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色谱微量进样器

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色谱微量进样器相关的论坛

  • 色谱用微量进样器那个牌子的质量好

    单位想采购一些色谱仪检定用的微量进样器,请问那个牌子的微量进样器质量比较好,或者那个厂家的比较好,请熟悉的朋友告知一下,我们平头和尖头都需要的,最好有销售的联系电话,谢谢。

  • 气相色谱的样品引入装置:微量进样器和气密型进样针

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇,为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇,点击链接查看系列的其他内容:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif],最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器,可能会对各部件进行细分,如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样,详尽的类型可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back],参加下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细,在进样过程中如果用力过猛,当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折,因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要特殊说明的是,对于常用的1μL微量进样器,其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计,针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样,进样体积即为刻度所示;如果使用10μL微量进样器进样,当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此,在使用10μL微量进样器进样时候,每次应当多吸(1-2)μL溶液,然后将进样器针尖朝上,待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出,以便完全排出气泡;同时,使用10μL微量进样器进样时候,进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针,避免针头内存液受热挥发,导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针,相关供应商对于(0.5-5)μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆,可能由于自动进样器安装机构的设计,会导致其推杆顶端有所变化,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

  • 【求助】微量进样器

    请问:10ul的微量进样器是否给每个色谱仪通用?还是一个型号或牌子的色谱仪用一种进样器? 戴安的安培检测器参比电极和工作电极应该怎么选(化工公司)? 戴安的ED50前置放大器板在哪里能买到?有货号吗?

  • 1微升微量进液器对气相色谱实验数据的影响

    [color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],发现每次的风告知都不一样,我怀疑是进液器内有气泡,但因为1微升进液器内有铁丝,看不到进的液体和气泡,所以也只是猜测,请问,有什么办法减小误差?[/color]

  • 微量进样器的使用及保养1

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析,是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命,进样器分为无存液与有存液两种,现将使用中应注意事项作以下说明:一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端,故而不会出现寄存溶液,但使用后应立即清洁处理,避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案,若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进,可重新装配,但装配时必须先旋出针尖螺母,再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过,再对准针尖孔,慢慢旋上针尖螺母,再推进芯子,不准直接串入,以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后,垫圈易损或老化会影响气密性,必须进行调换,否则,将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作,更不宜用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。

  • 微量进样器的使用与保养

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析,是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命,进样器分为无存液与有存液两种,现将使用中应注意事项作以下说明:一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端,故而不会出现寄存溶液,但使用后应立即清洁处理,避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案,若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进,可重新装配,但装配时必须先旋出针尖螺母,再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过,再对准针尖孔,慢慢旋上针尖螺母,再推进芯子,不准直接串入,以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后,垫圈易损或老化会影响气密性,必须进行调换,否则,将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作,更不宜用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器,因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次,将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡),使用者必须注意,否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式,不得拆下。针尖内孔极为微小,因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理,防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动,以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内,来回来几次,就可去掉,而再洗清后即可。

  • 【求助】微量进样器需要检定吗?

    最近准备实验室认可,看到仪器检定、量值溯源这一段,发现一个问题。我们实验室的主要仪器都定期检定,而玻璃仪器每样只检定了1支,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的微量进样器没有检定过。不知道认可的时候对这些常用设备的检定有什么要求?是都检?还受抽检?微量进样器用不用检?

  • 【求助】关于微量进样器计量的一个问题,请教下

    一般情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量进样器的计量是通过称重水银来实现的,那么,如果一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是检测微量汞的,它的进样器不应该用称重水银来计量,那么请问各位高手,这种进样器该怎么计量?[[/size][/size][/size]em09508][em09508][em09508][em09508]

  • 微量进样器的使用与保养

    微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析,是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命,进样器分为无存液与有存液两种,现将使用中应注意事项作以下说明:一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端,故而不会出现寄存溶液,但使用后应立即清洁处理,避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案,若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进,可重新装配,但装配时必须先旋出针尖螺母,再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过,再对准针尖孔,慢慢旋上针尖螺母,再推进芯子,不准直接串入,以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后,垫圈易损或老化会影响气密性,必须进行调换,否则,将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作,更不宜用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器,因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次,将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡),使用者必须注意,否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式,不得拆下。针尖内孔极为微小,因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理,防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动,以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内,来回来几次,就可去掉,而再洗清后即可。

  • 气相色谱的样品引入装置:微量进样器和气密型进样针(二)

