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色谱科萃取装置

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色谱科萃取装置相关的资讯

  • 上海BILON仪器固相萃取装置又添新成员啦
    固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。   近日,上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。   配套真空详细资料:http://www.bilon.cc/goods-288.html   固相萃取装置主要特征:   1、每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。   2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。   3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。   4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便   5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。   固相萃取装置技术参数:   样品处理数:12   气体控制方式:独立控制每个孔   压力显示:有   真空度:0.098Mpa   流量控制阀:12个   上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取!   电话TEL:021-52965776   传真FAX:021-52965990   邮箱Email:info@bilon.cn   商城Mall:www.bilon.cc   地址Add:上海市闵行区北松公路588号7号楼5层
  • 索氏提取器|固相萃取装置厂家促销
    上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询:021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明:主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标:1、应用范围:可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品;2、每批提取样品数:2个;3、提取瓶容积:500ml/个;4、提取样品量:0.5-20g/个;5、抽提时间可调,到时报警;6、提取溶剂可自动回收;7、控温范围:室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压:220V+10V 频率50Hz;9、 电加热功率:300W;10、外型尺寸(mm):750×360×550;11、重量:16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰 化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前 广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计,整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作,耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸(mm)压力显示真空度流量控制阀价格(元)QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa
  • 沃特世推出全新Otto SPEcialist正压萃取装置,助力提升固相萃取重现性与可靠性
    可在LC和LC-MS/MS样品制备过程中自动完成需重复执行的关键操作步骤,有效提高实验室效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日隆重推出Otto SPEcialist正压萃取装置,助力提升固相萃取(SPE)工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR 第11部分要求的软件,其压力曲线可进行设置,能有效避免常见工作流程错误,减少不同使用者之间的误差,并记录方法中的每个步骤,从而消除处理过程中的不确定性,防止重复工作,提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求,Otto 有助于提升实验室整体效率,在制药、生物制药、食品及环境领域的各种应用中都能尽展所长。图. Waters Otto SPEcialist正压萃取装置沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士表示:“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而,由于技术本身存在一定的变化,即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能存在重现性不理想的问题。对此,Otto SPEcialist以可控、可靠的方式协助实验室完成SPE操作,且无论用户的经验水平如何,它都能通过减少流速变化从而确保方法的准确性,实验室可以实现无缝的方法转移及资源扩展。”样品制备步骤(如SPE)是进行LC和LC-MS/MS分析时必不可少的第一步,而以自动化技术确保其可靠性和重现性则是优选之策,对于注重一致性的大规模样品筛查或分析而言更是如此。在Otto软件的控制下,Otto SPEcialist系统可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。此外,通过将软件集成至平板电脑,既简单直观,又符合21 CFR第11部分的要求,即使没有接受过完整、系统培训的操作人员也可快速上手。由于Otto SPEcialist系统通过向装置顶部施加正压来控制流量,而不是向装置底部施加真空,因此可获取更精准的控制效果,并让样品处理过程更简单、可靠。该系统提供了一个较宽的可控制压力范围,可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。此外,不同于全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统,Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或每个板孔。相较于设置过程和运行方法通常较复杂、成本较高的全自动SPE系统,半自动Otto SPEcialist系统配备拥有易于使用的软件和简单的接口,无需高额投入即可进行迅速部署。用户只需按下按钮即可为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的各步骤创建压力曲线。软件会跟踪并记录新的及现有的压力曲线、方法和处理参数,并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间自由共享这些信息。这样能消除与手动萃取程序相关的变异性,确保在不同的操作人员间和操作环境下工作流程始终如一。Otto SPEcialist系统兼容多种固相萃取产品,包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱,用户可根据需求轻松缩放方法。如需获取更多Otto SPEcialist正压萃取装置信息,欢迎访问沃特世网站。该产品现已面向全球供货。其他参考资料:• 下载白皮书:用于半自动SPE样品处理的Otto SPEcialist正压萃取装置• 下载信息图表:Otto SPEcialist信息图表• 观看视频:Otto SPEcialist正压萃取装置工作原理• 如需获取所有沃特世实验室自动化产品的信息:请访问沃特世网站。• 索取演示样品或询价 关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 北京莱伯泰科公司承担的“十五”科技攻关重大项目(萃取装置)近日通过验收
    2007年6月26日, 由中国地质科学院组织,北京莱伯泰科科技有限公司(原丰杰华信公司)承担和实施的“十五”国家科技攻关计划重大项目“科学仪器研制与开发”两项子课题:凝胶渗析萃取装置、亚临界/超临界萃取装置,在北京举行的验收会上,顺利通过科技部组织的验收并得到好评。   凝胶渗析萃取装置和亚临界/超临界萃取装置是莱伯泰科科技有限公司经过两年技术攻关,通过公司员工共同努力,取得的具有自主知识产权的成果。凝胶渗析萃取装置课题中研制了半制备泵、可变波长紫外检测器、凝胶制备柱、全自动馏分收集器、色谱工作站等部件,并建立了相应的生产线,具备年生产50套的生产能力,商品仪器已进入市场。亚临界/超临界萃取装置课题自主研制了改性剂泵、超低温循环水冷却器、高压萃取罐、控温可调限流器等部件,两子课题开发的产品获得了四项国家专利,具备自主知识产权,填补了国内空白,性能指标达到国际先进水平。   专家组认真听取了研制工作的技术报告,审阅了相关文件和技术资料,参观了所研制的装置并进行了现场质疑。在此之前还组织专家进行了现场测试。经过课题专家组考核、评估和答辩,专家组讨论一致认为:该项目组已完成了任务书所要求的内容,达到了考核指标,同意通过课题验收,并希望莱伯泰科公司加快产业化步伐,尽快使其投放市场。   莱伯泰科公司可为分析工作者提供从实验室设计,样品处理仪器和设备,分析仪器,实验室管理软件到实验室消耗件等综合产品及服务。此次顺利完成国家科技攻关课题,显示了该公司的研发实力,另外,该公司的研发管理模式也是值得其他中国的仪器厂家借鉴的。 该公司在本网的详细产品信息请访问:http://labtech.instrument.com.cn
  • 大连化物所微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置通过项目验收
