响数据的完整性，甚至影响产品质量。从过去的审查案例中可以看到，通过审计追踪可以有效发现是否有数据操纵行为发生。而当在审查过程中发现数据偏差时，审计追踪显得尤为重要。 NuGenesis科学数据管理系统（SDMS）审计追踪自动生成，能够为所有非色谱类系统提供： 1. 采集所有历史信息（人员、时间、内容），包括任何数据的插入、对元数据的修改、记录副本及删除等动作。 2. 不允许更改数据本身。 3. 追溯用户权限的修改。 4. 识别无效或已修改的记录。 5. 能够对所有原始数据和报告数据进行校验确认，保护系统内的数据免遭修改。这些功能大大降低了信息丢失或修改的风险，保持记录的完整性。当面临审计要求、要提供客观证据时，可以从在线NuGenesis SDMS数据库中快速、方便地找到证明文档，而无需人工翻查纸质打印报告，显著提高了效率。 电子审批 《计算机化系统》附录明确认可电子数据和电子签名，这意味着原始数据可以不用像以往那样打印出来再签名，直接对电子数据进行签名是合规的。在不久的将来，制药企业或将由传统的纯纸质记录逐渐转向更为灵活的电子数据和信息环境。如果企业决定采用电子审批，那么同样的，Empower网络版软件可以快速、方便地解决色谱类仪器的电子签名；而对于实验室中的非色谱类仪器，同样可以交给NuGenesis SDMS去解决它们的电子审批过程。 虽然《计算机化系统》附录并没有明确电子签名的相应法规，但从NuGenesis SDMS在满足21 CFR Part 11对电子签名的要求中可以看出，它可以提供一系列功能，满足Part 11对电子签名的要求。 1. 签名的显示——NuGenesis SDMS中的电子签名可显示：1）签名者的完整印刷体姓名；2）执行签名的日期和时间；3）签名的含义（复核、审批、授权、职责）。在签署记录时，这些都是必需要素。此外，NuGenesis SDMS可防止电子签名被重新分配和使用，不允许在应用电子记录后删除该电子记录中的签名信息，确保了电子签名的唯一性。 2. 签名/记录链接——NuGenesis SDMS能够在电子签名和原始电子记录间建立无法破坏的链接，确保签名无法被删除、复制或转移。 以上仅列出了NuGenesis SDMS的几项关键功能，帮助制药企业轻松、可靠地管理非色谱类仪器数据，满足合规性要求。 如您对法规、软件等有任何问题，欢迎继续通过微信向我们留言或发送邮件至yong_jin@waters.com，我们将在下期文章中收集读者最关心的问题，给予详细的解答，敬请关注。

近日，江苏省科学技术厅、江苏省财政厅发布关于印发《2023年度省科技计划专项资金（重点研发计划产业前瞻与关键核心技术）项目指南》及组织申报项目的通知。2023年度江苏省重点研发计划（产业前瞻与关键核心技术）分为重点项目和竞争项目两类组织实施。其中，重点项目只面向指南揭榜挂帅项目和产业前瞻技术研发项目，每个揭榜挂帅项目省资助经费不超过1500万元，其他重点项目课题省资助经费一般不超过300万元；竞争项目省资助经费一般不超过200万元。2023年度江苏省科技计划专项资金（重点研发计划产业前瞻与关键核心技术）项目指南支持方向提到核心电子元器件研发，即围绕先进制造和信息产业对核心电子元器件、精密计量仪器等关键技术和产品需要，重点开展（1）智能传感器、微型射频滤波器、高精度频率元器件、工业级插件和连接器、嵌入式电阻等关键电子元器件研发；（2）高端数字测量、 图像识别测量、复杂几何量测量等精密测量技术与仪器、色谱仪、质谱仪、扫描电子显微镜、在线分析仪表等高端通用仪器关键技术研发。2023年度江苏省科技计划专项资金（重点研发计划产业前瞻与关键核心技术）项目指南支持方向汇总表支持方向/领域需求目标/研发内容一、数字技术专题（一）揭榜挂帅项目1011 面向增强现实（AR）的 Micro-LED微型显示芯片关键技术研发研究低缺陷密度和高波长均匀性的Micro-LED外延生长技术；研究大尺寸晶圆键合技术，实现单片集成和高键合良率；开发垂直型Micro-LED阵列结构；开发满足高色域显示、高蓝光吸收和高耐光性的量子点光刻胶配方，实现全彩像素阵列；开发支持单色与彩色的Micro-LED像素驱动电路及算法；开发全彩色Micro-LED微显示器件。1012 超大规模网络流量态势感知关键技术研发针对从网络流量数据中挖掘复杂网络威胁行为面临的诸多挑战，研究Tbps级超大规模全流量处理技术，解决网络流量日益递增导致的全流量实时采集难问题；研究海量流量大数据异常行为检测技术，解决海量流量隐藏的高聚集可疑行为发现研判难的问题；研究基于人工智能的加密流量分析技术，解决互联网加密流量中隐蔽的威胁行为识别困难问题；研究融合时空数据与知识图谱态势感知技术，深度挖掘隐蔽关系，解决网络威胁高效关联分析、追踪溯源、态势感知等难题。（二）产业前瞻技术研发1021人工智能针对新一代人工智能发展需要，加强模型算法、系统平台、专用硬件、高端应用等协同创新，加快构筑人工智能先发优势，重点开展（1）深度学习、强化学习等核心算法研发；（2）计算机视觉、自然语言处理、自主无人系统等应用技术研发；（3）高能效神经网络处理器（NPU）芯片、AI 训练推理芯片等专用硬件技术研发；（4）智能脑机接口、人机协同增强、智能可穿戴设备等智能终端关键技术研发。1022 昇腾人工智能生态围绕构建自主可控人工智能产业创新生态，重点开展（1）基于昇腾全栈技术的基础模型和通用人工智能平台关键技术研发；（2）面向智能制造、集成电路、智能电网等领域研发基于昇腾全栈技术的人工智能创新解决方案；（3）面向自动驾驶、人机交互、自主无人系统等未来产业研发基于昇腾全栈技术的人工智能应用方案；（4）基于昇腾 AI处理器训练推理芯片及Atlas 系列硬件的 AI 专用硬件、模组和一体机研发。1023 区块链围绕打造区块链自主创新核心能力，重点开展（1）智能合约、共识算法、非对称加密、分布式系统等底层算法技术研发；（2）高性能跨链互通与数据协同、非同质化资产凭证（NFT）及编组等区块链应用技术研发；（3）多方安全计算、可信数据网络、零知识证明、跨CA互通机制等区块链身份认证及隐私保护技术研发；（4）区块链可信碳交易、区块链金融、区块链政务、区块链交通物流等溯源共享关键技术研发。1024 量子科技紧跟国内外量子科技发展趋势，重点开展（1）量子密钥分发、量子隐形传态、量子信道共纤复用、量子物联网融合等量子通信技术研发及量子网络构建；（2）实用化量子模拟器、量子计算原型机、量子芯片等量子计算关键技术研发；（3）微波量子计量、量子传感器、量子系统人工精准调控等量子精密测量关键技术研发；（4）量子随机数发生器、单光子探测器、超低损耗光纤、极低温微波链路等核心器件关键技术研发。1025 大数据与云计算针对经济社会发展对大数据安全管理和先进计算的创新需求，重点开展（1）高性能数据采集、超低功耗海量容错存储、跨网数据交换、异构数据融合、数据可视化等大数据平台技术研发；（2）云操作系统和软件、大规模分布式存储、弹性计算、数据虚拟隔离等云计算关键技术研发；（3）新一代E级超算、类脑计算、存算一体、图计算、拟态计算等新型计算技术研发；（4）多方安全计算、可信执行环境、差分隐私、数据脱敏等数据安全技术研发。1026 未来网络与通信围绕打造未来网络与通信产业的核心竞争力，重点开展（1）确定性网络、新型算力网络、6G移动通信、太赫兹无线通信、卫星互联网等前沿网络通信技术研发；（2）IPv6+、网络切片、高精度定位、工业互联网标识解析等网络应用技术研发；（3）全光交换、高速全光网络、可见光通信、智能光通信、薄膜铌酸锂器件等光通信技术与器件研发；（4）主动防御、内生安全、态势感知、加密流量监测、零信任等网络安全技术与设备研发。（三）关键核心技术攻关1031 高端软件聚焦基础软件、工业软件、新一代工业软件平台领域，重点开展（1）与国产CPU、存储、整机等硬件高度适配的高性能操作系统、数据库、中间件、办公软件等基础软件研发；（2）产品研发设计、制造运营管理、产品生命周期管理等核心工业软件研发；（3）工业互联网操作系统、嵌入式工控系统、智能工厂系统等新一代工业软件平台技术研发。1032 核心电子元器件围绕先进制造和信息产业对核心电子元器件、精密计量仪器等关键技术和产品需要，重点开展（1）智能传感器、微型射频滤波器、高精度频率元器件、工业级插件和连接器、嵌入式电阻等关键电子元器件研发；（2）高端数字测量、图像识别测量、复杂几何量测量等精密测量技术与仪器、色谱仪、质谱仪、扫描电子显微镜、在线分析仪表等高端通用仪器关键技术研发。1033 数字文化科技面向文化科技发展新趋势、服务消费升级新需求和服务场景创新新特征，重点开展虚拟现实、增强现实、混合现实、数字融媒体、Web3.0、元宇宙等先进数字文化科技关键技术研发。二、集成电路专题（一）揭榜挂帅项目2011集成电路超精密光刻工艺的套刻误差测量关键技术研发面向28nm工艺节点集成电路制造中套刻误差测量需求，研发宽光谱微光斑散射测量系统和智能成像系统，解决低信噪比弱光电信号散射测量问题和亚波长尺度套刻误差成像测量问题，实现套刻标记的超高精度测量；开展套刻误差测量信号的智能分析，解决非理想条件下套刻误差的高可信度提取与多模式测量融合问题，实现散射/成像融合量测；开展纳米光学建模与设计优化，提高测量系统鲁棒性，实现套刻标记的快速逆向设计与测量系统的在线配置优化。2012 高精度工业测量与控制芯片组关键技术研发面向高精度工业测量与控制应用，研发微信号检测数模混合电路新架构及芯片组，集成高性能的运算放大器、ADC转换器、高精度电流源和电压基准、模拟开关和模拟比较器、微处理器、存储器、通信接口等，实现对电流、电压、电阻、电容、温度等物理量的高精度测量，支持复杂工业环境下的各类温度、压力、流量等多类型传感器信号的感知处理。2013 面向边缘侧的高算力存内计算AI芯片关键技术研发基于自主工艺开展存内计算器件设计与工艺协同优化、高能效存内计算IP设计、可重构AI加速器架构设计与实现、高算力存内计算AI芯片系统集成等方面研究，突破存内计算单元结构设计与高精度权重编程、低功耗存算一体AD转换、神经网络模型压缩与量化、存算一体架构特征感知的模型映射算法、存内计算编译工具链等关键技术，实现面向边缘侧的高算力存内计算AI芯片研发及应用验证。2014面向人工智能的高性能光电混合计算芯片关键技术研发研发用于数据中心的高性能光电混合计算芯片；开展先进三维光电混合芯片封装技术研究，完成大尺寸光电异构芯片集成；开展大规模硅光芯片设计，以及与III-V 族激光器芯片的设计优化与集成，实现大规模光计算阵列器件与链路的分析与迭代；研究噪声、器件指标与非线性效应对光芯片信号完整性与计算精度的影响；研发适配的软件栈，实现板卡和服务器的适配；完成高带宽低延迟低功耗的光计算系统的研发，并在数据中心高性能计算等领域实现典型应用示范。（二）产业前瞻技术研发2021 高端芯片面向我省集成电路创新发展需要，重点开展（1）基于 RISC-V 等开源自主架构的处理器芯片，高性能 FPGA、DSP 芯片等通用处理器芯片关键技术研发；（2）高性能图形处理器（GPU）、数据处理器（DPU）芯片、光电混合、存内计算等新型算力芯片关键技术研发；（3）新型存储芯片、极低功耗 SoC 芯片、高性能模拟芯片等高性能芯片关键技术研发。2022 集成电路设计自动化（EDA）软件针对后摩尔时代新型应用及工艺需要，重点开展智能化数字电路布局布线、时序分析、功耗分析、良率仿真及分析、数字仿真验证、工艺器件仿真、逻辑综合、可测性设计和测试向量生成等 EDA工具软件关键技术研发。2023 先进封测与制造巩固提升我省集成电路制造工艺能力，重点开展（1）环绕栅极场效应晶体管（GAAFET）、多桥通道场效应电晶体（MBCFET）先进工艺、绝缘栅双极型晶体管（IGBT）等特色工艺研发；（2）多芯粒（Chiplet）集成封装、多芯片系统集成（SiP）封装、多维异构封装、光电合封、光芯合封等先进封装及可靠性测试关键技术研发。2024 集成电路材料围绕提升集成电路关键材料自主保障能力，重点开展大尺寸低缺陷单晶硅片、电子级多晶硅、高端光刻胶、高纯度化学试剂、高精度掩模版、前驱体材料、抛光液、高纯靶材等集成电路关键材料制备关键技术研发。2025 集成电路装备着眼集成电路装备自主创新和迭代升级，重点开展 光刻机、刻蚀机、离子扩散及注入设备、真空蒸镀机、化学气相沉 积（CVD）、工艺检测设备、组装与封测设备等集成电路专用装备 及部件关键技术研发。三、前沿新材料专题（一）揭榜挂帅项目3011 第三代半导体紫外光电子材料与器件关键技术研究大尺寸、高质量 AlN 单晶衬底和模板材料制备及同质外延技术；研究宽禁带深紫外光电材料外延生长的缺陷抑制、应力控制、高电导率 p 型掺杂和高光效量子阱生长技术；研究高出光效率、大功率深紫外 LED 芯片关键制备技术；研究高探测效率日盲紫外探测器、极紫外探测器及紫外雪崩光3012 超高韧碳纤维复合材料及短程自动铺放关键技术面向新一代国产航空发动机叶片结构轻量化需求，开发超高韧碳纤维复合材料，材料性能与国外同类材料相当；开发适用于复杂结构件的自动铺放工艺及装备；突破复杂结构的固化变形仿真与控制、大厚度变截面原位高精度快速成像检测等关键技术；完成全尺寸典型件结构件的制造与疲劳、抗鸟撞和强度等综合性能试验验证，建立材料标准与工艺规范。（二）产业前瞻技术研发3021 纳米新材料面向信息电子、能源转换与存储等重点应用方向，开展纳米发光材料、大尺寸柔性纳米触控膜、纳米探测与传感器、高转化率纳米催化材料、纳米改性金属、纳米微球等新型纳米材料制备与应用关键技术研发。3022 第三代半导体抢抓第三代半导体材料技术加速兴起的重要机遇，重点开展氮化镓、碳化硅、氮化铝等宽禁带半导体，金刚石、氧化镓、砷化硼等超宽禁带半导体材料制备、典型器件应用和生产装备关键技术研发。3023 先进碳材料面向航空航天、轨道交通、能源装备、电子信息等高端应用场景，重点开展（1）高强高模高韧碳纤维制备、高通量碳纤维制备、碳纤维复合材料成型等关键技术和工艺开发；（2）石墨烯电子材料、石墨烯集流体、碳纳米管、碳碳复合材料、富勒烯等新型碳材料制备与应用关键技术研发。3024 先进材料及应用以提升材料研发效率，满足重大工程和装备需要为目标，重点开展（1）轻质耐热高温结构材料、特种与前沿功能材料制备等先进材料应用关键技术研发；（2）基于高通量材料计算、高通量制备与表征评价等材料基因工程的新材料研发关键技术。（三）关键核心技术攻关3031 金属材料面向高端装备和重大工程需要，重点开展基础零部件用钢、高性能海工钢、新型高强韧汽车钢、特种设备用超高强度不锈钢、轻质高强金属、高温合金与特种合金等先进金属材料关键技术研发。3032 无机非金属材料聚焦材料高性能化、多功能化、绿色化发展趋势，重点开展特种高分子材料、新型结构陶瓷、高性能稀土材料、高性能膜材料、金属有机框架（MOF）等无机非金属材料和高端功能材料关键技术研发。四、智能制造专题（一）产业前瞻技术研发4021 智能机器人面向产业转型和消费升级需求，以高端化智能化发展为导向，重点开展（1）多模态人机自然交互、机器人操作系统、多机器人协同作业等关键技术研发；（2）超小型电液伺服驱动系统、三维视觉传感器、智能末端执行器、高功率密度一体化关节、高精度编码器等关键部件研发；（3）多臂协同高精度手术机器人、软体机器人、康复训练机器人、电液足式行走机器人等高端机器人研发；（4）电液驱动仿人机器人、深水自航行、深海矿产资源开发等特种作业机器人技术研发。4022 增材制造围绕提升增材制造全产业链创新能力，重点开展（1）功能合金、金属间化合物、低缺陷金属粉末、高性能聚合物、陶瓷材料等关键材料研发；（2）高可靠大功率激光器、高精度阵列式打印头、新型 3D 数据采集系统等核心功能部件研发；（3）4D 激光投影、复合打印、液态金属打印、固相增材制造等先进工艺及装备研发；（4）面向高技术领域的高效率、 高精度、低成本、批量化增减材制造技术与软件系统研发。4023 智能网联汽车顺应未来交通智能化、一体化发展趋势，坚持网联赋能与单车智能协同，重点开展（1）车载操作系统、智慧座舱、域控制器、车规级芯片、车物互联（V2X）底层通信等汽车智能化技术研发；（2）激光雷达、毫米波雷达、雷达视频融合、高精度组合导航、视觉深度认知、车路协同等自动驾驶关键技术研发；（3）线控制动、线控转向、线控底盘、高比转速驱动电机等汽车执行与控制技术研发；（4）汽车整车集成及轻量化设计、新型电子电气架构、汽车网络安全、智能网联测试工具与平台等关键技术研发。（二）关键核心技术攻关4031 基础零部件和先进工艺聚焦制造业创新发展对基础零部件配套能力，先进制造工艺的紧迫需求，重点开展（1）磁悬浮轴承、高压高速轴向柱塞泵、高强度紧固件、高性能密封件、微小型液压件、高性能减速器、高性能伺服驱动系统等高端精密基础件关键技术研发；（2）机密及超精密加工、高速高精切削磨削、微纳跨尺度制造、多工艺复合加工、高精度光学器件加工、增压燃烧（PGC）等先进制造工艺及装备关键技术研发。4032 高端装备制造围绕提升高端制造装备供给能力，构建自主可控智能制造系统和装备创新体系，重点开展（1）高端数控机床、大吨位智能化工程机械、大型海工装备及高技术船舶、轨道交通装备、航空发动机等大型整机装备设计、控制及系统集成技术研发；（2）网络协同制造、智能运维、数字孪生及虚拟制造、柔性生产与制造等智能制造关键技术研发。五、其他领域（本领域仅支持申报竞争项目）5031 纺织服装围绕推动我省纺织服装产业高质量发展，重点开展生物基化学纤维、聚酯纤维、超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维等新型纤维制备、无水印染、高速数码印花、数字化高速无梭织机等纺织品清洁生产关键技术研发。5032 安全生产围绕提升本质安全生产水平，重点开展（1）安全生产信息化、灾害事故监测预警、危险气体泄漏检测及精准定位、太赫兹探测等灾害预警侦测关键技术研发；（2）危险环境作业机器人、安全巡检机器人、应急救援消防机器人、高机动救援成套化装备等安全生产智能装备关键技术研发。5033 应急处置围绕提升安全生产应急处置能力，重点开展（1）便携式自组网通信、先进遥感、远距离透地通信及人员精准定位、水下通信等应急救援通信关键技术研发；（2）危化品贮槽应急堵漏、危险气体泄漏安全环保处置、险恶环境灭火救援等灾害应急处置关键技术研发。5034 非规划创新项目除上述所列技术方向外，落实省委省政府有关重点工作部署（含对口支援），以及其他满足我省经济社会重大需求且技术创新性高、突破性强、带动性大的非规划创新关键核心技术。附件：江苏省科学技术厅　江苏省财政厅关于印发《2023年度省科技计划专项资金（重点研发计划产业前瞻与关键核心技术）项目指南》及组织申报项目的通知.pdf

