色谱本分类方法

前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物，对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放，与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积，这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤，甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性，各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会（ETAD）修订的《染料中的有机杂质和限制值》，规定含氯苯酚类（四氯苯酚和五氯苯酚总量）限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法，并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液，经衍生化处理，得到标准曲线： 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试： 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果（n=6）采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

敬爱的客户： 您们好！ 为了让客户更好地使用JASCO 日本分光的液相色谱仪，使其成为贵处工作的得力助手，我公司将进行为期一天半的液相色谱培训，旨在同客户一起学习和交流，更及时地解决日常工作中的问题。通过本次学习，使用户更加方便地进行使用和维护。 培训主题：液相色谱仪的日常使用与维护 时间安排：2005年11月17、18日 地 点：大连 注意事项：我公司对仪器进行培训的要求为每台仪器2人次的免费培训机会（提供免费资料，交通、食宿费用自理），超过2人次的将收取每人350元的培训费（此规定从本次培训开始执行）。请大家珍惜宝贵的学习机会。我公司还将对培训人员进行考核，考核合格者发培训合格证。 人数限制：为了确保培训效果，培训班每次最多不超过20人，机会有限，请各位客户提早报名。 欢迎广大用户踊跃参加！ 联系人：王明艳 联系电话：0411-82386496，82385695 联系传真：0411-82364006 大连华洋科学仪器有限公司 2005年11月

华洋科仪(大连华洋科学仪器有限公司,上海嘉斯科分析仪器有限公司,北京华洋科信技术服务有限公司),做为JASCO日本分光中国总代理,已经连续多年参加了这一国内外分析行业的重要展会,今年我们将继续参与.届时,我们将携带JASCO日本分光最新推出的仪器到达展会现场,向广大同仁及各类用户展示我们的各种仪器,日本分光的仪器专家也会同时莅临.对于提出的问题,我们的工程师和专家也会给您一一详细的解答. 此次展览会我们推出的仪器为: X-LCTM超高压快速液相色谱仪 IMV-4000多通道显微红外快速成像系统 FP-6000系列荧光固体量子效率测量系统 全自动农药残留超临界萃取系统 我们的展位号为:B031,B032,B033 展会现场我们将有精美的礼品赠送,感谢各位新老用户的参与! 华洋科仪 2005.09.14

作为成立于1954年，并且从八十年代初就致力于循环制备液相色谱研发的日本分析工业株式会社（JAI），其循环制备液相色谱早就作为终极分离手段广泛应用于有机合成、天然产物等需要对产品进行大量、精确分离的领域。在JAI从实验室级到半工业级的循环分离平台技术的辅助下，相关领域学者能够进一步的对未知领域进行探索，并顺利的从研究小样放大到工业级生产，大大缩短了科研和应用间的距离。 在“不断创新进取、开发更能满足客户需求、更为人性化”的设计理念下，JAI推出了全新的循环制备液相色谱系列——NEXT系列。该系列产品是对以往产品线的全线升级产品，具有以往产品不具有的超小死体积、全自动智能化、人机交互功能等，是划时代的升级产品。相信在NEXT系列的优良性能辅助下，人类科学必将得到一步的发展。 JAIMA2010 时间：2010年9月1日～3日 地点：日本东京幕张会展中心国际展示厅 1. 展示公司全新产品链 循环制备液相色谱NEXT系列产品 LC-9210NEXT、LC-9225NEXT、LC-9110NEXT、LC-9130NEXT LC-NEXT系列用PC人机交互软件 Prepure 超大型HPLC（半工业级） LC-Prep2500 最大可达15g的冷冻粉碎设备 JFC-2000 2. 新技术说明会 9月1日 样品精致的捷径！循环制备液相色谱的极致 9月2日 卤素类阻燃剂测定、GC/MS导入前的前处理方法挑战 9月3日 热脱附装置-GC/MS分析/各种材料、有机污染的测定方法 欢迎各位光临指导

为了让广大用户更好地了解JASCO日本分光的液相色谱仪,充分利用其功能开展工作,华洋科仪将举行为期两天的培训,旨在学习和交流中同客户一起解决日常工作中的问题,方便各用户对仪器的日常使用与维护。 培训详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100335/news.asp?NewsID=3475