    日前,大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为:该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理,攻关目标明确,立项合理,具有广阔的应用前景;微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层,耐温高,使用寿命长。   大连化物所于2001年开始进行该专题攻关,从实验室原理样机开始,尝试了多种技术路线,在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别,本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法,制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙,体积小,容易与气相色谱仪联用,与国外同类仪器相比,本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热,在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦,因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低,解吸器设计合理,结构简单,适合大规模工业化生产,设备适合我国的国情。   该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析,同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站,进出口商品检验检疫局,其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析,所以在这些领域推广应用该项技术,对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。
  • 沃特世推出正压96孔固相萃取装置
    沃特世正压96孔固相萃取装置为96孔和1cc无凸缘固相萃取小柱形式提供最先进的运转性能。处理装置可以保证96孔板中的任何一个孔或小柱都恒压,即便孔板位置未完全填满时也是如此。相对于传统负压装置而言,正压处理装置具有许多优点。   分析物的回收率重现性好   普通真空萃取装置的一个主要问题是当96孔板中某个孔流干运行时,就会减慢其余孔的流速,这可导致不同孔间分析物的回收率重现性差。配有96个独立通道的沃特世正压96孔固相萃取装置对每个通道所施加的压力相等,不论是充满的还是流干的孔,甚至对根本没有孔入口的情况也不例外。这将提供高度均匀的萃取效果,从而改善分析物回收率的重现性。   提高粘性样品的流速   处理粘性样品时,真空萃取装置通常不能提供足够的处理动力,这是因为最大压力被限制在低于大气压(约15 psi)的水平下。沃特世正压96孔固相萃取装置允许气体压力高达80 psi,从而为粘性样品的流动提供更大的动力,并可对一块96孔板上粘度不同的血浆样品进行高度一致的流速控制。   适合各种类型的96孔板,1cc无凸缘式SPE小柱形式   与许多96孔真空装置不同,沃特世正压96孔处理装置可根据孔板的高度自行调节,从而可适应各种类型的96孔板(包括模块化孔板和集成孔板)。同时,沃特世的正压96孔固相萃取装置可一次性处理96个沃特世1 cc无凸缘式SPE小柱。   易用型设计   沃特世的正压96孔固相萃取装置使用简单。简单组装SPE和收集板,并将组件放置在处理装置的滑动托盘平台上,并将托盘滑动到歧管下方为止。该组件侧面的两个按钮可激活压缩装置。   优良的SPE流速控制   沃特世正压96孔固相萃取装置可对经过孔板的流量进行精确控制。惰性气体通过流速调节器并经过旋转式流量计而被传送至沃特世的正压96孔固相萃取处理装置中。这使得通过整块96孔板的流速均匀而受控,从而使流速不受空孔的影响。   处理粘性样品   沃特世正压96孔固相萃取装置的输气系统可使气体快速流动到歧管内,压力范围为0-80 psi,处理粘性样品时将96孔板流速调节至最大,并可降低这类样品造成孔堵塞的风险。
  • 莱伯泰科发布新型专利-带滑轨的固相萃取装置
    2012年3月14日,莱伯泰科被授予带滑轨的固相萃取装置的实用新型专利权,发明人莱伯泰科首席研究员张晓辉。本实用新型涉及固相萃取装置,特别涉及一种实验室所用的带滑轨的固相萃取装置,可广泛应用于环境、食品、药物、临床等分析领域中农药残留物的净化,有机污染物的痕量富集等。 近几年来,固相萃取技术的发展非常迅速,并且国内外手动、半自动、全自动的固相萃取装置也很多。但是这些装置中手动的固相萃取装置操作繁琐,全自动的固相萃取装置成本又相对较高。一般的手动固相萃取装置,因为萃取柱活化、上样和淋洗过程中的废液要流到废液瓶内而不是收集瓶中,所以开始时不能放入收集瓶架,淋洗之后再放空并打开萃取装置上盖将收集瓶架放入收集萃取液,这样就给实验人员带来操作的麻烦。 有鉴于此,为解决现有的固相萃取技术中的种种不足,本设计人基于相关领域的研发,并经过不断测试及改良,进而有本实用新型的产生。莱伯泰科产品12位手动固相萃取装置(WIN-SPE 12),便具有此专利设计。
  • 美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥
    美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品(*号:US Patent No. 6,566,145)DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚,主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材,DPX高效萃取吸管是其最新*技术。 图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相,DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取,它是SPE固相萃取的一个*技术,不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料,萃取时,样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合,样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体,然后经过洗提,快速完成萃取。因此,萃取效率及质量均达到最高。 DPX与SPE方法的对比 这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置(24孔位),DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用,能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询,并现场成功敲定了多笔订单! 图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置(24孔位) DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1. DPX-CX:基于阳离子交换机制,磺酸修饰的高聚合物。 应用范围: ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物,如*,可待因,羟考酮等。 ● 苯丙胺,甲基苯丙胺和MADA ● PCP(五氯酚) ● 美沙酮,派替啶,甲喹酮(镇静剂) ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC,Prexa PCX,SCX等产品 2. DPX-RP:基于反相保留机制,是一种反相吸附剂,即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围: ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯,有机磷,拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3. DPX-Q:依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管,不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用, 应用范围:  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取,  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留,回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管:其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑,是专业去除植物样本中叶绿素的*选择,在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害. 4.DPX-WAX:阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围:  水杨酸,脂肪酸,四氢大麻酚;  从农产品中、可可豆中提取农药,组织标本中提取药物;  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX,Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装,欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理,将致力于为食品,农残,环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道,请关注:www.tegent.com.cn 客服热线:4008 822 822