高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中，我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相（HPLC）或超临界色谱（SFC）在方法筛选时会采用溶剂泵，单检测器与单上样模块配合柱切换阀，以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳，则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选，整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后，其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度，可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术，再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器，以及多组电动阀门等的精密组件，保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料，Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程，而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号：Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min；改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar；柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min，最大压力 400bar；集成在线脱气装置8 通道流量控制器，每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min，最大压力 400bar8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸：242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后，可通过独家的 CCS（Chiral Column Screening Wizard）软件同屏显示，最多支持 80 张色谱图。仅需几小时，就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱，10 种不同流动相条件下的分离结果，迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱，横坐标为 8 种色谱柱，纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话，请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通，获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号，了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。

人类视网膜通过感知光信号收集丰富的动态图像，并对其进行预处理，进而加速下游视觉皮层的任务识别。传统硅视觉芯片的信号感知、存储，与处理单元相互独立，各单元之间大量频繁的数据传输和模数转换，不仅产生大量的能耗，而且严重限制了算速。这一局限性随着摩尔定律的减速进一步加剧。因此，开发柔性且具有“感算一体”特征的光电材料和器件，对于实现低功耗高算速的边缘计算器件具有重要意义。 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室研究员黄伟国团队和香港大学教授王忠睿团队合作，提出了材料-算法协同设计策略，开发出具有高效激子分离和空间电荷传输特性的半导体聚合物（p-NDI），并构建出具有多任务识别能力的“储池计算”视觉芯片。基于p-NDI出色的光响应行为和瞬态记忆特性，器件可同时感知、存储和预处理光信号，并表现出多比特信号区分能力、记忆非线性衰减行为，以及对于不同输入信号的实时关联特性。基于此，该“储池计算”器件对手写字母、数字和服装的识别率分别为98.04%、88.18%和91.76%。此外，该器件对不同动态手势的识别率达98.62%，为有机光电材料中报道的最高值。该工作为柔性可穿戴具有多任务学习识别功能的高效光子神经形态器件提供了全新的设计策略。 近日，相关研究成果以Wearable in-sensor reservoir computing using optoelectronic polymers with through-space charge-transport characteristics for multi-task learning为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家海外高层次人才计划、国家自然科学基金、中国福建光电信息科学与技术创新实验室的支持。

p style=" TEXT-ALIGN: center" em strong 全新的直观气相色谱解决方案改善了用户体验 /strong /em /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2016年 8月31日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布为其行业领先的气相色谱系列增添一名新成员。Agilent Intuvo 9000 气相色谱解决方案为用户提供全新的创新技术，帮助实验室实现运营、科学和经济目标。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 新闻稿配图.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/57c61068-b90d-4e6d-b907-0eb45a6b13a6.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong em 从左至右依次为：安捷伦科技大中华区化学分析市场经理祝立群、安捷伦科技大中华区渠道业务总监何峻、安捷伦科技气相色谱产品经理David Johnson、安捷伦科技资深研发科学家James McCurry、安捷伦科技副总裁兼消耗品事业部总经理Michael Feeney、安捷伦科技中国气相色谱产品商业化经理虞恩润 /em /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" em img title=" 4f9537e3-dbf5-41ed-a0be-51459c3051ec.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/e003c465-b4a5-4f8f-a87a-d854c3772fd9.jpg" / /em /p p style=" TEXT-ALIGN: center" em Intuvo 9000 /em /p p 　　与传统气相色谱系统使用对流空气浴柱温箱不同，Intuvo 采用直接传导加热对整个流路和分析柱进行程序升温。直接加热的功耗不到传统空气浴柱温箱的一半，实验室台面占用约为传统仪器的一半，加热和冷却速度更快，通量更高。 /p p 　　与客户共同开发、依客户需求而设计的 Intuvo 9000 能够化繁为简，使复杂技术变得易于使用。快速接头技术使密封垫圈成为历史，芯片式保护柱技术延长了色谱柱寿命，并且再也无需切割色谱柱，从而避免了由色谱柱切割维护引起的保留时间偏移问题。 /p p 　　凭借 Intuvo 芯片式流路技术和智能 ID 钥匙，Intuvo 9000 系统能够自动识别已安装组件并自动配置方法。由于无需复杂设置和额外计算器，类似柱中反吹等复杂操作将变得常规。 /p p 　　触摸屏用户界面提供系统状态与实时数据显示，并可引导用户完成常规维护操作。 通过智能手机或平板电脑即可远程连接，实验室管理人员可实时查看系统状态。 /p p 　　这款全新系统(特别在与质谱联用时)是高通量合同实验室以及应对食品、环境、化学、制药和法医检测领域中复杂样品基质的实验室的最佳选择。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" be2a0a03-71ad-4e82-a52b-3d6ffbe7cf8e.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/9a3ad0d3-69ff-4d96-b40d-187513617ac0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 安捷伦工作人员现场答疑 /p p 　　安捷伦气相色谱部门副总裁兼总经理 Shanya Kane 谈道 “我们认真聆听世界各地客户的意见，借此拉开创新的序幕。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统非常智能，它能够让实验室技术人员获得气相色谱专家般的体验。因此，实验室管理人员将充分体验到分析效率的提升，业务负责人也将获得更高的经济收益。” /p p 　　安捷伦总裁兼首席执行官 Mike McMullen 谈道：“在过去的 50 多年中，安捷伦一直是气相色谱领域的市场领导者。凭借这一历史传承以及广泛的行业合作伙伴和市场专家网络，安捷伦通过将革新技术带给客户而致力于实现另一次飞跃。” /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 354cd781-7dc7-43ef-ac10-8b73ceb7cfcc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/noimg/861e459c-2821-405d-9701-863a8d91ff9f.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 发布会现场 /p p 　　关于安捷伦科技公司 /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所：A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2015 财年，安捷伦的净收入为 40.4 亿美元，全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问www.agilent.com。 /p p 　　# # # /p p 　　编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站： a href=" http://www.agilent.com/go/news" www.agilent.com/go/news /a 。 /p