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

肉类富含丰富的蛋白质和营养物质，不仅能够满足我们的味蕾，还能够提供我们身体所需的能量和营养。随着肉类需求的增加，大规模的肉类生产和运输过程中，肉类的速冻可以一定程度保持食物的新鲜度和口感。然而，关于速冻解冻的肉类，和新鲜肉类的混淆，让人难以分辨。首尔大学的研究人员利用高光谱成像技术，做了相关的研究。使用高光谱成像仪和机器学习对新鲜和冻融牛肉进行分类由于对安全、可食用肉类的需求的不断增加，冷冻储存技术得到了不断改进。然而目前存在解冻肉在处理和销售过程中被进行了错误的标记，宣称为新鲜肉类，这可能导致消费者受到误导或产生安全隐患。在这项研究中，使用高光谱图像数据构建了一个机器学习（ML）模型，用于区分新鲜冷藏、长期冷藏和解冻的牛肉样本。通过四种预处理方法，共准备了五个数据集来构建ML模型。使用PLS-DA和SVM技术构建了模型，其中应用散点校正和RBF核函数的SVM模型性能最佳。结果表明，利用高光谱图像数据立方体，可以构建区分新鲜肉类和非新鲜肉类的预测模型，这可以成为肉类储存状态常规分析的快速、非侵入性方法。安装在暗室中的高光谱数据采集系统的配置示意图基于此，来自首尔大学的研究人员使用Resonon Pika L 高光谱成像仪，在近红外光谱的400-1000 nm波段内获取高光谱图像数据立方体，进行了相关研究。在本研究中，图像采集系统安装在暗室中，以确保完全消除外部光并能够采集高光谱图像。将九个样本同时放置在哑光黑色板上，通过移动相机获取高光谱图像数据立方体。所有样品均经过光学稳定处理，在采集高光谱数据之前将它们置于实验环境中 20 分钟，消除由肌红蛋白/氧肌红蛋白含量差异引起的巧合差异。随后，通过分离红色肉部分，从高光谱数据立方体中提取了（ROI）的光谱，确保了只有红色部分肉的光谱被提取用于分析。这个过程产生了高质量的数据集，适用于后续的分析和解释。使用四种预处理技术（MSC、SNV转换、一阶Savitzky–Golay滤波和最小-最大归一化）对提取的光谱进行模型开发。本研究获取的高光谱数据立方体中的光谱图像。(a–c) 分别为“新鲜”、“受损”和“冷冻”样品的 630–650 nm 平均图像；(d-f)分别为“新鲜”、“受损”和“冷冻”样品的 540-560 nm 平均图像。用于构建肉样本分类模型的高光谱数据立方体中的光谱。(a) 实验数据的完整光谱；(b) 每个实验组的平均光谱（实线）以及加减标准差后的光谱（虚线）。研究结论这篇文章研究了使用NIR高光谱成像仪，对牛肉进行分类，区分其“新鲜”、“受损”和“冷冻”状态。通过将韩国产牛肉样品划分为新鲜冷藏、长期冷藏和解冻状态，共获得了九个高光谱图像数据立方体，并通过滴水损失测试定量分析了牛肉样品的状况。本研究共收集了4950个光谱图像，将其80%用作训练集，20%用作测试集。在构建机器学习模型时，使用了四种预处理方法，包括MSC和SNV用于校正，Savitzky-Golay 1st滤波器用于平滑，Min-Max用于归一化，以及原始数据，共准备了五个数据集。采用PLS-DA和SVM技术构建模型，其中SVM模型使用了四个核函数。评估模型性能时，准确性是主要指标，同时对“新鲜”类别的F1分数进行了估计，以独立验证生鲜肉分类的性能。测试集的准确率在几乎所有模型中都超过90%，主要错误是由于未能正确区分“受损”和“冻结”类别。具有散点校正和RBF核函数的SVM模型表现最佳，其准确度达到96.57%，“新鲜”类别的F1分数为100%。研究结果表明，通过纯化高光谱图像数据立方体筛选的光谱可以构建一个预测模型，用于区分新鲜肉和非新鲜肉。这些模型在未来的实际肉类采购场所中具有可行性。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布，标准将于4月5日开始实施。　　质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术，越来越受到关注和重视，其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界，对于日渐丰富的质谱仪器品类，如何更好的分类质谱仪器势在必行，于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。　　《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类，具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法，包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。　　分类方法　　采用分面分类法，按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面，每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。　　分面一：按照联用技术划分　　根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同，再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。　　1) 直接离子化分析 　　2) 色谱联用划分为：　　a) 液相色谱包括：　　—液相色谱 　　—高效液相色谱 　　—超高效液相色谱 　　—多维液相色谱 　　b) 气相色谱包括：　　—气相色谱 　　—全二维气相色谱 　　c) 离子色谱 　　d) 超临界流体色谱 　　e) 薄层色谱 　　f) 毛细管电泳 　　3) 常见非色谱联用划分为：　　a) 热解吸 　　b) 流式细胞术 　　c) 激光烧蚀。　　4) 其他。　　分面二：按照离子化技术划分　　根据离子化原理不同，对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分，再逐一划分若干类目。　　1)轰击离子化包括：　　a) 电子轰击离子化 　　10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　b) 快速原子轰击离子化 　　c) 二次离子化 　　2) 电喷雾离子化包括：　　a) 电喷雾离子化 　　b) 解吸附电喷雾离子化 　　c) 纳升电喷雾离子化 　　d) 脉冲直流电喷雾离子化 　　e) 电喷雾萃取离子化 　　f) 电喷雾辅助激光解吸离子化 　　g) 极性反转电喷雾离子化 　　3) 化学离子化包括：　　a) 化学离子化 　　b) 大气压化学离子化 　　c) 质子转移反应 　　4) 光致离子化包括：　　a) 基质辅助激光解吸离子化 　　b) 单光子离子化 　　c) 多光子离子化 　　d) 激光解吸离子化 　　5) 放电离子化包括：　　a) 介质阻挡放电离子化 　　b) 辉光放电离子化 　　c) 低温等离子体离子化 　　d) 电晕放电离子化 　　e) 解吸电晕束离子化 　　f) 火花放电离子化 　　g) 电感耦合等离子体离子化 　　6) 热离子化 　　7) 场致离子化包括：　　a) 场解吸离子化 　　b) 场离子化 　　8) 其他。　　分面三：按照质量分析器类型划分　　根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理，划分为五个亚面，分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同，再逐一划分若干类目。　　1) 四极杆质量分析器 　　2) 飞行时间质量分析器包括：　　a) 直线飞行时间质量分析器 　　b) 单次反射飞行时间质量分析器 　　c) 多次反射飞行时间质量分析器 　　3) 离子阱质量分析器包括：　　11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　a) 二维离子阱质量分析器 　　b) 三维离子阱质量分析器 　　4) 磁质量分析器包括：　　a) 单聚焦质量分析器 　　b) 双聚焦质量分析器 　　5) 傅里叶变换质量分析器包括：　　a) 静电阱质量分析器 　　b) 离子回旋共振质量分析器 　　6) 其他。　　本文件起草单位：广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人：朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件：TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

今天，国家药监局发布了关于调整《医疗器械分类目录》部分内容的公告（2022年第30号），对27类医疗器械涉及《医疗器械分类目录》内容进行调整。此番调整涉及PCR仪、微生物质谱鉴定系统、质谱检测系统、液相色谱分析仪器等。（点击下方附件查看完整版本）国家药品监督管理局2022年第30号公告附件.docx.docx其中让医美届最为关注的是，自2024年4月1日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品未依法取得医疗器械注册证不得生产、进口和销售。为进一步深化医疗器械审评审批制度改革，依据医疗器械产业发展和监管工作实际，按照《医疗器械监督管理条例》《医疗器械分类目录动态调整工作程序》有关要求，国家药监局决定对《医疗器械分类目录》部分内容进行调整。现将有关事项公告如下：　　一、调整内容　　对27类医疗器械涉及《医疗器械分类目录》内容进行调整，具体调整内容见附件。　　二、实施要求　　（一）对于附件中调整涉及的09-07-02射频治疗（非消融）设备中射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品，自本公告发布之日起，可按《医疗器械注册与备案管理办法》（国家市场监督管理总局令第47号）的规定申请注册。自2024年4月1日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品未依法取得医疗器械注册证不得生产、进口和销售。　　射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品相关注册人、生产企业应当切实履行产品质量安全主体责任，全面加强产品全生命周期质量管理，确保上市产品的安全有效。自本公告发布之日起，射频治疗仪、射频皮肤治疗仪类产品相关注册人、生产企业应当主动向所在地（进口产品为代理人所在地）省级药品监督管理部门报告产品按医疗器械研制注册计划、适用的安全性标准承诺、生产质量管理体系及运行情况、顾客投诉处置及不良事件制度和执行情况等。省级药品监督管理部门应当建立企业信用档案，加强对该类产品注册人、生产企业的检查，督促企业落实主体责任、加快完成产品注册，健全质量管理体系。自2024年4月1日起，未取得医疗器械生产、经营许可（备案）的企业，不得从事相关产品的生产和销售。　　（二）对于调整内容的其他产品，自本公告发布之日起，药品监督管理部门依据《医疗器械注册与备案管理办法》《关于公布医疗器械注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告》等，按照调整后的类别受理医疗器械注册申请。　　对于已受理尚未完成注册审批（包括首次注册和延续注册）的医疗器械，药品监督管理部门继续按照原受理类别审评审批，准予注册的，核发医疗器械注册证，并在注册证备注栏注明调整后的产品管理类别。　　对于已注册的医疗器械，其管理类别由第三类调整为第二类的，医疗器械注册证在有效期内继续有效。如需延续的，注册人应当在医疗器械注册证有效期届满6个月前，按照改变后的类别向相应药品监督管理部门申请延续注册，准予延续注册的，按照调整后的产品管理类别核发医疗器械注册证。　　医疗器械注册证有效期内发生注册变更的，注册人应当向原注册部门申请变更注册。如原注册证为按照原《医疗器械分类目录》核发，本公告涉及产品的变更注册文件备注栏中应当注明公告实施后的产品管理类别。　　（三）各级药品监督管理部门要加强《医疗器械分类目录》内容调整的宣贯培训，切实做好相关产品审评审批和上市后监管工作。国家药品监督管理局2022年第30号公告附件.docx.docx