  • 萃取技术的奥秘揭秘——萃取实验装置助力学生掌握工业化工过程
    萃取是一种常用的分离和纯化技术,特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收,利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中,萃取实验装置扮演着重要角色,通过实践操作装置,学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果,以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验,如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计,从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触,利用其密度差异和溶解度不同,实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好:萃取工艺成本较低,应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术,为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便:萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计,整体结构简单紧凑,使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观,学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套:萃取实验装置配备智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能,培养学生的自主学习意识,激发学生的学习兴趣。同时,教师也可以借助该系统减轻教学压力,并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务:为了解决用户后顾之忧,该装置提供6年质保服务,确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结: 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置,学生可以了解萃取技术的原理和应用,提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧,培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度,该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用,将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会,培养出更多优秀的化工人才。
  • 沃特世推出全新Otto SPEcialist正压萃取装置 提升固相萃取重现性和可靠性
    亮点:1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差,并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日,沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置,旨在提高固相萃取(SPE)工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件,和可编辑的压力曲线,通过消除常见工作流程错误,减少不同使用者之间的误差,记录每个方法步骤,从而消除处理过程中的不确定性,防止重复工作,提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求,Otto帮助实验室实现更高的整体效率,在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示:“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而,由于技术本身存在一定的变化,即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作,无论用户的经验水平如何,都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性,帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说,样品制备步骤(如SPE)是必不可少的第一步,而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的,特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中,简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训,就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量,而不是向装置底部施加真空的方式,Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果,并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围,可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时,Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔,这与通常真空处理的系统不同,后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂,成本也更高的全自动SPE系统相比,半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面,无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮,就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数,并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差,从而在不同的操作人员间和操作环境下,也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品,包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱,用户可根据需求轻松缩放方法。
  • 膜片式固相萃取SPE装置 定量收集管促销
    货号: SBEQ-CP0503 产品描述:膜片式固相萃取装置定量收集管 玻璃材质,15 mL(最小定量至0.5mL),螺纹口连接,对收集的洗脱溶剂直接定量,尤其适合挥发性有机目标物的处理。 原价:300.00 元 优惠价:240.00元 促销时间:2011-4-18至2011-5-18 更多促销产品请到安谱公司网站:www.anpel.com.cn
  • 创新智造|全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统
    艾迪迈科技成立于2019年2月,由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔,秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景,为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案,且性价比远高于进口产品,且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理,包括经过萃取柱的平衡,待测样品上样后,用不同的淋洗液将杂质淋洗掉,再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中,而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,即可以全自动化进行常规的离线固相萃取(配套各类型的高效SPE小柱),且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术,实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接,极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性,极大地提升工作效率,用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术,可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程,操作简单,仅需将样品管放置到指定位置,一键操作,系统可自动执行从样品前处理(多模式选择)、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作,减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时,艾迪迈在线固相萃取系统,可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪,完全可实现在线联用,处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测,为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势:技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地,致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案,艾迪迈拥有完善的售后服务团队,能为用户提供现场安装、调试与培训等服务,确保售后无忧。