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海200233)　　摘要　　本文重点讨论了光谱分析测试工作中的一些最重要的关键问题，即：如何选择原子吸收分光光度计(AAS)、紫外可见分光光度计(UVS)、激光拉曼光谱、原子荧光和形态分析等光谱分析仪器的仪器条件；同时，还讨论了仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系等问题。　　0、前言　　分析仪器使用者的根本任务，就是用好分析仪器。所谓“用好”，就是选择最佳仪器条件，保证得到最佳分析测试数据，或分析误差最小的分析测试数据。因此，使用者对仪器条件的选择就非常重要了，它是用好分析仪器、把仪器用到最佳状态、保证得到可靠的分析检测数据的最关键、最根本问题。本文根据仪器学理论、分析化学理论和本人长期研发、使用各类分析仪器的实践，对光谱分析工作中有关分析仪器条件等问题进行了讨论。　　作者在天津大学精密仪器系光学专业，受了五年仪器学的熏陶，毕业后分配在中国科学院工作，长期既研发分析仪器，又使用分析仪器，包括AAS、UVS、激光拉曼、原子荧光等光谱仪器和色谱仪器等。所以，作者对仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系非常重视，并且进行了认真研究。本文将根据作者长期的实践、经验和教训，讨论用好这些光谱仪器的关键问题，以供有关的光谱分析仪器研发和使用光谱分析仪器的科技工作者参考。　　1、AAS[1]　　使用者要用好分析AAS仪器，选择仪器条件非常重要，例如：火焰AAS有36个条件需要选择、石墨炉AAS有48个仪器条件需要选择，其中只要有一个条件选择不合适，就有可能做不出数据。又例如：石墨炉AAS的四种温度(干燥温度、灰化温度、原子化温度和静化温度)的选择就非常重要。干燥温度是去掉样品中的水分或溶剂，一般水样选择100℃、有机溶剂选择120-130℃。但是，有科技工作者对水样选择干燥温度80℃，对有机溶剂样品选择干燥温度100℃。水要100℃才能完全蒸发，80℃怎么能除掉样品中的水分呢?有些有机溶剂要130℃以上才能挥发，100℃的干燥温度怎么能去掉样品中的有机溶剂呢？因为干燥温度选择不对，不但不能去掉样品中的水分和有机溶剂，不能很好的完成实验，不能得到可靠的分析检测数据，结果反而石墨管也断掉了；挥发温度选择不对，杂质挥发不掉、或者将样品也挥发掉了 原子化温度选择不合适，样品不能完全原子化；静化温度选择不当，上次测试的样品残留物还在石墨管中，这些都将严重影响分析测试误差。　　又如：AAS使用中的调零问题。AAS的调零分为仪器调零和空白调零两种。所谓仪器调零，是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器零点不在原位的情况，主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归零。如果AAS仪器的调零不好，整个分析过程中，仪器都不可能稳定，不可能得到可靠的分析测试数据。所谓空白调零，就是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合零点。这是AAS分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者，为了省事，不管对什么样品的分析，一律用蒸馏水作为空白来调零。这是很不妥的。因为AAS分析的试样越稀，误差越大。所以分析工作者一定要注意调零的问题，不能不分具体情况，盲目用蒸馏水调零。一般来讲，使用3倍最小检测限的溶夜或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳。但还要注意试样的PH值，要保证试样与空白的PH值接近，否则，会出现负峰。　　还有分析线的选择、样品PH值的调节问题等都是用好AAS的关键之一。分析线的选择要特别注意四个原则：　　(1)稳定性：　　不同的吸收线,稳定度有差别。在灵敏度能满足要求时应从稳定度来考虑选吸收线，有些元素有几条灵敏度相差不大的吸收线，如:Co 240.7和242.5 Fe 248.3和248.8 Bi 223.1和222.8nm，可从谱线稳定度和减少干扰等方面考虑选择适当的吸收线。　　(2)干扰度：　　选择分析线应该尽量避免干扰,例如：Ni的305.1nm处线性好,谱线单一,干扰小；而Ni的232.0nm处，附近有其它非吸收线干扰(Ni 232.0附近有Ni 231.98、Ni 232.14、Ni 231.6等谱线干扰，即使用很小的SBW也很难将它们分开)。所以，分析检测Ni时，从干扰度角度看，Ni305.1nm优于Ni232.0nm。而且，有时宁愿牺牲灵敏度，而选吸收系数稍低的Ni341.48作吸收线也是比较好的。　　(3)吸收背景：　　吸收线的选择还要考虑背景干扰。如:Pb 217.0nm处的背景吸收较大，测定精密度较差，目前一般选次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。　　(4) 共振线：　　共振线在红外区和真空紫外区的元素，应选次灵敏线。例如K，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；Hg 不用Hg 184.9 nm而用253.7nm。之所以如此考虑，主要是因为光电倍增管的光谱响应区，一般不在红外区和真空UV区的缘故。　　此外，还有很多关于火焰AAS和石墨炉AAS使用时需要使用者认真选择的仪器条件，因为篇幅所限，此不赘述。请读者参阅作者在北京科学出版社出版的专著：李昌厚，《原子吸收分光光度计仪器及其应用》，北京：科学出版社，2006。　　PH值的调节非常重要，如果PH值调节不好，可能出不了峰，有时甚至出倒峰。有时只要改变零点几的PH值，就可以得到很漂亮的峰形(请读者参考作者的原子吸收专著或论文)。　　2、UVS[2]　　要用好UVS不是一件简单的事情，有很多仪器条件需要认真选择，否则，也不可能得到最佳的分析检测数据，甚至什么也测试不出来，除仪器的波长、样品的溶剂、样品浓度等等[2]的选择外，还有很多仪器条件需要认真选择，例如灯电流大小、积分时间等等。特别是很多科技工作者不太注意、不大重视的光谱带宽的选择。　　没有真正认识光谱带宽是UVS仪器主要分析误差的来源之一。甚至，有的分析工作者，根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差。作者在长期的实践中深深体会到，光谱带宽是非常重要的技术指标，并在实际工作中对它进行了认真研究。为了研究光谱带宽对分析误差的影响，作者曾对青霉素钠、青霉素钾进行过分析测试研究。我国药典过去规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽，但作者对同一种浓度的青霉素钠进行分析测试发现：用2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.805Abs；用1nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.825Abs；用0.3nm光谱带宽测试时， 吸光度值为0.865Abs；用0.2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.823Abs。实践证明，0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs，1nm光谱带宽测试时吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs。说明，0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs，相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%)；1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs，相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见，光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是，在实际工作中，有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如：我国某地的某某制药厂，采用国外某公司的UVS作为质检仪器，选择该仪器的光谱带宽为5nm，根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的UVS其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算，5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计，若要用于药品检验，其测试误差为3%。而很多药品检验时，药典规定要求其分析误差在1%以内。作者将此问题和青霉素钠等问题，向国家药典委的有关专家反映后，引起了重视，所以今天的我国药典对药物分析检测时的光谱带宽没有硬性规定了。因此，作者认为为了得到准确可靠的分析检测数据，减少分析检测误差，使用者一定要高度重视对UVS光谱带宽的选择。　　作者认为光谱带宽选择的原则应该注意两点：　　第一，根据分析工作的误差要求选择光谱带宽。因为不同的光谱带宽对同一种物质进行分析测试，有不同的误差，所以，不同行业对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽，特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者，更应如此。　　第二，光谱带宽不能过大或过小。我们应该选择样品的最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析检测，才能得到最佳分析结果。　　有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高)，也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大，灵敏度高)。其实不然，如前所述，作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就不是这样：0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，比0.3nm光谱带宽大和比0.3nm光谱带宽小的时候，分析测试的数据都比0.3nm光谱带宽小，说明0.3nm的光谱带宽是最佳光谱带宽。　　认真选择线性动态范围(Linear Dynanic Range-LDR)也是UVS使用者应该重视的问题，这个问题目前还有很多使用UVS的科技工作者没有重视。线性动态范围可以定义为：被分析试样的最大吸光度Amax(保证相对误差为1%时的最大吸光度)除以被分析试样的最小吸光度Amin(保证相对误差为1%时的最小的吸光度)，即Amax/Amin。线性动态范围应该是国际上广大药物分析工作者和分析化学工作者们对UVS梦寐以求的一项关键技术指标。可惜我国广大的UVS使用者目前还没有对线性动态范围引起应有的重视。如果一台UVS的线性动态范围很大，那么，它对很浓的试样不需要稀释、对很稀的试样不需要浓缩，都能保证分析误差达到药典规定的相对误差在1%以内的要求，这无疑是一台好仪器。日常工作中，经常听到有人说，试样很浓不要紧，稀释一下就行了 或者说试样很稀不要紧，浓缩一下就行了。但是，他们不知道，“稀释一下”，“浓缩一下”谈何容易，会增加多少麻烦，会带来多少误差。我们说，在日常的分析测试工作中，应该尽量避免对试样作稀释或浓缩。这样，既减少麻烦，又有利于提高分析测试数据的可靠性。　　为了保证分析测试误差在要求的范围内，使用者在分析测试时，一定要注意使用UVS的最佳线性区。否则，不可能得到可靠的分析测试结果。作者长期使用国产TU-1901UVS，曾经实测过TU-1901UVS的线性动态范围，发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin可到达0.04Abs(至少0.05Abs)，能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs，其线性动态范围为Amax/Amin=2.2A/0.04A=55以上；但作者也曾测试过某国产UVS，发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin仅为0.3Abs，能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs，其线性动态范围Amax/Amin=1.2Abs/0.3Abs=4！后来，作者仔细研究，发现国产的TU-1901UVS的杂散光为0.01%，噪声为±0.0004Abs，而被测试的某国产紫外可见分光光度计的杂散光为0.3%，噪声为±0.005Abs。因此，作者得出结论：UVS的线性动态范围，完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证UVS的线性动态范围，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。　　目前，国外有些UVS产品的杂散光很小(有的达到百万分之几)，扫描速度也很快，但是他们不给出仪器的噪声，作者认为是不对的。作者曾对有些不给噪声的国外UVS作过实测，发现他们仪器的噪声很大。如果UVS的噪声大，仪器的信噪比就会很小，它对稍微稀一点的试样就无法检测。因此，UVS的使用者和制造者，一定要特别注意重视仪器的杂散光和噪声。作者的实践证明：如果使用者发现UVS仪器的杂散光和噪声都很大，则该仪器的线性动态范围一定会很小，此时应做线性动态范围检测，以保证用在仪器的最佳线性区。　　此外，要用好UVS，还必须注意防止试样的光解。什么叫光解?光解是指试样在紫外光的照射下，会发生化学反应，可能减少被检测物的浓度、也可能由于化学反应产生了对入射光有吸收的新的物质。试样的光解问题，是从事UVS的分析工作者会经常碰到的一个棘手的问题，许多使用者，特别是年轻的分析测试工作者，因为缺乏经验，碰到试样的光解时往往不会判断，反而认为是仪器不好，去找仪器的问题，结果事倍功半。如：上海某某制药厂，生产酞丁胺，他们在用UVS作质量检验时，将酞丁胺溶解在50%酒精中，测试波长选为347nm，结果，发现很不稳定。他们每隔半小时测试一次，经过几天的测试，数据始终在波动(始终向偏小的方向变化)，根本无法稳定下来，因此，他们开始怀疑仪器有问题。但经过制造厂的维修工程师检修，仪器完全正常。经过很长时间的争论，最后，发现是试样存在光解的问题，即在347nm的紫外光的照射下，试样因为产生光化学反应，浓度一直在变化，进而导致测试数据根本无法稳定下来。又如有些维生素类的药物也会有光解现象，如：某某制药厂，生产维生素B12，根据规定，他们在自己厂里用国产或进口的UVS对维生素B12质检后，还要将厂里质检过的产品送到当地地区药检所去复检以判断产品是否合格。他们在自己厂里质检时都合格(采用几种仪器检测都合格)，但送到地区药检所后，每次复检都不合格，后来经过认真研究后才发现是样品光解所致。　　如何判断被测试样有光解现象呢?这是年轻的分析工作者们感到棘手的问题。其实，这个问很好解决。根据作者的实践经验，首先要看规律，对同一个试样多次测量，看其吸光度值是否都是向同一个方向变化。如果在多次测试中，吸光度值从第一次到最后一次测试的数据都是一直在减小，或一直在增大，这就可能是光解现象所引起的，即试样可能有光解。如果不是向同一个方向变化，在多次测试中，吸光度值有时增大，有时减小，就可以肯定不是光解所致，应另找原因；其次，如果多次测试的数据是向同一个方向变化，这时，可将试样倒进比色皿中，放在仪器的比色皿架上，盖好样品室盖，作一次测试后，不要把试样取出来，而将样品室的光路用文献卡片挡住，待半小时后取去文献卡，再重复测试多次。如果试样没有光解特性，其测试的数据就不会有变化，如果试样有光解，测试的数据就会有变化。用这两种方法检查，如果每次重复测试的数据都有变化，则说明不是光解所致，而是其它原因使测试数据不稳定，这时分析测试工作者，应再找产生不稳定的其它原因。　　应该如何解决或避免光解的问题?一般也可以采用两种方法处理。其一，把试样存放在棕色瓶中，因为棕色瓶不透紫外光可以防止试样光解 其二，将存放试样的瓶子，用黑纸包住，也同样可防止试样光解。这两种方法，都可以有效的解决防止试样光解的问题。　　3、激光拉曼光谱[5]、[6]　　重视积分时间和降噪处理技术[6]是用好激光拉曼的关键之一：　　1)下图是不同积分时间下采集的滑石粉的原始谱图，激光波长为532.038nm,采集样品的激光功率均为10级(约为200mw)，平均次数均为1次，积分时间分别为50ms、500ms、1000ms、3000ms、5000ms。实测谱图如下：　　上图说明,认真选择积分时间非常重要，必须引起使用者的高度重视。　　2)下图是对滑石粉试样测试时，降噪处理前后测试结果的比对。　　上图说明降噪技术非常重要，必须引起使用者的高度重视。　　4、原子荧光和形态分析　　用好原子荧光和形态分析仪器需要使用者下苦功夫，因为它涉及到光谱(原子荧光)和色谱(HPLC)两种比较复杂的仪器。从仪器学理论和分析工作实际要求看，要用好原子荧光仪器和形态分析仪器，必须重视以下几个问题：　　(1)首先明确样品的基体， 如果样品基体特别简单,则在分析过程中各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度，这样有利于降低试剂空白,节约成本，减小对仪器的腐蚀；　　(2)如果分析元素的成份复杂，特别是含有对氢化反应构成干扰的元素Cu,Co,Ni等时，则适当增大样品酸度，有利于降低干扰。当然也可更换酸的种类，例如测定镍基合金中的Se,As等元素时，用酒石酸、柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显改善。　　(3)还原剂问题，浓度、配制等，特别注意，还原剂必需在碱性溶液中配制。　　(4)如何用好HPLC，请读者参考作者2020年在仪器信息网上[7]的专文。此不赘述。　　5、有关问题的探讨　　1)只有重视仪器学理论[4]才能真正用好仪器　　什么是仪器学理论？它是一种综合性学科的理论。仪器学理论是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论，涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域，特别是现代分析仪器，都离不开这些方面。　　仪器学理论是一切科学仪器研发者、生产者、使用者应该了解或掌握的最基本、最重要的理论之一。目前，很多仪器使用者，没有重视仪器学理论，往往出现数据不准确或发生疑虑时、分析数据与文献值或标准值不一致时，大家就不知所措！例如：当被测试的试样很稀或很浓时，分析误差会很大，但是中等浓度时，分析误差就正常。为什么？这个问题很多人不清楚。因为，从仪器学理论来讲，所有根据比耳定律设计的分析仪器，都只能适用于一定浓度。噪声N是限制被分析样品浓度下限的，根据仪器学的S/N理论：信号S一定，噪声N大，则仪器S/N就小、灵敏度就低，同时仪器的分析测试误差就会大。而杂散光S.L是限制被分析样品浓度上限的，试样很浓时，浓度与吸光度不成正比就偏离比耳定律，分析误差就会很大。如果有人用UVS检测0.0004Abs的样品，这是违背仪器学理论的。因为目前世界上最好的UVS之一的美国原Varian公司的Cary6000i，其基线平直度BF为±0.001Abs，它们的噪声都比0.0004Abs大很多倍，噪声把0.0004Abs的信号淹没了，根本不能检测0.0004Abs的样品。所以，仪器学理论像一把金钥匙，懂了一点仪器学理论，你才会一通百通，知其然也知其所以然。　　2)分析仪器制造者和使用者必须紧密结合　　分析仪器是给仪器分析工作者使用的，仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用”。所谓“好用”，就是分析仪器要稳定可靠；所谓稳定，就是漂移小、重复性好；所谓可靠，作者在30年前提出，应分为狭义和广义两种。狭义可靠性主要指分析仪器的故障率，它不能全面完整的表达可靠性的内涵。仪器故障不出，但是，分析测试的数据不准，这是最大的不可靠。所以作者提出了广义可靠性的定义：即指分析仪器的可靠性，主要指分析测试数据的准确度高、稳定性好、故障率低和售后服务好。因此，分析仪器的优劣，要在分析测试工作中检验，应由仪器分析工作者(使用者)来评价。分析仪器的好坏，必须要经过分析测试实际使用的检验后才能下结论。所以我们说，制造者是运动员，使用者是裁判员。由于许多分析仪器研发、制造工作者，不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路和要求。结果，做仪器和用仪器的人脱节，互不沟通，做出的分析仪器有时不大好用，甚至不好用，这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。所以，分析仪器制造者如果离开使用者，就没有目标。分析仪器使用者如果脱离分析仪器制造者，不了解仪器的基本性能，就不可能用好分析仪器。同样，如果使用者不懂一点仪器知识，不了解仪器的性能指标与分析误差的关系、不会选择仪器条件，是肯定用不好仪器的。　　一台(或一种)新的分析仪器问世，必定是来自仪器分析工作的需要。许多分析仪器都来自应用实践的需求。如：八十年代中期，中科院上海有机化学研究所的知名有机化学家汪猷教授提出：他在核酸研究中发现，五种核苷中有的对UVS有吸收，有的对UVS没有吸收 有的有天然荧光，有的没有天然荧光。国外用HPLC分析测试时，往往用两种检测器(紫外、荧光)串连检测，这样，会使峰形扩散，降低灵敏度。当时，汪猷教授提出，能否研制一种紫外/荧光同时检测(记谱)的HPLC检测器？作者根据他的要求(实践需要)，在他的启发下，与他紧密结合，很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的多功能新型仪器。它作为HPLC检测器，只需要8微升样品，一次进样，就可得到试样的紫外和荧光两种信息。这种仪器大大减少了试样的扩散，具有很高的灵敏度，并且一次进样，可将五种核苷中的发荧光和不发荧光、有紫外吸收和没有紫外吸收的核苷区分开。该仪器1988年获得了国家发明奖，至今还未见国外报道过同类仪器。这就是分析仪器研发工作来自分析测试工作实际要求的一个很好的典型例子。我们的仪器研发人员应该重视研发仪器与使用仪器的关系。要走出去，向用户学习，从他们那里吸取营养、拓宽思路。　　还有，诺贝尔化学奖得主之一是日本岛津公司的田中耕一，他之所以能得诺贝尔化学奖，主要是他提出了“基体辅助激光解析质谱法”。这是一种对生物分子进行确认和结构分析的新方法。他用激光照射成团的生物大分子，成功的将生物大分子完整地相互分开，并电离，再用飞行时间质谱来测量。这一发明解决了世界上两大难题：第一，解决了成团的生物子结构和成份不受破坏地拆成单个分子的难题；第二，解决了用飞行时间质谱来测量分子量大到50-60万的生物大分子的难题。这一发明，使人类可以通过对蛋白质的详细分析，从而加深对生命进程的了解，使新药开发发生了革命性的变化，并在食品控制、癌症早期诊断等领域有广泛的应用！　　以上事实，足以说明仪器分析工作者(使用仪器者)与分析仪器工作者(生产仪器者)之间关系的重要性，更能说明分析仪器与仪器分析必须紧密结合、相互沟通、相互促进，这个问题，必须引起广大分析仪器工作者的极大关注。只有这样，才能保证研发分析仪器的人员能真正研发出可靠性好的、好用的分析仪器，才能保证使用者用好分析仪器。　　6、主要参考文献　　[1]李昌厚著，《原子吸收分光光度计仪器及其应用》，北京：科学出版社,2006　　[2]李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版社,2010。　　[3]李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005。　　[4]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014。　　[5]李昌厚，便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展，仪器信息网，2019/7/11.　　[6]李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008　　[7]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26。　　[8]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17　　作者简介 李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究，特别对《仪器学理论》等有精深研究。以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长，国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员，国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长或成员，上海市科学仪器专家组成员，《光学仪器》副主编，《光谱仪器与分析》副主编，上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