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/554eae64-8ff0-4d72-ab23-5ceee57b8ef8.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 180" height=" 198" style=" max-width: 100% max-height: 100% float: right width: 180px height: 198px " border=" 0" vspace=" 0" / 吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ， span style=" text-indent: 2em " 吸附速度 /span span style=" text-indent: 2em " 快，在一定程度上是可逆的。 /span span style=" text-indent: 2em " 物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸 /span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a3caaf5d-8f20-43af-b5fe-fc999b763b94.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 250" height=" 82" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 82px float: left " / span style=" text-indent: 2em " 附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。 /span 物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下文对物理吸附分析方法的分类介绍，基本也适用于物理吸附仪的分类。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/88ae3670-c353-47a9-a4ce-d29bab432ab1.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 500" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a2d24a38-06fc-45a6-a32d-9519649b7e53.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 352px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31898eb8-8b30-4539-9f56-87ebfa58a0e8.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 500" height=" 352" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：柳剑锋 /strong /p p style=" text-align: right " strong 贝士德仪器科技(北京)有限公司总经理 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

日前，记者来到河北永清，与法医共同工作。制图：张芳曼　　在人们的想象中，法医这个职业充满神秘：成天与尸体打交道，接触的都是恐怖血腥的场面，却往往成为刑侦案件的“胜负手”。　　真实的法医究竟是怎样的?11月30日，我随河北省廊坊市永清县公安局刑警大队法医韩颖一起，当了一天“编外法医”。从她的讲述中，我清晰感受到法医所坚守的理想与执着的追求。　　现场　　“法医绝对不能主观臆测、先入为主，一切都要靠证据说话”　　一大早，韩颖带我来到永清县工业园东壮村一户普通农家。11月25日，这里发生了一起命案，62岁的刘某把65岁的妻子赵某砍死后，自己上吊身亡。“我们早上8点多接到通知，8点40就到了现场。”韩颖说，在封锁现场、了解案情等基本工作后，4名法医开始从中心现场向外围逐步勘验。　　我从韩颖当时拍摄的将近200张照片中看到，现场一片狼藉，地上汪着一大片血泊，墙上、家具上到处都是血迹。“现场的每一处细节，我们都要仔细勘验，尸体位置、血泊大小等，甚至哪些血迹是喷溅的、哪些是滴落的，我们都要做到心中有数。”韩颖说。　　“你们是不是先判断尸体死因，然后去寻找证据?”我问。“法医绝对不能主观臆测、先入为主。”韩颖否认，“一切都要靠证据说话，找到证据才能分析得出结论。”　　这条法医准则，是韩颖的师傅，永清公安局刑警大队副大队长兼技术中队中队长刘志军告诉她的。在刘志军30多年的法医生涯中，案情反转甚至推倒的情况见过太多。　　“我就曾经办过这样一起案子。”刘志军说，一位84岁的独居老人死后，远房侄子到公安局备案，说是正常死亡，现场勘察发现老人神态安详，也没有挣扎的痕迹，大家都倾向于正常死亡的结论。然而，当法医检查时，发现老人口周有一些出血点，两个手腕处也有一点点皮下出血，“这些痕迹非常不明显，但当时我就对老人的死因有所怀疑。”　　刘志军提出尸检，家属死活不同意，“我反复作家属工作，告诉他们人命关天，再小的疑点都不能放过。”最终，对尸体进行解剖后，发现老人死于机械性窒息。公安民警根据这一结论展开侦查，终于找到了杀人凶手，将其绳之以法。　　“法医的工作是刑侦工作的起点和基础。只有当法医确认了真正的死因，才能据此找到正确的调查方向。”刘志军说。　　现场勘察一共进行了3个多小时，到中午12点左右才结束。韩颖他们找到了作案凶器，基本还原了案发当天的情况。不过，现场勘察的结束并不代表法医工作的结束，“更重要的解剖工作紧接着就要开始了。”韩颖说。　　解剖　　“不戴口罩，既是对尸体的尊重，也是做好法医工作的本分”　　我随韩颖来到她经常工作的永清公安局解剖室。解剖室就在县医院太平间的隔壁，分为里外两间房，外间是办公间，里间是解剖间：20平方米左右的房间中央固定着一张不锈钢床。通往院子的侧门大敞着，冰冷的寒风呼呼往里灌，吹得我后脖颈直发凉。　　“两具尸体大概在13点运到，稍作准备，13点30分，我开始解剖第一具女尸。”韩颖说。　　“有人说，法医跟医生最大的不同在于，医生剌口越小越好，法医剌口越大越好。是这样吗?”我问道。“差不多吧，医生的目的是治病救人，而我们的目的是查明死因，所以开的口要能清楚地看见所有脏器。”韩颖回答，不过法医也并不会像外界传说那样，把脏器都取出来，“我们对尸体始终保持应有的尊重。”　　韩颖告诉我，师傅刘志军给她立了几条规矩：面对腐败的尸体不允许吐唾沫、不允许呕吐，也不允许戴口罩，这既是对尸体的尊重，也是做好法医的本分。　　“为什么不让戴口罩?”我感觉不可思议。刘志军在旁边笑了笑：“以前设备没这么先进，很多毒物、农药都要用鼻子闻才能分辨。”他告诉我，“虽说现在有了仪器，但不戴口罩能发现更多细节。”　　刘队长的这条规矩，韩颖花了很长时间才适应。有一回，有个单身汉死在家里都臭了，才被人发现并报了警。韩颖一下车，就发现这个现场跟别的现场不太一样，“没有围观的群众”。越靠近案发现场，臭味就越浓越重，等到进屋时，她差点就吐了，完全是靠意志强忍着，直到最后麻木了。过了很久，韩颖还忘不了那个味道。　　两具尸体的解剖总共花了将近9个小时，到22点，整个解剖工作才结束。　　“这个时间还算正常吧，死因比较明确。有一次碰上一起多刀致死的案子，需要我们搞清楚20多刀每一刀的位置和走向，光这一项就花了大半天。”韩颖说。