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头多种多样,可以从以下几个方面来介绍:(1)针头与进样针筒的连接方式;(2)针头的尺寸;(3)针尖的类型。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头与进样针筒的连接方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针筒的连接方式,可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头,当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然,即使是固定式针头,其细节上也或许会有一些不同,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/7c/9e17c519b9b594e57751dc4c04a946a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针头的尺寸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下,大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意,只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口,如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/2e/5852ea34a30bd71ba0ef41d041273c10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针头号是进样针外径的度量,该数字越大,进样针针头越细;针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚,孔内径更小。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]从使用角度而言,选择进样针针头应当注意几个方面:(1)为了减少进样针针头弯折的可能性,应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针;对于自动进样器来说,应选择23或者23s的针头;(2)针头的死体积可能影响重复性和响应值,如果条件允许可以选择较小内径的进样针头;(3)在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头,避免因为样品粘度问题造成堵塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的,完全插入进样口时在衬管中的位置不同,使用时应当引起注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说,大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,为了便于微量进样器针头插入色谱柱内,会有外径极细的进样针头供选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/1f/04d1ff5b4df76e8493df686ad3594b65.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针尖的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器针尖的类型多种多样,详尽的类型可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a4/da/ea4da5dc0b02f0d6e1f9834813ab593e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际使用过程中,最常用的类型有三种,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2e/3d/82e3d6708f0b9f40760b19db2c0a66e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]锥形或AS型针尖[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以减少对进样垫的损坏,减少刺穿形成的进样垫碎屑,常用于自动进样器;斜针尖是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的标准针头,最为常用,属于通用型;侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品,进样垫被刺穿时,能避免端口被阻塞,特别适合大体积[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构与微量进样器相似,由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯(特氟龙)杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/35/0bb35e0ff1ef39ae54227e04f063f5b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于气体的特殊性质,气体样品可能带有高于大气压的压力,为了避免取样后样品损失和污染,气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外,下图也是气体分析中最常用的样式:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4c/ff/d4cff54d77250915951991225b18723d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在玻璃针筒中置入铝箔,在玻璃针筒取样后,将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染;同时,也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后,使用另一注射/进样器刺穿胶帽,从针筒中取样或者向其中添加样品。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 使用注意事项及其他[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜,性能也尚可,相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是,在实际使用中仍然有一些地方需要注意,一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]关于进样针对重复性的影响可以参见本公众号往期文章,点击链接查看详细内容:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][url=https://ibook.antpedia.com/x/52099.html][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素5:进样针[/color][/font][/url][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样辅助装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中,由于手动误差和人员读取示数的差异,会造成每次进样体积可能会有些许的偏差,因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后,抽取样品时无须每次比对推杆和刻度;同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/70/d4370cc2500c15d80431c7b25ba9bdbe.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](2)数字式进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,为了提高进样的精度和重复性,部分厂家设计了数字式进样针,可以预设进样体积,并通过液晶屏读取和显示。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/37/c3d376eb0ab1ef3c992b6f7455886d5b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的校准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上一小节(4.1)中介绍了提高进样重复性的一些装置,在实际的使用过程中,重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差,确保量值准确,需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》(该规程已经更新为2016版)给出的微量进样器的检定方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/65/e7065c6e6d8dc71f79345a1c393e3cba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针的使用注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下内容主要针对微量进样器,以进样针代指微量进样器和气密性进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样前的准备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺;如果使用的是可更换针头,应当检查固定针头的螺帽是否拧紧;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)抽取不同样品(包括浓度不同或者种类不同)溶液,抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗;先抽取溶剂2-3次排至废液瓶,再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留;最后抽取2-3次实际样品润洗进样针;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)进样针的最小进样体积是其标称体积的10%;因此应当根据进样量选择合适的进样针;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)使用样品润洗进样针后,先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡;再缓慢抽取样品到实际需要体积以上(10μL进样针至少应超过1μL,见2.1节),然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数,使用滤纸擦拭针尖;抽取样品时候,应该注意推杆的抽取高度,避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/1f/20e1ffbbffb47f8707a8400be95a0c62.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](3)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果进样针吸液后有气泡,应当将针筒竖直倒立,然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端,再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡,只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](4)使用进样针向进样口注入样品;插针过程应当迅速,并快速推下推杆;根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s,每次停留时间应保持一致;如果进样口压力过高,为避免推杆弹出,进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](5)为避免进样针针头弯折,进样过程中应当手扶进样针针头;同时进样过程中,避免手持针筒上有刻度部分,尤其是吸有液体的部分;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](6)进样之后与应及时用溶剂清洗进样针,避免因为样品粘度大或非均相(杂质多)造成推杆粘死或者针头堵塞;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]维护和注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆,相同规格是可以更换的;金属推杆则不可以更换(见2.1节);未抽取液体时,尽量避免反复移动推杆;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱,以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](3)请勿火烧针尖,避免针尖退火而失去穿透能力;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](4)如果进样针堵塞,请勿将进样针完全至于溶剂中超声;进样针的一些部分使用粘合剂,在溶剂中超声会破坏粘合效果;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](5)进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](6)推杆的清洗[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①如果进样针推杆推动困难、生涩,可以使用溶剂进行清洗;常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮;也可以使用乙醇等,应该根据平时使用情况选择合适的溶剂;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②清洗进样针推杆时,可以将推杆取出,使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭;擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③清洗推杆时,应当对针筒内部也进行清洗;清洗针筒时候,使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂,然后插入擦试过的推杆,缓慢排出溶剂;反复再三;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](7)针头的维护[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①进样针针头正常的话,液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话,样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/ce/d93cee03bb44620cba85790b11d1608a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]②如果针头堵塞,可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂,然后插入推杆,缓慢推动以解除堵塞;或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物;如果针头可以拆下,可以在溶剂中超声;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本篇的全部内容。进样针虽小,但是在使用中必不可少,因此了解和正确使用进样针显得极为重要:一方面可以减少进样针的损坏,延长使用寿命;另一方面,进样针的使用方法与分析的重复性息息相关,因此需要格外加以注意[/font]

