色谱玻璃填充柱

[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]玻璃填充色谱柱的进样口有少许磨损对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析有什么影响，请高手仔细回答，谢谢？？[/color]

填充玻璃柱，怎么对玻璃柱进行处理？清洗后对玻璃柱需不需要要硅烷化？？

我的岛津GC-2014，玻璃填充柱老化，要断开检测器，但连检测器那段比较长，我要放在哪里呢，是不是可以放在柱箱的开孔内？开孔不知为何物

就我们所知，气相填充柱中既有不锈钢柱又有玻璃柱，不锈钢填充柱用的多，玻璃填充柱用的少！请教各位，不锈钢和玻璃填充柱有什么区别呢？为什么玻璃柱还有存在的必要？

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

我想问一下关于玻璃填充柱中填充料的问题。填充料：①Gaskuropak54②PEG-6000　celite　545③Lubrol MOA+KOH　uniport　HP问题1：这3种填充料哪几种可以用来分析甲醇？问题2：③的一般用途是什么？我在这先谢过各位了。[em0713]

近日，色谱仪一直状况不断，出峰不佳。卸下柱子，连接一端，开始老化，老化前有压力，老化一夜。结果发现 色谱柱填充物变黑，变成一段一段的。。。柱前压变为零，？？？找个垫子堵住出口端，柱前压开始上升。柱子烧坏了吗？？氧化了吗？分析自己的误操作：1、柱子取下，再接上后，载气通气时间不长，直接升温了。2、未程序升温、直接升到245度。柱子：vo-101 一般老化多高温度？ 通载气多长时间可以开始老化？

用ＧＣ热导，玻璃填充柱，ＯＶ－１０１，以前主峰从不分叉，后来同样的柱子，同样的条件，却出现主峰一直分叉的情况，这是为何？？这样品的腐蚀性非常强。

请问，谁安装过瓦里安的气相玻璃填充柱。很难安装啊。

填充色谱柱要点1.单体粒度要均，国产的最好过筛。2.涂泽要均，溶剂挥发要慢，表层如果有涂厚的要去掉，涂泽后破碎的单体要除掉。3.填充不易过紧，不能有空段，不能用力敲击，每次填充时要称重，同一种填料下次填充时就知道填多少克。柱管选择柱直径选择：根据被分析样品进样量，一般选1/8英寸。柱材质选择：根据被分析样品性质，易分解选玻璃柱。

[font=宋体][font=宋体]做TBHQ，今天新到的玻璃柱子，填装涂布[/font][font=Calibri]2%OV-1[/font][font=宋体]固定液的[/font][font=Calibri]80-100[/font][font=宋体]目[/font][font=Calibri]Chromosorb WAW DMC。做样前我该怎么处理这根柱子？还有这柱子安装时有什么注意的地方吗？第一次用填充柱。求大神麽们指导[/font][/font]

[size=3][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。[/font][/size][size=3][font=宋体] 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。 柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。因此在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污， 然后用自来水冲洗至中性。然后用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/size]

我们实验室有台岛津GC－14B的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，为了做实验测硫化氢，买了根玻璃填充柱，但没人知道怎样把这根柱子装上去，哪位大侠能帮帮我，急~~~

[font=宋体][color=black][back=white]答：固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。[/back][/color][/font]

[color=#444444]准备做一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，现在填充柱和我的样品都有，请问各位大侠，柱子要怎样填？柱子两段怎样封？请说下细节，用玻璃棉还是白钢丝？直接塞在里面还是怎样？怎样防漏？还有其他什么注意事项吗？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的玻璃柱填充柱容易断，为什么不用不锈钢的？

求助象给出要测的物品,需要知道什么信息才能把一根柱子确定下来..毛细管,不锈钢填充柱,玻璃填充柱....请大家帮帮忙...我是刚接触仪器这方面.什么都不懂,请大家多多请教

各位XDJM：我上天联系色谱填充柱，厂家要求提供一些参数，因为我用的是玻璃柱内径2mm*3m岛津14b请教：外径为多少比较合适所谓的ABS是什么（可能记错，厂家说是玻璃蛛的进口和进样器的距离，出口和检测器的距离）？一般怎么设定？？

这是仪器自带玻璃衬管，玻璃棉填充位置不知道有没有错误[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002261451407556_1719_3951442_3.png[/img]