  • 岛津推出《全自动液-液萃取装置 ATLAS-USIS 处理法医生物检材应用文集》
    涉毒案件中常用的生物检材主要有血液、尿液、唾液及毛发等。生物检材中的毒物具有量少浓度低的特点,且基质较为复杂,因此对检材进行合适的处理对分析结果的准确性至关重要。常用的生物检材前处理手段包括稀释、蛋白沉淀、固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等,通过这些手段的使用,达到生物检材的净化、浓缩等效果。出于实际操作的方便性、处理效果及使用成本等,在司法刑侦领域的许多鉴定规程中多用液-液萃取作为前处理手段。作为一种经典的前处理手段,传统的液-液萃取面临众多的挑战,具体表现在:1、人工操作过程耗时费力,需要上盖、混合、震荡、离心、蒸干等步骤,操作繁琐;2、人工操作制取样品平行性差;3、混合之后开盖、转移有机相等造成交叉污染的风险和几率上升;4、生物检材中的未知成分造成实验人员生物感染风险增加;5、萃取试剂如乙醚、乙酸乙酯等不可避免的会对实验人员造成身体伤害,长期积累会造成不可估量的健康危害。 作为全球著名的分析仪器厂商,岛津公司自 1875 年成立以来,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来不断增加的涉毒案件鉴定等分析检测问题,岛津公司实时推出了自动检材前处理装置 ATLAS-USIS。ATLAS-USIS 是桌面级检材萃取平台,主要用于液-液萃取相关的检材处理工作,例如生物检材中的药物、毒物萃取。经过简单设定即可快速展开自动化的检材处理工作,仪器兼顾样品制备的效率、准确度和样品制备全流程的自动化检材萃取能力,可轻松应对 GC、GC/MS、LC、LC/MS 等分析仪器对样品洁净度、样品浓度的需要。同时,针对当前刑侦、法医、毒理等相关领域通常需要分析的化合物,岛津公司又推出“药物毒物快速筛查方法包”,其中包含液相分离条件、化合物 MRM信息和二级质谱图等,使用简易定量法,以用于检测正离子的 Diazepam-d5 及用于检测负离子的 Phenobarbital-d5 作为内标,只需准备两种内标,无需准备标准检材,即可进行司法刑侦领域中常见的 161 种药物、毒物的同时筛查、定性和半定量分析,而且该方法包中包含的毒物种类可以根据需要方便的增加或减少。同时配合使用方法包中的 MS/MS 二级质谱库,可对产物离子扫描所得的 MS/MS质谱图进行相似度检索,有效避免假阳性。 本文集采用 ATLAS-USIS 自动前处理装置,结合岛津最新的质谱产品,参考司法鉴定技术规范,并利用岛津的药物快速筛查方法包,对尿液、唾液、血液及毛发等四个涉毒案件中常用生物检材中的药物进行了检测,汇总整理成立《全自动液-液萃取装置 ATLAS-USIS 处理法医生物检材应用文集》,希望能对公安刑侦领域的工作人员提供有益的参考和帮助。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 2019超临界流体色谱/萃取国际会议在上海成功举行
    2019年5月20-22日,超临界流体色谱/萃取国际会议(SFC/SFE2019)在上海淳大万丽酒店隆重召开,此次会议由美国绿色化学协会(GCG)和世易科技(eChinaChem)联合主办,来自世界各地的学者专家,共聚一堂,围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向,进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出,作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业,也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,大力发展超临界流体相关技术,并在此次国际会议上,向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术(UC),以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术,受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上,岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》(《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》)的报告,详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中,岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》(《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》),重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术,超临界流体色谱方法开发系统,超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午,来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术:新一代制备超临界流体色谱法》的报告,特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程,以及主要特点。 5月22日下午,来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱(UC)系统的应用和拓展》,重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后,表现出对超临界流体技术的极大兴趣,纷纷光临展台和墙报展区,询问相关技术细节,进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」
  • 克莱克特发布克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统新品
    AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统,是克莱克特潜心研发的多功能新型自动进样装置,可搭配多种功能模块,实现不同样品前处理流程。产品采用模块化的设计方式,用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统性能特点: 液体进样、固相微萃取功能二合一;6.5 寸高清触摸屏,人机交互界面,功能自由定义;精密步进电机驱动,进样速度稳定,定量更精确;模块化设计,用户可根据需求选配不同功能模块,自由搭配;强大的多功能样品前处理平台,适合不同品牌气相色谱;不占用进样口,支持同一台 GC 双进样口进样。液体进样模式:全自动多功能进样系统的基本模块,可实现液体微量进样和大体积进样;定制进样针,进样深度、进样精度更高;进样速度可自由设置,适应不同黏度系数样品;进样针深度可结合实际需求调整;进样前后的时间延迟、进样针清洗可自由设置。固相微萃取模式:恒温和氮气吹扫功能的固相微萃取头老化模块,可进行固相微萃取头自动老化和氮气吹扫;转盘式样品恒温加热模块,可实现样品的恒温加热和萃取;全自动转塔式固相微萃取头插入萃取模块,可进行固相微萃取头全自动萃取;萃取的插入深度可调,可针对液面上(气体)及液面下(液体)样品进行萃取;具有磁力搅拌和加热功能,可控制样品瓶加热的时间、温度和磁力搅拌速度;可选用不同萃取头,以适应不同分析需求;萃取头自动清洗,避免交叉污染;具有固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统的功能。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统技术指标 液体进样模式 样品盘160位,适用于2ml样品瓶最小进样体积0.1ul最大进样体积500ul进样针气密性进样针最大支持进样口2个(可定制扩展)进样速度选择快速、中速、慢速、用户自定义进样模式常规模式、三明治模式、PTV模式进样针深度位置2~30mm取样精度±0.01%进样精度RSD 萃取时间/温度0~240min,温度设置范围:室温~150℃,控温精度±1℃解吸时间/温度0~30min, 温度设置范围:室温~350℃,控温精度±1℃ 磁力搅拌速度0~1500rpm创新点:AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统的创新之处是产品采用模块化的设计方式,用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。这种灵活的设计方法,赋予了产品丰富的可扩展性,以适应不同分析需要。 克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统
  • 采用沃特世MV-10 ASFE和超高效合相色谱系统简化目前可萃取物分析方法