p 　　2015年5月26日，CFDA曾发布“《药品生产质量管理规范(2010年修订)》计算机化系统和确认与验证两个附录的公告(2015年第54号)”,其两个附录分别为“计算机化系统”和“确认与验证”。公告自2015年12月1日起实施。 /p p 　　简单来说，法规要求制药企业所有用于放行产品、产生数据的仪器，都必须具备“审计追踪”功能，以保证 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 数据完整性 /strong /span /a 必须对系统访问及操作进行记录，以显示“何时由谁因何原因做出了什么动作”。 /p p 　　新颁布的《计算机化系统》法规附录是国内法规与国际接轨的重要一步，将填补国内对于计算机化系统要求的法规空白，是实现与国际法规监管机构之间相互认可的前提条件之一。 /p p 　　从制药企业自身来说，历经2015年全年CFDA频繁的飞行检查，不断有企业GMP证书被取消，国内GMP的监管力度显著提高，无论从保证产品质量，还是从应对检查的角度来讲，企业都必须符合《计算机化系统》法规的要求。 /p p 　　法规还提出对电子数据安全性的要求。电子数据安全性一般分为逻辑安全性和物理安全性。逻辑安全性即是通过软件自身的权限控制对数据的访问、录入、修改和删除等操作，确保不被人为误操作或有意的篡改行为而影响数据安全。而物理安全性，即是对数据存储的介质(如硬盘、光盘、服务器等)进行保护，确保系统本身不会因为物理介质的损坏或故障造成数据丢失。 /p p 　　另外，还单独列出了“数据备份要求”，这将提高制药企业对数据备份的重视，不论是以电子数据作为主数据，还是纸质打印件作为主数据。 /p p 　　通过“审计追踪”功能，可追踪对数据的访问的更改，是维护系统安全的关键。 /p p 　　《计算机化系统》附录明确认可电子数据和电子签名，这意味着原始数据可以不用像以往那样打印出来再签名，直接对电子数据进行签名是合规的。在不久的将来，制药企业或将由传统的纯纸质记录逐渐转向更为灵活的电子数据和信息环境。 /p p 　　根据《计算机化系统》附录的要求，除了色谱类(LC和GC)数据，实验室也要确保非色谱类数据的安全性和合规性，比如质谱、红外、核磁等仪器，至少要保证试验时间无法修改。 /p p 　　如今，距公告开始实施已近两个月，虽然因经济原因部分企业可以延期施行，但这已经是大势所趋，未来所有企业都必须符合新版GMP要求才可进行生产。目前进口仪器的相关计算机化系统功能都比较完备，但价格不菲。举例来说，十万分之一的分析天平，其微电脑控制面板可确保操作能够被记录，但价格均在十万元人民币以上，对于药厂来说，一台分析天平显然不可能满足日常生产检验的需求，可想而知，符合新法规的药物分析仪器如果都采用进口仪器，花费必然可观 国产仪器虽然物美价廉，但是在计算机化系统上，却仍为短板，为符合GMP计算机化系统要求，国产仪器厂商将面临严峻挑战。 /p p br/ /p