各位最近我们实验室的老仪器GC-14B想使用，但是发现填充柱的玻璃衬管碎了，所以想问一下大家有谁知道这个玻璃衬管的号码？另外SPL方面分流和不分流的玻璃衬管号码请知道的也说一下，谢谢。有图片最好http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

做了20多年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在以前大多数使用的是填充柱，并且基本上是自己制作填充料，所以只是简单说说填充柱的制备。 [color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的制备[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。毛细管柱一般为商品柱，买来后，接上仪器，老化一下即可直接使用。填充柱，大多是自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例，简单说说填充柱的制备。一、色谱柱的制备1、固定液的涂渍：称取0.5g OV-101于200mL烧杯中，加入适量三氯甲烷溶解，将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充： 将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、色谱柱的老化：将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。以上是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。二、注意事项1、色谱柱的处理玻璃柱：新柱，接上胶管用清水直接冲洗约20分钟，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。注：冲洗方法：用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇，然后将液体用力挤入柱管中。旧柱（指使用过的柱）：接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟，然后将稀酸（一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液）灌入柱管中，让其浸泡2小时以上，再用清水冲洗至洗出液为中性，再以同样方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小时以上，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。不锈钢柱：新柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱。旧柱：洗涤、干燥方法同玻璃柱，但是，需把稀酸换为稀碱，一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。2、固定液涂渍时的溶剂量 固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的，通常资料介绍“取所需量的固定液，用适量（能浸过担体）的溶剂溶解”，而“适量（能浸过担体）的溶剂”到底是多少，一般很难掌握。在这里，告诉大家一个简单的方法，将所需要的载体称量后，置于量筒中，量出其体积，这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后，再徐徐倾入载体，一般正好能浸没载体，只要稍加搅拌，这样制成的填充物涂布均匀，不会有涂层厚薄不匀，以致产生柱效差。如果溶剂过多，容易造成上层的载体涂层较厚，因为上层液体挥发较快。3、填柱的方法填柱时，要注意柱内填充物的均匀紧密，一般不锈钢柱比较好填，因为在敲打柱时，用力较大也可。而玻璃柱就不容易了，敲打轻了，松紧度不够，通入载气后，柱内会出现较大的空隙，造成死体积大，影响柱效；重了，不小心会将玻璃柱损坏，所以要注意敲打的力度。有时候，也会在柱子老化后，从入口处再次补加填充物。4、色谱柱老化色谱柱老化时，千万要注意不能接检测器，否则，检测器容易被污染。老化温度必须大于使用时的柱温，这样在做分析时基线会比较稳。老化时间，一般为连续24小时，如果有困难，也可以分时间段老化，只要基线稳定即可。

新买的玻璃填充柱老化后填料变成一段一段了，怎么办？

请问大侠们哪个厂家有悟空微球填充色谱柱？玻璃微球、二氧化硅微球都可以。谢谢！

新买的玻璃填充柱老化后填料变成了一段一段的，怎么办？

[color=#444444] 由于填充柱用量大，我打算自己制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子（中等极性柱），担体选择的是红色釉化担体301（40—60目），固定液为20%DNP和7%的PEG，溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密，加入玻璃毛塞紧后老化后，[/color][b]进样一点峰都不出。这是为什么呢？[/b][color=#444444]应该不至于一个峰也没有啊。[/color][color=#444444]第一次填充色谱柱，求各位高手指教啊！[/color][color=#444444]我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后，在烘箱中干燥了2h左右（约100℃）（这个按理来说应该没什么大问题吧）[/color][color=#444444]2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小（进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了）[/color][color=#444444]3填的玻璃毛较多（怕柱材料泄露，所以多填了一些）[/color][color=#444444]4选择的担体不对？（按照要求应该是用80目左右的白色担体，但太贵了，没买那种）[/color][color=#444444]但是究竟是因为什么原因呢[/color][color=#444444] 将制备的填充柱安装在机器上，老化后接检测器端，能闻到有一股较为浓郁的塑料味；此外，虽然色谱柱能通气，但感觉好像有点堵（调大载气压力后只能达到0.2 MP左右，但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP）[/color]

为什么要用去活玻璃毛填充衬管呢？小编总结了三方面的原因：1.保证均匀的蒸发效果2.捕集进样垫颗粒和样品中的非挥发性物质，延长柱子寿命3. 推荐用于自动进样器快速进样