色谱丙烯全分析

键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱对高极性化合物能取得良好的保留与分离。对于常规C18色谱柱难以得到良好保留与分离的极性化合物，可以增强其保留、提高分离度，是第二选择色谱柱。本次实验选择丙烯酰胺作为样品，与其他公司的高表面极性C18色谱柱的保留行为进行比较。丙烯酰胺存在于经过热加工（烤、炸）过的食品中，是具有致癌性的剧毒物质，它的极性很高，使用常规C18色谱柱很难得到良好保留。图1为使用CAPCELL PAK ADME S5和其他公司的高极性C18 5μm色谱柱对丙烯酰胺进行分析所得色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606680_2222981_3.jpgCAPCELL PAK ADME S5色谱柱与其他公司的高极性C18色谱柱相比，对丙烯酰胺具有更强的保留能力，且理论塔板数也更高。这是由于ADME色谱柱具有的特殊疏水性与表面极性的平衡，以及高表面极性对于丙烯酰胺这样的高极性化合物保留作用更强，因此理论塔板数也更高。另一方面，由于丙烯酰胺的紫外吸收较弱，为提高峰强需加大进样量。对此，我们考察了进样量与丙烯酰胺峰理论塔板数之间的关系，考察在不降低理论塔板数前提下的最大进样量。如图2，将丙烯酰胺以流动相（水/甲醇=98/2）溶解，分别以CAPCELL PAK ADME S5及其他公司的高极性C18 5 μm色谱柱进行分析，对进样量与丙烯酰胺峰理论塔板数之间的关系进行了探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606681_2222981_3.jpg如图2所示，CAPCELL PAK ADME S5色谱柱和其他公司的高极性C18 5μm色谱柱均具有随着进样量的增加，理论塔板数相应降低的倾向，而CAPCELL PAK ADME S5色谱柱的这种倾向稍弱。图3为使用CAPCELL PAK ADME S5色谱柱进样4μL和使用其他公司的高极性C18 5 μm色谱柱进样1μL的分析结果对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608250848_606682_2222981_3.jpg使用CAPCELL PAK ADME S5色谱柱进样4 μL时与其他公司高极性色谱柱进样1μL所得的理论塔板数基本相当，同时峰强也是后者的4倍。

[color=#444444]求助各位大神，采用TCD检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸—水混合物的时候发现两者的出峰时间非常接近，水的峰会完全覆盖掉丙烯酸的峰，能不能通过改变程序升温的条件来让两者分开啊？还是说必须要用FID了呢？有没有大神能找到这篇文献Olson, J.D, Morrison, R.E, Wilson, L.C. Thermodynamics of Hydrogen-Bonding Mixtures GE, HE, and TSE and Zoetrope of Water + Acrylic Acid [/color][color=#444444][img=,583,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281613337901_4086_1827556_3.jpg!w583x346.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]丙烯酸色谱图[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,587,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281617434064_8626_1827556_3.jpg!w587x346.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]丙烯酸—水色谱图[/color][/color][/color]

有做过HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准的大神吗，我用踏实PTC-III吹扫，GC6890N,SH-Rtx-Wax(30×0.25×0.25)分析，响应值很低，基本分辨出来，手动进样出来丙烯腈但是两个峰，同条件经过吹扫又不行了，尝试多次都不成功，有没有做过的大神带带我，分享如何成功分析的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281616092856_7728_3872506_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281618273798_8974_3872506_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281619002271_1541_3872506_3.png[/img]

[align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。

各位，我是新手，最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。色谱柱：PEG20M汽化室温度：225检测器温度：250程升： 初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了） 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；请前辈指点，谢谢