近日，国家知识产权局办公室印发了《绿色低碳技术专利分类体系》国知办函规字〔2022〕1044号。绿色低碳技术专利分类体系一、制定目的为深入贯彻党的二十大关于加快发展方式绿色转型、积极稳妥推进碳达峰碳中和的精神，落实《中共中央 国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》《国务院关于印发 2030 年前碳达峰行动方案的通知》等重大战略决策，按照《国务院关于印发“十四五”国家知识产权保护和运用规划的通知》（国发〔2021〕20 号）部署要求，围绕“双碳”目标，明确绿色低碳技术专利统计监测依据，促进绿色低碳技术专利国际交流和转移转化，推进绿色低碳技术创新和专利产业化，特制定本分类体系。二、定义和范围绿色低碳技术包括主要通过传统能源清洁利用、节能增效、新能源利用和温室气体捕集利用封存等实现减碳、零碳和负碳效果的有关技术，不包括减污、资源循环利用等起到降碳协同效果的绿色技术。绿色低碳技术专利，是指以绿色低碳技术为发明主题的专利，与现有技术相比，应当具有降低碳排放的技术效果。三、编制原则（一）以党中央、国务院重要部署为指导。本分类以《中共中央 国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》《国务院关于印发 2030 年前碳达峰行动方案的通知》等有关重要政策文件为指导。（二）以推动绿色低碳技术创新为导向。本分类聚焦低碳零碳负碳关键核心技术，结合绿色产业指导目录、国家工业节能技术推荐目录、节能环保清洁产业统计分类等，重点选取与碳排放直接相关的技术，构建与专利衔接的分类体系，支撑绿色低碳技术知识产权保护和转化。（三）以突出国情和发展阶段为特征。本分类立足我国富煤贫油少气能源资源禀赋，坚持先立后破，有计划分步骤实施碳达峰行动，突出传统化石能源特别是煤炭清洁高效利用技术创新，关注节能降耗和替代能源技术的发展，促进生产方式和生活方式绿色化转型。（四）以国际专利分类体系为基础。本分类体系构建上采用国际专利分类与绿色低碳技术对照的架构，借鉴世界知识产权组织绿色技术清单和日本特许厅的绿色转型技术清单等，实现分类体系国际可比，支撑全球绿色低碳技术数据库的构建，助力绿色低碳技术专利国际交流和转移转化。四、结构和编码本分类体系为独立的分类体系，采用线分类法，将绿色低碳技术划分为四级技术分支。一级技术分支包括化石能源降碳技术、节能与能量回收利用、清洁能源、储能技术、温室气体捕集利用封存等 5 个技术分支。其中，化石能源降碳技术包括煤炭清洁高效利用、石油及天然气清洁化等 2 个二级技术分支，下设 7 个三级技术分支、32 个四级技术分支；节能与能量回收利用包括节油技术、节气技术、节电技术、能量回收利用等 4 个二级技术分支，下设 14 个三级技术分支；清洁能源包括水能、太阳能、风能、海洋能、地热能、氢能，生物质能、核能等 8 个二级技术分支，下设 22 个三级技术分支、14 个四级技术分支；储能技术包括机械储能、热储能、电化学储能等 3 个二级技术分支，下设 7 个三级技术分支；温室气体捕集利用封存包括 CO2 的捕集利用封存、其它温室气体减排等 2 个二级技术分支，下设 6 个三级技术分支、16 个四级技术分支。将上述绿色低碳技术建立与国际专利分类的参照关系，经合并去重，共涉及国际专利分类表 8 个部、47 个大类、108 个小类、1090 个大组、9934 个小组。五、有关说明1. 本分类体系建立了绿色低碳技术与《国际专利分类表》的参照关系。绿色低碳技术对应一个或多个国际专利分类，表示该国际专利分类下专利与所述绿色低碳技术相关。2. 本分类体系“国际专利分类”列中“部分涉及”表示该国际专利分类层级及以下分类号的部分专利涉及绿色低碳技术；“全部涉及”表示该国际专利分类层级及以下分类号的所有专利都涉及绿色低碳技术。3. 本分类体系使用《国际专利分类表（IPC 2022）》为参照基础。六、绿色低碳技术专利分类体系表本分类体系表包含一级技术分支（5 个）、二级技术分支（19 个）、三级技术分支（56 个）、四级技术分支（62 个）共 142 个。七、绿色低碳技术专利分类体系参考检索式