    采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法 Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性,与索氏萃取法(Soxhlet extraction)相比,可节省大量的溶剂消耗和运行时间。 ■ UPC2TM 技术通过精简工作流程,提高了萃取物分析的能力。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器 MV-10 ASFE&trade 系统 Empower&trade 3软件 关键词 可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱 引言 制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地,容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂,简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时,也遇到了一个这样的问题:&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术,即仅采用超临界流体萃取法?&rdquo 在可萃取物分析过程中,样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法(SFE)。萃取溶液必须涵盖各种极性范围,以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是,如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时,微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点,包括减少溶剂消耗量和废液处理量,以及节约宝贵的分析时间。 在本应用纪要中,对四种不同类型的包装材料进行萃取,包括:高密度聚丙烯(HDPE)药瓶、低密度聚丙烯(LDPE)瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋(EVA)和聚氯乙烯(PVC)泡罩包装材料。萃取后,使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱(UPC2)系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液,而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中,我们对各种方法的萃取表现进行了对比。 实验 方法条件 UPC2条件 系统: ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器。 色谱柱: 3.0 x100mm、1.7&mu m 辅助溶剂: 1:1甲醇/乙腈 流速: 2 mL/min 梯度: 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1% 柱温: 65 ℃ APBR: 1800 psi 进样量: 1.0&mu L 运行时间: 5.1min 波长: 220nm MS扫描范围: 200~1200m/z 毛细管电压: 3kV 锥孔电压: 25V 补给流量: 0.1%蚁酸甲醇溶液,速度为0.2mL/min 数据管理: Empower 3软件 样品描述 微波萃取 将高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和聚氯乙烯(PVC)(各2g)切成1x1cm的小块,然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。 索氏萃取 索氏萃取的做法是将切碎的材料(聚氯乙烯(PVC)3g,高密度聚丙烯(HDP E)、低密度聚丙烯(LDP E)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各5g)小块(约1x1cm),放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后,将萃取套管置于普通的索氏萃取器中,其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂(正己烷或异丙醇)。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后,将萃取溶剂几乎蒸干,重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。 SFE 超临界流体萃取(SFE)使用Waters® MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验,将材料切成小块(大约1x1cm),加到10mL的不锈钢萃取容器中(聚氯乙烯(PVC)2g、高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各3g)。对于每种材料,进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇,第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下,采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行,重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂,速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取,在完成萃取过程后,收集溶剂(共溶剂和补充溶剂的混合物),将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇(对于聚氯乙烯(PVC)为10mL,对于高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)分别为9mL)。对于低体积异丙醇萃取,收集的溶剂相应地补足至体积。分析前,萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。 结果与讨论 将各种萃取方法进行对比,索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时;微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时,可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器,其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。 就溶剂用量而言,索氏萃取需要多达175mL的溶剂,然后将溶剂蒸馏,以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂,如果需要提高灵敏度,可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面,具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下,最终收集的体积大约为5mL,将加至相应体积,使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下,收集的溶剂总体积大约为30mL,蒸出部分溶剂,以达到最终的浓度。 经微波萃取提取后,在聚氯乙烯(PVC)和乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)样品中,可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯(LDPE)样品时,可萃取物的数量最多,如图1所示。 图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物 使用索氏萃取,在聚氯乙烯(PVC)色谱图中可观察到一些附加的峰,如图2所示,而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时,萃取时间较长,萃取温度较高。 图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物 通过观察,将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比,超临界萃取法萃出的聚氯乙烯(PVC)分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似,但比微波萃取法萃出的量大,如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性,而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。 图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物 对于低密度聚丙烯(LDPE)样品,所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似,如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度,或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行,因为二氧化碳是一种非极性溶剂,与正己烷的化学性质相似,因而将会得到类似的结果。 图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物 在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。 图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物 总的来说,就萃出的化合物种类而言,所有方法大体相当。但是,经过确定,如果时间和资源成为重要的因素,则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制,可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多,在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中,索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时,相当费时。 