如今，监管机构越来越关注分析方法生命周期的管理，如何将已有方法现代化，包括如何提升常规分析系统性能和色谱柱技术，是许多受监管实验室面临的挑战。对于制药实验室，虽然几年前验证的方法依然有效，但其实仍存在评估和改进的需求，因为追求更快、更稳健、更灵敏、更经济的技术替代始终是现代化实验室高效运营的关键。 为了满足这些需求，沃特世推出了专用于生物制药实验室的新一代高效液相色谱系统Alliance™ iS Bio HPLC System。它采用生物惰性流路和MaxPeak™ HPS高性能表面技术，消除常规生物制药分析流程中金属敏感化合物的不可预测性，并且耐受苛刻的流动相条件，是生物分子分离分析的可靠伙伴。 图1.配置紫外检测器的Alliance iS Bio HPLC System。 本文中，我们将美国药典(USP)129通则中的SEC方法成功迁移到Alliance iS Bio HPLC System上，并评估了SEC方法现代化所带来的益处。结果表明，采用Alliance iS Bio HPLC System，不仅可以显著降低溶剂消耗、缩短方法运行时间，并且与传统HPLC系统相比，Alliance iS Bio还提高了对于聚集体、片段等杂质的分辨率和灵敏度。 方法亮点 药典SEC方法的现代化显著减少分析时间和流动相的消耗； Alliance iS Bio HPLC System的生物兼容性和生物惰性非常适合用于高离子强度流动相的SEC蛋白分析。 实验内容 美国药典USP 621通则中，允许修改各论中对于色谱流速、色谱柱规格和填料粒度，方便分析科学家在法规允许变更的框架下，充分运行现代HPLC技术来提高方法性能，而无需对调整后的方法进行重新验证。 首先，我们参照USP129通则体积排阻色谱法(SEC)，采用5 μm填料的色谱柱，进行单抗的标准分析；而后，将该方法迁移至Alliance iS Bio HPLC System，并与传统HPLC系统进行结果比较，以评估方法水平；并且，我们在满足USP621的指导原则下，对该药典方法进行调整，并评估了与原系统相比，现代化方法在性能和通量方面的提升。 药典方法 现代化方法#1 现代化方法#2 LC系统 经典HPLC Alliance iS Bio HPLC Alliance iS Bio HPLC 色谱柱 BioSuite™ Diol (OH) Column, 250 Å, 5 μm, 7.8mm x 300 mm, (p/n: 186002165) XBridge™ Premier Protein SEC Column, 250 Å,2.5 μm, 7.8 x 150 mm, (p/n: 186009961) XBridge Premier Protein SEC Column, 250 Å,2.5 μm, 4.6 x 150 mm +eConnect, (p/n: 186009959RF) 进样体积 20 μL 10 μL 3.5 μL 流速 0.50 mL/min 1.00 mL/min 0.35 mL/min 流动相 0.20 M potassium phosphate and 0.25 M potassium chloride，pH 6.2 0.20 M potassium phosphate and 0.25 M potassium chloride，pH 6.2 0.20 M potassium phosphate and 0.25 M potassium chloride，pH 6.2 运行时间 30 min 7.5 min 7.5 min 色谱数据系统 Empower 3, FR4 Empower 3.8.0 Empower 3.8.0 表1.实验方法和条件。 结果讨论 方法迁移 使用Alliance iS Bio HPLC System配备的智能方法转移APP(iMTA)，可简化方法转移过程。如图2所示，iMTA支持转换来自不同系统的方法，仅需几次点击，即可自动将泵、样品管理器、色谱柱管理器和检测器的关键参数转换为Alliance iS Bio HPLC System仪器方法，避免参数转移错误的风险，随后执行运行、保存方法，并生成方法转移文档用于数据追溯。 图2.iMTA支持无缝转移来自其他HPLC系统的方法条件，并将参数自动转换为Alliance iS Bio HPLC System的方法。 以USP129为标准，使用L59, 5-micron, 7.8 mm x 300 mm色谱柱在传统HPLC系统上运行方法，再用iMTA将方法迁移到Alliance iS Bio HPLC System上，如图3展示，两种系统的色谱结果具有一致性，均可满足药典系统适用性标准，但是在Alliance iS Bio上，我们观察到单体主峰和杂质峰之间的分辨率有所提升，显示出在现代化方法中使用低扩散的Alliance iS Bio HPLC System运行SEC方法的优势。 图3.A) SEC分离USP单抗分别在传统HPLC和Alliance iS Bio HPLC System上采用药典SEC方法分析单抗药物。B)两种仪器上n=7次进样的系统适用性结果。C)两种系统上低分子量杂质的回收率比较。 方法现代化 现代实验室面临提速增效和方法周期管理的挑战，需要在法规支持的框架下寻求方法调整和现代化。作为下一代高效液相色谱系统，Alliance iS Bio HPLC System创新的设计广泛兼容不同体系方法和色谱柱规格，助力提高方法通量和效率，以实现方法现代化的要求。 我们选用两种不同规格SEC色谱柱将USP129方法现代化，它们保持了与原始方法相同的柱效。图5显示了利用沃特世色谱柱计算器，可以快速有效地进行色谱柱参数缩放。 图5.沃特世色谱柱计算器用于缩放色谱柱方法参数，以保持长度与粒度比(L/dp)满足药典要求。 我们将Alliance iS Bio HPLC System的数据与传统HPLC系统在药典方法下产生的数据进行比较，结果如图6和7所示，不同色谱柱和方法有其独特的优点，我们可以根据特定的分析需求选择匹配的方法。 图6所示，在Alliance iS Bio HPLC System上，采用7.8 mm ID的SEC柱（蓝色谱图），可缩短4倍的方法运行时间，从30分钟到7.5分钟。同时，该方法具有三种方法中最高的分辨率，能够分辨出在传统HPLC系统上无法检测到的LMWS峰。结果表明在Alliance iS Bio HPLC System上运行7.8 mm ID的SEC方法具有更理想的分辨率，有助于有关物质的准确定量。 图6.在传统系统和Alliance iS Bio HPLC System上分离USP mAb 003参考标准品的对比结果。 在图7中，分析不同的USP mAb对照品，我们再次看到两种方法与药典方法具有一致的选择性。同时，在Alliance iS Bio HPLC System上采用4.6 mm ID的SEC柱（红色谱图），与药典方法相比，流动相和样品消耗可减少6倍。该方法为SEC分析提供了更低的运行成本，是降本增效的理想之选。 图7.在传统系统和Alliance iS Bio HPLC System上分离USP mAb 002参考标准品的对比结果。 结语 监管机构鼓励实验室通过采用现代技术取代传统技术，在分析工作流程中探索方法的现代化。实验结果表明，Alliance™ iS Bio HPLC System能够顺利地迁移药典SEC方法并将其现代化，以适应生物药实验室当前和未来的工作流程。将Alliance iS Bio HPLC System与XBridge Premier Protein SEC色谱柱结合使用，可以提高杂质分辨率，同时减少75%的分析时间和82.5%的流动相消耗。Alliance™ iS Bio HPLC System还配备智能方法转移APP，简化工作流程，顺利的建立稳健的方法，助力分析科学家在生物制药领域一展身手。 了解更多 原文链接： Modernizing Compendial SEC Methods for Biotherapeutics Using the Alliance™ iS Bio HPLC System | Waters 参考资料： 1. USP. Chromatography 621. In: USP-NF. Rockville, MD: USP Dec 1, 2022. 2. Analytical Procedures for Recombinant Therapeutic Monoclonal Antibodies. USP General Chapter 129. 2022. 3. Aggregation Analysis Using SE-HPLC and SE-UHPLC Methods in USP Chapter 129. USP Application Note. 2023. 4. Kizekai L, Shiner SJ, Lauber MA. Waters ACQUITY and XBridge Premier Protein SEC 250 Å Columns: A New Benchmark in Inert SEC Column Design. Waters Application Note. 2022. 720007493.

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

2015年5月26日，CFDA正式发布了2010版GMP法规的新附录之一《计算机化系统》，引起了国内制药行业的广泛讨论和高度关注。其实许多制药企业对它的内容并不陌生，因为这则法规于2013年作为征求意见稿已经添加到新版GMP法规附录中。而现在，它将作为正式的法规于2015年12月1日起执行。这则法规附录将给国内制药企业带来什么新的挑战？从近两年来CFDA的一系列举措（频繁的飞行检查，2014年至今已取消近100家药企的GMP证书）来看，国内GMP的监管力度是显著增强的。所以届时如果企业不能满足《计算机化系统》法规的要求，将可能面临十分严重的后果。 CFDA为何要发布这则法规？ 国内外GMP法规有许多差异，而对计算机化系统的要求差异尤为明显。CFDA所执行的2010版GMP法规内容与国际上其他法规机构的cGMP法规是对等的，如FDA 21 CFR Part 211。但美国的制药企业除了执行 21 CFR Part 211以外，同时还要遵守21 CFR Part 11法规；欧盟国家的制药企业除了执行欧盟GMP以外，还要遵循Annex 11法规。FDA的21 CFR Part 11与欧盟的Annex 11的内容是类似的，都是针对于制药企业使用计算机化系统的法规要求。新颁布的《计算机化系统》法规附录是国内法规与国际接轨的重要一步，将填补国内对于计算机化系统要求的法规空白，是实现与国际法规监管机构之间相互认可的前提条件之一。 法规到底讲了些什么？ 《计算机化系统》法规附录究竟讲了哪些内容？其实，我们发现内容并不多，全文共24条要求、6页，共计2500字。我们尝试对这些法规条文作了初步的解读，把所理解的核心内容概括如下： 1.CFDA明确提出进行计算机化系统验证的要求 以往，法规对于仪器的确认是一直有要求的，但对计算机软件验证的要求不明确。因而，大部分的制药企业不对计算机系统进行验证，或仅进行最简单的确认。真正按照GAMP5指南基于风险评估进行完整验证的企业不多，仅某些企业有国外业务、需要通过FDA或欧盟审计时才会考虑。而这则法规发布以后，明确对所有的国内制药企业提出进行计算机化系统验证的要求，为计算机化系统验证提供了法规依据。这里尤其值得注意的是，法规附录里要求进行基于风险评估的计算机化系统验证，实际上就是指遵循GAMP5的验证方法学，即计算机化系统验证的形式应该是验证（Validation），通常所说的确认（Qualification，IQ/OQ/PQ）是不足够的。 2.数据合规性要求 法规明确了对数据输入的准确性和数据处理过程的正确性要求，以保证数据的合规性。概括来说，对计算机系统合规性的功能要求可以总结为：访问控制、权限分配、审计追踪和电子签名。 访问控制：只有经许可的人员才能进入和使用系统。 权限分配：应当对进入和使用系统制订授权、取消和授权变更的操作规程。 审计追踪：用于记录数据的输入和修改以及系统的使用和变更。 电子签名：明确了直接对电子数据进行电子签名是合规的，但电子签名需要符合相应法规。 其中，电子签名是“可以有”，而不是“必须”，这取决于企业对于主数据的定义是电子数据还是纸质数据。这与21 CFR Part 11和Annex 11是一致的。对于审计追踪记录的要求，是“根据风险评估的结果，考虑在计算机化系统中建立数据审计跟踪系统”，这可能是考虑到很多软件自身功能设计上无法实现的情况。然而，对于色谱数据系统这样的关键原始数据系统来说，审计追踪肯定是必然的要求。 3.电子数据安全性要求 电子数据安全性一般分为逻辑安全性和物理安全性。逻辑安全性即是通过软件自身的权限控制对数据的访问、录入、修改和删除等操作，确保不被人为误操作或有意的篡改行为而影响数据安全。而物理安全性，即是对数据存储的介质（如硬盘、光盘、服务器等）进行保护，确保系统本身不会因为物理介质的损坏或故障造成数据丢失。 4.数据备份要求 关于电子数据的备份要求不算是新的法规要求，GMP法规也一直要求数据备份以保证原始数据的安全性。国内制药企业通常也都制定了数据备份策略，但我们发现通常只是一个月甚至半年才做一次数据备份，真正发生故障时原始数据还是会严重丢失。这样的数据备份归档，其形式意义大过于实际意义；而即使是这样的一个备份频率，企业都已经觉得数据备份的工作任务很重。其根本原因是缺乏良好的解决方案。《计算机化系统》单独列出这条要求，将提高制药企业对数据备份的重视，进而采纳更先进的解决方案。 那么这些新的要求将对国内制药企业带来什么影响？会为实验室工作带来哪些变化？ 预期影响一：单机版色谱软件被网络版软件取代的步伐将加快 目前，国内有些制药企业采用单机版色谱工作站来处理色谱数据，尤其是在规模较小的实验室（少于5套色谱系统），在仪器数量较少时，单机版软件初始成本较低，能满足实验室日常操作需求。当仪器数量超过5台以上，企业就需要考虑单机版和网络版软件的平均成本了。而《计算机化系统》附录对计算机化系统明确提出了验证的要求，如果按照这一要求来做，网络版软件在合规性和成本上的优势将越发显著。 1.成本有效降低 按照以往的认知，网络版软件价格是贵于单套单机版软件的，通常在实验室规模化了之后，企业才会考虑。而现在，《计算机化系统》附录明确要求对每套计算机化系统进行验证，这将大大增加单机版色谱系统的验证成本。比如，如果一家企业的实验室有10套色谱系统，就意味着需要做10次验证，每一台仪器都需要作为独立系统逐一进行计算机系统验证。而一套网络版软件可接入多套仪器，只在第一次部署的时候产生验证成本。未来再接入新仪器时，都只需对仪器硬件进行确认即可，无需再对软件进行全面的重新验证。这样下来，单机版和网络版的验证成本可能相差数十倍。 这种情况下，网络版软件无疑将成为制药企业满足验证要求的同时降低成本的有效途径。沃特世Empower 3网络版软件可控制包括安捷伦、PE、岛津、Thermo等在内的多家色谱系统，最大程度上将实验室的计算机化系统数量和类型减至最低，帮助制药企业摆脱单机版高昂的验证成本，一劳永逸地解决色谱系统的计算机化系统验证问题。 2.数据的合规性与安全性 《计算机化系统》附录明确表示电子数据是可以接受的。其实电子数据相比纸质数据，可以更完整地反应数据的状态，包括：报告、仪器方法、积分方法、样品序列、审计追踪报告等。当电子数据变得越来越重要，它的合规性和安全性需要得到足够的保障。 单机版软件都会面临一个物理安全性的问题，那就是数据都存储于本地电脑，而电脑处于实验室环境中，存在客观的物理损坏、易被获取等风险。普通的电脑硬盘也有一定的工作寿命，一旦硬盘损坏，数据将会丢失。而网络版软件采用服务器将原始数据存储于更为安全的IT机房，并采用服务器的硬件镜像技术，确保了数据的物理安全性。此外，通过服务器可以实现数据的自动备份，并且可以将备份周期从原来的一个月或半年提高到每天，显著提高了便利性和效率。 除了确保电子数据的物理安全性，数据的逻辑安全性也要得到保障。所谓的逻辑安全性，即是通过软件自身的权限控制对数据的访问、录入、修改和删除等操作，确保不被人为误操作或有意的篡改行为而影响数据安全。Empower 3网络版软件基于Oracle数据库而开发，具有严谨详细的权限控制功能，通过权限控制使用户无法对仪器方法、积分方法和原始数据等进行篡改或删除，确保了数据的逻辑安全性。 图1. 通过Empower 3软件指导，管理员可确保该系统配置符合GxP和21 CFR Part 11的规定。 预期影响二：计算机化系统验证需求显著增长 计算机化系统验证比较耗时且操作复杂，需要多领域的专家花费大量时间去完成。沃特世从欧洲ISPE制药工程协会聘请了资深的验证咨询顾问（GAMP5指南的编辑之一），为国内企业提供全套专业的合规性和验证（Computer System Validation, CSV）服务，可协助广大用户顺利完成验证工作，使系统尽快投入运行，并满足法规要求。 非色谱类数据管理 前面提到Empower 3网络版软件可以解决色谱数据的安全性、合规性和备份问题。那么，对于非色谱类仪器，如何解决它们的数据管理问题？ 根据《计算机化系统》附录的要求，除了色谱类（LC和GC）数据，实验室也要确保非色谱类数据的安全性和合规性，比如质谱、红外、核磁等仪器。对于这些无法通过Empower网络版软件控制的系统，沃特世提供另一种数据管理解决方案——NuGenesis SDMS科学数据管理系统，它可以自动采集、编目原始数据和报告数据，将来自任何仪器的原始数据归档至安全、可靠的Oracle数据库中，符合电子记录和电子签名的规定等，最终帮助企业满足法规要求。 1.数据备份、归档 CFDA的《计算机化系统》法规附录里强调了电子数据的备份和归档的重要性，不论是以电子数据作为主数据，还是纸质打印件作为主数据。而FDA也认为，完整、准确的数据副本非常重要，因为纸质打印件已不再适合代替电子数据。NuGenesis SDMS以Oracle作为底层数据库，可以自动、准确地采集原始数据和报告数据，并归档到数据库中；可对数据的变化进行追踪，并将每一次变化保存到数据库，保护其不被篡改。相比其他备份软件采用的固定备份周期，如：每天一次或每周一次，NuGenesis SDMS对数据进行实时备份，显著降低了故障发生时的数据丢失率。 2.审计追踪 通过“审计追踪”功能，可追踪对数据的访问的更改，是维护系统安全的关键。审计追踪不完整或缺失会影响数据的完整性，甚至影响产品质量。从过去的审查案例中可以看到，通过审计追踪可以有效发现是否有数据操纵行为发生。而当在审查过程中发现数据偏差时，审计追踪显得尤为重要。 NuGenesis科学数据管理系统（SDMS）审计追踪自动生成，能够为所有非色谱类系统提供： –采集所有历史信息（人员、时间、内容），包括任何数据的插入、对元数据的修改、记录副本及删除等动作。 –不允许更改数据本身 –追溯用户权限的修改 –识别无效或已修改的记录 –能够对所有原始数据和报告数据进行校验确认，保护系统内的数据免遭修改。 这些功能大大降低了信息丢失或修改的风险，保持记录的完整性。当面临审计要求、要提供客观证据时，可以从在线NuGenesis SDMS数据库中快速、方便地找到证明文档，而无需人工翻查纸质打印报告，显著提高了效率。 3.电子审批 《计算机化系统》附录明确认可电子数据和电子签名，这意味着原始数据可以不用像以往那样打印出来再签名，直接对电子数据进行签名是合规的。在不久的将来，制药企业或将由传统的纯纸质记录逐渐转向更为灵活的电子数据和信息环境。如果企业决定采用电子审批，那么同样的，Empower网络版软件可以快速、方便地解决色谱类仪器的电子签名；而对于实验室中的非色谱类仪器，同样可以交给NuGenesis SDMS去解决它们的电子审批过程。 虽然《计算机化系统》附录并没有明确电子签名的相应法规，但从NuGenesis SDMS在满足21 CFR Part 11对电子签名的要求中可以看出，它可以提供一系列功能，满足Part 11对电子签名的要求。 –签名的显示——NuGenesis SDMS中的电子签名可显示：1）签名者的完整印刷体姓名；2）执行签名的日期和时间；3）签名的含义（复核、审批、授权、职责）。在签署记录时，这些都是必需要素。此外，NuGenesis SDMS可防止电子签名被重新分配和使用，不允许在应用电子记录后删除该电子记录中的签名信息，确保了电子签名的唯一性。 –签名/记录链接——NuGenesis SDMS能够在电子签名和原始电子记录间建立无法破坏的链接，确保签名无法被删除、复制或转移。 以上仅列出了NuGenesis SDMS的几项关键功能，帮助制药企业轻松、可靠地管理非色谱类仪器数据，满足合规性要求。 如您对法规、软件、验证等有任何问题，欢迎发送邮件至yong_jin@waters.com，沃特世信息学专家将为您解答，感谢您的关注。