2011年9月7日，由日本分析仪器工业会（JAIMA）举办的 “分析展2011/科学仪器展2011”在东京幕张隆重地拉开帷幕。本展览会是日本分析行业最顶级的展会，世界各大分析仪器厂家悉数出席，展品代表了现今世界最高水平。岛津公司以极为强大的阵容亮相此次展会，一展“创造未来的最尖端解决方案”。 刚刚踏入展馆前海滨幕张站的站台上，岛津分析仪器的广告版就闯入眼帘。 走入电车站内，岛津公司的“创造未来的最尖端解决方案”的横幅格外引人注目。 来到展馆前，一眼望去，刚刚经过台风洗礼的展馆在湛蓝的天空下熠熠生辉。 在媒体记者的包围下，上午9点30分，展会开幕仪式隆重举行。 日本分析仪器工业会（JAIMA）服部重彦会长（岛津制作所原社长、现任会长）致开幕词。他在致辞中谈到：“在今年日本大地震发生后，有不少人认为应该停办今年的日本分析展。但更多的人觉得继续举办才是为日本震后复兴做出贡献！为此，今年展会的规模依然保持了去年的规模。” 走入展馆内，首先进入眼帘的是位于展馆一角的岛津展台的四周高高耸立的岛津标志塔台，气势宏大。岛津公司为了“实现人类与地球健康的理想”，提供各种以最尖端分析测试技术为依托的综合解决方案，与客户一道开拓富足的未来社会。在此次展会上，岛津公司介绍了各种分析计测技术和应用，同时，还介绍了多款大幅降低电力、气体消耗的省能源产品，展示岛津公司致力于地球环境保护的成果。 岛津展台入口，向导小姐热情迎接来访的参观者，引导参观者沿着“岛津红”地毯走进规模惊人的岛津展台。 进入岛津展台，矗立着设计巧妙的冰塔，冰塔散发出丝丝凉气，使因震后节电展馆空调不足而略感闷热的参观者神清气爽。 在本次展会上岛津公司披露了多款性能卓越的新产品，凸显岛津的科技创新能力以及为社会做贡献的先进经营理念。此次展出的新产品有 ： 超高快速高效液相色谱仪Nexera MP Nexera MP配备崭新的对应多样品板的自动进样器 SIL-30ACMP，是用于LCMS前端装置的超快速LC。 三重四极杆LC/MS/MS系统LCMS-8030 能够在一瞬间捕捉超快速LC高速分离的样品并离子化，无离子损失，实现高重现性检测。 气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra 采用新设计的质谱电子控制平台，实现了卓越的扫描速度，高度适合Fast-GC/MS或GCxGC/MS分析。 省能源型毛细管气相色谱仪　GC-2025 毛细管分析所需的基本性能完备，大幅降低消耗电力、载气等使用量，是降低环境负荷的新一代毛细管气相色谱仪。 除此之外，还展出了UV、TOC等一系列新产品。 岛津工作人员热情、详尽地为参观用户介绍新产品与应用。 在本次展会上岛津工作人员采用全新的iPad方式，灵活形象地为参观用户做仪器特长、应用说明以及回答用户提问，大大提高了解说水平。 （未完待续） 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2010年九月初日本最大的分析仪器展览会“JAIMA EXPO 2010 / SIS 2010”于日本千叶县幕张会展中心隆重开幕。日本分析工业株式会社（下称JAI）作为特邀仪器展商有幸出席了此次盛会，并于会上出展了最新开发的新一代手动型循环制备液相色谱LC-9210Next和LC-9225Next，完善了其新一代循环制备液相色谱的产品链。 作为从上世纪八十年代就专注于循环制备液相色谱研发和生产的日本分析工业株式会社，其生产的循环制备液相色谱是目前世界上唯一具有相关专利、获得广大专家学者认可的循环制备液相。该设备目前广泛的应用于富勒烯相关研究、有机合成、配位化学和天然产物的提纯等，并有幸作为中坚仪器协助多名用户获得诺贝尔化学和物理奖。 JAI最新推出的NEXT系列新一代循环制备液相色谱更是该公司30年生产经验的结晶。在该设备上，JAI引入了其最新专利技术——逆流防止技术，将其循环分离能力提升到了一个新的高度。同时设备采用整机一体化电脑设计，将以往复杂的操作流程化繁为简。为了应对以往客户对于液相色谱溶剂体系替换过程过于复杂的反响，JAI此次突破性的引入了自动清洗系统，该系统可以将以往繁琐的清洗流程变为“一键式”操作，不但可以显著降低实验强度，同时还可以降低实验污染和危险性。该项功能目前在其他制备液相中也是唯一的。正因为如此，在参会的短短2天时间内，JAI的展台里就迎来了有购买意愿的客户150名。相信在NEXT系列循环制备色谱的协助下，我们的学者能够开拓更广泛的研究范围，并在其领域中有所建树。 欢迎各位进入循环制备液相色谱的新时代！

2007年8月29日~8月31日，2007年日本分析仪器展在日本千叶县幕张国际展览中心4~6号馆举行，本次展览由日本分析仪器工业协会主办。上海科哲公司技术中心派员参加了此次展览，借以提高自己的研发水平，并将会议信息传递给行业同人，以提高中国分析仪器工业的行业竞争力。 本次日本分析仪器展的主题是“分析乃技术开拓之门”，总共287个仪器公司参加了展会，占用了1017个标准展位，还有其他国家展会、商会的友情展位，总数为历史最高。同时88个公司发表了291个新技术产品说明，也为历史最高。 本年度是日本分析仪器丰收的一年，行业总产值突破了4000亿日元，达到了4270亿日元，近300亿人民币，是去年的113%，为历史最高。出口总额为2091亿日元，为去年的121%；日本分析仪器工业协会会长认为是日本与美国经济景气、日元贬值、中国与印度市场的高速增长的结果。 上海科哲公司对本次参加展会具体内容报告如下： 一、展会仪器方面： 1、薄层色谱仪器最大的亮点是日本电子推出的TLC-TOF-MS，不需要样品前处理与脱溶剂，具有巨大的优越性。在其他薄层仪器方面，上海科哲公司的薄层色谱仪器种类全、技术储备多，已经超越了日本同类厂家，在亚洲也处于领导地位，应该进一步提高稳定性与美观性，为走出去做准备； 2、日本已经是一个成熟市场，如GC、原吸、紫外分光光度计等通用仪器，日本只有岛津、日立、日本分光等三、四家主流厂商，而国内三、四十家不止，如果中国也逐渐形成生产集中，大部分厂家必将被淘汰，现在必须作好提高竞争力的准备； 3、国内的北京分析仪器展、上海慕尼黑分析仪器展规模、展品已经与日本分析仪器展相近，而且欧美产品更多，日本分析仪器展主要还以日系企业为主，有几个厂家是大而全，显示了日本市场的相对封闭性； 4、日本比较有竞争力前途的分析仪器为X线衍射、电子显微镜、质谱、NMR仪器（日本统称电磁分析装置），总产值已经是色谱、光谱合并总产值的二倍，产品是 非常多样的，是最大的亮点； 5、日本的优势集中在制造与快速追仿上，如Waters推出UPLC后2~3年内，日本已经有3个厂家推出了同类产品,这是我们应该学习之处； 6、日本分析仪器、分析化学相关的出版物、网络媒体无论从数量还是质量上都不优于中国，会上也并没有很多日本首创的分析仪器，中国分析仪器行业首要学习对象还是欧美。 二、展会组织方面： 1、展会同时办有仪器展览、新品说明会、学术会议、讲习班等多种形式，参展人员覆盖各年龄段，每天人流比较平稳，不像国内从第二天就门庭冷落了。对初级分析人员也给予注意，这是日本分析仪器展的一个特色； 2、出版物、学会、研究机关都有自己的专区，对参观者寻找非常便利，国内比较凌乱，不集中； 3、参展者绝大多数为厂商，以新品参展为主，各家均有特色，可看性较强，展品展台布置讲究，讲解人员充足、形象较好，大展商展台还有小会场，随时宣传，相比之下国内布展是比较差的； 4、展会手册日本方面也做的不错，手册中有各厂家的产品图片，相当于仪器索引，成为工具书，效果是很好的，国内仅仅是公司简介。 三、行业差距比较： 1、国内展会过多，资源分散， 比较影响展会与宣传效果； 2、国内分析仪器行业规模较小，产品雷同，竞争强烈，集中度低； 3、国内仪器厂家研发部门太小、技术储备少，无力进行快速跟踪； 4、国内仪器厂家生产人员稳定性较差，不利于know how技艺的传承； 5、国内仪器厂家过分依靠销售人员个人因素，而忽视整体形象因素； 总而言之，中国分析仪器工业势头很好，但还相对落后。造成这种局面很大程度上是国家政策的失误，首先分析仪器行业没有受到重视，而且可怜的资源过分集中在国有大厂里，这是先天不足；而实验室评估以金额高为荣、以外国品牌为荣，政府采购不优先本国产品，用本国人民税金支持外国分析仪器工业，闲置的进口贵重仪器到处都是，却拿不出经费支持本国分析工业的研发，这是很大的后天不足，类似质谱之类的大仪器，对于我们这样的后起国家，必须国家投资才能迅速跟上。中国企业能在如此条件下走到今天，可以说是非常不容易的。只要在政府采购中优先本国产品，发展一定是非常迅速的，如有10年时间，中国必将改变日系分析仪器企业在中国的地位。 上海科哲公司通过此次展会，看到了差距、也增加了信心，相信有更优秀的薄层色谱产品推出，为我国分析仪器工业争气，所述看法如有偏颇，务请及时指正。