结论 与索氏萃取法相比,超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量,同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外,与微波萃取法相比,超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。 参考文献 1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May. 2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis ofpharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99. 3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28. 4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012November. 下载完整清晰应用纪要 请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 (A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析) 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率 限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm) 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 加拿大Promochrom全自动固相萃取装置诚征各地经销商——厦门宝特科技有限
    Promochrom SPE-03是为应对自来水及环境水中农药兽药残留分析时,需大量繁杂前处理步骤而开发的全新的自动样品处理仪器。相对于传统的手动固相萃取操作繁琐、回收率不稳定、耗时等问题以及市面上现有的全自动固相萃取仪的弱点,SPE-03 很好地解决了这些问题。 本装置综合了手动固相萃取和现有的自动固相萃取仪所有的优点,是水质分析实验室的最佳选择。SPE-03采用能产生稳定流速加压泵,可处理1-2000mL的大量样品,一次可同时处理4个样品,实现手工操作不可能达到的重现性。轻松解决您实验中的问题,节约时间,您值得拥有!   厦门宝特科技是加拿大 Promochrom授权全国总代理,诚征全国各地经销合作伙伴,欢迎有意者来电来函与我司洽谈联系:   厦门宝特科技有限公司   www.powertechcn.com   联系人:游先生   联系电话:13625019140   电话:0592-2669398   传真:0592-2669399
  • 如何选择固相萃取柱
    p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质,如:Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。 /p
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。
  • 388万!热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等设备采购
    项目编号:2022-JF213项目名称:热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等预算金额:388.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):388.0000000 万元(人民币)采购需求:热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等,数量:1批。品目号1-1:热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪;数量:1套;采购预算价¥200万元;简要技术要求:用于对微塑料样品中的化学组分进行全自动定性及定量分析;品目号1-2:激光红外成像仪;数量:1套;采购预算价¥188万元;简要技术要求:用于对微塑料样品进行直观的分析检测,并自动给出统计的结果;其他详见招标文件。合同履行期限:按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 亚临界水萃取仪
    成果名称 亚临界水萃取仪 单位名称 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 联系人 宓捷波 联系邮箱 mijb@tjciq.gov.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介:   样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小,基体复杂、干扰物多,必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而,提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩,残余溶液的废弃,这些都会对环境造成一定程度的污染,同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究,在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时,减少甚至不用有毒害的有机试剂,对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。   在食品分析检测过程中,目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)等。这些方法提取效率高,定量准确,但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大,对环境有污染。   天津检验检疫局围绕该关键点,广泛进行资料调研,认真分析,努力寻求方法的突破,积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式,并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点,建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系,并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。 应用前景:   该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取,填料组合吸附,动态连接和针对性优化等技术,同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍,连接简便,适于基层实验室自行组装使用,便于推广。   该项目具有四项核心技术:亚临界水萃取温度优化,吸附填料的模式优化装填法,溶剂组合反萃技术,动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作,解决了实验室一线的前处理难题,并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂,基于节能、环保的科技发展理念,充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害,实验材料获取容易、方法灵敏,对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取,且动态亚临界水装置结构简单,可以根据实验要求进行不同的改进。   目前,该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取,其检测低限可达0.05mg/kg,回收率及精密度均符合分析要求;由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置,可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测,对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
  • 386万!梅特勒等中标热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等采购项目
    一、项目编号:2022-JF213(招标文件编号:2022-JF213 )二、项目名称:热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等三、中标(成交)信息供应商名称:福建清科生物科技有限公司供应商地址:福建省福州市鼓楼区柳河路81号福建省电影机械厂2座206室中标(成交)金额:386.7000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 福建清科生物科技有限公司 热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等 梅特勒托利多哲思泰安捷化科技等 TGA2-MPS Robotic-59977B等 2套 /