指纹图谱作为中药复杂样品体系质量控制强有力的技术手段，能够较全面反映中药内在质量，已赢得国际上的广泛认可并得到迅速发展。2010版中国药典收载高效液相色谱特征图谱7项，指纹图谱13项，其中中成药6项，提取物14项，为中药产品质量的控制开辟了新途径，成为我国中药企业的一次重大突破。 1、复方丹参滴丸 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 用Waters® ACQUITY UPLC® HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，1.8&mu m）色谱柱；以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按中国药典第907页条件进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。 2、三七三醇皂苷 【指纹图谱】 按中国药典第368页条件运行，共有5个色谱峰，其中2号峰为三七皂苷R1，3号峰为人参皂苷Rg1，4号峰为人参皂苷Re，作为参照峰。色谱柱： Waters SymmetryShield&trade RP18， 5&mu m ，250× 4.6mm。 3、生脉注射液、参附注射液 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 固定相采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱（4.6mm× 250mm；5.0&mu m）；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10&mu l，注入液相色谱仪，测定。在8～95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.80。另对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rb1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，非特征峰面积之和不得高于总峰面积的50%。（见国家药典委员会关于生脉注射液、参附注射液质量标准有关内容的公示） 中药指纹图谱研究的特点 适合中药指纹图谱研究的Waters色谱柱推荐 （1）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之T3 XSelect&trade HSS T3，采用三官能团键合，低配基密度（~1.6 &mu mol/m2）C18 烷基链键合和专利的封端技术，是沃特世公司最先进的键合和封端技术的有力体现。 &bull 在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力，又称&ldquo 平衡柱&rdquo ，能够对同时包含强极性和疏水性的复杂中药组分提供适中的保留。 &bull LC-MS兼容 &bull 耐受100%水相流动相 &bull 分离重现性好 对应的UPLC® 色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3，典型应用如国家药典委员会公示的护肝胶囊、护肝颗粒含量测定，用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1× 100mm，1.7&mu m）分析，要求理论板数按五味子乙素峰计算不低于150000。 （2）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之Shield RP18 Shield RP18色谱柱基于沃特世专利的内嵌极性基团技术，能够&ldquo 屏蔽&rdquo （shield，英文有&ldquo 护罩&rdquo 、&ldquo 屏蔽&rdquo 的含 义）硅胶表面的残留硅醇基，使其不能与碱性较大的化合物发生拖尾作用。Waters Shield技术在硅胶颗粒和BEH颗粒上均高度成功， SymmetryShield RP18色谱柱在pH2-8范围内提供独特选择性，峰形与分离度都显著改善，并且完美兼容高水相条件；而BEH Shield RP18更将此诸多优势拓展到pH2-11的宽范围，为方法开发提供了极大灵活性。Shield RP18对含有生物碱、极性组分等中药体系都是良好的选择，更有相对应的ACQUITY UPLC色谱柱为获得超高分辨率和实现快速分离提供保障。

智能手机自1993年推出以来，已成为全球广泛使用并融入人们日常生活的电子设备。多年来，随着计算能力的提高，以及新的传感器及其功能的加持，智能手机集成平台不断发展。智能手机正在取代摄像机、照相机、闹钟、手表、全球定位系统（GPS）、日历、计算器、闪光灯等等过去常见的设备，变得像一台可以上网的小型计算机一样强大。新冠肺炎疫情期间的作用，也凸显了智能手机在快速向大范围人群分发应用的能力。光子学是丰富智能手机功能并提高其潜力的极具前景的技术。全球主要智能手机制造商已经将新的光子传感器集成到了一些最新款的高端产品上，例如，面向增强现实（AR）应用的激光雷达（LiDAR），或者用于采集实时血氧水平和心率的脉搏血氧计等。与此同时，许多研究小组正在积极利用现有板载传感器或开发新的传感器，在智能手机上创建新的功能。利用智能手机摄像头及算法的显微镜系统，已被证明可以计数白细胞或红细胞，以用于血样分析以及寄生虫、细菌和病毒的检测；还可以通过RGB摄像头评估蓝色和绿色光谱成分的比率来检测血糖水平；采用Mie扩散法还可以测量水的浊度水平；还有报道基于呼吸中酒精含量而造成的蒸发率差异的光学式酒精测试仪等。然而，这些新的功能通常需要添加占用空间的附加组件。对于尺寸敏感的智能手机来说，空间限制问题值得关注。为了解决这个问题，Lapointe等研究人员提出了在手机屏幕前作为保护层的750 μm厚的康宁大猩猩玻璃上蚀刻光子器件的想法。借助1030 nm飞秒（fs）激光直接写入，他们展示了在1550 nm波长0.053 dB/cm的低损耗单模波导。他们还展示了一种基于玻璃表面倏逝场相互作用损耗的折射率（RI）测量装置。Davis等研究人员在1996年介绍一种玻璃材料的飞秒激光功能化。该工艺利用多光子吸收或隧道电离等非线性效应来引起折射率的永久变化。折射率变化很大程度上取决于材料和写入条件，并受多种因素的叠加影响，例如色心形成、玻璃基质的结构变化或导致密度变化的热效应等等。在高重复率下还存在一种特殊的热积累机制，会导致较大的焦外折射率变化。继Lapointe等人的研究，研究人员对通过飞秒激光改性的保护玻璃层机械性能的完整性进行了研究，发现飞秒激光写入对玻璃强度的影响可以忽略不计。同一项研究表明，通过减少写入所需的光子数量（减少波长），折射率变化可以增加一个数量级。据麦姆斯咨询介绍，近期，加拿大蒙特利尔理工学院工程物理系的Jean-Sébastien Boisvert及其团队在Scientific Reports期刊上发表了一篇题为“Fs laser written volume Raman–Nath grating for integrated spectrometer on smartphone”的论文，研究人员首先展示了一种没有热量积累的新写入方式，可以实现具有正折射率变化的高分辨率精细写入点。正折射率变化对于波导写入特别重要，而小折射率变化区域，对于写入具有精细周期的光栅至关重要。正如研究人员在两种不同的玻璃中所展示的那样，这种机制并不局限于个别玻璃。智能手机集成光谱仪原理示意图在该研究中，飞秒激光写入采用了来自Light Conversion的8W Pharos激光系统，该系统具有250 fs脉冲长度。激光器被耦合到Orpheus OPA以将频率加倍，从原来的1030 nm到515 nm。利用50倍Olympus PLAN 0.65数值孔径（NA）显微镜物镜聚焦飞秒激光脉冲，并将样品置于由AEROTECH 3200控制器控制的3轴写入系统上。使用脉冲选择器来控制激光器的重复频率以节省脉冲能量。激光的偏振与写入方向平行。所使用的写入速度在0.1~100 mm/s之间，脉冲能量在82~825 nJ之间。用于写入的玻璃有两种类型：康宁大猩猩玻璃（一种用于保护多媒体屏幕设备的碱性铝硅酸盐玻璃）和钢化铝硅酸盐玻璃（来自Bodyguardz的一种通用屏幕保护玻璃层）。两种玻璃以101 kHz重复率不同写入速度时，飞秒激光曝光下诱导集成折射率剖面断层扫描变化的演变采用这种新颖的写入技术，研究人员展示了在智能手机摄像头前以拉曼纳斯机制运行的体相光栅（VRNG），以获得一种集成的智能手机光谱仪。其关键是产生一个弱VRNG，不会显著改变相机的传统功能，但在暴露于强光照射时会产生光谱。（a）写入钢化玻璃的VRNG，置于智能手机前置摄像头前；（b）如果没有明亮的光源，光栅不会影响相机拍摄的日光成像质量，但如果有明亮的光线靠近光栅或在弱光环境中拍摄则会出现衍射光谱在热积累范围之外，两种玻璃都发现了一种产生正折射率变化的新写入方式。对于这两种玻璃，都发现了这种无热累积写入机制的上限阈值，重复率分别小于150 kHz和101 kHz，光通量分别为8.7 × 106 J/m²和1.4 × 107 J/m²。将尺寸为0.5 × 3 mm²、间距为3 μm的弱VRNG放置在三星Galaxy S21 FE智能手机前，以使用第二衍射级记录光谱。该光谱仪覆盖了401-700 nm的可见光波段，探测器分辨率为0.4 nm/pixel，光学分辨率为3 nm。利用该光谱仪测定了水中有机激光染料Rhodamine 6G的浓度检测限为0.5 mg/L。这一概念验证为现场吸收光谱法快速收集信息铺平了道路。论文链接：https://doi.org/10.1038/s41598-023-40909-9