  • 微量进样器的使用及保养

    微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析,是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命,进样器分为无存液与有存液两种,现将使用中应注意事项作以下说明:一、0.5μL-5μL无存液微量进样器?? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。? ? 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端,故而不会出现寄存溶液,但使用后应立即清洁处理,避免芯子受污而卡死。? ? 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案,若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进,可重新装配,但装配时必须先旋出针尖螺母,再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过,再对准针尖孔,慢慢旋上针尖螺母,再推进芯子,不准直接串入,以免不锈钢丝折弯。? ? 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后,垫圈易损或老化会影响气密性,必须进行调换,否则,将会影响容量精度和重复性。? ? 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作,更不宜用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。? ? 2.本进样器系有存液之进样器,因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次,将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡),使用者必须注意,否则将会影响分析正确性和容量精度。? ? 3.进样器针尖为固定式,不得拆下。针尖内孔极为微小,因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理,防止针尖堵塞。? ? 4.若遇针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。? ? 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动,以免发生卡住和磨损而造成损坏。? ? 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内,来回来几次,就可去掉,而再洗清后即可。

  • 求购微水仪微量进样针

    求购卡尔费休微水仪微量进样器0.5μL、1μL的,带CNAS校准证书;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]微量进样针,进气体的,1ml带CNAS校准证书.

  • 气动微量进样器

    [url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html][b]气动微量进样器IM-9C[/b][/url]是NARISHIGE设计的气动[b]微进样器[/b],具有免维护操作的独特优势,[b]气动微量进样器IM-9C[/b]是液体微量进样的最佳[b]微量进样器品牌[/b]。[b]气动微量进样器IM-9C特点[/b]通过减少手柄张力的波动达到平稳控制。还能控制大量的液体,可以被气动操作,避免了类似装满油,再填充或除去气泡这样的维护问题。主要建议用于放置细胞保持侧*专用大尺寸注射器合并.[img=气动微量进样器]http://www.f-lab.cn/Upload/IM-9C-L_.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html]气动微量进样器IM-9C[/url]规格[/b][table=613][tr][td]配件[/td][td]IM-H2注射器支架组(*1),O型圈,硅脂,聚乙烯管,硅橡胶垫片[/td][/tr][tr][td]移动范围[/td][td]柱塞53mm,全方位旋转旋钮 约6mm[/td][/tr][tr][td]控制容量[/td][td]总容量4240 UL,全方位旋转旋钮 约 480 UL[/td][/tr][tr][td]尺寸/重量[/td][td]W136- 189 x D55 x H74mm, 0.64kg[/td][/tr][/table](*1)IM-H2是由HI-7,OCT-1和CI-3组成的套件。

  • 微量注射器 手动进样 容易出问题的原因 是神马?

    自动进样不讨论了 只说手动进样,色谱实验室 都知道 进样针属于消耗品,样品量大地时候经常需要更换,进样针(微量注射器)损坏的原因大致有以下几种:1.进样技术的问题 很多人洗针的时候 喜欢一下拉很长,这时候再推下去的时候 如果针芯软一点就悲剧了 针芯可能会打弯,导致不顺畅2.进样针质量问题 这个使用者不好控制3.样品问题 有些样品粘度大,甚至有些容易聚合会把针芯粘住,并且有的样品检测时需要排除溶剂干扰,需要所谓的 干针 进样 都对针是个不小的考验,尤其是国产针。各位可以各抒己见,说说你们在微量注射器 使用上的一些问题和解决办法

  • 请问有需要1000ul上海高鸽的微量进样器吗?