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类(Quinones,QNs)抗生素(图-1)是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点,被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明,所使用的抗生素仅20%~30%被鱼类吸收,大部分进入环境中,而这部分抗生素再次进入食物链,可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生,导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展,而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素,通过饮用进入人体,可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此,建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前,喹诺酮类药物残留检测方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了环境水样中高灵敏的分析方法,该方法有望应用于水产养殖中。关键字:全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪(睿科)MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)高效液相色谱:(HPLC)Agilent 1260,质谱检测器(MS)Agilent 6410氮气吹干装置:Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水(优级纯)3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,备用。取纯净水样200mL,如为加标样品,请加入标准品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂(50mL,0.1 mol/L)调节水环境的pH为4,以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃,5 psi条件下浓缩至近干,流动相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样,按照上述的样品处理步骤后,氮吹至近干,加入标准使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确,则可以直接用标准曲线对样品进行定量;如果不准确,请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99;此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验,加标浓度为低浓度(25 ng/L)、中浓度(50 ng/L)和高浓度(100 ng/L),结果如表-2所示:除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间,RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品,加标的质量浓度分别为50 ng/L,按照上述方法,进行4平行样测定,考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性,分析结果如图-4所示:纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %,而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠,容易造成水样中金属离子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之间,除了恩诺沙星回收率偏低,只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法,应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰,同时商业化的固相萃取小柱,使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质,因此需要进行基质效应确认,以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度,不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物,在pH=7.0左右时,主要以带负电荷的形式存在水溶液中,此时进行富集,固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右,使其成为带铵根的正离子,利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液,利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去,避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
  • 睿科集团发布睿科高通量加压流体萃取仪新品
    产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节,待测物如多环芳烃,多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附,导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取,溶剂耗量大、提取时间长,因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL,可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取:保持目标,温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环,2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广,支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选,自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格,满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格,可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛,适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令,方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面,方法一键运行,方便快捷3. 控制方式:内置10寸固定式触摸屏,节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑,密封设计,具有主动排风功能3. 全方位日志与监控,方法错误自动提醒应用领域环境: 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品: 食品中农药残留/食品添加剂等农业: 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他: 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程,将实验员从繁琐的前处理中解放出来,打造高效安全的自动化实验室。创新点:1.创新的流路设计,结构简单,稳定性更高 2.超大的收集体积,满足绝大部分萃取的需求 3.最大能够兼容到66mL (6通道)与120mL(4通道),适用性强 4.可视化人机界面,操作简便,直观 睿科高通量加压流体萃取仪
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基 汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 赛默飞固相萃取产品线将添加色谱柱产品
    近日,赛默飞宣布其革命性的SOLA固相萃取(SPE)产品线将增加用于生物分析的WAX和WCX系列色谱柱产品。    赛默飞SOLA固相萃取(SPE)小柱   赛默飞SOLA固相萃取(SPE)小柱和提取板的设计是传统SPE的一次重大革新,它消除了排空、通道和填压不一致的问题。利用专有的设计和制造技术,将聚乙烯材料与固定相结合为一体。因此,SOLA小柱和提取板实现了高重复性、低洗脱体积,提高了灵敏度并减少了污染物和萃取物中的杂质。同传统的SPE柱相比,对去除磷脂和蛋白质沉淀产品,SOLA产品拥有更加出色的性能。   在如今的高通量生物分析和临床研究实验室中,重现性、结果的准确性、节约成本是最基本要求。SOLA产品为保证每一次分析过程的成功提供了不可或缺的工具。 编译:秦丽娟