项目概况医疗设备公开招标项目 招标项目的潜在投标人应在中招国际招标有限公司福建分公司（福州市晋安区岳峰镇东二环泰禾SOHO C3座2602室）获取招标文件，并于2022年02月23日 09点00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：2021-JQ08-W1137项目名称：医疗设备公开招标项目预算金额：241.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：241.0000000 万元（人民币）采购需求：包号品目号货物名称技术要求计量单位数量品目限价（万元）合同包限价（万元）交货时间交货地点是否核心产品11-1脉搏指示连续心排量监测详见附件台14848合同签订后1个月内福建福州是1-2热稀释导管包及压力监测套装详见附件人次500无无配套耗材1-3压力测量传感器详见附件人次500无无配套耗材22-1体外膈肌起搏器详见附件台23636合同签订后1个月内福建福州是2-2电极片（4片/包）详见附件包150000无无配套耗材33-1气相色谱仪详见附件台13030合同签订后1个月内福建福州是3-2气相色谱仪专用耗材包（含隔垫、O型圈、压环、样品瓶套装、衬管等）详见附件包5无无配套耗材44-1高效液相色谱仪详见附件台14949合同签订后1个月内福建福州是4-2一维色谱柱4.6×50mm，5μm详见附件支25无无配套耗材4-3一维色谱柱4.6×25mm，5μm详见附件支25无无配套耗材4-4一维色谱柱3.5×50mm，5um详见附件支25无无配套耗材4-5中间色谱柱4.6×10mm，5μm详见附件支25无无配套耗材4-6中间色谱柱3.5×10mm ，5um详见附件支25无无配套耗材4-7中间色谱柱3.0×10mm，5μm详见附件支25无无配套耗材4-8二维色谱柱4.6×275mm, 5um详见附件支10无无配套耗材4-9二维色谱柱4.6×200mm, 5um详见附件支10无无配套耗材4-10二维色谱柱4.6×150mm, 5um详见附件支10无无配套耗材4-11二维色谱柱4.6×125mm，5um详见附件支10无无配套耗材4-12二维色谱柱4.6×50mm, 5um详见附件支10无无配套耗材4-13质控品详见附件套500无无配套耗材4-14去蛋白剂详见附件瓶1000无无配套耗材4-15样品保护剂详见附件瓶2500无无配套耗材4-16清洗液详见附件瓶5000无无配套耗材4-17样本萃取液详见附件瓶2500无无配套耗材4-18样本释放液详见附件瓶2500无无配套耗材55-1骨髓腔输液系统详见附件台21616合同签订后1个月内福建福州是5-2一次性使用穿刺针套件详见附件人次300无无配套耗材66-1血栓弹力仪详见附件台14545合同签订后1个月内福建福州是6-2TEG普通检测详见附件人份72000无无配套耗材77-1碎石机详见附件台11717合同签订后1个月内福建福州是说明1.投标人须对所投包内所有产品和数量进行投标报价，否则视为无效投标。2.运杂费：报价包含全部运输、安装、施工、调试等费用。3.1-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为100人次，1台5年（设备使用期限）使用量为500人次，此报价金额与设备金额一同计算价格分。1-3为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为100人次，1台5年（设备使用期限）使用量为500人次，此报价金额与设备金额一同计算价格分。2-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为15000包，2台5年（设备使用期限）使用量为150000包，此报价金额与设备金额一同计算价格分。3-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为1包，1台5年（设备使用期限）使用量为5包，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-3为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-4为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-5为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-6为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-7为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为5支，1台5年（设备使用期限）使用量为25支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-8为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为2支，1台5年（设备使用期限）使用量为10支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-9为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为2支，1台5年（设备使用期限）使用量为10支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-10为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为2支，1台5年（设备使用期限）使用量为10支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-11为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为2支，1台5年（设备使用期限）使用量为10支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-12为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为2支，1台5年（设备使用期限）使用量为10支，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-13为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为100套，1台5年（设备使用期限）使用量为500套，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-14为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为200瓶，1台5年（设备使用期限）使用量为1000瓶，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-15为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为500瓶，1台5年（设备使用期限）使用量为2500瓶，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-16为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为1000瓶，1台5年（设备使用期限）使用量为5000瓶，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-17为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为500瓶，1台5年（设备使用期限）使用量为2500瓶，此报价金额与设备金额一同计算价格分。4-18为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为500瓶，1台5年（设备使用期限）使用量为2500瓶，此报价金额与设备金额一同计算价格分。5-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为30人次，2台5年（设备使用期限）使用量为300人次，此报价金额与设备金额一同计算价格分。6-2为设备配套耗材，此耗材每台每年使用量为14400人份，1台5年（设备使用期限）使用量为72000人份，此报价金额与设备金额一同计算价格分。 合同履行期限：合同签订后1个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：（一）符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条资格条件：1.具有独立承担民事责任的能力；2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；5.参加政府采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录；6.法律、行政法规规定的其他条件。（二）供应商成立时间不少于3年，且为非外商独资或者控股的企业（含港、澳、台资企业）。（三）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加同一包的采购活动。生产型企业生产场地为同一地址的，销售型企业之间股东有关联的，一律视为有直接控股、管理关系。供应商之间有上述关系的，应主动声明，否则将给予列入不良记录名单、3年内不得参加军队采购活动的处罚。（四）本项目不接受联合体投标。（五）医疗设备项目需要提供医疗器械生产许可证或医疗器械经营许可证；医疗设备维保项目需要提供相应资质营业执照。（六）在同一采购项目中，多家代理商代理同一生产商生产的同种产品参加投标报价，同种产品金额达到采购项目总额60%以上时，在计算投标人数量时，视为一个投标人。（七）投标人必须承诺遵守诚信条款：1、投标人必须如实编写投标文件，对投标文件中提供的文件资料、图片影像、财务数据、资产情况及相应证明等材料的真实性、完整性、准确性，承担相应的法律责任；2、投标人因公司转制、兼并、股改等特殊情况，无法或拒绝提供原始资料、财务数据、资产情况等，造成公司信息难以确认时，必须放弃参加军队采购活动；3、投标人在提供投标文件或现场核查时，如存在伪造文件资料，提供虚假图片影像、业绩合同、资料数据，造假和篡改财务数据及资产等情况，必须放弃中标资格并无条件接受相应处罚。三、获取招标文件时间：2022年01月27日 至 2022年02月11日，每天上午9:00至12:00，下午14:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中招国际招标有限公司福建分公司（福州市晋安区岳峰镇东二环泰禾SOHO C3座2602室）方式：投标人指定专人现场领取，不接受邮寄等其他方式。投标人购买招标文件时需提供以下材料原件（军队供应商库内企业不用提供）及装订成册加盖单位公章的复印件1份。 1.营业执照； 2.组织机构代码证； 3.税务登记证； 4.法定代表人授权书（含法定代表人和被授权人身份证复印件）； 5.医疗器械生产许可证或医疗器械经营许可证或维保相应资质； 6.非外资企业或外资控股企业的书面声明； 7.投标人主要股东或出资人信息。售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年02月23日 09点00分（北京时间）开标时间：2022年02月23日 09点00分（北京时间）地点：中招国际招标有限公司福建分公司开标室（福州市晋安区岳峰镇东二环泰禾SOHO C3座2608室）五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜详见附件七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：某院　　　　　地址：福州市　　　　　　　　联系方式：林助理、李助理 0591-22859014、22859782　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中招国际招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦6层（601-615室）、9层（903-915室）　　　　　　　　　　　　联系方式：张驰 0591-87319819；18046072902　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张驰电　话：　　0591-87319819；18046072902

安捷伦科技革命性新技术颠覆传统气相色谱的操作方式全新的气相色谱解决方案帮助实验室人员成为专家　　诞生于1952年的气相色谱技术，是色谱领域中发展较早、相对成熟的技术。该技术具有快速、简易、分离效率高、重复性好等特点，可以和各种灵敏度高且选择性好的检测器相连接，被广泛应用于石油化工、环境、医药、食品等领域的成分鉴定和分析工作。　　许多人认为，随着气相色谱投入日常使用已经超过50年，这一领域鲜有创新。然而近日，安捷伦科技推出了一项革命性的新技术——Intuvo 9000气相色谱系统。这一系统的研发过程历时六年，基于多项专利创新技术，旨在简化气相色谱分析方法。那么和过去的气相色谱相比，新技术为实验室人员带来了哪些改变呢?　　用人的智慧和时间来平衡问题　　中国从1955年开始进行气相色谱的研究。当时，以石油、煤为主要能源的研究与工业急需发展，因而发展气相色谱就成为必不可少的前提。但是，由于对科技的依赖有限，分析研究工作者多依靠自身进行质量把控，这也要求他们必须拥有精湛的技艺，以及深厚的实验室和数据分析知识。　　傅若农教授是中国第一代气相色谱专家，于1958年步入气相色谱之门。据傅教授回忆，当时的研究工作是从制备热导检测器开始的。受条件的限制，需要自己焊接铜管并在铜管内吊上铂金丝，然后用蓄电池在外部加电。检测器只能用高灵敏(10-9 A)检流计，通过手动描点来记录图谱。即便到了70年代中期，气相色谱在中国仍然不是很普遍。虽然当时已经使用了北京分析仪器厂的SP-2305E型气相色谱仪，但依旧需要分析人员亲自完成玻璃毛细管气相色谱柱的拉制、原料管采购以及试剂的筛选和采购。有时甚至还要骑3个小时的自行车到危险品仓库去提货。　　石油、军工是中国当时的大发展方向。受生产的驱动，傅教授一行曾在化工厂举办过色谱训练班，通过基础授课和操作培训，对厂里的化验员进行标准化指导。但在那个时候，化验员普遍为初中学历，有一小部分是高中毕业，不能很好地理解有机化学的相关知识。因此，要培训出一个化验员，让他能够很好地胜任化验工作，起码需要持续三个月到半年的时间。　　“我们国家最早的气相色谱仪产品，可用，但不是太好用。我们需要用人的智慧和时间，来平衡使用当中可能出现的问题。” 傅教授表示。　　使每个人都能达到专家级水准　　经过50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的潜心研究，气相色谱现已成为非常成熟的一项技术，样品从引入到分析的过程已经完全实现了自动化。工业、农业、国防建设等方面的发展，更是推动了气相色谱的应用普及。然而，成分越来越为复杂的样品和日益增多的分析工作量，使得实验室分析人员变得高度依赖科技，更加注重时间和效率，希望能够在跨平台、跨设备和跨应用的情况下自如地开展工作。　　对于实验室管理人员来说，如何在提高效率的同时还能降低成本，确保实验室的正常运营，是长久以来的难题。中国检验检疫科学研究院南方测试中心浙江九安检测科技有限公司总经理仲维科博士表示，在处理高通量样品的分析工作时，为了缩短分析时间、提高工作效率，他们通常采取的策略是增加仪器的数量，也就是要多购买仪器。在后期的维护方面，耗材的耐用性、流量调节、气路故障与排除等方面对实验室的运营成有着很大的影响。比如在更换色谱柱的时候，需要通过人工来完成色谱柱的切割，如果操作不当就很容易造成损耗。　　仲博士还认为，实验室人员的流动已成为趋势，仪器的智能化发展让相关的培训工作变得简单，新一代员工的思维模式也已经完全适应了这种与高科技交互的工作方式。对于新入岗的实验室人员来说，也许在接受几天的培训后就能对仪器进行操作。但复杂样品的分析对操作人员的要求很高，在反吹模式操作参数设定、色谱柱柱后同时接质谱和色谱检测器等方面需要操作人员对技术有着深刻的理解，这是一般的操作人员难以掌握的工作。　　“可我们不能要求每个人都是专家。”仲博士表示，“我们期待一款更加简单易学、便于维护的仪器，通过初级的培训就能让技术员达到专家的水准。”　　与客户共同开发、依客户需求而设计的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统颠覆了气相色谱的操作方式，能够化繁为简，使复杂技术变得易于使用。热传导直接加热技术缩短了样品分析周期 快速接头技术使密封垫圈成为历史，避免了过去因密封垫圈安装不正确造成的泄漏和计划外停机 芯片式保护柱技术延长了色谱柱寿命，并且再也无需切割色谱柱，从而避免了由色谱柱切割维护引起的保留时间偏移问题。　　基于微流板控制技术、色谱智能技术和第六代电子流量控制技术的强大结合，Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统拥有安捷伦独创的 Intuvo 芯片式流路技术和智能 ID 钥匙，能够自动识别已安装组件并自动配置方法，从而自动达到最佳效果的操作。由于无需复杂设置和额外计算器，类似柱中反吹等复杂操作将变得常规。此外，在开发色谱新品时，安捷伦独到地结合了消耗品方面的设计，为Agilent Intuvo 9000气相色谱系统采用了全流路惰性材料，确保该系统在分析环境、食品领域复杂的痕量活性物质样品时，能够实现稳定的灵敏度、精确度、线性和重现性，尤其适用于痕量级分析。　　全新的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统不仅仅代表着气相色谱领域的创新，同时也意味着气相色谱分析技术的重大转变。它大大降低了操作的复杂性，最大程度减少了日常工作耗费的时间，彻底改变了气相色谱操作人员的工作方式，使人人都能胜任过去只有专家级用户才能完成的操作。　　结语　　在过去的50多年里，安捷伦科技一直是气相色谱领域的市场领导者。秉承“启迪科学探索，普惠健康生活”这一宗旨，安捷伦致力于科学技术的未来发展，不断推出创新的解决方案来帮助用户应对更多挑战，帮助实验室实现运营、科学和经济目标。