    朋友们好,我这里新买了一根进样针,买过来才发现针尖的长度不够长,针就用了一次,几乎全新,如果用人要用,针头清洗一下即可。原价110元购买,现在五折卖给有需要的朋友,希望有人能够接手,这个针是:上海高鸽1000ul尖头微量进样器。 可用于气相色谱仪手动进样,及其他一些用途。有需要的联系 *****************,谢谢!该进样针在北京,北京或外地的都可以快递给您。

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  • 关于液相微量进样器

    采用手动进样的朋友都知道,手动进样用的微量进样器维护不好或使用不当寿命会大大减短,尤其是使用后不清洗就可能会腐蚀或堵塞,严重时直接就废了。所以微量进样器每次用完要及时测底清洗。

  • 微量进样器故障维修

    微量进样器故障维修

    [align=center][size=21px]微量进样器故障维修[/size][/align][size=16px] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进[/size][size=16px]样系统[/size][size=16px]如果是手动进样阀,进样时需要有一支微量进样器,准确定量后注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090858219782_906_2369266_3.png[/img][size=16px] 微量进样器用完不清洗或清洗不到位,经常会出现推杆和[/size][size=16px]柱管[/size][size=16px]粘结、针头堵塞等故障。这类故障看起来不大,处理起来有可能会很费劲。今介绍几种简单方法,可会帮你解决棘手问题。[/size][size=16px]以上这两种故障,引起的原因可统称为污染,解决办法类似。污染不严重的话可依次用热水泡,超声波超声振动,异丙醇超声振动,稀草酸溶液超声振动等,[/size][size=16px]没准操作到哪一步问题就解决了。污染严重的话,以上几种处理方法都不会好使,这也是很多实验员头疼的地方,感觉怎么弄都不行。[/size][size=16px] 推杆和[/size][size=16px]柱管[/size][size=16px]粘结[/size][size=16px],[/size][size=16px]像是粘死的[/size][size=16px]感觉,二者几乎不能活动;针头堵塞,推杆大多时候还有一点活动量,但也很难拉出来,即使拉出来,不管用推杆推空气,还是推液体都很难将针头疏通。[/size][size=16px] 有一种[/size][size=16px]简单方法,应该也有不少人[/size][size=16px]用过。[/size][size=16px]粘结、堵塞弄开弄通需要一定力量,力量小了肯定是不行,手动操作能使上的劲毕竟有限,不防借助外力试试。把进样器针头用[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px]接头接到高压输液泵出液接头上,或借助一个二通,一头接高压泵(或其它高压动力),另一头接微量进样器,高压泵开[/size][size=16px]0.05ml/min[/size][size=16px](流速尽量开小点,避免损坏流量计避免发生危险),这样用不了多久以上故障就会解决。[/size][size=16px]当然也有人会问微量进样器大多都是[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]、[/size][size=16px]50[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]、[/size][size=16px]100[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]、[/size][size=16px]150[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]等,针头一般都比较细,实验室用的[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px]接头,孔径大多都是[/size][size=16px]1.65[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]m[/size][size=16px]左右,接头孔径比针头[/size][size=16px]粗很难[/size][size=16px]抱紧。这就需要我们借助其它部件,不如找一根外径[/size][size=16px]1.6[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]m[/size][size=16px],内径合适的[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px](比如内径[/size][size=16px]0.5[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]m[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.75[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]m[/size][size=16px]、[/size][size=16px]1.0[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]m[/size][size=16px])套在针头上,后接上[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px]接头,问题解决。[/size][size=16px] 微量进样器不便宜,大家实验后一定得认真清洗,以防粘结、堵塞。[/size][size=16px]如果由于清洗不到位或忘记等其它原因造成故障,不防试试以上方法。[/size]

  • 请教如何使微量进样器更好用?

    发觉微量进样器过一段时间后有发涩的感觉,那些10ul以上的倒没关系,把杆抽出来,有办法解决的,可那些1ul和5ul的就束手无策了,总不能老是以重新购买为对策吧,望指教,在此谢过!另外,国产和进口的微量进样器哪些品牌较好呢,价格大概是多少呢?

  • 【求助】微量进样器

    我的微量进样器总堵塞,已经废了好几个了。而且又挺贵的。不知道还能不能修好?谁有比较好的方法可以教给我吗?谢谢

  • 【求助】微量进样器清洗

    请教各位高手,我在清洗微量进样器的时候,为什么每次洗了之后总是残留一段水柱呢?哪位高手为我指点迷津

  • 微量进样器的校准规程是哪个?

    微量进样器(10ul-1000ul)拿去校准 看到校准证书上的依据是 JJG646-2006[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]检定规程。找到这个规程看下没发现微量进样器,这样用这个校准规程可以吗?

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