  • 广东省毒品实验技术中心3016.90万元采购液相色谱仪,液质联用仪,固相萃取仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态:公告 更新时间: 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息: 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ¥3016.900000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 代理机构联系方式 020-87037139 附件: 附件1 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件(2022110301).pdf 附件2 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件(2022110202).zip 附件3 招标代理协议书.pdf 项目概况 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件,并于 2022年11月24日 09时30分 (北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:GDKX202209004 项目名称:广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:30,169,000.00元 采购需求: 合同包1((包1)液相色谱-三重四级杆质谱(超高灵敏度)): 合同包预算金额:11,600,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他政法、检测专用设备 (包1)液相色谱-三重四级杆质谱(超高灵敏度) 2(台) 详见采购文件 11,600,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后45天内交货。 合同包2((包2)液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额:7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 (包2)液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后45天内交货。 合同包3((包3)自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪): 合同包预算金额:10,500,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他政法、检测专用设备 (包3)自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪 3(台) 详见采购文件 10,500,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后45天内交货。 合同包4((包4)其他政法、检测专用设备): 合同包预算金额:869,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他政法、检测专用设备 (包4)其他政法、检测专用设备 1(批) 详见采购文件 869,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后45天内交货。 二、申请人的资格要求: 1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料: 1)具有独立承担民事责任的能力:具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书;如投标人为自然人的需提供自然人身份证明。 2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:(包1,包3,包4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。(包2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。 3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2021年度财务状况报告或投标文件递交截止日前6个月内任意1个月的财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。 4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。 5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:(包1,包3,包4)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)。(包2)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 合同包1((包1)液相色谱-三重四级杆质谱(超高灵敏度))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包2((包2)液相色谱-三重四级杆质谱)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包3((包3)自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包4((包4)其他政法、检测专用设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 3.本项目的特定资格要求: 合同包1((包1)液相色谱-三重四级杆质谱(超高灵敏度))特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。合同包2((包2)液相色谱-三重四级杆质谱)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。 合同包3((包3)自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。 合同包4((包4)其他政法、检测专用设备)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。 三、获取招标文件 时间: 2022年11月04日 至 2022年11月10日 ,每天上午 00:00:00至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外) 地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 方式:在线获取 售价: 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年11月24日 09时30分00秒 (北京时间) 递交文件地点:广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 开标地点:广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金,供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。 1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过020-88696588进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金,供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。 4.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”,有关注意事项如下: (1)本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号(在投标截止时间前)。 (2)供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件,解密完成后进行电子签章确认。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 地 址:广州市海珠区东晓路63号 联系方式:020-83110987 2.采购代理机构信息 名 称:广东科信工程管理有限公司 地 址:广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 联系方式:020-87037139 3.项目联系方式 项目联系人:赵经理、周工 电 话:020-87037139 广东科信工程管理有限公司 2022年11月03日 相关附件: 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件(2022110301).pdf 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件(2022110202).zip 招标代理协议书.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:液相色谱仪,液质联用仪,固相萃取仪 开标时间:2022-11-24 09:30 预算金额:3016.90万元 采购单位:广东省毒品实验技术中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广东科信工程管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态:公告 更新时间: 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息: 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ¥3016.900000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房合同履行期限:合同签订后45天内交货。 合同包2((包2)液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额:7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 (包2)液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后45天内交货。 合同包3((包3)自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)
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