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，即3Q认证，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面： 1.输液系统：由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能：泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序，计算梯度误差，一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分：某一进样量下，对样品连续进样多次，峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下，进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量，1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效（理论塔板数）在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下，采用一组标准物质溶液进行测试，计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠，安全，完整，可追溯?可靠性：软件设计及确认证明，如安装认证： 系统适用性试验 审计追踪： 安全性：设系统管理员和信息安全管理负责人，柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录，支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性： 可追溯性： 主要依据： JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站

沃特世公司推出ACQUITY UPLC H-Class系统 集HPLC的简便操作与UPLC卓越性能于一身 　　这种新型的ACQUITY UPLC H-Class旨在促进分离科学的革新，加速UPLC技术在HPLC用户中的普及进程 　　2010年2月1日，沃特世公司在北京威斯汀大饭店召开新产品发布会，正式宣布推出新型的沃特世ACQUITY UPLC® H-Class系统。 沃特世ACQUITY UPLC® H-Class系统 　　据悉，该系统在拥有耐用、可靠的ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC)的同时，又具有与传统高效液相色谱技术相似的操作方法。结合了高性能、简易性与灵活性，旨在帮助更多的实验室实现亚2-μm(微米)颗粒色谱柱技术所带来的科学与商业效益，从而使其适用于更宽的行业领域、更广的应用范围和更多的用户。 　　在沃特世遍布全球的产品演示实验室中已安装了ACQUITY UPLC H- Class系统，随时可为客户发货。 　　沃特世分区总裁Art Caputo表示，“通过与客户密切合作，我们明显发现UPLC的下一个发展目标是将UPLC与HPLC紧密结合，从而提高数据质量，增加样品处理通量，且通过更大的市场范围和整个企业来降低分析成本。与我们的重要客户沟通后，他们表示ACQUITY UPLC H-Class系统的推出适逢其时，正合所需。” 　　除了在运行UPLC色谱柱时，改善了色谱性能且充分支持HPLC色谱柱之外，ACQUITY UPLC H-Class系统与HPLC的工作流程保持一致，从而实现了HPLC方法向UPLC方法的轻松、无缝的转移。此外，ACQUITY UPLC H-Class系统的推出使得各机构可在一个公共技术平台上标准化液相色谱的方法，从而使未来HPLC方法向UPLC方法的转移过程更易懂可行。 　　“UPLC技术经受住了在最苛严条件下的应用要求的考验，现已拥有大量用户。”Caputo先生继续说道。“甚至许多现在不能或不愿意改变液相色谱方法的HPLC用户如今也根据他们自身的情况对UPLC技术的优势有所追求。” 　　ACQUITY UPLC H-Class系统既能实现UPLC级的色谱性能和分析优势，而又不改变HPLC工作流程的原因在于其采用了新型的四元溶剂管理器(QSM)和样品管理器(SM-FTN)，并具有流通针式进样针设计，从而可以模拟传统HPLC系统的工作流程。ACQUITY UPLC H-Class结合了QSM和SM-FTN的特点，实现了亚2-μm(微米)颗粒在高压系统中达到了高分离的效率，使色谱性能无缝升级。 　　ACQUITY UPLC H-Class的一系列色谱柱有三种颗粒基质,由11种化学组分构成(均介于HPLC与UPLC颗粒大小之间)，还包含新方法转换工具包。这些新工具包含有UPLC和HPLC色谱柱，指定的化学方法以及一个ACQUITY UPLC色谱柱计算器，旨在彻底打消对方法转移的所有猜测。此外，方法升级和方法验证包亦可确保方法升级的高效性及耐用性。 　　ACQUITY UPLC系列 　　六年前，沃特世通过ACQUITY UPLC的推出，率先使用亚2-μm杂化颗粒色谱柱设计了串联流体学模块, 在较高压力下表现出优异的性能。在加快分析速度的同时，大大提高了色谱分析的分辨率和灵敏度。 　　迄今为止，沃特世已安装了数千台UPLC系统，取代了成千上万台HPLC 支持了超过500篇同行评议的论文 UPLC色谱系统可减少环保实验室多达95%的溶剂消耗量 现在，该系统已应用于世界各地的监管机构。 　　如今的UPLC平台不再只是一个单独的系统。除了ACQUITY UPLC系统，初始系统以及ACQUITY UPLC H-Class,逐渐壮大的UPLC系统系列还包括nanoACQUITY UPLC® 系统以及PATROLTM UPLC加工分析仪。 　　该nanoACQUITY UPLC采用纳米尺度，毛细血管，以及窄孔分离，以此来实现最高色谱分辨率，灵敏度以及重现性，尤其应用于有限样品分析。PATROL UPLC 加工分析仪把UPLC分析从离线式质量控制实验室直接移至生产过程，从而实现了生产效率的重大突破。 　　UPLC平台注重通过一个公共，经验证的平台上的多样系统来加速UPLC技术在业内的使用率。该方法的优势在目标实验室或个人实验室中十分突出。 它们是时下商业，学校以及常规需求的核心，确保其符合科学和操作的需求，满足持续性及收益性的要求。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 　　沃特世公司2008年的总收入达15.8亿美元，员工人数达5000人 公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

2015年5月26日，CFDA正式发布了2010版GMP法规的新附录之一《计算机化系统》，引起了国内制药行业的广泛讨论和高度关注。其实许多制药企业对它的内容并不陌生，因为这则法规于2013年作为征求意见稿已经添加到新版GMP法规附录中。而现在，它将作为正式的法规于2015年12月1日起执行。这则法规附录将给国内制药企业带来什么新的挑战？从近两年来CFDA的一系列举措（频繁的飞行检查，2014年至今已取消近100家药企的GMP证书）来看，国内GMP的监管力度是显著增强的。所以届时如果企业不能满足《计算机化系统》法规的要求，将可能面临十分严重的后果。 CFDA为何要发布这则法规？国内外GMP法规有许多差异，而对计算机化系统的要求差异尤为明显。CFDA所执行的2010版GMP法规内容与国际上其他法规机构的cGMP法规是对等的，如FDA 21 CFR Part 211。但美国的制药企业除了执行 21 CFR Part 211以外，同时还要遵守21 CFR Part 11法规；欧盟国家的制药企业除了执行欧盟GMP以外，还要遵循Annex 11法规。FDA的21 CFR Part 11与欧盟的Annex 11的内容是类似的，都是针对于制药企业使用计算机化系统的法规要求。新颁布的《计算机化系统》法规附录是国内法规与国际接轨的重要一步，将填补国内对于计算机化系统要求的法规空白，是实现与国际法规监管机构之间相互认可的前提条件之一。 法规到底讲了些什么？ 《计算机化系统》法规附录究竟讲了哪些内容？其实，我们发现内容并不多，全文共24条要求、6页，共计2500字。我们尝试对这些法规条文作了初步的解读，把所理解的核心内容概括如下： 1. CFDA明确提出进行计算机化系统验证的要求 以往，法规对于仪器的确认是一直有要求的，但对计算机软件验证的要求不明确。因而，大部分的制药企业不对计算机系统进行验证，或仅进行最简单的确认。真正按照GAMP5指南基于风险评估进行完整验证的企业不多，仅某些企业有国外业务、需要通过FDA或欧盟审计时才会考虑。而这则法规发布以后，明确对所有的国内制药企业提出进行计算机化系统验证的要求，为计算机化系统验证提供了法规依据。这里尤其值得注意的是，法规附录里要求进行基于风险评估的计算机化系统验证，实际上就是指遵循GAMP5的验证方法学，即计算机化系统验证的形式应该是验证（Validation），通常所说的确认（Qualification，IQ/OQ/PQ）是不足够的。 2. 数据合规性要求 法规明确了对数据输入的准确性和数据处理过程的正确性要求，以保证数据的合规性。概括来说，对计算机系统合规性的功能要求可以总结为：访问控制、权限分配、审计追踪和电子签名。 访问控制：只有经许可的人员才能进入和使用系统。 权限分配：应当对进入和使用系统制订授权、取消和授权变更的操作规程。 审计追踪：用于记录数据的输入和修改以及系统的使用和变更。 电子签名：明确了直接对电子数据进行电子签名是合规的，但电子签名需要符合相应法规。 其中，电子签名是“可以有”，而不是“必须”，这取决于企业对于主数据的定义是电子数据还是纸质数据。这与21 CFR Part 11和Annex 11是一致的。对于审计追踪记录的要求，是“根据风险评估的结果，考虑在计算机化系统中建立数据审计跟踪系统”，这可能是考虑到很多软件自身功能设计上无法实现的情况。然而，对于色谱数据系统这样的关键原始数据系统来说，审计追踪肯定是必然的要求。 3. 电子数据安全性要求 电子数据安全性一般分为逻辑安全性和物理安全性。逻辑安全性即是通过软件自身的权限控制对数据的访问、录入、修改和删除等操作，确保不被人为误操作或有意的篡改行为而影响数据安全。而物理安全性，即是对数据存储的介质（如硬盘、光盘、服务器等）进行保护，确保系统本身不会因为物理介质的损坏或故障造成数据丢失。 4. 数据备份要求 关于电子数据的备份要求不算是新的法规要求，GMP法规也一直要求数据备份以保证原始数据的安全性。国内制药企业通常也都制定了数据备份策略，但我们发现通常只是一个月甚至半年才做一次数据备份，真正发生故障时原始数据还是会严重丢失。这样的数据备份归档，其形式意义大过于实际意义；而即使是这样的一个备份频率，企业都已经觉得数据备份的工作任务很重。其根本原因是缺乏良好的解决方案。《计算机化系统》单独列出这条要求，将提高制药企业对数据备份的重视，进而采纳更先进的解决方案。 在下一期《计算机化系统》法规解读中，我们将继续逐项解析该则法规对制药企业带来的影响，工作站是否能应对新的法规要求？如何管理您实验室的非色谱类数据？等等。敬请关注。

北京市朝阳区疾病预防控制中心疾控中心新址专用设备公开招标项目近日公布，其采购金额为1052.79万元，采购仪器种类包括气相色谱仪、液相色谱串联质谱仪和流式细胞样品制备仪等。详细招标信息如下： 达华工程管理(集团)有限公司受北京市朝阳区疾病预防控制中心委托，根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定，现对疾控中心新址专用设备购置经费进行公开招标，欢迎合格的供应商前来投标。　　项目名称：疾控中心新址专用设备购置经费　　项目编号：DH-2015-046　　项目联系方式：　　项目联系人：高为　　项目联系电话：18801211876　　采购人联系方式：　　采购人：北京市朝阳区疾病预防控制中心　　地址：北京市朝阳区潘家园华威里25号　　联系方式：010-67773551　　代理机构联系方式：　　代理机构：达华工程管理(集团)有限公司　　代理机构联系人：010-64956207-8028　　代理机构地址： 北京市朝阳区大屯里317号金泉时代1座1716室　　一、招标项目性质、用途、数量、简要技术要求或者招标项目的性质：　　实验室建设　　采购内容：本次招标项目共分 6 包，供应商可投一包或多包，但不得自行拆包进行投标。分包情况如下：二、供应商（或投标人）的资格要求：（1）符合政府采购法第二十二条规定的投标人资格条件；（2）凡是在中华人民共和国境内依照《中华人民共和国公司法》注册的、营业执照范围允许的、具有法人资格的有能力提供招标货物及服务的供应商； （3）本采购项目已办理采购进口产品审批手续，可以采购进口产品（第5包除外）；（4）遵守国家有关法律、法规、规章和北京市及朝阳区政府采购有关的规章，具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，近三年内在经营活动中没有重大违法记录；（5）根据朝纪发【2011】2号令提供廉洁准入证明；（6）代理商需提供制造商针对本项目的授权书（第1-4、6包）；（7）相关部门颁发的计算机信息系统集成二级及以上资质（第5包）；（8）本项目不接受联合体投标；（9）投标人必须从招标代理机构获得招标文件并登记备案。三、招标文件的发售时间及地点等：预算金额：1052.79 万元（人民币）时间：2015年10月13日 09:00 至 2015年10月19日 16:00(双休日及法定节假日除外)地点：北京市朝阳区大屯里317号金泉时代1座1716室招标文件售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和招标文件获取方式：领取招标文件时须持企业营业执照副本原件及复印件、组织机构代码证书原件及复印件、资质证书原件及复印件、法人授权委托书及报名人的身份证复印件（上述资料复印件均须加盖单位公章）。四、投标截止时间：2015年11月03日 09:20五、开标时间：2015年11月03日 09:20六、开标地点：北京市朝阳区大屯里317号金泉时代1座1709室