p & nbsp 　近日，国标委发布2018年第一批国家标准制修订计划（请见附件），公示日期至2018年1月17日止。本次制修订计划共365项，涉及范围覆盖家具、建材、生物制品、化工燃料、水质、化学品等样品。值得注意的是，本次公布的制修订计划中涉及的分析仪器方法包括液相色谱、气相色谱、离子色谱等色谱方法，且其中一项方法为大连依利特分析仪器有限公司起草。 br/ /p p 　　仪器信息网不完全统计，本次公示的365项拟立项项目中共包括28项仪器相关分析方法，其中色谱方法或色谱仪器、耗材相关标准共12项，包括《气相色谱仪测试用标准色谱柱》、《实验室气相色谱仪》、《高效液相色谱仪》等，其中《高效液相色谱仪》的起草单位为大连依利特分析仪器有限公司。除色谱方法外，微波消解法、原子荧光法、ICP/MS法、气相色谱-质谱法、数字PCR仪法、流式细胞分析法也是本次公示项目中的分析方法。具体仪器分析方法如下： /p table width=" 600" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 31%" valign=" middle" align=" center" p strong 方法名称 /strong /p /td td width=" 49%" valign=" middle" align=" center" p strong 涉及主要仪器方法 /strong /p /td td width=" 19%" valign=" middle" align=" center" p strong 制修订 /strong /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8CA18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中六价铬含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 微波消解法、分光光度法和LC-ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC8C918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中汞含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 微波消解法、原子荧光法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p 塑料材料中铅含量的测定 /p /td td width=" 49%" p 灰化法、微波消解法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动植物中角鲨烯含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物中绿原酸类物质的测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 高效液相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC38218DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 气相色谱仪测试用标准色谱柱 /a /p /td td width=" 49%" p 范围：适用于气相色谱仪测试用标准色谱柱。 主要技术内容：术语、分类、填充柱要求、空心柱要求、以及色谱柱的运输和贮存环境试验要求等。 & nbsp & nbsp 本标准代替GB/T 30430-2013 《气相色谱仪用标准色谱柱》,GB/T & nbsp & nbsp 30430-2013相比主要技术变化如下： ——增加填充材料要求； ——增加制备色谱柱程序等。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC47A18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 塑料材料中镉含量的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 灰化法、微波消解法、ICP/MS法 /p /td td width=" 19%" p 制定 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC7C318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 实验室气相色谱仪 /a /p /td td width=" 49%" p 本标准适用于实验室气相色谱仪。 本标准规定了实验室气相色谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。 & nbsp & nbsp 相对于GB/T 30431-2013,本次修订增加了实验室气相色谱仪相关术语及定义、增加数字流量计及检测器等单元部件测试方法及指标。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC6C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗细菌活性测定 抑菌圈法 /a /p /td td width=" 49%" p 抑菌圈 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞计数方法－流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 49%" p 流式细胞仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞纯度测定方法-流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 49%" p 流式细胞仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2B718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 高效液相色谱仪 /a /p /td td width=" 49%" p 本标准适用于高效液相色谱仪。 本标准规定了高效液相色谱仪的术语和定义、组成和原理、性能参数、技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。 & nbsp & nbsp 相对于GB/T26792-2011,本次修订增加了高效液相色谱仪相关术语及定义、更新恒流泵及检测器等单元部件测试方法及指标。 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC3D518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物恒量基因残留测定 微滴数字PCR法 /a /p /td td width=" 49%" p 数字PCR法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC37018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2EB18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物超低频突变测定 双重测序法 /a /p /td td width=" 49%" p DNA测序仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 壳聚糖含量测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动物源性I型胶原蛋白成分测定 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 /a /p /td td width=" 49%" p 凝胶电泳法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7E18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 液相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7F18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" DHA、EPA含量测定 气相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DABB618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 再生水水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 /a /p /td td width=" 49%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DABB618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 分光光度法 /a /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB3D618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 水溶性染料产品中氯化物的测定 /a /p /td td width=" 49%" p 离子色谱法 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB5B218DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 药品稳定性试验箱能效测试方法 /a /p /td td width=" 49%" p 范围：单相额定电压不超过250V、三相额定电压不超过440V的药品稳定试验箱。 主要技术内容： 1）能效测试条件，包括温度、湿度、大气压力、水温等。 2）试验工况，规定箱内测温方法、温度值、试验时间等。 3）能效计算方法，规定能效指数的计算公式等。 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA96C18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 木家具中挥发性有机物 现场快速检测方法 /a /p /td td width=" 49%" p VOC快速分析仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA96D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 染料产品中多氯联苯的限量及测定 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱-质谱法和气相色谱法-电子捕获检测器 /p /td td width=" 19%" p 修订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DAB9718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 再生水水质 苯系物的测定 气相色谱法 /a /p /td td width=" 49%" p 气相色谱法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA19518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 胶乳制品表面残余矿物粉末的快速鉴别 X-射线衍射法 /a /p /td td width=" 49%" p X-射线衍射法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9D9EA418DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 胶辊表观硬度的测定 橡胶国际硬度计法 /a /p /td td width=" 49%" p 硬度计法 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 31%" h4 span style=" font-family: 宋体, SimSun " 纸、纸板和纸制品 烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定（高效液相色谱质谱法） /span /h4 /td td width=" 49%" p 高效液相色谱质谱仪 /p /td td width=" 19%" p 制订 /p /td /tr /tbody /table p 　　除上述仪器分析方法之外，生物产品方法标准也值得关注，仪器信息网不完全统计，本次公示的方法中涉及生命科学领域的标准为23项，且均为新制定项目，涵盖琼脂糖、植物激素等样品。具体项目如下： /p p br/ /p table width=" 600" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 77%" p style=" text-align:center " strong 方法名称 /strong /p /td td width=" 22%" p style=" text-align:center " strong 制修订 /strong /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC7B818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物激素类次生代谢产物的生物活性测定 细胞学评价法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC4C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 植物转基因成分测定 目标序列测序法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC58818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 工业微生物菌株生长表型测定 微液滴浊度法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2F018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 实验动物 小鼠、大鼠品系命名规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC21918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物杀线虫活性测定 浸虫法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC25918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 基因表达测定 蛋白印迹法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC6C018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗细菌活性测定 抑菌圈法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞纯度测定方法-流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC79018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 细胞计数方法－流式细胞测定法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBE2318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品中光合细菌测定 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBDB118DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 琼脂糖分离介质 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBDB318DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解杂环类农药功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC3D518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物恒量基因残留测定 微滴数字PCR法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DC2EB18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物超低频突变测定 双重测序法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF0418DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品去除重金属功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF1C18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 蛋白质致敏性细胞学评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF2718DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 壳聚糖含量测定 高效液相色谱法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解有机磷类农药功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED818DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解芳香胺类污染物功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBED918DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解植物纤维素功效 评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7618DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品清洗去污功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBD7D18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 动物源性I型胶原蛋白成分测定 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DB4CE18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 色素中生物毒素检测 胶体金快速定量法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBEFF18DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解表面活性剂功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DBF0018DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 生物产品降解酚类污染物功效评价技术规范 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr tr td width=" 77%" valign=" top" p a href=" http://www.std.gov.cn/gb/search/gbDetailed?id=5DDA8B9DA87518DEE05397BE0A0A95A7" target=" _blank" 微生物源抗生素类次生代谢产物抗真菌活性测定 菌丝生长速率法 /a /p /td td width=" 22%" valign=" top" p 制订 /p /td /tr /tbody /table p & nbsp & nbsp 附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201801/ueattachment/61a66f3b-351b-4416-aa46-e7b82b2133f8.docx" 365项拟立项国家标准项目.docx /a /p p br/ /p

创新引领，有标可依2024年1月5日，团体标准《质谱仪器分类与代码》(T/CSTM 01082—2024 /T/CAIA/YQ 008—2023(IDT))中文版正式发布！该标准由中关村材料试验技术联盟和中国分析测试协会联合发布，将于2024年4月5日起正式实施。英文版标准于2024年3月5日发布，将于2024年6月5日起开始实施。 标准适用性该标准适用于质谱仪器的分类、编码、命名、统计、管理等；但不适用于氦质谱检漏仪、离子迁移谱。 标准意义质谱仪器是一类非常重要的科学仪器，其结构复杂，技术路线及技术组合多样，而规范的分类标准是数据有效统计和分析基础。《质谱仪器分类与代码》标准发布实施后，可规范质谱行业统计标准，实现行业经济、技术等信息互认与共享，做到数据可汇总、可比较、可分析；为政府、行业协会、社会组织等对质谱行业统计调查提供重要依据和支撑；同时为厂家的仪器名称命名提供规范参考。标准内容 l 质谱仪器分类原则：按照仪器结构和原理对质谱仪器进行分类，具体采用联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。l 分类方法：采用分面分类法，按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面，每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。l 具体分类如下：分面一：按照联用技术划分根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳6个类目；各类目再根据该色谱原理不同，再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀3个类目。1) 直接离子化分析；2) 色谱联用划分为：a) 液相色谱包括：—液相色谱；—高效液相色谱；—超高效液相色谱；—多维液相色谱；b) 气相色谱包括：—气相色谱；—全二维气相色谱；c) 离子色谱；d) 超临界流体色谱；e) 薄层色谱；f) 毛细管电泳；3) 常见非色谱联用划分为：a) 热解吸；b) 流式细胞术；c) 激光烧蚀。4) 其他。分面二：按照离子化技术划分根据离子化原理不同，对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、光致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分，再逐一划分若干类目。1）轰击离子化包括：a) 电子轰击离子化；b) 快速原子轰击离子化；c) 二次离子化；2) 电喷雾离子化包括：a) 电喷雾离子化；b) 解吸附电喷雾离子化；c) 纳升电喷雾离子化；d) 脉冲直流电喷雾离子化；e) 电喷雾萃取离子化；f) 电喷雾辅助激光解吸离子化；g) 极性反转电喷雾离子化；3) 化学离子化包括：a) 化学离子化；b) 大气压化学离子化；c) 质子转移反应；4) 光致离子化包括：a) 基质辅助激光解吸离子化；b) 单光子离子化；c) 多光子离子化；d) 激光解吸离子化；5) 放电离子化包括：a) 介质阻挡放电离子化；b) 辉光放电离子化；c) 低温等离子体离子化；d) 电晕放电离子化；e) 解吸电晕束离子化；f) 火花放电离子化；g) 电感耦合等离子体离子化；6) 热离子化；7) 场致离子化包括：a) 场解吸离子化；b) 场离子化；8) 其他。分面三：按照质量分析器类型划分根据质谱仪器的主质量分析器（输出最终分析结果的质量分析器）的不同原理，划分为五个亚面，分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同，再逐一划分若干类目。1) 四极杆质量分析器；2) 飞行时间质量分析器包括：a) 直线飞行时间质量分析器；b) 单次反射飞行时间质量分析器；c) 多次反射飞行时间质量分析器；3) 离子阱质量分析器包括：a) 二维离子阱质量分析器；b) 三维离子阱质量分析器；4) 磁质量分析器包括：a) 单聚焦质量分析器；b) 双聚焦质量分析器；5) 傅里叶变换质量分析器包括：a) 静电阱质量分析器；b) 离子回旋共振质量分析器；6) 其他。l 质谱仪器代码：分为英文代码和数字代码两种方式；英文代码以质谱仪器主要结构的英文简称组合表示，数字代码以纯数字组合表示。起草单位标准由广东省麦思科学仪器创新研究院牵头编制，广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、西北核技术研究院共同参与完成。标准起草单位涵盖了国内外质谱厂商、高校和研究机构等22家单位，具有广泛代表性。

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

12月1日，国家粮食局连发公告，对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见，其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。　　标准名单如下：征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar

上海和杰科技有限公司成立于2000年，从2010年3月起成为日本分析工业株式会社(JAI)的正式授权代理商。 日本分析工业株式会社(JAI, Japan Analytical Industry Co., Ltd.)成立于1965年。40余年来，秉承&ldquo 开发全球独有的分析仪器&rdquo 的企业理念，JAI开发出一系列独具特色的分析仪器，在全球专业仪器设备领域占据着十分重要的地位。 JAI的主要产品有： 循环制备液相色谱 (Recycling Preparative HPLC) 居里点热裂解仪 (Curie Point Pyrolyzer) 居里点吹扫捕集采样-热解吸仪 (Curie Point Purge & Trap Sampler/Thermal Desorption) 脱气采集装置 (Outgas Collectors) 冷冻粉碎机 (Cryogenic Sample Crusher) JAI的仪器主要应用于农业、化工、制药、电子及刑侦等领域，正在为客户创造价值。我们将恪守不断创新、追求卓越的宗旨，以一贯领先的专业水准、严谨细致的售后服务与您共创辉煌！ 北京佳仪(JAI-CHINA)分析设备有限公司是日本分析工业株式会社(JAI, Japan Analytical Industry Co., Ltd.)与北京咸通佳仪科技发展有限公司的合资企业，全权负责JAI产品在中国的销售、维修、技术支持等业务。 北京佳仪(JAI-CHINA)分析设备有限公司联系方式： 电话：010-82381875/76/77 传真：010-82381879 网址：www.jai.com.cn www.jai.co.jp Email：sales@jai.com.cn 地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室(100083) 上海和杰科技有限公司联系方式： 电话：400-880-3201-分机18 传真：021-5204-2782 网址：www.shhejie.com Email：sales@hejie.com.cn 地址：上海市普陀区武宁路300弄9号1901室(200063)

日本分析工业株式会社 (JAI, Japan Analytical Industry Co., Ltd.) 成立于 1965 年。 40 余年来，秉承&ldquo 开发全球独有的分析仪器&rdquo 的企业理念， JAI 开发出一系列独具特色的分析仪器，在全球专业仪器设备领域占据着十分重要的地位。 　　主要产品有： 　　&bull 循环制备液相色谱 (Recycling Preparative HPLC) 　　&bull 居里点热裂解仪 (Curie Point Pyrolyzer) 　　&bull 居里点吹扫捕集采样 - 热解吸仪 (Curie Point Purge & Trap Sampler/Thermal esorption) 　　&bull 脱气采集装置 (Outgas Collectors) 　　&bull 冷冻粉碎机 (Cryogenic Sample Crusher) 　　我们的仪器主要应用于化工、制药、农业、电子及刑侦等领域，正在为客户创造价值。我们将恪守不断创新、追求卓越的宗旨，以一贯领先的专业水准、严谨细致的售后服务与您共创辉煌! 　　北京佳仪分析设备有限公司(JAI China Co., Ltd.)是日本分析工业株式会社 (JAI, Japan Analytical Industry Co., Ltd.) 与北京市咸通佳仪科技发展有限公司的合资企业，全权负责 JAI 产品在中国的销售、维修、技术支持等业务。 　　自04年成立以来，已经成功的将日本分析工业株式会社的产品打入我国重点高校、研究所和工厂质检部门，并在富勒烯制备、有机合成、生物制药、高分子材料分析以及前处理等领域占有特殊的地位。 　　随着我司业务的快速发展，亟需开展地区代理销售渠道。地区代理主要负责JAI产品在当地的业务拓展及销售。诚邀具备相关业务能力、资质及有科学仪器背景的公司加盟。有意向者请与我司联系，我们会进一步与您接洽。 　　北京佳仪分析设备有限公司 　　地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室[100083] 　　电话：010-82381875/76/77 　　传真：010-82381879 　　网址：www.jai.com.cn 　　E-Mail：sales@jai.com.cn

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

日前，由国家认监委实验室部承担的“食品检验能力分类方法研究”短平快项目顺利通过专家验收。该项目针对现行食品检验资质认定能力范围申报存在的问题开展研究，通过比较分析国内外食品分类方法，建立了以GB2760-2011标准为基础的食品检验能力分类方法，初步建立了食品检验标准数据库和食品检验能力编码及能力表述系统。 　　截至2012年底，我国共有食品检验资质认定机构2748家。食品检验能力分类表述系统的建立，将对规范表述食品检验机构资质认定能力起到积极作用，同时也为实现网上行政审批和提供检测资源查询服务等工作奠定基础。

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近日，生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。　　《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布，适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法，无需前处理，所用仪器设备普及性高，方法易于掌握，具有较好的通用性和可操作性。　　《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定，支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比，增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求，完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容，可有效提升方法的准确性、一致性和可比性，具有设备简单、易推广的特点。　　《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定，支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比，增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求，细化样品、分析步骤、结果与计算等内容，加严天平精度要求，进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性，为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。　　《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布，适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测，作为地面监测手段的补充，用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势，为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。　　上述4项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高生态环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品，简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物（也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼，有的受高温也不变质、有的却易燃易爆：有的香气浓烈，有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。因此，首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致，既便于识别、记忆，又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后，再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性，更考虑到试剂的特征性质。因此，既便于安全存放，也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为：（1）易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为：①易自燃试剂：如黄磷等。②遇水燃烧试剂：如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂：如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂，如硫、红-磷、铝粉等。（2）易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。（3）毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。（4）氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。（5）腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性，对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象，甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质，如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为：（1）遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响，易引起试剂本身分解变质，或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。（2）遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质，在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用，有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。（3）易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内，当气温高于其熔点，或下降到凝固点以下时，则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩，易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。（4）易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水，通常为晶体。常温时在干燥的空气中（一般相对湿度在70％以下）可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。（5）易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气（水分）产生潮解、变质，外形改变，含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。